DE19723322A1 - Reactor for carrying out rapid, strongly exothermic reactions and their use - Google Patents
Reactor for carrying out rapid, strongly exothermic reactions and their useInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor zur Durchführung rascher stark exothermer Reaktionen in der flüssigen Phase. Der Reaktor besteht im Wesentlichen aus einem gekühlten Rohrbündel. In den Rohren sind poröse Leitungen angebracht, über die einer der Reaktanden eindosiert wird, derart, daß entlang der Rohrachse gleichmäßig die Reaktionswärme freigesetzt wird und keine Bereiche mit zu hoher Eduktkonzentration entstehen. Das Reaktionsmedium durchströmt die Reaktorrohre in einer definierten Richtung, wird an dem einen Ende des Rohrbündelreaktors entnommen und gegebenen falls in einem Umpump-Kreislauf dem anderen Ende wieder zugeführt.The present invention relates to a reactor to carry out faster rapid exothermic reactions in the liquid phase. The reactor essentially consists of a cooled tube bundle. Porous lines are attached in the pipes, via which one of the reactants is metered in such that the Heat of reaction is released and no areas with too high a starting material concentration arise. The reaction medium flows through the reactor tubes in a defined Direction, is taken from one end of the tube bundle reactor and given if fed back to the other end in a pumping circuit.
Der Reaktor ist besonders geeignet zur Sumpfphasenhydrierung von Dinitrotoluol.The reactor is particularly suitable for the bottom phase hydrogenation of dinitrotoluene.
Reaktoren für schnelle stark exotherme Umsetzungen verlangen eine effektive Ableitung der Reaktionswärme. Die bekannten Reaktoren weisen daher zu diesem Zweck komplexe Einbauten auf und sind ferner mit leistungsstarken Rührern versehen, um die Reaktanden rasch zu vermischen und die frei werdende Wärme auf die Wärmetauscherflächen zu übertragen.Reactors for rapid, strongly exothermic conversions require effective discharge the heat of reaction. The known reactors therefore have complex for this purpose Internals on and are also equipped with powerful stirrers to the reactants to mix quickly and the released heat to the heat exchanger surfaces transfer.
Solche Reaktoren sind z. B. in den Schriften US-A 3 243 268 und EP-A 263 935 beschrieben.Such reactors are e.g. B. in the documents US-A 3 243 268 and EP-A 263 935 described.
Die Nachteile der bekannten Reaktoren sind ungleichmäßige Durchströmung der Wärme tauscher und ungleichmäßige Durchmischung der Reaktanden. Damit können die Para meter Temperatur und Eduktkonzentration in Teilen des Reaktors ungünstige Werte annehmen, was zu Produkt-Ausbeuteverlust und Schädigung eines beteiligten Katalysators führt.The disadvantages of the known reactors are uneven flow of heat exchanger and uneven mixing of the reactants. So that the Para Temperature and reactant concentration in parts of the reactor are unfavorable values assume, resulting in loss of product yield and damage to a catalyst involved leads.
Ferner können sich feste Katalysatoren in schlecht durchströmten Bereichen des Reaktors ablagern.In addition, solid catalysts can form in areas of the reactor with poor flow conditions deposit.
Ziel ist eine Reaktorkonstruktion, die erlaubt, rasch ablaufende, stark exotherme Reak tionen kontrolliert in der Nähe der Wärmetauscherflächen ablaufen zu lassen und die zuverlässig eine gleichmäßige Durchströmung des gesamten Reaktors gewährleistet.The goal is a reactor design that allows rapid, strongly exothermic react ions in the vicinity of the heat exchanger surfaces and the reliably ensures a uniform flow through the entire reactor.
