DE19810092A1 - Characterization of diverse range of plastic, food, ceramic and metal foams during their formation - Google Patents

Characterization of diverse range of plastic, food, ceramic and metal foams during their formation

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Abstract

In a defined measurement chamber, a sample of foam is irradiated with ultrasound. An Independent claim is included for a sectional measurement chamber, preferably lined replaceable with Teflon (RTM: PTFE). It has an outer reinforcing casing and includes transducers passing ultrasound through it.

Description

Einleitungintroduction

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse von Schaumstoffen und zur Charakterisierung der Schaumstoffentstehung insbesondere von Polyurethanschäu­ men während des Schaumbildungsprozesses von der Nukleierung bis zur Aushärtung und/oder Erstarrung der Schaumstruktur mit Hilfe von Ultraschall.The invention relates to a method and a device for analyzing foams and to characterize the formation of foam, in particular polyurethane foam during the foaming process from nucleation to curing and / or solidification of the foam structure using ultrasound.

Stand der TechnikState of the art

Derzeit existieren zur Charakterisierung des Polyurethanschäumprozesses noch keine umfas­ senden und entsprechend genauen Methoden. Mit einem sog. Becher-Versuch wird die Steig­ höhe des Schaums im Becher als Funktion der Zeit gemessen /1, 2/. Hieraus kann die Dich­ teentwicklung des Schaums als Funktion der Zeit abgeleitet werden. Über die Messung der Temperaturentwicklung in einem großvolumigen Meßbecher unter adiabaten Bedingungen sind Rückschlüsse auf den chemischen Umsatz und die Treibgasfreisetzung während der Po­ lymerreaktion möglich /3, 4/. Durch den Einsatz von Rotationsviskosimetern (oszillierend oder rotatorisch) wird der Viskositätsanstieg während des Schäumprozesses abgeschätzt /3-5/.There are currently no comprehensive descriptions of the polyurethane foaming process send and according to exact methods. With a so-called mug test the climb Height of foam in the cup measured as a function of time / 1, 2 /. From this you can development of the foam as a function of time. About measuring the Temperature development in a large volume measuring cup under adiabatic conditions are conclusions on the chemical turnover and the release of propellant gas during the Po polymer reaction possible / 3, 4 /. By using rotary viscometers (oscillating or rotational) the viscosity increase during the foaming process is estimated / 3-5 /.

Nachteile des Standes der TechnikDisadvantages of the prior art

Insbesondere die Nukleierungsphase zu Beginn und die Vernetzungs- bzw. Erstarrungsphase am Ende der Schaumbildung sind meßtechnisch mit den bisherigen Verfahren noch immer nicht zugänglich. Sie entziehen sich der visuellen Beobachtung, denn in der Nukleierungspha­ se liegt noch keine sichtbare Volumenvergrößerung vor, und in der Vernetzungs- bzw. Erstar­ rungsphase ist diese bereits abgeschlossen /4, 5/. Durch die Vorgänge während der Nukleie­ rungsphase wird aber entscheidend die spätere Schaumstruktur bestimmt.In particular the nucleation phase at the beginning and the crosslinking or solidification phase at the end of the foam formation are still metrologically with the previous methods inaccessible. They elude visual observation, because in the nucleation phase There is still no visible volume increase, and in the networking or starter This phase has already been completed / 4, 5 /. Through the events during the nucleia However, the later foam structure is decisively determined in the development phase.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren zu entwickeln und eine Meßapparatur zu schaffen, die es ermöglicht über alle Phasen der Schaumbildung hinweg Informationen über das sich ständig verändernde Material in Echtzeit aufzunehmen und zu sammeln. Hierbei soll ein instationärer Prozeß in seiner Entwicklung über zwei Aggregatzu­ stände hinweg von den flüssigen Ausgangsmaterialien bis zum festen Schaum in einem Meß­ vorgang beobachtet werden. The invention is based on the task of developing a method and a To create measuring equipment that makes it possible across all phases of foam formation Record and add information about the constantly changing material in real time collect. Here, an unsteady process should develop in two aggregates stands from the liquid raw materials to the solid foam in one measurement process can be observed.  

