DE19733166A1 - Preparation of water-redispersible polymer powder composition - Google Patents
Preparation of water-redispersible polymer powder compositionInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver-Zusammensetzungen sowie die Verwendung der damit erhältlichen Polymerpulver-Zusammen setzungen.The invention relates to a method for producing in Water redispersible polymer powder compositions as well the use of the polymer powder combination available therewith settlements.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung von in Wasser disper gierbaren Polymerpulvern dienen wäßrige Dispersionen der ent sprechenden Polymerisate. Zur Stabilisierung der Polymeren in der Wasserphase enthalten diese Dispersionen noch einen Schutzkolloidanteil; die Polymere können gegebenenfalls auch mittels Emulgator oder durch copolymerisierte, hydrophile Mo nomereinheiten wie Acrylsäure, Methacrylsäure und Vinylsul fonat stabilisiert sein. Zur Überführung von wäßrigen Poly merdispersionen in die entsprechenden in Wasser redispergier baren Polymerpulver werden die Dispersionen getrocknet. Ein sehr schonendes Verfahren ist dabei die Gefriertrocknung. Da dieses Verfahren sehr kostenintensiv ist, wird es im allgemei nen nur bei hitzeempfindlichen Polymeren angewandt.As a raw material for the production of disper in water Geable polymer powders serve aqueous dispersions of ent speaking polymers. To stabilize the polymers in In the water phase, these dispersions still contain one Protective colloid portion; the polymers can optionally also by means of an emulsifier or by copolymerized, hydrophilic Mo monomer units such as acrylic acid, methacrylic acid and vinyl sul be stabilized. For the transfer of aqueous poly mer dispersions in the corresponding redisperse in water The polymer dispersions are dried. A Freeze drying is a very gentle process. There this procedure is very expensive, it will generally only applied to heat-sensitive polymers.
Das am häufigsten großtechnisch eingesetzte Verfahren ist die Sprühtrocknung. Diese ist technisch ausgereift und eignet sich besonders zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Pul vern von Thermoplasten aus deren wäßrigen Dispersionen. Aber auch andere dispergierbaren Polymere und auch in Wasser emul gierbare Flüssigkeiten, die einen ausreichend hohen Siedepunkt aufweisen und nicht wasserdampfflüchtig sind, können mit die sem Verfahren aus ihren wäßrigen Dispersionen oder Emulsionen in redispergierbare Pulver umgewandelt werden. Zur Gewährlei stung der Redispergierbarkeit der sprühgetrockneten Polymer pulver werden im allgemeinen während der Sprühtrocknung Ver düsungshilfen, beispielsweise wäßrige Lösungen von Schutzkol loiden, coverdüst.The most common industrial process is the Spray drying. This is technically mature and suitable especially for the production of pul redispersible in water vern of thermoplastics from their aqueous dispersions. But also other dispersible polymers and also emul in water selectable liquids that have a sufficiently high boiling point have and are not volatile in steam, can with the sem process from their aqueous dispersions or emulsions can be converted into redispersible powders. To guarantee Redispersibility of the spray-dried polymer powders are generally used during spray drying Ver spraying aids, for example aqueous solutions from Schutzkol float, coverdüst.
Ein Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß zur Verdampfung des Wasseranteils ein hoher Energieaufwand erforderlich ist. Darüberhinaus können mit diesem Verfahren nur solche Polymere in redispergierbare Pulver umgewandelt werden, welche in Form von wäßrigen Dispersionen oder Emul sionen vorliegen. Polymere, welche nach dem Lösungspolymerisa tionsverfahren oder nach dem Massepolymerisationsverfahren hergestellt worden sind, können mit diesem Verfahren nicht oh ne weiteres in redispergierbare Pulver umgewandelt werden.A disadvantage of this procedure is that Evaporation of the water content a high energy expenditure is required. You can also use this procedure only such polymers converted into redispersible powders be, which in the form of aqueous dispersions or Emul ions are present. Polymers made according to the solution polymer tion process or by the bulk polymerization process can not be produced with this method oh ne further be converted into redispersible powder.
Derartige Polymere müßten vorher in einem geeigneten Lösungs mittel gelöst werden, dann müßte die so hergestellte Lösung in Wasser emulgiert werden, als nächstes das Lösungsmittel durch Destillation entfernt werden und schließlich die so erhaltene wäßrige Dispersion nach Zugabe von Verdüsungsschutzkolloid sprühgetrocknet werden. Den selben Aufwand erfordert die Her stellung von in Wasser redispergierbaren Pulvern aus Polyme ren, welche nach dem Suspensions- oder Emulsionspolymerisati onsverfahren hergestellt worden sind und nach dem Trocknen oder nach Abschleudern des Wassers oder Ausfällen des Latex und anschließender Trocknung als wasserunlösliche bzw. in Was ser nicht dispergierbare Pulver vorliegen.Such polymers would have to be in a suitable solution beforehand be solved medium, then the solution thus prepared would have to Water will be emulsified, next by the solvent Distillation are removed and finally the so obtained aqueous dispersion after addition of anti-spray colloid be spray dried. The Her requires the same effort provision of water-redispersible powders made of polyme ren, which after the suspension or emulsion polymer onsverfahren have been produced and after drying or after the water has been spun off or the latex has failed and subsequent drying as water-insoluble or in what water non-dispersible powder.
Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem sich in Wasser unlösliche und in Wasser nicht dispergierbare Polymerpulver, ohne den obengenannten Aufwand zu betreiben, in Pulver umwandeln lassen, welche in Wasser re dispergierbar sind.The task was therefore to provide a method with which is insoluble in water and not in water dispersible polymer powder without the above-mentioned effort to operate, let convert to powder, which re in water are dispersible.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver- Zusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere pulverförmige, in Wasser nicht lösliche und nicht dispergierbare Polymerisate A) mit einem oder mehreren pulverförmigen, in Wasser löslichen Polymerisaten 3) vermischt werden.The invention relates to a method for producing polymer powder compositions redispersible in water, characterized in that one or more powdered, in Water-insoluble and non-dispersible polymers A) with one or more powdered, water-soluble Polymers 3) are mixed.