Gegenstand der Erfindung ist ein Rohrbündelreaktor für rasche stark exotherme Reak tionen bestehend aus einem Reaktorgehäuse mit einem Bündel von Rohren, die gegebe nenfalls radial zu ihrer Längenausdehnung mit einander verbunden sind, als Reaktionszone, Eduktzuleitungen, Produktauslaß und Wärmetauscher dadurch gekennzeichnet, daß eine Eduktzuleitung als in den Rohren der Bündel verlaufende und mit einer Vielzahl von Öffnungen versehene Rohrleitungen ausgeführt ist, wobei die Öffnungen in den Rohrlei tungen über die ganze Länge oder einen Längenabschnitt der Reaktionszone verteilt sind.The invention relates to a tube bundle reactor for rapid, strongly exothermic reac ions consisting of a reactor housing with a bundle of tubes that are given are connected to one another radially to their linear extension, as a reaction zone, Educt feed lines, product outlet and heat exchanger characterized in that a Educt feed as in the tubes of the bundle and with a variety of Openings provided pipelines is executed, the openings in the Rohrlei lines are distributed over the entire length or a length section of the reaction zone.
Bevorzugt weisen die Reaktionsrohre eine Katalysatorschüttung auf.The reaction tubes preferably have a catalyst bed.
Der maximale Porenöffnungsquerschnitt der Öffnungen in der Eduktzuleitung beträgt insbesondere 1 mm bevorzugt 0,7 mm.The maximum pore opening cross section of the openings in the feed line is in particular 1 mm, preferably 0.7 mm.
Der minimale Porenöffnungsquerschnitt der Öffnungen in der Eduktzuleitung beträgt insbesondere 1 µm bevorzugt 7 µm.The minimum pore opening cross-section of the openings in the feed line is in particular 1 µm, preferably 7 µm.
In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist die Eduktzuleitung Teil einer Eduktschleife mit einem Fördermittel, z. B. einer Umwälzpumpe und einem besonderen Wärmetauscher.In a preferred embodiment of the invention, the feed line is part of a Educt loop with a funding, e.g. B. a circulation pump and a special one Heat exchanger.
In einer bevorzugten Ausführung weist der Reaktor eine Umpumpschleife für die Reaktionsmischung mit einem Fördermittel, mindestens einer weiteren Eduktzuleitung und einen Auslaß für das Reaktionsprodukt auf. Das Fördermittel ist beispielsweise eine Mammutpumpe oder eine Umwälzpumpe.In a preferred embodiment, the reactor has a pumping loop for the Reaction mixture with a funding, at least one other feed line and an outlet for the reaction product. The funding is, for example Mammoth pump or a circulation pump.
Je nach Art der durchzuführenden Reaktion ist es vorteilhaft in der Umpumpschleife des Reaktor eine Katalysatorsuspension umlaufen zu lassen. Depending on the type of reaction to be carried out, it is advantageous in the pumping loop of the To run a catalyst suspension around the reactor.
Im Bereich vor dem Eingang des Bündels von Reaktionsrohren des Reaktors ist in einer bevorzugten Variante der Erfindung eine Gaszuführung für gasförmige Reaktanden und ggf. zusätzlich ein Mischerelement, insbesondere ein statischer und/oder dynamischer Mischer, angeordnet um eine zügige Durchmischung mit den umlaufenden Reaktanden zu erreichen.In the area in front of the entrance of the bundle of reaction tubes the reactor is in one preferred variant of the invention, a gas supply for gaseous reactants and if necessary an additional mixer element, in particular a static and / or dynamic element Mixers arranged to allow rapid mixing with the circulating reactants to reach.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors schließt sich in dem Reaktor an die aus den Rohren gebildete Reaktionszone eine adiabatische Verweilzone an, in der die Reaktionsmischung weiter reagieren kann.In a further embodiment of the reactor according to the invention closes in the An adiabatic dwell zone to the reaction zone formed from the tubes, in which the reaction mixture can react further.
