DE19720278A1 - Miniaturisiertes Massenspektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die Konstruktion eines Mikromassenspektrometers, mit einer räumlichen Ausdehnung von wenigen Millimetern in jeder Dimension.

Die einzige derzeit bekannte o.g. Ausführung eines Mikromassenspektrometers [1], [2] weist einige konzeptionelle Schwachstellen auf, so daß ein neues Design einen erheblichen Leistungszuwachs des Systems verspricht.

Ein exemplarisches Ausführungsbeispiel für das neu konzipierte Mikromassenspektrometer ist exemplarisch in Abb. 1 gegeben. Die Zeichnung zeigt eine Plasmakammer, eine Elektronenoptik, eine Ionisationskammer, eine Ionenoptik, den Massenseparator und einen Detektor.

Das Meßgas wird in der Ionisationskammer mittels Elektronenstoß ionisiert. Die Elektronen werden aus einem Mikrowellen-gestützten Plasma mittels einer Doppelgitter- Extraktions-Optik extrahiert und gleichzeitig auf die für Ionisations-Stöße optimale Energie beschleunigt. Die Meßgas-Ionen werden mittels eines elektrostatischen Linsensystems in den Separator beschleunigt und dort nach dem Dipol-Wanderfeld-Prinzip separiert und gegebenen falls mit einem Detektor nachgewiesen.

Als Elektronenquelle für die Stoßionisation des Meßgases dient ein Mikrowellenplasma. Es ermöglicht gegenüber dem in [1], [2] vorgeschlagenen Gleichspannungsplasma einen höheren Elektronenstrom und aufgrund niedrigerer Plasmapotentiale geringerer Sputtereffekte und damit eine deutlich verlängerte Lebensdauer. Die Mikrowellenfrequenz beträgt vorzugsweise 2 GHz-20 GHz. Als Kammermaterial dient ein elektrisch isolierendes Material vorzugsweise Pyrexglas oder Aluminiumnitrid dessen Ausdehnungskoeffizient an den von Silizium angepaßt ist. Die Verwendung eines Kammermaterials mit hohem Wärmeleitwert, vorzugsweise Aluminium-Nitrid - ermöglicht die Wärmeabfuhr bei hohen Mikrowellenleistungen.

Die Extraktion der Elektronen erfolgt mittels eines Doppelgitters, das ein Durchgreifen des Plasmas und des Plasmakammerpotentials in die Ionisationskammer verhindert, was bei der Ausführung nach [1], [2] nicht zu vermeiden ist. Jedes Gitter hat eine Ausdehnung von vorzugsweise 100 µm × 100 µm. Das erste Gitter ist in die obere Abdeckung der Plasmakammer integriert und wirkt gleichzeitig als Druckblende. Das zweite Gitter befindet sich senkrecht darüber, und wirkt zusammen mit dem Elektronen-Einlaßkanal als Druckblende zur Ionisationskammer. Diese Anordnung erlaubt das Abpumpen des Systems zwischen den Gitter, so daß die Elektronen ohne Stoß in die Ionisationskammer gelangen und die Ionisation vorwiegend in der Ionisationskammer stattfindet. Gegenüber [1] ist daher eine deutlich erhöhte Ionenausbeute zu erreichen, wodurch die Nachweisgrenze verbessert wird. Desweiteren kann die Elektronenenergie von vorzugsweise 70 eV durch Vorspannen der Gitter gegeneinander außerhalb der Ionisationskammer eingestellt werden. Dadurch wird eine Verzerrung des Ionen-Extraktions-Feldes durch eine wie in [1] ausgeführte Elektronenfang- Elektrode vermieden, was zu einer erheblichen Monochromatisierung des Ionenstrahls führt, die für das Funktionsprinzip des Dipol-Wanderfeld-Separators unabdingbar ist. Dies steigert des Auflösungsvermögens gegenüber [1] erheblich.

Die Ionisationskammer wird vorzugsweise mittels naßchemischem Ätzen oder Plasmaätzen vorzugsweise in einen Siliziumsubstrat strukturiert. Die Extraktion der Ionen aus der Ionisationskammer erfolgt durch ein senkrecht zur Waferebene stehendes Gitter. Dies führt zu einer hohen Effizienz des nachfolgenden elektrostatischen Linsensystems, welches die Ionen in den Separator fokussiert. Dadurch wird die Transmission gegenüber der Ausführung in [1], [2] erhöht.

Den schematischen Aufbau eines exemplarischen Ausführungsbeispiels des Separators zeigt

Abb. 3. Die Separatorelektroden werden in der Ebene zur elektrischen Isolation und zur Vermeidung von Umladungseffekten vorzugsweise auf Pyrex-Glas abgeschieden. Die Abscheidung geschieht galvanisch auf einer vorzugsweise gesputterten und photolithographisch strukturierten, galvanisierbaren (z. B. Kupfer-)Dünnschicht. Nebeneinander und gegenüber liegende Elektroden haben vorzugsweise einen Abstand von 50-200 µm. Die Breite und Höhe der Elektroden beträgt ebenfalls vorzugsweise 50-200 µm. Um die Ionen senkrecht zur Elektrodenebene im Separatorkanal zu zentrieren, werden oberhalb und unterhalb des Separators Zentrierelektroden als Dünnschicht abgeschieden, die ein leicht höheres Potential als das mittlere Wanderfeldpotential haben. Dies stellt eine weitere Erhöhung der Auflösung und Nachweisgrenze dar.

