DE19805866C2

DE19805866C2 - Process for the separation or enrichment of dispersed fluid particles in an emulsion

Info

Publication number: DE19805866C2
Application number: DE19805866A
Authority: DE
Inventors: Hermann Klein; Klaus Wittmann
Original assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Current assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Priority date: 1998-02-13
Filing date: 1998-02-13
Publication date: 2001-10-18
Anticipated expiration: 2018-02-14
Also published as: DE19805866A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung bzw. Anreicherung dispergierter fluider Teilchen in einer Emulsion.The invention relates to a method for separation or Enrichment of dispersed fluid particles in one Emulsion.

Emulsionen sind Systeme, in denen fluide Teilchen in Form von Tröpfchen oder Gasblasen (dispergierte Phase) in einer Flüssigkeit (Dispersionsmittel) fein verteilt sind. Emulsionen spielen in Pharmazie, Pflanzenschutz und Lebensmittelchemie, bei photochemischen Prozessen, katalytischen Reaktionen und tertiärer Erdölförderung eine große Rolle - um nur einige wenige Beispiele zu nennen. Für die Absonderung dispergierter Phasen aus Emulsionen bzw. die Änderung ihrer Konzentration stehen bisher nur begrenzte Möglichkeiten zur Verfügung. Es besteht z. B. die Möglichkeit, durch Zusätze zu Emulsio nen dispergierte Phasen auszufällen, Dispersionsmittel zu verdampfen oder Dispersionsmittel auf osmotischem Wege den Emulsionen zu entziehen. In allen diesen Fällen treten über die eigentliche Phasentrennung hinaus gravierende Nebenwirkungen auf, sei es, daß die disper sen Phasen vernetzen, sei es, daß das empfindliche Gleichgewicht zwischen dispergierten Phasen, Emulgato ren und Dispersionsmittel empfindlich gestört wird. In Emulsionen, die Elektrolytzusätze enthalten, ist die Abtrennung disperser Phasen auch durch Elektrophorese möglich.Emulsions are systems in which fluid particles in Form of droplets or gas bubbles (dispersed phase) finely distributed in a liquid (dispersant) are. Emulsions play in pharmacy, crop protection and food chemistry, in photochemical processes, catalytic reactions and tertiary oil production a big role - to name just a few examples call. For the separation of dispersed phases Emulsions or the change in their concentration So far only limited options are available. It z. B. the possibility of adding emulsions precipitated phases, dispersing agents to evaporate or dispersant on osmotic Ways to remove the emulsions. In all of these cases step beyond the actual phase separation serious side effects, be it that the disper network phases, be it that the sensitive Equilibrium between dispersed phases, emulsification ren and dispersant is disturbed. In Emulsions that contain electrolyte additives is the Separation of disperse phases also by electrophoresis possible.

In US 2 585 244 ist eine Vorrichtung zum Trennen eines Flüssigkeitsstroms in einen Flüssigkeitsstrom mit ge ringerem Molekulargewicht und einen Flüssigkeitsstrom mit höherem Molekulargewicht beschrieben. Hierzu weist die Vorrichtung zwei durch eine Membran getrennte Kam mern sowie Heiz- und Kühlelemente auf, so daß dem Flüs sigkeitsstrom senkrecht zur Membran ein Temperaturgra dient aufgeprägt ist. Die Trennung der Flüssigkeits ströme erfolgt durch Diffusion der Teilchen molekularer Größe durch die Membran unter Ausnutzung der Schwere konvektion.In US 2 585 244 a device for separating a Liquid flow into a liquid flow with ge lower molecular weight and a fluid flow described with higher molecular weight. This points the device came two separated by a membrane as well as heating and cooling elements, so that the river liquid flow perpendicular to the membrane a temperature graph serves is imprinted. The separation of the liquid flows occurs through diffusion of the molecular particles Size through the membrane taking advantage of the gravity convection.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Möglich keit der schonenden Entfernung kolloidaler fluider Teilchen aus Emulsionen, beispielsweise in einem be stimmten Wachstumsstadium der Teilchen oder vor ihrem Ausfällen, zu schaffen, mit der Möglichkeit, die Teil chen zu entfernen oder sie an einer anderen Stelle der Emulsion anzureichern.The invention has for its object one possible of the gentle removal of colloidal fluids Particles from emulsions, for example in a be agreed growth stage of the particles or before their Failures, to create, with the possibility of part to remove them or move them to another location Enrich the emulsion.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit dem Verfahren nach Patentanspruch 1. This object is achieved with the invention the method according to claim 1.

