DE19833405A1 - Process for using diatomaceous earth for filtration - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verwendung von Kieselgur zur Filtration, bei dem die Kieselgur bei Temperaturen von 200°C bis 850°C thermisch vorbehandelt wird.The invention relates to a method for using diatomaceous earth for Filtration, in which the diatomaceous earth at temperatures from 200 ° C to 850 ° C is thermally pretreated.
Unter Filtration wird die selektive Abtrennung von bestimmten Inhaltstoffen des zu filtrierenden Mediums verstanden. Ein Verfahren zur Behandlung von Kieselgur bei Temperaturen von 200°C bis 850°C ist aus der DE 196 29 848 vorbekannt. Diese Schrift betrifft eine Anordnung zur Veredelung und Regenerierung von vorwiegend kieselgurenthaltenden Materialien, die insbesondere beim Filtrieren von Erzeugnissen der Getränkeindustrie, wie beispielsweise in Brauereien anfallen. Hierbei wird ein waagerecht angeordneter Drehofen zur thermischen Behandlung der kieselgurenthaltenden Materialien verwendet. In diesem Drehofen werden die Materialien aufgelockert und verrieselt und ein Heizgasstrom dient dem Verbrennen der der Kieselgur anhaftenden organischen Bestandteile. Der Heizgasstrom ist vom Austragende zum Eintragende des Drehofens gerichtet und der Drehofen weist im Inneren mindestens zwei Zonen mit unterschiedlichen mechanischen Fördermitteln auf, die sich vom Eintragende und Austragende zum Drehofeninneren erstrecken.Filtration is the selective separation of certain Ingredients of the medium to be filtered understood. A procedure for Treatment of diatomaceous earth at temperatures from 200 ° C to 850 ° C is over previously known from DE 196 29 848. This document relates to an arrangement for Refinement and regeneration of mainly diatomaceous earth Materials particularly useful when filtering products from the Beverage industry, such as in breweries. Here will a horizontally arranged rotary kiln for thermal treatment of the materials containing diatomaceous earth are used. In this rotary kiln the materials are loosened and sprinkled and a stream of heating gas is used Burning the organic components adhering to the diatomaceous earth. The Heating gas flow is from the discharge end to the entry end of the rotary kiln directed and the rotary kiln has at least two zones inside different mechanical funds, which differ from Extend entries and dischargers to the inside of the rotary kiln.
Die in einer derartigen Vorrichtung gemäß den Angaben in der Offenlegungsschrift thermisch behandelte Kieselgur wurde auch zur Filtration verwendet. Da wiederaufbereitete Kieselguren durch die thermische und mechanische Behandlung sehr feinkörnig sind und üblicherweise relativ schlechte Filtrationseigenschaften haben, wurde in umfangreichen Versuchsreihen zunächst eine grobe Kieselgur an ein Filtrationsträgermaterial angeschwemmt und anschließend die Regeneratkieselgur als feine Dosage dem zu filtrierenden Bier zugegeben. Trotz dieser bei der Bierfiltration üblichen Tiefenfiltration, die auch bei problematisch zu filtrierenden Stoffen üblicherweise zu sehr guten Ergebnissen führt, verblockte der Filter nach sehr kurzer Zeit, die Filterdrücke stiegen an und die Filtration mußte abgebrochen werden. Auch wiederholte Versuche mit unterschiedlichsten Dosagen konnten zu keinem besseren Ergebnis führen.The in such a device according to the information in the Disclosure thermally treated diatomaceous earth was also used Filtration used. Since reprocessed diatomaceous earth through the thermal and mechanical treatment are very fine-grained and usually have relatively poor filtration properties extensive test series, first a coarse diatomaceous earth Filtration carrier material washed up and then the Regenerated diatomaceous earth is added as a fine dosage to the beer to be filtered. Despite this depth filtration, which is common in beer filtration, which also applies to problematic substances to be filtered are usually very good Results, the filter blocked after a very short time Filter pressures rose and the filtration had to be stopped. Also Repeated attempts with different dosages could not be achieved lead to better result.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, mit dem eine derartig vorbehandelte, vorzugsweise regenerierte Kieselgur, zur Filtration verwendet werden kann.The object of the invention is therefore to find a method with which such a pretreated, preferably regenerated diatomaceous earth, can be used for filtration.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Kieselgur als Voranschwemmung verwendet wird.This object is achieved in that the diatomaceous earth as Pre-wash is used.
