DE19744707A1 - Application of inert particulate material to polymers to prevent agglomeration - Google Patents
Application of inert particulate material to polymers to prevent agglomerationInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung der Agglomeration von insbesondere Kautschuk bei der Gasphasenpolymerisation durch Belegung der Oberfläche der Polymerpartikel mit einem inerten, partikelförmigen Material, wobei die Belegung der Polymerpartikel mit dem inerten, partikelförmigen Material außer halb des Wirbelbettreaktors erfolgt.The present application relates to a method for avoiding agglomeration of rubber in particular in gas phase polymerization by occupying the Surface of the polymer particles with an inert, particulate material, wherein the coating of the polymer particles with the inert, particulate material except half of the fluidized bed reactor.
Die Polymerisation von Polyolefinen in der Gasphase ist ein seit langem bekanntes Verfahren, das bereits 1968 zum ersten Mal großtechnisch realisiert wurde (Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage 1980, Bd. 19, S. 186 ff).The polymerization of polyolefins in the gas phase has been known for a long time Process that was first implemented on an industrial scale in 1968 (Ullmanns Encyklopedia of technical chemistry, 4th edition 1980, vol. 19, p. 186 ff).
Die eigentliche Polymerisationsreaktion findet bei diesem Verfahren in einem Wirbel bettreaktor statt, der aus einer Reaktions- und einer darüberliegenden Beruhigungs zone, in der die Feststoffpartikel weitgehend von der Gasphase getrennt werden, besteht. Die Monomeren, Additive und der Katalysator werden in die Reaktionszone eingeleitet. Zur Aufrechterhaltung eines ausreichenden Wirbelbetts wird dem Reaktor, ebenfalls von unten, ein Kreisgasstrom zugeführt. Dieser Kreisgasstrom, der im wesentlichen aus nicht umgesetzten Monomeren besteht, wird am Kopf des Reaktors wieder abgezogen, von Restpartikeln befreit, gekühlt und in den Reaktor recycliert. Das entstehende Polymerisat wird aus der Reaktionszone kontinuierlich oder semi kontinuierlich abgezogen und weiterbehandelt.In this process, the actual polymerization reaction takes place in a vortex bed reactor instead, which consists of a reaction and an overlying calming zone in which the solid particles are largely separated from the gas phase, consists. The monomers, additives and the catalyst are in the reaction zone initiated. To maintain a sufficient fluidized bed, the reactor, also from below, a circulating gas stream is fed. This circulating gas flow, which in consists essentially of unreacted monomers, is at the top of the reactor withdrawn again, freed of residual particles, cooled and recycled into the reactor. The resulting polymer is continuous or semi from the reaction zone continuously stripped and processed.
Eines der größten Probleme bei der Polymerisation von insbesondere Kautschuk in der Gasphase ist die Klebrigkeit der hergestellten Kautschukpartikel. Klebrigkeit kann auch auftreten, wenn in dem Reaktor eine Temperatur herrscht, die oberhalb der Erweichungstemperatur der Polymerpartikel liegt. Diese Klebrigkeit der Kautschuk partikel reduziert die Standzeit der Apparate, bzw führt zu einer Partikelagglo meration und damit zu Schwierigkeiten bei der Fluidisierung, beim Partikelaustrag und bei der Weiterverarbeitung der Partikel. One of the biggest problems in the polymerization of rubber in particular the gas phase is the stickiness of the rubber particles produced. Stickiness can also occur when a temperature in the reactor is above the Softening temperature of the polymer particles is. This stickiness of the rubber Particle reduces the service life of the apparatus or leads to particle agglomeration generation and thus difficulties with fluidization, with particle discharge and in the further processing of the particles.
Da großtechnisch jedoch insbesondere eine Reaktionstemperatur oberhalb der Erwei chungstemperatur der Polymerpartikel interessant ist, sind eine Vielzahl von Publika tionen bekannt, die sich mit der Vermeidung von Partikelagglomerationen befassen.However, on an industrial scale, in particular a reaction temperature above the level temperature of the polymer particles are interesting, a variety of audiences tions known that deal with the avoidance of particle agglomeration.