Als in Wasser unlösliche Polymerisate A) sind solche zu ver stehen, deren Löslichkeit in Wasser weniger als 1 g pro Liter Wasser unter Normalbedingungen (23°C, Atmosphärendruck) be trägt. In Wasser nicht dispergierbare Polymere sind solche, die, ohne Zusatz von Hilfsstoffen wie Emulgatoren oder Schutz kolloiden, keine stabilen Dispersionen in Wasser bilden.As water-insoluble polymers A) such are too ver stand whose solubility in water is less than 1 g per liter Water under normal conditions (23 ° C, atmospheric pressure) wearing. Polymers that are not dispersible in water are those which, without the addition of auxiliaries such as emulsifiers or protection colloid, do not form stable dispersions in water.
Geeignete pulverförmige Polymerisate sind Homo- und Copolyme risate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, welche in Sub stanz (Massepolymerisation), in der Gasphase, in Lösung oder in wäßriger Dispersion bzw. Emulsion hergestellt worden sind. Die Polymerisation kann dabei sowohl radikalisch, als auch mit Koordinationskatalysatoren oder anionisch oder kationisch ini tiiert werden. Diese Polymerisate enthalten vorzugsweise eine oder mehrere Monomereinheiten aus der Gruppe der Vinylester von unverzweigten oder verzweigten Alkylcarbonsäuren mit 1 bis 15 C-Atomen; der Methacrylsäureester und Acrylsäureester von unverzweigten oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 12 C- Atomen; der Fumarsäure- und Maleinsäuremono- oder -diester von unverzweigten oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 12 C-Ato men, wobei Methyl-, Isopropyl-, t-Butyl-, t-Amyl-, Norbonyl- und andere Alkohole, die zu einer Erhöhung der Glasübergang stemperatur führen als besonders geeignet genannt seien; der Diene wie Butadien oder Isopren; der Olefine wie Ethen oder Propen; der Vinylaromaten wie Styrol, Methylstyrol, Vinylto luol; der Vinylhalogenide wie Vinylchlorid. Bei der ionischen Polymerisation können auch ionisch polymerisierbare Verbindun gen ohne Kohlenstoffdoppelbindung eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Formaldehyd, Alkylisocyanate, Arylisocyanate, cy clische Ether wie 3- bis 4-gliedrige Ether, cyclische Ester, cyclische Acetale und cyclische Amide.Suitable powdery polymers are homo- and copolyme risate of ethylenically unsaturated monomers, which in Sub punching (bulk polymerization), in the gas phase, in solution or have been prepared in aqueous dispersion or emulsion. The polymerization can be either free radical or with Coordination catalysts or anionic or cationic ini be tied. These polymers preferably contain one or more monomer units from the group of vinyl esters of unbranched or branched alkyl carboxylic acids with 1 up to 15 carbon atoms; the methacrylic acid ester and acrylic acid ester of unbranched or branched alcohols with 1 to 12 C- Atoms; the fumaric acid and maleic acid mono- or diesters of unbranched or branched alcohols with 1 to 12 carbon atoms men, where methyl, isopropyl, t-butyl, t-amyl, norbonyl and other alcohols that increase the glass transition temperature control should be mentioned as particularly suitable; of the Dienes such as butadiene or isoprene; of olefins such as ethene or Propene; the vinyl aromatics such as styrene, methylstyrene, vinylto luol; the vinyl halides such as vinyl chloride. At the ionic Polymerization can also ionically polymerizable compounds gene without carbon double bond. Examples for this are formaldehyde, alkyl isocyanates, aryl isocyanates, cy clical ethers such as 3 to 4-membered ethers, cyclic esters, cyclic acetals and cyclic amides.
Besonders vorteilhaft bei Polymerisaten, welche nach dem Sub stanz- oder Lösungspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind, ist die Möglichkeit, auf diese Art und Weise auch pul verförmige Polymerisate zu erhalten, welche in Wasser instabi le Monomereinheiten enthalten, die bisher in redispergierbare Polymerisate nicht oder nur mit Schwierigkeiten, beispielswei se Vorvernetzung, eingebaut werden konnten. Beispiele hierfür sind Ketenacetale, Monomere mit hydrolysierbaren Silicium- Gruppen oder Bor-haltigen Gruppen, Monomere mit nicht blockierten Isocyanat-Gruppen, Anhydrid-Gruppen, Hydroxyl-Gruppen, Amino-Gruppen, Aldehyd-Gruppen, Keto-Gruppen, Carboxyl-Grup pen, Epoxid-Gruppen oder mit alpha-halogenierten Carbonyl-Grup pen.Particularly advantageous for polymers which are sub punching or solution polymerization processes have been produced are the possibility to pul in this way too to obtain deformed polymers which instabi in water le contain monomer units that were previously redispersible Polymers not or only with difficulty, for example pre-networking, could be installed. Examples of this are ketene acetals, monomers with hydrolyzable silicon Groups or groups containing boron, monomers with unblocked Isocyanate groups, anhydride groups, hydroxyl groups, Amino groups, aldehyde groups, keto groups, carboxyl groups pen, epoxy groups or with alpha-halogenated carbonyl group pen.
