DE19724252C2 - Measuring head for use in an arrangement for determining the time of a color change of an indicator in a test tube for measuring the thermal stability of a solid and heatable sample located in the test tube, in particular PVC - Google Patents

Measuring head for use in an arrangement for determining the time of a color change of an indicator in a test tube for measuring the thermal stability of a solid and heatable sample located in the test tube, in particular PVC

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DE19724252C2 DE1997124252 DE19724252A DE19724252C2 DE 19724252 C2 DE19724252 C2 DE 19724252C2 DE 1997124252 DE1997124252 DE 1997124252 DE 19724252 A DE19724252 A DE 19724252A DE 19724252 C2 DE19724252 C2 DE 19724252C2
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Description

Die Erfindung betrifft einen Meßkopf zur Verwendung in einer Anordnung zur Be­ stimmung des Zeitpunktes eines Farbumschlags eines Indikators in einem Proben­ röhrchen für die Messung der thermischen Stabilität einer in dem Probenröhrchen befindlichen festen und aufheizbaren Probe, insbesondere von PVC.The invention relates to a measuring head for use in an arrangement for loading the timing of the color change of an indicator in a sample tubes for measuring the thermal stability of one in the sample tube fixed and heatable sample, especially of PVC.

Da Kunststoffe bei Erwärmung toxisch relevante Stoffe freisetzen können, gewinnt die Messung der thermischen Stabilität von Kunststoffen immer mehr an Bedeutung. So setzt beispielsweise PVC bei Erwärmung kanzerogene Stoffe wie z. B. Vinyl­ chloridmonomere frei.Because plastics can release toxic substances when heated, wins the measurement of the thermal stability of plastics is becoming increasingly important. For example, PVC uses carcinogenic substances such as B. vinyl free of chloride monomers.

Ein Verfahren zur Prüfung an Kabeln und isolierten Leitungen wurde aus diesem Grund bereits in der DIN VDE 0472 Teil 614 festgelegt. Dabei wird eine PVC-Probe in ein Glasröhrchen gegeben. Am oberen Rand des Glasröhrchens wird ein Indikatorpapier angebracht. In Abhängigkeit der Temperatur und der Zeit wird das PVC thermisch instabil und setzt Vinylchloridmonomere und HCl frei. Das HCl steigt von der PVC-Probe im Glasröhrchen auf und färbt das Indikatorpapier z. B. von orange nach rot. Bei die­ sem Verfahren muß eine Laborkraft den Versuch beobachten und visuell den Zeit­ punkt bestimmen, an dem der unterste, der Probe zugewandte, Indikatorpapierrand sich verfärbt. Bei dem zuvor genannten DIN-Verfahren kann es sieben bis acht Stunden dauern, bis der Farbumschlag stattfindet. Dieses Verfahren bringt somit einen erheblichen Personalaufwand mit sich. For this reason, a procedure for testing cables and insulated lines has already been published in the DIN VDE 0472 part 614. A PVC sample is placed in a glass tube given. An indicator paper is attached to the top of the glass tube. Depending on the temperature and time, the PVC becomes thermally unstable and releases vinyl chloride monomers and HCl. The HCl rises from the PVC sample in the Glass tube and colors the indicator paper e.g. B. from orange to red. At the In this process, a laboratory worker must observe the experiment and visually the time Determine the point at which the lowest indicator paper edge facing the sample discolored. In the aforementioned DIN process, it can be seven to eight It takes hours for the color change to take place. This procedure thus brings considerable personnel expenditure.  

Darüber hinaus wird von der Laborkraft eine hohe Konzentration gefordert, um den exakten Zeitpunkt des Farbumschlags auf einer derart kleinen Fläche, die kleiner als 1 mm2 ist, korrekt zu erfassen. Eine gleichzeitige Messung von mehreren Proben ist folglich auch ausgeschlossen, da eine Person nicht gleichzeitig alle Meßorte beobachten kann.In addition, a high concentration is required by the laboratory worker in order to correctly record the exact time of the color change on such a small area, which is smaller than 1 mm 2 . A simultaneous measurement of several samples is therefore also ruled out, since one person cannot observe all measurement locations at the same time.

