DE19709752C1

DE19709752C1 - Separator removing particles rapidly from fluid in e.g. biological, biochemical or medicinal fields

Info

Publication number: DE19709752C1
Application number: DE1997109752
Authority: DE
Inventors: Andreas Dr Med Szabados
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1997-03-10
Filing date: 1997-03-10
Publication date: 1999-03-18
Anticipated expiration: 2017-03-11

Abstract

The unit includes separate mixers (24) in partitioned volumes of the fluid An Independent claim is included for the corresponding method. Preferred features: The sections (48, 18) connecting and separating regions form a continuous flow region along the row of chambers (12) in a first operational position. The chambers (12) are defined by the partitions (18) in the trough (20). The sections (48, 18) are fluid-displacing bodies, immersed in the chambers in the first working position. The displacer sections are vertical webs (48) fixed in the upwardly-open chambers (12). Webs are held on a common support (44), taking the shape of a cover plate. They have passages (60) forming the flow path. Mixers (24) are stirrers, especially magnetic stirrers located in recesses. The mixers include circulators taking fluid from one point in the chamber, and returning it to another, in the same chamber. Fluid is supplied into the corresponding chamber through a tapering nozzle. It enters through an orifice smaller than the vertical cross section of the chamber. A tempering unit control the temperature of the fluid, cooling it. The chambers narrow downwardly and are roughly trapezoidal, seen along the row. The trough outline is part-curved.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Tren nen von in einer Flüssigkeit vorliegenden Teilchen.The present invention relates to a device for separation particles in a liquid.

Eine derartige Vorrichtung findet beispielsweise im Bereich der Biochemie, Biologie oder Medizin Anwendung zur Durchfüh rung analytischer Trennverfahren und für mikropräparative Zwecke. Bei diesen Verfahren werden häufig elektrokinetische Effekte wie die Elektrophorese genutzt, um Stoffgemische oder gelöste Stoffe aufzutrennen. Dabei kann es sich z. B. um Pro teine (Plasmide, Peptide, usw.) in wässriger Lösung handeln.Such a device is found, for example, in the area of biochemistry, biology or medicine application for implementation tion of analytical separation processes and for micro-preparative Purposes. These procedures often use electrokinetic Effects such as electrophoresis used to mix substances or to separate dissolved substances. It can be z. B. Pro act (plasmids, peptides, etc.) in aqueous solution.

Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zum Trennen von in einer Flüssigkeit vorliegenden Teilchen, umfassend eine Reihe von Kammern zur Aufnahme jeweils eines Teils der Flüs sigkeit, einer Teilflüssigkeit, Mittel zum Anlegen eines elek trischen Feldes längs der Reihe von Kammern zur Trennung der Teilchen und Verbindungs- und Trennmittel, welche in einer er sten Betriebsstellung Fluidverbindungen zwischen jeweils un mittelbar benachbarten Kammern herstellen, und in einer zwei ten Betriebsstellung diese Fluidverbindungen unterbrechen.The invention relates to a device for separating particles present in a liquid, comprising a Row of chambers to hold part of the rivers liquid, a partial liquid, means for applying an elec trical field along the row of chambers for separating the Particles and connection and release agents, which in one he most operating position fluid connections between each un produce indirectly adjacent chambers, and in one two In the operating position, interrupt these fluid connections.

Eine derartige Vorrichtung ist z. B. aus dem tschechischen Patent 234 801 bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung sind einzelne, nach oben hin offene Kammern einer im Querschnitt rechteckigen Wanne durch vertikale Zwischenwände voneinander getrennt. In diese Kammern tauchen vertikale Stege eines auf gesetzten Deckels, so daß das Flüssigkeitsniveau einer zuvor in die Kammern eingefüllten Flüssigkeit sich über den oberen Rändern der Zwischenwände befindet und jeweils unmittelbar be nachbarte Kammern miteinander kommunizieren. Die vertikalen Stege besitzen einen vollflächigen, den jeweiligen Kammerquer schnitt größtenteils ausfüllenden rechteckigen Querschnitt und teilen die Kammern jeweils in zwei Kammerbereiche, die durch einen Spalt zwischen dem Kammerboden und dem unteren Rand des vertikalen Stegs miteinander verbunden sind. Dieser Spalt ist wesentlich schmäler als die Ausdehnung der Kammer in vertika ler Richtung, so daß ein Teilchen bei der Wanderung längs der Reihe von Kammern sich in der Vorrichtung längs eines im we sentlichen mäanderförmigen und damit relativ langen Weges be wegen muß. Einen großen Teil dieses Weges, nämlich die Wegab schnitte zwischen den oberen Rändern der Zwischenwände und den unteren Rändern der vertikalen Stege muß das Teilchen hierbei diffusionsbedingt zurücklegen, da diese Wegabschnitte senk recht zum elektrischen Feld verlaufen, das in Längsrichtung der Vorrichtung anliegt.Such a device is e.g. B. from the Czech Patent 234 801 known. In this known device individual, upwardly open chambers one in cross section rectangular tub through vertical partitions from each other Cut. Vertical webs of one appear in these chambers put lid so that the liquid level of a previously liquid poured into the chambers over the top Edges of the partition walls and each immediately neighboring chambers communicate with each other. The vertical Bridges have a full area, the respective chamber cross cut largely filling rectangular cross section and divide the chambers into two chamber areas each by a gap between the chamber bottom and the bottom of the vertical web are interconnected. That gap is much narrower than the vertical dimension of the chamber ler direction, so that a particle during the migration along the Row of chambers in the device along one in the we considerable meandering and thus relatively long way be because of must. A large part of this way, namely the way down cuts between the top edges of the partitions and the The particle must have lower edges of the vertical webs cover due to diffusion, as these sections of path run right to the electric field, that in the longitudinal direction the device rests.

Aus der US 5,071,536 ist eine Elektrophorese-Trennvorrichtung bekannt, bei der genau eine nicht unterteilte Trennkammer vorgesehen ist. An einem Ende der Kammer ist eine Mehrzahl von Einlaßöffnungen und am anderen Ende der Kammer ist eine Mehr zahl von Auslaßöffnungen vorgesehen. Über die Einlaß- und Auslaßöffnungen wird eine zu trennende Flüssigkeit der Kammer zugeführt, wobei die Flußverbindung zwischen den Einlaßöff nungen und einem Trennabschnitt der Kammer sowie zwischen dem Trennabschnitt der Kammer und den Auslaßöffnungen über sich zum Trennabschnitt hin aufweitende Rinnen in einem jeweiligen Endabschnitt des Kammerbodens hergestellt ist. Im Trennab schnitt sind an Seitenwänden der Kammer Elektroden vorgesehen, die ein elektrisches Feld erzeugen, das im wesentlichen or thogonal zur Hauptflußrichtung der zu trennenden Flüssigkeit ist. Es ist eine spezielle Rückführung von aus Auslaßöffnungen austretender Flüssigkeit zu zugeordneten Einlaßöffnungen vor gesehen, um einen hohen Trenngrad zu erreichen. From US 5,071,536 is an electrophoresis separation device known in which exactly one non-subdivided separation chamber is provided. At one end of the chamber is a plurality of Inlet openings and at the other end of the chamber is a more Number of outlet openings provided. About the inlet and Outlet openings become a liquid to be separated from the chamber supplied, the flow connection between the inlet opening openings and a separating section of the chamber and between the Separation section of the chamber and the outlet openings above gutters widening towards the separating section in a respective one End portion of the chamber bottom is made. In the separating section electrodes are provided on the side walls of the chamber, that generate an electric field that is essentially or thogonal to the main flow direction of the liquid to be separated is. It is a special return of outlets escaping liquid to assigned inlet openings seen to achieve a high degree of separation.

Bekannte Trennvorrichtungen sind nicht gleichermaßen für alle in der Praxis relevanten Arten von Teilchen geeignet. Proble matisch ist beispielsweise die Trennung von Teilchen, die dazu neigen, in der Flüssigkeit abzusinken und sich am Boden der Kammern abzusetzen und sich in diesem Fall somit dem Trennvor gang entziehen. Dies betrifft insbesondere Suspensionen mit relativ großen oder zur Clusterbildung neigenden Teilchen.Known separators are not alike for everyone suitable in practice relevant types of particles. Problem For example, the separation of particles is a factor in this tend to sink in the liquid and settle at the bottom of the To separate the chambers and in this case the separation withdraw gear. This applies in particular to suspensions with relatively large or clustering particles.

Die Bildung von Clustern ist auch deshalb nachteilig, weil diese Cluster das Trennergebnis verfälschen und damit die Trenngenauigkeit verringern, sofern diese Cluster im elektri schen Feld überhaupt wandern.The formation of clusters is also disadvantageous because these clusters falsify the separation result and thus the Reduce separation accuracy if these clusters in the electri field at all.