Die genannten Polymerisationsverfahren sind dem Fachmann, bei spielsweise aus Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Makromolekulare Stoffe Bd. 14/1 und 14/2 sowie den Erweite rungsbänden E20, Tl. 1-3 bekannt und bedürfen daher keiner nä heren Erläuterung. Die Isolierung der Polymerisate kann eben falls nach bekannten Verfahren, wie in Houben-Weyl oder in Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage Ver fahrenstechnik 1, 1972 und 5. Auflage, Unit Operations, 1988 beschrieben erfolgen: Bei Massepolymerisation durch Entfernung des Restmonomeren, bei Lösungspolymerisation durch Abdestilla tion des Lösungsmittels oder Filtration des Fällungspolymeri sats, bei Suspensionspolymerisation durch Filtration oder Zen trifugation und bei Emulsionspolymerisation durch Fällen des Latexpolymerisats, durch Sprüh-, Gefrier- oder Dünnschicht trocknung.The polymerization processes mentioned are known to the person skilled in the art for example from Houben-Weyl, methods of organic chemistry, Macromolecular substances Vol. 14/1 and 14/2 as well as the expanse volumes E20, Tl. 1-3 known and therefore do not need any more here explanation. The polymers can be isolated if by known methods, such as in Houben-Weyl or in Ullmann, Encyclopedia of Technical Chemistry, 4th Edition Ver Fahrenstechnik 1, 1972 and 5th edition, Unit Operations, 1988 described in the case of bulk polymerization by removal of the residual monomer, in solution polymerization by distillation tion of the solvent or filtration of the precipitation polymer sats, for suspension polymerization by filtration or Zen trifugation and in emulsion polymerization by precipitation of the Latex polymers, by spray, freeze or thin layer drying.
Geeignete wasserunlösliche Polymerisate A) sind auch Konden sationspolymere wie Polyester, Polyamide, Phenoplaste wie Phe nolformaldehydharze, Aminoplaste wie Melaminformaldehydharze, Polyalkylensulfide, Polysiloxane und Siliconharze. Weitere ge eignete wasserunlösliche Polymerisate sind beispielsweise die durch Polyaddition zugänglichen Polyurethane sowie Alkyd- und Epoxidharze. Die Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten mittels Polykondensation und Polyaddition sowie die Aufarbei tung der Polymerisate sind dem Fachmann beispielsweise aus den obengenannten Fachbüchern und aus Noll, Chemie und Technologie der Silicone, Verlag Chemie (1968) bekannt und bedürfen daher keiner näheren Erläuterung. Bevorzugt werden aus dieser Gruppe die Phenolformaldehydharze, die Melaminformaldehydharze, die Polysiloxane und Siliconharze, insbesondere die Methyl-, Phenyl- und Methylphenyl-Siliconharze, die je nach Einsatzge biet mit Alkylgruppen und funktionellen Gruppen und auch mit anderen Harzen, wie zum Beispiel Epoxid-, Alkyd-, Phenol formaldehyd- oder Melaminformaldehyd-Harzen modifiziert sein können.Suitable water-insoluble polymers A) are also condensates tion polymers such as polyesters, polyamides, phenoplasts such as Phe nolformaldehyde resins, aminoplasts such as melamine formaldehyde resins, Polyalkylene sulfides, polysiloxanes and silicone resins. More ge suitable water-insoluble polymers are, for example accessible by polyaddition, as well as alkyd and Epoxy resins. The process for the preparation of polymers by means of polycondensation and polyaddition as well as the processing tion of the polymers are known to the person skilled in the art from, for example above-mentioned specialist books and from Noll, chemistry and technology the Silicone, Verlag Chemie (1968) known and therefore need no further explanation. Preferred from this group the phenol formaldehyde resins, the melamine formaldehyde resins, the Polysiloxanes and silicone resins, especially the methyl, Phenyl and methylphenyl silicone resins, depending on the application offers with alkyl groups and functional groups and also with other resins, such as epoxy, alkyd, phenol be modified formaldehyde or melamine formaldehyde resins can.
Die Monomerauswahl bzw. die Auswahl der Gewichtsanteile der Comonomere erfolgt dabei so, daß die Polymerisate A) eine Glasübergangstemperatur Tg von größer 25°C, vorzugsweise grö ßer 30°C, besonders bevorzugt größer 60°C aufweisen. Die Glas übergangstemperatur Tg der Polymerisate kann in bekannter Wei se mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) ermittelt werden. Die Tg kann auch mittels der Fox-Gleichung näherungs weise vorausberechnet werden. Nach Fox T. G., Bull. Am. Phy sics Soc. 1, 3, page 123 (1956) gilt: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + . . . + xn/Tgn, wobei xn für den Massebruch (Gew.-%/100) des Mono mers n steht, und Tgn die Glasübergangstemperatur in Grad Kel vin des Homopolymers des Monomer n ist. Tg-Werte für Homopoly merisate sind in Polymer Handbook 2nd Edition, J. Wiley & Sons, New York (1975) aufgeführt.The selection of monomers or the selection of the proportions by weight of the comonomers is carried out in such a way that the polymers A) have a glass transition temperature Tg of greater than 25 ° C., preferably greater than 30 ° C., particularly preferably greater than 60 ° C. The glass transition temperature Tg of the polymers can be determined in a known manner by means of differential scanning calorimetry (DSC). The Tg can also be approximated using the Fox equation. According to Fox TG, Bull. Am. Phy sics Soc. 1, 3, page 123 (1956) applies: 1 / Tg = x 1 / Tg 1 + x 2 / Tg 2 +. . . + x n / Tg n , where x n is the mass fraction (% by weight / 100) of the monomer n, and Tg n is the glass transition temperature in degrees Kelvin of the homopolymer of the monomer n. Tg values for Homopoly merisate are listed in Polymer Handbook 2nd Edition, J. Wiley & Sons, New York (1975).
