DE19824096A1 - Stress relieved foamed or porous glass article production - Google Patents

Stress relieved foamed or porous glass article production

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Abstract

The stress relieved foamed or porous glass article is produced by heat treating the unfoamed, foamed or porous glass in its transition range on a liquid bath. The stress relieved foamed or porous glass article is produced by pouring and spreading the unfoamed, foamed or porous glass onto a metal, salt or other liquid bath and stress relieving by heat treatment in the transition range (freezing range) between the upper and lower cooling points (between 10<12> and 10<13.5> Pa.s viscosity).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entspannung von geschäumten oder porösen Gläsern in vorzugsweise flächiger Form oder anderer geschlossener oder offener Formen.The invention relates to a method for relaxing foamed or porous Glasses in preferably flat form or other closed or open forms.

Spannungen entstehen im Glas bei mechanischer oder thermischer Belastung durch Kräfte, die auf die Flächeneinheit eines angenommenen Querschnitts wirken. Dabei wird zwischen temporären und permanenten Spannungen unterschieden.Tensions arise in the glass due to mechanical or thermal stress Forces that act on the unit area of an assumed cross-section. A distinction is made between temporary and permanent tensions.

Temporäre oder zeitweise wirkende Spannungen sind im Glas nur so lange vorhanden, wie bestimmte Kräfte auf das Glas einwirken.Temporary or temporary tensions are only present in the glass for as long how certain forces act on the glass.

So werden durch Belastung eines Glasblocks Druckspannung hervorrufen, die bei Entlas­ tung wieder verschwinden.For example, loading a block of glass will cause compressive stress when releasing it disappear again.

Entsprechendes gilt für Zugspannungen, die durch Ziehen eines Glasstabes erzeugt wer­ den.The same applies to tensile stresses generated by pulling a glass rod the.

Auch durch rasches Aufheizen oder Abkühlungen eines Glaskörpers entstehen Spannun­ gen.Voltage also arises from rapid heating or cooling of a vitreous gene.

Da Glas ein geringes Wärmeleitvermögen hat, dehnt sich beim raschen Erhitzen die Ober­ flächenschicht stärker aus als der kältere Kern.Since glass has a low thermal conductivity, the upper stretches when heated quickly surface layer thicker than the colder core.

Dabei bilden sich an der Oberfläche des starren Glaskörpers Druckspannungen. Beläßt man den Glasblock längere Zeit bei einer konstanten Temperatur unterhalb des Transformationspunktes, so wird das anfängliche Temperaturgefälle abgebaut.This creates compressive stresses on the surface of the rigid glass body. If the glass block is left for a long time at a constant temperature below the Transformation point, the initial temperature gradient is reduced.

Damit verschwinden auch diese thermisch bedingten Spannungen.This means that these thermally induced tensions also disappear.

Umgekehrt ist es beim schnellen Abkühlen eines Glaskörpers von Temperaturen unterhalb des Transformationspunktes. Dabei entstehen an der Oberfläche des Glaskörpers Zugspannungen.The reverse is true when a vitreous body cools quickly from below of the transformation point. This creates on the surface of the vitreous Tensile stresses.

Bei Temperaturausgleich ist auch dieser Körper wieder spannungsfrei.When the temperature is equalized, this body is also free of tension.

Alle Spannungen, die infolge mechanischer Belastung oder eines Temperaturgefälles auftreten, werden bei Entlastung oder nach Temperaturausgleich aufgehoben. Es handelt sich dabei um temporäre Spannungen.All voltages resulting from mechanical stress or a temperature gradient occur, are relieved upon relief or after temperature compensation. These are temporary tensions.

Von großer Bedeutung sind die permanenten Spannungen, die auch nach Temperaturaus­ gleich und ohne mechanische Belastung bestehen bleiben. Of great importance are the permanent tensions that also occur after temperature remain the same and without mechanical stress.  

