DE19821787C2

DE19821787C2 - Oxygen measuring probe and method for measuring the oxygen partial pressure

Info

Publication number: DE19821787C2
Application number: DE1998121787
Authority: DE
Inventors: Dr Nitzert; Ulrich Lambert; Erich Tomzig
Original assignee: Wacker Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 1998-05-14
Filing date: 1998-05-14
Publication date: 2002-08-01
Anticipated expiration: 2018-05-15
Also published as: DE19821787A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des Sauer stoffpartialdrucks, insbesondere in Ziehanlagen zum Ziehen von Einkristallen, insbesondere von Siliciumeinkristallen, sowie ein Verfahren zur Regelung der Sauerstoffkonzentration in Ein kristallen. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for measuring the acid partial pressure, especially in drawing systems for drawing Single crystals, in particular silicon single crystals, and a method for controlling the oxygen concentration in one crystals. The invention also relates to a device for Execution of the procedure.

Die Bauelementindustrie benötigt monokristallines Siliciumma terial mit einer für ein bestimmtes Bauelement eng spezifi zierten Sauerstoffkonzentration, zur Herstellung von bei spielsweise Mikroprozessoren oder Speicherchips.The device industry needs monocrystalline silicon material material with a tightly speci for a certain component graced oxygen concentration, for the production of for example microprocessors or memory chips.

Derartiges Siliciummaterial erhält man bevorzugt durch das Ziehen der Kristalle aus ihrer Schmelze. Durch die Reaktion des Quarzglastiegels mit der Siliciumschmelze reichert sich Sauerstoff in der Schmelze an, der sich zum Teil im Kristall wiederfindet, und zum Teil während des Ziehens des Kristalls in Form von SiO von der Schmelzenoberfläche abdampft. Durch Veränderung der Ziehbedingungen läßt sich eine bestimmte Sau erstoffkonzentration in der Schmelze, respektive im Kristall einstellen. Dabei bestimmen beispielsweise die Reaktionsfläche oder die Reaktionstemperatur die Abtragsrate von Siliciumdi oxid vom Quarzglastiegel durch das flüssige Silicium.Such silicon material is preferably obtained from the Pulling the crystals out of their melt. Through the reaction of the quartz glass crucible with the silicon melt accumulates Oxygen in the melt, which is partly in the crystal recovered, and in part while pulling the crystal evaporates in the form of SiO from the melt surface. By A certain sow can change the pulling conditions material concentration in the melt or in the crystal to adjust. For example, determine the reaction area or the reaction temperature the removal rate of silicon di oxide from the quartz glass crucible through the liquid silicon.

Während des Ziehens eines Kristalls ändert sich jedoch laufend die Sauerstoffkonzentration in der Siliciumschmelze aufgrund des sinkenden Schmelzenniveaus und damit auch entlang der Wachstumsrichtung des Kristalls. Auch von einem Kristallzug zum folgenden ist die Sauerstoffkonzentration im Kristall trotz Einstellung gleicher Ziehparameter nicht konstant. Ver antwortlich hierfür ist beispielsweise eine Veränderung der Materialeigenschaften der Ofenteile durch Siliciumcarbidab scheidungen oder unterschiedliche Quarzglastiegeleigenschaften wie unterschiedliches Blasenwachstum, was eine veränderte Temperaturverteilung zur Folge hat. Durch diese veränderte Tempe raturverteilung im Ofen, einschließlich dem Quarzglastiegel, unterscheiden sich die Sauerstoffkonzentrationen der einzelnen Kristallstäbe.However, while a crystal is being dragged, it changes continuously the oxygen concentration in the silicon melt due to the falling melt level and thus along the Direction of growth of the crystal. Also from a crystal train next is the oxygen concentration in the crystal not constant despite setting the same drawing parameters. Ver the answer to this is, for example, a change in Material properties of the furnace parts from silicon carbide divorces or different quartz glass crucible properties like different bubble growth, what a changed temperature distribution has the consequence. Through this changed temp temperature distribution in the furnace, including the quartz glass crucible, the oxygen concentrations of the individual differ Crystal rods.