Falls die Polymerisate A) nach der Isolierung und gegebenen falls Trocknung grobkörnig vorliegen, können diese durch Mah len auf eine Korngröße von 10 bis 1000 µm, vorzugsweise 10 bis 200 µm zerkleinert werden. Allgemein gilt, daß die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bezüglich der resultierenden Redispergierbarkeit mit abnehmender Korngröße der eingesetz ten, wasserunlöslichen Polymerisate zunimmt.If the polymers A) after isolation and given if drying is coarse, Mah len to a grain size of 10 to 1000 microns, preferably 10 to 200 µm are crushed. In general, the effectiveness of the inventive method with respect to the resulting Redispersibility with decreasing grain size of the used ten, water-insoluble polymers increases.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise bevorzugte in Wasser
unlösliche und in Wasser nicht dispergierbare Polymerisate A)
sind solche aus der Gruppe umfassend
Vinylacetat-Homopolymerisate;
Vinylacetat-Copolymere mit 1 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer
copolymerisierbarer Vinylester wie Vinylester von 2,2,3,3-
oder 2,2,3,4- oder 2,2,4,4-Tetramethylvaleriansäure, 2-Iso
propyl-2,3-dimethylbuttersäure, von gegebenenfalls substitu
ierten Norbornencarbonsäuren und gegebenenfalls mit Propen
oder Isobuten;
Vinylacetat-Copolymerisate mit 10 bis 60 Gew.-% eines oder meh
rerer Malein-/Fumarsäure-Ester, welche gegebenenfalls noch
weitere copolymerisierbare Vinylester wie Versaticsäure-Vinyl
ester enthalten;
Copolymerisate von Methylmethacrylat mit Acrylsäureestern,
insbesondere mit n-Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat;
Vinylchlorid-Ethylen-Copolymere;
Vinylchlorid-Polymerisate mit einem oder mehreren Malein-/Fu
marsäure-Ester, welche gegebenenfalls noch Acrylsäureester
enthalten;
Vinylchlorid-Vinylester-Copolymere mit 20 bis 70 Gew.-% Vinyle
ster und gegebenenfalls bis zu 20 Gew.-% Ethylen;
Vinylchlorid-Acrylsäureester-Copolymere mit 10 bis 60 Gew.-%
Acrylsäureester und gegebenenfalls bis zu 20 Gew.-% Ethylen;
Styrol-(Meth)acrylsäureester-Copolymere;
Styrol-Butadien-Copolymere mit bis zu 30 Gew.-% Butadien.In the procedure according to the invention preferred water-insoluble and water-non-dispersible polymers A) include those from the group
Vinyl acetate homopolymers;
Vinyl acetate copolymers with 1 to 50% by weight of one or more copolymerizable vinyl esters, such as vinyl esters of 2,2,3,3- or 2,2,3,4- or 2,2,4,4-tetramethylvaleric acid, 2-iso propyl-2,3-dimethylbutyric acid, of optionally substituted orbornene carboxylic acids and optionally with propene or isobutene;
Vinyl acetate copolymers with 10 to 60% by weight of one or more maleic / fumaric acid esters, which may also contain further copolymerizable vinyl esters such as versatic acid vinyl ester;
Copolymers of methyl methacrylate with acrylic acid esters, in particular with n-butyl acrylate and / or 2-ethylhexyl acrylate; Vinyl chloride-ethylene copolymers;
Vinyl chloride polymers with one or more maleic / fumaric acid esters, which may also contain acrylic acid esters;
Vinyl chloride-vinyl ester copolymers with 20 to 70% by weight vinyl ester and optionally up to 20% by weight ethylene;
Vinyl chloride-acrylic acid ester copolymers with 10 to 60% by weight of acrylic acid ester and optionally up to 20% by weight of ethylene;
Styrene (meth) acrylic acid ester copolymers;
Styrene-butadiene copolymers with up to 30% by weight of butadiene.
Gegebenenfalls können noch 0.05 bis 10.0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Monomergemisches, Hilfsmonomere copolymeri siert werden. Beispiele für Hilfsmonomere sind ethylenisch un gesättigte Carbonsäuren, vorzugsweise Acrylsäure oder Methacrylsäure; ethylenisch ungesättigten Carbonsäureamide, vorzugsweise Acrylamid; ethylenisch ungesättigten Sulfonsäuren bzw. deren Salze, vorzugsweise Vinylsulfonsäure, 2-Acrylamido- 2-methyl-propan-sulfonsäure. Weitere Beispiele sind vorvernet zende Comonomere wie mehrfach ethylenisch ungesättigte Comono mere, beispielsweise Divinyladipat, Diallylmaleat, Allyl methacrylat oder Triallylcyanurat, oder nachvernetzende Como nomere, beispielsweise Acrylamidoglykolsäure (AGA), Methy lacrylamidoglykolsäuremethylester (MAGME), N-Methylolacrylamid (NMA), N-Methylolmethacrylamid, N-Methylolallylcarbamat, Alky lether, wie der Isobutoxyether, oder Ester des N-Methylolacry lamids, des N-Methylolmethacrylamids oder des N-Methylolallyl carbamats.If necessary, 0.05 to 10.0% by weight, based on the Total weight of the monomer mixture, auxiliary monomers copolymeri be settled. Examples of auxiliary monomers are ethylenically un saturated carboxylic acids, preferably acrylic acid or Methacrylic acid; ethylenically unsaturated carboxamides, preferably acrylamide; ethylenically unsaturated sulfonic acids or their salts, preferably vinylsulfonic acid, 2-acrylamido 2-methyl-propane-sulfonic acid. Other examples are pre-linked emitting comonomers, such as polyethylenically unsaturated comono mers, for example divinyl adipate, diallyl maleate, allyl methacrylate or triallyl cyanurate, or post-crosslinking como nomers, for example acrylamidoglycolic acid (AGA), methyl Iacrylamidoglycolic acid methyl ester (MAGME), N-methylolacrylamide (NMA), N-methylol methacrylamide, N-methyl olallyl carbamate, alky ethers, such as isobutoxy ether, or esters of N-methylolacry lamids, N-methylol methacrylamide or N-methylolallyl carbamats.