Diese bilden sich bei zu schnellem Abkühlen oberhalb des Tranformationspunktes. Nach einem zu schnellen Abkühlen liegen diese Spannungen bei Raumtemperatur ständig vor und lassen sich nur durch erneutes Erwärmen bis über den Transformationspunkt ausgleichen, da dann wieder eine ausreichende Beweglichkeit der Glasstruktur vorliegt. Allerdings muß die Kühlung dann so langsam erfolgen, daß sich nicht erneut Spannungen ausbilden.If they cool too quickly, these form above the transformation point. After cooling too quickly, these voltages are constantly at room temperature and can only be achieved by rewarming up to the transformation point compensate, since there is sufficient mobility of the glass structure. However, the cooling must then take place so slowly that there is no renewed tension form.

Um die strukturelle Bedeutung des Transformationspunktes tg zu klären, soll von einer im flüssigen Zustand vorliegenden Glasschmelze ausgegangen werden.In order to clarify the structural meaning of the transformation point t g , a glass melt in the liquid state should be assumed.

Beim Abkühlen durchläuft die Glasschmelze eine Temperatur, bei der theoretisch eine Kristallisation mit dem damit verbundenen Übergang zum Festkörper stattfindet. Dies tritt jedoch nicht ein, und der Stoff liegt jetzt hinsichtlich der ausgebliebenen Kristallisation unterkühlte Flüssigkeit vor.When it cools down, the glass melt passes through a temperature that is theoretically one Crystallization with the associated transition to the solid takes place. However, this does not happen, and the substance is now in relation to the one that has failed Crystallization precooled liquid.

In der wenig zähen Schmelze sind die Teilchen leicht beweglich und können sich sofort jeder Energieänderung, z. B. bei der Abkühlung anpassen.In the less viscous melt, the particles are easily movable and can move immediately any energy change, e.g. B. adjust during cooling.

Die dafür notwendigen Ausgleichszeiten sind dafür sehr gering.The compensation times required for this are very short.

Auch im Bereich der unterkühlten Flüssigkeit folgt die Orientierung der Bausteine mit abnehmender Temperatur noch ohne nennenswerte zeitliche Verzögerung. Dies ändert sich aber bei Eintritt in den Transformationsbereich te, in dem die Ausgleichszei­ ten in der Größe von Minuten liegen.Also in the area of the supercooled liquid, the orientation of the building blocks follows with decreasing temperature without any significant time delay. However, this changes when entering the transformation area t e , in which the compensation times are in the order of minutes.

Dabei ist bei den üblichen Abkühlungsgeschwindigkeiten die Gleichgewichtseinstellung gerade noch gewährleistet, auch wenn dazu eine beträchtliche Zeit benötigt wird. Bei weiterer Abkühlung wird das Gleichgewicht zunehmend gestört, da die Struktur bereits so fest ist, daß eine entsprechende Umordnung der Bausteine wegen der dazu benötigten sehr großen Ausgleichszeiten praktisch nicht eintritt.The equilibrium is set at the usual cooling rates just guaranteed, even if it takes a considerable amount of time. With further cooling, the balance is increasingly disturbed, since the structure already is so firm that a corresponding reorganization of the blocks because of the required very large compensation times practically does not occur.

Erst unterhalb ta (Austritt aus dem Transformationsbereich) liegt die im metastabilen Zustand befindliche Flüssigkeit mit fixierter Struktur vor, also das erstarrte Glas.Only below t a (exit from the transformation region) is the liquid in the metastable state with a fixed structure, i.e. the solidified glass.

Bei diesem Einfrierbereich liegt in der Regel die Viskosität zwischen 1012 Pa.s, Oberer Kühlpunkt, auch 15-Minuten-Entspannungstemperatur genannt, und 1013.5Pa.s, Unterer Kühlpunkt oder untere Entspannungstemperatur.In this freezing range, the viscosity is usually between 10 12 Pa.s, upper cooling point, also called the 15-minute relaxation temperature, and 10 13.5 Pa.s, lower cooling point or lower relaxation temperature.

Bei dieser Temperatur bzw. Viskosität ist eine Entspannung innerhalb von 15 h bis auf 10% möglich, auch 15 Stunden Entspannungspunkt genannt. At this temperature or viscosity, a relaxation within 15 h is up to 10% possible, also called 15 hours relaxation point.  

