DE19836869A1 - Starting material, for glasses, glass products and glass-like or glass-containing materials, is produced by heat treating a mixture of alkali metal hydroxides, alkaline earth metal oxides and hydroxides, quartz or silica powder and water - Google Patents

Starting material, for glasses, glass products and glass-like or glass-containing materials, is produced by heat treating a mixture of alkali metal hydroxides, alkaline earth metal oxides and hydroxides, quartz or silica powder and water

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Abstract

Glass-forming starting material production, by heat treating a mixture of alkali metal hydroxides, alkaline earth metal oxides and hydroxides, quartz or silica powder and water, is new. Glass-forming starting products are produced from a composition which comprises alkali and alkaline earth metal silicates, optionally complex alkali metal-alkaline earth metal silicates, the corresponding hydrogen silicates and quartz and which is prepared by: (a) mixing alkali metal hydroxides and alkaline earth metal oxides and hydroxides with quartz powder, fine silica grains or fine silica-rich material grains, water and optionally further raw or starting materials, especially glass dust, filler-like materials or inert materials as well as auxiliary materials, at between ambient temperature and 150 deg C; and (b) subjecting the mixture to heat treatment at 80-200 deg C to promote silicate and hydrogen silicate formation, agglomeration and drying.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten für Gläser, Glasprodukte, glasähnliche oder Anteile an Glas oder Glasphase enthaltende Materialien, wobei vollständig oder zu großen Teilen ein Gemisch aus Alkalisilikaten und Erdalkalisilikaten oder Alkalisilikaten, Erdalkalisilikaten und komplexen Alkali-Erdalkali-Silikaten sowie den entsprechenden Hydrogensilikaten beziehungsweise Silikathydraten und Quarz verwendet wird.The invention relates to a method for manufacturing of preliminary products for glasses, glass products, glass-like or proportions of glass or glass phase containing materials, being complete or too largely a mixture of alkali silicates and Alkaline earth silicates or alkali silicates, Alkaline earth silicates and complex alkaline earth alkaline silicates and the corresponding hydrogen silicates or silicate hydrates and quartz are used becomes.

Alkali-Erdalkali-Silikat-Gläser und die auf der Basis des entsprechenden Glassystems hergestellten technischen Gläser werden hauptsächlich aus Alkali- und Erdalkalikarbonaten und aus Feinquarzsand mit Körnungen zwischen 0,1 mm und 0,5 mm geschmolzen. Die Silikatbildungsreaktionen setzen erst bei hohen Temperaturen ein. Aus den relativ zähen Glasschmelzen müssen große Mengen an Reaktionsgasen entfernt werden. Der Nachteil dieser allgemeinen Reaktionsvorgänge ist dadurch gegeben, daß ein aufwendiger Läuterungsprozeß notwendig ist sowie Feinquarzanteile mit Körnung unter 0,1 mm eine Erschwerung der Läuterung gegeben ist und sie sich deshalb nur eingeschränkt für den weiteren Prozeß einsetzen lassen.Alkali-alkaline earth silicate glasses and those on the base of the corresponding glass system technical glasses are mainly made of alkali and Alkaline earth carbonates and fine quartz sand with Grains between 0.1 mm and 0.5 mm melted. The silicate formation reactions only set at high Temperatures. From the relatively tough Glass melts need large amounts of reaction gases be removed. The disadvantage of this general Reaction processes is given by the fact that a elaborate refining process is necessary as well Fine quartz fractions with a grain size of less than 0.1 mm Purification is more difficult and they become  therefore only limited for the further process let insert.

In der DE-PS 24 35 193 wird ein Verfahren zum Herstellen von Kornagglomeraten vorgeschlagen, die insbesondere zur Herstellung von Glas bestimmt sind. Quarzsand und andere Glasrohstoffe werden auf 750°C bis 870°C erwärmt und einem wenigstens 320°C heißen Wirbelbett zugeführt. Gleichzeitig wird dem Wirbelbett auf 100°C erwärmte Natronlauge zugeführt. Erhalten werden für die Glasschmelze geeignete sogenannte Vorsilikate in körniger Form. An die Führung des Wirbelbettes müssen hohe Anforderungen gestellt werden. Nachteilig ist hierbei, daß der Prozeß energieaufwendig ist und es eine Schwierigkeit bedeutet, den zusätzlichen Energieaufwand durch Einsparen bei der Glasschmelze zu decken.In DE-PS 24 35 193 a method for Manufacture of grain agglomerates suggested that are intended in particular for the production of glass. Quartz sand and other glass raw materials are heated to 750 ° C heated to 870 ° C and hot at least 320 ° C Fluidized bed fed. At the same time Fluid bed heated to 100 ° C fed sodium hydroxide solution. Suitable for the glass melt are obtained so-called pre-silicates in granular form. To the Management of the fluidized bed must meet high requirements be put. The disadvantage here is that the Process is energy consuming and it is a difficulty means the additional energy expenditure Saving on melting glass cover.

DE-OS 39 38 729 beschreibt ein Verfahren zur hydrothermalen Herstellung von kristallinem und wasserfreiem Natrium-Polysilikat. Als SiO2-haltiges Material werden getemperter Quarzsand, Cristobalit, Tridymit, amorphes Siliziumdioxid oder Gemische daraus eingesetzt. Mit 35- bis 60 gew.-%iger Natronlauge im molaren Verhältnis SiO2 : Na2O von 1,2 : 1 bis 1 : 1,2 wird die Reaktion bei 100°C bis 300°C durchgeführt. Das Natrium-Polysilikat wird durch Filtration abgetrennt. Als vorproduktähnlicher Rohstoff für die Glasschmelze ist das Natrium-Poly­ silikat geeignet, es kann jedoch nur zusammen mit einem zusätzlichen SiO2-Träger und anderen zusätzlichen Glasrohstoffen eingesetzt werden. DE-OS 39 38 729 describes a process for the hydrothermal production of crystalline and anhydrous sodium polysilicate. Tempered quartz sand, cristobalite, tridymite, amorphous silicon dioxide or mixtures thereof are used as the material containing SiO 2 . The reaction is carried out at 100 ° C. to 300 ° C. using 35 to 60% strength by weight sodium hydroxide solution in a molar SiO 2 : Na 2 O ratio of 1.2: 1 to 1: 1.2. The sodium polysilicate is separated off by filtration. Sodium poly silicate is suitable as a pre-product-like raw material for the glass melt, but it can only be used together with an additional SiO 2 carrier and other additional glass raw materials.