Völlig überraschend hat sich gezeigt, daß die noch nicht einmal als Dosage verwendbare Kieselgur als Voranschwemmung geeignet ist. Der Einsatz der thermisch behandelten Kieselgur als Voranschwemmung hat in einer anschließend durchgeführten Versuchsreihe mindestens so gute Filtrationsergebnisse bewirkt, wie die Verwendung einer typischen, üblicherweise für die Voranschwemmung verwendeten Kieselgur. Dies erlaubt es, die thermisch behandelte Kieselgur entweder zur Schichtenfiltration oder zur Tiefenfiltration einzusetzen. Bei der Schichtenfiltration wird auf eine Trägerschicht wie beispielsweise eine Filterschicht auf Zellulosebasis oder einen Draht oder ein Metallgitter mit definierter Spaltenweite eine Kieselgurschicht angeschwemmt, durch die das zu filtrierende Medium durchtritt. Zur Tiefenfiltration wird die thermisch behandelte oder eine andere Kieselgur dem zu filtrierenden Medium kontinuierlich während des Filtrationsvorganges zugegeben, so daß sich während des Filtrationsvorganges ein Filterkuchen aufbaut. Derartige Tiefenfiltrationen werden häufig in der Getränkeindustrie eingesetzt und dienen insbesondere zum Abtrennen von Hefen und Eiweißbestandteilen.It was completely surprising that it was not even used as a dosage usable diatomaceous earth is suitable as a precoat. The stake the thermally treated diatomaceous earth as a precoat has in one then carried out a series of tests at least as good Filtration results, like using a typical, Diatomaceous earth usually used for pre-washing. This allows the thermally treated diatomaceous earth to either Layer filtration or for deep filtration. In the Layer filtration is carried on a carrier layer such as one Filter layer based on cellulose or using a wire or a metal grid of a defined column width washed up a layer of diatomaceous earth through which the medium to be filtered passes through. For deep filtration, the thermally treated or another diatomaceous earth to be filtered Medium continuously added during the filtration process, so that a filter cake builds up during the filtration process. Such Deep filtrations are often used in the beverage industry and are used in particular to separate yeast and protein components.
Der für den Filtrationsfachmann völlig widersprüchliche Sachverhalt, daß eine Kieselgur als Dosage einen schnellen Druckanstieg hervorruft und als Voranschwemmung besonders lange Filterstandzeiten ermöglicht, ist darauf zurückzuführen, daß die auf die beschriebene Art und Weise thermisch vorbehandelte Kieselgur bestimmte Stoffe passieren läßt, die sich an einer unbehandelten Kieselgur ablagern und zu einem Verblocken der freien Durchgangswege führen.The situation, which is completely contradictory for the filtration specialist, is that a diatomaceous earth as a dosage causes a rapid rise in pressure and as Prewashing enables a particularly long filter service life is on it attributed to that in the manner described thermally pretreated diatomaceous earth can pass certain substances that are on a deposit untreated diatomaceous earth and block the free Lead through ways.
Durch das im Vergleich zu anderen Verfahren langsamere Aufheizen und langsamere Abkühlen der Kieselgur und die Anwendung niedrigerer Temperaturen ergibt sich eine schonende Behandlung der Kieselgur und eine Zerstörung der Diatomeen wird verhindert. Deshalb werden zur Behandlung der Kieselgur Temperaturen von vorzugsweise weniger als 750°C vorgeschlagen.Due to the slower heating compared to other processes and slower cooling of the diatomaceous earth and lower application A gentle treatment of diatomaceous earth and temperatures results destruction of the diatoms is prevented. That is why Treatment of kieselguhr temperatures of preferably less than 750 ° C suggested.
Die thermische Behandlung eignet sich jedoch vor allem auch für die Rückgewinnung von Kieselgur aus Kieselgurschlämmen, die vor allem organische Substanzen enthalten, da während der thermischen Behandlung die brennbaren organischen Substanzen verbrannt werden können. Um eine möglichst weitgehende Verbrennung in kurzer Zeit zu erzielen, werden möglichst hohe Temperaturen angestrebt und es wird deshalb vorgeschlagen, daß die Kieselgur bei Temperaturen von über 350°C behandelt wird.However, the thermal treatment is particularly suitable for Recovery of diatomaceous earth from diatomaceous earth sludges, above all contain organic substances because during the thermal treatment the combustible organic substances can be burned. To one to achieve the greatest possible combustion in a short time As high a temperature as possible and it is therefore suggested that the diatomaceous earth at temperatures above 350 ° C is treated.