Es ist bekannt, daß die Viskosität von Gläsern sehr stark abhängig ist von der chemischen Zusammensetzung, von der Temperatur und der Vorgeschichte des Glases. Somit sind auch die oben genannten Werte abhängig von der chemischen Zusammensetzung der Gläser und der Temperatur des Glases.It is known that the viscosity of glasses is very dependent on the chemical Composition, on the temperature and history of the glass. So are also the above values depend on the chemical composition of the Glasses and the temperature of the glass.

Unkontrollierte Spannungen in Glaserzeugnissen sind gewöhnlich unerwünscht. Zum Beispiel führen Zugspannungen an der Oberfläche leicht zum Bruch.Uncontrolled stresses in glass products are usually undesirable. For example, tensile stresses on the surface easily break.

Auch ist eine nachträgliche Bearbeitung durch Schneiden oder Bohren sehr erschwert, wenn die Spannungen zu groß sind.Subsequent processing by cutting or drilling is also very difficult, if the tensions are too great.

Die gespeicherte elastische Energie kann plötzlich frei werden und zu einem gefährlichen Zerspringen des Gegenstandes unter Bildung vieler Splitter führen.The stored elastic energy can suddenly become free and become dangerous Break the object with formation of many fragments.

Gläser sind isotrope, nichtkristalline Körper, deren Struktur keine Fernordnung der Bausteine aufweist. Glas liegt in einem thermodynamisch instabilen Zustand vor. Jedes Glas strebt folglich einseitig den energieärmeren und thermodynamisch stabileren Zustand an. Es neigt mehr oder weniger zur Kristallisation.Glasses are isotropic, non-crystalline bodies, the structure of which is not a long-range order Has building blocks. Glass is in a thermodynamically unstable state. Each glass consequently strives for the low-energy and thermodynamically more stable Condition. It tends to crystallize more or less.

Der Kristallisationsprozeß hängt von der Zahl der sich in einer Volumeneinheit bildenden Kristallisationskeime, der Keimbildungsgeschwindigkeit, und dem Wachstum dieser Keime, der Kristallisationsgeschwindigkeit, ab. In der Schmelze existieren weder wachstumsfähige Kristalle noch Keime.The crystallization process depends on the number that form in a unit volume Crystallization nuclei, the nucleation rate, and the growth of these nuclei, the rate of crystallization. There are no viable growths in the melt Crystals still germs.

Die Kristallisationsneigung der verschiedenen Gläser ist sehr unterschiedlich. Eine Entgla­ sung ist in vielen Fällen unerwünscht, da dieser Vorgang häufig ungesteuert abläuft, d. h., es entstehen Kristalle, die verschiedene Größen und Verteilungen aufweisen. Es können sogar an der Grenzfläche Kristall - Glas gefährliche lokale Spannungen ausge­ bildet werden, die zu Rissen oder sogar zum Bruch führen und als Glasfehler angesehen werden müssen.The tendency of the different glasses to crystallize is very different. A devil Solution is undesirable in many cases because this process is often uncontrolled expires, d. that is, crystals are formed that have different sizes and distributions. Dangerous local voltages can even develop at the crystal - glass interface are formed, which lead to cracks or even breakage and are regarded as glass defects Need to become.

Durch die deutsche OS 2 241 058 wird ein Verfahren zur Herstellung von einem Glaskri­ stallinen porösen Plattenmaterial beschrieben.The German OS 2 241 058 describes a method for producing a glass crystal stallinen porous plate material described.

Ziel dieser Lösung ist, das hergestellte Produkt einer Kristallisation nach einem zweistufi­ gen Verfahren bei Temperaturen zwischen 650 und 700°C und zwischen 1100 und 1150°C und bei Haltezeiten von 0,3-0,5 bzw. 1,0-1,5 Stunden bei einer Temperatursteigerung zwischen Stufen von 1 bis zu 3 je Minute zu unterziehen.The aim of this solution is to produce the product of a two-stage crystallization procedures at temperatures between 650 and 700 ° C and between 1100 and 1150 ° C and with holding times of 0.3-0.5 or 1.0-1.5 hours when the temperature rises undergo between levels of 1 to 3 per minute.