In den meisten dieser Veröffentlichung wird vorgeschlagen, die Agglomeration der Partikel zu reduzieren, indem die Polymerisationsreaktion in Gegenwart eines inerten, partikelförmigen Materials durchgeführt wird.Most of this publication suggests the agglomeration of the Reduce particles by the polymerization reaction in the presence of an inert, particulate material is carried out.
So wird z. B. in der EP-A-0 422 452 gelehrt, die Polymerisationsreaktion in Gegen wart von 0,3-80 Gew.-% eines inerten Materials durchzuführen, das einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,01 bis 10 µm aufweist.So z. B. taught in EP-A-0 422 452, the polymerization reaction in counter were from 0.3-80% by weight of an inert material to carry out a medium Has particle diameter of 0.01 to 10 microns.
Aus der EP-A-0 530 709 ist ein Verfahren zur Herstellung von klebrigen Polymeren bekannt, bei dem die Polymerisationsreaktion in Gegenwart von 0,3-80 Gew.-% eines inerten Materials durchgeführt wird, das einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,01 bis 150 µm aufweist.EP-A-0 530 709 describes a process for the production of sticky polymers known in which the polymerization reaction in the presence of 0.3-80 wt .-% of a inert material is carried out, which has an average particle diameter of 0.01 up to 150 µm.
In der EP-A-0 266 074 wird vorgeschlagen die Polymerisationsreaktion lediglich in Gegenwart von 0,005 bis 0,2 Gew.-% eines inerten pulverisierten Materials durchzu führen. Durch diese Verfahrensweise gelingt es, Polymerisationstemperaturen zu wählen, die nahe an der Erweichungstemperatur des herzustellenden Polymers liegen.EP-A-0 266 074 proposes the polymerization reaction only in Presence of 0.005 to 0.2 wt .-% of an inert powdered material to lead. This procedure makes it possible to achieve polymerization temperatures choose that are close to the softening temperature of the polymer to be produced.
Die US-PS-5 162 463 hingegen lehrt, daß die Agglomeration der klebrigen Partikel in einem Wirbelbett vermieden werden kann, indem ein inertes Material, das mit einer Polysiloxanschicht überzogen ist, in das Wirbelbett dosiert wird.US Pat. No. 5,162,463, however, teaches that the agglomeration of the sticky particles in A fluidized bed can be avoided by using an inert material with a Polysiloxane layer is coated, is metered into the fluidized bed.
Die Zugabe der inerten Partikel vor oder in den Gasphasenreaktor hat den Nachteil, daß ein nicht unbeachtlicher Anteil der inerten Partikel durch das Wirbelbett wandert, ohne an Polymerpartikel gebunden zu werden. Um eine ausreichende Belegung der Oberfläche der Polymerpartikel mit inertem Material zu erreichen, muß deshalb mit einem erheblichen Überschuß an inertem Material gearbeitet werden. Dieses über schüssige Material muß dann mit einem bedeutsamen Aufwand wieder aus dem Gas strom entfernt werden.The addition of the inert particles upstream or into the gas phase reactor has the disadvantage that that a not inconsiderable proportion of the inert particles migrate through the fluidized bed, without being bound to polymer particles. To ensure adequate occupancy of the To reach the surface of the polymer particles with inert material must therefore a substantial excess of inert material can be worked. This about shot material must then be released from the gas with a significant effort electricity are removed.
