DE19831365A1 - Flexible light conductors with a liquid core - Google Patents

Flexible light conductors with a liquid core

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Abstract

Light conductors with a liquid core and a sheath coated on the internal face with a thin layer of a perfluorinated polymer containing units of a perfluorinated cyclic monomer of formula (I). Flexible light conductors comprising a cylindrical tube-like sheath of plastic or glass filled inside with a liquid having a refractive index no of greater than or equal to 1.33, the sheath being coated on its internal face with a thin layer of a perfluorinated fluorocarbon polymer with a low residual crystallinity, high transparency and a refractive index of less than 1.33 and which comprises up to 100 % molar wt. % of a perfluorinated cyclic fluorodioxole monomer of formula (I) RF = 1-5 C perfluoroalkyl; X<1> and X<2> each = -F or -CF3.

Description

Die Erfindung betrifft einen Flüssigkeitslichtleiter gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a liquid light guide according to the preamble of Claim 1.

Aus der deutschen Patentanmeldung DE-OS 42 33 087 ist ein Flüssigkeits­ lichtleiter bekannt, welcher einen zylindrischen schlauchartigen Mantel, bestehend aus einem Fluorkohlenstoff-Polymer, und einen vom Mantel umgebenen Kern aus einer lichtleitenden wäßrigen Lösung enthält. Der Mantel ist auf seiner Innenseite mit einer dünnen Schicht aus einem vollständig amorphen Copolymer, das auf einer Kombination von Tetrafluorethylen und einem perfluorierten zyklischen Ether basiert, überzogen. Das Copolymer, aus dem die Innenschicht besteht, ist von der Firma DuPont unter dem Handelsnamen Teflon® AF erhältlich.From the German patent application DE-OS 42 33 087 is a liquid Light guide known, which consists of a cylindrical tubular jacket made of a fluorocarbon polymer, and a core surrounded by the jacket contains a light-conducting aqueous solution. The coat is on the inside with a thin layer of a fully amorphous copolymer that is based on a combination of tetrafluoroethylene and a perfluorinated cyclic ether based, coated. The copolymer that makes up the inner layer is from DuPont available under the trade name Teflon® AF.

Teflon® AF läßt sich in bestimmten perfluorierten Flüssigkeiten nur im Bereich weniger Prozente lösen, wobei sich als Lösungsmittel die Fluorinert-Flüssigkeiten FC 75 (Perfluoro(n-Butyl-Tetrahydrofuran)), FC 77 oder FC 40 von der Firma 3 M eignen. Das Aufbringen der AF-Schicht auf die Innenoberfläche eines Fluorkohlenstoff-Schlauches wie z. B. Teflon® FEP geschieht in einfacher Weise durch eine einmalige Benetzung der Schlauchinnenfläche mit der Teflon® AF- haltigen Lösung und anschließender Verdunstung des Lösungsmittels mit Hilfe eines Luftstromes oder Unterdrucks. Die Dicke der so erhaltenen Schicht beträgt nur einige wenige µ, was im Falle eines Teflon® FEP-Substrat-Schlauches oder eines Hyflon® MFA-Schlauches für die Glättung von Schlauchunebenheiten und für die Verbesserung der Totalreflexion von sichtbaren und ultravioletten Strahlen ausreichend ist, da sich FEP- und MFA-Schläuche mit einer sehr glatten Innen­ oberfläche extrudieren lassen (Rauhigkeit: 10-2-10-1µ). Die Vorteile der total­ reflektierenden Teflon®-AF-Schicht bestehen in dem extrem niedrigen Brechungsindex des Materials im Bereich 1,29-1,32, der absoluten Transparenz, die mit Quarzglas vergleichbar ist, und der chemischen Inertheit. Als Flüssigkeiten für den Lichtleiter werden die bereits seit über zwanzig Jahren auf dem Markt bewährten, in DE 24 06 424 C2 und DE-OS 40 14 363.5 beschriebenen wäßrigen salzhaltigen Lösungen wie Chloride oder Phosphate wegen ihrer photochemischen Stabilität im ultravioletten Spektralbereich bevorzugt. Diese Flüssigkeiten, wie z. B. CaCl2 in H2O, NaH2PO4 in H2O, sollten einen Brechungsindex aufweisen, der höher ist als der der totalreflektierenden Teflon® AF-Schicht, wobei wegen des extrem niedrigen Brechungsindex der Teflon® AF- Schicht bereits Brechzahlen ab n = 1,36 für die Flüssigkeit verwendet werden können. Ein Wert von mindestens 50° für den optischen Aperturwinkel 2α sollte er­ reicht werden, wobei sich α mit Hilfe der einfachen Formel:
Teflon® AF can only be dissolved in certain perfluorinated liquids in the range of a few percent, the fluorinert liquids FC 75 (Perfluoro (n-butyl-tetrahydrofuran)), FC 77 or FC 40 from 3M being suitable as solvents. The application of the AF layer on the inner surface of a fluorocarbon tube such. B. Teflon® FEP is easily done by wetting the inside of the tube with the Teflon® AF-containing solution and then evaporating the solvent with the help of an air stream or vacuum. The thickness of the layer obtained in this way is only a few μ, which is sufficient in the case of a Teflon® FEP substrate tube or a Hyflon® MFA tube for the smoothing of bumps in the tube and for the improvement of the total reflection of visible and ultraviolet rays, since FEP and MFA tubing can be extruded with a very smooth inner surface (roughness: 10 -2 -10 -1 µ). The advantages of the totally reflective Teflon®-AF layer are the extremely low refractive index of the material in the range 1.29-1.32, the absolute transparency, which is comparable to quartz glass, and the chemical inertness. Preferred liquids for the light guide are the aqueous salt-containing solutions, such as chlorides or phosphates, which have been tried and tested on the market for over twenty years and are described in DE 24 06 424 C2 and DE-OS 40 14 363.5 because of their photochemical stability in the ultraviolet spectral range. These liquids, such as. B. CaCl 2 in H 2 O, NaH 2 PO 4 in H 2 O, should have a refractive index that is higher than that of the totally reflecting Teflon® AF layer, with refractive indices due to the extremely low refractive index of the Teflon® AF layer from n = 1.36 can be used for the liquid. A value of at least 50 ° for the optical aperture angle 2α should be sufficient, with α using the simple formula:

berechnen läßt.can be calculated.