Zudem gibt es in der Praxis den Bedarf nach einer Reduzierung der zur Trennung benötigten Zeit, die bei bekannten Vorrich tungen oftmals im Bereich einiger Stunden liegt.In practice there is also a need for a reduction the time required for the separation, which is known in Vorrich is often in the range of a few hours.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zum Trennen von in einer Flüssigkeit vorliegenden Teilchen be reitzustellen, die eine effiziente Trennung der Teilchen mit hoher Genauigkeit ermöglicht. The object of the present invention is a device for separating particles present in a liquid with efficient separation of the particles enables high accuracy.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Vorrichtung ferner Durchmischungsmittel zur jeweils gesonderten Durchmischung von Teilflüssigkeiten umfaßt und/oder die Verbindungs- und Trenn mittel in der ersten Betriebsstellung einen sich längs der Reihe der Kammern durchgehend erstreckenden Strömungsbereich herstellen und/oder eine Temperiereinrichtung zur Temperie rung, vorzugsweise Kühlung der Flüssigkeit vorgesehen ist.This object is achieved in that the device further Mixing agent for the separate mixing of Partial liquids includes and / or the connection and separation medium in the first operating position along the Row of chambers continuously extending flow area produce and / or a tempering device for tempering tion, preferably cooling of the liquid is provided.

Die Erfindung betrifft auch ein entsprechendes Verfahren zum Trennen von in einer Flüssigkeit vorliegenden Teilchen.The invention also relates to a corresponding method for Separation of particles in a liquid.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, bei einem derartigen Verfahren die Effizienz des Trennvorgangs zu stei gern.Another object of the invention is accordingly in a such processes to increase the efficiency of the separation process gladly.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird das Verfahren nach Anspruch 19 bzw. 23 vorgeschlagen. Damit wird der mögliche Einsatzbereich des Trennverfahrens erheblich erweitert. Vorteilhafte Weiter bildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unter ansprüchen angegeben.To achieve this object, the method according to claim 19 or 23 proposed. This is the possible area of application of the separation process significantly expanded. Advantageous Next formations of the inventive method are in the sub claims specified.

Die Durchmischungsmittel verhindern zuverlässig, daß sich die Teilchen am Boden der Kammern absetzen und gewährleisten, daß die Teilchen in der Schwebe gehalten werden. Die erfindungs gemäße Vorrichtung ermöglicht somit auch die Trennung von Teilchen, die bisher elektrokinetisch nicht zuverlässig ge trennt werden konnten. Dies gilt beispielsweise für eine Viel zahl von biologischen Untersuchungsobjekten, beispielsweise Makromolekülen, Molekülaggregaten, Zellen wie Erythrozyten, Zellverbänden oder Mikroorganismen wie Pilzen oder Bakterien. Dabei spielt es keine Rolle, ob diese Teilchen in der Flüssig keit gelöst sind oder mit dieser eine Suspension bilden. Der Anwendungsbereich der Trennvorrichtung wird somit wesentlich erweitert.The mixing means reliably prevent the Place particles at the bottom of the chambers and ensure that the particles are kept in suspension. The fiction appropriate device thus also allows the separation of Particles that were previously not reliable electrokinetically could be separated. For example, this applies to a lot number of biological objects to be examined, for example Macromolecules, molecular aggregates, cells such as erythrocytes, Cellular structures or microorganisms such as fungi or bacteria. It doesn't matter if these particles are in the liquid speed are solved or form a suspension with it. The The area of application of the separating device thus becomes essential expanded.

Außerdem verhindert die Durchmischung der Teilflüssigkeiten die unerwünschte Bildung von Clustern und verkürzt die zur Trennung der Teilchen benötigte Zeit durch eine Steigerung der Mobilität der Teilchen beim Übergang von Kammer zu Kammer. Die Herstellung eines sich längs der Reihe der Kammern durchgehend erstreckenden Strömungsbereichs steigert die Effizienz der Vorrichtung ebenfalls, weil die Teilchen bei ihrer Wanderung die Kammern nicht auf einem relativ langen Weg durchqueren müssen, sondern die zur Auftrennung dienende Wanderung ledig lich längs eines relativ kurzen Strömungsbereichs erfolgt, welchem Teilchen von den einzelnen Kammern zugeführt werden und aus welchem Teilchen in die einzelnen Kammern gelangen.It also prevents the partial liquids from mixing the undesirable formation of clusters and shortens those for Separation of the particles took time by increasing the Particle mobility during the transition from chamber to chamber. The Production of a continuous along the row of chambers extending flow area increases the efficiency of the Device also because the particles move do not cross the chambers on a relatively long path must, but the separation hike single takes place along a relatively short flow range, which particles are fed from the individual chambers and from which particles get into the individual chambers.

Die raschere Auftrennung ist insbesondere für biologische Un tersuchungsobjekte relevant, weil damit eine Schädigung dieser Objekte durch den Trennvorgang selbst vermieden werden kann.The faster separation is especially for biological un objects are relevant because they damage them Objects can be avoided by the separation process itself.

Eine Kühlung der Flüssigkeit vermindert im allgemeinen das Schädigungsrisiko weiter und führt in vielen Fällen gleichzei tig auch zu einer noch effizienteren Trennung, weil dadurch eine bei höheren Temperaturen begünstigte Vermischung der Teilflüssigkeiten über den Strömungsbereich gehemmt wird und der Trennvorgang somit schneller und genauer erfolgt. Da im Einzelfall auch eine höhere Temperatur günstig für den Trenn vorgang sein kann, ist zweckmäßigerweise eine Temperierein richtung vorgesehen, mit der die Temperatur der Flüssigkeit über einen großen Bereich eingestellt werden kann.Cooling the liquid generally reduces this Risk of damage continues and in many cases leads simultaneously also for an even more efficient separation, because that way a favored mixing of the at higher temperatures Partial liquids over the flow area is inhibited and the separation process is thus faster and more accurate. Since in In individual cases, a higher temperature is favorable for the separation can be a temperature control is expedient direction provided with the temperature of the liquid can be adjusted over a wide range.

Die Temperierung kann geregelt erfolgen und besitzt auch den Vorteil, unabhängig von der Umgebungstemperatur gleichblei bende Bedingungen für den Trennvorgang zu schaffen.The temperature control can be regulated and also has the Advantage, constant regardless of the ambient temperature creating conditions for the separation process.

Ein einfacher Aufbau der Vorrichtung ergibt sich, wenn man vor sieht, daß die Kammern durch eine Wanne mit im wesentlichen vertikal verlaufenden Zwischenwänden gebildet sind und die Ver bindungs- und Trennmittel Flüssigkeitsverdrängungskörper um fassen, die zumindest in der ersten Betriebsstellung in die Kammern eintauchen. Durch diese Maßnahme wird auch die Störung der Flüssigkeit beim Herstellen und Trennen der Fluidverbin dungen minimiert, insbesondere wird am Ende des Trennvorgangs eine Durchmischung der Teilflüssigkeiten unmittelbar benach barter Kammern beim Trennen der Fluidverbindungen verhindert.A simple structure of the device is obtained if one looks at sees that the chambers through a tub with essentially vertically extending partitions are formed and the Ver binding and release agent liquid displacement body around grasp that at least in the first operating position in the Immerse the chambers. This measure also eliminates the disturbance the liquid during the manufacture and separation of the fluid connection minimized, especially at the end of the separation process a mixing of the partial liquids immediately adjacent bartter chambers prevented when disconnecting the fluid connections.

Wenn derartige Flüssigkeitsverdrängungskörper vorgesehen sind, so ist bevorzugt, daß die Verdrängungskörper von im wesentli chen vertikal verlaufenden Stegen gebildet sind, welche je weils in die nach oben hin geöffneten Kammern eingreifen und die vorzugsweise an einem gemeinsamen Träger, vorzugsweise in Form einer Deckelplatte, gehalten sind. Damit entsteht beim Herstellen bzw. Trennen der Fluidverbindungen keine uner wünschte Strömung der Flüssigkeit längs der Reihe von Kammern. Zweckmäßig ist hierbei, daß die Stege Durchgangsöffnungen zur Bildung des Strömungsbereichs aufweisen. Diese Stege besitzen dann eine doppelte Funktion. Einerseits bilden sie die Ver drängungskörper und andererseits definieren sie in einfacher Weise die Gestalt des Strömungsbereichs.If such liquid displacement bodies are provided, so it is preferred that the displacer of substantially Chen vertical webs are formed, each because intervene in the chambers open upwards and preferably on a common carrier, preferably in Form a cover plate, are held. This creates at Establishing or separating the fluid connections is not uncommon desired fluid flow along the row of chambers. It is useful here that the webs through openings for Have formation of the flow area. Own these webs then a double function. On the one hand, they form the ver thrust body and on the other hand define it in simpler Way the shape of the flow area.

Es läßt sich vorsehen, daß die Durchmischungsmittel wenigstens eine in wenigstens einer der Kammern vorgesehene Rühreinheit umfassen. Dabei sind zahlreiche Gestaltungen dieser Rührein heit denkbar. Bevorzugt ist jedoch, daß die Rühreinheit wenig stens ein Magnet-Rührelement umfaßt. Dies ist insbesondere des halb vorteilhaft, weil die zum Rühren erforderliche Energie in bequemer Weise durch ein Magnetfeld bereitgestellt wird, wel ches auch außerhalb der Vorrichtung erzeugt werden kann. Dabei ist es bevorzugt, daß dieses Magnet-Rührelement in einer die sem zugeordneten Ausnehmung in einer Kammerwandung angeordnet ist. Dies legt die Position des Rührelements innerhalb der Kammer fest, so daß ein zuverlässig reproduzierbarer Rührvor gang und damit ein Trennvorgang gleichbleibender Qualität si chergestellt ist.It can be provided that the mixing means at least a stirring unit provided in at least one of the chambers include. There are numerous designs of this mixer conceivable. However, it is preferred that the stirring unit is little least comprises a magnetic stirring element. This is particularly the case half advantageous because the energy required for stirring in is conveniently provided by a magnetic field, wel ches can also be generated outside the device. Here it is preferred that this magnetic stirring element in a sem assigned recess arranged in a chamber wall is. This places the position of the stirring element within the Chamber firmly, so that a reliably reproducible stirring and thus a separation process of constant quality si is created.