Unter wasserlöslichen Polymerpulvern sind solche zu verstehen, deren Löslichkeit mehr als 10 g pro Liter Wasser beträgt. Ge eignete wasserlösliche Polymerpulver, welche gegebenenfalls auch als Gemisch eingesetzt werden können, sind wasserlösliche Schutzkolloide wie Polyvinylalkohole mit einem Gehalt von 75 bis 100 Mol%, bevorzugt 78 bis 95 Mol%, Vinylalkoholeinheiten und einem Molekulargewicht von vorzugsweise 5000 bis 200000; Polyvinylpyrrolidone mit einem K-Wert von 10 bis 120; Poly saccharide in wasserlöslicher Form wie Stärken (Amylose und Amylopectin), Cellulosen und deren Carboxymethyl-, Methyl-, Hydroxyethyl-, Hydroxypropyl-Derivate; Proteine wie Casein, Sojaprotein, Gelatine; Ligninsulfonate; synthetische Polymere wie Poly(meth)acrylsäure, Poly(meth)acrylamid, Polyvinylsul fonsäuren und deren wasserlöslichen Copolymere; Melaminformal dehydsulfonate, Naphthalinformaldehydsulfonate, Styrolmalein säure- und Vinylethermaleinsäure-Copolymere. Diese Polymerisa te sind durch literaturbekannte Herstellverfahren zugänglich und im Handel erhältlich.Water-soluble polymer powders are to be understood as those whose solubility is more than 10 g per liter of water. Ge suitable water-soluble polymer powders, which if necessary can also be used as a mixture, are water-soluble Protective colloids such as polyvinyl alcohols with a content of 75 to 100 mol%, preferably 78 to 95 mol%, vinyl alcohol units and a molecular weight of preferably 5,000 to 200,000; Polyvinyl pyrrolidones with a K value of 10 to 120; Poly saccharide in water soluble form like starches (amylose and Amylopectin), celluloses and their carboxymethyl, methyl, Hydroxyethyl, hydroxypropyl derivatives; Proteins like casein, Soy protein, gelatin; Lignin sulfonates; synthetic polymers such as poly (meth) acrylic acid, poly (meth) acrylamide, polyvinyl sul fonic acids and their water-soluble copolymers; Melamine formal dehyde sulfonates, naphthalene formaldehyde sulfonates, styrene maleic acid and vinyl ether maleic acid copolymers. This polymerisa te are accessible by manufacturing processes known from the literature and commercially available.
Als wasserlösliche, pulverförmige Polymerpulver bevorzugt wer den die genannten Polyvinylalkohole, Stärken, Cellulosen, Ca seinate, Melaminformaldehydsulfonate, Phenol- und Naphthalin formaldehydsulfonate und Styrol-Maleinsäurecopolymerisate. Die Korngröße der wasserlöslichen, pulverförmigen Polymerpul ver beträgt von 1 bis 1000 µm, vorzugsweise 1 bis 200 µm.Preferred as water-soluble, powdered polymer powder who the said polyvinyl alcohols, starches, celluloses, approx seinate, melamine formaldehyde sulfonates, phenol and naphthalene formaldehyde sulfonates and styrene-maleic acid copolymers. The grain size of the water-soluble, powdery polymer powder ver is from 1 to 1000 microns, preferably 1 to 200 microns.
Die Komponenten der Pulverzusammensetzung können mit den be kannten Vorrichtung für die Herstellung von Pulvermischungen miteinander vermischt werden. Im allgemeinen beträgt der An teil an in Wasser unlöslichem und in Wasser nicht dispergier barem Polymer 50 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 55 bis 92 Gew.-%, be zogen auf das Gesamtgewicht der Pulverzusammensetzung. Der An teil an wasserlöslichem Polymer beträgt 5 bis 50 Gew.-%, vor zugsweise 8 bis 45 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pulverzusammensetzung.The components of the powder composition can be with the be knew device for the production of powder mixtures be mixed together. Generally the type is partly insoluble in water and not dispersed in water barem polymer 50 to 95 wt .-%, preferably 55 to 92 wt .-%, be drew on the total weight of the powder composition. The An part of water-soluble polymer is 5 to 50 wt .-%, before preferably 8 to 45 wt .-%, based on the total weight of the Powder composition.
Gegebenenfalls kann die Pulverzusammensetzung noch mit weite ren Zusatzstoffen modifiziert werden. Beispiele hierfür sind Antiblockmittel wie feingemahlene Aluminiumsilikate, Kiesel gur, kolloidales Silicagel, pyrogene Kieselsäure, Fällungskie selsäure, Microsilica, Leichtspat, Kaolin, Talkum, Zemente, Diatomeenerde, Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat, Magnesium-hydrosilikat.If necessary, the powder composition can still be too wide ren additives are modified. examples for this are Antiblocking agents such as finely ground aluminum silicates, pebbles gur, colloidal silica gel, pyrogenic silica, precipitated silica silica, microsilica, light spar, kaolin, talc, cements, Diatomaceous earth, calcium and / or magnesium carbonate, Magnesium hydrosilicate.
Die Pulverzusammensetzung kann auch mit in Wasser redisper gierbaren Polymerpulvern modifiziert werden, welche nach der herkömmlichen Methode der Sprühtrocknung hergestellt worden sind. Beispiele hierfür sind Dispersionspulver auf der Basis von Vinylacetat-Homopolymeren, Vinylacetat-Ethylen-Copolyme ren, Vinylchlorid-Vinylester-Ethylen-Copolymeren, Styrol-Acry lat-Copolymeren und Styrol-Butadien-Copolymeren.The powder composition can also be redispered with in water Geable polymer powders are modified, which after the conventional method of spray drying are. Examples of these are dispersion powders based on of vinyl acetate homopolymers, vinyl acetate-ethylene copolymers ren, vinyl chloride-vinyl ester-ethylene copolymers, styrene-acrylic lat copolymers and styrene-butadiene copolymers.