Versuche, den Farbumschlag automatisch, z. B. mit Hilfe einer CCD Kamera zu erfassen, sind fehlgeschlagen, da bei der Messung des Farbumschlags auf Flächen kleiner als 1 mm2 die auszuwertenden Signale zu klein sind. Weitere Versuche, den Farbumschlag mit Hilfe eines Fotometers über Lichtleiterkopplung durch sequen­ tielles Abfahren der einzelnen Probenstellen zu erfassen, scheiterten ebenfalls, da einerseits kein brauchbares Meßsignal erhalten wurde und andererseits die zeit­ liche Auflösung bei derartigen sequentiellen Methoden nicht ausreicht.Try to change the color automatically, e.g. B. with the help of a CCD camera failed because when measuring the color change on areas smaller than 1 mm 2 the signals to be evaluated are too small. Further attempts to detect the color change with the aid of a photometer via fiber optic coupling by sequential traversing of the individual sample locations also failed because, on the one hand, no usable measurement signal was obtained and, on the other hand, the time resolution in such sequential methods was insufficient.

Aus der WO 90/11512 A1 ist eine Vorrichtung zum Messen der Gaskonzentration in einem Probenröhrchen bekannt. Aus einer Hauptleitung wird kontinuierlich ein bestimmtes Gasvolumen entnommen. Eine Verfärbung im Meßröhrchen, die an bestimmten Bereichen gemessen werden kann, stellt ein Maß für die Konzentration der Gasbestandteile dar.WO 90/11512 A1 describes a device for measuring the gas concentration in known a sample tube. A main line is continuously turned on certain gas volume taken. A discoloration in the measuring tube certain areas can be measured, provides a measure of concentration of the gas components.

Im Hinblick auf den zuvor genannten Stand der Technik ist es somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung bereitzustellen, die in kostengünstiger platzsparender Weise das automatische Bestimmen von Farbumschlägen auf kleinen Flächen zur Messung der thermischen Stabilität von Proben, insbesondere PVC, erlauben.In view of the aforementioned prior art, it is therefore the task of present invention to provide an apparatus that is inexpensive the automatic determination of color changes in a space-saving manner small areas for measuring the thermal stability of samples, in particular PVC, allow.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben. Anspruch 7 beschreibt Verwendung einer Mehr­ zahl von Meßköpfen. According to the invention, this object is achieved by the features of claim 1 solved. Advantageous further developments are in the subclaims specified. Claim 7 describes use of a more number of measuring heads.  

Die erfindungsgemäße Reflexionsmessung erlaubt ein automatisches Erfassen des Farbumschlags auf einer Fläche, die kleiner als 1 mm2 ist. Dadurch, daß Lichtquelle und Lichtdetektor direkt nebeneinander und in unmittelbarer Nähe der Meßfläche angeordnet sind und daß die Meßfläche von Umgebungslicht abgeschirmt wird, kann das von der kleinen Fläche reflektierte Licht erfaßt und ausgewertet werden. The reflection measurement according to the invention allows the color change to be detected automatically on an area which is smaller than 1 mm 2 . The fact that the light source and light detector are arranged directly next to one another and in the immediate vicinity of the measuring surface and that the measuring surface is shielded from ambient light means that the light reflected from the small surface can be detected and evaluated.

Es ist also vorteilhaft, daß die Lichtquelle und der Lichtdetektor in einem Sensorkörper angeordnet sind, der wiederum den Indikator aufnehmen kann. In vorteilhafter Aus­ gestaltung übernimmt dabei der Sensorkörper gleich die Funktion der Lichtabschir­ mung, so daß keine weiteren Maßnahmen zur Lichtabschirmung getroffen werden müssen. Der Sensorkörper weist eine Aussparung zur Aufnahme eines transparenten Probenbehälters auf, in dem sich die Probe und darüber der Indikator befinden. Ein derartiger Sensor kann sehr einfach gehandhabt werden und wird zur Messung einfach auf den Pro­ benbehälter gesteckt. Dabei sind die Lichtquelle und der Lichtdetektor im Bereich des der Probe zugewandten Indikatorrandes angeordnet.It is therefore advantageous that the light source and the light detector in one sensor body are arranged, which in turn can accommodate the indicator. In advantageous out the sensor body takes on the function of light shielding mung so that no further light shielding measures are taken have to. The Sensor body has a recess for receiving a transparent sample container in which the sample and above the indicator are located. Such a sensor can be handled very easily and is simply measured on the Pro container inserted. The light source and the light detector are in the area of the indicator edge facing the sample.

