DE19915309A1 - Measurement of field-induced orientation of molecular aggregates is carried out simultaneously with measurements of dichroism and bi-refringence, using pulsed, polarized laser beams - Google Patents

Measurement of field-induced orientation of molecular aggregates is carried out simultaneously with measurements of dichroism and bi-refringence, using pulsed, polarized laser beams

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Abstract

Outputs from two or more modulated lasers (2, 3) are polarized differently. An optical system directs the beams through a sample (4) to a focal point. Light sensors detect signals from the lasers individually, each detecting a corresponding modulation. The signals are fed to an evaluation unit. An Independent claim is included for corresponding equipment to carry out the process. Preferred features: The evaluation unit determines double refraction , intensity, orientation and dichroism. The sample is preferably completely transparent, or translucent. Sample concentration is adjusted by applied pressure. The laser is pulse-modulated. It is fired in rapid succession, or the wavelength (color) is varied correspondingly. The modulation employed, is used in synchronizing measurements. The laser light is pulsed at a frequency between 10<2> Hz and 10<10> Hz. Photodiode detectors (7) are employed. Laser polarizations are at differing angles; the lasers are laser diodes. Detected values are translated into mean values, by the evaluation unit. Evaluation is made from a succession of modulation states. A set of equations provided, is used to make the determinations cited above, with inputs of laser intensity, wavelength, and optical element orientations. A feature noted in the apparatus, is the semi-silvered mirror located at the intersection of the laser beams.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur simultanen Erfassung von feldinduzierten Ausrichtungen von Molekülen, Molekülverbänden, Einheiten, Aggregaten, Assoziaten, Partikeln, Polymersegmenten, Kristallverbindungen, Kristalliten in Fluiden, Lösungen und Festkörpern und Schmelzen.The invention relates to a method and a device for the simultaneous detection of field-induced alignments of molecules, molecular assemblies, units, aggregates, Associates, particles, polymer segments, crystal compounds, crystallites in fluids, Solutions and solids and melts.

Zur meßtechnischen Erfassung der feldinduzierten Ausrichtung von Molekülen ist es bekannt, sich bewegende optische Elemente einzusetzen. Bei diesen rotierenden Elementen besteht der Nachteil, daß sie optisch nicht vollständig homogen hergestellt werden können, was zu einem unerwünschten Grundrauschen führt. Es ist ferner bekannt, optische Elemente zu verwenden, die sich zeitlich verändern. Hierbei besteht der Nachteil, daß die Ansteuerung der optischen Elemente sehr aufwendig ist. Außerdem ist es bekannt, verschiedene Wellenlängen einzusetzen, die allerdings qualitativ eingeschränkt, d. h. panchromatische, optische Elemente, z. B. Halb- und Viertelwellenlängenplatten voraussetzen. Dieses führt im allgemeinen zu Unsicherheiten im Meßergebnis neben der eingeschränkten Eignung bei Phänomenen, die von der Wellenlänge abhängig sind. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens aufzuzeigen, mit dem die Nachteile bekannter Verfahren vermieden werden Und auf einfache Weise eine simultane Bestimmung von Spannungszuständen und Orientierungen von Molekülen bzw. Molekülverbänden bei niedermolekularen Verbindungen möglich ist.It is for measuring the field-induced alignment of molecules known to use moving optical elements. With these rotating elements there is the disadvantage that they cannot be produced completely homogeneously optically, which leads to an undesirable background noise. It is also known to be optical To use elements that change over time. The disadvantage here is that the Control of the optical elements is very complex. It is also known use different wavelengths, but the quality is limited, d. H. panchromatic, optical elements, e.g. B. half and quarter wave plates presuppose. This leads to uncertainties in the measurement result in addition to the limited suitability for phenomena that depend on the wavelength. The object of the invention is to provide a method and an apparatus for Implementation of the method to demonstrate the disadvantages of known methods Avoid And Simultaneously Determine Simultaneously Tension states and orientations of molecules or molecular associations low molecular weight compounds is possible.

Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe bezüglich des Vefahrens durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 und bezüglich der Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 14. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.According to the invention, the problem relating to the method is solved by the characterizing features of claim 1 and with respect to the device by the characterizing features of claim 14. Advantageous embodiments of the invention are described in the dependent claims.