Alternativ oder zusätzlich zur Durchmischung mittels einer Rühreinheit läßt sich vorsehen, daß die Durchmischungsmittel wenigstens eine Umwälzeinrichtung umfassen, um wenigstens eine der Teilflüssigkeiten an einer Stelle aus der entsprechenden Kammer abzuführen und an einer anderen Stelle dieser Kammer wieder zuzuführen. Dadurch läßt sich beispielsweise das Strö mungsmuster der Durchmischung gezielt und ggf. an die zu tren nenden Teilchen angepaßt beeinflussen.Alternatively or in addition to mixing by means of a Stirring unit can be provided that the mixing means comprise at least one circulating device to at least one of the partial liquids at one point from the corresponding To discharge chamber and at another point of this chamber feed again. This allows, for example, the flow the mixing pattern in a targeted manner and, if necessary, to match it adjusted particles influence.

Die Effizienz der Umwälzung ist besonders hoch, wenn die Zu fuhr der Teilflüssigkeit mit einer großen Strömungsgeschwin digkeit erfolgt. Dazu läßt sich vorsehen, daß die Zufuhr der Teilflüssigkeit in die entsprechende Kammer durch eine sich in Zufuhr-Flußrichtung verjüngende Zufuhrdüse erfolgt.The efficiency of the circulation is particularly high when the Zu drove the partial liquid at a high flow rate is done. It can be provided that the supply of the Partial liquid into the corresponding chamber through a Feed flow direction tapering feed nozzle is done.

Bei der Umwälzung ist es vorteilhaft, wenn die Zufuhr der Teilflüssigkeit in die entsprechende Kammer durch eine Zufuhr einrichtung mit einer zur Kammer gerichteten Zufuhröffnung er folgt, deren Querschnittsfläche wesentlich kleiner ist als eine zur Zufuhrflußrichtung senkrechte Querschnittsfläche der entsprechenden Kammer. Damit entsteht ein relativ feiner, aus der Zufuhröffnung austretender Teilflüssigkeitsstrahl, der in den Kammern jeweils besonders viele Wirbel kleiner Abmessung erzeugt, die für eine effiziente Durchmischung der jeweiligen Teilfüssigkeit sorgen. Es werden somit größere Wirbel oder gerichtete Strömungen vermieden, die im Bereich der Fluidver bindungen zwischen den einzelnen Kammern bzw. in dem sich längs der Reihe der Kammern erstreckenden Strömungsbereich Strömungen erzeugen, welche zu einer unerwünschten Vermischung der Teilflüssigkeiten benachbarter Kammern führen würden.In the case of circulation, it is advantageous if the supply of the Partial liquid into the corresponding chamber through a feed device with a feed opening towards the chamber follows, whose cross-sectional area is significantly smaller than a cross-sectional area of the feed flow direction perpendicular to the corresponding chamber. This creates a relatively fine one Partial liquid jet exiting the feed opening, which in each chamber has a particularly large number of vertebrae of small dimensions generated for efficient mixing of each Provide partial liquidity. There are thus larger eddies or Directed flows avoided in the Fluidver bonds between the individual chambers or in the Flow area extending along the row of chambers Generate currents which lead to undesired mixing which would lead to partial liquids from neighboring chambers.

Mit der elektrokinetischen Trennung wie auch mit dem Rührvor gang ist eine Energiedissipation im Bereich der Flüssigkeit verbunden, die einen Temperaturanstieg in der Flüssigkeit ver ursachen kann. Da ein derartiger Temperaturanstieg in der Re gel eine nachteilige Wirkung auf den Trennvorgang ausübt, läßt sich vorsehen, die oben bereits erwähnte Temperiereinrichtung zur Kompensation dieses Effekts zu verwenden. Damit läßt sich außerdem die Temperatur der Flüssigkeit an die Art der zu trennenden Teilchen anpassen, um die Effizienz des Trennvor gangs weiter zu steigern. With the electrokinetic separation as well as with the stirrer gang is an energy dissipation in the area of the liquid connected, which ver a temperature rise in the liquid can cause. Since such an increase in temperature in the Re gel has an adverse effect on the separation process, leaves provide the temperature control device already mentioned above to compensate for this effect. So that can also the temperature of the liquid to the type of separating particles to adjust the efficiency of the separation gangs continue to increase.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es besonders bevor zugt, daß die Kammern sich nach unten hin verjüngen. Damit liegen im Gegensatz zu einer rechteckigen Form keine Kammerbe reiche vor, in denen sich ein Teil der Flüssigkeit sammelt und nicht von der Trennströmung bzw. der Durchmischungsströmung erfaßt wird ("tote Ecken"), was insbesondere bei der Trennung von Mikroorganismen wie Parasiten nachteilig ist.With the device according to the invention, it is particularly imminent causes the chambers to taper downwards. In order to unlike a rectangular shape, there are no chamber shapes area where part of the liquid collects and not from the separation flow or the mixing flow is detected ("dead corners"), which is particularly the case with the separation of microorganisms such as parasites is disadvantageous.

Eine einfache Gestalt der Kammern ergibt sich beispielsweise dann, wenn die Kammern orthogonal zur Reihenrichtung einen im wesentlichen trapezförmigen und/oder einen zumindest ab schnittsweise gekrümmten Querschnittsumriß aufweisen.A simple shape of the chambers results, for example when the chambers are orthogonal to the row direction essentially trapezoidal and / or at least one have sectionally curved cross-sectional outline.

Der bevorzugte Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Vor richtung liegt in der Auftrennung größerer Teilchen wie Mikro organismen, die wie oben beschrieben dazu neigen, sich in den Kammern abzusetzen bzw. Cluster zu bilden. Dennoch ist nicht ausgeschlossen, daß die Vorrichtung und das entsprechende Verfahren für sehr kleine Teilchen bis hin zu Molekülen oder Ionen verwendet wird. In diesem Fall ist beispielsweise die Reinigung bzw. Aufbereitung von Wasser hinsichtlich darin enthaltener Schadstoffe (Salz, Nitrat, Phosphat, Bakterizide etc.) denkbar.The preferred area of application of the invention The direction lies in the separation of larger particles such as micro organisms which, as described above, tend to enter the To separate chambers or to form clusters. Still is not excluded that the device and the corresponding Process for very small particles down to molecules or Ion is used. In this case, for example Purification or treatment of water with regard to it contained pollutants (salt, nitrate, phosphate, bactericides etc.) conceivable.

Die Erfindung wird im folgenden anhand einiger Ausführungsbei spiele mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen detaillierter beschrieben. Dabei stellen dar:The invention is illustrated below with the aid of some embodiments play in more detail with reference to the accompanying drawings described. The following represent:

Fig. 1 eine perspektivische Explosionsansicht einer erfin dungsgemäßen Vorrichtung samt einer Ansteuereinheit für Magnet-Rührelemente und einer Kühlwanne, Fig. 1 is a perspective exploded view of a device OF INVENTION to the invention including a drive unit for magnetic stirring means and a cooling bath,

Fig. 2 eine Draufsicht auf die Flüssigkeitswanne der erfin dungsgemäßen Vorrichtung nach Fig. 1 in Richtung des Pfeils II in Fig. 1, Fig. 2 is a plan view of the liquid 1 of the tub to the invention OF INVENTION An apparatus according to Fig. In the direction of arrow II in Fig. 1,

Fig. 3 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Fig. 1 in Richtung des Pfeils III in Fig. 2 be trachtet, Fig. 3 is a side view of the device according to the invention according to Fig. 1 in the direction of arrow III in Fig. 2 be seeks,

Fig. 4 eine Schnittansicht der erfindungsgemäßen Vorrich tung nach Fig. 1 längs der Linie IV-IV in Fig. 2, Fig. 4 is a sectional view of the inventive Vorrich processing of FIG. 1 along the line IV-IV in Fig. 2,

Fig. 5 eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung längs einer der Linie V-V in Fig. 2 entsprechenden Schnittlinie, wobei die Flüssigkeitswanne einen trapezförmigen Querschnittsumriß aufweist, und Fig. 5 is a sectional view of another embodiment of the inventive apparatus taken along a line VV in Fig. 2 corresponding cutting line, wherein the liquid bath has a trapezoidal cross-sectional outline, and

Fig. 6 eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechend Fig. 5, wobei eine Umwälzeinrichtung vorgesehen ist. FIG. 6 shows a sectional view of a further embodiment of the device according to the invention corresponding to FIG. 5, with a circulating device being provided.

Fig. 1 ist eine Explosionsdarstellung eines ersten Ausfüh rungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Trennen von in einer Flüssigkeit vorliegenden Teilchen, die insgesamt mit 10 bezeichnet ist. Fig. 1 is an exploded view of a first embodiment of the inventive device for separating particles present in a liquid, generally designated 10 .