Um ein möglichst großes Meßsignal vom Lichtdetektor zu bekommen, emittiert die Lichtquelle monochromatisches Licht einer Wellenlänge, bei der der Unterschied der Intensitäten des reflektierten Lichtes vor und nach dem Farbumschlag maximal ist. Vorteilhafterweise wird monochromatisches Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer emittiert.In order to get the largest possible measurement signal from the light detector, the emits Light source monochromatic light of a wavelength at which the difference maximum of the intensities of the reflected light before and after the color change is. Advantageously, monochromatic light with a wavelength of 570 Emitted nanometers.

Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung weist der Sensorkörper zusätzlich einen lichtundurchlässigen Mantel als Lichtabschir­ mung auf.According to a preferred embodiment of the present invention the sensor body also has an opaque jacket as a light shield mung on.

Die erfindungsgemäße Verwendung einer Vielzahl von Meßköpfen erlaubt es, den Zeitpunkt des Farbumschlags meh­ rerer Indikatoren gleichzeitig zu bestimmen, indem die Lichtdetektorsignale für die entsprechenden Meßflächen der verschiedenen Indikatoren über mehrere Kanäle einer Auswerteeinheit zugeführt und ausgewertet werden.The use of a plurality of measuring heads according to the invention allows the time of the color change to be increased rerer indicators at the same time by the light detector signals for the corresponding measuring surfaces of the various indicators over several channels are fed to an evaluation unit and evaluated.

Die vorliegende Erfindung soll anhand der nachfolgenden Figuren erläutert werden.The present invention will be explained with reference to the following figures.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Sensor gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Fig. 1 shows a longitudinal section through a sensor according to a preferred embodiment of the present invention.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt entlang der Linie A in Fig. 1. FIG. 2 shows a section along line A in FIG. 1.

Fig. 3a zeigt eine perspektivische Darstellung eines Probenröhrchens. Fig. 3a shows a perspective view of a sample tube.

Fig. 3b zeigt einen Schnitt durch ein Probenröhrchen entlang der Linie B. FIG. 3b shows a section through a sample tube along the line B.

Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung mehrerer Sensoren. Fig. 4 shows a schematic representation of several sensors.

Fig. 5 zeigt eine Draufsicht der in Fig. 4 gezeigten Sensoren. FIG. 5 shows a top view of the sensors shown in FIG. 4.

Fig. 6 zeigt einen Signalzeitplan gemäß dem Verfahren. Fig. 6 shows a signal time diagram according to the method.

Fig. 7 zeigt einen Graphen, der die Abhängigkeit des reflektierten Lichts von der Wellenlänge zeigt. Fig. 7 shows a graph showing the dependence of the reflected light on the wavelength.

Die Fig. 1 und 2 zeigen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Sensors 20. Der Sensor umfaßt einen zylindrischen Sensorkörper 3 aus Kunststoff, der eine Ausspa­ rung 12 zur Aufnahme eines Probenröhrchens 1 aufweist. In dem Probenröhrchen 1, hier ein Glasröhrchen, befindet sich die PVC-Probe 4. Am oberen Ende des Pro­ benröhrchens 1 ist ein Stück Indikatorpapier 2, z. B. Lackmuspapier befestigt, wie näher aus den Fig. 3a und 3b hervorgeht. Zur Befestigung des Indikatorpapieres ist es ausreichend, ein Stück Indikatorpapier, dessen Länge etwas größer als der Um­ fang des Probenröhrchens 1 ist, zu einer Rolle zu drehen und in das Probenröhr­ chen 1 zu stecken. Figs. 1 and 2 show a preferred embodiment of the sensor 20. The sensor comprises a cylindrical sensor body 3 made of plastic, which has a recess 12 for receiving a sample tube 1 . The PVC sample 4 is located in the sample tube 1 , here a glass tube. At the top of the Pro benröhrchens 1 is a piece of indicator paper 2 , z. B. litmus paper, as shown in more detail in FIGS . 3a and 3b. To attach the indicator paper, it is sufficient to turn a piece of indicator paper, the length of which is somewhat greater than the circumference of the sample tube 1 , into a roll and to insert it into the sample tube 1 .

Ein solches Probenröhrchen 1 kann dann in den Sensorkörper 3 durch die Ausspa­ rung 12 eingeführt werden. Ein Anschlag 11 erlaubt die exakte Positionierung des Probenröhrchens 1 im Sensorkörper. Dies ist notwendig, damit der untere Rand 2a des Indikatorpapiers 2, der der Probe zugewandt ist, im Meßbereich (Öffnungen 5, 6) zu liegen kommt. In dem Sensorkörper sind darüber hinaus eine Lichtquelle 8 sowie ein Lichtdetektor 9 angeordnet. In diesem Ausführungsbeispiel ist die Licht­ quelle 8 eine lichtemittierende Diode, die monochromatisches Licht einer Wellenlän­ ge von 570 Nanometer abstrahlt. Eine Bandbreite von 20 Nanometern ist dabei ausreichend. Als Lichtdetektor ist in diesem Fall ein LDR vorgesehen. Die Licht­ quelle 8 ist über eine Öffnung 5 mit der Aussparung 12 verbunden. Der Lichtdetek­ tor 9 ist über eine Öffnung 5 mit der Aussparung 12 verbunden. Der Steg, der die Öffnung bildet, ist so ausgeführt, daß weder LDR noch LED das Probenröhrchen 1 berühren. Durch eine Heiztemperatur von 200°C heizt sich das Probenröhrchen auf und würde bei direkter Berührung die elektronischen Bauteile zerstören. Die Öff­ nungen 5 und 6 liegen, wie aus Fig. 2 hervorgeht, unmittelbar so nebeneinander, daß das von der Lichtquelle 8 emittierte Licht von dem unteren Rand 2a des Indika­ torpapiers 2 reflektiert und vom Lichtdetektor 9 detektiert werden kann. Der untere Rand 2a des lndikatorpapiers 2 befindet sich auf der Höhe der Öffnungen 5 und 6. Die Lichtquelle 8 wird extern über die Anschlüsse 14 von einem Ansteuergerät mit Strom versorgt. Der Lichtdetektor 9 weist elektrische Anschlüsse 15 auf, die einer­ seits den Lichtdetektor 9 mit Strom versorgen und andererseits das Meßsignal zu einer Auswerteeinheit 17 weiterleiten. Der Sensorkörper 3 und die Abdeckung (licht­ undurchlässiger Mantel 13) sind vorzugsweise schwarz, um Streulicht zu minimieren. Der Durchmesser des Sensorkörpers liegt etwa in einem Bereich von 14 mm bis 18 mm, vorzugsweise bei 17 mm. Der Durchmesser der Aussparung 12 liegt in einem Bereich von 5 mm bis 6 mm, vorzugsweise 5,3 mm. Der Abstand von der Lichtquelle 8 zum Lichtdetektor 9 liegt in einem Bereich von 1 bis 5 mm. Der Abstand von der Lichtquelle, bzw. vom Lichtdetektor zum Meßbereich (Außenwand des Probenröhrchens 1), liegt im Bereich von 2 mm bis 4 mm. Die Länge des Sensor­ körpers 3 liegt im Bereich von 24 mm bis 27 mm, vorzugsweise 25 mm.Such a sample tube 1 can then be introduced into the sensor body 3 through the recess 12 . A stop 11 allows the exact positioning of the sample tube 1 in the sensor body. This is necessary so that the lower edge 2 a of the indicator paper 2 , which faces the sample, comes to lie in the measuring range (openings 5 , 6 ). A light source 8 and a light detector 9 are also arranged in the sensor body. In this embodiment, the light source 8 is a light emitting diode that emits monochromatic light of a wavelength of 570 nanometers. A bandwidth of 20 nanometers is sufficient. In this case, an LDR is provided as the light detector. The light source 8 is connected via an opening 5 to the recess 12 . The Lichtdetek gate 9 is connected via an opening 5 to the recess 12 . The bridge that forms the opening is designed so that neither the LDR nor the LED touch the sample tube 1 . The sample tube heats up due to a heating temperature of 200 ° C and would directly destroy the electronic components. The openings 5 and 6 are, as can be seen from FIG. 2, immediately adjacent to one another in such a way that the light emitted by the light source 8 is reflected from the lower edge 2 a of the indicator paper 2 and can be detected by the light detector 9 . The lower edge 2 a of the indicator paper 2 is at the height of the openings 5 and 6 . The light source 8 is supplied with power externally via the connections 14 by a control device. The light detector 9 has electrical connections 15 which on the one hand supply the light detector 9 with current and on the other hand forward the measurement signal to an evaluation unit 17 . The sensor body 3 and the cover (light-impermeable jacket 13 ) are preferably black in order to minimize stray light. The diameter of the sensor body is approximately in a range from 14 mm to 18 mm, preferably 17 mm. The diameter of the recess 12 is in a range from 5 mm to 6 mm, preferably 5.3 mm. The distance from the light source 8 to the light detector 9 is in a range from 1 to 5 mm. The distance from the light source or from the light detector to the measuring area (outer wall of the sample tube 1 ) is in the range from 2 mm to 4 mm. The length of the sensor body 3 is in the range of 24 mm to 27 mm, preferably 25 mm.

Nachfolgend soll das Verfahren zur Bestimmung des Zeitpunktes des Farbumschlages eines Indikators unter Zuhilfenahme des in Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsbeispiels des Sensors 20 näher erläutert werden. Der Sensorkörper 3 wird auf das transparente Probenröhrchen 1, in dem sich die PVC-Probe 4 und das Indikatorpapier 2 befinden, geschoben. Durch den Anschlag 11 wird das Proben­ röhrchen 1 genau im Sensorkörper positioniert, so daß der untere Rand 2a des Indikatorpapieres 2 im Meßbereich, d. h. in Höhe der Öffnungen 6 und 5 zu liegen kommt. Dann strahlt die Lichtquelle 8 kontinuierlich monochromatisches Licht auf die Meßfläche des Indiktatorpapiers 2, d. h. auf den unteren Rand 2a des Indikator­ papiers 2. Das Licht wird von dem Indikatorpapier 2 reflektiert und von dem Licht­ detektor 9 detektiert und über die Anschlüsse 15 zu einer Auswerteeinheit 17 geleitet. Der Lichtdetektor 9 erzeugt ein Lichtdetektorsignal S in Abhängigkeit der reflektierten Lichtintensität. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird Lackmuspapier verwendet, das bei Einwirken von Säure einen Farbumschlag von orange nach rot aufweist. Zu Beginn der Messung, d. h. wenn das PVC noch nicht thermisch zer­ setzt ist, detektiert der Lichtdetektor 9 das von dem orangen Indikator reflektierte Licht und erzeugt ein entsprechendes Lichtdetektorsignal S, wie dem Signalzeitplan in Fig. 6 zu entnehmen ist. Die PVC-Probe wird während der Messung z. B. in einem beheizbaren Thermoblock auf eine Temperatur von 200°C erwärmt. Nach einer bestimmten Zeit wird das PVC thermisch instabil und setzt HCl frei, das wie­ derum das Indikatorpapier, beginnend am Rand 2a, rot färbt. Wie dem Signalzeit­ plan zu entnehmen ist, detektiert der Lichtdetektor 9 dann das vom roten unteren Indikatorrand reflektierte Licht und erzeugt ein Detektorsignal einer zweiten Signal­ höhe. Die Änderung der Signalhöhe gibt den Zeitpunkt des Farbumschlags an. Bei dem in Fig. 6 gezeigten Beispiel ergibt sich bei der Auswerteschwelle von 80% eine Stopzeit von 52 min, die dem Zeitpunkt des Farbumschlags entspricht. The method for determining the time of the color change of an indicator is to be explained in more detail below with the aid of the exemplary embodiment of the sensor 20 shown in FIGS. 1 and 2. The sensor body 3 is pushed onto the transparent sample tube 1 , in which the PVC sample 4 and the indicator paper 2 are located. Through the stop 11 , the sample tube 1 is positioned exactly in the sensor body, so that the lower edge 2 a of the indicator paper 2 comes to lie in the measuring range, ie at the height of the openings 6 and 5 . Then, the light source emits monochromatic light 8 continuously to the measuring surface of the Indiktatorpapiers 2, ie, on the bottom 2a of the indicator paper. 2 The light is reflected by the indicator paper 2 and detected by the light detector 9 and passed to an evaluation unit 17 via the connections 15 . The light detector 9 generates a light detector signal S as a function of the reflected light intensity. In this embodiment litmus paper is used, which has a color change from orange to red when exposed to acid. At the beginning of the measurement, ie when the PVC is not yet thermally decomposed, the light detector 9 detects the light reflected by the orange indicator and generates a corresponding light detector signal S, as can be seen from the signal schedule in FIG. 6. The PVC sample is z. B. heated to a temperature of 200 ° C in a heatable thermoblock. After a certain time, the PVC becomes thermally unstable and releases HCl, which again turns the indicator paper red, starting at the edge 2 a. As can be seen from the signal time plan, the light detector 9 then detects the light reflected from the red lower indicator edge and generates a detector signal of a second signal level. The change in the signal level indicates the time of the color change. In the example shown in FIG. 6, there is a stop time of 52 min at the evaluation threshold of 80%, which corresponds to the time of the color change.

Fig. 7 zeigt die Reflexionsmessung von rotem und orangem Indikatorpapier mit Hilfe eines Spektrometers, wobei das Spektrometer nur Reflexionsmessungen an großen Meßstellen erlaubt. Dabei wird die Signalhöhe des reflektierten Lichts in Abhängig­ keit der Wellenlänge des auf das rote und orange Papier einstrahlenden Lichtes bestimmt. Wie Fig. 7 zeigt, ist der Reflexionsunterschied in den Bereichen von 540 Nanometer bis 610 Nanometer groß. Der größte Reflexionsunterschied der Signal­ höhe des reflektierten Lichtes zwischen orange und rot liegt bei 570 Nanometer. Um ein möglichst großes Meßsignal, d. h. eine große Differenz zwischen den Lichtinten­ sitäten des reflektierten Lichtes vor und nach dem Farbumschlag des Indikatorpa­ pieres zu erhalten, wird mit monochromatischem Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer gemessen, mit einer Bandbreite von ≦ 20 Nanometer. Bei Indikatoren mit einem anderen Farbumschlag ergeben sich andere Wellenlängenbereiche, in denen der Reflexionsunterschied groß ist. Fig. 7 shows the reflectance measurement of red and orange indicator paper with the aid of a spectrometer, the spectrometer only allowed reflection measurements on large measuring points. The signal level of the reflected light is determined as a function of the wavelength of the light incident on the red and orange paper. As shown in FIG. 7, the reflection difference is large in the ranges from 540 nanometers to 610 nanometers. The largest difference in reflection of the signal height of the reflected light between orange and red is 570 nanometers. In order to obtain the largest possible measurement signal, ie a large difference between the light intensities of the reflected light before and after the color change of the indicator paper, measurement is carried out with monochromatic light with a wavelength of 570 nanometers, with a bandwidth of ≦ 20 nanometers. Indicators with a different color change result in different wavelength ranges in which the reflection difference is large.

Der platzsparende Aufbau des beschriebenen Sensors 20 erlaubt, wie aus Fig. 4 hervorgeht, eine Messung an mehreren Proben gleichzeitig. Wie Fig. 4 und 5 zeigen, wird z. B. an 30 Stellen gleichzeitig gemessen. Die Sensoren 20 werden dabei von einem nicht näher dargestellten Sensorhalter gehalten und von oben auf die Probenröhrchen 1, die sich in einem Thermoblock 18 befinden, aufgesetzt. Die Kabel 16, die die Lichtquellenstromversorgungsleitungen und die Lichtdetektor­ leitungen enthalten, führen von den einzelnen Sensorkörpern 3 zu einer Auswerte­ einheit 17. Die Auswerteeinheit, kann dann unter Verwendung eines Multiplexers an einer Vielzahl von Kanälen, z. B. 30, den Farbumschlag an mehreren Proben gleichzeitig erfassen.The space-saving design of the sensor 20 described allows, as can be seen from FIG. 4, a measurement on several samples simultaneously. As shown in Fig. 4 and 5, is z. B. measured at 30 points simultaneously. The sensors 20 are held by a sensor holder (not shown in any more detail) and placed from above onto the sample tubes 1 , which are located in a thermoblock 18 . The cables 16 , which contain the light source power supply lines and the light detector lines, lead from the individual sensor bodies 3 to an evaluation unit 17 . The evaluation unit can then be used on a multiplicity of channels, e.g. B. 30, capture the color change on several samples simultaneously.