In der Umpumpschleife kann eine Zuleitung für Katalysator vorgesehen sein, wenn z. B. Katalysator in einer Suspension in der Schleife mit umgepumpt wird. Auch ist die Ableitung für das Reaktionsprodukt in einer bevorzugten Ausführung in der Umpump schleife angeordnet. Die Produktableitung ist bevorzugt ein Absetztank mit Auslauf oder besonders bevorzugt eine Filtrationseinheit, insbesondere eine Einheit zur Querstrom filtration.In the pumping loop, a feed line for catalyst can be provided if, for. B. Catalyst in a suspension in the loop is also pumped around. That too is Derivation for the reaction product in a preferred embodiment in the transfer pump arranged in a loop. The product discharge is preferably a settling tank with an outlet or particularly preferably a filtration unit, in particular a unit for cross flow filtration.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktors zur Durchführung stark exothermer Reaktionen, insbesondere zur Hydrierung von Dinitrotoluol.Another object of the invention is the use of the reactor according to the invention to carry out strongly exothermic reactions, in particular for the hydrogenation of Dinitrotoluene.
Als Wärmetauscher umgebene Rohrbündel können solche verwendet werden, wie sie aus dem Stand der Technik grundsätzlich bekannt sind, d. h. Rohrbündel die zwischen 10 und 100 000 Rohre, bevorzugt zwischen 100 und 10 000 Rohre mit einem Innendurchmesser von 10 bis 100 mm, bevorzugt von 20 bis 50 mm besitzen.Pipe bundles surrounded as heat exchangers can be used as they are made of are generally known from the prior art, d. H. Pipe bundles between 10 and 100,000 tubes, preferably between 100 and 10,000 tubes with an inner diameter from 10 to 100 mm, preferably from 20 to 50 mm.
Die Rohrlänge beträgt je nach Anwendungsfall insbesondere von 1 bis 50 m, bevorzugt von 2 bis 20 m, besonders bevorzugt von 3 bis 10 m.Depending on the application, the pipe length is in particular from 1 to 50 m, preferably from 2 to 20 m, particularly preferably from 3 to 10 m.
Die Reaktionswärme kann durch Siedekühlung oder mittels flüssiger Wärmeträger abgeführt werden, bevorzugt wird durch Siedekühlung direkt Dampf erzeugt. The heat of reaction can be achieved by evaporative cooling or by means of liquid heat transfer media be removed, steam is preferably generated directly by evaporative cooling.
Der Wärmeträger kann sich in einem die Rohre umgebenden Wärmetauscher bewegen. Alternativ kann die Reaktionszone in dem rohrähnlichen Bereich zwischen einer Schar von Wärmeaustauscherrohren angeordnet sein. Dabei fließt also der Wärmeträger durch ein Rohrbündel, während die Reaktion in den miteinander verbundenen rohrähnlichen Zwischenräumen abläuft (Typ Lindereaktor). Bevorzugt findet in den Rohren die Reaktion statt und befindet sich der Wärmeträger in dem die Reaktionsrohre umgebenden Wärme tauscher.The heat transfer medium can move in a heat exchanger surrounding the pipes. Alternatively, the reaction zone in the tube-like area between a set of Heat exchanger tubes may be arranged. The heat transfer medium therefore flows through Tube bundle while the reaction in the interconnected tube-like Gaps expires (type reactor). The reaction preferably takes place in the tubes instead of and is the heat transfer medium in the heat surrounding the reaction tubes exchanger.
Im erfindungsgemäßen Reaktor befinden sich, wie oben erwähnt, parallel zur Wärmeaus tauscherwand poröse Leitungen, durch die mindestens eines der Edukte fließt. Diese Eduktleitungen können im Kontakt zur Wärmeträgerwand stehen oder sind in einem Abstand von 1 bis 50 mm, bevorzugt von 2 bis 25 mm, besonders bevorzugt von 4 bis 12 mm von der Wärmeaustauscherwand angeordnet.As mentioned above, the reactor according to the invention is located parallel to the heat Porous pipes through which at least one of the educts flows. This Educt lines can be in contact with the heat transfer wall or are in one Distance from 1 to 50 mm, preferably from 2 to 25 mm, particularly preferably from 4 to 12 mm from the heat exchanger wall.
In gekühlten Bereichen des Reaktors besitzen die Eduktleitungen Poren, insbesondere Löcher oder Bohrungen als Öffnungen.In cooled areas of the reactor, the feed lines have pores, in particular Holes or holes as openings.