Aufgabe der Erfindung ist es, die bekannten Verfahren dahingehend zu verbessern, daß die geschäumten Materialien nicht den glaskristallinen Zustand annehmen, sondern den isotropen, deren Struktur keine Fernordnung der Bausteine aufweist und damit ein formstabiler Stoff im festen Aggregatzustand vorliegt, der aber die eingefrorene Struktur einer Flüssigkeit aufweist und deshalb nicht kristallisiert, sondern amorph bleibt.The object of the invention is to improve the known methods in that the foamed materials do not assume the glass crystalline state, but the isotropic, the structure of which has no long-range order of the building blocks and thus one dimensionally stable substance is in the solid state, but the frozen structure a liquid and therefore does not crystallize, but remains amorphous.

Die Erfindung wird durch ein in den Patentansprüchen beschriebenes Verfahren realisiert und soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden.The invention is implemented by a method described in the claims and will be explained below using an exemplary embodiment.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren so durchgeführt, daß aus einem Breitschlitzwerkzeug die zu verschäumende oder geschäumte Glasmasse mit sehr hoher Temperatur und einer geringen Viskosität von ca. 102 bis 105 Pa.s auf eine Salzschmelze gedrückt wird. Dabei wird durch eine kurze Verweilzeit die Oberfläche des geschäumten oder des derzeit schäumenden Glases, auf Grund der geringen Viskosität, der Oberfläche der Salzschmel­ ze angepaßt und das Schaumglasband wird auf der Salzschmelze abgekühlt und kontinuierlich von der Salzschmelze abgezogen und einer Nachkühlung unterzogen.According to the invention, the method is carried out in such a way that the glass composition to be foamed or foamed is pressed from a wide-slot tool at a very high temperature and a low viscosity of approximately 10 2 to 10 5 Pa.s onto a molten salt. The surface of the foamed or the currently foaming glass, due to the low viscosity, is adapted to the surface of the molten salt by a short dwell time and the foam glass band is cooled on the molten salt and continuously removed from the molten salt and subjected to post-cooling.

Dabei weist die Salzschmelze in Fließrichtung des Glases ein unterschiedliches Tempera­ turniveau auf und nachdem sich der Schaum gebildet bzw. ausgebreitet hat, wird die ge­ schäumte Glasmasse auf die Temperatur des Oberen Kühlpunktes bei einer Viskosität von 1012 Pa.s abgekühlt. Danach erfolgt ein langsames Abkühlen innerhalb des Einfrierbe­ reiches bis zum Unteren Kühlpunkt bei einer Viskosität von 1013,5 Pa.s um das geschäumte Glas zu entspannen.The molten salt in the flow direction of the glass has a different temperature level and after the foam has formed or spread, the foamed glass mass is cooled to the temperature of the upper cooling point at a viscosity of 10 12 Pa.s. This is followed by slow cooling within the freezing area to the lower cooling point at a viscosity of 10 13.5 Pa.s to relax the foamed glass.

Das maximale Temperaturgefälle innerhalb des Einfrierbereiches ist dabei abhängig vom Schäumungsgrad, der Glasart, der Glasstärke und des Treibmittels.The maximum temperature gradient within the freezing range depends on Degree of foaming, the type of glass, the glass thickness and the blowing agent.

Je nach der Zusammensetzung des geschäumten Glases kann der Einfrierbereich bzw. Transformationsbereich te. . .ta - bei gleicher Abkühlungsgeschwindigkeit verschieden breit sein und größenordnungsmäßig 50 bis 100 grd umfassen.Depending on the composition of the foamed glass, the freezing area or transformation area t e . . .t a - be of different widths at the same cooling rate and be of the order of 50 to 100 degrees.