Nach der Erfindung ist auf einfache Weise die Messung der feldinduzierten Ausrichtung von Molekülen oder nieder- und hochmolekularen Molekülverbänden, die organischer oder anorganischer Natur sein können, durch eine kontinuierliche Überwachung der Spannungsdoppelbrechung und der Orientierung des Spannungstensors oder des Spannungsdichroismus und dessen Orientierung möglich. Hierzu wird vorzugsweise ein Diodenlaser in seiner Intensität über ein externes Triggersignal bis zu hohen Frequenzen in seiner Intensität oder Wellenlänge direkt moduliert. Dadurch ist es möglich, simultan Doppelbrechung und/oder Dichroismus und die dazu gehörigen Orientierungswinkel zu bestimmen. Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung sind vorzugsweise verwendbar für Fluide Und halbfeste Stoffe wie Gelatine, Ultraschallgele, Silikongele, aber auch für Festkörper wie Folien, Scheiben, Profile und dgl.According to the invention, the measurement of the field-induced alignment of Molecules or low and high molecular weight molecular associations, the organic or can be of an inorganic nature through continuous monitoring of the Stress birefringence and the orientation of the stress tensor or Tension dichroism and its orientation possible. This is preferably a Diode laser in its intensity via an external trigger signal up to high frequencies in its intensity or wavelength directly modulated. This makes it possible to do it simultaneously Birefringence and / or dichroism and the associated orientation angles  determine. The inventive method and the inventive device are Preferably used for fluids and semi-solid substances such as gelatin, ultrasound gels, Silicone gels, but also for solids such as foils, disks, profiles and the like.

Anwendungsgebiete sind zum Beispiel die Rheologie, Spannungsoptik, Folien, Scheiben, Lacke, PET-Flaschen, Kristalle, teilkristalline Substanzen, usw.Areas of application are, for example, rheology, stress optics, foils, discs, Varnishes, PET bottles, crystals, semi-crystalline substances, etc.

Die zu messende Probe wird z. B. in einem an sich bekannten Rheometer oder einer vergleichbaren mechanischen Anordnung so angeordnet, daß der Laser die Probe so durchstrahlen kann, daß keine Möglichkeit zur Abnahme mechanischer Meßgrößen besteht. Der Lichtstrahl kann durch beliebige Scherachsen fallen. Es ist die Zuordnung zu beliebigen Zustandsgrößen oder Materialeigenschaften möglich. Es können auch die spannungsoptischen Eigenschaften von Proben bestimmt werden, die unter dem Einfluß verschiedenartiger Felder liegen, wie z. B. Scherfelder, Spannungsfelder, elektrische Felder, thermische Felder, Gravitationsfelder und dgl. Durch geeignete Temperaturführung kann eine Trübung der zu messenden Probe verhindert werden. Die Meßwerte und ihre jeweiligen Zuordnungen können aufgezeichnet werden.The sample to be measured is e.g. B. in a rheometer known per se or comparable mechanical arrangement arranged so that the laser the sample can shine through that there is no possibility of accepting mechanical measured quantities. The light beam can pass through any shear axis. It is the assignment to any State variables or material properties possible. It can also stress optical properties of samples are determined under the influence different types of fields, such as B. shear fields, stress fields, electric fields, thermal fields, gravitational fields and the like. By suitable temperature control turbidity of the sample to be measured can be prevented. The measured values and their respective Assignments can be recorded.

Die Erfindung wird nachstehend am Beispiel der in der Zeichnung schematisch dargestellten Vorrichtung 1 näher erläutert. Die Vorrichtung 1 weist zwei Laser 2, 3 auf, die linear polarisiert sind, wobei die Polarisationsrichtungen der Laser 2, 3 zueinander winklig angeordnet sind. Der Laser 2 ist z. B. 45° zur Papierebene linear polarisiert, der Laser 3 ist z. B. senkrecht zur Papierebene linear polarisiert. Vor dem Laser 2 ist eine optisch anisotrope Probe 4 wie z. B. ein Rheometer, eine Dehnprobe oder dgl. angeordnet. Der Probe 8 nachgeordnet ist ein Spiegel 4 im Schnittpunkt der Strahlengänge der Laser 2, 3 angeordnet, der schiefwinklig zu den Laserstrahlen ausgerichtet ist. Der Spiegel 4 ist halbdurchlässig und seine Flächennormale soll möglichst parallel zur optischen Achse 9 stehen. Er dient dazu, beide Laserstrahlen ineinander zu spiegeln. Der Spiegel 5 kann aus bedampftem Glas bestehen und läßt Licht nur in einer Polarisationsebene durch, in der anderen aber nicht. Statt eines Spiegels 5 kann auch ein Prisma verwendet werden. Vorzugsweise wird die Spiegel- bzw. Prismenanordnung justierbar ausgebildet. Im Strahlengang des Lasers 2 ist in der optischen Achse 9 ferner eine Photodiode 7 angeordnet, vor der sich ein Zirkularpolarisator 6 für die Ermittlung der Doppelbrechung befindet. Die Photodiode 7 kann auch eine vorgeschaltete Linse aufweisen. Die Signalaufnahme der Photodiode 7 wird durch wechselseitiges Ansteuern der beiden Laser 2, 3 bei gleichzeitiger Auswertung der Meßergebnisse getriggert. Mittels der Photodiode 7 wird nur die Intensität gemessen. Je nach Einsatzfall kann der räumliche Aufbau der Vorrichtung 1 variiert werden. Zur Ermittlung der Meßwerte für die Intensität, Doppelbrechung, Orientierung und den Dichroismus gelten folgende Zusammenhänge.The invention is explained in more detail below using the example of the device 1 shown schematically in the drawing. The device 1 has two lasers 2 , 3 which are linearly polarized, the polarization directions of the lasers 2 , 3 being arranged at an angle to one another. The laser 2 is e.g. B. 45 ° linearly polarized to the paper plane, the laser 3 is z. B. linearly polarized perpendicular to the plane of the paper. In front of the laser 2 is an optically anisotropic sample 4 such. B. a rheometer, an elongation test or the like. Arranged. A mirror 4 is arranged downstream of the sample 8 at the intersection of the beam paths of the lasers 2 , 3 and is oriented at an oblique angle to the laser beams. The mirror 4 is semi-transparent and its surface normal should be as parallel as possible to the optical axis 9 . It serves to mirror both laser beams into each other. The mirror 5 can consist of vapor-coated glass and only lets light through in one polarization plane, but not in the other. Instead of a mirror 5 , a prism can also be used. The mirror or prism arrangement is preferably designed to be adjustable. In the beam path of the laser 2 , a photodiode 7 is also arranged in the optical axis 9 , in front of which there is a circular polarizer 6 for determining the birefringence. The photodiode 7 can also have an upstream lens. The signal pickup of the photodiode 7 is triggered by mutual actuation of the two lasers 2 , 3 with simultaneous evaluation of the measurement results. Only the intensity is measured by means of the photodiode 7 . Depending on the application, the spatial structure of the device 1 can be varied. The following relationships apply to the determination of the measured values for the intensity, birefringence, orientation and dichroism.

Linear polarisiertes Licht kann auf einfache Weise durch eine Müller-Matrix beschrieben werden:
Linearly polarized light can easily be described by a Müller matrix:

Für die beiden Laser 2, 3, die bei der beschriebenen Vorrichtung 1 zueinander in einem Winkel von 45° angeordnet sind, bedeutet dieses, daß für den Laser 3 (Ausrichtung 0° zur z. B. Fließrichtung) gilt
For the two lasers 2 , 3 , which are arranged at an angle of 45 ° to one another in the device 1 described, this means that the laser 3 (orientation 0 ° to the flow direction, for example) applies

und der Laser 2 (Ausrichtung 45° zur z. B. Fließrichtung) durch
and the laser 2 (orientation 45 ° to the flow direction, for example)

beschrieben wird. Die Gesamtintensität, welche an der Photodiode 7 detektiert wird, ergibt sich aus dem Produkt der Müller-Matrizen, der einzelnen im Strahlengang befindlichen optischen Elemente, d. h. der des Lasers 2, der der Probe 4, und, falls es um die Bestimmung der Doppelbrechung geht, der des Zirkularpolarisators 6 für den Dichroismus:
is described. The total intensity which is detected on the photodiode 7 results from the product of the Müller matrices, the individual optical elements located in the beam path, ie that of the laser 2 , that of the sample 4 , and, if the birefringence is to be determined that of the circular polarizer 6 for dichroism:

I = ½ I0 [1 - cos 2ϕ tan h δ".cos 2α - sin 2ϕ tan h δ".sin 2α]
I = ½ I 0 [1 - cos 2ϕ tan h δ ".cos 2α - sin 2ϕ tan h δ" .sin 2α]

und für die Doppelbrechung
and for birefringence

I = ½ I0 {1 - cos 2ϕ tan h δ".cos 2α - sin 2ϕ tan h δ".sin 2α + sin 2Φ sin δ'.cos 2α - cos 2Φ sin δ'.sin 2α]I = ½ I 0 {1 - cos 2ϕ tan h δ ".cos 2α - sin 2ϕ tan h δ" .sin 2α + sin 2Φ sin δ'.cos 2α - cos 2Φ sin δ'.sin 2α]

Somit gilt für den Dichroismus
für den Laser 3:
Thus applies to dichroism
for the laser 3 :

