DE19841012C1 - Apparatus for plasma-activated vapor coating of substrates in vacuum - Google Patents
Apparatus for plasma-activated vapor coating of substrates in vacuumInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum plasmaaktivierten Bedampfen im Vakuum, wobei ein dichtes Plasma am zu bedampfenden Substrat erzeugt wird. Der im Vakuum durch thermisches Verdampfen erzeugte Dampf wird durch einen Gasstrahl fokussiert. Mit der Einrichtung werden beliebige metallische und nichtmetallische Substrate reaktiv bedampft. Eine typische Anwendung ist die Abscheidung von oxidischen Thermobarriereschichten auf metallischen Substraten.The invention relates to a device for plasma-activated vapor deposition in a vacuum, wherein a dense plasma is generated on the substrate to be vaporized. The one in a vacuum Steam generated by thermal evaporation is focused by a gas jet. With the Any metallic and non-metallic substrates are reactively vapor-deposited. A typical application is the deposition of oxide thermal barrier layers metallic substrates.
Es ist bekannt, daß das durch Elektronenstrahlverdampfung im Vakuum verdampfte Material unmittelbar an der Verdampferquelle von einem Trägergasstrom erfasst und als schlanker Strahl zum Substrat geführt wird (US 5,534,314). Bei dieser Abscheidung ist mit außerordentlich hohen Teilchendichten zu rechnen, da die Konzentration des Dampfes durch den Gasstrahl die Dampfdichte wesentlich erhöht und darüber hinaus der Gasstrahl selbst eine wesentliche Erhöhung der Teilchendichte mit sich bringt.It is known that the material evaporated by electron beam evaporation in vacuo Captured by a carrier gas stream directly at the evaporator source and as slimmer Beam is guided to the substrate (US 5,534,314). With this separation is with extraordinarily high particle densities, because the concentration of the vapor the gas jet significantly increases the vapor density and also the gas jet itself brings a substantial increase in particle density.
Obwohl sich durch erhöhte Substrattemperaturen die Dichte der abgeschiedenen Schichten erhöhen lässt, können jedoch nur in Ausnahmefällen völlig dichte Strukturen mit hoher Dichte abgeschieden werden. Völlig dichte Strukturen entstehen erst, wenn die Kondensationstemperatur der Schmelztemperatur des abzuscheidenden Materials nahe kommt. Dieser Zustand ist nicht erreichbar, da die Schmelztemperaturen, besonders von Oxiden, die erlaubte maximale Substrattemperatur meist beträchtlich überschreiten.Although the density of the deposited layers changes due to increased substrate temperatures can increase, but only in exceptional cases completely dense structures with high Density can be deposited. Completely dense structures only emerge when the Condensation temperature close to the melting temperature of the material to be deposited is coming. This state cannot be reached because of the melting temperatures, especially of Oxides, which usually exceed the maximum substrate temperature considerably.
Es ist auch bekannt, dass sich in Vakuumaufdampfprozessen durch eine Plasmaaktivierung des Dampfes eine höhere Dichte der abgeschiedenen Schichten erreichen lässt. Eine Vielzahl von Verfahrensvarianten auf der Grundlage von Niederdruckplasmaentladungen, wie Glimmentladungsplasmen, Glühkathodenplasmen, Hochfrequenzplasmen und Mikrowellenplasmen, auch mit magnetischer Verstärkung, wurden hierzu entwickelt und angewendet.It is also known that in vacuum evaporation processes by plasma activation of the steam can achieve a higher density of the deposited layers. A variety of process variants based on low pressure plasma discharges, such as Glow discharge plasmas, hot cathode plasmas, high frequency plasmas and Microwave plasmas, including those with magnetic amplification, have been developed and applied.
Diese Plasmen sind nicht geeignet, eine wirksame Verbesserung der durch gasstrahlgeführten Dampf abgeschiedenen Schichten zu erreichen.These plasmas are not suitable for an effective improvement of gas-guided To reach vapor deposited layers.
Der typische Druckbereich für den Betrieb dieser Plasmen liegt zwischen 10-2 Pa und 10 Pa. Damit ist der Druckbereich für eine gasstrahlgeführte Bedampfung nur teilweise abgedeckt. Darüber hinaus ist die mit diesen Entladungen erreichbare Ladungsträgerdichte im Vergleich zu den außerordentlich hohen Teilchendichten im gasstrahlgeführten Dampf zu gering, um eine wirksame Verbesserung der abgeschiedenen Schichten zu erzielen. The typical pressure range for the operation of these plasmas is between 10 -2 Pa and 10 Pa. This only partially covers the pressure range for gas jet-guided vapor deposition. In addition, the charge carrier density that can be achieved with these discharges is too low in comparison to the extraordinarily high particle densities in the gas-jet-guided steam in order to achieve an effective improvement in the deposited layers.
Es ist bekannt, dass sich sehr hohe Ladungsträgerdichten durch Niedervoltbogentladungsquellen, wie z. B. Hohlkathodenbogenquellen, erreichen lassen. Im üblichen Aufbau wird hierbei der gerichtete Anteil der Plasmaelektronen in den als Anode geschalteten Verdampfertiegel geführt. Hierbei erfolgt die Verdampfung durch die Energie des Strahls der niederenergetischen Elektronen (US 3,562,141). Dieses Verfahren ist auf die gasstrahlgeführte Verdampfung nicht übertragbar. Um die hohen Teilchendichten im Restgas und im Gasstrahl zu durchdringen ist es notwendig, für die Verdampfung sehr hohe Beschleunigungsspannungen von z. B. 60 kV anzuwenden (US 5,534,314).It is known that very high charge carrier densities result from Low voltage arc discharge sources, such as. B. hollow cathode arc sources. In the usual structure, the directed portion of the plasma electrons is used as the anode switched evaporator crucible. Here the evaporation takes place through the energy the beam of low-energy electrons (US 3,562,141). This procedure is based on the Gas jet evaporation is not transferable. The high particle densities in the residual gas and to penetrate in the gas jet it is necessary for the evaporation very high Acceleration voltages of e.g. B. 60 kV apply (US 5,534,314).
In anderen Versuchsaufbauten werden Niedervoltbogenquellen, insbesondere Hohlkathodenbogenquellen, in einzelner und gereihter Anordnung ausschließlich zur Aktivierung des Dampfes in der Nähe eines großflächigen Substrates verwendet (DE 42 35 199 C1, DE 196 12 344 A1, DE 38 14 652 C2). Auch diese Anordnung erwies sich für die Plasmaaktivierung eines mit hoher Geschwindigkeit strömenden Dampfes mit sehr hoher Teilchendichte nahe einer kleinen Substratfläche als nicht geeignet.In other experimental setups, low-voltage arc sources are used, in particular Hollow cathode arc sources, in a single and lined up arrangement only for Activation of the steam is used in the vicinity of a large-area substrate (DE 42 35 199 C1, DE 196 12 344 A1, DE 38 14 652 C2). This arrangement also proved for the plasma activation of a steam flowing at high speed with very high particle density near a small substrate area is not suitable.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zu schaffen, die es ermöglicht, den von einem Gasstrahl geführten dichten Dampf nahe am Substrat hochgradig zu aktivieren.The invention has for its object to provide a device that enables the dense vapor guided by a gas jet close to the substrate activate.
Die Einrichtung soll die Plasmaaktivierung des kondensierenden Dampfes sowohl für die nichtreaktive wie auch die reaktive Beschichtung ermöglichen, so dass auf leitfähigen wie auch auf nichtleitfähigen Substratflächen dichte Schichtstrukturen entstehen.The device is designed to activate the condensing steam for both the plasma enable non-reactive as well as the reactive coating, so that on conductive as dense layer structures also arise on non-conductive substrate surfaces.
Die Funktionsfähigkeit der Einrichtung soll in einem Arbeitsdruckbereich von 0,1 Pa bis zu Atmosphärendruck gewährleistet sein.The functionality of the device should be in a working pressure range of 0.1 Pa up to Atmospheric pressure can be guaranteed.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen 2 bis 7 beschrieben.According to the invention the object is achieved according to the features of claim 1. Further advantageous refinements are described in subclaims 2 to 7.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird erreicht, dass der gerichtete Anteil der Elektronen eines Niedervoltbogenentladungsplasmas, insbesondere eines Hohlkathodenbogenentladungsplasmas, durch das an der Kathode erzeugte longitudinale magnetische Führungsfeld in den Dampfstrahl und zugleich zum Substrat hin geführt wird. Das magnetische Führungsfeld geht mit wachsender Entfernung von der Kathode in ein magnetisches Streufeld über und ist so angeordnet, dass der obere Teil der Feldlinien zum Substrat führt. Ein Teil der gerichteten Elektronen folgt diesen Feldlinien und trifft auf das Substrat. With the solution according to the invention it is achieved that the directed portion of the electrons a low-voltage arc discharge plasma, in particular one Hollow cathode arc discharge plasma, by the longitudinal generated on the cathode magnetic guide field in the steam jet and at the same time to the substrate. The magnetic guiding field enters with increasing distance from the cathode magnetic stray field above and is arranged so that the upper part of the field lines to the Leads substrate. Some of the directed electrons follow these field lines and hit that Substrate.
Zur Verstärkung dieses Effektes ist es vorteilhaft, hinter dem Substrat eine zusätzliche Magneteinrichtung zur Weiterführung des magnetischen Feldes mit hoher Feldstärke zum Substrat hin anzuordnen. Dadurch wird bereits ohne Anwendung einer äußeren Biasspannung am Substrat eine hohe Selbstbiasspannung von 10 V bis 20 V erzeugt, welche den kondensierenden Ionen zusätzliche Energie verleiht.To reinforce this effect, it is advantageous to add an additional one behind the substrate Magnetic device for the continuation of the magnetic field with high field strength Arrange substrate. This means that even without the use of an external one Bias voltage on the substrate generates a high self bias voltage of 10 V to 20 V, which gives additional energy to the condensing ions.
Eine den Dampf-Gasstrahl umschließende ringförmige Anode ist vorteilhafterweise in ihrem Abstand zum Substrat verstellbar. Wird ein größerer Abstand vom Substrat eingestellt, so berühren die über das Streufeld zurückgeführten Feldlinien die Anode nicht. Damit muss der im Wesentlichen von den Plasmaelektronen getragene Plasmastrom auf dem Weg von der Hohlkathode zur Anode eine Schar von Feldlinien in nahezu senkrechter Richtung passieren. Das daraus resultierende innere elektrische Feld im Plasma führt zu einer Beschleunigung der Plasmaionen in Richtung des Substrates. Dadurch wird sowohl eine erhöhte Ionenstromdichte wie auch eine erhöhte Ionenenergie am Substrat erreicht.An annular anode enclosing the steam-gas jet is advantageously in its Adjustable distance to the substrate. If a larger distance from the substrate is set, so The field lines returned via the stray field do not touch the anode. With that, the essentially plasma current carried by the plasma electrons on the way from the Hollow cathode to the anode pass a family of field lines in an almost vertical direction. The resulting internal electric field in the plasma leads to an acceleration of the Plasma ions in the direction of the substrate. This will result in both an increased ion current density as well as an increased ion energy at the substrate.
Die Verstellung des Abstandes der Anode zum Substrat ermöglicht weiterhin eine Anpassung der Entladung an die Betriebsbedingungen, insbesondere den Arbeitsdruck. Bei höheren Arbeitsdrücken, bei denen der gerichtete Elektronenanteil des Plasmas stärkeren elastischen Streuungen unterliegt, sollte die Anode zum Substrat hin verschoben werden. Dabei erreicht ein Teil der Elektronen die Anode durch die Bewegung entlang der Feldlinien. Damit lässt sich bei ungünstigeren Brennbedingungen, d. h. bei hohen Drücken bzw. bei hohen Gasstrahl- Strömungsgeschwindigkeiten, die Entladung stabilisieren.The adjustment of the distance between the anode and the substrate also enables an adjustment discharge to the operating conditions, especially the working pressure. At higher Working pressures at which the directional electron portion of the plasma is more elastic Is subject to scattering, the anode should be moved towards the substrate. Achieved part of the electrons move the anode by moving along the field lines. With that you can with less favorable firing conditions, d. H. at high pressures or at high gas jet Flow velocities that stabilize the discharge.