Flüssigkeitslichtleiter mit einem Kern, bestehend aus einer wäßrigen Phosphat- Lösung wie z. B. einer Lösung von NaH2PO4 in Wasser, die eine besonders hohe photochemische Stabilität im kurzwelligen ultravioletten UVB und UVC Spektralbereich aufweist (s. P 40 14 363.5), lassen sich eigentlich nur durch Verwendung einer total reflektierenden Schicht mit einem Brechungsindex von etwa 1.31 wie z. B. mit Teflon® AF 1600 realisieren, da derartige Lösungen keinen wesentlich höheren Brechungsindex als n = 1,38 zulassen wegen Salzausfalls in der Kälte.Liquid light guide with a core consisting of an aqueous phosphate solution such as. B. a solution of NaH 2 PO 4 in water, which has a particularly high photochemical stability in the short-wave ultraviolet UVB and UVC spectral range (see P 40 14 363.5), can actually only by using a totally reflective layer with a refractive index of about 1.31 such as B. with Teflon® AF 1600, because such solutions do not allow a significantly higher refractive index than n = 1.38 due to salt precipitation in the cold.

Schichten, bestehend aus Teflon® AF, haften nur gut auf Substraten, die wie AF ebenfalls aus Fluorkohlenstoff-Polymeren bestehen, insbesondere nach Durch­ führung eines Temperungsprozesses, bei welchem die Schicht und der Substratschlauch auf Temperaturen bis über die Temperatur des Glasüberganges der verwendeten AF-Modifikation erhitzt werden müssen.Layers consisting of Teflon® AF only adhere well to substrates like AF  also consist of fluorocarbon polymers, especially after leading a tempering process in which the layer and the Substrate hose to temperatures above the temperature of the glass transition the AF modification used must be heated.

Bei dem die Haftung verbessernden und von DuPont vorgeschriebenen Temperungsprozeß muß das System Schicht-Substrat auf Temperaturen über 160°C erhitzt werden, was eigentlich nur von Substratmaterialien aus Fluorkohlenstoffpolymeren toleriert wird.The one that improves liability and is prescribed by DuPont Annealing process must over-temperature the system layer-substrate 160 ° C can be heated, which is actually only from substrate materials Fluorocarbon polymers are tolerated.

Des weiteren ist die geringe Löslichkeit der Teflon® AF-Modifikationen in den perfluorierten Lösungsmitteln FC 75/FC 77 (3M) zu nennen, die es nicht immer er­ laubt, vor allem bei Substratschläuchen aus Hyflon® MFA oder Teflon® PFA, die erforderliche Mindestschichtdicke von bis zu 5 µ (für Teflon® PFA) durch einen einmaligen Benetzungsvorgang der Schlauchinnenoberfläche mit der Teflon AF- Lösung zu erzeugen.Furthermore, the low solubility of the Teflon® AF modifications in the to call perfluorinated solvents FC 75 / FC 77 (3M), which it is not always him leaves, especially with substrate tubes made of Hyflon® MFA or Teflon® PFA, the required minimum layer thickness of up to 5 µ (for Teflon® PFA) by a one-time wetting of the inner surface of the hose with the Teflon AF- Generate solution.

Extrudierte Schläuche aus Teflon® PFA haben im Vergleich zu solchen aus Teflon® FEP eine größere Rauhigkeit der Innenoberfläche (< 10-1 µ) und benötigen daher für optimale optische cladding-Funktion der Innenbeschichtung eine höhere Schichtdicke als FEP-Schläuche.Extruded hoses made of Teflon® PFA have a greater roughness of the inner surface (<10 -1 µ) than those made of Teflon® FEP and therefore require a higher layer thickness than FEP hoses for optimal optical cladding function of the inner coating.

Ein gravierender Nachteil von Teflon® AF besteht in seinem extrem hohen Preis von US$ 10,00 pro Gramm, der bei der Herstellung der Flüssigkeitslichtleiter merk­ lich zu Buche schlägt.A serious disadvantage of Teflon® AF is its extremely high price of US $ 10.00 per gram, which is noted in the manufacture of the liquid light guide strikes.

Es wäre auch wünschenswert, ein optisches Beschichtungsmaterial für die Total­ reflexion auch für andere Substratmaterialien als Teflon® FEP zur Verfügung zu haben, um Flüssigkeitslichtleiter mit anderen mechanischen Eigenschaften wie z. B. erhöhter Flexibilität herstellen zu können. Ein derartiges Beschichtungsmaterial sollte eine gegenüber Teflon AF wesentlich erhöhte Löslichkeit in fluorierten Flüssigkeiten besitzen, so daß durch einen einmaligen Benetzungsvorgang Schichtdicken bis zu 5 µ erzielt werden können, wie sie z. B. für die Beschichtung von Teflon® PFA- oder THV (3M)-Schläuchen erforderlich sind.It would also be desirable to have an optical coating material for the total reflection also available for substrate materials other than Teflon® FEP have to liquid optical fiber with other mechanical properties such. B. to be able to produce increased flexibility. Such a coating material  should have a significantly increased solubility in fluorinated compared to Teflon AF Have liquids so that through a single wetting process Layer thicknesses up to 5 microns can be achieved, as z. B. for the coating Teflon® PFA or THV (3M) hoses are required.