Die Einstellung einer definierten und gleichmäßigen Sauer stoffkonzentration über die gesamte Kristallänge ist schwie rig. In der Regel muß zunächst ein Kristall gezogen werden, die Sauerstoffkonzentration in dem fertig gezogenen Kristall bestimmt werden, um dann eine Anpassung der Ziehparameter für den nachfolgenden Kristallzug vorzunehmen. Dies muß so lange wiederholt werden, bis geeignete Ziehparameter entwickelt sind. Das heißt, daß für jede spezifizierte Sauerstoffkonzen tration arbeitsaufwendige und kostenintensive Versuchsreihen mit jeweiliger offline Sauerstoffmessung am fertig gezogenen Kristall, gefahren werden müssen.The setting of a defined and even sour substance concentration over the entire crystal length is difficult rig. As a rule, a crystal must first be pulled, the oxygen concentration in the finished crystal be determined in order to then adapt the drawing parameters for make the subsequent crystal pull. This has to go on for so long can be repeated until suitable drawing parameters are developed are. That is, for each specified oxygen concentration tration labor-intensive and cost-intensive test series with respective offline oxygen measurement on the finished drawn Crystal, must be driven.

Die Einstellung der Sauerstoffkonzentration in der Schmelze erfolgt bei gegebenen Kristalldurchmesser vorzugsweise durch die Quarzglastiegelgröße. Die Steuerung erfolgt vorzugsweise durch Veränderung der Temperaturverteilung an der Tiegelwand und/oder über den Durchfluß und Druck des Schutzgases, die Ma gnetfeldstärke oder die Tiegelrotationsgeschwindigkeit.The adjustment of the oxygen concentration in the melt at a given crystal diameter is preferably carried out by the quartz glass crucible size. The control is preferably carried out by changing the temperature distribution on the crucible wall and / or about the flow and pressure of the protective gas, the Ma magnetic field strength or the crucible rotation speed.

Der Sauerstoffeinbau in den Kristall, hier gleichbedeutend mit der Regelgröße, kann durch grundsätzlich verschiedene Stell größen geregelt werden. Unter Stellgrößen versteht man Größen, mit welchen man während des Kristallzugs den Sauerstoffeinbau beeinflussen kann. Störgrößen, sind beispielsweise die Quarz glastiegel-Abtragsrate oder Veränderungen der Materialeigen schaften von Ofenteilen während eines Kristallzuges oder von Zug zu Zug, die Veränderungen in der Temperaturverteilung im Ofen bzw. eine veränderte Leistungsaufnahme zur Folge haben. Voraussetzung für die Regelung des Sauerstoffeinbaus in den Kristall ist daher die Messung der Sauerstoffkonzentration während des Ziehens des Kristalls in der Ziehanlage. The incorporation of oxygen into the crystal, here synonymous with the controlled variable, can be fundamentally different sizes are regulated. Control variables are variables with which one the oxygen incorporation during the crystal pull can influence. Disturbances, for example, are quartz glass crucible removal rate or changes in material properties of furnace parts during a crystal pull or of Train to train, the changes in the temperature distribution in the Oven or a change in power consumption. Prerequisite for the regulation of oxygen incorporation in the Crystal is therefore the measurement of the oxygen concentration while pulling the crystal in the puller.

Die Forderung der Kristallzieher nach online Sauerstoffmessun gen während des Ziehens eines Kristalls aus der Schmelze kann mit elektrochemischen Potentialsonden erfüllt werden, die in die Schmelze eintauchen. Derartige Potentialsonden aus einem Feststoffelektrolyten, wie beispielsweise Zirkonoxid, Silici umdioxid oder einer anderen Verbindung mit ionenleitendem Cha rakter sind in der JP 4040353, der EP 0 696 652 A2 und in K. S. Goto, "Use of zirconia sensors in metallurgical industry in Japan" Chemical Sensor Technology, Vol. 1, Elsevier Verlag, Amsterdam (1988), beschrieben.The requirement of crystal pullers for online oxygen measurements while pulling a crystal from the melt can be met with electrochemical potential probes that are immersed in the melt. Such potential probes made of a solid electrolyte, such as zirconium oxide, silicon dioxide or another compound with an ion-conducting character, are chemical sensors in JP 4040353, EP 0 696 652 A2 and in KS Goto, "Use of zirconia sensors in the metallurgical industry in Japan" Technology, Vol. 1, Elsevier Verlag, Amsterdam ( 1988 ).