Die Temperaturreglung erfolgt über Heizungen bzw. Kühlzonen in den entsprechenden Abschnitten des geschäumten oder porösen Glasbandes. Die Temperatur der Salzschmel­ ze ist über Balken in der Schmelze beeinflußbar.The temperature control takes place via heaters or cooling zones in the corresponding Sections of the foamed or porous glass tape. The temperature of the molten salt ze can be influenced by bars in the melt.

In einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine weitere Formgebung des geschäumten Glases durch ein zusätzliches Walzenpaar zwischen zwei getrennten Salzschmelzen erfolgen. In a further embodiment of the method according to the invention, another Shape of the foamed glass by an additional pair of rollers between two separate salt melts.  

Dabei erfolgt in der ersten Salzschmelze das Verschäumen und die Stabilisierung des Schaumes sowie das Abkühlen in einen Temperaturbereich, in dem sich der Glasschaum noch formen läßt.In the first molten salt, foaming and stabilization of the Foam as well as cooling in a temperature range in which the glass foam still forms.

Die danach angeordneten Walzen bestimmen die Stärke sowie die Oberflächenstruktur des herzustellenden endlosen Schaumglasbandes.The rollers arranged after this determine the thickness and the surface structure of the endless foam glass tape to be produced.

Die nachfolgende Salzschmelze dient dann zur Entspannung des Glases in oben beschriebener Weise.The subsequent salt melt then serves to relax the glass in the top described way.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Führung des geschäumten Glases durch nicht benetzbare Rand leisten oder Barrieren, z. B. aus Graphit, oder durch Bortenhalter erfolgen.In a further embodiment of the invention, the guidance of the foamed glass afford through non-wettable edge or barriers, e.g. B. made of graphite, or by Braid holders are made.

Zum Schutz der Salzschmelze vor Oxidation oder anderen chemischen Reaktionen kann die Schmelze unter reduzierender oder inerter Atmosphäre betrieben werden.To protect the molten salt from oxidation or other chemical reactions the melt is operated under a reducing or inert atmosphere.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von entspannten Formteilen aus geschäumten oder porösen Gläsern, dadurch gekennzeichnet, daß sich zu verschäumende, geschäumte oder poröse Glasmassen auf ein Metallbad, eine Salzschmelze oder andere geeignete Flüssigkeiten gegeben werden und sich auf diesen ausbreiten und gezielt durch eine Temperaturbehandlung im Transformationsbereich (Einfrierbereich) zwischen Oberem und Unterem Kühlpunkt (Viskosität zwischen 1012 und 1013.5 Pa.s) entspannt werden.1. A process for the preparation of relaxed moldings from foamed or porous glasses, characterized in that foamed, foamed or porous glass masses are given to a metal bath, a molten salt or other suitable liquids and spread on them and specifically by a temperature treatment in the transformation area (Freezing area) between the upper and lower cooling point (viscosity between 10 12 and 10 13.5 Pa.s). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verschäumenden, ge­ schäumten oder porösen Glasmassen auf einem Metallbad, eine Salzschmelze oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit eine Abkühlung erfolgt und die geschäumten oder porösen Gläser vor der Entspannung geformt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the to be foamed, ge foamed or porous glass masses on a metal bath, a molten salt or one other suitable liquid is cooled and the foamed or porous Glasses are molded before relaxation. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die zu verschäumenden oder geschäumten Gläser auf einer Flüssigkeit ausbreiten und gezielt völlig ebene Grenzflächen zwischen Flüssigkeit und den geschäumten oder porösen Gläsern bilden.3. The method according to claim 1, characterized in that the foam to be foamed or spread foamed glasses on a liquid and target completely flat Form interfaces between the liquid and the foamed or porous glasses. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu verschäumende, geschäumte oder poröse Glas durch nicht benetzbare Randleisten geführt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the foam to be foamed, foamed or porous glass is passed through non-wettable edge strips. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallbad, eine Salz­ schmelze oder eine ähnliche Flüssigkeit durch Balken getrennt wird und die Kühl- bzw. Ent­ spannungstemperatur über Heizungen bzw. Kühlzonen geregelt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the metal bath, a salt melt or a similar liquid is separated by bars and the cooling or Ent voltage temperature is regulated via heaters or cooling zones.
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