DE19746852A1 - Ultrasonic treatment of zinc-containing steelworks filter dusts prior to magnetic separation - Google Patents

Ultrasonic treatment of zinc-containing steelworks filter dusts prior to magnetic separation

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Abstract

Zinc-containing steelworks filter dusts are beneficiated by ultrasonic treatment followed by a combination of physical and mechanical treatment steps for separation into heavy metal-rich and iron-rich fractions. Beneficiation of zinc-containing steelworks filter dusts is carried out by ultrasonic treatment followed by a combination of physical and mechanical treatment steps for separation into heavy metal-rich and iron-rich fractions.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur An- bzw. Abreicherung von Schwermetallen und eisenreichen Phasen in Stäuben der Eisen- und Stahlindustrie, die dann direkt ihrer wirtschaftlichen Wiederge­ winnung zugeführt werden können.The invention relates to a method for enriching or depleting Heavy metals and iron-rich phases in dusts of the iron and Steel industry, which then directly their economic recovery can be fed.

Beim Einschmelzen von Schrott in Elektrostahlwerken fallen ca. 1,6 bis 1,8 kg Staub pro Tonne erzeugten Stahles an.When melting scrap in electrical steel plants, approx. 1.6 falls up to 1.8 kg of dust per ton of steel produced.

Diese Stäube stellen wegen ihres Schwermetallgehaltes und ihrer Gehalte an löslichen Salzen, insbesondere an Alkalichloriden, für die Gesellschaft problematische Abfälle dar und müssen, falls kei­ ne geeigneten Verwertungsmöglichkeiten bestehen, deponiert werden. Andererseits stellen sie aufgrund ihres hohen Zink/Blei-Gehaltes und des hohen Resteisengehaltesein beachtliches Rohstoffpotential dar.These dusts represent because of their heavy metal content and their Contents of soluble salts, especially of alkali chlorides, for society presents problematic waste and, if not ne there are suitable recycling options, are deposited. On the other hand, because of their high zinc / lead content and the high residual iron content a considerable raw material potential represents.

Die Durchschnittsgehalte derartiger in Europa anfallender Stäube ist aus nachfolgender Tabelle zu entnehmen.The average levels of such dusts in Europe can be seen from the following table.

Diese Stäube stellen ein Umweltrisiko dar, weshalb die betroffene Industrie in den letzten Jahrzehnten intensiv nach Möglichkeiten gesucht hat, diese Stäube einer Verwertung zuzuführen und somit ihre kostspielige Deponierung zu vermeiden. These dusts pose an environmental risk, which is why the affected Industry has been looking intensely for opportunities in recent decades has sought to recycle these dusts and thus to avoid their expensive landfill.  

Eine direkte Rückführung der Stäube in den Ei sen- und Stahlgewin­ nungsprozess führt zu einer Anreicherung der flüchtigen Schwerme­ talle und Alkalien, die ihrerseits zu erheblichen prozeßtechni­ schen Problemen führen. Wenn überhaupt läßt sich nur ein Bruchteil direkt in den Prozeß rückführen.A direct return of the dust in the iron and steel thread process leads to an accumulation of volatile heavy matter Talle and alkalis, which in turn lead to considerable process engineering problems. If anything, only a fraction return directly to the process.

Die Bemühungen der Industrie haben zu einer Vielzahl von Verfahren geführt, die sich prinzipiell in zwei Kategorien einteilen lassen.Industry efforts have resulted in a variety of procedures managed, which can basically be divided into two categories.