Diese Meßtechnik hat aber schwerwiegende Nachteile, da die Sonden Kontaminationen in die Schmelze eintragen, wie bei spielsweise ZrO₂ im Fall von Zirkonoxidsonden oder SiO- Partikel im Fall von Siliciumdioxidsonden.However, this measurement technique has serious disadvantages, since the probes introduce contaminants into the melt, such as, for example, ZrO ₂ in the case of zirconium oxide probes or SiO particles in the case of silicon dioxide probes.

In der Schmelze herrscht eine komplexe Strömungsstruktur, die sich zudem während des Kristallzugs oft verändert. Eine Sauer stoffmessung in der Schmelze an einer bestimmten Stelle ist nicht repräsentativ genug, um Aussagen über den Sauerstoffge halt der Schmelze zu treffen. Auch werden die Strömungen in der Schmelze stark gestört, was zu Wachstums- und Homogeni tätsproblemen und zum Teil zu Versetzungen im Kristall führt. Das Referenzgemisch, im allgemeinen ein Metall-/Metalloxid gemisch in den Potentialsonden bildet bei Temperaturen von über 1400°C schon nach kurzer Zeit Metallsilicate oder unter liegt anderen Sekundärreaktionen. Diese Degeneration der Sonde führt zu Abweichungen des Referenzsauerstoffpotentials vom je weiligen theoretischen Potential und verfälscht die Meßwerte, so daß nicht während der gesamten Ziehdauer ausreichend genau gemessen werden kann.A complex flow structure prevails in the melt often changes during the crystal pull. Angry substance measurement in the melt at a certain point not representative enough to make statements about the oxygen stop hitting the melt. The currents in the melt badly disturbed, leading to growth and homogeneity problems and partly leads to dislocations in the crystal. The reference mixture, generally a metal / metal oxide mixture in the potential probes forms at temperatures of Metal silicates above 1400 ° C after a short time or below lies other secondary reactions. This degeneration of the probe leads to deviations of the reference oxygen potential from each theoretical potential and falsifies the measured values, so that it is not sufficiently accurate during the entire drawing period can be measured.

Die Aufgabe der Erfindung lag daher darin die genannten Nach teile des Standes der Technik zu vermeiden, und ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die es ermögli chen die Sauerstoffkonzentration in einer Ziehanlage zum Zie hen von Einkristallen, insbesondere von Siliciumeinkristallen, zu messen. Aufgabe der Erfindung war es auch, ein Verfahren anzugeben, daß es ermöglicht, den Sauerstoffeinbau in den Kri stall während des Ziehens des Kristalls zu regeln.The object of the invention was therefore the mentioned Avoid parts of the prior art, and a method and to provide a device that makes it possible Chen the oxygen concentration in a drawing system for drawing hen single crystals, especially silicon single crystals, to eat. The object of the invention was also a method indicate that it allows oxygen incorporation in the Kri to regulate the stall while pulling the crystal.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Messung des Sauerstoffpartialdrucks in einer Ziehanlage zum Ziehen von Si liciumeinkristallen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß im Gasraum der Ziehanlage kontinuierlich online gemessen wird. Gelöst wird die Aufgabe auch durch eine Vorrichtung gemäß dem unabhängigen Vorrichtungsanspruch.The task is solved by a method for measuring the Partial oxygen pressure in a drawing system for drawing Si single crystals, which is characterized in that is continuously measured online in the gas space of the drawing system. The task is also solved by a device according to the independent device claim.