Weitere Beispiele für Zusatzstoffe sind Vernetzer, welche mit dem wasserunlöslichen Polymeranteil, dem wasserlöslichen Poly meranteil oder mit den Zusatzstoffen nach der Redispergierung in Wasser oder bei der Verfilmung kovalente Bindungen eingehen können. Beispiele hierfür sind Vernetzer, welche mindestens zwei reaktive Funktionen enthalten, beispielsweise aus der Gruppe der Epoxid-, Isocyanat, Amin-, Hydrazin-, Hydrazid-, Aldehyd-, Keto-, Alkoxysilan-Funktionen, oder reaktive Methy lengruppen wie sie in Malonsäure oder deren Derivaten oder in beta-Ketocarbonsäuren enthalten sind.Other examples of additives are crosslinking agents, which with the water-insoluble polymer component, the water-soluble poly mer share or with the additives after the redispersion form covalent bonds in water or during filming can. Examples of this are crosslinkers, which at least contain two reactive functions, for example from the Group of epoxy, isocyanate, amine, hydrazine, hydrazide, Aldehyde, keto, alkoxysilane functions, or reactive methy len groups as in malonic acid or its derivatives or in beta-ketocarboxylic acids are included.
Weitere Beispiele für Zusatzstoffe sind Farbstoffe, Pigmente, Weichmacher, Verfilmungshilfsmittel, Antischaummittel, Haft verbesserer, Hydrophobierungsmittel, Katalysatoren, Rheologie hilfsmittel, Verdickungsmittel und Emulgatoren.Other examples of additives are dyes, pigments, Plasticizers, filming aids, anti-foaming agents, adhesives improvers, water repellents, catalysts, rheology auxiliaries, thickeners and emulsifiers.
Falls die genannten Zusatzstoffe in flüssiger oder fließfähi ger Form vorliegen, werden diese vor dem Zumischen mikrover kapselt oder durch Adsorption an Feststoffe mit hoher, spezi fischer Oberfläche in einen pulverförmigen Zustand überführt. Die Menge an Zusatzstoffen ist individuell verschieden und hängt von deren Einsatzzweck bzw. von der Anwendung ab, in der die Pulverzusammensetzung eingesetzt werden soll.If the additives mentioned in liquid or flowable ger form, these are mikrover before mixing encapsulates or by adsorption on solids with high, spec fischer surface converted into a powdery state. The amount of additives is individually different and depends on their intended use or the application in which the powder composition is to be used.
Die Dispersionspulverzusammensetzung kann in den dafür typi schen Anwendungsbereichen eingesetzt werden. Beispielsweise in bauchemischen Produkten in Verbindung mit anorganischen, hydraulisch abbindenden Bindemitteln wie Zementen (Portland-, Aluminat-, Trass-, Hüllen-, Magnesia-, Phosphatzement), Gips, Wasserglas, für die Herstellung von Bauklebern, Putzen, Spach telmassen, Fußbodenspachtelmassen, Fugenmörtel und Farben. Ferner als Alleinbindemittel für Beschichtungsmittel und Kle bemittel oder als Bindemittel für Textilien und Papier.The dispersion powder composition can in the typi application areas. For example in construction chemical products in connection with inorganic, hydraulically setting binders such as cements (Portland, Aluminate, trass, casing, magnesia, phosphate cement), gypsum, Water glass, for the production of building adhesives, plasters, spach telecommuting compounds, flooring compounds, grout and paints. Also as a sole binder for coating agents and glue agents or as binders for textiles and paper.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:The following examples serve for further explanation the invention:
Es wurden die in Tabelle 1 aufgeführten Pulvermischungen hergestellt.There were the powder mixtures listed in Table 1 manufactured.
Als in Wasser unlösliche Polymerisate wurden eingesetzt:The following were used as water-insoluble polymers:
Polyvinylacetatpulver mit Erweichungspunkt von 72-74°C und ei nem K-Wert < 30.Polyvinyl acetate powder with a softening point of 72-74 ° C and egg n-value <30.
Vinylchlorid-Copolymerisat mit 77 Gew.-% Vinylchlorid, 18 Gew.-% Dibutylmaleinat, 15 Gew.-% Hydroxypropylacrylat mit einem Schmelzintervall von 55-58°C und einem K-Wert von 48 (Vinnapas E22/48A der Fa. Wacker-Chemie GmbH).Vinyl chloride copolymer with 77% by weight vinyl chloride, 18% by weight Dibutyl maleate, 15% by weight hydroxypropyl acrylate with a Melting interval of 55-58 ° C and a K value of 48 (Vinnapas E22 / 48A from Wacker-Chemie GmbH).
Nicht schmelzbares Methylsiliconharz (MQ-Harz 803 der Fa. Wac ker-Chemie GmbH).Non-meltable methyl silicone resin (MQ resin 803 from Wac ker-Chemie GmbH).
Methylsiliconharz mit einem Schmelzintervall von 50-70°C (Si liconharz MK der Fa. Wacker-Chemie GmbH).Methyl silicone resin with a melting interval of 50-70 ° C (Si liconharz MK from Wacker-Chemie GmbH).
Methylphenylsiliconharz mit einem Schmelzintervall von 50-70°C (Siliconharz H44 der Fa. Wacker-Chemie GmbH).Methylphenyl silicone resin with a melting interval of 50-70 ° C (Silicone resin H44 from Wacker-Chemie GmbH).
Als in Wasser lösliche Polymerisate wurden eingesetzt:The following were used as water-soluble polymers:
Polyvinylalkohol mit einer Höppler-Viskosität von 5 mPas (4%-ige Lösung in Wasser bei 20°C) und einer Verseifungszahl von 140 (Polyviol M05/140 der Fa. Wacker-Chemie GmbH).Polyvinyl alcohol with a Höppler viscosity of 5 mPas (4% Solution in water at 20 ° C) and a saponification number of 140 (Polyviol M05 / 140 from Wacker-Chemie GmbH).
Polyvinylalkohol mit einer Höppler-Viskosität von 13 mPas (4%-ige Lösung in Wasser bei 20°C) und einer Verseifungszahl von 140 (Polyviol M13/140 der Fa. Wacker-Chemie GmbH).Polyvinyl alcohol with a Höppler viscosity of 13 mPas (4% Solution in water at 20 ° C) and a saponification number of 140 (Polyviol M13 / 140 from Wacker-Chemie GmbH).