Die Erfindung basiert auf dem Effekt der thermokapilla ren Bewegung fluider Teilchen in flüssigen Medien. Un ter fluiden Teilchen sind sowohl Flüssigkeitströpfchen zu verstehen als auch Gasblasen. Ein Temperaturgradient wird dem System von außen aufgeprägt. Das hat zur Fol ge, daß an den Tropfenoberflächen Grenzflächenkonvek tion (Marangonikonvektion) erzeugt wird. Die Grenzflä chenkonvektion führt zu einer linearen Bewegung der Teilchen in Richtung abnehmender Grenzflächenspannung. Im allgemeinen wird diese Bewegung durch Schwerekonvek tion bis zur Unkenntlichkeit und Unwirksamkeit überla gert. Unter reduzierter Schwerkraft im Weltraum konnte jedoch die Bewegung nachgewiesen werden. Auf der Erde gelang dies für Emulsionen in dünnen Schichten zwischen festen Wänden. Je geringer die Schichtdicke um so klei ner die schweregetriebene Konvektion, und zwar ist die hier störende und deshalb zu eliminierende schwere kraftbedingte Konvektionsgeschwindigkeit proportional zur dritten Potenz der Schichtdicke.The invention is based on the effect of the thermocapilla movement of fluid particles in liquid media. Un The fluid particles are both liquid droplets to understand as well as gas bubbles. A temperature gradient is imprinted on the system from the outside. This has the consequence ge that interfacial convec tion (Marangoni convection) is generated. The interface ch convection leads to a linear movement of the Particles in the direction of decreasing interfacial tension. In general, this movement is caused by gravity convection tion beyond recognition and ineffectiveness device. Under reduced gravity in space however the movement can be demonstrated. On earth succeeded for emulsions in thin layers between solid walls. The smaller the layer thickness, the smaller ner the heavy convection, and that is here disruptive and therefore to be eliminated heavy force-related convection speed proportional to the third power of the layer thickness.

Die Erfindung ermöglicht es, die Anzahl der Teilchen pro Volumeneinheit in einer Emulsion auf schonende Wei se zu verändern, ohne daß das komplizierte Stabilitäts gefüge der Emulsion beeinflußt wird. Die Erfindung ist bei allen Arten von Emulsionen anwendbar, einfach aus zuführen und so zu kontrollieren, daß unerwünschte Ne benwirkungen vermieden werden.The invention enables the number of particles per unit volume in an emulsion on gentle white se to change without the complicated stability structure of the emulsion is affected. The invention is applicable to all types of emulsions, simply from feed and control so that unwanted Ne effects are avoided.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens be findet sich die zu behandelnde Emulsion in einem Behäl ter mit zwei durch eine poröse Wand voneinander ge trennten Teilbereichen. In der porösen Wand befinden sich möglichst waagerecht verlaufende durchgehende Ka pillarkanäle mit ausschließlich kleinen Durchmessern (z. B. Ø ≦ 50 µm). Senkrecht zur porösen Wand wird - evtl. außen an den Behälter angelegt - ein Temperatur gradient aufgeprägt. Innerhalb der beiden Bereiche setzt eine schweregetriebene Konvektion (Rühreffekt) ein. In den Kanälen der porösen Wand erfolgt dagegen eine gerichtete schwerekonvektionsfreie thermokapilla re Bewegung der Teilchen von einem Bereich in den ande ren. Dem Bereich mit der aufgrund der Temperatur höhe ren Grenzflächenspannung zwischen Tröpfchenphase und Dispersionsmittel werden Teilchen entzogen; im Bereich mit der aufgrund der Temperatur niedrigeren Grenzflä chenspannung zwischen Teilchenphase und Dispersionsmit tel werden Teilchen angereichert.To carry out the method according to the invention the emulsion to be treated is in a container ter with two ge through a porous wall separated parts. Are located in the porous wall continuous Ka running as horizontally as possible pillar channels with exclusively small diameters (e.g. Ø ≦ 50 µm). Perpendicular to the porous wall - possibly placed on the outside of the container - a temperature gradient embossed. Within the two areas sets a heavy convection (stirring effect) on. In contrast, takes place in the channels of the porous wall a directional gravity-free convection thermocapilla movement of the particles from one area to another ren. The area with the height due to the temperature ren interfacial tension between the droplet phase and Dispersants are extracted from particles; in the area with the lower boundary surface due to the temperature voltage between the particle phase and the dispersion particles are enriched.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die einzige Figur der Zeichnung näher erläutert.The following is an embodiment of the invention with reference to the single figure of the drawing explained.

In der Zeichnung ist schematisch ein Querschnitt durch die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Vorrichtung dargestellt.In the drawing is a schematic cross section through the used to carry out the method according to the invention Device shown.