Lösung der AufgabeSolution of the task

Diese Aufgabe wird mit dem Verfahren und einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das zu untersuchende Material in eine eigens dafür vor­ gesehene Meßzelle eingebracht wird, in welcher es von einem Ultraschallsignal im Transmis­ sionsverfahren durchschallt wird. Die dabei anfallenden Daten werden automatisch einer rechnergestützten Auswertung zugeführt.This object is achieved with the method and a device of the type mentioned solved according to the invention in that the material to be examined in a specially for seen measuring cell is introduced, in which it is from an ultrasonic signal in the transmis sion process is passed through. The resulting data automatically becomes one computer-aided evaluation.

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Im Vergleich zu den bisherigen Meßverfahren besteht hier die Möglichkeit alle Bereiche der Aufschäumphase zu erfassen, ohne den Vorgang durch die Meßmethode zu beeinflussen oder das fertige Material zu zerstören. Die durch den Ultraschall eingebrachte Energie ist dabei so zu bemessen, daß eine Beeinflussung der Schaumentstehung (Nukleierung) bzw. des Blasen­ wachstums vernachlässigbar klein ist.In comparison to the previous measurement methods, there is the possibility of all areas of the To detect the foaming phase without influencing the process by the measuring method or to destroy the finished material. The energy introduced by the ultrasound is so to be dimensioned in such a way that it influences the formation of foam (nucleation) or the bubbles growth is negligibly small.

Es ist eine detaillierte Untersuchung der physikalischen und chemischen Vorgänge möglich, und zwar von der Entstehung bis zum Kollabieren bzw. der Fixierung oder Aushärtung des Schaumes.A detailed examination of the physical and chemical processes is possible from creation to collapse or fixation or hardening of the Foam.

Ein wesentliches Merkmal der Anlage ist, daß Material und Geometrie der Meßzelle sowie die Auswahl der Ultraschallwandler genau auf das zu vermessende System akustisch abge­ stimmt sein müssen. Als Werkstoff für die Meßzelle wird vorzugsweise Polytetrafluorethylen (PTFE, z. B. Teflon) gewählt, da Polyurethanschäume an diesem Material nicht haften und somit eine leichte Entformung des fertigen Schaums möglich ist.An essential feature of the system is that the material and geometry of the measuring cell as well the selection of the ultrasonic transducers acoustically based on the system to be measured must be true. Polytetrafluoroethylene is preferably used as the material for the measuring cell (PTFE, e.g. Teflon) because polyurethane foams do not adhere to this material and easy demolding of the finished foam is possible.

Die Apparatur kann mit handelsüblichen Ultraschallgeneratoren und Ultraschallwandlern be­ trieben werden. Sie ist von einer Person tragbar, bedienbar und allerorts einsetzbar. Als Signal wird ein sog. Dirac-Stoß (impulsförmige Belastung, die alle Frequenzanteile enthält) in die Meßkammer eingeleitet.The apparatus can be with commercially available ultrasonic generators and ultrasonic transducers be driven. It can be carried by one person, operated and used anywhere. As a signal a so-called Dirac impact (pulse-shaped load that contains all frequency components) into the Measuring chamber initiated.

Es lassen sich unter anderem Materialparameter wie Schallabsorption, Schallgeschwindigkeit, Viskosität und Kompressibilität der Polyurethanprobe ermitteln.Among other things, material parameters such as sound absorption, speed of sound, Determine the viscosity and compressibility of the polyurethane sample.

Über eine gleichzeitige Frequenzanalyse können Rückschlüsse auf die momentane Blasengrö­ ße und -struktur gezogen werden.Simultaneous frequency analysis allows conclusions to be drawn about the current bubble size shape and structure.

Ferner besteht die Möglichkeit einer Kombination mit Temperatur-, Druck- und Steighöhen­ messung (zur Dichtebestimmung). There is also the possibility of a combination with temperature, pressure and rise heights measurement (for density determination).  