Wasserlösliche Gelatine (Gelita Collagel BS der Fa. Deutsche Gelatine Fabriken Stoess und Co. GmbH).Water-soluble gelatin (Gelita Collagel BS from Deutsche Gelatine factories Stoess and Co. GmbH).
Wasserlösliches Caseinat (Casinella QN der Fa. Meggle Milchin dustrie GmbH & CoKG).Water-soluble caseinate (Casinella QN from Meggle Milchin dustrie GmbH & CoKG).
Kaltwasserlösliche Stärke (Aeromyl 33 der Fa. Südstärke GmbH).Starch soluble in cold water (Aeromyl 33 from Südstark GmbH).
Bestimmung der Verfilmung der redispergierten Pulverzusammen
setzungen:
Die Pulverzusammensetzungen gemäß Tabelle 1 wurden in Wasser
redispergiert (Festgehalte in Tabelle 1) und die Redispersion
auf eine Glasplatte gestrichen. Es wurde 2 Stunden bei Raum
temperatur oder 30 Minuten bei 40°C getrocknet. Die Verfilmung
wurde qualitativ beurteilt, wobei die Streichbarkeit der Dis
persion und die Kratzfestigkeit des Films als Beurteilungskri
terien herangezogen wurden. Die Verfilmung wurde wie folgt
bewertet:
Sehr gut: Gleichmäßiger klare Film; leicht streichbar;
kratzfest.
Gut: Gleichmäßiger, weißlicher Film; leicht streichbar;
kratzfest.
Mäßig: Weißer, rauher Film; gut streichbar; spröde.
Schlecht: Weißer Aufstrich; mehlig; brockig.Determination of the filming of the redispersed powder compositions:
The powder compositions according to Table 1 were redispersed in water (solids in Table 1) and the redispersion was spread on a glass plate. It was dried for 2 hours at room temperature or 30 minutes at 40 ° C. The filming was assessed qualitatively, the spreadability of the dispersion and the scratch resistance of the film being used as evaluation criteria. The filming was rated as follows:
Very good: Even, clear film; easily spreadable; scratch-resistant.
Good: Even, whitish film; easily spreadable; scratch-resistant.
Moderate: white, rough film; easy to spread; brittle.
Bad: White spread; mealy; chunky.
Bestimmung der Redispergierbarkeit der verfilmten
Redispersion:
Die Pulverzusammensetzungen gemäß Tabelle 1 wurden in Wasser
redispergiert (Festgehalte in Tabelle 1) und die Redispersion
auf eine Glasplatte gestrichen. Es wurde 24 Stunden bei 60°C
getrocknet. Zur Überprüfung der Redispergierbarkeit wurde mit
tels einer Pipette ein Wassertropfen auf den Film aufgesetzt.
Determination of the Redispersibility of the Filmed Redispersion:
The powder compositions according to Table 1 were redispersed in water (solids in Table 1) and the redispersion was spread on a glass plate. It was dried at 60 ° C for 24 hours. To check the redispersibility, a drop of water was placed on the film using a pipette.
Nach 60 Sekunden Einwirkzeit wurde der Wassertropfen auf dem
Film verrieben und die Redispergierbarkeit nach folgendem Be
wertungsschema visuell beurteilt:
Note 1: Film redispergiert sofort.
Note 2: Film redispergiert langsam.
Note 3: Film redispergiert nur teilweise.
Note 4: Film redispergiert nicht.After an exposure time of 60 seconds, the water drop was rubbed onto the film and the redispersibility was assessed visually according to the following evaluation scheme:
Note 1: Film redisperses immediately.
Note 2: film redisperses slowly.
Note 3: Film only partially redispersed.
Grade 4: Film does not redisperse.
Die Ergebnisse der Bestimmung von Verfilmung und Redispergier barkeit sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.The results of the determination of filming and redispersion Ability are summarized in Table 1.
Die Pulverzusammensetzungen wurden in Rezepturen für Wandspachtelmasse, Jointfiller (Gipsfugenfüller) und Fugenfül ler getestet.The powder compositions have been formulated for Wall filler, joint filler (gypsum joint filler) and joint filler tested.
Wandspachtel -Rezeptur:
600.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 130, Omya GmbH)
262.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 65, Omya GmbH)
30.0 Teile Kalkhydrat (Fa. Walhalla)
80.0 Teile Talk (Talkum AT-1, Fa. Norwegian Talc)
15.0 Teile Cellulose (Arbocel 600/50, Fa. Rettenmaier)
2.0 Teile Celluloseether (Culminal MC7000PF, Fa. Aqualon)
1.0 Teile Stärke (Amylotex Plus, Fa. Aqualon)
X Teile Redispersionspulver (Tabelle 2)
40 ml Wasser auf 100 g Trockenmischung.Wall filler recipe:
600.0 parts calcium carbonate (Durcal 130, Omya GmbH)
262.0 parts calcium carbonate (Durcal 65, Omya GmbH)
30.0 parts of hydrated lime (Walhalla)
80.0 parts of talc (Talc AT-1, Norwegian Talc)
15.0 parts of cellulose (Arbocel 600/50, Rettenmaier)
2.0 parts of cellulose ether (Culminal MC7000PF, Aqualon)
1.0 parts starch (Amylotex Plus, Aqualon)
X parts of redispersible powder (Table 2)
40 ml water to 100 g dry mix.
Die Wandspachtelmasse wurde in einer Schichtdicke von 5 mm auf eine Betonplatte aufgetragen. Die Verarbeitungseigenschaften der Spachtelmasse wurde qualitativ nach Sämigkeit, Stehvermö gen und Klebrigkeit beurteilt. Anschließend wurde 14 Tage bei Normklima gelagert und die Haftzugfestigkeit nach PML-502 bestimmt.The wall filler was applied in a layer thickness of 5 mm applied a concrete slab. The processing properties the filler was qualitatively according to creaminess, stamina and tackiness assessed. Then was 14 days at Standard climate stored and the adhesive tensile strength according to PML-502 certainly.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. The results are summarized in Table 2.