Weiterhin wirkt sich die Verwendung einer den Dampf-Gasstrahl ringförmig umschließenden Anode dahingehend vorteilhaft aus, dass die der Plasmaentladung zugewandte Seite im Schatten des Dampfstrahles liegt und damit von unbeabsichtigter Verdampfung weitgehend geschützt ist.Furthermore, the use of a ring surrounding the steam-gas jet has an effect Anode advantageous in that the side facing the plasma discharge in the The shadow of the steam jet lies largely away from accidental evaporation is protected.
Bei der Abscheidung von elektrisch isolierenden Substanzen besteht die Anode zweckmäßigerweise aus einem hochschmelzenden elektrisch leitfähigen Material und ist wärmeisoliert befestigt. Die Energie von auftreffenden Elektronen und die Energie des Anodenfalls ist ausreichend hoch, um eine dauerhafte Aufheizung der Anode auf so hohe Temperaturen zu ermöglichen, dass die Kondensation, auch von hochschmelzenden Oxiden, durch Rückverdampfung dauerhaft vermieden wird. The anode is used for the deposition of electrically insulating substances expediently from a high-melting electrically conductive material and is attached insulated. The energy of incoming electrons and the energy of the Anode case is high enough to permanently heat the anode to such a high level Temperatures to allow condensation, even of high-melting oxides, is permanently avoided by re-evaporation.
An einem Ausführungsbeispiel wird die Erfindung näher erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt einen Schnitt durch eine Einrichtung zur Beschichtung von Substraten durch einen gasstrahlgeführten Dampfstrom im Vakuum.The invention is explained in more detail using an exemplary embodiment. The associated drawing shows a section through a device for coating substrates by a gas jet-guided steam flow in vacuum.
In einem Rezipienten 1 ist ein Verdampfertiegel 2 angeordnet, der durch Einwirkung eines Elektronenstrahles 3 einer Elektronenkanone 4 beaufschlagt wird und den Dampf zur Beschichtung von Substraten 5 erzeugt. Die Substrate 5 sind an einer drehbaren Substrathalterung 6 befestigt.Arranged in a recipient 1 is an evaporator crucible 2 which is acted upon by the action of an electron beam 3 from an electron gun 4 and which generates the steam for coating substrates 5 . The substrates 5 are attached to a rotatable substrate holder 6 .
Seitlich unterhalb der Substrathalterung 6 ist eine Hohlkathode 7 mit einer sie umgebenden Magnetspule 8 so angeordnet, dass ein niederenergetischer Elektronenstrahl 9 durch eine auf der Achse von Hohlkathode 7 und Magnetspule 8 angeordnete Ringanode 10 geführt wird. Eine magnetische Abschirmung 11 verhindert eine störende Beeinflussung des Elektronenstahls 3 durch die magnetischen Felder der Spulen 8 und 17 sowie durch das Magnetfeld des Plasmaentladungsstromes.A hollow cathode 7 with a magnet coil 8 surrounding it is arranged laterally below the substrate holder 6 in such a way that a low-energy electron beam 9 is guided through a ring anode 10 arranged on the axis of the hollow cathode 7 and magnet coil 8 . A magnetic shield 11 prevents a disturbing influence on the electron steel 3 by the magnetic fields of the coils 8 and 17 and by the magnetic field of the plasma discharge current.
Der aus dem Verdampfertiegel 2 austretende Dampf wird durch einen Gasstrom aus Helium mittels einer Düse 14 geformt und somit unmittelbar nach der Verdampfung erfasst und in einem schlanken Strahl 15 zum Substrat 5 geführt. Im Falle der reaktiven Verdampfung wird das Reaktivgas dem Helium zugemischt.The vapor emerging from the evaporator crucible 2 is shaped by a gas stream made of helium by means of a nozzle 14 and is thus detected immediately after the evaporation and is led to the substrate 5 in a slim jet 15 . In the case of reactive evaporation, the reactive gas is mixed with the helium.