Dieses Beschichtungsmaterial wäre vorzugsweise ein perfluoriertes amorphes Polymer, welches eine Glasübergangstemperatur deutlich unterhalb 160°C aufweist, so daß auch Substratmaterialien aus THV (3M), Polyurethan, Polyolefin, Polyethylen, Silikon und andere verwendet werden können, welche thermisch weniger belastbar sind. Solche Substratmaterialien erfordern schon wegen ihres wesentlich höheren Brechungsindex drastisch höhere Schichtdicken, da sie im Gegensatz zu den perfluorierten Substratschläuchen wie Teflon® FEP keinerlei unterstützende Funktion bei der Totalreflexion ausüben, insbesondere dann, wenn ihr Brechungsindex höher ist als der der Füllflüssigkeit.This coating material would preferably be a perfluorinated amorphous Polymer that has a glass transition temperature well below 160 ° C has, so that substrate materials made of THV (3M), polyurethane, polyolefin, Polyethylene, silicone and others can be used which are thermal are less resilient. Such substrate materials require because of their much higher refractive index, drastically higher layer thicknesses, since they are in the In contrast to the perfluorinated substrate tubes like Teflon® FEP none perform a supporting function in total reflection, especially if their refractive index is higher than that of the filling liquid.

Des weiteren sollte ein solches zu Teflon® AF alternatives perfluoriertes Beschich­ tungsmaterial weitestgehend transparent oder amorph sein, einen Brechungsindex besitzen, der möglichst unterhalb dem von H2O liegt und ebenfalls wie Teflon® AF in gewissen perfluorierten Flüssigkeiten wie FC 75 oder FC 77 von 3M, vorzugsweise aber in erhöhtem Maße, löslich sein, so daß ein einfaches Beschichtungsverfahren für die Innenoberfläche von Plastik-Schläuchen durch einmalige Benetzung mit der Lösung des amorphen Fluorpolymers möglich ist.Furthermore, such a perfluorinated coating material alternative to Teflon® AF should be largely transparent or amorphous, have a refractive index that is as low as possible below that of H 2 O and also like Teflon® AF in certain perfluorinated liquids such as FC 75 or FC 77 from 3M , but preferably to an increased extent, be soluble, so that a simple coating method for the inner surface of plastic tubes is possible by wetting them once with the solution of the amorphous fluoropolymer.

Letztlich wäre es wünschenswert, wenn das zu AF alternative perfluorierte amorphe Copolymer einfacher herzustellen wäre und somit auf dem Markt zu einem Preis deutlich unterhalb 10,00 US$/g angeboten werden könnte.Ultimately, it would be desirable if the perfluorinated alternative to AF amorphous copolymer would be easier to manufacture and therefore on the market too could be offered at a price well below US $ 10.00 / g.

Natürlich ist auch wichtig, daß das alternative Beschichtungsmaterial auf Teflon® FEP oder Hyflon® MFA oder THV (3M), den wichtigsten Schlauchmaterialien für Flüssigkeitslichtleiter, gut haftet, auf jeden Fall aber nach Durchführung eines Temperungsprozesses oberhalb der Glasübergangstemperatur des Beschich­ tungsmaterials.Of course it is also important that the alternative coating material is based on Teflon®  FEP or Hyflon® MFA or THV (3M), the most important hose materials for Liquid light guide, adheres well, but in any case after performing one Annealing process above the glass transition temperature of the coating processing material.

Von der Firma Ausimont S.p.A. wird in der EO 0 633 257 B1 und in der EP 0 803 557 A1 ein perfluoriertes Copolymer von Tetrafluorethylen (TFE) beschrieben, welches neben TFE noch ein weiteres perfluoriertes Monomer in Form eines zyklischen perfluorierten Fluordioxols mit folgender Struktur enthält:
Ausimont SpA describes in EO 0 633 257 B1 and in EP 0 803 557 A1 a perfluorinated copolymer of tetrafluoroethylene (TFE) which, in addition to TFE, contains another perfluorinated monomer in the form of a cyclic perfluorinated fluorodioxole with the following structure:

wobei RF ein Perfluoralkyl mit 1-5 C-Atomen und X1X2 unabhängig voneinander -F oder -CF3 sein können (abgekürzt TTD).where R F can be a perfluoroalkyl with 1-5 C atoms and X 1 X 2 independently of one another -F or -CF 3 (abbreviated TTD).

Neben dem zyklischen perfluorierten Fluordioxol TTD können anstelle von oder zusätzlich zu TFE noch weitere Einheiten von perfluorierten Monomeren wie Hexafluorpropylen (HFP) oder Perfluoralkylvinyläther oder Perfluoro-2,2 Dimethyl- 1,3 Dioxol (PDD) in dem Copolymer enthalten sein.In addition to the cyclic perfluorinated fluorodioxole, TTD can be used instead of or in addition to TFE, other units of perfluorinated monomers such as Hexafluoropropylene (HFP) or Perfluoroalkylvinyläther or Perfluoro-2,2 Dimethyl- 1.3 dioxole (PDD) may be included in the copolymer.

Man kann die quantitative Zusammensetzung dieses perfluorierten Copolymers aus den genannten Monomer-Komponenten so variieren, daß man ein weitestgehend amorphes Material erhält, welches in der Flüssigkeit FC 75 (3M) im Prozentbereich, und zwar bis zu 20%!, löslich ist, einen optischen Brechungsindex (gemessen bei λ = 400 nm) zwischen 1,315-1,325 aufweist, eine hervorragende Transparenz im ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich hat und darüber hinaus eine Glasübergangstemperatur zwischen 60°C und 170°C je nach quantitativer molekularer Zusammensetzung besitzt.One can see the quantitative composition of this perfluorinated copolymer vary from the monomer components mentioned so that one largely amorphous material, which in the liquid FC 75 (3M) in Percentage range, namely up to 20% !, is soluble, an optical refractive index  (measured at λ = 400 nm) between 1.315-1.325, an excellent Has transparency in the ultraviolet and visible spectral range and above also a glass transition temperature between 60 ° C and 170 ° C depending on has quantitative molecular composition.