Jointfiller-Rezeptur für Gipskartonplatten mit Papiereinlage:
498.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 65, Fa. Omya)
350.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 40, Fa. Omya)
100.0 Teile Talk (Talkum AT-1, Fa. Norwegian Talc)
3.0 Teile Celluloseether (Culminal MCI2000P, Fa. Aqualon)
1.5 Teile Konservierungsmittel (Mergal AF, Fa.Riedel De Haen)
X Teile Redispersionspulver (Tabelle 3)
35 ml Wasser auf 100 g Trockenmischung.Joint filler recipe for plasterboard with paper insert:
498.0 parts of calcium carbonate (Durcal 65, Omya)
350.0 parts of calcium carbonate (Durcal 40, Omya)
100.0 parts of talc (Talc AT-1, Norwegian Talc)
3.0 parts cellulose ether (Culminal MCI2000P, Aqualon)
1.5 parts of preservative (Mergal AF, Riedel De Haen)
X parts of redispersible powder (Table 3)
35 ml water to 100 g dry mix.
Die Verarbeitbarkeit der aus den Dispersionspulver hergestell ten Rezepturen wurde qualitativ nach Sämigkeit, Stehvermögen und Klebrigkeit bewertet.The processability of that made from the dispersion powder recipes were qualitatively based on smoothness, stamina and tackiness rated.
Zur Beurteilung von Rißbildung und Kratzhärte wurden mit den Rezepturen jeweils ein Keil mit einer Keillänge von 20 cm und einer Keildicke von 1 bis 10 mm gegossen.To assess crack formation and scratch hardness, the Recipes each have a wedge with a wedge length of 20 cm and cast with a wedge thickness of 1 to 10 mm.
Die Rißbildung wurde nach 7 Tagen Trocknung bei Normklima qua litativ bestimmt.The cracking was qua after 7 days drying in a standard climate determined literally.
Zur Beurteilung der Kratzhärte wurde ebenfalls 7 Tage bei Normklima getrocknet und die Kratzhärte mit einem Messer qua litativ bestimmt.The evaluation of the scratch hardness was also 7 days Standard climate dried and the scratch hardness with a knife determined literally.
Mit der Jointfiller-Rezeptur wurde die Papierhaftung auf
Gipskartonplatten getestet:
Dazu wurde die Rezeptur in einer Schichtdicke von ca. 2 mm auf
Gipskartonplatten aufgetragen. Anschließend wurde nasses Pa
pier aufgelegt und mit einer Spatel leicht aufgedrückt bzw.
eingebettet. Die Haftung wurde qualitativ beurteilt.With the joint filler recipe, paper adhesion was tested on plasterboard:
For this purpose, the recipe was applied in a layer thickness of approx. 2 mm on plasterboard. Wet paper was then placed on top and lightly pressed or embedded with a spatula. Liability was assessed qualitatively.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.The results are summarized in Table 3.
Fugenfüller-Rezeptur für Gipskartonplatten ohne Papiereinlage:
70.0 Teile Alabaster-Modellgips (Fa. Hilliges Gipswerk)
10.0 Teile Calciumcarbonat (Carborex 10, Fa. Omya)
20.0 Teile Glimmer (Glimmer 2002, Fa. Prien KG)
0.8 Teile Celluloseether (Tylose P6000Z2, Fa. Hoechst AG)
0.2 Teile Umbra-Pigment (Umbra R-242, Fa. BASF AG)
0.1 Teile Oxydgelb (Oxydgelb 2095, Fa. BASF AG)
0.1 Teile Verzögerer (Di-Kaliumhydrogenphosphat)
X Teile Redispersionspulver (Tabelle 4)
60 ml Wasser auf 100 g Trockenmischung.
Joint filler formulation for plasterboard without paper insert:
70.0 parts of alabaster model plaster (from Hilliges Gipswerk)
10.0 parts calcium carbonate (Carborex 10, Omya)
20.0 parts of mica (Mica 2002, Prien KG)
0.8 parts cellulose ether (Tylose P6000Z2, Hoechst AG)
0.2 part of Umbra pigment (Umbra R-242, from BASF AG)
0.1 part oxide yellow (oxide yellow 2095, from BASF AG)
0.1 part retarder (di-potassium hydrogen phosphate)
X parts of redispersible powder (Table 4)
60 ml water to 100 g dry mix.
Verarbeitbarkeit, Rißbildung und Kratzhärte wurden analog der oben beschriebenen Methoden bestimmt und beurteilt.Workability, cracking and scratch hardness were analogous to that methods described above determined and assessed.
Zur Bestimmung der Haftung der Fugenfüllermasse auf Gipskar tonplatten, wurde die Mischung mittels eines Siliconrings kreisförmig mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke von 5 mm auf Gipskartonplatten gegossen. Die Haftzugfestigkeit wurde nach 14 Tagen Lagerung bei Normklima mit einem Herionge rät bestimmt.To determine the adhesion of the joint filler compound to gypsum plaster clay plates, the mixture was made using a silicone ring circular with a diameter of 50 mm and a thickness of 5 mm cast on plasterboard. The adhesive tensile strength was after 14 days of storage in a standard climate with a Herionge definitely advises.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt. The results are summarized in Table 4.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1997133166 DE19733166A1 (en) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Preparation of water-redispersible polymer powder composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1997133166 DE19733166A1 (en) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Preparation of water-redispersible polymer powder composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19733166A1 true DE19733166A1 (en) | 1999-02-04 |
Family
ID=7837596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1997133166 Withdrawn DE19733166A1 (en) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Preparation of water-redispersible polymer powder composition |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE19733166A1 (en) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: WACKER CHEMIE AG, 81737 MUENCHEN, DE |
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| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |