DE19745417A1

DE19745417A1 - Precipitation of polymers from solution

Info

Publication number: DE19745417A1
Application number: DE1997145417
Authority: DE
Inventors: Hansjoachim Leder; Olaf Lehmann
Original assignee: Buna Sow Leuna Olefinverbund GmbH
Current assignee: Dow Olefinverbund GmbH
Priority date: 1997-10-15
Filing date: 1997-10-15
Publication date: 1999-04-22

Abstract

A method for precipitating polymers from solution comprises: (1) adding hot precipitating agent, (2) heating the mixture to a temperature above that in the precipitation chamber, (3) adding more precipitant to the mixture in the precipitating chamber, and (4) boiling the mixture. A method for the precipitation of polymers from solutions with a polymer concentration of 2-50 wt.%, in which (a) 0.1-10 wt.% of precipitating agent (PA) (based on solvent in solution) is added before proportioning, the temperature of the PA being the same as or higher than that of the polymer solution; (b) the mixture of solvent and PA is heated before proportioning to a temperature which is 10-100 deg C above that in the precipitation chamber; and (c) further PA is introduced into the chamber, such that the ratio of solvent (referring to the initial polymer solution) to PA is (1:0.5)-(1:3) in the precipitation chamber and both the solvent and PA are in boiling state.

Description

Das Verfahren findet Anwendung bei der Gewinnung von festen, pulverförmigen oder stückigen Polymeren aus einer Lösung von Polymeren in einem Lösungsmittel. Es sind Verfahren zum Ausfällen von Polymeren aus einer diese enthaltenden Lö sung bekannt. So wird nach DD 282 581 und DD 282 583 Chlorkautschuk aus einer Lösung durch Verdüsen der Lösung mit einem hohen Überschuß an Fällungsmittel, im vorliegenden Fall Wasser, ausgefällt. Dabei wird der Verdüsungsdruck um min desten 2 bar über dem Dampfdruck des Lösungsmittels gewählt. Die Verwendung eines mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Fällungsmittels erfordert für die Her stellung eines Mischzustandes einen speziellen Dispergierapparat, bei dem mit ho hem energetischen Aufwand ein Mischzustand erreicht wird. Auf Grund des hohen Überschusses der zu dispergierenden Phase wird der Aufwand für die Verfahrens durchführung weiter erhöht. Gleichzeitig besteht die Gefahr, daß bei unvollständiger Mischung kein gleichmäßiger Fluß durch die Verdüsungseinrichtung erreicht wird, so daß Zustände mit hohem bzw. geringem Materialdurchsatz auftreten und eine ungleichmäßige Fällung bewirken. Sofern das Fällungsmittel mit dem Lösungsmittel mischbar ist, tritt bei dem hohen Fällungsmitteleinsatz üblicherweise der Fällungszu stand bereits ein. In diesem Fall ist mit einer häufigen Verstopfung der Verdüsungs einrichtung durch ausgefälltes Polymer zu rechnen.The process is used for the extraction of solid, powdery or lumpy polymers from a solution of polymers in a solvent. They are methods of precipitating polymers from a solution containing them solution known. According to DD 282 581 and DD 282 583, chlorinated rubber is made from one Solution by spraying the solution with a large excess of precipitant, in the present case water, precipitated. The atomizing pressure is reduced by min desten chosen 2 bar above the vapor pressure of the solvent. The usage a precipitant that is immiscible with the solvent requires for the manufacturer position of a mixed state a special disperser, in which with ho A mixed state is achieved in terms of energy expenditure. Because of the high Excess of the phase to be dispersed becomes the expense of the process implementation further increased. At the same time, there is a risk that incomplete Mixture no uniform flow is achieved through the atomizing device, so that conditions with high or low material throughput occur and a cause uneven precipitation. If the precipitant with the solvent is miscible, the precipitation usually occurs with the high use of precipitant already stood. In this case, the nasal congestion is frequent device due to precipitated polymer.