Insbesondere die Behandlung der Kieselgur in einem Drehofen führt zu einer schonenden thermischen Behandlung der Kieselgur, wobei ein Drehofen gemäß der DE 196 29 848 zu hervorragenden Ergebnissen geführt hat.In particular, the treatment of the diatomaceous earth in a rotary kiln leads to a gentle thermal treatment of the diatomaceous earth, whereby a Rotary kiln according to DE 196 29 848 for excellent results has led.
Dies ist insbesondere darauf zurückzufahren, daß bei der thermischen Behandlung der Heizgasstrom vom Austragsende zum Eintragsende des Drehofens gerichtet ist, wobei die in der DE 196 29 848 angegebenen Temperaturen zu einer hinreichenden Verbrennung der an der Kieselgur anhaftenden organischen Bestandteile im Heizgasstrom führen. Im Hinblick auf die Ausgestaltung eines vorteilhaften Drehofens, die Gas- und Temperaturführung wird vollständig auf die DE 196 29 848 Bezug genommen, in der auf die Einhaltung einer bestimmten Zusammensetzung der Ofengase hingewiesen wird.This is due in particular to the fact that the thermal Treatment of the heating gas flow from the discharge end to the entry end of the Drehofens is directed, the specified in DE 196 29 848 Temperatures for sufficient combustion of the diatomaceous earth lead adhering organic components in the heating gas flow. With regard on the design of an advantageous rotary kiln, the gas and Temperature control is completely based on DE 196 29 848 taken in compliance with a certain composition the furnace gases are pointed out.
Die beschriebene Kieselgur, die sich erfindungsgemäß ausgezeichnet als Voranschwemmung eignet, kann auch als Dosage während der Filtration für eine Tiefenfiltration verwendet werden, solange auch als Voranschwemmung eine thermisch behandelte Kieselgur verwendet wird. Insbesondere bei der Verwendung der gleichen thermisch behandelten Kieselgur als Voranschwemmung und Dosage wird die Arbeitsweise bei der Filtration stark erleichtert. Darüber hinaus sind die Kosten für die Lagerhaltung geringer, da nur noch eine Kieselgur für die Filtration benötigt wird. Neben dem Vorteil längerer Filterstandzeiten durch geringeren Anstieg der Druckdifferenz am Filter wurde auch ein geringerer Kieselgurverbrauch bei der Dosage gemessen, ohne daß die Filtrationsleistung oder Qualität beeinträchtigt wurde.The diatomaceous earth described, which according to the invention excels as Pre-wash is also suitable as a dosage during filtration can be used for deep filtration, as long as Prewashing a thermally treated diatomaceous earth is used. Especially when using the same thermally treated Diatomaceous earth as a precoat and dosage will work at the filtration is greatly facilitated. In addition, the cost of the Warehousing is reduced because there is only one diatomaceous earth for filtration is needed. In addition to the advantage of longer filter service life less increase in pressure differential across the filter also became less Diatomaceous earth consumption measured during the dosage without the Filtration performance or quality has been affected.
Weitere Einsatzmöglichkeiten für die erfindungsgemäße Kieselgurfiltration eröffnen sich, wenn die Kieselgur mit die Oberflächenaktivität beeinflussenden Substanzen behandelt wird. Diese Behandlung wird vorzugsweise nach der thermischen Behandlung durchgeführt und ermöglicht die selektive Abtrennung von bestimmten Inhaltsstoffen des zu filtrierenden Mediums durch eine gezielte Beeinflussung der Oberflächenaktivität wie beispielsweise der Adsorptionsfähigkeit der Kieselgur. Zur Beeinflussung der Oberflächenaktivität kommen je nach abzutrennendem Inhaltsstoff organische oder anorganische Zusatzmittel zum Einsatz, mit denen die Kieselgur entweder behandelt wird oder die der Kieselgur zugegeben werden.Further possible uses for the kieselguhr filtration according to the invention open up when the diatomaceous earth with the surface activity influencing substances is treated. This treatment will preferably carried out after the thermal treatment and enables the selective separation of certain ingredients of the filtering medium by deliberately influencing the Surface activity such as the adsorbability of the Diatomaceous earth. To influence the surface activity come depending on ingredient to be separated organic or inorganic additives for Use with which the diatomaceous earth is either treated or the Diatomaceous earth can be added.