Im übrigen können bei einer Langzeitmessung Aussagen über Alterungsprozesse sowie ein Weiterreagieren der Reaktionspartner noch nach Tagen im Schaum beobachtet werden.In addition, statements about aging processes and a long-term measurement can Reaction of the reactants can still be observed after days in the foam.

AusführungsbeispielEmbodiment

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigt:In the drawing, an embodiment of the object of the invention is schematic shown. It shows:

Fig. I die eigentliche, vorzugsweise aus Teflon bestehende Meßzelle, Fig. I is the actual, preferably made of Teflon measuring cell,

Fig. II die Meßzelle, eingebettet in ein Aluminium- oder Edelstahlgehäuse. Fig. II, the measuring cell, embedded in an aluminum or stainless steel housing.

Fig. III eine komplette beispielhafte Meßanordnung mit Ultraschallschwingern. Fig. III a complete exemplary measuring arrangement with ultrasonic vibrators.

Die eigentliche, aus Teflon bestehende Meßzelle (1) ist zweigeteilt (2, 3). Die Einfräsung (4) bildet den Schallkanal und ist gleichzeitig Aufnahmeraum für den Schaum bzw. die Aus­ gangsprodukte. In der Trennlinie (5) befindet sich Moosgummi zur akustischen Entkopplung der beiden Gehäuseschalen und zur gleichzeitigen Abdichtung, vgl. Fig. I.The actual measuring cell ( 1 ) made of Teflon is divided into two ( 2 , 3 ). The milling ( 4 ) forms the sound channel and is also the receiving space for the foam or the output products. In the dividing line ( 5 ) there is foam rubber for acoustic decoupling of the two housing shells and for simultaneous sealing, cf. Fig. I.

Der Schallkanal ist derart gestaltet, daß sein Radius (R) genau dem der Ultraschallwandler angepaßt ist.The sound channel is designed in such a way that its radius (R) is exactly that of the ultrasonic transducer is adjusted.

Das ebenfalls zweigeteilte Aluminium- oder Edelstahlgehäuse, vgl. Fig. II, der Meßzelle (6, 7) besitzt beidseitig, gegenüberliegend eine Bohrung, deren Radius geringfügig größer als der Wandler ist. Sie hat den Zweck, daß die Wandler paßgenau von außen auf die Teflonwand der inneren Meßkammer aufgebracht werden können, was eine laterale Justage überflüssig macht, so daß die Wandler sich genau in der Längsachse des Schallkanals gegenüberstehen. Vier Schrauben (9) verspannen und fixieren die beiden Tefloninnenteile mit den beiden Gehäuse­ teilen. Zwei Durchgangsbohrungen (10) dienen zur Lagerung zweier Gewindestangen (11) für die Wandler-Verspanneinrichtung (12), vgl. Fig. III.The two-part aluminum or stainless steel housing, cf. Fig. II, the measuring cell ( 6 , 7 ) has on both sides, opposite a bore, the radius of which is slightly larger than the transducer. It has the purpose that the transducers can be fitted with an exact fit from the outside onto the Teflon wall of the inner measuring chamber, which makes a lateral adjustment superfluous, so that the transducers face each other exactly in the longitudinal axis of the sound channel. Four screws ( 9 ) tighten and fix the two inner parts of the teflon with the two housing parts. Two through holes ( 10 ) are used to support two threaded rods ( 11 ) for the converter bracing device ( 12 ), cf. Fig. III.

Die gesamte Meßanordnung, vgl. Fig. III, besteht aus der oben beschriebenen Meßzelle, den Ultraschallwandlern (13) sowie einem Ultraschallgenerator (14) und einem daran angeschlos­ senen Computer zur Auswertung (15). The entire measuring arrangement, cf. Fig. III, consists of the measuring cell described above, the ultrasonic transducers ( 13 ) and an ultrasonic generator ( 14 ) and an attached computer for evaluation ( 15 ).