Nach der PS US 5.041.469 ist die Bildung von Polyalkylencarbonat-Partikeln aus einer Polymerlösung durch ein Fällungsmittel bekannt, wobei eine Vielzahl von Lö sungsmittel-Fällungsmittel-Kombinationen dargestellt sind. Die entstehende Parti kelgröße und die Partikelgrößenverteilung hängen dabei wesentlich von der Inten sität der Durchmischung der Polymerlösung mit dem Fällungsmittel ab. Ein geringes Verhältnis Fällungsmittel zu Lösungsmittel führt nach dem Ausfällen des Polyalky lencarbonates wieder zu einer Agglomeration. Es wird darauf hingewiesen, daß bei der Verwendung chlorierter Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel keine geeigneten diskreten Partikel ausfallen. According to PS US 5,041,469, the formation of polyalkylene carbonate particles is over a polymer solution known by a precipitant, a variety of Lö agent-precipitant combinations are shown. The emerging party The particle size and the particle size distribution essentially depend on the intensity from the mixing of the polymer solution with the precipitant. A little The ratio of precipitant to solvent leads to the precipitation of the polyalky lencarbonates again to an agglomeration. It should be noted that at the use of chlorinated hydrocarbons as a solvent discrete particles fail.

Es ist auch ein Verfahren bekannt (US 4.853;462), welches bei erhöhter Lösungs mitteltemperatur Polyalkylencarbonat löst und durch ein anschließendes Kühlen der Mischung unter Einhaltung spezieller Bedingungen ein Ausfällen des Polyalkylen carbonates bewirkt.A method is also known (US 4,853; 462), which is used for increased solution medium temperature polyalkylene carbonate dissolves and by subsequently cooling the Mixing under certain conditions, a precipitation of the polyalkylene carbonates causes.

Für das Ausfällen von diskreten Polymerpartikeln, insbesondere von diskreten Po lyalkylencarbonat-Partikeln aus einer Polyalkylencarbonat-Lösung sind diese Ver fahren nicht anwendbar, da bei der Zugabe der Polymerlösung in ein Fällmittel durch sofortige Agglomeration nur große Polymerpartikel ausfallen. Diese sind stets noch durch große Anteile an Lösungsmittel und Nebenprodukte der Polymerisation ge quollen, wodurch die Teilchen insbesondere bei der Trocknung leicht miteinander verkleben. Diese Agglomerate sind nachträglich nur unter Schwierigkeiten zu zer kleinern.For the precipitation of discrete polymer particles, especially discrete Po Lyalkylene carbonate particles from a polyalkylene carbonate solution are these ver drive not applicable, because when adding the polymer solution in a precipitant immediate agglomeration only large polymer particles fail. These are still there due to large proportions of solvent and by-products of the polymerization swelled, causing the particles to easily stick together, especially when drying glue. These agglomerates are difficult to disassemble afterwards smaller.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ausfällen von Polyal kylencarbonat aus einer Lösung durch Zugabe von Fällungsmittel und Einbringen in einen Fällungsraum zu entwickeln, welches die oben genannten Nachteile vermei det. Die Lösung enthält zwischen 2 Ma.-% bis 50 Ma.-% in einem Lösungsmittel ge löstes Polymer und das ausgefällte Polymere soll weniger als 0,1 Ma.-% Restlö sungsmittel aufweisen.The invention has for its object a method for the precipitation of polyal kylene carbonate from a solution by adding a precipitant and introducing it into to develop a precipitation room that avoids the disadvantages mentioned above det. The solution contains between 2% by mass to 50% by mass in a solvent dissolved polymer and the precipitated polymer should be less than 0.1 mass% residual sol have means.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in den Patentansprüchen dargestellte Verfahrensweise gelöst.The object is achieved by the one presented in the claims Procedure solved.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Polymerlösung mit einem mit dem Lösungsmittel mischbaren Fällungsmittel in bekannter Weise durch Zugabe des Fällungsmittels gemischt. Das Fällungsmittel weist dabei eine Temperatur auf, die über der der Polymerlösung liegt, so daß keine Abkühlung des Gemisches auftritt, welche eine Verschlechterung der Mischbedingungen durch Anstieg der Viskosität der Polymerlösung bewirken würde. Die Mischbedingung ist dabei so eingestellt, daß keine Verdampfung des Lösungs- oder Fällungsmittels auftritt. Die Zugabe des Fällungsmittels in dem erfindungsgemäßen Mengenverhältnis führt dazu, daß das Gemisch einen solchen Zustand annimmt, der unmittelbar vor dem Ausfällen des Polymeren liegt. Dadurch wird erreicht, daß bereits bei geringer Abnahme der Lö sungsmittelmenge im Gemisch das Polymere ausfällt. Dieser Prozeß läuft im Bereich des Fällungspunktes sehr schnell ab, so daß nur geringe Mengen des Fällungsmit tels eingesetzt zu werden brauchen.In the method according to the invention, the polymer solution with a Solvent-miscible precipitant in a known manner by adding the Precipitant mixed. The precipitant has a temperature that is higher than that of the polymer solution so that the mixture does not cool down, which worsens the mixing conditions due to the increase in viscosity the polymer solution would cause. The mixing condition is set so that no evaporation of the solvent or precipitant occurs. The addition of the Precipitant in the quantitative ratio according to the invention leads to the fact that Mixture assumes such a condition that immediately before the failure of the Polymers. This ensures that even with a small decrease in the Lö Amount of solvent in the mixture that precipitates the polymer. This process runs in the area of the precipitation point very quickly, so that only small amounts of the precipitation need to be used.

In einem weiteren Schritt wird das Gemisch zunächst durch Einbringen von Wärme auf eine Temperatur gebracht, die 10 bis 100°C über der Temperatur des Fällungs raumes liegt, wobei die Prozeßparameter so eingestellt sind, daß in diesem Mi schungszustand ebenfalls keine Lösungsmittel- oder Fällungsmittelverdampfung auftritt. Gleichzeitig mit der Temperaturerhöhung verringert sich die Viskosität der Mischung auf Grund der Temperaturabhängigkeit der Viskosität und der Löslichkeit des Polymeren in dem Lösungsmittel-Fällungsmittel-Gemisch. Bei der anschließen den Dosage dieses Gemisches in den Fällungsraum verdampft unmittelbar nach Eintritt ein Teil des Lösungsmittels, so daß der Fällungspunkt überschritten wird und das Polymere bereits als Feststoff im Gemisch vorliegt. Der Fällungsraum enthält ebenfalls Fällungsmittel, so daß das ausgefällte Polymere darin suspendiert wird. Die Prozeßparameter des Fällungsraumes sind so eingestellt, daß sich das Lö sungsmittel und das Fällungsmittel im Siedezustand befinden. In diesen Fällungs raum wird das Fällungsmittel mit dem erfindungsgemäßen Mengenstrom eingeleitet und gleichzeitig in bekannter Weise Wärme in den Fällungsraum eingebracht, so daß der Siedezustand des ausgefällten Gemisches gewährleistet ist. Für das erfin dungsgemäße Verfahren zum Ausfällen gelöster Polymere aus einer Polymerlösung wird bevorzugt ein Fällungsmittel eingesetzt, dessen Siedepunkt über dem Siede punkt des Lösungsmittels der Polymerlösung liegt, so daß in der abgezogenen Gas phase eine Anreicherung der leichtsiedenden Komponente im Verhältnis zur Zu sammensetzung der Flüssigphase zu verzeichnen ist.In a further step, the mixture is first introduced by introducing heat brought to a temperature which is 10 to 100 ° C above the temperature of the precipitation room, the process parameters are set so that this Mi no solvent or precipitant evaporation occurs. At the same time as the temperature rises, the viscosity of the Mixing due to the temperature dependence of the viscosity and the solubility of the polymer in the solvent-precipitant mixture. When connecting the dosage of this mixture in the precipitation room evaporates immediately after Part of the solvent enters so that the precipitation point is exceeded and the polymer is already present as a solid in the mixture. The precipitation room contains also precipitant so that the precipitated polymer is suspended therein. The process parameters of the precipitation room are set so that the solution and the precipitant are in the boiling state. In this precipitation The precipitant is introduced with the volume flow according to the invention and at the same time introduced heat into the precipitation chamber in a known manner, so that the boiling state of the precipitated mixture is guaranteed. For the invent Process according to the invention for the precipitation of dissolved polymers from a polymer solution a precipitant is preferably used, the boiling point of which is above the boiling point Point of the solvent is the polymer solution, so that in the withdrawn gas phase an enrichment of the low-boiling component in relation to the Zu composition of the liquid phase.

Das Einbringen des Gemisches aus dem Lösungsmittel mit dem Polymer und dem Fällungsmittel in den Fällungsbehälter kann in bekannter Weise durch feine Vertei lung dieses Gemisches in den Gasraum erfolgen. Eine höhere Effizienz ist jedoch durch ein Verdüsen gegeben. The introduction of the mixture of the solvent with the polymer and the Precipitating agent in the precipitation container can in a known manner by fine distribution this mixture into the gas space. However, greater efficiency is given by atomizing.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann für alle Polymere angewendet werden, wel che sich in einem Lösungsmittel lösen und dadurch in fluider Form vorliegen. Ein solches Polymer kann Polyalkylencarbonat sein, welches in Lösungsmitteln wie Methylenchlorid oder Chloroform gelöst ist. Als Fällungsmittel können für dieses Sy stem beispielsweise Pentan, Hexan, Ethanol oder Ethylacetat verwendet werden. Wird als Polymer beispielsweise Stärkeacetat in Methylenchlorid oder Chloroform gelöst, so kann nach diesem Verfahren Methanol oder Ethanol als Lösungsmittel eingesetzt werden. Es ist aber auch ein Ausfällen einer Mischung aus mehreren ge lösten Polymeren möglich, wie beispielsweise von Polyalkylencarbonat und Stärke acetat aus einer polymeren Methylenchloridlösung durch die Fällungsmittel Aceton Methanol, Ethanol oder Hexan.The method according to the invention can be used for all polymers, wel surface dissolve in a solvent and are therefore in fluid form. A such polymer can be polyalkylene carbonate, which in solvents such as Methylene chloride or chloroform is dissolved. As a precipitant for this Sy For example, pentane, hexane, ethanol or ethyl acetate can be used. As a polymer, for example, starch acetate in methylene chloride or chloroform dissolved, this method can use methanol or ethanol as a solvent be used. But it is also a failure of a mixture of several ge dissolved polymers possible, such as polyalkylene carbonate and starch Acetate from a polymeric methylene chloride solution with the precipitant acetone Methanol, ethanol or hexane.

Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß nur noch eine geringe Fällungsmittel menge für die Fällung des Polymeren eingesetzt werden muß. Die weitere Eigen schaftsformierung und Härte der Fällung wird dadurch erreicht, daß bei der Einstel lung der Gemischparameter unter den Fällungsbedingungen bevorzugt das Lö sungsmittel aus dem Gemisch entfernt wird. Dadurch werden solche Zusammenset zungen für das Fällungsgemisch erhalten, bei denen eine ausreichende Härte der Fällung vorliegt, wie sie erst mit einem großen Fällungsmittelüberschuß bei be kannten Fällungsverfahren erreicht werden. Gleichzeitig wird mit der Einstellung der Gemischparameter für die Fällung erreicht, daß der Lösungsmittelgehalt im Polyme ren deutlich abnimmt, so daß durch die erfindungsgemäße Zugabe des Fällungs mittels in den Fällungsraum und der Verdampfung des Gemisches Lösungsmit tel/Fällungsmittel ein sehr geringer Restlösungsmittelgehalt im Polymeren erreicht werden kann. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird um so vor teilhafter, je geringer der Restlösungsmittelgehalt im Polymeren eingestellt werden muß. Dies ist darauf zurückzuführen, daß für eine effektive Absenkung des Restlö sungsmittelgehaltes im Polymeren der erforderliche Gleichgewichtswert für das Lö sungsmittel im Fällungsgemisch unter dem im Polymeren liegen muß und dies bei einer üblichen Fällung ohne zwischenzeitliche Abtrennung des Lösungsmittels nur durch extreme Verdünnung mit dem Fällungsmittel zu erreichen und damit ein expo nentiell steigender Fällungsmitteleinsatz notwendig ist.The advantage of the process is that only a small amount of precipitant is left amount must be used for the precipitation of the polymer. The further own Shaft formation and hardness of the precipitation is achieved in that when setting The mixture is preferred under the precipitation conditions solvent is removed from the mixture. This makes such assemblies get tongues for the precipitation mixture, in which a sufficient hardness of Precipitation is present, as is the case with a large excess of precipitant at be known precipitation process can be achieved. At the same time with the setting of the Mixture parameters for the precipitation reached that the solvent content in the polyme ren decreases significantly, so that by the addition of the precipitation according to the invention by means of the precipitation chamber and the evaporation of the mixture tel / precipitant a very low residual solvent content in the polymer can be. The application of the method according to the invention is the more so less, the lower the residual solvent content in the polymer can be set got to. This is due to the fact that for an effective lowering of the residual sol solvent content in the polymer the required equilibrium value for the Lö solvent in the precipitation mixture must be below that in the polymer and this a normal precipitation without intermediate separation of the solvent only by extreme dilution with the precipitant and thus an expo increasing use of precipitant is necessary.

Die Erfindung wird an folgenden Beispielen näher erläutert:The invention is illustrated by the following examples:

example 1

Eine Polyalkylencarbonatlösung, die aus 15 Ma.-% Polyalkylencarbonat und 85 Ma.-% Methylenchlorid besteht, weist eine Temperatur von 35°C auf und wird mit einem Massenstrom von 10 kg/h einer Mischstelle zugeführt. An der Mischstelle wird das Fällungsmittel Ethanol mit einem Massenstrom von 0,68 kg/h eingebracht. Das Fällungsmittel weist eine Temperatur von 50°C auf. Danach wird das Gemisch auf eine Temperatur von 145°C aufgeheizt und mit dieser Temperatur in einen Fäl lungsbehälter eingedüst. Der Druck im Behälter beträgt 0,5 bar und die Temperatur 61°C. Gleichzeitig mit der Eindüsung des Gemisches wird weiteres Fällungsmittel mit einem Massenstrom von 25,5 kg/h in den Behälter eingespeist. Die für die Ver dampfung erforderliche Wärme wird indirekt über den Heizmantel des Behälters zu geführt, so daß das gesamte Gemisch sich im Siedezustand befindet. Das ver dampfende Gemisch aus Lösungs- und Fällungsmittel (Brüden) wird in einem Kon densator niedergeschlagen. Nach dieser Fällung wird das feste Polyalkylencarbonat abfiltriert und ein Restlösungsmittelgehalt von 350 ppm des Lösungsmittels Methy lenchlorid bestimmt.A polyalkylene carbonate solution consisting of 15% by mass of polyalkylene carbonate and 85 Ma .-% methylene chloride, has a temperature of 35 ° C and is with a mass flow of 10 kg / h fed to a mixing point. At the mixing point the ethanol precipitant was introduced at a mass flow of 0.68 kg / h. The Precipitating agent has a temperature of 50 ° C. Then the mixture is on a temperature of 145 ° C heated and at this temperature in a precip injection tank injected. The pressure in the container is 0.5 bar and the temperature 61 ° C. At the same time as the mixture is injected, further precipitant becomes fed into the container with a mass flow of 25.5 kg / h. The for the Ver Steaming required heat is indirectly via the heating jacket of the container performed so that the entire mixture is in the boiling state. That ver steaming mixture of solvent and precipitant (vapors) is in a con condenser depressed. After this precipitation, the solid polyalkylene carbonate filtered off and a residual solvent content of 350 ppm of the solvent methy Lenchlor determined.

Example 2

Eine Polyalkylencarbonatlösung, die aus 45 Ma.-% Polyalkylencarbonat und 55 Ma.-% Methylenchlorid besteht, weist eine Temperatur von 70°C auf und wird mit einem Massenstrom von 10 kg/h einer Mischstelle zugeführt. An der Mischstelle wird das Fällungsmittel Ethanol mit einem Massenstrom von 0,04 kg/h eingebracht. Das Fällungsmittel weist eine Temperatur von 70°C auf. Danach wird das Gemisch auf eine Temperatur von 120°C aufgeheizt und mit dieser Temperatur in einen Fäl lungsbehälter eingedüst. Der Druck im Behälter beträgt 0,2 bar und die Temperatur 42°C. Gleichzeitig mit der Eindüsung des Gemisches wird weiteres Fällungsmittel mit einem Massenstrom von 2,75 kg/h in den Behälter eingespeist. Die für die Ver dampfung erforderliche Wärme wird indirekt über den Heizmantel des Behälters zu geführt, so daß das gesamte Gemisch sich im Siedezustand befindet. Das ver dampfende Gemisch aus Lösungs- und Fällungsmittel (Brüden) wird in einem Kon densator niedergeschlagen. Nach dieser Fällung wird das feste Polyalkylencarbonat abfiltriert und ein Restlösungsmittelgehalt von 210 ppm des Lösungsmittels Methy lenchlorid bestimmt.A polyalkylene carbonate solution consisting of 45% by mass of polyalkylene carbonate and 55 Ma .-% methylene chloride, has a temperature of 70 ° C and is with a mass flow of 10 kg / h fed to a mixing point. At the mixing point the ethanol precipitant was introduced at a mass flow of 0.04 kg / h. The Precipitating agent has a temperature of 70 ° C. Then the mixture is on a temperature of 120 ° C heated and at this temperature in a precip injection tank injected. The pressure in the container is 0.2 bar and the temperature 42 ° C. At the same time as the mixture is injected, further precipitant becomes fed into the container with a mass flow of 2.75 kg / h. The for the Ver Steaming required heat is indirectly via the heating jacket of the container performed so that the entire mixture is in the boiling state. That ver steaming mixture of solvent and precipitant (vapors) is in a con condenser depressed. After this precipitation, the solid polyalkylene carbonate filtered off and a residual solvent content of 210 ppm of the solvent methy Lenchlor determined.

Example 3

Eine Stärkeacetatlösung, die aus 30 Ma.-% Stärkeacetat und 70 Ma.-% Methylen chlorid besteht, weist eine Temperatur von 70 CC auf und wird mit einem Massen strom von 8 kg/h einer Mischstelle zugeführt. An der Mischstelle wird das Fällungs mittel Ethanol mit einem Massenstrom von 0,04 kg/h eingebracht. Das Fällungsmittel weist eine Temperatur von 70°C auf. Danach wird das Gemisch auf eine Tempera tur von 120°C aufgeheizt und mit dieser Temperatur in einen Fällungsbehälter ein gedüst. Der Druck im Behälter beträgt 0,2 bar und die Temperatur 42°C. Gleichzei tig mit der Eindüsung des Gemisches wird weiteres Fällungsmittel mit einem Mas senstrom von 2,75 kg/h in den Behälter eingespeist. Die für die Verdampfung erfor derliche Wärme wird indirekt über den Heizmantel des Behälters zugeführt, so daß das gesamte Gemisch sich im Siedezustand befindet. Das verdampfende Gemisch aus Lösungs- und Fällungsmittel (Brüden) wird in einem Kondensator niederge schlagen. Nach dieser Fällung wird das feste Stärkeacetat abfiltriert und ein Restlö sungsmittelgehalt von 190 ppm des Lösungsmittels Methylenchlorid bestimmt.A starch acetate solution consisting of 30 mass% starch acetate and 70 mass% methylene chloride exists, has a temperature of 70 CC and is with a mass stream of 8 kg / h fed to a mixing point. The precipitation takes place at the mixing point medium ethanol introduced with a mass flow of 0.04 kg / h. The precipitant has a temperature of 70 ° C. After that, the mixture is brought to a tempera heated from 120 ° C and at this temperature into a precipitation tank gloomy. The pressure in the container is 0.2 bar and the temperature is 42 ° C. Simultaneously When the mixture is injected, additional precipitant with a mas flow of 2.75 kg / h fed into the container. The necessary for evaporation Such heat is supplied indirectly via the heating jacket of the container, so that the entire mixture is in the boiling state. The evaporating mixture from solvent and precipitant (vapors) is deposited in a condenser beat. After this precipitation, the solid starch acetate is filtered off and a residual solution content of 190 ppm of the solvent methylene chloride determined.