Um die Einschußbedingung der Ionen in den Separator zu erfüllen, die gewährleistet, daß nachzuweisende Ionen um eine geradlinige Bahn oszillieren, werden den Separatorelektroden vorzugsweise zwei weitere, elektrostatische Elektrodenpaare vorgeschaltet. Dies ermöglicht gegenüber der Ausführungen in [1], [2] die Verwendung eines längeren Separators und dadurch eine Erhöhung der Auflösung.

Als Detektor wird ein Faradaydetektor oder ein integrierter Elektron-Kanalvervielfacher verwendet, der die Nachweisgrenze weiter verbessert.

Literatur

[1] A. Feustel, V. Relling, J. Müller, A Microsystem Mass Spectrometer, µTas94, Enschede, 1994.
[2] A. Feustel, V. Relling, J. Schröder, J. Müller, A Micro Mass Spectrometer, Kongressband Sensor 95, Nürnberg, 1995.
[3] H. Budzikiewicz, Massenspektrometrie - Eine Einführung, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, New York, Basel, Cambridge 1992.
[4] O.J. Orient, A. Chutjian, V. Garkanian, Minature, high-resolution, quadrupole mass­ spectrometerarray, Rev. Sci. Instrum. 68(3), March 1997, p1393.

Claims (12)

1. Mikromassenspektrometer, das in jeder Dimension nur wenige Millimeter ausgedehnt ist, gekennzeichnet durch Elektronenextraktion für die Stoßionisation aus einem Mikrowellen­ gestützten Plasma, gekennzeichnet durch eine Doppelgitter-Elektronen-Extraktions-Optik zwischen der Plasmakammer und der Ionisationskammer, durch eine Ionenoptik, ausgeführt als Extraktionsgitter mit nachgeschaltetem Linsensystem, durch Erweiterung eines Dipol-Wanderfeld-Massenseparators um weitere Elektroden zur Optimierung des Einschusses der Ionen in den Massenseparator, sowie eine Erweiterung des Dipol- Wanderfeld-Massenseparator um weitere Elektroden, die die Ionen senkrecht zur Trennungsebene im Separator zentrieren, durch einseitige oder doppelseitige elektrische Ansteuerung der Separatorelektrodenreihen, und dadurch, daß als Empfänger ein Faradaydetektor oder ein Elektronenvervielfacher eingesetzt wird.

2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Plasmakammer aus einem elektrisch isolierenden Material mit hoher Dielektrizitätszahl und hohem Wärmeleitwert, vorzugsweise Aluminium-Nitrid aufgebaut ist.

3. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktions- Doppelgitter-System als Druckstufe ausgeführt ist, derart, daß eine zwischen den Gittern absaugende Vakuumpumpe einen Druckabfall sowohl gegenüber der Plasmakammer als auch gegenüber der Ionisationskammer bewirkt.

4. Massenspektrometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Ionen-Extraktionsgitter, das senkrecht im Separatorkanal steht.

5. Massenspektrometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Anordnung der Separatorelektroden in der Ebene auf einem isolierenden Substrat zur Vermeidung von Justage-Fehlern und zur Reduzierung elektrischer Umladungsverluste.

6. Massenspektrometer nach Ansprüchen 1 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß nebeneinander liegende Elektroden und einander gegenüberliegende Elektroden den gleichen Abstand von vorzugsweise 50-200 µm zueinander haben. Ihre Breite beträgt entsprechend ebenfalls vorzugsweise 50-200 µm.

7. Massenspektrometer nach Ansprüchen 1, 5 und 6, gekennzeichnet durch galvanische Abformung der Elektroden, vorzugsweise aus Kupfer, auf einer vorzugsweise gesputterten oder galvanisierten und photolithographisch strukturierten galvanisierbaren Metalldünnschicht, vorzugsweise aus Kupfer oder Gold, mit einem Aspektverhältnis von vorzugsweise nahe 1.

8. Elektronenquelle nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch gepulsten Betrieb in Phase mit dem Dipol-Wanderfeld.

9. Vorseparator gekennzeichnet durch statische oder dynamische elektrische oder magnetische Felder zur Monochromatisierung des Ionenstrahls.

10. Massenseparator nach Anspruch 1, ausgeführt als Dipolwanderfeldseparator mit vorzugsweise konstanter Wanderfeldfrequenz und variabler Beschleunigungsspannung oder mit konstanter Beschleunigungsspannung und variabler Wanderfeldfrequenz zwischen 10 MHz und 100 MHz.

11. Massenseparator gekennzeichnet durch elektrische Ansteuerung der Separatorelektroden auf der einen Elektrodenreihe mit konstantem Potential und der gegenüberliegenden Elektrodenreihe mit Wanderfeldpotentialen oder durch elektrische Ansteuerung beider Separatorelektrodenreihen mit Wanderfeldpotentialen.

12. Detektor nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Ausführung vorzugsweise als Faradaydetektor oder als integrierter Elektronen-Kanalvervielfacher.