Überraschenderweise wurde nämlich gefunden, daß der Sauer stoffpartialdruck im Gasraum einer Ziehanlage zum Ziehen von Siliciumeinkristallen mit der erfindungsgemäßen Sauerstoffmeß sonde exakt über die gesamte Dauer des Kristallzugs gemessen werden kann und mit dem Sauerstoffeinbau in den wachsenden Kristall korreliert.Surprisingly, it was found that the Sauer Partial pressure in the gas space of a drawing system for drawing Silicon single crystals with the oxygen measurement according to the invention probe measured exactly over the entire duration of the crystal pull can be and with the incorporation of oxygen in the growing Crystal correlated.

Eine bevorzugte Position zur Durchführung der Messung befindet sich über der Siliciumschmelze. Besonders bevorzugt ist eine Position in der Nähe des Gasauslasses der Ziehanlage, an wel chem der Abgasstrom gesammelt vorbeigeleitet wird. Im Ab gasstrom befinden sich alle gasförmigen Oxide, die aus der Schmelze Sauerstoff extrahieren und damit den Sauerstoffpar tialdruck beeinflussen. Diese evaporierenden Oxide der Do tierelemente, wie beispielsweise Arsenoxid wirken sich auch auf den Sauerstoffeinbau in dem wachsenden Kristall aus. Ganz besonders bevorzugt sind aber mindestens zwei Sauerstoffmeß sonden, beispielsweise eine über der Siliciumschmelze und eine im Abgasstrom.A preferred position for performing the measurement is located itself over the silicon melt. One is particularly preferred Position near the gas outlet of the drawing system, at wel chem the exhaust gas flow is directed past. In the Ab There are all gaseous oxides coming from the gas stream Extract melt oxygen and thus the oxygen par influence pressure. These evaporating oxides from the Do animal elements such as arsenic oxide also have an effect to oxygenation in the growing crystal. All but at least two oxygen measurements are particularly preferred probes, for example one over the silicon melt and one in the exhaust gas flow.

Die Position der Sauerstoffmeßsonde wird so gewählt, daß sie entsprechend dem eingesetzten Ionenleiter eine, für die Ionen leitung ausreichend hohe Temperatur aufweist. Für Feststoffe lektrolyte aus Zirkonoxid oder Quarzglas sind Temperaturberei che zwischen 900°C und 1250°C bevorzugt. Bei diesen Tempera turen wird noch keine Degeneration der Sonde beobachtet; gleichzeitig sind sie aber ausreichend hoch für eine Ionenlei tung. Die von der Temperatur abhängige Ionenleitfähigkeit des Feststoffelektrolyten kann durch eine geeignete Dotierung ei nem bestimmten Betriebstemperaturbereich angepaßt werden. Als Dotierelemente eignen sich beispielsweise Alkalimetalle und die Übergangselemente.The position of the oxygen measuring probe is chosen so that it corresponding to the ion conductor used, for the ions line has sufficiently high temperature. For solids Electrolytes made of zirconium oxide or quartz glass are temperature ranges che between 900 ° C and 1250 ° C preferred. At this tempera no degeneration of the probe is observed; at the same time, however, they are sufficiently high for ionic conductivity tung. The ion conductivity of the Solid electrolytes can be egg by suitable doping be adapted to a specific operating temperature range. As Doping elements are, for example, alkali metals and the transition elements.

In Fig. 1 ist der Zusammenhang zwischen dem Sauerstoffpar tialdruck im Gasraum einer Ziehanlage und der Sauerstoffkon zentration im Kristall dargestellt. Ein Anstieg des Sauer stoffpartialdrucks in der Ziehgasatmosphäre, der aus einer Er höhung der Sauerstoffkonzentration in der Schmelze resultiert, führt zu einer entsprechenden Erhöhung der Sauerstoffkonzen tration im Kristall. Die Sauerstoffkonzentration im Kristall wurde am fertig gezogenen Kristallstab bestimmt.In Fig. 1, the relationship between the oxygen partial pressure in the gas space of a drawing system and the oxygen concentration in the crystal is shown. An increase in the oxygen partial pressure in the drawing gas atmosphere, which results from an increase in the oxygen concentration in the melt, leads to a corresponding increase in the oxygen concentration in the crystal. The oxygen concentration in the crystal was determined on the finished crystal rod.

example

In dem Beispiel ist die Sauerstoffkonzentration im Kristall als Funktion des Sauerstoffpartialdrucks im Gasraum einer Tie gelziehanlage dargestellt.In the example, the oxygen concentration is in the crystal as a function of the oxygen partial pressure in the gas space of a tie gel drawing system shown.

In einer Tiegelziehanlage zum Ziehen von Einkristallen wurden 20 kg Reinstsilicium aufgeschmolzen, und anschließend aus der Schmelze ein Einkristall mit einem Durchmesser von 100 mm ge zogen. Alle Stellgrößen bis auf die Ziehgeschwindigkeit wurden konstant gehalten. Während des Ziehens des Kristalls wurde mit der beanspruchten Vorrichtung im Abgasstrom der Ziehanlage die Potentialspannung gemessen, und daraus der Sauerstoffpar tialdruck bestimmt. Aus dem fertig gezogenen Kristall wurden dann an verschiedenen Stellen drei 2 mm dicke Scheiben ge schnitten. Anschließend wurde die Sauerstoffkonzentration der Scheiben mittels FTIR (Fourier-Transformations IR) im Zentrum, bei ½ R, ¾ R sowie R - 5 mm gemessen und ein Mittelwert be stimmt. Der Zusammenhang zwischen dem bestimmten Sauerstoff partialdruck im Gasraum der Ziehanlage und der Sauerstoffkon zentration im fertiggezogenen Kristall wird in Fig. 1 deutlich, in welcher die Ordinate die Sauerstoffkonzentration in 10¹⁷Atome pro cm³ [10¹⁷ Atome/cm³] und die Abszisse die Sauerstoff konzentration in "arbitrary units" [a. u.] darstellt. In a crucible pulling system for pulling single crystals, 20 kg of ultrapure silicon were melted, and then a single crystal with a diameter of 100 mm was drawn from the melt. All manipulated variables except the pulling speed were kept constant. During the pulling of the crystal, the potential voltage was measured with the claimed device in the exhaust gas stream of the pulling system, and the oxygen partial pressure was determined therefrom. Three 2 mm thick slices were then cut out of the finished crystal at various points. The oxygen concentration of the disks was then measured by FTIR (Fourier transform IR) in the center, at ½ R, ¾ R and R - 5 mm and an average was determined. The relationship between the determined oxygen partial pressure in the gas space of the drawing system and the oxygen concentration in the finished crystal is clear in Fig. 1, in which the ordinate the oxygen concentration in 10 ¹⁷ atoms per cm ³ [10 ¹⁷ atoms / cm ³ ] and the abscissa Represents oxygen concentration in "arbitrary units" [au].

Die Funktionsweise einer Sauerstoffmeßsonde ist bekannt, und nicht Gegenstand der Erfindung. In Fig. 2 ist eine mögliche Ausführungsform der beanspruchten Sauerstoffmeßsonde, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, dargestellt.The mode of operation of an oxygen measuring probe is known and is not the subject of the invention. In FIG. 2 is a possible embodiment of the claimed oxygen measuring probe, which is suitable for carrying out the method according to the invention is illustrated.