Es stellt sich deshalb die Aufgabe ein Verfahren zur Vermeidung der Agglomeration von insbesondere Kautschuk bei der Gasphasenpolymerisation zur Verfügung zu stellen, das die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.It is therefore the task of a method to avoid agglomeration of rubber in particular in gas phase polymerization make, which does not have the disadvantages of the prior art.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Bereitstellung eines Verfahrens gelöst, bei dem die Oberfläche der klebrigen Polymerpartikel mit einem inerten, partikel förmigen Material belegt wird, wobei die Belegung der Polymerpartikel mit dem inerten, partikelförmigen Material außerhalb des Wirbelbettreaktors erfolgt.According to the invention, the object is achieved by providing a method, in which the surface of the sticky polymer particles with an inert, particle shaped material is occupied, the occupancy of the polymer particles with the inert, particulate material takes place outside the fluidized bed reactor.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei jeder, vorzugsweise kontinuierlichen, Gas phasenpolymerisation angewendet werden, bei der insbesondere Kautschuk zu erwar ten ist.The process according to the invention can be used with any, preferably continuous, gas phase polymerization are used, in which rubber in particular was to be expected is.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in Kombination mit jedem beliebigen Wirbel bettreaktor erfolgen. Vorzugsweise wird jedoch ein Wirbelbettreaktor zur Herstellung von insbesondere Kautschuk in der Gasphase eingesetzt, dessen Wandung im unteren Teil als ein Zylinder und daran anschließend als sich kontinuierlich öffnender Konus geformt ist, wobei der Winkel des Konus bezogen auf die Mittelachse 2-10 beträgt und das Wirbelbett höher als der zylindrische Teil ist.The method according to the invention can be combined with any vertebra bed reactor. However, a fluidized bed reactor is preferred for production rubber used in particular in the gas phase, the wall in the lower Part as a cylinder and then as a continuously opening cone is shaped, the angle of the cone relative to the central axis being 2-10 and the fluidized bed is higher than the cylindrical part.
Die bei der Gasphasenpolymerisation kontinuierlich entstehenden Polymerpartikel werden erfindungsgemäß mittels einer Austragsvorrichtung kontinuierlich oder dis kontinuierlich aus dem Wirbelbettreaktor abgezogen und deren Oberfläche dann in einem Feststoffmischer gleichmäßig mit dem inerten Material beschichtet.The polymer particles that continuously form during gas phase polymerization are continuously or dis continuously withdrawn from the fluidized bed reactor and its surface then in a solid mixer evenly coated with the inert material.
Das so beschichtete Material wird vorzugsweise zumindestens teilweise in den Wir belbettreaktor zurückgefördert.The material thus coated is preferably at least partially in the US conveyed back bed reactor.
Ganz besonders bevorzugt werden die beschichteten Polymerpartikel in einen Sichter, besonders bevorzugt einen Zick-Zack-Sichter gefördert. Im dem Sichter werden die Polymerpartikel klassiert und die Partikel, die eine ausreichende Größe aufweisen aus dem Polymerisationsverfahren ausgeschleust. Die anderen Polymerpartikel werden in den Gasphasenreaktor recycliert.The coated polymer particles are very particularly preferably placed in a classifier, particularly preferably promoted a zigzag sifter. They are in the sifter Polymer particles are classified and the particles, which have a sufficient size the polymerization process. The other polymer particles are in recycled the gas phase reactor.
Vorzugsweise werden nur die Polymerpartikel in den Wirbelbettreaktor recycliert, deren Durchmesser < 2 mm, vorzugsweise < 1 mm, ist. Die Polymerpartikel, deren Durchmesser < 2 mm, vorzugsweise < 1 mm, ist, werden entgast und aufgearbeitet, be vor sie als Endprodukt zur Verfügung stehen.Preferably only the polymer particles are recycled into the fluidized bed reactor, whose diameter is <2 mm, preferably <1 mm. The polymer particles whose Diameters <2 mm, preferably <1 mm, are degassed and processed, be before they are available as an end product.
Vorzugsweise werden in demselben oder einem nachgeschalteten Sichter das über schüssige, inerte Material abgetrennt und vorzugsweise in den Feststoffmischer zurückgefördert.This is preferably done in the same or a downstream sifter separated, inert material and preferably in the solid mixer promoted back.