Das Meßsignal wird in der Auswerteeinheit 17 kontinuierlich aufgezeichnet. Die Auswerteeinheit besteht aus einer Anschlußstation und einem Computer. In der Anschlußstation wird das Meßsignal gemultiplext und der seriellen Schnittstelle eines PCs zur Verfügung gestellt. The measurement signal is continuously recorded in the evaluation unit 17 . The evaluation unit consists of a connection station and a computer. The measurement signal is multiplexed in the connection station and made available to the serial interface of a PC.

Außerdem ist hier für die Sensoren (hier z. B. 30) die Stromversorgung der LEDs und der LDRs untergebracht. Das PC-Programm wertet bis zu 3 Anschlußstationen gleichzeitig aus. Die zeitliche Auflösung pro Sensor liegt bei 1/10 s. Es wird der An­ fangspegel erfaßt (aus dem Durchschnitt der ersten 10 Messungen zur Glättung). Falls die danach eintreffenden Meßpegel einen gewissen Schwellwert (einstellbar zwischen 70 und 99%) unterschreiten und dabei die letzten 10 Messungen eine klare Tendenz aufweisen (M1 < M2 < M3 ... < M10), wird die Zeit gestoppt.In addition, the power supply for the LEDs and the LDRs is housed for the sensors (here e.g. 30). The PC program evaluates up to 3 connection stations simultaneously. The temporal resolution per sensor is 1/10 s. The initial level is recorded (from the average of the first 10 measurements for smoothing). If the measuring levels arriving afterwards fall below a certain threshold value (adjustable between 70 and 99%) and the last 10 measurements show a clear tendency (M 1 <M 2 <M 3 ... <M 10 ), the time is stopped.

Zusammenfassend soll festgehalten werden, daß der Sensor 20 und das beschriebene Verfahren eine automatische Messung des Farbumschlags einer Indikatorfläche, die kleiner als ein Quadratmillimeter ist, insbesondere nach der DIN VDI 0472 Teil 614, erlaubt.In summary, it should be noted that the sensor 20 and the method described allow an automatic measurement of the color change of an indicator area that is smaller than a square millimeter, in particular according to DIN VDI 0472 part 614.

Claims (7)