Die eine Gruppe umfaßt thermische Prozesse, wobei die Zinkver­ flüchtigung über einen Reduktionsschritt erfolgt. Als Heizaggre­ gate werden üblicherweise Drehrohröfen und Plasmaöfen verwendet. Das derzeit am weitesten verbreitete Verfahren und typischer Ver­ treter dieser Kategorie ist der von der B.U.S. AG betriebene Waelzprozess, bei dem der Staub zusammen mit Kohle und je nach saurer oder basischer Fahrweise mit SiO2 oder Ca-reichen Schlacken­ bildnern einem Drehrohr zugeführt werden. Dort wird die Mischung langsam bis auf 1200°C erwärmt. Während dieses Prozesses erfolgt die Reduktion und Verflüchtigung des Zink bei gleichzeitiger Mobi­ lisierung weiterer Schwermetalle, insbesondere von Blei und Cadmi­ um, sowie der Alkalien und der im Staub enthaltenen Halogene. Die mit dem Ofengas aus getragenen Schwermetalloxide und Chloride wer­ den über filternde Medien abgeschieden. Dieses Waelzverfahren läßt sich durch verschiedene Maßnahmen wie Pelletierung des Staubes mit dem Reduktionsmittel, Verbesserung der Temperaturkontrolle und der Ofenatmosphäre optimieren. Ein weiterer entscheidender Verbesse­ rungsschritt ist die anschließende Laugung des bei dem Waelz- Verfahren anfallenden, halogenhaltigen Waelzoxids (s. Lit. 1). Eine detaillierte Beschreibung gibt das Patent EP 0773301 A1.One group comprises thermal processes, the zinc volatilization taking place via a reduction step. Rotary tube furnaces and plasma furnaces are usually used as heating units. The currently most widespread process and typical representative of this category is the rolling process operated by BUS AG, in which the dust is fed to a rotary tube together with coal and, depending on the acidic or basic mode of operation, with SiO 2 or Ca-rich slag formers. There the mixture is slowly heated up to 1200 ° C. During this process, the zinc is reduced and volatilized while at the same time mobilizing other heavy metals, in particular lead and cadmium, as well as the alkalis and the halogens contained in the dust. The heavy metal oxides and chlorides carried with the furnace gas are separated by filtering media. This rolling process can be optimized by various measures such as pelleting the dust with the reducing agent, improving the temperature control and the furnace atmosphere. Another decisive step in the improvement is the subsequent leaching of the halogen-containing Waelz oxide produced in the Waelz process (see Ref. 1). Patent EP 0773301 A1 provides a detailed description.

Ein modifiziertes Waelzverfahren zur Gewinnung der in den Stäuben enthaltenen Schwermetalle wird im Patent DE 42 09 891 beschrieben. In einem mehrstufigen Prozess wird der Staub nach einer vorherigen Pelletierung in einem Drehrohr bei ca. 600°C getrocknet; anschlie­ ßend erfolgt die Entfernung von Blei- und Alkalichloriden bei 1000 bis 1100°C. Diese Dämpfe werden einer Kondensations- und Filter­ vorrichtung zugeführt. Zur Bleigewinnung erfolgt eine hydrometall­ urgische Aufarbeitung der bleihaltigen Stäube. Die Verflüchtigung des Zink aus den an Blei und Alkalichloriden abgereicherten Pel­ lets erfolgt in einer weiteren Waelzstufe unter Zusatz eines Re­ duktionsmittels bei ca. 1300°C. Das gesamte Verfahren hat eine sehr komplexe Abgasführung, um den Energieverbrauch so niedrig wie möglich zu halten. In den Patenten DE 39 42 337 A1 und DE 43 17 578 A1 wird die thermische Behandlung der Stäube in einer zirkulierenden Wirbelschicht beschrieben, ein thermisches Verfahren, das aus energetischer Sicht gegenüber dem Drehrohr gewisse Vorteile bie­ tet.A modified rolling process to extract the dusts contained heavy metals is described in patent DE 42 09 891. In a multi-stage process, the dust becomes like a previous one Pelleting dried in a rotary tube at approx. 600 ° C; then Lead and alkali chlorides are removed at 1000 up to 1100 ° C. These vapors become a condensation and filter device fed. A hydrometal is used to extract lead Urgent processing of the lead-containing dusts. The volatilization of zinc from pel depleted in lead and alkali chlorides lets takes place in a further rolling stage with the addition of a Re reducing agent at approx. 1300 ° C. The whole process has one very complex exhaust system to keep energy consumption as low as to keep possible. In the patents DE 39 42 337 A1 and DE 43 17 578 A1 is the thermal treatment of the dusts in a circulating Fluid bed described, a thermal process that energetic view compared to the rotary tube bie certain advantages tet.

Eine Beschreibung weiterer thermischer Verfahren und der damit verbundenen Probleme wird im Patent EP 0551155 A1 gegeben. Zu nen­ nen sind hier der hohe Energieverbrauch, große Anlagen, um wirt­ schaftlich zu arbeiten, Anfall von großen Schlackenmengen (ca. 0,8 t Schlacke pro Tonne eingesetzter Staub beim Waelzverfahren der B.U.S. AG)), die zunehmend schwieriger einer Verwertung zuzuführen sind.A description of other thermal processes and the related related problems is given in patent EP 0551155 A1. To be Here are the high energy consumption, large systems, for business to work economically, accumulation of large quantities of slag (approx. 0.8 t slag per ton of dust used in the rolling process BUS. AG)), which are increasingly difficult to recycle are.

Unter der zweiten Kategorie lassen sich alle hydrometallurgischen Verfahren zusammenfassen, bei denen die Filterstäube entweder un­ ter Zusatz von Mineralsäuren oder Basen gelaugt werden. Die ein­ zelnen Verfahren unterscheiden sich abgesehen von den angewandten Versuchsparamentern durch den Einsatz verschiedener Komplexbildner und ob sich eine thermische Behandlung an die Laugung anschließt oder nicht.The second category includes all hydrometallurgical Summarize procedures in which the filter dust is either un ter addition of mineral acids or bases are leached. The one  individual procedures differ from those used Experimental parameters through the use of different complexing agents and whether a thermal treatment follows the leaching or not.

Vielfach treten erhebliche Abwasserprobleme auf, zum anderen ist die Ausbeute der zu gewinnenden Elemente unbefriedigend und häufig ein nachfolgender thermischer Schritt notwendig. Alle zuvor ge­ nannten Verfahren sind aufwendig und entsprechend wirtschaftlich nicht sehr attraktiv.In many cases, there are considerable wastewater problems the yield of the elements to be obtained is unsatisfactory and frequent a subsequent thermal step is necessary. All previously mentioned methods are complex and correspondingly economical not very attractive.

Aus diesem Grunde zielten verschiedene Bemühungen in Vergangenheit auf eine Voranreicherung der zu gewinnenden Stoffe. Im Patent EP 0021922 A1 wird eine Klassifizierung der Stäube mittels Hydrozy­ klonierung vor der schwach schwefelsauren Laugung beschrieben. In einem anderen Patent, EP 0040659 wird vor der Alkalihydroxidlau­ gung als Vorbehandelungsstufe die Magnetscheidung erwähnt.For this reason, various efforts have been made in the past pre-enrichment of the substances to be extracted. In patent EP 0021922 A1 is a classification of the dusts using Hydrozy cloning described before the weakly sulfuric acid leaching. In Another patent, EP 0040659, is prior to the alkali hydroxide tion mentioned the magnetic separation as a pretreatment stage.

Wie eigene Untersuchungen zur Voranreicherung mittels Magnetschei­ dung (s. Beispiel 1) und Ergebnisse anderer Arbeiten (s. Lit. 1) zeigen, führt die Magnetascheidung zu keiner befriedigenden Tren­ nung in eine eisenreiche, schwermetallarme Fraktion einerseits und eine schwermetallreiche, eisenarme Fraktion andererseits. Dies ist insofern erstaunlich, als neuere Untersuchungen an zinkhaltigen Filterstäuben von Elektrostahlwerken zeigen, daß das Zink überwie­ gend in Form von Zinkit (ZnO) vorliegt und offenbar als sehr feine Partikel (< 5µ), während das Eisen neben Wüstit (FeO) als Mischkristall Magnetit (Fe3O4)-Franklenit (FeO, ZnO/Fe2O3) vorliegt (s. Lit. 2).Like our own investigations of pre-enrichment using magnetic sheaves dung (see example 1) and results of other work (see ref. 1) show, magnetic divorce does not lead to satisfactory doors into an iron-rich, low-heavy metal fraction on the one hand and a heavy metal-rich, iron-poor fraction on the other hand. This is amazing in that recent studies on zinc-containing Filter dusts from electrical steelworks show that the zinc predominated present in the form of zincite (ZnO) and apparently as very fine particles (<5µ), while the iron in addition to wustite (FeO) as mixed crystal magnetite (Fe3O4) -Franklenite (FeO, ZnO / Fe2O3) is available (see Ref. 2).

In dem vorliegenden Verfahren wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, daß eine Ultraschallbehandlung der Stäube die erfolgrei­ che Anwendung physikalisch-mechanischer Verfahrensschritte er­ laubt, die zur Herstellung eines direkt in IS-Hütten einsetzbaren Zn/Pb-Konzentrates einerseits und eines eisenreichen Produkte s an­ dererseits führt, während dies in der Vergangenheit nicht der Fall war.Surprisingly, in the present process found that ultrasonic treatment of the dusts was successful che application of physical-mechanical process steps leaves, which can be used to manufacture a directly in IS huts Zn / Pb concentrate on the one hand and an iron-rich product on the other hand, while this has not been the case in the past was.

Das Verfahren umfaßt im Einzelnen folgende Schritte (s. hierzu Fig. 1 und Fig. 2).The method includes specifically the following steps (see Fig. For this purpose, Fig. 1 and Fig. 2).

Aus dem Vorratssilo (1) wird der Staub im Behälter (2) mit Wasser suspendiert. Zusätzlich kann nach Bedarf der Suspension Natrium­ bikarbonat (Na2CO3) zugesetzt werden, um das Laugen der Chloride zu verbessern, sofern die Art des Staubes dies notwendig macht. In dem Reaktor (3) wird die Suspension einer Ultraschallbehandlung unterzogen. Dieser Reaktor kann sehr unterschiedlich gestaltet sein, wie z. B. als Sonreaktor, wie er von AEA TECHNOLOGY entwic­ kelt wurde; die Energieeintrag kann aber auch über-Sonotroden, durch Ringschwinger oder sonstige, ultraschallerzeugende Geräte erfolgen. Nach der Ultraschallbehandlung wird die Suspension mit­ tels Hydrozyklonierung (4) in eine Feinfraktion (Zyklonüberlauf = ZÜ) und eine Grobfraktion (Zyklonunterlauf = ZU) aufgetrennt.The dust in the container ( 2 ) is suspended with water from the storage silo ( 1 ). In addition, sodium bicarbonate (Na 2 CO 3 ) can be added to the suspension as needed to improve the leaching of the chlorides, if the type of dust makes this necessary. The suspension is subjected to an ultrasound treatment in the reactor ( 3 ). This reactor can be designed very differently, such as. B. as Sonreaktor, as it was developed by AEA TECHNOLOGY; the energy input can also take place via sonotrodes, by ring transducers or other ultrasound-generating devices. After the ultrasound treatment, the suspension is separated into a fine fraction (cyclone overflow = ZÜ) and a coarse fraction (cyclone underflow = ZU) using hydrocyclonation ( 4 ).

Diese Verfahrensstufe ist eine Option, die je nach Staubbeschaf­ fenheit auch umfahren werden kann. In diesem Fall wird die gesamte Suspension der HGMS-Magnetscheidestufe direkt zugeführt (s. Ver­ fahrensschema B). This stage of the process is an option depending on dust collection can also be avoided. In this case, the whole Suspension of the HGMS magnetic separation stage fed directly (see Ver driving scheme B).  

Beide Fraktionen durchlaufen eine HGMS-Magnetscheidung (5). An­ schließend werden die magnetischen Fraktionen (Mag) einerseits und die nicht magnetischen Fraktionen (Non-Mag) andererseits zusammen­ geführt. In einer Fest/Flüssig-Trennstufe (6) werden die Feststof­ fe von der Lösung getrennt. Die Feststoffe werden alkali- und halo­ genarm mit Wasser gewaschen, Filtrat und Waschwasser vereinigt und zur Suspendierung in den Behälter (2) zurückgeführt.Both fractions undergo an HGMS magnetic separation ( 5 ). At closing, the magnetic fractions (Mag) on the one hand and the non-magnetic fractions (Non-Mag) on the other hand are combined. The solids are separated from the solution in a solid / liquid separation stage ( 6 ). The solids are washed with water in an alkali and halogen-free manner, the filtrate and wash water are combined and returned to the container ( 2 ) for suspension.

Ein Teilstrom des salzhaltigen Wassers wird aus dem Kreislauf ab­ geführt und die Salze mittels Kristallisation (7) ausgeschieden. Die abgeschiedenen Salze können entweder als Abdecksalz in der Se­ kundäraluminiumindustrie eingesetzt werden oder zur Gewinnung von KCl weiterverarbeitet werden.A partial stream of the saline water is removed from the circuit and the salts are separated by means of crystallization ( 7 ). The separated salts can either be used as covering salts in the secondary aluminum industry or can be further processed to obtain KCl.

Die Vorteile eines derartigen Aufbereitungsverfahrens sind in fol­ genden Aspekten begründet:
Die Kosten für die Errichtung einer Anlage nach obigem Verfahren sind niedrig das Verfahren selbst nicht energieintensiv. Eine Anlage nach dem beschriebenen Verfahren kann direkt beim Ver­ ursacher der Stäube installiert werden, d. h. Transportbelastung und Handhabungskosten sind gering Bei diesem Verfahren wird das Ziel erreicht, alle Stoffe kosten­ günstig in den Rohstoffkreislauf zurückzuführen.The advantages of such a treatment process are based on the following aspects:
The costs for installing a plant using the above method are low, the method itself is not energy-intensive. A plant according to the described method can be installed directly at the source of the dust, ie transport loads and handling costs are low. With this method, the goal is achieved to return all substances to the raw material cycle at low cost.

Beispiel 1example 1

Es wurden 530 g Stahlwerksstaub im Verhältnis 1 : 2 mit H2O suspen­ diert und einer mehrstufigen Magnetscheidung unterzogen. Die fer­ romagnetischen Bestandteile wurden mittels Trommelmagnetscheider abgeschieden, die Trennung der restlichen Suspensionfeststoffe er­ folgte in einem HGMS-Magnetscheider, Typ L4 - 20 (Eriez Magnetics), wobei das magnetische Feld kontinuierlich von 1500 Gauss auf 10000 Gauss erhöht wurde.530 g of steel mill dust were suspended in a 1: 2 ratio with H 2 O and subjected to a multi-stage magnetic separation. The ferromagnetic components were separated using a drum magnetic separator, and the remaining suspension solids were separated in an HGMS magnetic separator, type L4-20 (Eriez Magnetics), the magnetic field being increased continuously from 1500 Gauss to 10000 Gauss.

Das Ergebnis ist aus nachfolgender Tabelle zu entnehmen.The result is shown in the table below.

Beispiel 2Example 2

Es wurden 485 g Stahlwerksstaub in 0,5 l H2O mittels Rührung suspen­ diert und anschließend 5 Minuten einer Ultraschallbehandlung von 25 KHz unterworfen. In einem zweiten Schritt wurde die Suspension einer zweistufigen Magnetscheidung unterzogen. Die Magnetscheidung erfolgte analog Beispiel 1.485 g of steel mill dust were suspended in 0.5 l of H 2 O by stirring and then subjected to an ultrasonic treatment of 25 KHz for 5 minutes. In a second step, the suspension was subjected to a two-stage magnetic separation. The magnetic separation was carried out analogously to Example 1.

Das Ergebnis ist aus nachfolgender Tabelle zu entnehmen.The result is shown in the table below.