Die Öffnungen sind insbesondere in regelmäßigen Abständen derart angebracht, daß auf eine Pore von 10 bis 100 000, bevorzugt von 30 bis 10 000, besonders bevorzugt von 100 bis 1000 ml Reaktionsraum kommen. Leitungen aus Metallsinterwerkstoff mit einer sehr großen Porenzahl können ebenfalls eingesetzt werden.The openings are in particular made at regular intervals in such a way that a pore of 10 to 100,000, preferably 30 to 10,000, particularly preferably 100 come up to 1000 ml reaction space. Lines made of metal sintered material with a very large number of pores can also be used.
Der Druckverlust beim Durchströmen der Poren ist insbesondere so bemessen, daß aus allen Poren ungefähr die gleiche Menge Edukt langsam ausströmt.The pressure loss when flowing through the pores is in particular such that approximately the same amount of educt slowly flows out of all pores.
Die Eduktleitungen sind wie beschrieben bevorzugt zu einem Eduktkreislauf zusammen gefaßt, so daß in den Leitungen keine Bereiche sind, in denen das Edukt nicht oder nur sehr langsam fließt. Ferner bietet der Eduktkreislauf den Vorteil, daß das Edukt gekühlt werden kann. As described, the reactant lines are preferably combined to form an reactant circuit summarized so that there are no areas in the lines in which the educt is not or only flows very slowly. The educt cycle also has the advantage that the educt is cooled can be.
Um den Reaktor stark durchströmen zu können, muß der größte Teil der den Reaktor durchfließenden Materie in der bevorzugten Variante dem Reaktoreingang wieder zugeführt werden. Dies erfolgt im Sinne eines Schleifen-Reaktors, in dem die beiden Reaktorenden mit einer Leitung verbunden sind.In order to be able to flow strongly through the reactor, most of the reactor must flowing material in the preferred variant the reactor entrance again be fed. This is done in the sense of a loop reactor in which the two Reactor ends are connected to a line.
In dieser Leitung können sich Vorrichtungen zur Durchführung einer Querstromfiltration befinden, um Feststoffe die im Reaktor verbleiben sollen zurückzuhalten, während das gebildete Produktgemisch ausgeschleust wird. Dadurch können heterogene Kontakte im Reaktor zurückgehalten werden. Heterogene Katalysatoren können aber auch von einem entnommenem Teilstrom auf konventionelle Art abgetrennt und wieder rezykliert werden. An einer geeigneten Stelle muß eine Vorrichtung zum Umpumpen des Reaktor-Loop- Inhaltes angebracht sein. Dies kann z. B. eine Kreiselpumpe oder ein Propeller sein.Devices for carrying out cross-flow filtration can be found in this line to retain solids that should remain in the reactor during the formed product mixture is discharged. This allows heterogeneous contacts in the Reactor are retained. Heterogeneous catalysts can also be from one removed partial stream in a conventional manner and recycled again. At a suitable point, a device for pumping around the reactor loop Content. This can e.g. B. a centrifugal pump or a propeller.
Wird als eine Reaktionskomponente ein Gas, z. B. Wasserstoff eingesetzt, so kann dieses Gas einfach vor dem Rohrbündel eingedüst werden und wird mit der Flüssigkeit im Kreis gefahren, bevorzugt wird das Gas von unten eingespeist, durch Verwirbelung oder gezielt durch eine Gasverteilung auf die Reaktorrohre verteilt am oberen Reaktorende von der Flüssigkeit separiert und wieder dem unteren Reaktorende zugeführt.If a gas, e.g. B. hydrogen used, this can Gas is simply injected in front of the tube bundle and is circulated with the liquid driven, preferably the gas is fed in from below, by swirling or targeted distributed by a gas distribution to the reactor tubes at the top of the reactor Liquid separated and fed back to the lower end of the reactor.