Ein einseitig geschlossenes Röhrchen aus einem geeignet do tierten Feststoffelektrolyten 1, beispielsweise Zirkonoxid oder Quarzglas, ist am geschlossenen Ende sowohl auf der In nen- als auch auf der Außenseite mit Elektrodenmaterial 2, beispielsweise Platin versehen. Beide Elektroden sind mit ei nem Metalldraht 3 kontaktiert und elektrisch leitend mit einer Meßvorrichtung verbunden. In dem Röhrchen befindet sich ein Referenzgas 4, beispielsweise Luft oder Sauerstoff, daß fort während über eine Ein- und Auslaßvorrichtung 5a, b ausge tauscht wird. Anstelle des Referenzgases 4 kann auch eine Feststoffreferenz, beispielsweise ein Metall- /Metalloxidgemisch oder Graphit, eingesetzt werden. Das offene Ende des Röhrchens ist in eine isolierende Platte 6 aus vor zugsweise Aluminiumoxid eingelassen, die mit der Ein- und Aus laßvorrichtung 5a, b versehen ist. Auf der Platte 6 ist ein Schutzrohr 7 angebracht, daß den röhrenförmigen Feststoffelek trolyten 1 vollständig umschließt. In den Raum 8 zwischen dem Feststoffelektrolyten 1 und dem Schutzrohr 7 kann Abgas bei spielsweise aus dem Abgasstrom einer Tiegelziehanlage durch Bohrungen 9 in dem Schutzrohr 7 einströmen. In diesem Meßgas raum 8 befindet sich eine Temperaturmeßvorrichtung 10, bei spielsweise ein Thermoelement.A tube closed on one side from a suitably doped solid electrolyte 1 , for example zirconium oxide or quartz glass, is provided at the closed end both on the inside and on the outside with electrode material 2 , for example platinum. Both electrodes are contacted with egg nem metal wire 3 and electrically connected to a measuring device. In the tube there is a reference gas 4 , for example air or oxygen, that is exchanged while continuing through an inlet and outlet device 5 a, b. Instead of the reference gas 4 , a solid reference, for example a metal / metal oxide mixture or graphite, can also be used. The open end of the tube is embedded in an insulating plate 6 made of preferably aluminum oxide, which is provided with the on and off device 5 a, b. On the plate 6 , a protective tube 7 is attached that completely encloses the tubular solid electrolyte 1 . In the space 8 between the solid electrolyte 1 and the protective tube 7 , exhaust gas can flow in, for example, from the exhaust gas stream of a crucible drawing system through bores 9 in the protective tube 7 . In this measuring gas chamber 8 there is a temperature measuring device 10 , for example a thermocouple.

Die Störgrößen, und die daraus resultierenden veränderten Ziehbedingungen, haben zur Folge, daß sich während des Ziehens eines Kristalls und von einem Kristallzug zum folgenden die Sauerstoffkonzentration in der Schmelze ständig ändert. Eine Regelung der Sauerstoffkonzentration in der Schmelze und damit des Sauerstoffeinbaus in den wachsenden Kristall kann bei spielsweise über die Steuerung des Schutzgasdurchflusses und/oder des Schutzgasdruckes oder der Tiegelrotation erfol gen. Damit kann auch die, durch die Abnahme der Reaktionsfläche zwischen Quarzglastiegel und Schmelze bei sinkendem Schmelzenniveau hervorgerufene, sinkende Sauerstoffkonzentra tion in der Schmelze bzw. Kristall regeltechnisch ausgeglichen werden.The disturbance variables, and the resulting changes Drawing conditions have the consequence that during the drawing process of a crystal and from one crystal train to the next Oxygen concentration in the melt is constantly changing. A Regulation of the oxygen concentration in the melt and thus the incorporation of oxygen into the growing crystal can for example via the control of the inert gas flow and / or the protective gas pressure or the crucible rotation With the decrease in the reaction area between quartz glass crucible and melt when sinking Melting level caused, falling oxygen concentration tion in the melt or crystal balanced by control technology become.

Die nach jedem Kristallzug offline gemessene Sauerstoffvertei lung im Kristall (radial und axial), sowie der während des Ziehens des Kristalls online gemessene Sauerstoffpartialdruck im Gasraum werden unter Berücksichtigung der verwendeten Zieh parameter in Datenbanken bzw. Matrizen gespeichert, so daß für jede Sauerstoffkonzentration im Kristall Sollwertkurven bzw. Sollwertkurvenscharen für die Sauerstoffkonzentration im Gas raum existieren. Zeigt sich nach mehreren Kristallzügen ein off-set zwischen ursprünglich vorgegebener Sollwertkurve und experimentell bestimmter Sollwertkurve, wird die Kurve ent sprechend iterativ angepaßt.The oxygen distribution measured offline after each crystal pull in the crystal (radial and axial), as well as during the Pulling the crystal online measured oxygen partial pressure in the gas space, taking into account the pull used parameters stored in databases or matrices, so that for any oxygen concentration in the crystal setpoint curves or Setpoint curve families for the oxygen concentration in the gas space exist. Appears after several crystal moves off-set between the originally specified setpoint curve and experimentally determined setpoint curve, the curve is ent adapted iteratively speaking.