Eine ringförmige, gegenüber der Ringanode 10 elektrisch positive Anode 16 ist etwa mittig zwischen dem Verdampfertiegel 2 und dem Substrat 5 angeordnet. Die aus Hohlkathode 7, Magnetspule 8 sowie Ringanode 10 bestehende Einheit ist derart angeordnet, dass die gemeinsame Mittelachse dieser Einheit in einem Winkel von etwa 45° zum Substrat 5 zeigt. Die magnetische Feldstärke des longitudinalen Magnetfeldes im Bereich der Öffnung der Hohlkathode 7 bis zur Ringanode 10 beträgt etwa 4 kA/m.An annular, opposite to the annular anode 10 is electrically positive anode 16 is positioned approximately centrally between the evaporator crucible 2 and the substrate. 5 The unit consisting of hollow cathode 7 , magnet coil 8 and ring anode 10 is arranged such that the common central axis of this unit points at an angle of approximately 45 ° to the substrate 5 . The magnetic field strength of the longitudinal magnetic field in the region of the opening of the hollow cathode 7 to the ring anode 10 is approximately 4 kA / m.
Die Zündung des Plasmas erfolgt vorzugsweise bei einem Rezipentendruck von etwa 1 Pa zuerst zur Ringanode 10 und danach zur Anode 16. Unmittelbar nach der Einstellung des gewünschten Entladungsstromes im Bereich von 50 A bis zu 300 A an der Hohlkathode wird der Elektronenstrahlverdampfer zugeschaltet und der Gasstrom erhöht. In dieser Phase muss verhindert werden, dass das Plasma durch die Konvektionswirkung des Gasstrahles erlischt. Werden die Brennbedingungen ungünstig, d. h. die Brennspannung des Plasmas erhöht sich auf kritische Werte, so muss die Anode 16 in Richtung zum Substrat 5 hin verschoben werden, bis eine unkritisch niedrige Brennspannung erreicht ist. Danach wird die Magnetisierung einer Spule 17, die sich über den Substraten 5 außerhalb des Rezipenten 1 befindet, erhöht. Das von der Spule 17 erzeugte magnetische Feld führt die Feldlinien der Spulen 8 stärker zum Substrat 5 hin, so dass schnelle gerichtete Elektronen vermehrt den Substratbereich erreichen und lokal die Ladungsträgerdichte sowie die Elektronentemperatur des Plasmas erhöhen.The plasma is preferably ignited at a recipient pressure of approximately 1 Pa first to the ring anode 10 and then to the anode 16 . Immediately after the desired discharge current has been set in the range from 50 A to 300 A at the hollow cathode, the electron beam evaporator is switched on and the gas flow is increased. In this phase, it must be prevented that the plasma is extinguished due to the convection effect of the gas jet. If the firing conditions become unfavorable, ie the firing voltage of the plasma increases to critical values, the anode 16 must be shifted in the direction of the substrate 5 until an uncritically low firing voltage is reached. Then the magnetization of a coil 17 , which is located above the substrates 5 outside the recipient 1, is increased. The magnetic field generated by the coil 17 leads the field lines of the coils 8 more towards the substrate 5 , so that fast directed electrons increasingly reach the substrate area and locally increase the charge carrier density and the electron temperature of the plasma.
In dieser Einrichtung wird eine Zr-Ce-Legierung mit einer Verdampfungsleistung von 10 kW reaktiv verdampft. Das Reaktivgas Sauerstoff wird zum Helium des Gasstrahles bereits vor dem Eintritt in die Düse 14 zugemischt.A Zr-Ce alloy with an evaporation capacity of 10 kW is reactively evaporated in this device. The reactive gas oxygen is mixed into the helium of the gas jet before it enters the nozzle 14 .
Die ringförmige Anode 16 besteht aus Graphit und ist schlecht wärmeleitend mit einer Halterung verbunden. Die Wärmezufuhr aus dem Anodenfall des Plasmas sorgt für eine Glühtemperatur der Anode 16 von etwa 2500-3000 K, so dass der Streudampf der abgeschiedenen Oxide nicht auf der Anode 16 kondensieren kann.The ring-shaped anode 16 consists of graphite and is connected to a holder with poor thermal conductivity. The supply of heat from the anode case of the plasma ensures an annealing temperature of the anode 16 of approximately 2500-3000 K, so that the stray vapor of the deposited oxides cannot condense on the anode 16 .
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