Bevorzugt werden die Fluordioxole, bei denen X1 und X2 aus F bestehen und RF aus CF3 oder C2F5 besteht. Weiterhin werden Copolymere aus Einheiten von TFE und TTD bevorzugt, bei denen der molare Anteil von TTD zwischen 40% und 100% liegt, die eine äußerst geringe Restkristallinität besitzen und die sich zu mehr als 10 Gewichtsprozenten in perfluorierten Flüssigkeiten, wie z. B. FC 75 (3M) oder in niedrig siedenden Perfluorpolyäthern, wie z. B. Galden® D80, gut lösen lassen und somit eine wesentlich höhere Löslichkeit als Teflon® AF aufweisen, und zwar bei vergleichbaren Werten der Viskosität der Lösungen.The fluorodioxoles in which X 1 and X 2 consist of F and R F consists of CF 3 or C 2 F 5 are preferred. Furthermore, copolymers of units of TFE and TTD are preferred, in which the molar proportion of TTD is between 40% and 100%, which have an extremely low residual crystallinity and which are more than 10 percent by weight in perfluorinated liquids, such as. B. FC 75 (3M) or in low-boiling perfluoropolyethers, such as. B. Galden® D80, let it dissolve well and therefore have a much higher solubility than Teflon® AF, and with comparable values of the viscosity of the solutions.

Darüber hinaus wird in der EP 0 633 257 B1 und in der EP 0 803 557 A1 ein Homopolymer aus dem 2,2,4-Trifluoro-5-Trifluoromethoxy-1,3 Dioxol beschrieben (abgekürzt TTD), welches folgende Struktur hat:
In addition, EP 0 633 257 B1 and EP 0 803 557 A1 describe a homopolymer of 2,2,4-trifluoro-5-trifluoromethoxy-1,3 dioxole (TTD for short), which has the following structure:

Für n < 10 ist dieses Homopolymer ein amorphes festes Fluorpolymer, welches glasklar ist, sich in gewissen perfluorierten Flüssigkeiten wie z. B. FC 75 (3M) im Prozentbereich löst, einen sehr niedrigen Brechungsindex besitzt und sich somit ebenso wie die vorher beschriebenen Copolymere TFE/TTD für optische Beschichtungen durch einfaches Benetzen eines Substrats mit dem gelösten Polymer eignet.For n <10, this homopolymer is an amorphous solid fluoropolymer, which is crystal clear, in certain perfluorinated liquids such. B. FC 75 (3M) in  Percentage range resolves, has a very low refractive index and thus as well as the previously described copolymers TFE / TTD for optical Coatings by simply wetting a substrate with the loosened one Polymer is suitable.

Da diese Ausimont-Materialien nicht, wie Teflon® AF, die technisch schwer zu beherrschende Monomer-Komponente PDD (Perfluoro-2,2 Dimethyl-1,3-Dioxol) enthalten, lassen sie sich auch einfacher herstellen und somit im Prinzip auch preiswerter anbieten.Because these Ausimont materials are not, like Teflon® AF, the technically difficult to dominant monomer component PDD (perfluoro-2,2 dimethyl-1,3-dioxol) contain, they are also easier to manufacture and therefore in principle offer cheaper.

Die Haftung des amorphen Copolymers von Ausimont, bestehend aus Einheiten von Tetrafluorethylen und dem Fluordioxol TTD oder einem Homopolymeren aus TTD-Einheiten, auf den Innenflächen der für Flüssigkeitslichtleiter bevorzugten Schlauchmaterialien aus Fluorkohlenstoff-Polymeren wie z. B. Teflon® FEP, Hyflon® MFA, THV (3M) ist hervorragend, insbesondere nach Temperung oberhalb der Glasübergangstemperatur der verwendeten Modifikation. Die Verbesserung der Transmission von bekannten Flüssigkeitslichtleitern, bestehend aus Teflon® FEP-Schläuchen, gefüllt mit wäßrigen salzhaltigen Lösungen, sowie die Erhöhung der numerischen Apertur der Lichtleiter durch Innenbeschichtung der FEP-Schläuche mit dem TTD-haltigen Ausimont-Copolymer TFE/TTD bzw. Homopolymer TTD ist ähnlich gut wie bei der Innenbeschichtung mit Teflon® AF so wie beschrieben in P 42 33 087. Besonders vorteilhaft ist jedoch, daß man jetzt mit dem gelösten Copolymer TFE/TTD aufgrund seiner im Vergleich zu Teflon® AF ver­ besserten Löslichkeit nicht nur Schläuche aus Teflon® FEP, sondern auch solche aus Hyflon® MFA, Teflon® PFA und THV (3M) in einfacher Weise durch einen einmaligen Benetzungsvorgang mit einer Innenschicht von bis zu 5 µ Dicke und sogar darüber hinaus versehen kann, was auch die Verwendung derartiger beschichteter Schläuche als Mantelschläuche für Flüssigkeitslichtleiter mit optimaler Transmission gestattet. Auch kann man dünnere Kapillarschläuche (∅i<3 mm) aus Fluorkohlenstoff-Polymeren mit dem Ausimont Copolymer TFE/TTD leichter beschichten als mit Teflon® AF, weil hierfür die geringere Viskosität der Ausimont Polymerlösung bei gleichzeitig höherem Feststoffgehalt sehr günstig wirkt, und somit die Erzeugung einer ausreichenden Schichtdicke von einigen µ möglich ist.The adhesion of the Ausimont amorphous copolymer consisting of units from tetrafluoroethylene and the fluorodioxole TTD or a homopolymer TTD units, on the inner surfaces of those preferred for liquid light guides Tubing materials made of fluorocarbon polymers such. B. Teflon® FEP, Hyflon® MFA, THV (3M) is excellent, especially after tempering above the glass transition temperature of the modification used. The improvement the transmission of known liquid light guides, consisting of Teflon® FEP tubes filled with aqueous saline solutions, as well as the Increasing the numerical aperture of the light guide by coating the inside FEP tubing with the TTD-containing Ausimont copolymer TFE / TTD or Homopolymer TTD is just as good as the inner coating with Teflon® AF as described in P 42 33 087. However, it is particularly advantageous that now with the dissolved copolymer TFE / TTD due to its compared to Teflon® AF ver not only improved the solubility of tubes made of Teflon® FEP, but also those made of Hyflon® MFA, Teflon® PFA and THV (3M) in a simple way by one unique wetting process with an inner layer of up to 5 µ thick and can even provide beyond what the use of such  coated hoses as sheathed hoses for liquid light guides with optimal transmission allowed. You can also use thinner capillary tubes (∅i <3 mm) made of fluorocarbon polymers with the Ausimont copolymer TFE / TTD coating easier than with Teflon® AF because the lower viscosity of the Ausimont polymer solution with a higher solids content very cheap acts, and thus the generation of a sufficient layer thickness of a few µ is possible.