Bei einem solchen gepumpten Gaskreislauf kann ggf. auf die besondere Pumpe im Umpump-Kreislauf verzichtet werden, weil das Gas den Flüssigkeitskreislauf in Bewegung setzt und antreibt.In such a pumped gas circuit, the special pump in the The pumping circuit can be dispensed with because the gas moves the liquid circuit sets and drives.
Der erfindungsgemäße Reaktor ist besonders geeignet zur Hydrierung von Nitroaromaten. Besonders bevorzugt wird Dinitrotoluol zu Toluylendiamin hydriert. Durch die geringen DNT-Konzentrationen an allen Stellen des Reaktors wird eine besonders geringe Nebenproduktbildung und Katalysatordesaktivierung beobachtet.The reactor according to the invention is particularly suitable for the hydrogenation of nitroaromatics. Dinitrotoluene is particularly preferably hydrogenated to toluenediamine. Because of the low DNT concentrations at all points in the reactor become particularly low By-product formation and catalyst deactivation observed.
Der Reaktor kann unter Normaldruck (Umgebungsdruck) oder unter erhöhtem Druck betrieben werden, bevorzugt wird der Reaktor im Bereich von 103 bis 3.105 hPa, beson ders bevorzugt von 3.103 bis 105 hPa betrieben.The reactor can be operated under normal pressure (ambient pressure) or under elevated pressure, the reactor is preferably operated in the range from 10 3 to 3.10 5 hPa, particularly preferably from 3.10 3 to 10 5 hPa.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren naher erläutert, ohne daß dadurch die Erfindung im Einzelnen eingeschränkt ist.The invention is explained in more detail below with reference to the figures, without the Invention is limited in detail.
In den Figuren zeigen:The figures show:
Fig. 1 Eine schematische Ansicht des erfindungsgemäßen Rohrbündelreaktors mit Edukt kreislauf und Umpumpschleife 10. Figure 1 circuit. A schematic view of the tube bundle reactor according to the invention with starting material and recirculating loop 10th
Fig. 2a Ein Teil des Rohrbündelreaktors mit Reaktionsrohr 6 und Eduktzuleitung 4 für einen Reaktor ohne Edukt-Kreislaufführung. Fig. 2A is a part of the tube reactor with reaction tube 6 and Eduktzuleitung 4 for a reactor without reactant recycling.
Fig. 2b Ein vergrößertes Detail aus dem Längsschnitt durch das Rohr 6 nach Fig. 2a zur Erläuterung der Anordnung der Öffnung 7. FIG. 2b shows an enlarged detail of the longitudinal section through the tube 6 of Fig. 2a illustrating the arrangement of the opening 7.
Fig. 2c Ein Querschnitt durch ein Reaktionsrohr 6 gemäß Fig. 2a. Fig. 2c is a cross-section through a reaction tube 6 according to Fig. 2a.
Fig. 3 Ein Reaktionsrohr 6 entsprechend Fig. 2a mit Katalysatorschüttung 8. Fig. 3 A reaction tube 6 according to Fig. 2a with catalyst packing 8.
Fig. 4a Einen schematischen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Rohrbündel 3. FIG. 4A is a schematic cross-section through an inventive tube bundle 3.
Fig. 4b Einen schematischen Querschnitt einer Variante zu dem erfindungsgemäßen Rohrbündel 3. Fig. 4b a schematic cross section of a variant of the inventive tube bundle 3.
Fig. 5a Einen schematischen Längsschnitt durch ein Reaktorrohr 6 mit innenliegender Eduktzuleitung als Teil eines Eduktkreislaufs. FIG. 5a is a schematic longitudinal section through a reactor tube 6 with internal Eduktzuleitung as part of a Eduktkreislaufs.
Fig. 5b Einen vergrößerten Ausschnitt von Fig. 5a. Fig. 5b An enlarged section of Fig. 5a.
Fig. 5c Einen Querschnitt durch das Bündelrohr 6 gemäß Fig. 5a. Fig. 5c shows a cross-section through the shell and tube 6 according to Fig. 5a.