Die Zeichnung zeigt den Querschnitt eines oben offenen Behälters 10, der mit einer Emulsion gefüllt ist. Der Behälter 10 ist durch eine poröse Wand 11 in einen ersten Bereich 12 und einen zweiten Bereich 13 unterteilt. Die in der Emulsion enthaltenen Tropfen sind mit 14 bezeichnet. Die Wand 11 enthält durchgehende Kapillarkanäle 15 mit ausschließlich kleinen Durchmessern von z. B. ≦ 50 µm. Der Durchmesser der Kapillarkanäle 15 ist jedoch größer als derjenige der Tröpfchen 14.The drawing shows the cross section of a container 10 open at the top, which is filled with an emulsion. The container 10 is divided by a porous wall 11 into a first area 12 and a second area 13 . The drops contained in the emulsion are designated 14. The wall 11 contains continuous capillary channels 15 with exclusively small diameters of z. B. ≦ 50 µm. However, the diameter of the capillary channels 15 is larger than that of the droplets 14 .

Durch eine (nicht dargestellte) Heizvorrichtung wird ein Temperaturgradient gradT erzeugt, der senkrecht zu der in der Mitte des Behälters errichteten porösen Wand 11 gerichtet ist.A temperature gradient gradT is generated by a heating device (not shown), which is directed perpendicular to the porous wall 11 erected in the center of the container.

Der Temperaturgradient gradT verursacht 1. schwerege triebene Konvektion in den beiden Teilbereichen des Troges und 2. Gradienten der Grenzflächenspannung gradσ an den Oberflächen der in der Emulsion dispergierten Tröpfchen. gradσ seinerseits erzeugt an der Oberfläche der Tröpfchen Grenzflächenkonvektion, die zu einer ge richteten Bewegung der Tröpfchen führt (im Bild von links nach rechts). Die durch die Grenzflächenkonvek tion verursachte gerichtete Bewegung 16 (thermokapilla re Bewegung) der Tröpfchen 14 kann nur in den Kapilla ren 15 der porösen Wand wirksam werden, da sie in den Teilbereichen links und rechts von der porösen Wand von schweregetriebener Konvektion 17 vollständig überdeckt wird. Die Schwerekonvektion in den Teilbereichen hat allerdings den Vorteil, daß sie ständig Tropfen in die Kapillaren 15 der porösen Wand 11 spült, die sich auf grund der thermokapillaren Bewegung einseitig vom Be reich des Troges mit der höheren Grenzflächenspannung weg in den Bereich des Troges mit der niedrigeren Grenzflächenspannung bewegen. Auf diese Weise nimmt die Zahl der Tröpfchen im Bereich hoher Grenzflächenspan nung ab (im Bild links von der Wand) und die Zahl der Tröpfchen im Bereich niedriger Grenzflächenspannung zu (im Bild rechts von der Wand). Auf diese Weise kommt es in dem einen Bereich 12 der Emulsion zu einer Verarmung und in dem anderen Bereich 13 der Emulsion zu einer Anreicherung der dispergierten Phase.The temperature gradient gradT causes 1st severe forced convection in the two parts of the trough and 2nd gradient of the interfacial tension gradσ on the surfaces of the droplets dispersed in the emulsion. For its part, gradσ produces interfacial convection on the surface of the droplets, which leads to a directed movement of the droplets (from left to right in the image). The directional movement caused by the interfacial convection 16 (thermocapillary re movement) of the droplets 14 can only be effective in the capillaries 15 of the porous wall, since it is completely covered by heavy-duty convection 17 in the partial areas to the left and right of the porous wall. The gravity convection in the partial areas, however, has the advantage that it constantly rinses drops into the capillaries 15 of the porous wall 11 , which, due to the thermocapillary movement, unilaterally away from the area of the trough with the higher interfacial tension away into the area of the trough with the lower Move interfacial tension. In this way, the number of droplets in the area of high interfacial tension decreases (in the picture on the left of the wall) and the number of droplets in the area of low interfacial tension (in the picture on the right of the wall). In this way, depletion of the dispersed phase occurs in one area 12 of the emulsion and in the other area 13 of the emulsion.

Claims

1. A method for separating or enriching dispersed fluid particles ( 14 ) in an emulsion, in which a device is used which consists of a container ( 10 ) through a porous, continuous capillary channels ( 15 ) having wall ( 11 ) in is divided into two areas ( 12 , 13 ) and which has a device for producing a temperature gradient (gradT) in the emulsion running transversely to the wall ( 11 ) between the areas ( 12 , 13 ).

2. The method according to claim 1, characterized in that the capillary channels ( 15 ) extending through the porous wall ( 11 ) used in the device have a diameter which is smaller than 50 µm.