Beispiel 3Example 3

Es wurden 3120 g Stahlwerksstaub im Verhältnis 1 : 2 mit H2O durch 5minutiges Rühren suspendiert. Anschließend wurde mittels zwei So­ notroden die Suspension anderthalb Minuten einer Ultraschallbe­ handlung unterworfen.3120 g of steel mill dust were suspended in a 1: 2 ratio with H 2 O by stirring for 5 minutes. The suspension was then subjected to ultrasound treatment for one and a half minutes by means of two sunrodes.

Das Ergebnis ist aus nachfolgender Tabelle zu entnehmen.The result is shown in the table below.

Beispiel 4Example 4

Versuchdurchführung analog Beispiel 2. Zusätzlich wurde bei der Suspendierung 24 g Na2CO3 (wasserfrei) zugegeben.Carrying out the experiment analogously to Example 2. In addition, 24 g of Na 2 CO 3 (anhydrous) were added to the suspension.

Das Ergebnis ist aus nachfolgender Tabelle zu entnehmen.The result is shown in the table below.

Claims (12)

1. Verfahren zur Verwertung von schwermetallhaltigen Stäuben, aus Filteranlagen durch Anwendung einer Kombination physikalisch­ mechanischer Behandlungsschritte, dadurch gekennzeichnet, daß die Stäube zinkhaltige Stahlwerksstäube sind, die nach ei­ ner Ultraschallbehandlung durch Kombination physikalisch­ mechanischer Verfahrensschritte in eine schwermetallreiche und eisenreiche Fraktion aufgespalten werden.1. Process for the recovery of heavy metal dusts, from filter systems by using a combination of physically mechanical treatment steps, characterized in that the dusts are zinc-containing steel mill dusts which are split into a heavy metal-rich and iron-rich fraction after an ultrasound treatment by combining physical-mechanical process steps. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Staub nach Suspensionsherstellung mit Wasser einer Ultraschallbehandlung erfährt.2. The method according to claim 1, characterized, that the dust after suspension production with water one Undergoes ultrasound treatment. 3. Verfahren nach Anspruch 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Frequenzbereich 16-150 kHz ist.3. The method according to claim 2 to 3, characterized, that the frequency range used is 16-150 kHz. 4. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die bevorzugte Frequenz 20-100 kHz beträgt.4. The method according to claim 4, characterized, that the preferred frequency is 20-100 kHz. 5. Verfahren nach Anspruch 2 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallbehandlung bei Raumtemperatur bis 90°C durchgeführt wird.5. The method according to claim 2 to 5 characterized, that the ultrasound treatment at room temperature to 90 ° C. is carried out. 6. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der bevorzugte Temperaturbereich 40-80°C beträgt.6. The method according to claim 6, characterized, that the preferred temperature range is 40-80 ° C. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension nach der Ultraschallbehandlung eine Kornklassierung erfährt.7. The method according to claim 1 to 7, characterized, that the suspension after the ultrasound treatment Grain classification is experienced. 8. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kornklassierung bevorzugt durch eine Hydrozyklonierung erfolgt.8. The method according to claim 8, characterized, that the grain classification is preferred by hydrocyclonation he follows. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte der Klassierung einer Magnetscheidung unter­ zogen werden. 9. The method according to claim 1 to 9, characterized, that the products of classifying a magnetic separation under be drawn.   10. Verfahren nach Anspruch 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlöslichen Salze mittels Kristallisation abge­ trennt werden.10. The method according to claim 2 to 10, characterized, that the water-soluble salts abge by means of crystallization be separated. 11. Verfahren nach Anspruch 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Suspensionsmittel im Kreis geführt wird.11. The method according to claim 2 to 11, characterized, that the suspension medium is circulated. 12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es als Vorkonzentrationsstufe in beliebiges hydro- bzw. py­ rometallurgische Schwermetallgewinnungsverfahren integriert werden kann.12. The method according to claim 1 to 12, characterized, that it is a preconcentration stage in any hydro or py Rometallurgical heavy metal extraction process integrated can be.
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