Fig. 6 Einen schematischen Längsschnitt durch ein Reaktionsrohr 6 entsprechend Fig. 5a mit Katalysatorschüttung 8. Fig. 6 shows a schematic longitudinal section through a reaction tube 6 according to Fig. 5a with catalyst packing 8.
Fig. 7 Eine Variante zu der Reaktoranordnung gemäß Fig. 1 mit zusätzlichem Edukt kreislauf für gasförmige Edukte. Fig. 7 shows a variant of the reactor assembly of FIG. 1 with an additional reactant circuit for gaseous reactants.
Fig. 8 Eine Variante zu der Reaktoranordnung gemäß Fig. 7, bei der die Gaszuleitung in der Nähe des Eingangs der Reaktorrohre erfolgt. Fig. 8 shows a variant of the reactor assembly shown in FIG. 7, in which the gas feed line of the reactor tubes occurs in the vicinity of the entrance.
Fig. 9 Eine schematische Reaktoranordnung des Rohrbündel-Reaktors mit Edukt kreislauf und Umpumpschleife sowie einer adiabatischen Verweilzone 26. Fig. 9 is a schematic reactor arrangement of the tube bundle reactor with the reactant circulation and pump-around loop and an adiabatic dwell 26th
In dem in Fig. 1 gezeigten Aufbau ist ein Bündel 3 von Reaktionsrohren 6 in einem Reaktorgehäuse 1 untergebracht und im Bereich der Reaktionszone von einem Wärme tauscher 5 mit einer Kondensatzuleitung 15 und einer Dampfableitung 16 umgeben. In den Reaktionsrohren 6 verlaufen Eduktzuleitungsrohre 4a, 4b, 4c, 4d, entsprechend Fig. 4a konzentrisch. Die Eduktzuleitungen 4a bis 4d sind Teil eines Eduktkreislaufes 25, in dem eine Förderpumpe 14 sowie ein Wärmetauscher 9 vorgesehen sind. Über eine Zulei tungspumpe 17 wird in der Reaktion verbrauchtes Edukt nachgeliefert. Die Reak tionsrohre 6 weisen entsprechend Fig. 5a und Fig. 5b in einem Teilbereich mit Öffnung versehene Eduktleitungen 4 auf. Durch die Vielzahl von Öffnungen 7 in der Eduktleitung 4 strömt das Edukt in die Reaktionszone des Rohres 6 ein (siehe Fig. 5b). Der Reaktor 1 mit dem Rohrbündel 3 ist Teil eines Umpumpkreislaufs 10, in dem die Reaktionsmischung und das über die Eduktzuleitung 11 oder 11' zugeführte weitere Edukt umgewälzt werden. Der Umlauf wird gefördert entsprechend Fig. 1 mit Hilfe einer Umwälzpumpe 13. In den Umpumpkreislauf ist ferner eine Querstromfiltereinheit 20 eingebaut, um aus der Reaktion erhaltenes Produkt aus dem Kreislauf entfernen zu können. Das Produkt wird abgeführt über die Ableitung 12.In the structure shown in FIG. 1, a bundle 3 of reaction tubes 6 is accommodated in a reactor housing 1 and surrounded by a heat exchanger 5 with a condensate supply line 15 and a steam discharge line 16 in the area of the reaction zone. In the reaction tubes 6 , educt feed tubes 4 a, 4 b, 4 c, 4 d run concentrically according to FIG. 4 a. The feed lines 4 a to 4 d are part of a feed circuit 25 in which a feed pump 14 and a heat exchanger 9 are provided. Via a feed pump 17 consumed starting material is supplied in the reaction. The reac tion tubes 6 have corresponding to Fig. 5a and Fig. 5b in a partial region with an opening provided on Eduktleitungen 4. The educt flows into the reaction zone of the tube 6 through the large number of openings 7 in the educt line 4 (see FIG. 5b). The reactor 1 with the tube bundle 3 is part of a pumping circuit 10 in which the reaction mixture and the further starting material supplied via the starting material feed line 11 or 11 'are circulated. The circulation is promoted according to FIG. 1 with the aid of a circulation pump 13 . In the pumping circuit, a cross-flow filter unit is further installed 20, to remove from the reaction product obtained from the circulation. The product is discharged via the discharge line 12 .