Ganz besonders bevorzugt erfolgt die Zugabe des inerten, partikelförmigen Materials und die Sichtung der so behandellen Polymerpartikel in einem einzigen Apparat, wobei vorzugsweise ein Mischer mit einem oder mehreren nachgeschalteten Sichtern eingesetzt wird.The inert, particulate material is very particularly preferably added and the screening of the polymer particles treated in this way in a single apparatus, preferably a mixer with one or more downstream classifiers is used.
Besonders bevorzugt werden die Polymerpartikel in dem oder den Sichter/n gekühlt.The polymer particles are particularly preferably cooled in the classifier (s).
Die erfindungsgemäß als inertes, partikelförmiges Material einsetzbaren Materialien sind vorzugsweise bezüglich der Polymerisationsreaktion innert. Besonders bevorzugt werden als inerte, partikelförmige Materialien Ruß, Aktivkohle, Silica, vorzugsweise amorphes Siliciumdioxid, Ton, Talk oder eine Mischung aus wenigstens zwei dieser Substanzen eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt wird Silica oder Ruß eingesetzt. Die bevorzugte durchschnittliche Partikelgröße liegt zwischen 5 und 500 µm, beson ders bevorzugt zwischen 15 und 300 µm.The materials which can be used according to the invention as an inert, particulate material are preferably inert with respect to the polymerization reaction. Particularly preferred carbon black, activated carbon, silica, are preferred as inert, particulate materials amorphous silicon dioxide, clay, talc or a mixture of at least two of these Substances used. Silica or carbon black is very particularly preferably used. The preferred average particle size is between 5 and 500 μm, in particular preferably between 15 and 300 microns.
Vorzugsweise sind die inerten Partikel kugel-, plättchen- oder nadelförmig.The inert particles are preferably spherical, platelet-shaped or needle-shaped.
Erfindungsgemäß wird ganz besonders bevorzugt als inertes, partikelförmiges Mate rial Silica und/oder Ruß mit einer Partikelgröße D (v 0,5) von 150-200 µm und einer Oberfläche von 150-250 m2/g eingesetzt. Hierbei werden die Oberflächen nach der BET-Methode und die Partikelgrößen mit Hilfe eines Mastersizers (Prinzip: Fraun hofersche Beugung) bestimmt. Die Partikelgröße D (v; 0,5) gibt die Partikelgröße an, die 50 Vol-% des partikelförmigen Materials unterschreiten.According to the invention, silica and / or carbon black with a particle size D (v 0.5) of 150-200 μm and a surface area of 150-250 m 2 / g are very particularly preferably used as an inert, particulate material. The surfaces are determined according to the BET method and the particle sizes with the help of a Mastersizer (principle: Fraunhofer diffraction). The particle size D (v; 0.5) indicates the particle size which is less than 50% by volume of the particulate material.
Die inerten, partikelförmigen Materialien können, wie in der US-SP-5 162 463 beschrieben, mit einem Polysiloxan überzogen sein.The inert, particulate materials can be as described in US Pat. No. 5,162,463 described, be coated with a polysiloxane.
Vorzugsweise werden die inerten, partikelförmigen Materialien vor deren Verwen dung in dem erfindungsgemäßen Verfahren von Sauerstoff und Feuchtigkeit befreit und unter einem Inertgasschleier gelagert. Die Entfernung des Sauerstoffs und der Feuchtigkeit kann durch Reinigung mit Stickstoff und unter Wärmezufuhr gemäß den bekannten Methoden erfolgen.The inert, particulate materials are preferably used before they are used exempt from oxygen and moisture in the process according to the invention and stored under an inert gas curtain. The removal of the oxygen and the Moisture can be removed by cleaning with nitrogen and applying heat in accordance with the known methods.
Der erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Vermeidung von Agglomerationen bei der Herstellung von Polymeren jeglicher Art, besonders bevorzugt bei der Herstel lung von Kautschuken jeglicher Art in der Gasphase.The method according to the invention is suitable for avoiding agglomerations in the production of polymers of any kind, particularly preferably in the manufacture development of all types of rubber in the gas phase.