Dadurch wird seine Wirkung eingeschränkt, was sich als wesentlicher Nachteil dieser verfahrenstechnischen Lösung darstellt.This will limit its effect on what is going on as a major disadvantage of this represents procedural solution.

In der DE-OS 30 06 534 werden ein amorphes gefälltes metallsilikatisches Produkt, ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung bei der Glaserzeugung vorgeschlagen. Das Metall im metallsilikatischen Produkt ist Blei, Zink oder ein Erdalkalimetall, das Molverhältnis SiO2 : MO ist vorzugsweise 3 bis 5 und der Glühverlust über etwa 500°C praktisch Null. Das Metallsilikat wird aus einer Alkalisilikatlösung durch Zusatz des entsprechenden Metallsalzes, vorzugsweise des Nitrates, hergestellt. Das Verfahren weist den Nachteil auf, daß die Herstellung einer Alkalisilikatlösung Voraussetzung ist und erfordert deshalb viele zusätzliche Verfahrensschritte.DE-OS 30 06 534 proposes an amorphous precipitated metal silicate product, a process for its production and its use in glass production. The metal in the metal silicate product is lead, zinc or an alkaline earth metal, the molar ratio SiO 2 : MO is preferably 3 to 5 and the loss on ignition above about 500 ° C. is practically zero. The metal silicate is produced from an alkali silicate solution by adding the corresponding metal salt, preferably the nitrate. The process has the disadvantage that the preparation of an alkali silicate solution is a prerequisite and therefore requires many additional process steps.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten für Gläser, Glasprodukte und glasähnliche oder Anteile an Glas oder Glasphase enthaltende Materialien zu finden, um die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen, wobei die Vorprodukte den angestrebten Glaszusammensetzungen entsprechen und/oder ihr nahe kommen und möglichst hohe Anteile an Alkalisilikaten und Erdalkalisilikaten enthalten, um den weiteren Schmelz- und Läuterungsprozeß wesentlich zu erleichtern.The invention is based on the object Process for the production of intermediate products for Glasses, glass products and glass-like or proportions Materials containing glass or glass phase find the disadvantages of the prior art too eliminate, with the preliminary products the desired Glass compositions correspond and / or her come close and share as high as possible Alkali silicates and alkaline earth silicates contain to the further melting and refining process essential to facilitate.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten für Gläser, Glasprodukte und glasähnliche oder Anteile an Glas oder Glasphase enthaltende Materialien ausgeführt wird, wobei der Verfahrensanspruch 1 mit seinen Unteransprüchen als erfindungsgemäße Verfahrensschritte ausgeführt werden.According to the invention the object is achieved in that a process for the production of intermediate products for  Glasses, glass products and glass-like or proportions Materials containing glass or glass phase is executed, the method claim 1 with his subclaims as the invention Process steps are carried out.

Erfindungsgemäß werden dazu Alkalihydroxide und Erdalkalioxide und -hydroxide mit Quarzmehl, feinkörnigem Siliziumdioxid oder SiO2-reichen feinkörnigen Stoffen mit Lösewasser oder unter Wasserzusatz und gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Roh- oder Ausgangsstoffe, von Glasmehl, füllstoffähnlichen Materialien oder Inertstoffen sowie Hilfsstoffen bei Temperaturen zwischen Umgebungstemperatur und 150°C gemischt und als Mischung bei Temperaturen zwischen 80° C und 200°C einer mit einer Silikat- und Hydrogensilikatbildung einhergehenden Wärmebehandlung, Agglomerierung und Trocknung unterzogen, wobei Mischen, Wärmebehandeln, Agglomerieren und Trocknen in getrennten Schritten, ganz oder teilweise ineinander übergehend oder ganz oder teilweise miteinander verknüpft erfolgen können.According to the invention, alkali metal hydroxides and alkaline earth metal oxides and hydroxides with quartz powder, fine-grained silicon dioxide or SiO 2 -rich fine-grained substances with solvent water or with the addition of water and optionally with the addition of further raw or starting materials, glass powder, filler-like materials or inert substances and auxiliaries at temperatures between ambient temperature and 150 ° C mixed and as a mixture at temperatures between 80 ° C and 200 ° C subjected to a heat treatment, agglomeration and drying associated with silicate and hydrogen silicate formation, whereby mixing, heat treatment, agglomerating and drying in separate steps, completely or partially merging or can be wholly or partially linked.

Zur Silikatbildung während der Wärmebehandlung ist ein bestimmter Wasseranteil unerläßlich. Der Gesamtmasseanteil an der Ausgangsrezeptur wird dazu für die Summe von Hydroxidwasser (Reaktionswasser), Hydratwasser, Lösewasser, anhaftendem Wasser und Anmachwasser auf Werte zwischen 10% und 40%, vorzugsweise auf Werte zwischen 15 und 30% eingestellt. For silicate formation during heat treatment a certain proportion of water is essential. The Total mass fraction of the starting formulation becomes this for the sum of hydroxide water (water of reaction), Hydrated water, dissolving water, adhering water and Mixing water to values between 10% and 40%, preferably between 15 and 30% set.  