In einer vereinfachten Ausführung wird entsprechend Fig. 2a anstelle des Eduktkreislaufs 25 eine einfache Eduktzuführung 4 in die Rohre 6 des Rohrbündels vorgesehen.In a simplified embodiment Fig accordingly. 2a provided instead of a simple Eduktkreislaufs 25 reactant feed 4 in the tubes 6 of the tube bundle.
Fig. 3 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die gleiche Anordnung, bei der das Reaktionsrohr 6 auf seine Länge auf einer Katalysatorschüttung 8 gefüllt ist. Fig. 3 shows a schematic longitudinal section through the same arrangement, in which the reaction tube 6 is filled to its length on a catalyst packing 8.
Eine erfindungsgemäße Variante der Anordnung der Reaktionsrohre 6 ist in Fig. 4b dargestellt. In Fig. 4b bilden die Zwischenräume zwischen Wärmetauscherrohren 5 rohrförmige Zwischenräume 6' als Reaktionszonen, in denen die Eduktleitungen 4 zur Zuleitung des Eduktes verlaufen. Die rohrförmigen Zwischenräume 6' sind radial zu ihrer Längsausdehnung über Zwischenräume 27 zwischen den Wärmeträgerrohren 5 mit einander verbunden, wenn die Wärmetauscherrohre beabstandet sind, wie in Fig. 4b dargestellt.A variant of the arrangement of the reaction tubes 6 according to the invention is shown in FIG. 4b. In Fig. 4b, the spaces between heat exchanger tubes 5 form tubular spaces 6 'as reaction zones, in which the reactant lines 4 run to feed the reactant. The tubular interspaces 6 'are connected to one another radially to their longitudinal extension via interspaces 27 between the heat transfer tubes 5 when the heat exchanger tubes are spaced apart, as shown in FIG. 4b.
Fig. 5a zeigt einen schematischen Längsschnitt durch ein Reaktionsrohr 6 aus einer Anordnung gemäß Fig. 1, bei dem die Eduktzuleitung 4 Teil eines Eduktkreislaufs ist, aber nur auf einem Teilbereich der Rohrlänge von Rohr 6 Öffnungen 7 (siehe Fig. 5b) aufweist. Gemäß Fig. 5c ist dabei eine konzentrische Anordnung der Eduktzuleitung 4 vorgesehen. FIG. 5a 1 shows a schematic longitudinal section through a reaction tube 6 made of an arrangement according to Fig., In which the Eduktzuleitung 4 is part of a Eduktkreislaufs, but only on a portion of the tube length of tube 6 openings 7 (see Fig. 5b). A concentric arrangement of the Eduktzuleitung 4 is shown in FIG. 5c provided here.
Im Falle der Variante gemäß Fig. 6 sind die Rohre 6 des Rohrbündelreaktors 1 auf ihrer gesamten Länge mit einer Katalysatorschüttung versehen.In the case of the variant according to FIG. 6, the tubes 6 of the tube bundle reactor 1 are provided with a catalyst bed over their entire length.