I1 D = ½ I0 [1 - cos 2ϕ tan h δ"]
I 1 D = ½ I 0 [1 - cos 2ϕ tan h δ "]

und für den Laser 2:
and for the Laser 2 :

I2 D = ½ I0 [1 - sin 2ϕ tan h δ"]
I 2 D = ½ I 0 [1 - sin 2ϕ tan h δ "]

und für die Doppelbrechung
für den Laser 3:
and for birefringence
for the laser 3 :

I1 B = ½ I0 {1 - cos 2ϕ tan h δ" + sin 2Φ sin δ'}
I 1 B = ½ I 0 {1 - cos 2ϕ tan h δ "+ sin 2Φ sin δ '}

und für den Laser 2:
and for the Laser 2 :

I2 D = ½ I0 {1 - sin 2ϕ tan h δ" - cos 2Φ sin δ'}
I 2 D = ½ I 0 {1 - sin 2ϕ tan h δ "- cos 2Φ sin δ '}

was für die Orientierung zu
what for orientation too

und für den Dichroismus zu
and for dichroism too

führt.leads.

Für die Doppelbrechung ergibt sich demzufolge als Orientierung:
For birefringence, the following results as a guide:

und als Doppelbrechung
and as a birefringence

beziehungsweise für den Fall, daß der Dichroismus vernachlässigbar klein gegenüber der Doppelbrechung ist (was sehr häufig der Fall ist):
or in the event that the dichroism is negligibly small compared to the birefringence (which is very often the case):

für die Orientierung und als Doppelbrechung
for orientation and as a birefringence

wobei d die durchstrahlte Probenlänge, Δn' die Doppelbrechung, Δn" den Dichroismus, λ die Wellenlänge der Laser 2, 3, I0 die zeitlich gemittelte Intensität der Laser 2, 3, ϕ die Orientierung der dichroitischen Elemente und Φ die Orientierung der doppelbrechenden Elemente beschreibt.where d is the irradiated sample length, Δn 'the birefringence, Δn "the dichroism, λ the wavelength of the lasers 2 , 3 , I 0 the temporally averaged intensity of the lasers 2 , 3 , ϕ the orientation of the dichroic elements and Φ the orientation of the birefringent elements describes.

Aus diesen beiden Bestimmungsgleichungen lassen sich durch Umformen die beiden gewünschten Größen Δn' und ϕ, bzw. Δn" und Φ bestimmen. Der Wert I0 ergibt sich aus der für das Meßwertpaar zeitlich gemittelten Intensität.The two desired variables Δn 'and Um, or Δn "and Φ can be determined from these two equations by shaping. The value I 0 results from the intensity averaged over time for the pair of measured values.

Claims (18)