In einem zentralen Bereich der im wesentlichen aus Acrylglas hergestellten Vorrichtung 10 ist eine Reihe von Kammern 12 angeordnet, die jeweils zur Aufnahme eines Teils der Flüssig keit (Teilflüssigkeit) dienen. Abweichend vom dargestellten Beispiel mit fünf Kammern 12 kann die Vorrichtung auf einer Länge von etwa 200 mm durchaus etwa 20 Kammern aufweisen.In a central area of the device 10, which is essentially made of acrylic glass, a number of chambers 12 are arranged, each of which serves to receive a portion of the liquid (partial liquid). In a departure from the illustrated example with five chambers 12 , the device can have approximately 20 chambers over a length of approximately 200 mm.

Die beiden äußersten Kammern sind jeweils mit Elektroden 14 (Anode und Kathode) zum Anlegen eines elektrischen Feldes längs der Reihe der Kammern 12 ausgestattet. Durch dieses elektrische Feld wird im Betrieb der Vorrichtung 10 eine Trennströmung bzw. eine Wanderung der einzelnen Teilchen her vorgerufen, die nach einer gewissen Zeit dazu führt, daß die Teilchen entsprechend ihrer jeweiligen elektrokinetischen Eigenschaften, d. h. ihrer Ladung, ihrer Beweglichkeit sowie der Abhängigkeit dieser Größen von dem die jeweiligen Teilchen umgebenden Milieu aufgetrennt werden. The two outermost chambers are each equipped with electrodes 14 (anode and cathode) for applying an electric field along the row of chambers 12 . This electric field causes a separation flow or a migration of the individual particles in the operation of the device 10 , which after a certain time leads to the particles corresponding to their respective electrokinetic properties, ie their charge, their mobility and the dependence of these quantities from the environment surrounding the respective particles.

Die einzelnen Kammern 12 enthalten nach Abschluß dieses Trennvorgangs voneinander verschiedene Fraktionen der Aus gangslösung, die gewünschtenfalls durch dieselbe Vorrichtung 10 jeweils weiter aufgeteilt werden können, um die Trenngenau igkeit zu erhöhen.After completion of this separation process, the individual chambers 12 contain different fractions of the starting solution, which, if desired, can each be further divided by the same device 10 in order to increase the separation accuracy.

Damit eine Wanderung einzelner Teilchen längs der Reihe der an sich durch Zwischenwände 18 voneinander getrennten Kammern 12 überhaupt möglich ist, sind Mittel notwendig, die das Herstel len von Fluidverbindungen zwischen jeweils unmittelbar benach barten Kammern 12 während des Trennbetriebs der Vorrichtung 12 ermöglichen. Im dargestellten Beispiel ist zu diesem Zweck eine Deckelanordnung 16 vorgesehen, die in einer ersten Be triebsstellung, d. h. wenn diese Deckelanordnung 16 auf die etwa randvoll mit der Flüssigkeit gefüllten Kammern 12 aufge setzt ist, die Flüssigkeitsniveaus der Teilflüssigkeiten durch Flüssigkeitsverdrängung jeweils über die im Beispiel etwa 1 mm bis 2 mm dicken Zwischenwände 18 anhebt. Zur Flüssigkeitsver drängung dienen hierbei weiter unten noch beschriebene ver tikale Stege an der Deckelanordnung 16. Zur Trennung der Fluidverbindungen nach Abschluß des Trennvorgangs wird die Deckelanordnung 16 in ihre zweite Betriebsstellung gebracht, d. h. von den Kammern 12 abgenommen, wodurch die Flüssigkeits niveaus in den Kammern 12 wieder so weit absinken, daß die Teilflüssigkeiten durch die Zwischenwände 18 wieder vonein ander getrennt werden.So that a migration of individual particles along the row of chambers 12 which are separated from one another by partition walls 18 is at all possible, means are necessary which allow the production of fluid connections between immediately adjacent chambers 12 during the separating operation of the device 12 . In the example shown, a cover arrangement 16 is provided for this purpose, which is in a first operating position, ie when this cover arrangement 16 is set up on the chambers 12 filled to the brim with liquid, the liquid levels of the partial liquids by displacing the liquid in each case in the example 1 mm to 2 mm thick intermediate walls 18 lifts. For liquidation displacement serve here described below vertical webs on the cover assembly 16th To separate the fluid connections after completion of the separation process, the lid assembly 16 is brought into its second operating position, ie removed from the chambers 12 , whereby the liquid levels in the chambers 12 drop again so far that the partial liquids are separated from one another by the partition walls 18 again .

Die Kammern 12 werden durch aufeinanderfolgende Bereiche einer nach oben hin offenen Flüssigkeitswanne 20 gebildet, in welche die vertikal verlaufenden Zwischenwände 18 eingefügt, bei spielsweise eingeklebt, sind und deren obere Ränder 19 etwas (z. B. 8 mm) unterhalb der Oberkante der Wanne 20 verlaufen.The chambers 12 are formed by successive areas of an upwardly open liquid pan 20 , into which the vertically extending partition walls 18 are inserted, for example glued in, and whose upper edges 19 are somewhat (e.g. 8 mm) below the upper edge of the pan 20 run.

Im Boden der Wanne 20 sind zum Inneren der Wanne hin offene zylindrische Ausnehmungen 22 (z. B. Bohrungen mit etwa 7 mm Durchmesser und etwa 3 mm Tiefe) zur Aufnahme von Magnet-Rühr elementen 24 vorgesehen, die in Fig. 2 gut erkennbar sind. Der Übersichtlichkeit halber sind nur einige der Ausnehmungen 22 und der Magnet-Rührelemente 24 in den Figuren bezeichnet. Mittels der Magnet-Rührelemente können die einzelnen Teilflüs sigkeiten im Trennbetrieb der Vorrichtung 10 jeweils einzeln gesondert durchmischt werden, wodurch ein Absinken von Teil chen auf den Boden der Kammern 12 sowie die Bildung von Clu stern aus einzelnen Teilen verhindert wird und außerdem die Effizienz des Trennvorgangs erhöht wird, woraus eine Reduzie rung der zur Auftrennung der Teilchen benötigten Zeit resul tiert. Es hat sich herausgestellt, daß für eine optimale Durchmischung die Anordnung der Rühreinheiten am Boden der Wanne 20 und in Richtung der Reihe der Kammern 12 (Längsrich tung) betrachtet, jeweils in der Mitte der Kammern 12 zweckmä ßig ist. Um den Durchmischungseffekt zu steigern, können meh rere Rühreinheiten in jeder Kammer 12 vorgesehen sein. Im dar gestellten Beispiel sind dies jeweils zwei Magnet-Rührelemente 24, die jeweils spiegelsymmetrisch zur Mittellängsachse der Wanne 20 in zugeordneten Ausnehmungen 22 angeordnet sind und im Betrieb gegensinnig rotieren.In the bottom of the tub 20 open cylindrical recesses 22 (z. B. holes with about 7 mm in diameter and about 3 mm deep) are provided for receiving magnetic stirring elements 24 to the inside of the tub, which are clearly visible in Fig. 2 . For the sake of clarity, only some of the recesses 22 and the magnetic stirring elements 24 are designated in the figures. By means of the magnetic stirring elements, the individual Teilflüs liquids can be mixed separately in the separating operation of the device 10 , whereby a sinking of particles onto the bottom of the chambers 12 and the formation of clusters from individual parts is prevented and also the efficiency of the separation process is increased, resulting in a reduction in the time required for the separation of the particles. It has been found that, for optimal mixing, the arrangement of the stirring units at the bottom of the tub 20 and in the direction of the row of the chambers 12 (longitudinal direction), in each case in the middle of the chambers 12, is appropriate. To increase the mixing effect, several stirring units can be provided in each chamber 12 . In the example shown, these are each two magnetic stirring elements 24 , which are each arranged mirror-symmetrically to the central longitudinal axis of the tub 20 in assigned recesses 22 and rotate in opposite directions during operation.

Die in Fig. 2 gezeigte Anordnung, bei welcher der gegenseitige Abstand der in einer Kammer 12 jeweils vorgesehenen Ausnehmun gen 22 von Kammer zur Kammer variiert, hat sich als vorteil haft im Hinblick auf eine möglichst geringe Durchmischung der Teilflüssigkeiten unmittelbar benachbarter Kammern 12 heraus gestellt. In Fig. 2 ist zudem eine strömungstechnisch günstige und zugleich sehr einfache Anordnung dieser Art gezeigt, bei welcher der gegenseitige Abstand der beiden Ausnehmungen 22 in den Kammern 12 von Kammer zur Kammer zwischen zwei vorbestimm ten Werten wechselt.The arrangement shown in Fig. 2, in which the mutual spacing of the respective recesses 22 provided in a chamber 12 varies from chamber to chamber, has been found to be advantageous with regard to the least possible mixing of the partial liquids of immediately adjacent chambers 12 . In Fig. 2, a fluidically favorable and at the same time very simple arrangement of this type is shown, in which the mutual distance between the two recesses 22 in the chambers 12 changes from chamber to chamber between two predetermined values.