Überraschenderweise läßt sich zu dem Copolymeren TFE/TTD bzw. dem Homo­ polymeren von TTD ein Perfluorpolyether (PFPE), wie z. B. Galden® (Ausimont) oder Fomblin® (Ausimont) oder Krytox® (DuPont) oder Demnum® (Daikin) beimischen, wobei man bis zu 200 Gewichtsprozente des PFPE beimischen kann, um auf diese Weise die Kosten für eine Schicht mit definierter Schichtdicke weiter abzusenken. Die Mischschicht läßt sich in einfacher Weise herstellen, durch Beigabe einer entsprechenden Menge des PFPE in die TFE/TTD FC75-Lösung. Vorzugsweise hat der beigemischte PFPE einen Siedepunkt < 220°C, noch besser < 250°C, so daß der PFPE bei Erwärmung nicht aus der Schicht ausdiffundiert.Surprisingly, the copolymer TFE / TTD or homo polymers of TTD a perfluoropolyether (PFPE) such as B. Galden® (Ausimont) or Fomblin® (Ausimont) or Krytox® (DuPont) or Demnum® (Daikin) add, where you can add up to 200 percent by weight of the PFPE, to further increase the cost of a layer with a defined layer thickness lower. The mixed layer can be produced in a simple manner Add an appropriate amount of PFPE to the TFE / TTD FC75 solution. The admixed PFPE preferably has a boiling point <220 ° C., more preferably <250 ° C so that the PFPE does not diffuse out of the layer when heated.

Ebenfalls ist es unerwarteterweise möglich, eine transparente Mischschicht her­ zustellen, welche sowohl Anteile eines Copolymers von TFE/PDD (Teflon® AF) als auch Anteile von TFE/TTD (Ausimont Hyflon® AD) enthält, d. h., man kann eine Lösung in FC 75 herstellen, in der sowohl Teflon® AF als auch Hyflon® AD gelöst ist. Auf diese Weise erhält man Schichten, welche zwar nicht amorph, aber doch mehr transparent sind und alle denkbaren Zwischenwerte des Brechungsindex zwischen AF und AD je nach Mischungsverhältnis aufweisen können.It is also unexpectedly possible to produce a transparent mixed layer to deliver which both parts of a copolymer of TFE / PDD (Teflon® AF) as also contains shares of TFE / TTD (Ausimont Hyflon® AD), d. that is, one can Prepare a solution in FC 75 in which both Teflon® AF and Hyflon® AD are dissolved is. In this way you get layers that are not amorphous, but they are are more transparent and all conceivable intermediate values of the refractive index can have between AF and AD depending on the mixing ratio.

In einem ersten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Flüssigkeits­ lichtleiters besteht der schlauchförmige Mantel aus Teflon® FEP oder Hyflon® MFA und weist folgende Maße auf: ∅i = 5 mm, ∅a = 6 mm, L = 3000 mm. Auf seiner Innenoberfläche ist der FEP-Schlauch mit einer ca. 3-4 µ dicken Schicht aus dem Ausimont-Copolymer TFE/Fluordioxol TTD mit einem TTD-Gehalt von 60 Mol Prozent (Handelsname: Hyflon® AD 60) versehen, welche aus Lösung durch einfaches Benetzen der Schlauchinnenfläche mit dem gelösten Polymer und anschließender Verdunstung des perfluorierten Lösungsmittels (FC 75 von 3M) hergestellt wird.In a first embodiment of the liquid light guide according to the invention, the tubular sheath is made of Teflon® FEP or Hyflon® MFA and has the following dimensions: ∅i = 5 mm, ∅ a = 6 mm, L = 3000 mm. On its inner surface, the FEP tube is provided with an approximately 3-4 µ thick layer of the Ausimont copolymer TFE / fluorodioxole TTD with a TTD content of 60 mole percent (trade name: Hyflon® AD 60), which is obtained from solution simply wetting the inner surface of the hose with the dissolved polymer and then evaporating the perfluorinated solvent (FC 75 from 3M).

Eine anschließende Temperung des mit dem Copolymer TFE/TTD beschichteten Schlauches oberhalb der Glasübergangstemperatur des Copolymers bei ca. 145°C-180°C verbessert ganz wesentlich die Haftung der Schicht auf dem Substrat. Nach dem Tempern wird der beschichtete FEP-Schlauch mit einer wäßrigen ionischen Lösung, z. B. mit einer wäßrigen CaCl2 (n = 1,435) oder NaH2PO4 (n = 1,38) Lösung gefüllt, wobei die offenen Enden des FEP-Schlauches in bekannter Weise mit zylindrischen polierten Stöpseln aus Quarzglas abgedichtet werden.Subsequent tempering of the tube coated with the copolymer TFE / TTD above the glass transition temperature of the copolymer at approximately 145 ° C.-180 ° C. significantly improves the adhesion of the layer to the substrate. After annealing, the coated FEP tube is washed with an aqueous ionic solution, e.g. B. filled with an aqueous CaCl 2 (n = 1.435) or NaH 2 PO 4 (n = 1.38) solution, the open ends of the FEP tube being sealed in a known manner with cylindrical polished plugs made of quartz glass.