Die während der Wärmebehandlung unter Bildung von Silikaten ablaufenden Reaktionen werden von den Massenverhältnissen der Alkalihydroxide und Erdalkalihydroxide untereinander und zu den SiO2-Trägern beeinflußt. Erfindungsgemäß entsprechen Rezepturen auf die Masse bezogen und rechnerisch ohne Berücksichtigung jeder Form von Wasser oder von Wasserresten sowie ohne Berücksichtigung als Verschnitt eingesetzten Glasmehls oder Inertmaterials Sinterprodukten oder Gläsern im Zusammensetzungsbereich SiO2 55% . . . 85%; Alkalioxide (R2O) 5% . . . 20%; Erdalkalioxide (RO) 5% . . . 20%; andere Oxide (wie Al2O3) 0% . . . etwa 20%.The reactions taking place during the heat treatment with the formation of silicates are influenced by the mass ratios of the alkali metal hydroxides and alkaline earth metal hydroxides to one another and to the SiO 2 carriers. According to the invention, recipes correspond to the mass and arithmetically without considering any form of water or water residues and without considering glass powder or inert material used as sintered products or glasses in the composition range SiO 2 55%. . . 85%; Alkaline oxides (R 2 O) 5%. . . 20%; Alkaline earth oxides (RO) 5%. . . 20%; other oxides (such as Al 2 O 3 ) 0%. . . about 20%.

Ausgangsstoffe oder Vorprodukte für einfache technische Gläser, Glasprodukte und glasähnliche Materialien entsprechen auf die Masse bezogen und ohne Berücksichtigung von Wasser oder Wasserresten sowie ohne Berücksichtigung als Verschnitt eingesetzten Glasmehls oder Inertmaterials Sinterprodukten oder Gläsern vorzugsweise im Zusammensetzungsbereich SiO2 70% . . . 80%; Natriumoxid (Na2O) 10% . . . 20%; Kalziumoxid (CaO) 5% . . . 15%; andere Oxide 0% . . . 10%.Starting materials or preliminary products for simple technical glasses, glass products and glass-like materials correspond to the mass and without taking water or water residues into account and without considering glass powder or inert material used as sintered products or glasses, preferably in the SiO 2 70% composition range. . . 80%; Sodium oxide (Na 2 O) 10%. . . 20%; Calcium oxide (CaO) 5%. . . 15%; other oxides 0%. . . 10%.

Es gehört zur erfindungsgemäßen Lösung, daß als Alkalihydroxide vorzugsweise NaOH und KOH als feinkörnige oder pulverförmige Feststoffe oder in Form ihrer konzentrierten wäßrigen Lösungen einzeln oder in beliebiger Mischung, daß als Erdalkalioxide und -hydroxide vorzugsweise MgO, CaO, BaO, Mg(OH)2, Ca(OH)2 und Ba(OH)2 als feinkörnige oder pulverförmige Feststoffe oder auch als wäßrige Aufschlämmungen oder Pasten einzeln oder in beliebiger Mischung, daß als SiO2-Träger Quarzmehl mit Körnungen < 63 µm, Kieselpulver wie Aerosil, hochsaure Tonmehle oder feinstkörnige Kaolinsande, Kieselgele oder Kieselxerogele z. B. aus bestimmten Anfallstoffen oder andere Stoffe mit hohen Anteilen an feinstkörnig vorliegendem SiO2, auch in Form von wäßrigen Aufschlämmungen oder Pasten, einzeln oder in beliebiger Mischung und daß andere Roh- oder Ausgangsstoffe als feinkörnige oder pulverförmige Feststoffe oder auch als wäßrige Lösungen, Aufschlämmungen oder Pasten eingesetzt werden.It is part of the solution according to the invention that as alkali metal hydroxides preferably NaOH and KOH as fine-grained or powdery solids or in the form of their concentrated aqueous solutions individually or in any mixture, that as alkaline earth metal oxides and hydroxides preferably MgO, CaO, BaO, Mg (OH) 2 , Ca (OH) 2 and Ba (OH) 2 as fine-grained or powdery solids or also as aqueous slurries or pastes individually or in any mixture that as SiO 2 carrier quartz powder with grains <63 microns, silica powder such as Aerosil, highly acidic clay powder or fine-grained Kaolin sands, silica gels or silica xerogels e.g. B. from certain waste materials or other substances with high proportions of fine-grained SiO 2 , also in the form of aqueous slurries or pastes, individually or in any mixture and that other raw materials or starting materials as fine-grained or powdery solids or as aqueous solutions, slurries or pastes can be used.

Trocknung und Agglomerierung verlaufen günstig, wenn der Glasmehlantell, der Anteil der Summe von Glasmehl und füllstoffähnlichen Materialien oder Inertstoffen oder der Anteil an füllstoffähnlichen Materialien oder Inertstoffen am Vorprodukt auf 80% begrenzt wird. Die Zusammensetzung des Glasmehls kann der Summenzusammensetzung der anderen Bestandteile des Vorproduktes entsprechen oder ihr nahekommen. Glasmehl soll mit Körnungen < 200 µm, vorzugsweise mit Körnungen < 63 µm eingesetzt werden. Als füllstoffähnliche Materialien oder Inertstoffen kommen feuerfeste oder schwerschmelzbare Oxide, Oxidgemische, keramische Stoffe, Mineralien oder Gesteine in Betracht.Drying and agglomeration are favorable if the glass powder coating, the proportion of the sum of glass powder and filler-like materials or inert materials or the proportion of filler-like materials or inert substances on the intermediate product limited to 80% becomes. The composition of the glass powder can Sum composition of the other components of the Correspond to the preliminary product or come close to it. Glass powder should have a grain size of <200 µm, preferably with Grains <63 µm can be used. As filler-like materials or inert materials come fireproof or meltable oxides, Oxide mixtures, ceramic substances, minerals or Rocks into consideration.