Zur Ansteuerung der Magnet-Rührelemente 24 (mit einstellbarer Drehzahl und Drehrichtung) ist eine Ansteuereinheit 26 (Fig. 1) vorgesehen, die magnetische Drehfelder zum Antrieb der einzelnen Magnet-Rührelemente 24 mittels einer nicht darge stellten Spulenanordnung samt einer elektronischen Ansteuer schaltung im Inneren der Ansteuereinheit 26 erzeugt. Die elek trische Versorgung der Ansteuerschaltung erfolgt über eine Versorgungs- und Ansteuerleitung 28, welche das flüssigkeits dichte Gehäuse der Ansteuereinheit 26 durchquert.To control the magnetic stirring elements 24 (with adjustable speed and direction of rotation), a control unit 26 ( Fig. 1) is provided, the magnetic rotary fields for driving the individual magnetic stirring elements 24 by means of a coil arrangement not shown, including an electronic control circuit inside the Control unit 26 generated. The electrical supply of the control circuit takes place via a supply and control line 28 , which passes through the liquid-tight housing of the control unit 26 .

Die Spulen befinden sich dicht unter einer oberen Gehäusewand 30 dieser Ansteuereinheit 26, welche im Betrieb der Vorrich tung 10 mit ihrer Oberseite in eine Positionierausnehmung 32 an der Unterseite einer Bodenplatte 34 eingreift, an deren Oberseite die Flüssigkeitswanne 20 angebracht (im Beispiel angeklebt) ist. Der Eingriff der Ansteuereinheit 26 in die Ausnehmung 32 gewährleistet im Rührbetrieb die exakte Positio nierung der Ansteuereinheit, so daß die zum Antrieb der Ma gnet-Rührelemente 24 vorgesehenen Magnetspulen im Rührbetrieb in der Nähe der Ausnehmungen 22 und exakt relativ zu diesen ausgerichtet positioniert sind.The coils are located just below an upper housing wall 30 of this control unit 26 , which engages in operation of the device 10 with its top in a positioning recess 32 on the underside of a base plate 34 , on the top of which the liquid pan 20 is attached (glued in the example). The engagement of the control unit 26 in the recess 32 ensures the exact positioning of the control unit in the stirring mode, so that the magnetic coils provided for driving the magnetic stirring elements 24 are positioned in the stirring mode in the vicinity of the recesses 22 and exactly relative to these.

Das Gehäuse der Ansteuereinheit 26 ist aus einem unmagneti schen Material wie V₂A-Stahl oder Aluminium hergestellt, so daß die Ansteuerung der Magnet-Rührelemente 24 mittels der im In neren der Ansteuereinheit 26 befindlichen Spulen durch das Ge häuse nicht beeinträchtigt wird.The housing of the drive unit 26 is made A-steel or aluminum from a rule unmagneti material such as V _2, so that the actuation of the magnetic stirrer members 24 in the housing by means of the drive unit in the Neren coils 26 through the Ge located not impaired.

Die Flüssigkeitswanne 20 bildet zusammen mit der an ihrer Un terseite angebrachten Bodenplatte 34 ein kompaktes Wannenteil 36, das im Betrieb der Vorrichtung 10 zusammen mit der Ansteu ereinheit 26 in einer Temperierwanne 38 angeordnet ist. Die Temperierwanne ist mit einem Einlaß 40 sowie einem Auslaß 42 versehen, um den Durchfluß eines Temperiermediums, im einfach sten Fall Wasser, zu ermöglichen.The liquid trough 20 forms, together with the bottom plate 34 attached to its underside, a compact trough part 36 which is arranged in the temperature control trough 38 together with the control unit 26 during operation of the device 10 . The tempering trough is provided with an inlet 40 and an outlet 42 to allow the flow of a tempering medium, in the most simple case water.

Die in Fig. 1 gezeigte Deckelanordnung 16 umfaßt eine Deckel platte 44, an deren Unterseite zwei in Längsrichtung der Vor richtung 10 verlaufende Längsstreifen 46 aufgeklebt sind, die an ihrer Unterseite mit Schlitzen versehen sind. In die Schlitze sind obere seitliche Endbereiche von vertikal ver laufenden Stegen 48 (Dicke etwa 1 mm bis 2 mm) eingeklebt, die somit fest mit der Deckelplatte 44 verbunden sind. Alternativ, bei hinreichender Dicke der Stege 48, können dieselben auch direkt an die Deckelplatte 44 geklebt sein. Diese - im darge stellten Beispiel 5 - Stege 48 bilden Flüssigkeitsverdrän gungskörper, welche in der ersten Betriebsstellung zur Her stellung der Fluidverbindungen zwischen den Kammern 12 jeweils in die nach oben hin geöffneten Kammern 12 eingreifen und durch Flüssigkeitsverdrängung die Flüssigkeitsniveaus in den Kammern 12 jeweils über die oberen Ränder 19 der Zwischenwände 18 anheben und somit einen Kontakt der Teilflüssigkeiten mit einander herstellen.The lid assembly 16 shown in Fig. 1 comprises a cover plate 44 , on the underside of which two longitudinal strips 46 extending in the longitudinal direction of the direction 10 are glued, which are provided with slots on their underside. In the slots upper lateral end areas of vertically running webs 48 (thickness about 1 mm to 2 mm) are glued, which are thus firmly connected to the cover plate 44 . Alternatively, if the webs 48 are of sufficient thickness, they can also be glued directly to the cover plate 44 . This - in the Darge example 5 - webs 48 form liquid displacement body, which in the first operating position for the manufacture of the fluid connections between the chambers 12 each engage in the upwardly open chambers 12 and by liquid displacement, the liquid levels in the chambers 12 each over the Raise the upper edges 19 of the partitions 18 and thus make contact of the partial liquids with one another.

Die zur Erzeugung des elektrischen Feldes vorgesehenen Elek troden 14, beispielsweise in Form von S-förmig an den Innen seiten der beiden Stirnwände der Wanne 20 verlaufenden Platin fäden, sind jeweils mit einem Kontaktstift 50 verbunden, der an der entsprechenden Stirnseite der Wanne 20 in vertikaler Richtung federnd in einem Kontaktstiftlager 52 derart angeord net ist, daß nach Aufsetzen der Deckelanordnung 16 auf das Wannenteil 36 die oberen Enden der Kontaktstifte 50 in elek trischem Kontakt mit entsprechenden Gegenkontakten 44 der Deckelanordnung 16 stehen. Diese Gegenkontakte 54 sind in entsprechenden Gegenkontaktaufnahmen 56 vorgesehen, die an der Oberseite der Deckelplatte 44 angebracht sind. Im Bereich die ser Gegenkontaktaufnahmen 56 weist die Deckelplatte 44 jeweils eine entsprechende Bohrung auf, um den Durchtritt der Kontakt stifte 50 in der ersten Betriebsstellung zu ermöglichen.The provided for generating the electric field elec trodes 14 , for example in the form of S-shaped threads on the inside of the two end walls of the tub 20 extending platinum, are each connected to a contact pin 50 which on the corresponding end face of the tub 20 in vertical Resilient direction in a contact pin bearing 52 is angeord net that after placing the cover assembly 16 on the tub part 36, the upper ends of the contact pins 50 are in electrical contact with corresponding mating contacts 44 of the cover assembly 16 . These counter contacts 54 are provided in corresponding counter contact receptacles 56 which are attached to the top of the cover plate 44 . In the area of this counter-contact receptacles 56 , the cover plate 44 each has a corresponding hole to allow the passage of the contact pins 50 in the first operating position.

Die für den Trennvorgang benötigte elektrische Spannung wird von einem nicht dargestellten Netzgerät bereitgestellt, wel ches über mit den Gegenkontakten 54 verbundene Versorgungs leitungen 58 an die Vorrichtung 10 angeschlossen wird.The electrical voltage required for the disconnection process is provided by a power supply unit, not shown, which is connected to the device 10 via supply lines 58 connected to the mating contacts 54 .

Es ist möglich, daß die an der Unterseite der Deckelplatte 44 angebrachten vertikalen Stege 48 einen Querschnitt aufweisen, der bei aufgesetzter Deckelanordnung 16 die Querschnittsfläche der Flüssigkeit im Bereich vertikal zwischen dem Flüssigkeits niveau und den oberen Rändern 19 der Zwischenwände 18 im we sentlichen vollständig ausfüllt. Wenn die Querschnittsfläche der vertikalen Stege 48 außerdem unterhalb dieses Bereichs einen beträchtlichen Teil des übrigen Flüssigkeitsquerschnitts ausfüllt, so ergibt sich, daß die Teilchen bei der Wanderung längs der Reihe von Kammern 12 diese Kammern jeweils auf einem relativ langen Weg durchqueren müssen. In diesem Fall sind die Kammern 12 jeweils in zwei in Wanderungsrichtung der Teilchen hintereinander angeordnete Kammerbereiche aufgeteilt, die durch einen mehr oder weniger breiten Spalt am Kammerboden miteinander verbunden sind. Dieser Spalt zwischen Kammerboden und unterem Rand des vertikalen Stegs 48 kann jedoch entfal len, wenn zur Durchmischung der Teilflüssigkeit die beiden Kammerbereiche durch die sich beidseits des Stegs 48 er streckenden Ausnehmungen 22 miteinander kommunizieren und die Magnet-Rührelemente 24 vollständig in diesen Ausnehmungen 22 aufgenommen sind.It is possible that the vertical webs 48 attached to the underside of the cover plate 44 have a cross section which, when the cover arrangement 16 is attached, completely fills the cross-sectional area of the liquid in the vertical region between the liquid level and the upper edges 19 of the intermediate walls 18 . If the cross-sectional area of the vertical webs 48 also fills a considerable part of the remaining liquid cross-section below this area, the result is that the particles have to cross each of these chambers in a relatively long way when they move along the row of chambers 12 . In this case, the chambers 12 are each divided into two chamber regions arranged one behind the other in the direction of migration of the particles, which are connected to one another by a more or less wide gap on the chamber floor. This gap between the chamber bottom and the lower edge of the vertical web 48 can, however, be deleted if, to mix the partial liquid, the two chamber regions communicate with one another through the recesses 22 which extend on both sides of the web 48 and the magnetic stirring elements 24 are completely accommodated in these recesses 22 .