Statt wäßriger ionischer Salzlösungen können als Füllflüssigkeiten auch Glykole wie z. B. Triethylenglykol oder DMSO mit Zusätzen von Wasser verwendet werden. Auch reines Wasser als Füllflüssigkeit weist schon eine geringe Lichtleitung auf wegen des kleineren Brechungsindexes des amorphen Copolymers (TFE/TTD) bzw. Homopolymers (TTD) von Ausimont.Instead of aqueous ionic salt solutions, glycols can also be used as filling liquids such as B. triethylene glycol or DMSO can be used with the addition of water. Pure water as a filling liquid also has a low level of light conduction due to the lower refractive index of the amorphous copolymer (TFE / TTD) or Homopolymers (TTD) from Ausimont.

In den verschiedenen Füllflüssigkeiten vorkommendes H2O kann auch teilweise oder ganz durch D2O ersetzt werden, was eine Verbesserung der Transmission im roten Spektralbereich zur Folge hat.H 2 O occurring in the various filling liquids can also be partially or completely replaced by D 2 O, which results in an improvement in the transmission in the red spectral range.

Die Transmission eines derartigen, mit dem Copolymer TFE/TTD innen beschichteten Flüssigkeitslichtleiters im blauen und auch im nahen ultravioletten Spektralbereich beträgt 80%, wobei nur 65% Transmission gemessen wird, wenn der FEP-Schlauch innen nicht beschichtet ist. Die Flüssigkeit ist in diesem Ausführungsbeispiel eine wäßrige CaCl2-Lösung mit n = 1.435, die in den letzten 20 Jahren auf dem Markt fast ausschließlich benützte Standardflüssigkeit für Flüssigkeitslichtleiter mit Teflon® FEP-Schlauch.The transmission of such a liquid light guide coated with the copolymer TFE / TTD on the inside in the blue and also in the near ultraviolet spectral range is 80%, with only 65% transmission being measured if the FEP tube is not coated on the inside. In this exemplary embodiment, the liquid is an aqueous CaCl 2 solution with n = 1,435, which has been used almost exclusively on the market for liquid light guides with Teflon® FEP tube in the last 20 years.

Die Biegeverluste eines derartigen beschichteten Flüssigkeitslichtleiters (Dicke der Schicht = 4 µ, n Schicht =1,323) reduzieren sich um ca. 100% gegenüber dem unbeschichteten Lichtleiter.The bending losses of such a coated liquid light guide (thickness of the Layer = 4 µ, n layer = 1.323) are reduced by approx. 100% compared to the uncoated light guide.

In einem zweiten Ausführungsbeispiel eines Flüssigkeitslichtleiters gemäß der Erfindung ist der schlauchförmige Mantel ebenfalls wie im ersten Beispiel ein Teflon® FEP-Schlauch mit den Maßen: ∅i = 5 mm, L = 3000 mm, der auf seiner Innenoberfläche mit einer Mischung aus Teflon® AF 1600 (zu 40 Gewichts­ prozenten) und Hyflon® AD 60 (zu 60 Gewichtsprozenten) beschichtet ist. Die Dicke der Schicht beträgt 4,5 µ. Der optische Brechungsindex der Schicht beträgt n = 1.317. Die Füllflüssigkeit ist wieder, wie im ersten Beispiel, CaCl2/H2O, n = 1.435.In a second exemplary embodiment of a liquid light guide according to the invention, the tubular sheath is also, as in the first example, a Teflon® FEP tube with the dimensions: ∅i = 5 mm, L = 3000 mm, which has a mixture of Teflon® AF on its inner surface 1600 (40 percent by weight) and Hyflon® AD 60 (60 percent by weight) is coated. The thickness of the layer is 4.5 µ. The optical refractive index of the layer is n = 1,317. The filling liquid is again, as in the first example, CaCl 2 / H 2 O, n = 1,435.

Die Transmission dieses Flüssigkeitslichtleiters beträgt ebenfalls 80% im blauen Spektralbereich und stellt somit ebenfalls einen Spitzenwert für innen beschichtete Flüssigkeitslichtleiter dar.The transmission of this liquid light guide is also 80% in the blue Spectral range and thus also represents a peak value for coated inside Liquid light guide.

Der Vorteil der Mischschicht besteht darin, daß durch das Mischungsverhältnis AD zu AF sowohl der Brechungsindex als auch die Dicke der Schicht je nach Notwendigkeit für optimale Transmission eingestellt werden können. Die Haftung der Mischschicht auf Schläuchen aus Kohlenstoff Fluor Polymeren, wie z. B. Teflon® FEP oder Hyflon® MFA, ist vor allem nach Temperung oberhalb 160°C hervorragend.The advantage of the mixed layer is that the mixing ratio AD to AF both the refractive index and the thickness of the layer depending on Need for optimal transmission can be adjusted. Liability the mixed layer on tubes made of carbon fluorine polymers, such as. B. Teflon® FEP or Hyflon® MFA, especially after tempering above 160 ° C  outstanding.

Es ist auch möglich, Mischschichten herzustellen, welche nicht nur die Komponen­ ten Hyflon® AD und Teflon® AF, sondern zusätzlich noch als dritte Komponente einen der oben erwähnten Perfluorpolyether (PFPE) wie Fomblin®, Galden®, Kytox® oder Demnum® enthalten.It is also possible to produce mixed layers, which are not just the components Hyflon® AD and Teflon® AF, but also as a third component one of the above-mentioned perfluoropolyethers (PFPE) such as Fomblin®, Galden®, Kytox® or Demnum® included.