Das Verfahren erhält eine besondere Ausbildung dadurch, daß Quarzmehl, Glasmehl und andere feinkörnige Einsatzstoffe aus einer getrennten oder auch einer gemeinsamen Naßmahlung unter Alkalihydroxidlösung als alkalische Schlämme, Pasten oder Filterkuchen eingesetzt werden.The process receives special training in that quartz flour, glass flour and others fine-grained feedstocks from a separate or also a common wet grinding under  Alkali hydroxide solution as alkaline sludge, pastes or filter cake can be used.

Als Hilfsstoffe werden gegebenenfalls einzeln oder kombiniert Schmelzbeschleuniger, Sintermittel, Läutermittel, Färbungs-, Entfärbungs- oder Trübungsmittel, Haftmittel, Mineralisatoren, Blähzusätze oder anorganische oder organische Agglomerierungs-, Granulierungs- und Beschichtungshilfen oder -zusätze eingesetzt. Sie machen in der Regel insgesamt maximal 25% des Rohstoffansatzes aus.If necessary, individually or combines melting accelerator, sintering agent, Refining, coloring, decolorization or Opacifiers, adhesives, mineralizers, Expanding additives or inorganic or organic Agglomeration, granulation and Coating aids or additives used. she generally make a maximum of 25% of the total Raw material approach.

Zur Verfahrenslösung gehört, daß alle Ausgangs- oder Rohstoffe und Zusätze, die Hauptmasse der Ausgangs- oder Rohstoffe oder einzelne Ausgangs- oder Rohstoffe vor Beginn des Mischvorganges und vor oder nach der Dosierung auf die Mischtemperatur oder auf eine Temperatur zwischen 80°C und 200°C vorgewärmt werden.The procedural solution includes that all starting or Raw materials and additives, the main mass of the starting or Raw materials or individual raw materials or raw materials before the start of the mixing process and before or after the Dosage to the mixing temperature or to a Preheated temperature between 80 ° C and 200 ° C become.

Die Wärmebehandlung des beim Mischen entstehenden feucht-krümeligen bis teigig-pastösen Gutes erfolgt unter Normaldruck zunächst im Temperaturbereich 80°C bis 150°C bei starker Behinderung des Wasseraustritts oder ohne Wasseraustritt in feuchter Atmosphäre mit Wasserdampfdrücken bis zu 100 kPa. Diesem Schritt folgen die Weiterführung und der Abschluß der Silikatbildungsreaktionen während einer Resttrocknung mit heißen Gasen geringer Feuchtigkeit im Temperaturbereich 100°C bis 200°C. Die Wärmebehandlung und Trocknung werden so geführt, daß der alle Formen von Wasser im Zwischenprodukt umfassende Gesamtwassergehalt auf Werte zwischen 0,2% % und 8% gebracht wird.The heat treatment of the resulting from mixing moist-crumbly to pasty-pasty good under normal pressure initially in the temperature range 80 ° C up to 150 ° C if the Leaving water or without water in damp Atmosphere with water vapor pressures up to 100 kPa. This step is followed by the continuation and the Completion of the silicate formation reactions during one Residual drying with hot gases of low humidity in the temperature range 100 ° C to 200 ° C. The Heat treatment and drying are carried out in such a way that of all forms of water in the intermediate  comprehensive total water content between 0.2% % and 8% is brought.

Mischen, Wärmebehandeln und Trocknen können so miteinander verknüpft werden, daß der Wassergehalt des zunächst teigig-pastösen Gutes allmählich gesenkt wird und bei Gesamtwassergehalten im Bereich etwa 3% bis etwa 15% Agglomerierung unter Bildung eines Granulates erfolgt. Nach der Granulierung erfolgt zweckmäßigerweise bei stark verminderter Gutbewegung und bei Temperaturen zwischen 100°C und 200°C eine Resttrocknung auf Gesamtwassergehalte zwischen 0,2% und 8%.Mixing, heat treatment and drying can do so linked together that the water content of the dough-pasty good at first gradually lowered and with a total water content of around 3% up to about 15% agglomeration to form a Granules are made. After granulation is done expediently with a greatly reduced movement of goods and at temperatures between 100 ° C and 200 ° C one Residual drying to a total water content between 0.2% and 8%.

Die in Form von Trockenkuchen oder Granulaten anfallenden Agglomerate können für den weiteren Einsatz zu Bruchgut, Kies, Sand oder Mehl zerkleinert werden.That in the form of dry cakes or granules accumulating agglomerates can be used for the further Use crushed to breakage, gravel, sand or flour become.

Wenn die Aufgabe besteht, Bruchgut, Kies, Granulate oder Formkörper aus Glas oder glasähnlichen Materialien, Keramik, anorganischen Sintermaterialien oder Schmelzstoffen, Metallen oder im Ausgangszustand belassenen, aufbereiteten, geglühten, gebrannten oder geschmolzenen Gesteinen oder mineralischen Naturstoffen mit einem Glas oder mit einem glasähnlichen Material zu beschichten, kann das zu beschichtende Gut bereits beim Mischen zugesetzt werden. Das Vorprodukt für eine Glas- oder für eine glasähnliche Beschichtung wird durch die Verknüpfung von Mischen, Wärmebehandeln, Trocknen und Agglomerieren auf das Gut ausgetrocknet. Die Beschichtung kann danach bei höheren Temperaturen durch Schmelzen oder Sintern fertiggestellt werden.If the task exists, breakage, gravel, granules or shaped bodies made of glass or glass-like Materials, ceramics, inorganic sintered materials or melt materials, metals or in the initial state left, prepared, annealed, burned or molten rock or mineral Natural substances with a glass or with a Coating glass-like material can do that too coating material already added during mixing become. The preliminary product for a glass or for a glass-like coating is created by the link of mixing, heat treatment, drying and Agglomerate dry on the goods. The  Coating can then take place at higher temperatures be completed by melting or sintering.

