DE19723194C2 - Process for the processing of nitrogenous organic waste - Google Patents

Process for the processing of nitrogenous organic waste

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung stickstoffhaltiger, organischer Abfallstoffe unter Bildung von Stickstoff, Kohlendioxid, Wasser und Schwefeldioxid sowie geringer oder keiner Mengen an Stickstoffoxiden.The invention relates to a process for working up nitrogenous, organic Waste materials with the formation of nitrogen, carbon dioxide, water and sulfur dioxide as well as less or no amounts of nitrogen oxides.

Bekannt ist die schadlose Entsorgung stickstoffhaltiger, organischer Reststoffe und Abfälle durch Verbrennung bei Temperaturen im Bereich von 1000 bis 1200°C. Die dabei erhaltenen Verbrennungsgase werden vorteilhaft zur Dampferzeugung genutzt. Durch die Anwendung von Sauerstoffüberschuß, vorzugsweise 6 bis 10 Vol.-% im Reaktionsgas, wird für die vollständige Verbrennung der organischen Verbindungen gesorgt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist allerdings, daß ein wesentlicher Teil des in den organischen Verbindungen enthaltenen Stickstoffs zu NO oder NO2 oxidiert wird. Diese NOx-Verbindungen müssen durch geeignete Abgasreinigungsmaßnahmen zu elementarem Stickstoff reduziert werden. Hierdurch erhöhen sich die Entsorgungs­ kosten erheblich.The harmless disposal of nitrogenous, organic residues and waste by incineration at temperatures in the range from 1000 to 1200 ° C. is known. The combustion gases obtained are advantageously used to generate steam. The use of excess oxygen, preferably 6 to 10% by volume in the reaction gas, ensures that the organic compounds are completely combusted. A disadvantage of this process, however, is that a substantial part of the nitrogen contained in the organic compounds is oxidized to NO or NO 2 . These NO x compounds must be reduced to elemental nitrogen using suitable exhaust gas purification measures. This increases the disposal costs considerably.

Aufgabe war es daher, ein Aufarbeitungs- oder Entsorgungsverfahren für stickstoff­ haltige, organische Abfälle und Reststoffe zur Verfügung zu stellen, das es gestattet, stickstoffhaltige, organische Abfallstoffe ohne oder mit geringer Erzeugung von NOx- Abgasen aufzuarbeiten, und das technisch einfach durchführbar und kostengünstig ist.The task was therefore to provide a processing or disposal process for nitrogen-containing organic waste and residues, which allows nitrogen-containing organic waste to be processed without or with little generation of NO x emissions, and this is technically easy to carry out and inexpensive is.

Diese Aufgabe konnte mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelöst werden.This object could be achieved with the method according to the invention.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von stickstoffhaltigen, organischen Abfallstoffen, die Stickstoff in den Oxidationssstufen -1, -2 und/oder -3 enthalten, unter Bildung von Reaktionsgasen, die Stickstoff, Kohlendioxid, Wasser und wenig oder keine Stickstoffoxide enthalten, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abfallstoffe in einer fluidisierten Schicht aus Feststoffpartikeln bei 800 bis 1200°C, vorzugsweise bei 800 bis 1100°C, unter oxidierenden Bedingungen mit Metallsulfaten und/oder Schwefelsäure unter Zugabe von Luft und/oder Sauerstoff umgesetzt werden. The invention relates to a process for working up nitrogenous, organic waste materials that contain nitrogen in the oxidation levels -1, -2 and / or -3 contain, with the formation of reaction gases, the nitrogen, carbon dioxide, water and contain little or no nitrogen oxides, which is characterized by that the waste in a fluidized layer of solid particles at 800 to 1200 ° C, preferably at 800 to 1100 ° C, under oxidizing conditions Metal sulfates and / or sulfuric acid with the addition of air and / or oxygen be implemented.  

Die fluidisierte Schicht aus Feststoffpartikeln wird in sogenannten Fließbettreaktoren erzeugt. Die bevorzugte Korngröße der Feststoffpartikel liegt zwischen 0,05 und 5 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 3 mm.The fluidized layer of solid particles is in so-called fluid bed reactors generated. The preferred particle size of the solid particles is between 0.05 and 5 mm, particularly preferably between 0.1 and 3 mm.