1. Verfahren zur simultanen Erfassung von feldinduzierten Ausrichtungen von Molekülen, Molekülverbänden, Einheiten, Aggregaten, Assoziaten, Partikeln, Polymersegmenten, Kristallverbindungen, Kristalliten in Fluiden, Lösungen und Festkörpern und Schmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei polarisierte in der Polarisationseinrichtung voneinander abweichende Laser moduliert werden, daß die Laserstrahlen durch eine optische Anordnung zu einem einheitlichen Durchstrahlungspunkt durch die Probe geführt werden und daß dann durch lichtempfindliche Elemente die Signale der jeweiligen Laser in dem entsprechenden Modulationszustand als Meßwerte aufgenommen und einer Meßwertauswerte­ einrichtung zugeführt werden.1. A method for the simultaneous detection of field-induced alignments of molecules, molecular assemblies, units, aggregates, associates, particles, polymer segments, crystal compounds, crystallites in fluids, solutions and solids and melts, characterized in that at least two polarized in the polarization device differ from one another be that the laser beams are guided through an optical arrangement to a uniform radiation point through the sample and that the signals of the respective lasers in the corresponding modulation state are then recorded as measured values and fed to a measured value evaluation device by light-sensitive elements. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßwertauswerte­ einrichtung Doppelbrechung, Intensität, Orientierung und Dichroismus ermittelt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that in the measured value evaluations establishment birefringence, intensity, orientation and dichroism determined become. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe vorzugsweise klar transparent oder durchscheinend ist.3. The method according to claim 1, characterized in that the sample is preferably is clearly transparent or translucent. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Probe durch Druck eingestellt wird.4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the concentration the sample is adjusted by pressure. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Laser durch Triggern moduliert werden.5. The method according to claim 1, characterized in that the laser by triggering be modulated. 6. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Intensitäts- oder Wellenlängenmodulation die Laser so angesteuert werden, daß entweder ein in schneller Folge abwechselndes Aufleuchten der Laser oder entsprechende Farb­ änderungen erzielt werden.6. The method according to claim 1 and 5, characterized in that for intensity or Wavelength modulation the lasers are controlled so that either an in alternating flashing of the lasers or corresponding color in quick succession changes can be achieved. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Modulation zur Triggerung der Meßwerteaufnahme eingesetzt wird.7. The method according to claim 6, characterized in that the modulation for Triggering of the measured value recording is used. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufleuchtfrequenz der Laser zwischen 102 Hz und 1010 Hz beträgt. 8. The method according to claim 6, characterized in that the lighting frequency of the laser is between 10 2 Hz and 10 10 Hz. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindliche Elemente Photodioden verwendet werden.9. The method according to claim 1, characterized in that as a photosensitive Elements photodiodes can be used. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von zwei Lasern deren Polarisationsrichtung zueinander winklig angeordnet wird.10. The method according to claim 1, characterized in that when using two Lasers whose direction of polarization is arranged at an angle to each other. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Laser Diodenlaser verwendet werden.11. The method according to claim 1, characterized in that as a laser diode laser be used. 12. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß von der Meßwerteauswerteeinrichtung der Mittelwert der von den lichtempfindlichen Elementen aufgenommenen Meßwerte erfaßt wird.12. The method according to claim 1 and 2, characterized in that of the Measured value evaluation device the mean of that of the photosensitive Measured values recorded elements. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswertung der Meßwerte nacheinander folgender Modulationszustände in der Meßwertauswerte­ einrichtung durch Berechnung z. B. folgender Gleichungen:
erfolgt, wobei
d die durchstrahlte Probenlänge
Δn' die Doppelbrechung
Δn" der Dichroismus
λ die Wellenlänge der Laser 2, 3
I0 die mittlere Intensität beider Laser
I1 die Intensität des Lasers 3
I2 die Intensität des Lasers 2
ϕ die Orientierung der dichroitischen Elemente
Φ die Orientierung der doppelbrechenden Elemente
bedeutet.13. The method according to claim 1, characterized in that the evaluation of the measured values of successive modulation states in the measured value evaluation device by calculation z. B. the following equations:
takes place where
d the irradiated sample length
Δn 'the birefringence
Δn "the dichroism
λ the wavelength of the lasers 2 , 3
I 0 is the mean intensity of both lasers
I 1 the intensity of the laser 3
I 2 the intensity of the laser 2
ϕ the orientation of the dichroic elements
Φ the orientation of the birefringent elements
means. 14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß auf der einen Seite der zu messenden Probe (8) eine optische Anordnung derart ausgebildet und angeordnet ist, daß die Strahlen von mindestens zwei in der Intensität oder Wellenlänge modulierten linear polarisierten Lasern (2; 3) mit voneinander abweichenden Polarisationsrichtungen einem einheitlichen Durchstrahlungspunkt der Probe zugeordnet sind und daß auf der anderen Seite der zu messenden Probe (8) dem Durchstrahlungspunkt zugeordnet ein Sensor angeordnet ist, der mit einer Meßwertauswerteeinrichtung verbunden ist.14. Device for performing the method according to one of claims 1 to 13, characterized in that on one side of the sample to be measured ( 8 ) an optical arrangement is formed and arranged such that the beams of at least two in intensity or wavelength modulated linearly polarized lasers ( 2 ; 3 ) with different polarization directions are assigned to a uniform radiation point of the sample and that on the other side of the sample ( 8 ) to be measured the radiation point is assigned a sensor which is connected to a measured value evaluation device. 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Doppelbrechung dem Sensor ein Zirkularpolarisator (6) weggeschaltet ist.15. The apparatus according to claim 14, characterized in that a circular polarizer ( 6 ) is switched off for birefringence the sensor. 16. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Doppelbrechung dem Sensor eine Kombination aus Polarisationsfilter und Viertelwellenplättchen vorgeschaltet ist.16. The apparatus according to claim 14, characterized in that for birefringence the sensor a combination of polarization filter and quarter-wave plate is connected upstream. 17. Vorrichtung nach Anspruch 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor als Photodiode (7) ausgebildet ist.17. The apparatus according to claim 14 to 16, characterized in that the sensor is designed as a photodiode ( 7 ). 18. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß im Schnittpunkt der Strahlen der Laser (2, 3) ein halbdurchlässiger Spiegel (4) angeordnet ist.18. The apparatus according to claim 14, characterized in that a semitransparent mirror ( 4 ) is arranged at the intersection of the beams of the lasers ( 2 , 3 ).
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