Literaturliterature

/1/ Wisinger, G.W. Berechnung des Werkzeugfüllvorganges in der Reaction Injection Moulding (RIM)-Technik und Abschätzung des Schwindungs- und Verzugsverhaltens von Reinforced Reaction Injection Moulding (RRIM)-Formteilen Dissertation an der RWTH Aachen, 1995
/2/ Kostrzewski, W. Foam Rheometer: Its Principle and Applications Journal of Cellular Plastics, Nov.-Dez. 1995, p. 424-429
/3/ Maier, U. Auslegung von Werkzeugen zur Fertigung von PUR-Formteilen nach dem RIM-Verfahren Dissertation an der RWTH Aachen, 1987
/4/ Macosko, C.W. RIM-Fundamentals of Reaction Injection Molding Hanser Publisher, Munich, Vienna, New York, 1989
/5/ Macosko. C.W. Simultaneous measurement of viscosity changes and cell opening du­ ring processing of flexible polyurethane foam Rheol. Acta 35, 1996, p. 656-666/ 1 / Wisinger, GW Calculation of the tool filling process in the Reaction Injection Molding (RIM) technique and estimation of the shrinkage and warpage behavior of Reinforced Reaction Injection Molding (RRIM) molded parts Dissertation at RWTH Aachen, 1995
/ 2 / Kostrzewski, W. Foam Rheometer: Its Principle and Applications Journal of Cellular Plastics, Nov.-Dec. 1995, p. 424-429
/ 3 / Maier, U. Design of tools for the production of PUR molded parts according to the RIM process Dissertation at RWTH Aachen, 1987
/ 4 / Macosko, CW RIM-Fundamentals of Reaction Injection Molding Hanser Publisher, Munich, Vienna, New York, 1989
/ 5 / Macosko. CW Simultaneous measurement of viscosity changes and cell opening du ring processing of flexible polyurethane foam Rheol. Acta 35, 1996, p. 656-666

Claims (17)