Das beanspruchte Verfahren und die Vorrichtung zur Durchfüh rung des Verfahrens liefern eine Meßreihe; die Meßwerte dieser Meßreihe entsprechen dem jeweiligen Istwert des Sauerstoffpar tialdrucks während des Ziehens eines Kristalls. Werden zwei oder mehrere Sauerstoffmeßsonden eingesetzt, entspricht der jeweilige Meßwert einem Durchschnittswert, der sich aus den Einzelmeßwerten errechnet.The claimed method and the device for implementation tion of the method provide a series of measurements; the measured values of this Series of measurements correspond to the actual value of the oxygen par tial pressure while pulling a crystal. Become two or more oxygen measuring probes used corresponds to the respective measured value an average value, which results from the Individual measured values calculated.

Bevor ein Kristall gezogen wird, wird ein Sollwert des Sauer stoffpartialdrucks mittels der Datenbanken bestimmt. Dieser Sollwert wurde für einen bestimmten Sauerstoffgehalt im Kri stall durch offline Messungen festgelegt. Durch eine Meß- und Regeleinheit wird während der gesamten Ziehdauer der Istwert des Sauerstoffpartialdrucks erfaßt, mit dem vorbestimmten Sollwert verglichen und abhängig von diesem Vergleich über die Änderung von einer oder mehrerer Stellgrößen an den Sollwert angeglichen.Before a crystal is drawn, a setpoint of the acid partial pressure determined by means of the databases. This The target value was set for a certain oxygen content in the Kri stall determined by offline measurements. By a measuring and The control unit becomes the actual value during the entire drawing period of the oxygen partial pressure is detected with the predetermined one Setpoint value compared and dependent on this comparison via the Change one or more manipulated variables to the setpoint equalized.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, kann der Sauerstoffpartialdruck in einer Ziehanlage zum Ziehen von Siliciumeinkristallen während der gesamten Ziehdauer exakt bestimmt werden. Anhand die ser Meßwerte läßt sich durch eine geeignete und fortlaufende Änderung einzelner Ziehparameter eine definierte, gleichmäßige axiale und radiale Sauerstoffverteilung in Siliciumkristall stäben erreichen.By the inventive method and the device for Carrying out the procedure, the partial pressure of oxygen in a pulling system for pulling silicon single crystals during the entire drawing time can be determined exactly. Based on that This measured value can be determined by a suitable and continuous Change of individual drawing parameters a defined, even axial and radial oxygen distribution in silicon crystal reach bars.

Claims

1. A method for measuring the oxygen partial pressure in a pulling system for pulling silicon single crystals, characterized in that measurement is carried out over the melt or in the exhaust gas stream of the pulling system, the position of the measuring probe being selected such that it corresponds to the ion conductor used, for the ion lead has a sufficiently high temperature.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Ziehan in the gas space location is continuously measured online.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that an oxygen measuring probe is used according to the independent device claim.

4. Device, in particular for performing the method according to one of the An Proverbs 1 to 3, characterized by an electrode material on both sides contacted quartz glass tube in which there is a reference gas and one with Holed protective tube in which the quartz glass tube and a Temperature measuring device is located.

5. The device according to claim 4, characterized by a solid electrolyte, which is doped with an alkali metal or with a transition element.

6. Method of pulling silicon single crystals with a uniform axial and radial oxygen distribution in a pulling system for pulling single crystals, because characterized in that continuously an oxygen partial pressure with an electro chemical potential probe is detected in the gas space of the drawing system, the Posi tion of the probe is chosen so that it corresponds to the ions used conductor has a sufficiently high temperature for the ion conduction, with a predetermined target value compared and by appropriate changes one or more other manipulated variables.