Bevorzugt ist jedoch, wie aus den Fig. 1 und 4 ersichtlich, daß die Stege 48 Durchgangsöffnungen 60 im Bereich des Flüs sigkeitsniveaus zur Bildung eines die Kammern 12 überbrücken den Strömungsbereichs aufweisen, der in der ersten Betriebs stellung der Vorrichtung 10 zumindest teilweise durch die über die oberen Ränder 19 der Zwischenwände 18 tretende Flüssigkeit gefüllt wird.However, it is preferred, as can be seen from FIGS . 1 and 4, that the webs 48 have through openings 60 in the area of the liquid level to form a bridging the chambers 12 the flow area, which in the first operating position of the device 10 at least partially by the the upper edges 19 of the partition walls 18 is filled with liquid.

Das Flüssigkeitsniveau in der ersten Betriebsstellung ist in Fig. 4 als gestrichelte Linie eingezeichnet und mit F bezeich net. Man erkennt, daß dieses Flüssigkeitsniveau F in der er sten Betriebsstellung knapp (beispielsweise etwa 5 mm) über den oberen Rändern 19 der Zwischenwände 18 liegt, so daß eine dünne Flüssigkeitsschicht durch die in den Stegen 48 vorgese henen Durchgangsöffnungen 60 hindurchtritt und die Kammern 12 miteinander verbindet.The liquid level in the first operating position is shown in Fig. 4 as a dashed line and designated F with net. It can be seen that this liquid level F in the most operating position he is just (for example, about 5 mm) above the upper edges 19 of the intermediate walls 18 , so that a thin layer of liquid passes through the openings 60 provided in the webs 48 and the chambers 12 with one another connects.

Während des Trennbetriebes werden die Teilchen durch die Durchmischungsmittel immer wieder dem Strömungsbereich zuge führt, in welchem die Teilchen entsprechend ihrer elektrischen Ladung wandern, um ggf. in die nachfolgende Kammer zu gelan gen.During the separation operation, the particles are removed by the Mixing agent again and again the flow area leads in which the particles according to their electrical Move cargo to get into the next chamber if necessary gene.

In der Seitenansicht der Fig. 3 sowie in der Schnittansicht gemäß Fig. 4 ist ersichtlich, daß die von der Flüssigkeits wanne 20 begrenzten Kammern 12 sich nach unten hin verjüngen. Die Kammern 12 weisen orthogonal zur Reihenrichtung einen im wesentlichen trapezförmigen Querschnittsumriß auf, wobei die unteren Kanten dieses Querschnittsumrisses durch geradlinig verlaufende Wannenabschnitte 62 abgeschrägt sind, um "tote Ecken" zu vermeiden, in denen sich Teilschen ansammeln könn ten.In the side view of Fig. 3 and in the sectional view of FIG. 4 it is apparent that the pan 20 from the liquid chambers limited taper 12 toward the bottom. The chambers 12 have a substantially trapezoidal cross-sectional contour orthogonal to the row direction, the lower edges of this cross-sectional contour being chamfered by straight trough sections 62 in order to avoid "dead corners" in which particles could accumulate.

Herstellungstechnisch einfacher ist es, wenn die Kammern or thogonal zur Reihenrichtung einen exakt trapezförmigen Quer schnittsumriß aufweisen, wie dies in Fig. 5 anhand eines zwei ten Ausführungsbeispiels gezeigt ist. Die Schnittlinie ver läuft hierbei entsprechend der Linie V-V in Fig. 2. In Fig. 5 sind für die den Komponenten des ersten ersten Ausführungsbei spiels entsprechende Komponenten die gleichen Bezugsziffern, jedoch vermehrt um die Zahl 100 verwendet. Das Ausführungs beispiel nach Fig. 5 unterscheidet sich von dem zuvor be schriebenen Ausführungsbeispiel im wesentlichen durch den Querschnittsumriß der Kammern 112, der durch die Gestalt der Flüssigkeitswanne 120 bestimmt ist. Diesem modifizierten Quer schnittsumriß angepaßt sind die an der Deckelplatte 144 ange brachten vertikalen Stege 148 bei diesem zweiten Ausführungs beispiel im wesentlichen u-förmig, wobei ebenfalls Durchgangs öffnungen 160 zur Bildung des Strömungsbereichs vorgesehen sind.It is simpler in terms of production technology if the chambers have a precisely trapezoidal cross-sectional outline or thogonal to the row direction, as is shown in FIG. 5 using a second embodiment. The intersection ver runs here according to the line VV in Fig. 2. In Fig. 5 are the same reference numerals for the components corresponding to the components of the first first exemplary embodiment, but used more by the number 100. The execution example according to FIG. 5 differs from the previously be written embodiment essentially by the cross-sectional outline of the chambers 112, which is determined by the shape of the liquid tub 120. This modified cross-sectional outline adapted to the cover plate 144 are vertical webs 148 in this second embodiment, for example, substantially U-shaped, with through openings 160 are also provided to form the flow region.

Fig. 6 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel einer erfindungs gemäßen Vorrichtung in einer Schnittansicht entsprechend Fig. 5. Bei diesem Beispiel sind wiederum Komponenten, die denjeni gen Komponenten der ersten Ausführungsform entsprechen, mit den gleichen Bezugsziffern, jedoch um die Zahl 200 vermehrt bezeichnet. Fig. 6 shows a third embodiment of a device according to the Invention in a sectional view corresponding to Fig. 5. In this example, components which correspond to the components of the first embodiment are again given the same reference numerals, but are designated by the number 200.

Wesentliche Unterschiede zu den zuvor beschriebenen Ausfüh rungsformen ergeben sich einerseits aus der modifizierten Gestalt des Querschnittsumrisses, der wie bei der ersten Aus führungsform gemäß Fig. 4 im wesentlichen trapezförmig ist, jedoch anstelle des gerade verlaufenden Wannenabschnitts 62 (Fig. 4) einen in diesem Bereich 262 gekrümmt verlaufenden Querschnittsumriß zeigt. Der Zweck dieser Krümmung ist wiede rum die Vermeidung "toter Ecken", wobei diese Gestaltung auch im Hinblick auf einen weiteren Unterschied dieser Ausführungs form von Vorteil ist. Bei diesem Beispiel gemäß Fig. 6 sind nämlich alternativ zu den zuvor beschriebenen Magnet-Rührele menten Durchmischungsmittel in Form von (wenig Wärme erzeugen den) Umwälzeinrichtungen vorgesehen, die zur jeweils gesonder ten Durchmischung der in den Kammern 212 befindlichen Teil flüssigkeiten dienen. Denkbar ist auch, daß diese Umwälzein richtungen zusätzlich zu den bereits beschriebenen Rührein heiten vorgesehen sind.Significant differences to the previously described embodiments result on the one hand from the modified shape of the cross-sectional contour, which is essentially trapezoidal as in the first embodiment from FIG. 4, but instead of the straight tub section 62 ( FIG. 4) one in this area 262 shows a curved cross-sectional outline. The purpose of this curvature is again the avoidance of "dead corners", this design also being advantageous with regard to a further difference of this embodiment. In this example according to FIG. 6, namely, as an alternative to the magnetic stirring elements described above, mixing means are provided in the form of (generate little heat) the circulating devices, which are used for the respective mixing of the liquids located in the chambers 212 . It is also conceivable that these Umwälzein directions are provided in addition to the stirring units already described.

Zur Umwälzung ist an jeder Kammer 212 ein durch die Seitenwand der jeweiligen Kammer 212 durchtretender Abfuhrstutzen 278 vorgesehen, mit dem die jeweilige Teilflüssigkeit aus der Kam mer 212 über eine Abfuhrleitung 282 in Form eines Schlauches einer Pumpe 284 zugeführt wird, welche die Teilflüssigkeit über einen weiteren Schlauch als Zufuhrleitung 286 zu einer Zufuhrdüse 280 pumpt.For circulating a by kicking by the side wall of the respective chamber 212 discharge nozzle 278 is provided at each chamber 212, with which the respective part of the liquid from the Kam mer 212 via a discharge conduit 282 in form of a tube of a pump is supplied 284 which are part liquid further through a Pumps hose as supply line 286 to a supply nozzle 280 .

Die Pumpe 284 kann beispielsweise eine kostengünstige soge nannte Schlauchpumpe sein. Vorteilhaft ist in diesem Fall die Möglichkeit, in einfacher Weise durch Einsetzen einer der An zahl der Kammern 12 entsprechenden Anzahl von Schläuchen in die Pumpe gleichzeitig alle Teilflüssigkeiten mit einer ein zigen Pumpe umzuwälzen.The pump 284 can, for example, be an inexpensive so-called peristaltic pump. In this case, it is advantageous to be able to circulate all the sub-liquids with a single pump in a simple manner by inserting a number of chambers 12 corresponding number of hoses into the pump.