1. Verfahren zur Charakterisierung von Schaumstoffen und der Schaumstoffentstehung wäh­ rend des Schaumbildungsprozesses, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise in einer definierten Meßkammer eine Schaumprobe mit Ultraschall durchschallt wird.1. A method for the characterization of foams and the formation of foams during the foam formation process, characterized in that a foam sample is ultrasonically scanned in a defined measuring chamber. 2. Vorrichtung zur Charakterisierung von Schaumstoffen und der Schaumstoffentstehung während des Schaumbildungsprozesses mit Hilfe von Ultraschall, dadurch gekennzeichnet, daß eine mehrteilige Meßkammer aus vorzugsweise Teflon (PTFE), die außen mit einem Metallmantel verstärkt ist, mit Ultraschallwandlern versehen wird, und im Ultraschall­ transmissionsverfahren durchschallt wird.2. Device for the characterization of foams and foam formation during the foaming process using ultrasound, characterized in that that a multi-part measuring chamber preferably made of Teflon (PTFE), the outside with a Metal jacket is reinforced, is provided with ultrasonic transducers, and in ultrasound transmission method is transmitted. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beliebige Schäume (chemisch reagierende und vernetzende polymere Schaumsysteme (z. B. Polyurethan), thermoplatische Polymerschäume, sonstige organische (z. B. Lebensmittelschäume, Eis, Kuchen, Schoko­ küsse . . .) und anorganische Schäume (z. B. Keramik- und Metallschäume) über ihren ge­ samten Entstehungsprozeß hinweg, von den Ausgangsstoffen bis zum fertigen Schaum, analysiert werden können.3. The method according to claim 1, characterized in that any foams (chemically reactive and cross-linking polymer foam systems (e.g. polyurethane), thermoplastic Polymer foams, other organic (e.g. food foams, ice cream, cakes, chocolate kisses. . .) and inorganic foams (e.g. ceramic and metal foams) over their ge entire development process, from the raw materials to the finished foam, can be analyzed. 4. Verfahren nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß sich unter anderem Materialpara­ meter wie Absorption, Schallgeschwindigkeit, Viskosität und Kompressibilität als Funkti­ on der Schaumentstehung ermitteln lassen.4. The method according to claim, characterized in that among other things material para meters such as absorption, speed of sound, viscosity and compressibility as functions have the foaming determined. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über eine gleichzeitige Fre­ quenzanalyse Rückschlüsse auf die Blasengröße und Blasengrößenverteilung gezogen wer­ den können.5. The method according to claim 1, characterized in that over a simultaneous Fre frequency analysis draw conclusions about the bubble size and bubble size distribution that can. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Langzeitmessung mit Aus­ sagen über Alterungsprozesse sowie ein Weiterreagieren der Reaktionspartner im Schaum erfolgen kann.6. The method according to claim 1, characterized in that a long-term measurement with off say about aging processes and a further reaction of the reactants in the foam can be done. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Abschluß der Schaument­ stehung die Schaumprobe mittels Ultraschall auf Produktfehler, Löcher, lokale Dichteun­ terschiede usw. untersucht werden kann.7. The method according to claim 1, characterized in that after completion of the foam the foam sample using ultrasound for product defects, holes, local density differences etc. can be examined. 8. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tefloninnenteile der Meß­ kammer ausgewechselt werden können.8. The device according to claim 2, characterized in that the inner Teflon parts of the measuring chamber can be replaced. 9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Meßdaten kontinuierlich auf­ genommen und einer Auswertungseinheit zugeführt werden können. 9. The device according to claim 2, characterized in that measurement data continuously can be taken and fed to an evaluation unit.   10. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Fre­ quenzbereich der Ultraschallwandler auf das zu vermessende System akustisch abgestimmt ist.10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the fre frequency range of the ultrasonic transducers acoustically matched to the system to be measured is. 11. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß gleich­ zeitig eine Temperatur-, Druck- und Steighöhenmessung und eine Temperierung der Meß­ zeile erfolgt.11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the same timely a temperature, pressure and rise height measurement and a tempering of the measurement line is done. 12. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Te­ flonzelle zweigeteilt ist und beide Teile durch eine Schicht aus Moosgummi derart getrennt ist, daß akustische Kopplungen über die Meßzellenwand ausgeschlossen werden können, und jene gleichzeitig als Dichtung fungiert.12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the Te flon cell is divided in two and the two parts are separated by a layer of foam rubber is that acoustic couplings over the measuring cell wall can be excluded, and that acts as a seal at the same time. 13. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Geometrie der Zelle derart gestaltet ist, daß möglichst wenig Schalleistung aufgrund von Querschnittsänderungen verloren geht.13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the The geometry of the cell is designed in such a way that as little sound power as possible due to Cross-sectional changes are lost. 14. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßfrequenz im Bereich zwischen 100 kHz und 5 MHz gewählt wird.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a Measuring frequency in the range between 100 kHz and 5 MHz is selected. 15. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß gleich­ zeitig eine Steighöhenmessung zur Bestimmung der Dichteentwicklung im Schaumsystem in einem eigens dafür angefertigten und auf die Meßzelle aufgesetzten Rohr durchgeführt werden kann.15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the same a rising height measurement to determine the density development in the foam system carried out in a tube specially made for this purpose and placed on the measuring cell can be. 16. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meß­ kammer verschlossen und über ein Kolbensystem mit definiertem Druck beaufschlagt wer­ den kann, und so Rückschlüsse auf die Schaumentwicklung unter Druck möglich sind.16. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the measuring chamber is closed and a defined pressure is applied via a piston system can, and conclusions about the development of foam under pressure are possible. 17. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meß­ apparatur in entsprechende Verarbeitungsanlagen zur Schaumherstellung integriert werden kann, und so Rückschlüsse auf die Schaumentwicklung während des Verarbeitungsprozes­ ses ermöglicht.17. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the measuring equipment can be integrated into corresponding processing systems for foam production can, and so conclusions about the foam development during the processing process it enables.
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