1. Meßkopf zur Verwendung in einer Anordnung zur Bestimmung des Zeit­ punktes eines Farbumschlags eines Indikators in einem Probenröhrchen für die Messung der thermischen Stabilität einer in dem Probenröhrchen befindlichen festen und aufheizbaren Probe, insbesondere von PVC,
wobei der Meßkopf einen Sensorkörper (3) aufweist, mit einer Aussparung (12), über welche der Meßkopf auf das Probenröhrchen aufsteckbar ist,
der Sensorkörper eine Lichtquelle (8) zur Bestrahlung einer Meß­ fläche des Indikators und einen Lichtdetektor (9) zur Detektion des von dem Indikator (2) reflek­ tierten Lichtes aufweist, wobei die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor (9) im Sensorkörper nebeneinander in unmittelbarer Nähe der Meßfläche angeordnet sind, und die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor über jeweilige Öffnungen (5, 6) mit der Aussparung (12) verbunden sind,
eine Lichtabschirmung zur Abschirmung der Meßfläche vom Umgebungslicht vorgesehen ist, und der Meßkopf
mit einer Auswerteeinheit (17), die den Zeitpunkt des Farbumschlags in Abhängigkeit eines Lichtdetektorsignals bestimmt, verbindbar ist.
1. measuring head for use in an arrangement for determining the time of a color change of an indicator in a sample tube for measuring the thermal stability of a solid and heatable sample located in the sample tube, in particular of PVC,
wherein the measuring head has a sensor body ( 3 ) with a recess ( 12 ), via which the measuring head can be plugged onto the sample tube,
the sensor body has a light source ( 8 ) for irradiating a measuring surface of the indicator and a light detector ( 9 ) for detecting the light reflected by the indicator ( 2 ), the light source ( 8 ) and the light detector ( 9 ) in the sensor body side by side in are arranged in the immediate vicinity of the measuring surface, and the light source ( 8 ) and the light detector are connected to the recess ( 12 ) via respective openings ( 5 , 6 ),
a light shield is provided to shield the measuring surface from the ambient light, and the measuring head
can be connected to an evaluation unit ( 17 ) which determines the time of the color change as a function of a light detector signal.
2. Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorkörper (3) als Lichtabschirmung ausgebildet ist.2. Measuring head according to claim 1, characterized in that the sensor body ( 3 ) is designed as a light shield. 3. Meßkopf nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor (9) im Bereich des der Probe zugewandten Indikatorrandes (2a) befinden.3. Measuring head according to claim 1 or 2, characterized in that the light source ( 8 ) and the light detector ( 9 ) are in the region of the indicator edge facing the sample ( 2 a). 4. Meßkopf nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (8) monochromatisches Licht einer Wellenlänge emittiert, bei der der Unter­ schied der Intensitäten des reflektierten Lichtes vor und nach dem Farb­ umschlag maximal ist.4. Measuring head according to one of claims 1 to 3, characterized in that the light source ( 8 ) emits monochromatic light of a wavelength at which the difference between the intensities of the reflected light before and after the color change is maximum. 5. Meßkopf nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (8) monochromatisches Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer abstrahlt.5. Measuring head according to claim 4, characterized in that the light source ( 8 ) emits monochromatic light of a wavelength of 570 nanometers. 6. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Sensorkörper (3) zusätzlich einen lichtundurchlässigen Mantel (13) aufweist.6. Sensor according to one of the preceding claims, characterized in that the sensor body ( 3 ) additionally has an opaque jacket ( 13 ). 7. Verwendung einer Mehrzahl von Meßköpfen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 in einer Meßanordnung zur Bestimmung der thermi­ schen Stabilität für eine Vielzahl von Proben.7. Use of a plurality of measuring heads according to one or more of claims 1 to 6 in a measuring arrangement for determining the thermi stability for a large number of samples.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2502961B (en) * 2012-06-11 2015-10-21 Consolite Forensics Ltd Development of latent fingerprints by the application of heat
DE202019003620U1 (en) 2019-09-02 2020-06-08 Gebauer & Griller Kabelwerke Gesellschaft M.B.H. Measuring device for determining thermal stability

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3863490A (en) * 1972-04-11 1975-02-04 Maihak Ag Method of and apparatus for avoiding erroneous indications as a result of the properties of the paper in apparatus which use a paper tape as measuring means
US4032297A (en) * 1974-06-14 1977-06-28 Combustion Equipment Associates, Inc. Pollution monitoring apparatus
DE3506676A1 (en) * 1985-02-26 1986-08-28 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München OPTICAL FILTER WITH REVERSIBLE COLOR CHANGE
DE3543324C2 (en) * 1985-12-07 1987-12-23 Draegerwerk Ag, 2400 Luebeck, De
WO1990011512A1 (en) * 1989-03-18 1990-10-04 Msi Elektronik Gmbh Device for determining a gaseous constituent of a measurement gas
DE19538125A1 (en) * 1995-10-13 1997-04-17 Draegerwerk Ag Gas detecting and measuring system which detects colour change in reagent it is pumped through

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3863490A (en) * 1972-04-11 1975-02-04 Maihak Ag Method of and apparatus for avoiding erroneous indications as a result of the properties of the paper in apparatus which use a paper tape as measuring means
US4032297A (en) * 1974-06-14 1977-06-28 Combustion Equipment Associates, Inc. Pollution monitoring apparatus
DE3506676A1 (en) * 1985-02-26 1986-08-28 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München OPTICAL FILTER WITH REVERSIBLE COLOR CHANGE
DE3543324C2 (en) * 1985-12-07 1987-12-23 Draegerwerk Ag, 2400 Luebeck, De
WO1990011512A1 (en) * 1989-03-18 1990-10-04 Msi Elektronik Gmbh Device for determining a gaseous constituent of a measurement gas
DE19538125A1 (en) * 1995-10-13 1997-04-17 Draegerwerk Ag Gas detecting and measuring system which detects colour change in reagent it is pumped through

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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