Polymere im Sinne der Erfindung sind z. B. Poly-α-Olefine, Polyisopren, Polystyrol, SBR, IIR, Polyisobuten Polychloropren, Silikone und Copolymere aus Ethylen und einem oder mehrerer der folgenden Verbindungen: Acrylnitril, Malonsäureester, Vinylacetat, Acryl- und Methacrylsäurester, Vinylacetat, Acryl- und Methacrylsäu reester, α-Olefine, Diene und Triene.Polymers in the sense of the invention are e.g. B. poly-α-olefins, polyisoprene, polystyrene, SBR, IIR, polyisobutene, polychloroprene, silicones and copolymers made from ethylene and one or more of the following compounds: acrylonitrile, malonic acid ester, Vinyl acetate, acrylic and methacrylic acid esters, vinyl acetate, acrylic and methacrylic acid reester, α-olefins, dienes and trienes.
Kautschuke im Sinne der Erfindung sind unvernetzte, aber vernetzbare Polymere, die durch die Vernetzung in den gummielastischen Zustand überführt werden können.Rubbers for the purposes of the invention are uncrosslinked but crosslinkable polymers which can be converted into the rubber-elastic state by the crosslinking.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren jedoch zur Beschichtung von EPM, EPDM, SBR, NBR, Polyisopren und BR in der Gasphase eingesetzt.However, the method according to the invention is preferably used for coating EPM, EPDM, SBR, NBR, polyisoprene and BR used in the gas phase.
Für den Fachmann war es völlig unerwartet, daß durch das erfindungsgemäße Verfah ren der Einfluß des inerten Materials auf die Mooney-Viskosität minimiert wird, da durch die höhere Effektivität der Belegung mit inertem Material der Bedarf an inertem Material minimiert wird. Ferner war es für den Fachmann nicht zu erwarten, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Polymerisationsleistung (kg Produkt/h) gesteigert wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann auch die benötigte Katalysator-Menge reduziert werden, weil der Katalysator optimaler ausgenutzt wird.It was completely unexpected for the person skilled in the art that the process according to the invention ren the influence of the inert material on the Mooney viscosity is minimized because due to the higher effectiveness of the coating with inert material, the need for inert material Material is minimized. Furthermore, it was not to be expected for the person skilled in the art that with the polymerization performance according to the process of the invention (kg product / h) is increased. The method according to the invention can also be used The amount of catalyst can be reduced because the catalyst is used optimally.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft anhand der Fig. 1 erläutert.In the following, the invention is explained by way of example with reference to FIG. 1.
Fig. 1 zeigt die Einbindung des erfindungsgemäßen Verfahrens in das Gasphasen polymerisationsverfahren. Fig. 1 shows the integration of the method according to the invention in the gas phase polymerization process.
In Fig. 1 ist die Einbindung des erfindungsgemäßen Verfahren in das Gasphasen polymerisationsverfahren von Polybutadien dargestellt. Ein Kreisgasgemisch 1 beste hend aus 1,3 Butadien, Additiven und Stickstoff wird von unten in den Wirbelbett reaktor 2 eingeleitet, in dem das 1,3 Butadien zu Polybutadien polymerisiert. Die Polymerisation findet bei einer Temperatur von 80°C und einem Druck von 4 bar statt.In Fig. 1 the incorporation of the inventive method in the gas phase polymerization process of polybutadiene is shown. A cycle gas mixture 1 consisting of 1,3 butadiene, additives and nitrogen is introduced from below into the fluidized bed reactor 2 , in which the 1,3 butadiene polymerizes to polybutadiene. The polymerization takes place at a temperature of 80 ° C and a pressure of 4 bar.