Für die Reaktion unter Beteiligung weiterer gasförmiger Edukte ist die Variante der Rohrbündelreaktoranordnung gemäß Fig. 7 geeignet. Hierbei wird die unter Beispiel 1 beschriebene Anordnung gemäß Fig. 1 ergänzt durch einen weiteren Eduktkreislauf 21 zur Zuführung von gasförmigen Produkten, z. B. von Wasserstoffgas. Das Gas wird über die Zuleitung 22 dem Gaskreislauf 21 zugeführt und am Gaseinlaß 18 vor dem Mischer 13 in den Umpumpkreislauf des Reaktors eingebracht. Das Gas wird mit dem im Umpump kreislauf 10 umlaufenden Reaktionsgemisch im Gegenstrom zu den über die Rohre 4 zugeführten weiteren Edukten durch die Reaktionszone der Rohre 6 geführt und in einem Gasabscheider 19 von der Reaktionsmischung getrennt. Das separierte Gas wird entweder über einen Kreisgaskompressor 24 in den Prozeß zurückgeführt oder am Auslaß 23 zu Reinigungszwecken abgeführt.The variant of the tube bundle reactor arrangement according to FIG. 7 is suitable for the reaction involving further gaseous starting materials. Here, the arrangement of FIG described in Example 1. 1 supplemented by an additional Eduktkreislauf 21 for feeding of gaseous products, z. B. of hydrogen gas. The gas is fed to the gas circuit 21 via the feed line 22 and introduced into the pumping circuit of the reactor at the gas inlet 18 upstream of the mixer 13 . The gas is passed with the reaction mixture circulating in the pumping circuit 10 in countercurrent to the further starting materials supplied via the tubes 4 through the reaction zone of the tubes 6 and separated from the reaction mixture in a gas separator 19 . The separated gas is either returned to the process via a circulating gas compressor 24 or discharged at outlet 23 for cleaning purposes.
In der Anordnung gemäß Fig. 8 ist der Einlaß für das zusätzliche Eduktgas kurz vor bzw. in der Rohröffnung der Rohre 6 angebracht. Das Gas wird durch die dichte unter schiedsbedingte Umwälzung des Reaktionsgemisches (10) in die Reaktionsrohre 6 mitge führt und wie bei der Anordnung gemäß Fig. 7 über einen Gasabscheider 19 und einen Kreisgaskompressor 24 dem Eingang des Reaktors wieder zugeführt. In the arrangement according to FIG. 8, the inlet for the additional feed gas is arranged shortly before or in the pipe opening of the pipes 6 . The gas is entrained by the dense circulation of the reaction mixture ( 10 ) into the reaction tubes 6 and, as in the arrangement according to FIG. 7, is fed back to the inlet of the reactor via a gas separator 19 and a circulating gas compressor 24 .
Fig. 9 zeigt eine vereinfachte Reaktoranordnung des erfindungsgemäßen Rohrbündel reaktors bei der anstelle der in Anordnung gemäß Beispiel 1 vorgesehene Querstromfil tration ein einfacher Produktauslaß im Umpumpkreislauf 10 vorgesehen ist. In dieser Variante ist aber dem Ausgang des Reaktorbündels 3 ein Nachreaktor 26 als adiabatischer Verweilraum nachgeschaltet, in dem die Reaktion abklingt. Die Edukte werden hier wie in Beispiel 1 über offenporige Rohrleitungen 4 und über eine Eduktzuleitung 11 in den Umpumpkreislauf eingeführt. Fig. 9 shows a simplified reactor arrangement of the tube bundle reactor according to the invention in which instead of the provided in arrangement according to Example 1 Querstromfil tration a simple product outlet in the pumping circuit 10 is provided. In this variant, however, the outlet of the reactor bundle 3 is followed by an after-reactor 26 as an adiabatic dwell in which the reaction subsides. As in Example 1, the starting materials are introduced into the pumping circuit via open-pore pipelines 4 and via an educt feed line 11 .
Wahlweise besitzt die Anordnung einen stationären Kontakt 8 oder es wird ein Kataly satorslurry über den Einlaß 11 und den Auslaß 12 mit zwischengeschalteter Abtrennung des Katalysators zur Recyclierung hindurchgeführt.Optionally, the arrangement has a stationary contact 8 or a catalyst slurry is passed through the inlet 11 and the outlet 12 with intermediate separation of the catalyst for recycling.
Die Umsetzung kann auch homogen katalysiert ablaufen. In diesem Fall muß der Kataly sator mit den Stoffströmen über die Pumpe 17 oder den Einlaß 11 zugeführt werden.The reaction can also be carried out homogeneously catalyzed. In this case, the catalyst must be supplied with the material flows via the pump 17 or the inlet 11 .
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