Als Metallsulfate im Sinne dieser Erfindung kommen Eisensulfat, Aluminiumsulfat, Mangansulfat, Titanylsulfat in Frage, die unter den genann­ ten Reaktionsbedingungen zu Metalloxiden und Schwefeltrioxid zersetzt werden. Schwefelsäure wird zu Wasser und Schwefeltrioxid zersetzt. Die Zersetzungsreaktion wird dadurch gefördert, daß das Schwefeltrioxid durch vorhandene Reduktionsmittel, insbesondere die gut reaktionsfähigen organischen Reststoffe, unmittelbar zu Schwe­ feldioxid SO2 reduziert wird.As metal sulfates in the sense of this invention, iron sulfate, aluminum sulfate, manganese sulfate, titanyl sulfate come into question, which are decomposed to metal oxides and sulfur trioxide under the aforementioned reaction conditions. Sulfuric acid is broken down into water and sulfur trioxide. The decomposition reaction is promoted in that the sulfur trioxide is immediately reduced to sulfur dioxide SO 2 by the reducing agents present, in particular the readily reactive organic residues.

Vorzugsweise werden Metallsulfatgemische aus der TiO2-Produktion nach dem Schwefelsäureverfahren eingesetzt. Diese Metallsulfatgemische enthalten hauptsäch­ lich Eisen(II)-sulfat neben anderen Metallsulfaten in geringen Mengen und Schwefel­ säure als Feuchte. Da es sich hierbei ebenfalls um ein Abfallprodukt handelt, ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, zwei Sorten von Abfallstoffen in einem aufzuarbeiten.Metal sulfate mixtures from the production of TiO 2 by the sulfuric acid process are preferably used. These metal sulfate mixtures mainly contain iron (II) sulfate in addition to other metal sulfates in small amounts and sulfuric acid as moisture. Since this is also a waste product, it is possible with the method according to the invention to process two types of waste materials in one.

Die stickstoffhaltigen, organischen Abfallstoffe stammen vorzugsweise aus der Poly­ urethan-, Polyamid- und Isocyanatproduktion. Es handelt sich bevorzugt um Amine, Amide, Nitrile, Isocyanate, Urethane, stickstoffhaltige Kunststoffabfälle usw..The nitrogen-containing organic waste materials preferably come from the poly urethane, polyamide and isocyanate production. They are preferably amines, Amides, nitriles, isocyanates, urethanes, nitrogen-containing plastic waste, etc.

Es wurde gefunden, daß die NOx-Bildung überraschenderweise um so geringer ist, je höher, bei konstantem O2-Gehalt der Reaktionsgase, der SO2-Gehalt ist. Vorzugs­ weise sollten die Reaktionsgase mindestens 2 Vol.% SO2, besonders bevorzugt mindestens 8 Vol.% SO2 enthalten. Das in den Reaktionsgasen enthaltene SO2 kann dann vorzugsweise auf an sich bekannte Weise zu Schwefelsäure verarbeitet werden.It has been found that the NO x formation is surprisingly less, the higher the SO 2 content when the reaction gases have a constant O 2 content. The reaction gases should preferably contain at least 2% by volume of SO 2 , particularly preferably at least 8% by volume of SO 2 . The SO 2 contained in the reaction gases can then preferably be processed to sulfuric acid in a manner known per se.

Vorzugsweise wird so viel Luft und/oder Sauerstoff in die fluidisierte Schicht einge­ leitet, daß die bei der Umsetzung anfallenden Reaktionsgase zusätzlich 0,05 bis 5 Vol.-%, besonders bevorzugt 0,3 bis 3 Vol.%, Sauerstoff enthalten. As much air and / or oxygen is preferably introduced into the fluidized layer leads that the reaction gases obtained in the reaction additionally 0.05 to 5 vol .-%, particularly preferably 0.3 to 3 vol.%, Contain oxygen.  