Das an 1,3 Butadien abgereicherte Kreisgasgemisch 1 verläßt den Wirbelbettreaktor über Kopf und wird in einen Zyklon 3 geleitet, in dem Polymerpartikel, die aus dem Wirbelbettreaktor 2 mitgerissen wurden, abgeschieden werden. Diese Polymerpartikel werden in den Wirbelbettreaktor zurückgefahren. Die noch verbleibenden Partikel werden in dem Filter 4 aus dem Kreisgasgemisch 2 entfernt. Über den Auslaß 5 kann ein Teil des Kreisgasgemisches 1 als Abluft abgelassen werden, bevor dem Kreisgas gemisch über die Einlässe 6-9 Monomeres, Regler, Stickstoff und Aktivator zugege ben werden. Das Kreisgasgemisch wird dann mittels eines Wärmetauschers 10 gekühlt, mit dem Verdichter 11 auf Prozeßdruck verdichtet und noch einmal mit dem Wärmetauscher 12 abgekühlt, bevor es wieder in den erfindungsgemäßen Wirbel bettreaktor geleitet wird.The circulating gas mixture 1 depleted in 1,3-butadiene leaves the fluidized bed reactor overhead and is passed into a cyclone 3 , in which polymer particles which have been entrained from the fluidized bed reactor 2 are separated off. These polymer particles are returned to the fluidized bed reactor. The remaining particles are removed from the cycle gas mixture 2 in the filter 4 . Part 5 of the cycle gas mixture 1 can be discharged as exhaust air via the outlet 5 before the cycle gas mixture is added via the inlets 6-9 monomer, regulator, nitrogen and activator. The circulating gas mixture is then cooled by means of a heat exchanger 10 , compressed to process pressure with the compressor 11 and cooled again with the heat exchanger 12 before it is passed back into the fluidized bed reactor according to the invention.
Aus den Vorratsbehältern 13 und 14 werden Füllstoffe, bzw. der in EP 647 657 beschriebene Katalysator in den Wirbelbettreaktor dosiert. Das fertige Produkt wird über den Auslaß 15 abgezogen und in einem Lödige-Mischer 16, Modell M 5, bei 375 Upm, mit Silica vermischt. Pro kg abgezogenes Polymeres werden 0,1 kg Silica aus dem Vorratsbehälter 17 mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 180 µm und einer Oberfläche von 200 µm in den Lödige-Mischer 16 dosiert.Fillers or the catalyst described in EP 647 657 are metered into the fluidized bed reactor from the storage containers 13 and 14 . The finished product is drawn off via the outlet 15 and mixed with silica in a Lödige mixer 16 , model M 5, at 375 rpm. 0.1 kg of silica from the storage container 17 with an average particle size of 180 μm and a surface area of 200 μm are metered into the Lödige mixer 16 per kg of polymer drawn off.
Aus dem Mischer wird das belegte Polymere 16a in einen ersten Sichter 18 eingeleitet und klassiert. Nicht haftendes Silica 18a wird in den Mischer rückgeführt, die belegten Partikel in einen weiteren Sichter 19 eingeleitet. Nach Klassierung werden alle Partikel < 1 mm 19b in die anschließende Aufarbeitung ausgeschleust, während die Partikel < 1 mm 19a in den Reaktor 2 rückgeführt werden.The occupied polymer 16 a is introduced into a first classifier 18 and classified from the mixer. Non-adhering silica 18 a is returned to the mixer, and the coated particles are passed into a further classifier 19 . After classification, all particles <1 mm 19b are discharged into the subsequent workup, while the particles <1 mm 19a are returned to the reactor 2 .
Aus dem Kreisgasstrom 1 wird ein Teil 1a abgezweigt und in die Sichter 18 & 19 gefördert. Mit diesem Kreisgasstrom 1a werden zum einen in den Sichtern gasseitig inerte Bedingungen erzeugt, zum anderen werden mit dem Kreisstrom die Partikel gesichtet und mm pneumatisch gefördert.Part 1 a is branched off from circulating gas stream 1 and conveyed into classifiers 18 & 19 . With this circulating gas flow 1 a, on the one hand, inert conditions are generated in the classifiers on the gas side, on the other hand the particles are sighted with the circulating flow and pneumatically conveyed mm.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8130 | Withdrawal |