Die Erfindung soll durch drei Ausführungsbeispiele erläutert werden. Sie ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.The invention is intended to be illustrated by three exemplary embodiments are explained. She's not on these examples limited.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Bei Temperaturen bis etwa 50°C werden 1000 kg Quarzmehl, 550 kg 50%ige Natronlauge und 140 kg hydratisierter Kalk zu einem teigig-pastösen Gut gemischt.At temperatures up to about 50 ° C, 1000 kg Quartz flour, 550 kg 50% sodium hydroxide solution and 140 kg hydrated lime to a dough-pasty good mixed.

Zur Wärmebehandlung und Trocknung wird das Gut auf einen Bandtrockner gebracht und zunächst bei stark eingeschränkter Luftbewegung 4 h bei 120°C gehalten. Die Resttrocknung erfolgt während 1 h bei 130°C und kräftiger Luftbewegung.The material is opened for heat treatment and drying brought a belt dryer and initially at strong restricted air movement kept at 120 ° C for 4 h. The residual drying takes place at 130 ° C and for 1 h vigorous air movement.

Es wird ein relativ fester Trockenkuchen mit hohen Anteilen an Natrium- und Kalziumsilikaten und einem Glühverlust von 1% erhalten. Aus Trockenkuchenstücken kann bei 1200°C eine blasenarme Glasschmelze erreicht werden.It will be a relatively firm dry cake with high Percentage of sodium and calcium silicates and one Obtained a loss on ignition of 1%. Out Pieces of dry cake can be low in bubbles at 1200 ° C Glass melt can be achieved.

Die Trockenkuchenstücke werden auf eine Körnung von 2 mm zerkleinert und als Komplexrohstoff oder Präglas für die Glasschmelze eingesetzt. The pieces of dry cake are cut to a grain size of 2 mm crushed and as a complex raw material or pre-glass used for the glass melt.  

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

200 kg Feinquarzsand werden in einer Kugelmühle unter 50%iger Natronlauge auf eine Feinheit < 63 µm gemahlen. Das Quarzmehl wird in Form einer Paste erhalten. Diese Paste enthält bereits Natriumsilikate, sie entspricht 200 kg Quarzmehl und 80 kg 50%iger Natronlauge.200 kg of fine quartz sand are placed in a ball mill 50% sodium hydroxide solution to a fineness <63 µm ground. The quartz flour is in the form of a paste receive. This paste already contains Sodium silicate, it corresponds to 200 kg quartz flour and 80 kg 50% sodium hydroxide solution.

Die Quarzmehlpaste wird mit weiteren 15 kg 50%iger Natronlauge, 35 kg Weißkalkhydrat, 1 kg Natriumsulfat und 1 kg Zucker gemischt. Das teigig-pastöse Mischgut wird aus dem Mischer ausgebracht, auf 100°C erhitzt und 36 h bei 100°C und Druckausgleich unter Rückflußkühlung zur Vermeidung von Wasserverlusten gelagert.The quartz flour paste becomes 50% more with a further 15 kg Sodium hydroxide solution, 35 kg white lime hydrate, 1 kg sodium sulfate and 1 kg of sugar mixed. The dough-pasty Mix material is discharged from the mixer to 100 ° C heated and 36 h at 100 ° C and pressure equalization under Backflow cooling to avoid water loss stored.

Nach der Lagerung wird das Gut erneut intensiv gemischt und während des Mischvorganges zunächst bei Normaldruck mit einer Heißluft-Dampf-Mischung bei einem Wasserdampfdruck von 50 kPa auf 120°C erhitzt. Nach einer Stunde wird der Wasserdampfdruck auf 5 kPa herabgesetzt. Der Granuliervorgang setzt bei ständiger Mischbewegung ein, wenn das Gut eine Gesamtfeuchtigkeit von etwa 10% erreicht hat. Nach Ausbildung von Granallen mit einer Hauptkörnung im Bereich 2 bis 6 mm wird der verknüpfte Misch-Wärme­ behandlungs-Trocknungs-Agglomerierungs-Vorgang abgebrochen. Bis zu dieser Stufe werden etwa 40% bis 50% des eingesetzten Quarzes zu Natriumsilikat, Kalziumsilikat und Natrium-Kalzium-Silikat umgesetzt. After storage, the goods become intense again mixed and initially during the mixing process Normal pressure with a hot air / steam mixture heated to 120 ° C at a water vapor pressure of 50 kPa. After one hour, the water vapor pressure drops to 5 kPa reduced. The granulation process starts constant mixing movement when the goods are one Total moisture has reached about 10%. To Formation of granules with a main grain in the Range 2 to 6 mm is the linked mixed heat treatment-drying-agglomeration process canceled. Up to this level, about 40% up to 50% of the quartz used to form sodium silicate, Calcium silicate and sodium calcium silicate implemented.  

In einer Trommel wird das Granulat bei 150°C einer schonenden Nachtrocknung auf 1% bis 3% Gesamtwassergehalt unterzogen.The granules become one in a drum at 150 ° C gentle drying to 1% to 3% Subjected to total water content.

In einem Drehrohrofen wird das Granulat schließlich mit einem Schmelz-Sinter-Prozeß zu einem porösen glasigen Material gebläht. Bei diesem Prozeß wird ein großer Teil des noch vorhandenen Quarzes gelöst. 10% bis 20% des eingesetzten Quarzes verbleiben im glasigen Material als kristallines SiO2.In a rotary kiln, the granules are finally expanded to a porous glassy material using a melt-sintering process. A large part of the quartz that is still present is dissolved in this process. 10% to 20% of the quartz used remains in the glassy material as crystalline SiO 2 .

Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3

200 kg Feinquarzsand und 600 kg Grieß aus Flachglasscherben werden getrennt voneinander in einer Kugelmühle auf Körnungen mit Feinheiten < 40 µm gemahlen, auf 120°C erhitzt und mit 28 kg Weißkalkhydrat, 8 kg Natriumsulfat sowie 4 kg Siliziumkarbidpulver gemischt. Nach Temperaturausgleich werden unter Fortsetzung des Mischvorganges 110 kg 50%ige Natronlauge von 20°C zugesetzt.200 kg of fine quartz sand and 600 kg of semolina Shards of flat glass are separated from each other in a ball mill on grits with finenesses <40 µm ground, heated to 120 ° C and with 28 kg White lime hydrate, 8 kg sodium sulfate and 4 kg Silicon carbide powder mixed. To Temperature compensation will be continued Mixing process 110 kg 50% sodium hydroxide solution at 20 ° C. added.

Ohne Unterbrechung des Mischvorganges wird das Gut zunächst mit überhitzten Wasserdampf von 120°C und 100 kPa auf 120°C erhitzt. Anschließend wird das Mischgut bei Normaldruck mit einer Heißluft-Dampf-Mischung bei einem Wasserdampfdruck von 50 kPa bei 120°C gehalten. Nach einer Stunde wird der Wasserdampfdruck auf 5 kPa herabgesetzt. Der Granuliervorgang setzt ein, wenn das Gut eine Gesamtfeuchtigkeit von etwa 8% erreicht hat. Nach Ausbildung von Granalien mit einer Hauptkörnung im Bereich 2 bis 6 mm wird der verknüpfte Misch-Wärme­ behandlungs-Trocknungs-Agglomerierungs-Vorgang abgebrochen.Without interrupting the mixing process, the goods become first with superheated steam at 120 ° C and 100 kPa heated to 120 ° C. Then that will Mix at normal pressure with a hot air / steam mixture at a water vapor pressure of 50 kPa Kept at 120 ° C. After an hour the Water vapor pressure reduced to 5 kPa. The The pelletizing process starts when the goods have a Total moisture has reached about 8%. To  Formation of granules with a main grain in the Range 2 to 6 mm is the linked mixed heat treatment-drying-agglomeration process canceled.

In einer Trommel wird das Granulat bei 130°C einer schonenden Nachtrocknung auf 1% bis 3% Gesamtwassergehalt unterzogen. Das Granulat enthält noch etwa 17 Masse-% entsprechend etwa 130 kg Quarz. 70 kg Quarz sind umgesetzt worden und liegen hauptsächlich als Natriumsilikat Na2SiO3 und Na-Ca-Hydrogensilikat NaCaHSiO4, die das Glasmehl und das restliche Quarzmehl miteinander verkitten, vor.In a drum, the granulate is subjected to gentle post-drying to 1% to 3% total water content at 130 ° C. The granules still contain about 17% by mass, corresponding to about 130 kg of quartz. 70 kg of quartz have been converted and are mainly available as sodium silicate Na 2 SiO 3 and Na-Ca hydrogen silicate NaCaHSiO 4 , which cement the glass powder and the rest of the quartz powder together.

In einem Gemenge mit 200 kg Feinquarzsand im Körnungsbereich 0,2 bis 1,0 mm und 70 kg Zement als Trennmittel wird das Granulat in einem indirekt beheizten Drehrohrofen auf 850°C bis 900°C erhitzt, dabei einer Schmelzsinterung unterzogen und gebläht. Das Trennmittel kann in Kreislauf geführt und deshalb in seiner Gesamtmasse in Abhängigkeit von der Durchsatzleistung des Drehrohrofens reduziert werden.In a batch with 200 kg fine quartz sand in the Grain range 0.2 to 1.0 mm and 70 kg cement as The pelletizer becomes an indirect release agent heated rotary kiln heated to 850 ° C to 900 ° C, subjected to melt sintering and bloated. The release agent can be circulated and therefore in its total mass depending on the Throughput of the rotary kiln can be reduced.

Nach einer Klassierung liegt im Kornbereich 4 bis 8 mm ein als Leichtzuschlagstoff geeignetes geblähtes Granulat hoher Festigkeit und einer Schüttdichte von 0,3 kg/dm3 vor. Für die Herstellung eines Leichtbetonelementes werden 360 kg des Granulates mit 260 kg Zement und 140 l Wasser unter Zusatz eines Schaumbildners gemischt. Es werden eine Frischbetonrohdichte < 760 kg/m3 und eine Trockenrohdichte < 0,67 kg/dm3 erreicht.According to a classification, there are expanded, high-strength pellets suitable as a light aggregate in the 4 to 8 mm grain range and a bulk density of 0.3 kg / dm 3 . To produce a lightweight concrete element, 360 kg of the granulate are mixed with 260 kg of cement and 140 l of water with the addition of a foaming agent. A fresh concrete bulk density <760 kg / m 3 and a dry bulk density <0.67 kg / dm 3 are achieved.

Claims (21)

1. Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten für Gläser, Glasprodukte und glasähnliche oder Anteile an Glas oder Glasphase enthaltende Materialien, wobei dabei ein vollständig oder zu großen Teilen aus Alkalisilikaten und Erdalkalisilikaten oder Alkalisilikaten, Erdalkalisilikaten und komplexen Alkali-Erdalkali-Silikaten sowie den entsprechenden Hydrogensilikaten beziehungsweise Silikathydraten und Quarz bestehende Zusammensetzung verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß Alkalihydroxide und Erdalkalioxide und -hydroxide mit Quarzmehl, feinkörnigem Siliziumdioxid oder SiO2-reichen feinkörnigen Stoffen mit Lösewasser oder unter Wasserzusatz und gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Roh- oder Ausgangsstoffe, insbesondere von Glasmehl, füllstoffähnlichen Materialien oder Inertstoffen sowie Hilfsstoffen bei Temperaturen zwischen Umgebungstemperatur und 150°C gemischt und als Mischung bei Temperaturen zwischen 80°C und 200°C einer mit einer Silikat- und Hydrogensilikatbildung einhergehenden Wärmebehandlung, Agglomerierung und Trocknung unterzogen werden.1.Process for the production of precursors for glasses, glass products and materials similar to glass or containing parts of glass or glass phase, whereby a completely or in large part of alkali silicates and alkaline earth silicates or alkali silicates, alkaline earth silicates and complex alkali-alkaline earth silicates as well as the corresponding hydrogen silicates respectively Silicate hydrates and quartz existing composition is used, characterized in that alkali hydroxides and alkaline earth oxides and hydroxides with quartz powder, fine-grained silicon dioxide or SiO 2 -rich fine-grained substances with solvent water or with the addition of water and optionally with the addition of other raw or starting materials, in particular glass powder, filler-like Mixed materials or inert substances as well as auxiliary substances at temperatures between ambient temperature and 150 ° C and as a mixture at temperatures between 80 ° C and 200 ° C one with a silicate and hydrogen silicate bil associated heat treatment, agglomeration and drying. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Mischen, Wärmebehandeln, Agglomerieren und Trocknen in getrennten Schritten, ganz oder teilweise ineinander übergehend oder ganz oder teilweise miteinander verknüpft erfolgen. 2. The method according to claim 1, characterized in that that mixing, heat treatment, agglomeration and Drying in separate steps, in whole or in part merging into one another or in whole or in part linked together.   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtmasseanteil an der Ausgangsrezeptur für Hydroxidwasser (Reaktionswasser), Hydratwasser, Lösewasser, anhaftendes Wasser und Anmachwasser auf Werte zwischen 10% und 40%, vorzugsweise auf Werte zwischen 15% und 30% eingestellt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the total mass fraction of the starting formulation for Hydroxide water (water of reaction), water of hydration, Dissolving water, adhering water and mixing water Values between 10% and 40%, preferably to values is set between 15% and 30%. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rezepturen auf die Masse bezogen und ohne Berücksichtigung von Wasser oder Wasserresten sowie ohne Berücksichtigung als Verschnitt eingesetzten Glasmehls und Inertmaterials Sinterprodukten oder Gläsern im Zusammensetzungsbereich SiO2 55% . . . 85%; Alkalioxide (R2O) 5% . . . 20%; Erdalkalioxide (RO) 5% . . . 20%; andere Oxide (wie Al2O3) 0% . . . etwa 25% entsprechen.4. The method according to claim 1, characterized in that the recipes based on the mass and without taking into account water or water residues and without taking into account glass powder and inert material used sintered products or glasses in the composition range SiO 2 55%. . . 85%; Alkaline oxides (R 2 O) 5%. . . 20%; Alkaline earth oxides (RO) 5%. . . 20%; other oxides (such as Al 2 O 3 ) 0%. . . correspond to about 25%. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß Vorprodukte für einfache technische Gläser, Glasprodukte und glasähnliche Materialien auf die Masse bezogen und ohne Berücksichtigung von Wasser oder Wasserresten sowie ohne Berücksichtigung als Verschnitt eingesetzten Glasmehls und Inertmaterials Sinterprodukten oder Gläsern vorzugsweise im Zusammensetzungsbereich SiO2 70% . . . 80%; Natriumoxid (Na2O) 10% . . . 20%; Kalziumoxid (CaO) 5% . . . 15%; andere Oxide 0% 10% entsprechen.5. Process according to claims 1 and 4, characterized in that preliminary products for simple technical glasses, glass products and glass-like materials based on the mass and without taking into account water or water residues and without taking into account glass powder and inert material used sintered products or glasses preferably in the composition range SiO 2 70%. . . 80%; Sodium oxide (Na 2 O) 10%. . . 20%; Calcium oxide (CaO) 5%. . . 15%; other oxides correspond to 0% 10%. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalihydroxide vorzugsweise NaOH und KOH als feinkörnige oder pulverförmige Feststoffe oder in Form ihrer konzentrierten wäßrigen Lösungen einzeln oder in beliebiger Mischung eingesetzt werden.6. The method according to claim 1, characterized in that as alkali hydroxides preferably NaOH and KOH as fine-grained or powdery solids or in  Form their concentrated aqueous solutions individually or be used in any mixture. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalioxide und -hydroxide vorzugsweise MgO, CaO, BaO, Mg(OH)2, Ca(OH)2 und Ba(OH)2 als feinkörnige oder pulverförmige Feststoffe oder auch als wäßrige Aufschlämmungen oder Pasten einzeln oder in beliebiger Mischung eingesetzt werden.7. The method according to claim 1, characterized in that as alkaline earth metal oxides and hydroxides preferably MgO, CaO, BaO, Mg (OH) 2 , Ca (OH) 2 and Ba (OH) 2 as fine-grained or powdery solids or as aqueous slurries or pastes can be used individually or in any mixture. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als SiO2-Träger Quarzmehl mit Körnungen < 63 µm, Kieselpulver wie Aerosil, hochsaure Tonmehle oder feinstkörnige Kaolinsande, Kieselgele oder Kieselxerogele z. B. aus bestimmten Anfallstoffen oder andere Stoffe mit hohen Anteilen an feinstkörnig vorliegendem SiO2, auch in Form von wäßrigen Aufschlämmungen oder Pasten, einzeln oder in beliebiger Mischung eingesetzt werden.8. The method according to claim 1, characterized in that as SiO 2 carrier quartz powder with grains <63 microns, silica powder such as Aerosil, highly acidic clay powder or finely grained kaolin sands, silica gels or silica xerogels z. B. from certain waste materials or other substances with high proportions of fine-grained SiO 2 , also in the form of aqueous slurries or pastes, individually or in any mixture. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß andere Roh- oder Ausgangsstoffe als feinkörnige oder pulverförmige Feststoffe oder auch als wäßrige Lösungen, Aufschlämmungen oder Pasten eingesetzt werden.9. The method according to claim 1, characterized in that other raw or raw materials than fine-grained or powdery solids or as aqueous Solutions, slurries or pastes are used become. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasmehlanteil, der Anteil der Summe von Glasmehl und füllstoffähnlichen Materialien oder Inertstoffen oder der Anteil an füllstoffähnlichen Materialien oder Inertstoffen am Vorprodukt auf 80% begrenzt wird. 10. The method according to claim 1, characterized characterized in that the proportion of glass flour, the proportion the sum of glass powder and filler-like Materials or inert substances or the proportion of filler-like materials or inert materials on Intermediate product is limited to 80%.   11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des Glasmehls der Summenzusammensetzung der anderen Bestandteile des Vorprodukts entspricht oder ihr nahekommt.11. The method according to claim 1, characterized characterized in that the composition of the glass powder the sum total of the other ingredients corresponds to the preliminary product or comes close to it. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als füllstoffähnliche Materialien oder Inertstoffen feuerfeste oder schwerschmelzbare Oxide, Oxidgemische, keramische Stoffe, Mineralien oder Gesteine eingesetzt werden.12. The method according to claim 1, characterized characterized that as filler-like materials or inert materials are refractory or meltable Oxides, oxide mixtures, ceramic substances, minerals or rocks are used. 13. Verfahren nach Ansprüchen 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß Glasmehl mit Körnungen < 200 µm, vorzugsweise mit Körnungen < 63 µm eingesetzt wird.13. The method according to claims 10 and 11, characterized characterized in that glass powder with grain sizes <200 µm, is preferably used with grain sizes <63 µm. 14. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Quarzmehl, Glasmehl und andere feinkörnige Einsatzstoffe aus einer getrennten oder auch einer gemeinsamen Naßmahlung unter Alkalihydroxidlösung als alkalische Schlämme, Pasten oder Filterkuchen eingesetzt werden.14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that quartz powder, glass powder and other fine-grained feedstocks from a separate or a joint wet grinding under Alkali hydroxide solution as alkaline sludge, pastes or filter cake can be used. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsstoffe gegebenenfalls einzeln oder kombiniert Schmelzbeschleuniger, Sintermittel, Läutermittel, Färbungs-, Entfärbungs- oder Trübungsmittel, Haftmittel, Mineralisatoren, Blähzusätze oder anorganische oder organische Agglomerierungs-, Granulierungs- und Beschichtungshilfen oder -zusätze eingesetzt werden. 15. The method according to claim 1, characterized characterized in that optionally as auxiliary substances individually or combined melt accelerator, Sintering agents, refining agents, coloring, decolorizing or Opacifiers, adhesives, mineralizers, Expanding additives or inorganic or organic Agglomeration, granulation and Coating aids or additives are used.   16. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Hilfsstoffe in der Regel insgesamt maximal 25% des Rohstoffansatzes ausmachen.16. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that auxiliary substances usually a maximum of 25% of the total raw material turn off. 17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Ausgangs- oder Rohstoffe und Zusätze, die Hauptmasse der Ausgangs- oder Rohstoffe oder einzelne Ausgangs- oder Rohstoffe vor Beginn des Mischvorganges und vor oder nach der Dosierung auf die Mischtemperatur oder auf eine Temperatur zwischen 80°C und 200°C vorgewärmt werden.17. The method according to claim 1, characterized characterized that all starting or raw materials and Additives, the main mass of raw or raw materials or individual raw materials or raw materials before the start of the Mixing process and before or after dosing the mixing temperature or to a temperature between 80 ° C and 200 ° C preheated. 18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung unter Normaldruck zunächst im Temperaturbereich 80°C bis 150°C bei starker Behinderung des Wasseraustritts oder ohne Wasseraustritt in feuchter Atmosphäre mit Wasserdampfdrücken bis 100 kPa begonnen und im Temperaturbereich 100°C bis 200°C mit heißen Gasen bei geringer Feuchtigkeit als Resttrocknung auf das Reaktionswasser umfassende Gesamtwassergehalte zwischen 0,2% und 8% zum Abschluß gebracht wird.18. The method according to claim 1, characterized characterized in that the heat treatment under Normal pressure initially in the temperature range 80 ° C to 150 ° C if the water outlet is severely obstructed or with no water in a humid atmosphere Steam pressures up to 100 kPa started and in Temperature range 100 ° C to 200 ° C with hot gases at low humidity as residual drying on the Total water content of reaction water between 0.2% and 8% is completed. 19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerierung als Granulierprozeß geführt wird.19. The method according to claim 1, characterized characterized in that the agglomeration as Granulation process is carried out. 20. Verfahren nach Anspruch 1 und weiteren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate zu Bruchgut, Kies, Sand oder Mehl zerkleinert werden. 20. The method according to claim 1 and further preceding claims, characterized in that the agglomerates to breakage, gravel, sand or flour be crushed.   21. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung von Bruchgut, Kies, Granulaten oder Formkörpern aus Glas oder glasähnlichen Materialien, Keramik, anorganischen Sintermaterialien oder Schmelzstoffen, Metallen oder im Ausgangszustand belassenen, aufbereiteten, geglühten, gebrannten oder geschmolzenen Gesteinen oder mineralischen Naturstoffen mit dem Vorprodukt für ein Glas oder für ein glasähnliches Material mit der Herstellung des Vorproduktes verknüpft wird und dazu Mischen, Wärmebehandeln, Beschichten und Agglomerieren sowie Trocknen oder Auftrocknen kombiniert werden.21. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the coating of Breakage, gravel, granules or molded articles made of glass or glass-like materials, ceramics, inorganic sintered materials or melt materials, Metals or left in their original state, prepared, annealed, burned or molten rock or mineral Natural products with the primary product for a glass or for a glass-like material with the manufacture of the Intermediate product is linked and mixing, Heat treatment, coating and agglomeration as well Drying or drying can be combined.
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