Bei der Umsetzung können vorzugsweise zusätzlich Kohle, Koks, Kohlenwasser­ stoffe, Schwefel und/oder Metallsulfide in die fluidisierte Schicht gegeben werden.Coal, coke and hydrocarbon can preferably be used in the reaction substances, sulfur and / or metal sulfides are added to the fluidized layer.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, stickstoffhaltige, organische Abfälle einfach zu entsorgen und die NOx-Bildung fast ganz zu vermeiden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die organischen, stickstoffhaltigen Abfallstoffe vollständig oxidiert und lediglich maximal 8% des in den Abfallstoffen enthaltenen Stickstoffes, üblicherweise 1 bis 5% des Stickstoffes, wird zu NOx oxidiert, während der restliche Stickstoff zu elementarem Stickstoff oxidiert wird.With the method according to the invention, it is possible to simply dispose of nitrogenous organic waste and to almost completely avoid the formation of NO x . With the method according to the invention, the organic, nitrogen-containing waste materials are completely oxidized and only a maximum of 8% of the nitrogen contained in the waste materials, usually 1 to 5% of the nitrogen, is oxidized to NO x , while the remaining nitrogen is oxidized to elemental nitrogen.

Die Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele näher erläutert werden. The invention is illustrated by the following examples.  

Beispielexample

In einem Fließbettreaktor wurde ein überwiegend Eisensulfat enthaltendes Metall­ sulfatgemisch, das 65%ige Schwefelsäure als Feuchte enthielt, zusammen mit dem stickstoffhaltigen Rückstand aus einer Toluoldiisocyanat (TDI)-Produktion sowie zusätzlichem Brennstoff bei 1020°C thermisch behandelt. Nach dem Durchströmen eines Abhitzekessels wurde das gebildete Metalloxidgemisch abgetrennt. Das von den Metalloxiden befreite SO2- haltige Reaktionsgas, das 1,8 Vol.% O2 und 16,2 Vol.% SO2 enthielt, wurde gewa­ schen, getrocknet und das SO2 in einem Konverter an einer V2O5-Katalysatormasse zu SO3 umgesetzt, aus dem dann 96%ige Schwefelsäure erzeugt wurde.In a fluidized bed reactor, a metal sulfate mixture containing predominantly iron sulfate, which contained 65% sulfuric acid as moisture, was thermally treated at 1020 ° C. together with the nitrogen-containing residue from a toluene diisocyanate (TDI) production and additional fuel. After flowing through a waste heat boiler, the metal oxide mixture formed was separated off. Liberated from the metal oxides SO 2 -..-Containing reaction gas containing 1.8 vol% O 2 and 16.2% by volume of SO 2 contained, gewa rule was dried, and the SO 2 in a converter on a V 2 O 5 - Catalyst mass converted to SO 3 , from which 96% sulfuric acid was then generated.

Es wurden 900 kg/h stickstoffhaltiger Rückstand mit 8,7 Gew.-% N (Stickstoff) eingesetzt. Bei vollständiger Oxidation zu NO2 würde das 257,3 kg/h NO2 im Abgas entsprechen. Der Nitrosylschwefelsäuregehalt der Schwefelsäure, die mit den Reak­ tionsgasen hergestellt worden war, entsprach 3,1 kg NO2/h. Die Zunahme des NOx- Gehaltes in den Abgasen entsprach 6,4 kg/h, berechnent als NO2. Somit wurden 9,5 kg/h NOx, berechnet als NO2, aus dem stickstoffhaltigen Rückstand gebildet. Das entspricht 3,7% der theoretisch möglichen NO2-Menge.900 kg / h of nitrogen-containing residue with 8.7% by weight of N (nitrogen) were used. With complete oxidation to NO 2, this would correspond to 257.3 kg / h NO 2 in the exhaust gas. The nitrosylsulfuric acid content of the sulfuric acid, which had been produced with the reaction gases, corresponded to 3.1 kg NO 2 / h. The increase in the NO x content in the exhaust gases corresponded to 6.4 kg / h, calculated as NO 2 . 9.5 kg / h of NO x , calculated as NO 2 , were thus formed from the nitrogen-containing residue. This corresponds to 3.7% of the theoretically possible amount of NO 2 .

VergleichsbeispielComparative example

In einer Verbrennungsanlage für Rückstände aus der chemischen Produktion wurde mit einem erdgasbefeuerten Stützbrenner im Verbrennungsraum eine Temperatur von 1020°C erzeugt. In diese Flamme wurden 240 kg/h stickstoffhaltiger Rückstand aus der TDI-Produktion eingeblasen. Der Rückstand enthielt 8,7 Gew.-% Stickstoff (N). Bei vollständiger Verbrennung würden daraus 68,6 kg NO2/h gebildet. Es entstanden 5600 m3/h Abgas (i. N.) mit 1280 mg NOx/m3 (i. N.) [berechnet als NO2] und 9,4 Vol.-% Sauerstoff (O2). Das entspricht 7,17 kg NO2/h bzw. 10,5% der theore­ tisch möglichen NO2-Menge.In a combustion plant for residues from chemical production, a natural gas-fired auxiliary burner was used to generate a temperature of 1020 ° C in the combustion chamber. 240 kg / h of nitrogen-containing residue from TDI production were blown into this flame. The residue contained 8.7% by weight of nitrogen (N). With complete combustion, 68.6 kg NO 2 / h would be formed. 5600 m 3 / h of exhaust gas (in the N.) with 1280 mg NO x / m 3 (in the N.) [calculated as NO 2 ] and 9.4% by volume oxygen (O 2 ) were produced. This corresponds to 7.17 kg NO 2 / h or 10.5% of the theoretically possible amount of NO 2 .

Claims (5)

1. Verfahren zur Aufarbeitung von stickstoffhaltigen, organischen Abfallstoffen, die Stickstoff in den Oxidationsstufen -1, -2 und/oder -3 enthalten, unter Bildung von Reaktionsgasen, die
Schwefeldioxid, Stickstoff, Kohlendioxid, Wasser und wenig Stickoxide enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Abfallstoffe in einer fluidisierten Schicht aus Feststoffpartikeln bei 800 bis 1200°C unter oxidierenden Be­ dingungen mit Metallsulfaten aus der Gruppe bestehend aus Eisen-, Aluminium-, Titanyl-, Mangansulfat
unter Zugabe von Sauerstoffund/oder Luft umgesetzt werden.1. Process for working up nitrogen-containing organic waste materials which contain nitrogen in the oxidation states -1, -2 and / or -3, with the formation of reaction gases which
Contain sulfur dioxide, nitrogen, carbon dioxide, water and a little nitrogen oxide, characterized in that the waste materials in a fluidized layer of solid particles at 800 to 1200 ° C under oxidizing conditions with metal sulfates from the group consisting of iron, aluminum, titanyl, Manganese sulfate
with the addition of oxygen and / or air. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich Kohle, Koks, Kohlenwasserstoffe, Schwefelsäure, Schwefel und/oder Metallsulfide zugesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that additionally coal, Coke, hydrocarbons, sulfuric acid, sulfur and / or metal sulfides can be added. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß so viel Sauerstoff und/oder Luft zugegeben wird, daß die bei der Umsetzung erhal­ tenen Reaktionsgase 0,05 bis 5 Vol.%, vorzugsweise 0,03 bis 3 Vol.% O2, enthalten.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that so much oxygen and / or air is added that the reaction gases obtained in the reaction 0.05 to 5 vol.%, Preferably 0.03 to 3 vol.% O 2 , included. 4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als stickstoffhaltige, organische Abfallstoffe Rückstände aus der Isocyanatproduktion, Polyurethanherstellung und/oder Polyamidherstel­ lung eingesetzt werden.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized ge indicates that residues from nitrogenous organic waste Isocyanate production, polyurethane production and / or polyamide production be used. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als organische Abfallstoffe stickstoffhaltige Kunststoffabfälle eingesetzt werden.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized records that nitrogenous as organic waste Plastic waste are used.
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