Die Teilflüssigkeit strömt dann durch die sich in Zufuhrfluß richtung verjüngende Zufuhrdüse 280 in die entsprechende Kam mer 212, so daß die Strömungsgeschwindigkeit am Ort der Zu fuhrdüse 280 gesteigert wird und ein Teilflüssigkeitsstrahl hoher Strömungsgeschwindigkeit in das Kammerinnere eintritt.The partial fluid then flows through the feed nozzle 280 tapering in the feed flow direction into the corresponding chamber 212 , so that the flow velocity at the location of the feed nozzle 280 is increased and a partial fluid jet of high flow velocity enters the interior of the chamber.

Die Querschnittsfläche der zur Kammer 212 gerichteten Zufuhr öffnung der Zufuhrdüse 280 ist hierbei wesentlich kleiner, als eine zur Zuflußrichtung senkrechte Querschnittsfläche der Kam mer 212, so daß die Teilflüssigkeit in einem sehr feinen Strahl ("Jet") in die Kammer 212 eintritt. Dabei wird eine große Anzahl kleiner Flüssigkeitswirbel in der Teilflüssigkeit erzeugt, ohne in größeren Flüssigkeitsbereichen betrachtet eine nennenswerte Strömung zu verursachen, die unter Umständen zu einer Vermischung der Teilflüssigkeiten unmittelbar benach barter Kammern 212 führen würde und damit die elektrokine tische Auftrennung der Teilchen nachteilig beeinflussen könn te.The cross-sectional area of the side facing the chamber 212 supply opening of the supply nozzle 280 is in this case much smaller than an axis perpendicular to the feed flow cross-sectional area of Kam mer 212 so that the partial liquid enters in a very fine beam ( "Jet") into the chamber 212th A large number of small fluid vortices are generated in the partial liquid without, viewed in larger liquid areas, causing a noteworthy flow which, under certain circumstances, would lead to a mixing of the partial liquids in immediately adjacent chambers 212 and thus could adversely affect the electrokinetic separation of the particles .

Strömungstechnisch günstig ist auch, abweichend von der Dar stellung gemäß Fig. 6, die Zufuhrdüse 280 und den Abfuhrstut zen 278 auf verschiedenen Seiten des in die jeweilige Kammer 212 eintauchenden Stegs 248 anzuordnen.Fluidly low also, deviating from the Dar position of FIG. 6, the supply nozzle 280 and the Abfuhrstut zen 278 on different sides of the immersed into the respective chamber 212, the ridge 248 to locate.

Herstellungstechnisch einfach ist es, wenn Abfuhrstutzen und Zufuhrdüse baugleich vorgesehen sind.It is technically simple if the discharge nozzle and Feed nozzle are provided identically.

Die Vorgehensweise beim Einsatz der erfindungsgemäßen Trenn vorrichtung 10 wird im folgenden anhand eines Anwendungsbei spiels erläutert.The procedure for using the separating device 10 according to the invention is explained below using an application example.

Zuerst wird ggf. das Wannenteil 36 sowie die Deckelanordnung 16 mit einem 70-%igem Ethanol-Butanol-Gemisch (10 Min. Ein wirkzeit) und anschließendem mehrmaligem Spülen mit sterilem destilliertem Wasser weitgehend keimarm gemacht. Dann werden die Magnet-Rührelemente 24 in Form von Magnetstäbchen in die entsprechenden Ausnehmungen 22 an den Kammerböden gebracht und die als Trennmedium dienende Flüssigkeit (z. B. destilliertes Wasser) mit den Teilchen, beispielsweise biologischen Unter suchungsobjekten, bis knapp unterhalb der oberen Ränder der Zwischenwände 18 in die Kammern 12 eingefüllt. Danach wird die Deckelanordnung 16 auf das Wannenteil 36 aufgesetzt und mit tels schwenkbar an der Deckelplatte 44 der Deckelanordnung 16 gelagerter Haken 64 auf dem Wannenteil 36 fixiert. Die Stege 48 an der Deckelplatte 44 tauchen in diesem Zustand in die Teilflüssigkeiten und heben den Flüssigkeitsspiegel (um ty pisch 5 mm) über die Zwischenwände 18 der Kammern 12, so daß ein die Kammern 12 überbrückender Strömungsbereich entsteht.First, if necessary, the tub part 36 and the lid arrangement 16 are made largely germ-free with a 70% ethanol-butanol mixture (10 min. Action time) and then repeated rinsing with sterile distilled water. Then the magnetic stirring elements 24 in the form of magnetic rods are brought into the corresponding recesses 22 on the chamber bottoms and the liquid serving as the separating medium (e.g. distilled water) with the particles, for example biological objects under investigation, to just below the upper edges of the Partitions 18 filled into the chambers 12 . Thereafter, the lid assembly is seated on the trough part 36 and 16 with means of fixed pivotally to the cover plate 44 of the cover assembly 16 mounted hook 64 on the trough part 36th The webs 48 on the cover plate 44 dip into the partial liquids in this state and raise the liquid level (by typically 5 mm) over the intermediate walls 18 of the chambers 12 , so that a flow area bridging the chambers 12 is created.

Wenn es auch in Fig. 1 nicht dargestellt ist, so ist es vor teilhaft, wenn an der Oberseite der Deckelplatte 44 ein Hand griff vorgesehen ist, mit dem die Deckelanordnung 16 zusammen mit dem durch die Haken 64 daran festgelegten Wannenteil 36 bequem handhabbar und transportierbar ist und außerdem die Deckelanordnung 16 beim Aufsetzen und Abnehmen streng vertikal bewegt werden kann.If it is also not shown in Fig. 1, it is before geous if a hand is provided on the top of the cover plate 44 , with which the cover assembly 16 together with the tub part 36 attached to it by the hooks 64 can be easily handled and transported is and also the lid assembly 16 can be moved strictly vertically when putting on and taking off.

Diese aus dem Wannenteil 36 und der Deckelanordnung 16 gebil dete Einheit wird sodann in die Temperierwanne 38 eingebracht, in welche zuvor die Ansteuereinheit 26 gestellt wurde.This unit formed from the tub part 36 and the lid arrangement 16 is then introduced into the tempering tub 38 , in which the control unit 26 was previously placed.

Anschließend werden die Versorgungsleitungen 58 an das nicht dargestellte Netzgerät angeschlossen, welches zur Bereitstel lung einer elektrischen Spannung in der Größenordnung von etwa 100 V bis 1000 V ausgelegt ist. Ferner wird die Versorgungs- und Ansteuerleitung 28 zur Ansteuerung der Magnet-Rührelemente 24 an ein geeignetes Ansteuergerät angeschlossen.Then the supply lines 58 are connected to the power supply unit, not shown, which is designed to provide an electrical voltage of the order of about 100 V to 1000 V. Furthermore, the supply and control line 28 for controlling the magnetic stirring elements 24 is connected to a suitable control device.

Zur Einstellung der Flüssigkeitstemperatur läßt man entspre chend temperiertes Wasser durch die Temperierwanne 38 strömen.To adjust the liquid temperature, accordingly tempered water is allowed to flow through the tempering trough 38 .

Die Umdrehungsgeschwindigkeiten der Magnet-Rührelemente 24 werden beispielsweise auf 400 Umdrehungen pro Minute einge stellt und dann die elektrische Spannung zur Auftrennung der Teilchen an die Elektroden 14 angelegt. The rotational speeds of the magnetic stirring elements 24 are, for example, set to 400 revolutions per minute and then the electrical voltage for separating the particles is applied to the electrodes 14 .

Die Stromstärke während des nun beginnenden Trennvorgangs liegt typischerweise etwa bei 10 mA bis 25 mA.The current strength during the now starting separation process is typically around 10 mA to 25 mA.

Während nun der Trennvorgang läuft, entsteht längs der Reihe der Kammern 12 durch die bei der Elektrolyse frei werdenden H⁺- Ionen und H^--Formationen ein Gradient des pH-Wertes. Durch die sich kreisförmig drehenden Magnetstäbchen stellt sich dieser Gradient wesentlich rascher ein, als bei den bekannten Trenn vorrichtungen ohne Durchmischungsmittel. So weisen z. B. be reits nach wenigen Minuten die verschiedenen Teilflüssigkeiten deutlich verschiedene pH-Werte auf, die nach weniger als etwa 1 Std. von pH 2 bis pH 10 reichen. Außerdem verwirbeln die Ma gnetstäbchen die aufzutrennenden Objekte und halten diese wäh rend des Rührbetriebs in der Schwebe. Der Rührvorgang wirkt also der Gravitation entgegen, welche die Teilchen aufgrund ihres meist relativ hohen spezifischen Gewichts auf die Kam merböden führen würde. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung 12 werden diese Teilchen jedoch immer wieder dem durch die über den Zwischenwänden 18 der Kammern 12 stehende Flüssigkeit gebildeten Strömungsbereich zugeführt, der bei aufgesetzter Deckelanordnung 16 die Kammern 12 miteinander verbindet.While the separation process is now running, a gradient of the pH value arises along the row of the chambers 12 due to the H ⁺ ions and H ^- formations released during the electrolysis. Due to the circularly rotating magnetic rods, this gradient is set up much more quickly than in the known separating devices without a mixing agent. So z. B. be already after a few minutes, the different sub-liquids clearly different pH values, which range from pH 2 to pH 10 after less than 1 hour. In addition, the magnetic sticks swirl the objects to be separated and keep them in suspension during the stirring operation. The stirring process thus counteracts gravity, which would lead the particles to the chamber floors due to their usually relatively high specific weight. In the device 12 according to the invention, however, these particles are repeatedly fed to the flow region formed by the liquid standing above the intermediate walls 18 of the chambers 12 , which connects the chambers 12 to one another when the cover arrangement 16 is attached.

Wenn die Elektroden 14 derart gestaltet sind, daß ein homoge nes elektrisches Feld in Längsrichtung der Vorrichtung erzeugt wird, so wandern lediglich geladene Teilchen längs dieses Fel des. Bei biologischen Objekten hängt diese Ladung oftmals vom pH-Wert des sie umgebenden Mediums ab. Somit wandern diese Ob jekte nicht mehr, wenn sie ihren sogenannten isoelektrischen Punkt erreichen, an dem der pH-Wert der entsprechenden Teil flüssigkeit bewirkt, daß die Teilchen ihre elektrische Ladung verlieren. Dieser Effekt kann dazu herangezogen werden, das Ende des Auftrennvorgangs anhand des zeitlichen Verlaufs der Stromstärke bei konstanter angelegter Spannung festzustellen. Alternativ kann der Trennvorgang auch nach einer vorbestimmten Zeit (z. B. 1 Std.) beendet werden. If the electrodes 14 are designed in such a way that a homogeneous electric field is generated in the longitudinal direction of the device, only charged particles migrate along this field. In biological objects, this charge often depends on the pH of the medium surrounding them. Thus, these objects no longer migrate when they reach their so-called isoelectric point, at which the pH of the corresponding partial liquid causes the particles to lose their electrical charge. This effect can be used to determine the end of the separation process on the basis of the temporal course of the current strength with a constant voltage applied. Alternatively, the separation process can also be ended after a predetermined time (for example 1 hour).

Am Ende des Trennvorgangs wird zunächst die Ansteuereinheit 26 ausgeschaltet, so daß die Magnet-Rührelemente 24 zum Still stand kommen und eine nachteilige Vermischung von Teilflüssig keiten benachbarter Kammern unterdrückt wird. Nach etwa 4 bis 5 Minuten ist die Durchmischungsströmung in den Kammern 12 weitgehend abgeklungen. Nach dieser Wartezeit wird die aus dem Wannenteil 36 und der Deckelanordnung 16 gebildete Einheit aus der Temperierwanne 38 herausgenommen, die an die Elektroden 14 gelegte elektrische Spannung ausgeschaltet und die Deckelan ordnung 16 nach Verschwenken der Haken 64 vorsichtig abgenom men.At the end of the separation process, the control unit 26 is first switched off, so that the magnetic stirring elements 24 come to a standstill and disadvantageous mixing of partial liquid speeds of adjacent chambers is suppressed. After about 4 to 5 minutes, the mixing flow in the chambers 12 has largely subsided. After this waiting time, the unit formed from the tub part 36 and the lid assembly 16 is removed from the temperature-control tub 38 , the electrical voltage applied to the electrodes 14 is switched off and the lid assembly 16 is carefully removed after pivoting the hooks 64 .

Sodann können mit einer Spritze mit aufgesetzter Kanüle die Fraktionen aus den einzelnen Kammern 12 entnommen werden. Ge gebenenfalls können die so gewonnenen Fraktionen entsprechend verdünnt werden und jeweils für sich zur weiteren Fraktionie rung einem erneuten Auftrennvorgang wie oben beschrieben un terworfen werden, so daß die Auftrenngenauigkeit erheblich gesteigert wird.The fractions can then be removed from the individual chambers 12 with a syringe with a cannula attached. If necessary, the fractions obtained in this way can be appropriately diluted and subjected to a separate separation process as described above for further fractionation, so that the separation accuracy is considerably increased.

Aufgrund der jeweils gesonderten Durchmischung der Teilflüs sigkeiten sowie der Anordnung eines die Kammern 12 über brückenden Strömungsbereichs ist die zur Auftrennung erforder liche Zeit um etwa einen Faktor 10 gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen reduziert und die präzise Auftrennung einer Vielzahl von Untersuchungsobjekten ermöglicht, die bisher nicht zuverlässig zu fraktionieren waren. So lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beispielsweise auch biolo gische Mikroorganismen wie Parasiten nach ihrem Entwicklungs stadium auftrennen.Due to the separate mixing of the partial fluids and the arrangement of the chambers 12 over bridging flow area, the time required for the separation is reduced by a factor of 10 compared to conventional devices and the precise separation of a large number of objects under examination, which so far has not been reliably fractionated were. So with the device according to the invention, for example, biological microorganisms such as parasites can also be separated after their development stage.

Claims

A device for separating particles in a liquid, comprising:

1. a series of chambers ( 12 , 112 , 212 ) for receiving a part of the liquid, a part of the liquid,
2. Means ( 14 ) for applying an electric field along the series of chambers ( 12 , 112 , 212 ) for separating the particles and
3. connecting and separating means ( 48 , 18 , 148 , 118 , 248 , 218 ) which produce fluid connections between immediately adjacent chambers ( 12 , 112 , 212 ) in a first operating position, and interrupt these fluid connections in a second operating position,

characterized in that the device further comprises mixing means ( 24 , 278 , 280 ) for the separate mixing of partial liquids in each case.

2. Device according to the preamble of claim 1 or claim 1, characterized in that the connecting and separating means ( 48 , 18 , 148 , 118 , 248 , 218 ) in which it is the most operative position along the row of chambers ( 12 , 112 , 212 ) produce a continuously extending flow area.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the chambers ( 12 , 112 , 212 ) are formed by a trough ( 20 , 120 , 220 ) with substantially vertical intermediate walls ( 18 , 118 , 218 ) and the connection and separating means ( 48 , 18 , 148 , 118 , 248 , 218 ) comprise liquid displacement bodies ( 48 , 148 , 248 ) which are immersed in the chambers ( 12 , 112 , 212 ) at least in the first operating position.

4. The device according to claim 3, characterized in that the displacers are formed by substantially vertically running webs ( 48 , 148 , 248 ), each of which intervene in the upwardly open chambers ( 12 , 112 , 212 ).

5. The device according to claim 4, characterized in that the webs are held on a common carrier ( 44 , 144 , 244 ).

6. The device according to claim 5, characterized in that the common carrier is designed in the form of a cover plate ( 44 , 144 , 244 ).

7. Device according to one of claims 4 to 6, characterized in that the webs ( 48 , 148 , 248 ) have passage openings ( 60 , 160 , 260 ) to form the flow area.

8. Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that the mixing means ( 24 , 278 , 280 ) comprise at least one in at least one of the chambers ( 12 , 112 , 212 ) provided stirring unit ( 24 ).

9. The device according to claim 8, characterized in that the stirring unit comprises at least one magnetic stirring element ( 24 ).

10. The device according to claim 9, characterized in that the magnetic stirring element ( 24 ) is arranged in a recess ( 22 ) associated therewith in a chamber wall.

11. Device according to one of claims 1 to 10, characterized in that the mixing means ( 24 , 278 , 280 ) comprise at least one circulating device ( 278 , 280 , 282 , 284 , 286 ) to at least one of the partial liquids at one point remove the corresponding chamber (212) and supply it to another place of this Kam mer (212).

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the supply of the partial liquid into the corresponding Kam mer ( 212 ) by a tapering in the feed flow direction supply nozzle ( 280 ).

13. Device according to one of claims 9 to 11, characterized in that the supply of the partial liquid into the corresponding chamber ( 212 ) through a feed device ( 280 ) with a chamber ( 212 ) directed feed opening, the cross-sectional area is substantially smaller than a cross-sectional area perpendicular to the feed flow direction of the corresponding chamber ( 212 ).

14. Device according to one of the preceding claims or the preamble of claim 1, characterized in that a tempering device ( 38 ) is provided for tempering the liquid.

15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the temperature control device ( 38 ) serves to cool the liquid.

16. The device according to one of claims 1 to 15, characterized in that the chambers ( 12 , 112 , 212 ) taper downwards.

17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the chambers ( 12 , 112 , 212 ) orthogonal to the row direction have a substantially trapezoidal cross-sectional outline.

18. The apparatus of claim 16 or 17, characterized in that the chambers ( 212 ) orthogonal to the row direction have an at least sectionally curved cross-sectional outline.

19. A method of separating the particles present in a liquid comprising

1. the division of the liquid into a series of partial liquids,
2. the application of an electric field along the series of partial liquids to separate the particles, and
3. the at least occasional production of fluid connections between immediately adjacent partial liquids,

characterized in that the partial liquids are each mixed separately.

20. The method according to the preamble of claim 19 or to Proverb 19, characterized by making a yourself flows extending along the series of partial liquids range.

21. The method according to claim 19 or 20, characterized in net that the mixing of the partial liquids through Stirring takes place.

22. The method according to any one of claims 19 to 21, characterized ge indicates that the mixing by circulating the Partial liquids occur.

23. The method according to any one of claims 19 to 22 or the Preamble of claim 19, characterized in that the liquid is tempered.

24. The method according to claim 23, characterized in that the liquid is cooled.