DE19747443C1 - Fuel cell membrane-electrode unit production - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Membran-Elektroden-Einheit für Brennstoffzellen.The invention relates to a method for manufacturing a membrane electrode assembly for fuel cells.
Eine Brennstoffzelle weist eine Kathode, einen Elektro lyten sowie eine Anode auf. Der Kathode wird ein Oxida tionsmittel, z. B. Luft und der Anode wird ein Brenn stoff, z. B. Wasserstoff zugeführt.A fuel cell has a cathode, an electric lyte and an anode. The cathode becomes an oxide tion means, e.g. B. air and the anode becomes a focal fabric, e.g. B. supplied hydrogen.
Verschiedene Brennstoffzellentypen sind bekannt, so beispielsweise die SOFC-Brennstoffzelle aus der Druck schrift DE 44 30 958 C1 sowie die PEM-Brennstoffzelle aus der Druckschrift DE 195 31 852 C1.Different types of fuel cells are known for example the SOFC fuel cell from the print DE 44 30 958 C1 and the PEM fuel cell from the publication DE 195 31 852 C1.
Die Betriebstemperatur einer PEM-Brennstoffzelle liegt bei ca. 80°C. An der Anode einer PEM-Brennstoffzelle bilden sich in Anwesenheit des Brennstoffs mittels ei nes Katalysators Protonen. Die Protonen passieren den Elektrolyten, der hier als Membran vorliegt, und verbinden sich auf der Kathodenseite mit dem vom Oxidationsmittel stammenden Sauerstoff zu Wasser. Elektronen werden dabei freigesetzt und elektrische Energie erzeugt.The operating temperature of a PEM fuel cell is at approx. 80 ° C. At the anode of a PEM fuel cell are formed in the presence of the fuel by means of egg Proton catalyst. The protons pass that Electrolyte, which is present here as a membrane, and connect on the cathode side with that of Oxidizing agent derived oxygen to water. Electrons are released and electrical ones Generates energy.
Mehrere Brennstoffzellen werden in der Regel zur Erzie lung großer elektrischer Leistungen durch verbindende Elemente elektrisch und mechanisch miteinander verbunden. Ein Beispiel für ein solches verbindendes Element stellt die aus DE 44 10 711 C1 bekannte bipolare Platte dar. Mittels bipolarer Platten entstehen übereinander gestapelte, elektrisch in Serie geschaltete Brennstoffzellen. Diese Anordnung wird Brennstoffzellenstapel genannt.Several fuel cells are usually used to educate large electrical power through connecting Elements electrically and mechanically with each other connected. An example of such a connecting Element represents the one known from DE 44 10 711 C1 bipolar plate. By means of bipolar plates this creates stacked electrical series switched fuel cells. This arrangement will Called fuel cell stack.
Eine bipolare Platte grenzt regelmäßig unmittelbar an die Membran in einer PEM-Brennstoffzelle an. Entsprechend ist die Membran an diesen Stellen nicht mit Elektroden belegt.A bipolar plate is regularly immediately adjacent the membrane in a PEM fuel cell. The membrane is not corresponding at these points covered with electrodes.
Aus der Druckschrift DE 44 19 383 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Gasdiffusionselektrode bekannt, bei dem eine Membran mit einer Paste, die aus einem Elektroden/Katalysatormaterial und einer disperdierenden Flüssigkeit hergestellt ist, beschichtet wird. Die Beschichtung erfolgt unter Aussparung bestimmter Bereiche, die durch eine Maskierung geschützt werden.A method is known from the publication DE 44 19 383 A1 known for producing a gas diffusion electrode, where a membrane with a paste that consists of a Electrodes / catalyst material and one dispersing liquid is made is coated. The coating takes place under Recessing certain areas by a Masking are protected.
Aus der Druckschrift DE 41 38 273 A1 geht ein Verfahren zur Beschichtung keramischer Körper hervor, bei der sich der Beschichtung üblicherweise ein Sinterungsschritt anschließt.A process is known from the publication DE 41 38 273 A1 for coating ceramic bodies in which usually the coating Sintering step follows.
Aus der deutschen Patentanmeldung mit dem amtlichen Aktenzeichen 197 05 468.4-45 ist bekannt, fertige Elektroden mittels Ultraschall auf eine Membran aufzuschweißen. Hieraus ist ferner bekannt, daß bei konventionellen Herstellungsverfahren fertige Elektroden durch Heißpressen auf die Membran aufgebracht werden.From the German patent application with the official Case number 197 05 468.4-45 is known to be finished Ultrasound electrodes on a membrane to weld on. From this it is also known that at conventional manufacturing process Electrodes by hot pressing on the membrane be applied.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines einfachen, schnellen Herstellungsverfahrens für Membran-Elektroden-Einheiten.The object of the invention is to create a simple, fast manufacturing process for Membrane electrode units.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst.The task is accomplished through a process with the characteristics of the main claim solved.