Example 4

Eine Polymerlösung, die aus 30 Ma.-% Polyalkylencarbonat, 15 Ma.-% Stärkeacetat und 55 Ma.-% Methylenchlorid besteht, weist eine Temperatur von 70°C auf und wird mit einem Massenstrom von 10 kg/h einer Mischstelle zugeführt. An der Misch stelle wird das Fällungsmittel Ethanol mit einem Massenstrom von 0,04 kg/h einge bracht. Das Fällungsmittel weist eine Temperatur von 70°C auf. Danach wird das Gemisch auf eine Temperatur von 120°C aufgeheizt und mit dieser Temperatur in einen Fällungsbehälter eingedüst. Der Druck im Behälter beträgt 0,2 bar und die Temperatur 42°C. Gleichzeitig mit der Eindüsung des Gemisches wird weiteres Fällungsmittel mit einem Massenstrom von 2,75 kg/h in den Behälter eingespeist. A polymer solution consisting of 30 mass% polyalkylene carbonate, 15 mass% starch acetate and 55 mass% methylene chloride, has a temperature of 70 ° C and is fed to a mixing point with a mass flow of 10 kg / h. At the mixing the ethanol precipitant is put in at a mass flow of 0.04 kg / h brings. The precipitant has a temperature of 70 ° C. After that it will Mixture heated to a temperature of 120 ° C and in with this temperature injected a precipitation container. The pressure in the container is 0.2 bar and Temperature 42 ° C. At the same time as the mixture is injected, more is added Precipitant with a mass flow of 2.75 kg / h fed into the container.

Die für die Verdampfung erforderliche Wärme wird indirekt über den Heizmantel des Behälters zugeführt, so daß das gesamte Gemisch sich im Siedezustand befindet. Das verdampfende Gemisch aus Lösungs- und Fällungsmittel (Brüden) wird in ei nem Kondensator niedergeschlagen. Nach dieser Fällung wird das feste Polymer abfiltriert und ein Restlösungsmittelgehalt von 250 ppm des Lösungsmittels Methy lenchlorid bestimmt.The heat required for the evaporation is indirectly via the heating jacket of the Container fed so that the entire mixture is in the boiling state. The evaporating mixture of solvent and precipitant (vapors) is in egg a condenser. After this precipitation, the solid polymer filtered off and a residual solvent content of 250 ppm of the solvent methy Lenchlor determined.

Claims

1. A process for the precipitation of dissolved polymers from a solution consisting of 2% by mass to 50% by mass of polymers dissolved in a solvent by Do the solution with a precipitant in a precipitation chamber, the pressure and temperature of the solvent in the Maintain boiling state, characterized in that the precipitant is added to the solution of polymer and solvent in an amount of 0.1% by mass to 10% by mass, based on the solvent, before the metering, the temperature of the precipitant is equal to or greater than the temperature of the solution of polymer and solvent, the mixture of solvent and precipitant is heated to a temperature which is 10 ° C. to 100 ° C. above the temperature of the precipitation space and further precipitant is introduced into the precipitation space is, the ratio of solvent to precipitant, based on the solvent in the polymer solution in the initial state, in the precipitation is 1: 0.5 to 1: 3 and the precipitant and the solvent are in the boiling state.

2. The method according to claim 1, characterized in that the polymer is a Po represents lyalkylene carbonate.

3. The method according to claim 1, characterized in that the polymer is a starch represents acetate.

4. The method according to claim 1, characterized in that the polymer is a Ge mix of polyalkylene carbonate and starch acetate.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the Polymer or the polymer mixture further additives, in particular processing contains processing aids.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the Dosage of the polymer solution with the precipitant into the precipitation space Spraying takes place.