Alle drei Materialien: Hyflon® AD, Teflon® AF und PFPE lassen sich gleichzeitig in der perfluorierten Flüssigkeit (z. B. FC75 oder FC77 von 3M) im Prozentbereich lösen, und die komplexe Schicht kann in einfacher Weise durch einmaliges Benetzen der Schlauchinnenoberfläche mit der Lösung und abschließendem Abdunsten des Lösungsmittels hergestellt werden. Die Anwesenheit des PFPE-Öls in der Schicht erlaubt es, die elastischen Eigenschaften und die Haftfähigkeit der Schicht auf der jeweiligen Substratunterlage günstig zu beeinflussen. Die Schicht wird durch das PFPE elastischer und klebriger.All three materials: Hyflon® AD, Teflon® AF and PFPE can be used simultaneously Perfluorinated liquid (e.g. FC75 or FC77 from 3M) in the percentage range solve, and the complex layer can be easily by one time Wetting the inner surface of the hose with the solution and finally Evaporation of the solvent can be made. The presence of the PFPE oil in the layer allows the elastic properties and the adhesiveness of the To influence layer on the respective substrate base favorably. The layer becomes more elastic and sticky with the PFPE.

Claims (21)

1. Flüssigkeitslichtleiter aus einem zylindrischen, schlauchförmigen Mantel aus Plastik oder Glas, der innen mit einer Flüssigkeit mit einem Brechungsindex n0 ≧ 1,33 gefüllt ist, wobei der Mantel auf seiner Innenoberfläche mit einer dünnen Schicht aus einem perfluorierten Fluorkohlenstoff-Polymer mit geringer Restkristal­ linität, hoher Transparenz und mit einem Brechungsindex < 1,33 beschichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das perfluorierte Polymer bis zu 100% Mol-Ge­ wichtsanteil eines perfluorierten, zyklischen Monomers enthält, welches aus der Gruppe der Fluordioxole stammt und folgende Struktur aufweist:
worin RF ein Perfluoralkyl mit 1-5 C-Atomen ist und X1 bzw. X2 aus - F und/oder -­ CF3 besteht.1. Liquid light guide made of a cylindrical, tubular jacket made of plastic or glass, which is filled on the inside with a liquid with a refractive index n 0 ≧ 1.33, the jacket on its inner surface with a thin layer of a perfluorinated fluorocarbon polymer with low residual crystal linearity, high transparency and coated with a refractive index <1.33, characterized in that the perfluorinated polymer contains up to 100% by weight of a perfluorinated cyclic monomer which comes from the group of fluorodioxoles and has the following structure:
wherein R F is a perfluoroalkyl with 1-5 C atoms and X 1 or X 2 consists of - F and / or - CF 3 . 2. Flüssigkeitslichtleiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das die Schicht bildende perfluorierte Polymer neben dem Fluordioxol noch weitere copo­ lymerisierbare, perfluorierte Monomer-Einheiten, wie z. B. Tetrafluorethylen (TFE), Hexafluorpropylen (HFP) oder Perfluoralkylvinyläther oder Perfluor-2,2-dimethyl- 1,3-dioxol (PDD) enthält. 2. Liquid light guide according to claim 1, characterized in that the Layer-forming perfluorinated polymer in addition to the fluorodioxole and other copo Lymerizable, perfluorinated monomer units, such as. B. tetrafluoroethylene (TFE), Hexafluoropropylene (HFP) or perfluoroalkyl vinyl ether or perfluoro-2,2-dimethyl Contains 1,3-dioxole (PDD).   3. Flüssigkeitslichtleiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das die Schicht bildende Polymer das Homopolymer aus 2,2,4-trifluoro-5-trifluormethoxy- 1,3-dioxol (TTD) enthält.3. Liquid light guide according to claim 1, characterized in that the Layer-forming polymer, the homopolymer of 2,2,4-trifluoro-5-trifluoromethoxy Contains 1,3-dioxole (TTD). 4. Flüssigkeitslichtleiter nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Schicht bildende perfluorierte Fluorkohlenstoff-Polymer ein Copolymer enthält, welches aus den Monomer-Einheiten von TFE und TTD zusammengesetzt ist und folgende Strukturformel hat:
4. Liquid light guide according to claim 1 and 2, characterized in that the perfluorinated fluorocarbon polymer forming the layer contains a copolymer which is composed of the monomer units of TFE and TTD and has the following structural formula:
5. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluordioxol mit einem Anteil des Mol-Gewichts von ≧ 10% in dem die Schicht bildenden perfluorierten Fluorkohlenstoff-Polymer enthalten ist.5. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the fluorodioxole with a proportion of the molar weight of ≧ 10% in the perfluorinated fluorocarbon polymer forming the layer is included. 6. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasübergangstemperatur des die Schicht bildenden perfluorierten Fluorkohlenstoff-Polymers zwischen 60°C und 170°C liegt. 6. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the glass transition temperature of the layer forming perfluorinated fluorocarbon polymer is between 60 ° C and 170 ° C.   7. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluordioxol mit einem Anteil des Mol-Gewichts von 10% bis 100% in dem die Schicht bildenden perfluorierten Fluorkohlenstoff-Polymer enthalten ist.7. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the fluorodioxole with a proportion of the mol weight of 10% to 100% in the perfluorinated fluorocarbon polymer forming the layer is included. 8. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Fluordioxols TTD zwischen 50% und 95% bezogen auf das Molgewicht des die Schicht bildenden perfluorierten Fluorkohlen­ stoff-Polymers beträgt und daß die Glasübergangstemperatur größer 80°C ist.8. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the proportion of fluorodioxole TTD between 50% and 95% based on the molecular weight of the perfluorinated fluorocarbon forming the layer is polymer and that the glass transition temperature is greater than 80 ° C. 9. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß das die Schicht bildende perfluorierte Fluorkohlenstoff-Polymer einen beigemischten Perfluorpolyether mit einem Siedepunkt ≧ 220°C, wie z. B. Galden® (Ausimont), Fomblin® (Ausimont), Krytox® (DuPont) oder Demnum® (Daikin) enthält.9. Liquid light guide according to one of claims 1-8, characterized in that the perfluorinated fluorocarbon polymer forming the layer has a admixed perfluoropolyether with a boiling point ≧ 220 ° C, such as. B. Galden® (Ausimont), Fomblin® (Ausimont), Krytox® (DuPont) or Demnum® (Daikin) contains. 