Anspruchsgemäß wird eine (Polymer-Elektrolyt-)Membran auf eine glatte Unterlage, so zum Beispiel auf eine Glasplatte aufgelegt. Abstandhalter werden an den Stellen der Membran aufgeklebt oder aufgelegt, die nicht mit Elektrodenmaterial beschichtet werden sollen. Aus dem Elektrodenmaterial wird eine Paste hergestellt. Die Paste wird mittels eines Rakels auf der Membran gleichmäßig verteilt.A (polymer electrolyte) membrane is claimed on a smooth surface, for example on a Glass plate put on. Spacers are attached to the Make the membrane glued or laid on the should not be coated with electrode material. A paste is made from the electrode material. The paste is applied to the membrane using a squeegee equally distributed.
Ein Rakel kann eine Art Spachtel sein. Im Prinzip ist die Form und das Material, aus dem ein Rakel besteht, unwichtig. Wesentlich ist lediglich eine gerade Kante des Rakels an der zu beschichtenden Seite. Ein Rundstab kann ebenfalls einen Rakel darstellen.A squeegee can be a kind of spatula. In principle it is the shape and material of which a squeegee is made unimportant. All that is essential is a straight edge of the squeegee on the side to be coated. A round bar can also represent a squeegee.
Anschließend wird getrocknet und gesintert. Die Verbindung zwischen der Elektrode und der Membran kann durch Pressen, zum Beispiel unmittelbar im Anschluß an den Sinterschritt, weiter verbessert werden.Then it is dried and sintered. The Connection between the electrode and the membrane can by pressing, for example immediately after the sintering step can be further improved.
Verfahrensgemäß entsteht eine poröse Elektrode unmittelbar auf der Membran. Auch wird auf einfache Weise ein Bereich der Membran definiert frei von Elektrodenmaterial gehalten.According to the process, a porous electrode is created directly on the membrane. Also being simple Way defined an area of the membrane free of Electrode material held.
Im Vergleich zum eingangs genannten Stand der Technik wird also nicht zunächst eine poröse Elektrode separat hergestellt und anschließend mit der Membran verbunden. Ferner hat sich gezeigt, daß das Verfahren reproduzierbare Ergebnisse zuläßt. Die Dicke der Abstandhalter legen die Dicke der Elektroden fest. Abstandhalter können selbstklebend sein.In comparison to the prior art mentioned at the beginning a porous electrode is not initially separated manufactured and then connected to the membrane. It has also been shown that the method reproducible results. The thickness of the Spacers determine the thickness of the electrodes. Spacers can be self-adhesive.
Unter Paste wird eine streichbare Masse verstanden. Diese besteht aus Partikeln und aus einer Flüssigkeit.Paste is understood to be a spreadable mass. This consists of particles and a liquid.
Die Partikel der Paste bestehen aus dem Stoff, aus dem die herzustellende poröse Schicht bestehen soll. Also werden z. B. zur Herstellung einer porösen, aus Katalysatormaterial bestehenden Schicht aus Katalysatormaterial (zum Beispiel Platin oder Platin- Ruthenium) bestehende Partikel eingesetzt. Der Durchmesser der Partikel beträgt vorzugsweise 0,1-1000 nm.The particles of the paste consist of the substance from which the porous layer to be produced should exist. So z. B. for the production of a porous Layer consisting of catalyst material Catalyst material (for example platinum or platinum Ruthenium) existing particles used. Of the The diameter of the particles is preferably 0.1-1000 nm.
Als Flüssigkeit wird zur Herstellung der Paste vorzugs weise Wasser eingesetzt. Toluol, Benzol, Methanol, Ethanol, Säuren, Laugen, Aldehyde, Ketone, Ether, Al kane, Alkene, Alkine, Amine, Amide, Alkohole, Aromaten, (Hetero-)cyclische Verbindungen sind ebenfalls geeig net. The liquid is preferred for the production of the paste wise water used. Toluene, benzene, methanol, Ethanol, acids, alkalis, aldehydes, ketones, ethers, Al kane, alkenes, alkynes, amines, amides, alcohols, aromatics, (Hetero-) cyclic compounds are also suitable net.
Die auf der Membran aufgebrachte Paste wird in dampf haltiger Atmosphäre getrocknet, wobei der Dampf aus der in der Paste verwendeten Flüssigkeit gebildet wird.The paste applied to the membrane becomes steam Dried atmosphere, the steam from the liquid used in the paste is formed.
Unter Dampf ist ein Gas zu verstehen, das nicht allzu weit vom Zustand der Sättigung, also vom Verflüssi gungsbereich entfernt ist. Ein Dampf im Sinne der Er findung liegt insbesondere dann vor, wenn ein Trocknungsvorgang bei vorgegebener Trocknungstemperatur aufgrund des herrschenden Umgebungsdampfes 10 Minuten und länger pro 10 µm Schichtdicke dauert.Steam is a gas that is not too much far from the state of saturation, that is, from liquefaction range is removed. A steam in the sense of Er In particular, the invention exists when a Drying process at a given drying temperature 10 minutes due to the surrounding steam and lasts longer per 10 µm layer thickness.
Dies fördert die Entstehung von Poren in der aufgerakelten Schicht.This promotes the formation of pores in the doctored layer.