Die Voranschwemmung wird üblicherweise mit im Kreislauf geführtem Wasser durchgeführt. Wenn beispielsweise diesem Wasser chemische Substanzen zugegeben werden, kann während der Voranschwemmung eine selektive Veränderung der Oberflächeneigenschaften herbeigeführt werden, die direkt im Anschluß bei der Filtration benötigt wird. Alternativ dazu kann die Kieselgur auch vor ihrer Verwendung als Voranschwemmung vorbehandelt werden, um eine selektive Abtrennung zu erzielen.The precoat is usually circulated Water performed. For example, if this water is chemical Substances can be added during the pre-wash selective change in the surface properties are brought about, which is required immediately afterwards for the filtration. Alternatively The diatomaceous earth can also be used as a precoat before it is used be pretreated to achieve selective separation.
Eine bevorzugte Verwendung des erfindungsgemäßen Filtrationsverfahren findet sich bei der Filtration von Getränken, insbesondere von Bier. Bier wird nach der Lagerung und vor der Abfüllung filtriert, um vor allem Hefen, aber auch Eiweißstoffe und andere Mikroorganismen vom Bier zu trennen und somit die Haltbarkeit des Bieres zu erhöhen. Hierzu wird vor allem die Tiefenfiltration verwendet, mit der vor allem Hefe vom Bier abgetrennt wird. Meistens wird mit einer anschließenden Schichtenfiltration der Anteil an kleineren Stoffen, wie Eiweißpartikeln und kleineren Mikroorganismen abgetrennt. Das erfindungsgemäße Filtrationsverfahren eignet sich hierbei vor allem für die Tiefenfiltration und ermöglicht es, die gleiche Kieselgur für die Voranschwemmung und für die laufende Dosage zu verwenden.A preferred use of the filtration method according to the invention can be found in the filtration of beverages, especially beer. beer is filtered after storage and before bottling, especially Yeasts, but also protein substances and other microorganisms from beer too separate and thus increase the shelf life of the beer. This will be done before deep filtration, especially with beer yeast is separated. Most often with a subsequent layer filtration the proportion of smaller substances, such as protein particles and smaller ones Microorganisms separated. The filtration method according to the invention is particularly suitable for deep filtration and enables the same diatomaceous earth for the pre-wash and for the ongoing dosing to use.
Das Filtrationsverfahren ist jedoch auch zur Abtrennung des Jungbiers nach der Gärung einsetzbar und erlaubt sogar eine Immobilisierung der Hefe oder anderer Mikroorganismen und Enzyme, da je nach Behandlung der Kieselgur Mikroorganismen oder Enzyme an die Kieselgur gebunden werden können und anschließend das zu behandelnde Substrat leicht von der Kieselgur getrennt werden kann.However, the filtration process is also used to separate the young beer fermentation and even allows yeast immobilization or other microorganisms and enzymes, depending on the treatment of the Diatomaceous earth Microorganisms or enzymes bound to the diatomaceous earth can be and then the substrate to be treated easily by the diatomaceous earth can be separated.
Ein Anwendungsbeispiel für eine Filtration mit der erfindungsgemäßen vorbehandelten Kieselgur ist in der Figur dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An application example for a filtration with the invention Pretreated diatomaceous earth is shown in the figure and is shown below described in more detail.
Auf einen Schichtenfilter mit einer Filterfläche von 0,1 m2 werden in der ersten Voranschwemmung 6 g behandelte Kieselgur aufgebracht. Diese 6 g Kieselgur verteilen sich bei dem verwendeten Versuchsfilter auf vier Filterschichten. Um die Kieselgur gleichmäßig auf die Filterschichten zu verteilen, wird sie in 20 l des zu filtrierenden Bieres (helles Vollbier, Stammwurze 12%) dispergiert und anschließend wird das Bier-Kieselgur-Ge misch durch den Filter geleitet. Das zu filtrierende Gemisch wird auf einer konstanten Temperatur von 2°C gehalten. Beim Durchfließen des Filters wird am Filtereinlauf ein Druck von 2 bar angelegt und am Filterauslauf wird ein Gegendruck von 1,9 bar erzeugt. Dies führt zu einer Druckdifferenz von 0,1 bar, die in Fig. 1 dargestellt ist.6 g of treated diatomaceous earth are applied to a layer filter with a filter area of 0.1 m 2 in the first precoat. These 6 g of diatomaceous earth are distributed over four filter layers in the test filter used. In order to distribute the kieselguhr evenly over the filter layers, it is dispersed in 20 l of the beer to be filtered (light full beer, rootwort 12%) and then the beer-kieselguhr mixture is passed through the filter. The mixture to be filtered is kept at a constant temperature of 2 ° C. When the filter flows through, a pressure of 2 bar is applied to the filter inlet and a counter pressure of 1.9 bar is generated at the filter outlet. This leads to a pressure difference of 0.1 bar, which is shown in FIG. 1.