10. Flüssigkeitslichtleiter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Per­ fluorpolyether, welcher dem die Schicht bildenden perfluorierten Fluorkohlenstoff- Polymer beigemischt ist, in einem Gewichtsanteil von 5%-200%, gemessen an dem festen Polymerbestandteil der Schicht enthalten ist.10. Liquid light guide according to claim 9, characterized in that the per fluoropolyether, which the perfluorinated fluorocarbon forming the layer Polymer is mixed in a weight fraction of 5% -200%, measured on the solid polymer component of the layer is contained. 11. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeich­ net, daß das die Schicht bildende perfluorierte Fluorkohlenstoff-Polymer zusätzlich das amorphe Copolymer Teflon® AF enthält. 11. Liquid light guide according to one of claims 1-10, characterized net that the perfluorinated fluorocarbon polymer forming the layer additionally contains the amorphous copolymer Teflon® AF.   12. Flüssigkeitslichtleiter nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Copolymer Teflon® AF in der Schicht mit einem Gewichtsanteil zwischen 5% und 80% enthalten ist und daß die Glasübergangstemperatur der Teflon® AF- Modifikation zwischen 120°C und 240°C liegt.12. Liquid light guide according to claim 11, characterized in that the amorphous copolymer Teflon® AF in the layer with a weight proportion between 5% and 80% is included and that the glass transition temperature of the Teflon® AF- Modification is between 120 ° C and 240 ° C. 13. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Dicke der Schicht zwischen 0,1 µ und 10 µ liegt.13. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the thickness of the layer is between 0.1 µ and 10 µ. 14. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Dicke der Schicht 2-6 µ beträgt.14. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized ge indicates that the thickness of the layer is 2-6 µ. 15. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische, schlauchförmige Mantel aus einem Fluor­ kohlenstoffpolymer, wie Teflon® FEP oder Hyflon® MFA oder Teflon® PFA oder Teflon® PTFE oder Teflon® ETFE oder Teflon® PCTFE oder THV (3M) besteht.15. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the cylindrical, tubular jacket made of a fluorine carbon polymer, such as Teflon® FEP or Hyflon® MFA or Teflon® PFA or Teflon® PTFE or Teflon® ETFE or Teflon® PCTFE or THV (3M). 16. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der Ansprüche 1-14, dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische, schlauchförmige Mantel aus Glas oder aus einem anderen nicht fluorhaltigen Plastikmaterial, wie z. B. PVC, Polyolefin, Polyurethan, Silikon oder PE besteht.16. Liquid light guide according to one of claims 1-14, characterized characterized in that the cylindrical, tubular jacket made of glass or another plastic material that does not contain fluorine, such as e.g. B. PVC, polyolefin, Polyurethane, silicone or PE is made. 17. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die den Innenraum des schlauchförmigen, innen beschich­ teten Mantels ausfüllende Flüssigkeit Wasser ist oder eine wäßrige salzhaltige Lösung von z. B. CaCl2 und/oder CaBr2, oder NaH2PO4 enthält, wobei Wasser auch schweres Wasser oder eine Mischung aus leichtem und schwerem Wasser sein kann.17. Liquid light guide according to one of the preceding claims, characterized in that the interior of the tubular, internally coated jacket filling liquid is water or an aqueous saline solution of z. B. CaCl 2 and / or CaBr 2 , or NaH 2 PO 4 , wherein water can also be heavy water or a mixture of light and heavy water. 18. Flüssigkeitslichtleiter nach einem der Ansprüche 1-16, dadurch gekennzeich­ net, daß die Flüssigkeit ein Glykol, wie z. B. Triethylenglykol, oder Dimethylsulfoxid (DMSO) enthält.18. Liquid light guide according to one of claims 1-16, characterized net that the liquid is a glycol, such as. B. triethylene glycol, or dimethyl sulfoxide (DMSO) contains. 19. Verwendung von perfluorierten Homo- oder Copolymeren nach Anspruch 1-12 für die Innenbeschichtung von flexiblen Mantelschläuchen aus Plastik für Flüssig­ keitslichtleiter, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht eine Dicke von 0,1 µ-10 µ besitzt und die innere Totalreflexionsschicht des Flüssigkeitslichtleiters bildet, wobei die Schicht einen kleineren Brechungsindex als die Flüssigkeit besitzt.19. Use of perfluorinated homo- or copolymers according to claims 1-12 for the interior coating of flexible plastic jacket hoses for liquids light guide, characterized in that the layer has a thickness of 0.1 µ-10 µ has and forms the inner total reflection layer of the liquid light guide, the layer having a smaller refractive index than the liquid. 20. Verwendung von perfluorierten Homo- oder Copolymeren nach Anspruch 1-12 und 19, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtenden flexiblen Mantel­ schläuche der Flüssigkeitslichtleiter aus Fluorkohlenstoff-Polymeren bestehen.20. Use of perfluorinated homo- or copolymers according to claims 1-12 and 19, characterized in that the flexible jacket to be coated Tubes of the liquid light guide consist of fluorocarbon polymers. 21. Verwendung von perfluorierten Homo- oder Copolymeren nach Anspruch 1-12, 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Homo- und/oder die Copolymere in einer fluorierten oder perfluorierten Flüssigkeit im Konzentrationsbereich von mindestens 0,5-2 Gewichtsprozenten gelöst ist und daß die Innenbeschichtung von Mantelschläuchen für Flüssigkeitslichtleiter durch Benetzung der Schlauch­ innenoberfläche mit dieser Lösung und anschließender Abdunstung des Lösungsmittels sowie einer darauf folgenden Temperung des beschichteten Schlauchs hergestellt wird.21. Use of perfluorinated homo- or copolymers according to claims 1-12, 19 or 20, characterized in that the homo- and / or the copolymers in a fluorinated or perfluorinated liquid in the concentration range of at least 0.5-2 percent by weight is solved and that the inner coating of jacket tubes for liquid light guides by wetting the tube inner surface with this solution and subsequent evaporation of the Solvent and a subsequent tempering of the coated Hose is manufactured.
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