Die Angabe bezüglich der Schichtdicke bezieht sich auf die poröse Schicht nach Sinterung. Beträgt die Schicht dicke nach Sinterung z. B. 20 µm, so sollte die durch den Sättigungsgrad des Dampfes gesteuerte Trocknungs zeit wenigstens 20 Minuten betragen. Die Porosität steigt mit zunehmender Zeit, die für den Trocknungsvor gang benötigt wird.The information regarding the layer thickness refers to the porous layer after sintering. Is the shift thickness after sintering z. B. 20 microns, the should the degree of saturation of the steam controlled drying time at least 20 minutes. The porosity increases with increasing time required for drying gear is needed.
In einer verbesserten Ausführungsform beträgt daher die Trocknungszeit wenigstens 30 Minuten - vorzugsweise 2 Stunden - pro 10 µm Schichtdicke.In an improved embodiment, the Drying time at least 30 minutes - preferably 2 Hours - per 10 µm layer thickness.
Eine Membran wurde auf eine Glasplatte gelegt und mit ca. 10 µm dicken selbstklebenden Abstandshaltern belegt. Eine aus 15 g Platin und 10 ml Wasser bestehende Paste wurde auf die Membran aufgerakelt. Bei hoher relativer Luftfeuchtigkeit nahe der Sättigungsgrenze wurde bei Temperaturen zwischen 10- 59°C bis zu 200 Stunden lang getrocknet. Anschließend wurde in Luft für 15 min bei 130°C gesintert. Die auf der Membran hergestellte Elektrode wurde anschließend auf die Membran gepreßt. Die Abstandshalter können beispielsweise nach dem Rakeln und vor dem Trocknen entfernt werden.A membrane was placed on a glass plate and with approx. 10 µm thick self-adhesive spacers busy. One made from 15 g platinum and 10 ml water existing paste was knife-coated onto the membrane. At high relative humidity near the Saturation limit was reached at temperatures between 10- Dried at 59 ° C for up to 200 hours. Subsequently was sintered in air at 130 ° C for 15 min. The on the membrane made electrode was then pressed onto the membrane. The spacers can for example after doctoring and before drying be removed.
Es wurde verfahrensgemäß im Gegensatz zum Trocknen an Luft bei Raumtemperatur und Umgebungsfeuchte, d. h. bei vergleichsweise geringer relativer Luftfeuchtigkeit, eine hochporöse Schicht mit rauher Oberfläche erhalten.It was started according to the process in contrast to drying Air at room temperature and ambient humidity, d. H. at comparatively low relative humidity, get a highly porous layer with a rough surface.
Durch Verkleinerung der Größe der Platinpartikel in der Paste konnte die Rauhigkeit der Schicht noch weiter gesteigert werden. Gleiches galt für Pasten, die aus anderen Materialien hergestellt wurden. In allen Fällen erwies sich die Trocknung in einer dampfhaltigen Atmosphäre nahe dem Sättigungszustand als vorteilhaft. Je größer die relative Feuchtigkeit war, desto poröser waren die verfahrensgemäß hergestellten Schichten.By reducing the size of the platinum particles in the Paste could further increase the roughness of the layer be increased. The same was true for pastes other materials were made. In all cases the drying proved to be steamy Atmosphere near the saturation state as advantageous. The greater the relative humidity, the more porous were the layers produced according to the process.
Claims (2)
- a) eine Membran wird auf eine glatte Unterlage aufgelegt,
- b) Abstandhalter werden an den Stellen der Membran aufgeklebt oder aufgelegt, die nicht mit Elektrodenmaterial beschichtet werden sollen,
- c) aus aus Elektrodenmaterial bestehenden Partikeln und einer Flüssigkeit wird eine Paste hergestellt,
- d) die Paste wird mittels eines Rakels auf der Membran gleichmäßig verteilt,
- e) Trocknung der aufgebrachten Paste in dampfförmiger Atmosphäre, wobei der Dampf aus der in der Paste verwendeten Flüssigkeit gebildet wird,
- f) der Dampfdruck wird derart eingestellt, daß bei der während der Trocknung herrschenden Temperatur länger als 10 Minuten pro 10 µm Schichtdicke getrocknet wird,
- g) die Temperaturen während des Trocknens liegen mindestens 41°C unterhalb der Siedetemperatur der Flüssigkeit bei Atmosphärendruck
- h) Sinterung der getrockneten, auf dem Substrat befindlichen Paste
- i) Entfernung der Abstandhalter.
- a) a membrane is placed on a smooth surface,
- b) spacers are glued or placed at the locations of the membrane that are not to be coated with electrode material,
- c) a paste is produced from particles consisting of electrode material and a liquid,
- d) the paste is evenly distributed on the membrane using a doctor blade,
- e) drying the applied paste in a vaporous atmosphere, the vapor being formed from the liquid used in the paste,
- f) the vapor pressure is set such that drying takes place at the temperature prevailing during the drying for more than 10 minutes per 10 μm layer thickness,
- g) the temperatures during drying are at least 41 ° C below the boiling point of the liquid at atmospheric pressure
- h) sintering of the dried paste located on the substrate
- i) Removal of the spacers.
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