Die Fig. 1 zeigt den Differenzdruck in bar, der über der Zeit in Minuten aufgetragen ist. Fig. 1 shows the differential pressure in bar, which is plotted in minutes, over time.
Zunächst wird das Gemisch bei einem Differenzdruck von 0,1 bar durch den Filter geleitet. Danach werden die angegebenen Drücke aufrechterhalten und an diese erste Voranschwemmung schließt sich eine zweite Voranschwemmung an. Hierfür werden 8 g der behandelten Kieselgur in zwanzig Litern des zu filtrierenden Bieres dispergiert und ebenfalls durch den Filter geleitet. Drücke und Temperaturen bleiben weiterhin konstant. Diese Voranschwemmungen führen dazu, daß sich auf der Filterfläche eine Kieselgurschicht ablagert, die gleichmäßig die Filterfläche bedeckt.First, the mixture is at a differential pressure of 0.1 bar passed the filter. Then the specified pressures maintain and this first precoat is followed by a second precoat. For this, 8 g of the treated Diatomaceous earth dispersed in twenty liters of the beer to be filtered and also passed through the filter. Pressures and temperatures remain still constant. This precoat will lead to a kieselguhr layer is deposited on the filter surface, which evenly Filter area covered.
Nach Beendigung der zweiten Voranschwemmung ist eine homogene durchgehende Schicht aufgebaut, so daß die eigentliche Filtration beginnen kann. Hierfür wird dem zu filtrierenden Bier während der Filtration eine definierte Menge der behandelten Kieselgur kontinuierlich zugesetzt. Im Ausführungsbeispiel werden 25 g pro 100 Liter zu filtrierendem Bier beigemengt. Das zu filtrierende Bier wird mit der beigemengten Kieselgur infolge der Druckdifferenz zwischen Filtereinlauf und Filterauslauf durch die auf den Filterschichten gebildete Kieselgurschicht hindurchgedrückt. After the second pre-wash is complete, it is homogeneous continuous layer built up, so that the actual filtration begin can. For this, the beer to be filtered becomes a during the filtration Defined amount of the treated diatomaceous earth added continuously. in the 25 g per 100 liters of beer to be filtered are exemplary added. The beer to be filtered is mixed with the diatomaceous earth due to the pressure difference between the filter inlet and filter outlet the diatomaceous earth layer formed on the filter layers is pushed through.
Die dem Bier kontinuierlich zugesetzte Kieselgur führt dazu, daß die auf den Filterschichten abgelagerte Kieselgurschicht kontinuierlich dicker wird. Um einen über die gesamte Filtration gleichbleibenden Volumenstrom des Filtrats zu gewährleisten, muß die Druckdifferenz während der Filtration erhöht werden. Im vorliegenden Fall wird ein Volumenstrom von ca. 30 Liter pro Stunde angestrebt und hierzu wird - wie in der Figur gezeigt - der Druck am Filtereinlauf nach bestimmten Zeiten erhöht. Der Druck am Filterauslauf wird konstant gehalten. Die sich dadurch ergebende stufenweise erhöhte Druckdifferenz ist in der Figur über den gesamten Filtrationsvorgang abgebildet. Nach 9 Stunden wird die Filtration abgebrochen und das im Filter verbleibende Bier mit Wasser herausgedrückt.The diatomaceous earth continuously added to the beer leads to the fact that the the layer of diatomaceous earth deposited in the filter layers becomes continuously thicker. In order to maintain a constant volume flow of the To ensure filtrate, the pressure difference during filtration increase. In the present case, a volume flow of approx. 30 Liters per hour is aimed for and - as shown in the figure - the Filter inlet pressure increased after certain times. The pressure on The filter outlet is kept constant. The resulting one gradually increased pressure difference is in the figure over the entire Filtration process shown. After 9 hours the filtration canceled and the beer remaining in the filter with water pushed out.
Die beschriebene Filtration erlaubt es, in einem Zeitraum von 9 Stunden auf einer Filterfläche von 0,1 m2 270 Liter Bier zu filtrieren. Dieses hervorragende Ergebnis ist auf die erfindungsgemäße Verwendung der Kieselgur zurückzuführen und konnte bei größeren Filteranlagen entsprechend erzielt werden.The filtration described allows 270 liters of beer to be filtered on a filter surface of 0.1 m 2 over a period of 9 hours. This excellent result is due to the use of diatomaceous earth according to the invention and could be achieved accordingly in larger filter systems.
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