DE19652171A1 - Thermal insulation of induction heated, crystal growth crucible or melt - Google Patents

Thermal insulation of induction heated, crystal growth crucible or melt

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    • H05B6/02—Induction heating

Abstract

A method of thermally insulating induction-heated crucibles and melts in crystal growth, uses carbon-bonded carbon fibres as thermal insulation (2,3) of a crucible (1) within an induction coil (4), without screening the crucible or melt from the alternating electromagnetic field. The crucible (1) may consist of vitreous carbon or graphite (used at up to 3000 deg C), metal (e.g. carbide-forming metal, or metal forming an eutectic mixture with carbon), ceramic or quartz glass.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Dieses Verfahren besteht darin, daß kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern zur thermischen Isola­ tion induktiv geheizter Tiegel und Schmelzen eingesetzt werden.The invention relates to a method according to the preamble of claim 1. This The process consists in using carbon-bonded carbon fibers for thermal insulation tion of inductively heated crucibles and melts can be used.

In der Kristallzucht verwendete induktionsgeheizte Schmelztiegel müssen hinreichend ther­ misch isoliert werden, um übergroße Leistungsverluste durch Abstrahlung zu verhindern. Gleichzeitig stützt die Isolation den Tiegel und gewährleistet seinen stabilen Stand während der Zucht.Induction-heated crucibles used in crystal growth must have sufficient ther mixed insulation to prevent excessive power losses due to radiation. At the same time, the insulation supports the crucible and ensures that it is stable during the process of breeding.

Materialien zur thermischen Isolation induktionsgeheizter Tiegel müssen unter den während der Kristallzucht gegebenen hohen Temperaturen und der verwendeten Gasatmosphäre chemi­ sche und mechanische Stabilität bewahren.Materials for the thermal insulation of induction-heated crucibles must be under the during the crystal growth given high temperatures and the gas atmosphere used chemi Maintain cal and mechanical stability.

Weitere notwendige Eigenschaften des Isolationsmaterials sind eine geringe thermische Leit­ fähigkeit und ein hoher elektrischer Widerstand für Ströme im Hoch- und Mittelfrequenzbe­ reich, wie sie durch die bei Induktionsheizung abgestrahlten elektromagnetischen Felder indu­ ziert werden.Other necessary properties of the insulation material are low thermal conductivity ability and a high electrical resistance for currents in the high and medium frequency range rich, as induced by the electromagnetic fields emitted by induction heating be adorned.

Gängige Isolationsmaterialien induktiv geheizter Tiegel sind Rohre, Keramikgewebe und Gra­ nalien aus ZrO2, Al2O3, HfO2, MgO und ähnlichen Substanzen (s. Wilke, Bohm: Kristallzüch­ tung, Verlag Harri Deutsch, Thun, Frankfurt a. M. 1988, S. 580).Common insulation materials for inductively heated crucibles are pipes, ceramic fabrics and granules made of ZrO 2 , Al 2 O 3 , HfO 2 , MgO and similar substances (see Wilke, Bohm: Kristallzüch tion, Verlag Harri Deutsch, Thun, Frankfurt a. M. 1988 , P. 580).

Die genannten bisher üblichen Materialien zur Isolation induktiv beheizter Tiegel basieren auf oxidischen Keramiken, die bei hohen Temperaturen Sauerstoff abspalten können. Der Sauer­ stoff diffundiert von der Isolation in die Zuchtatmosphäre und beeinträchtigt im Fall nichtoxi­ discher Kristalle wie Fluoride, Sulfide und Bromide stark das Wachstum und die Qualität. Oxidische Keramiken lassen sich außerdem nicht für die Isolation von Graphit- und Glaskoh­ letiegeln im Temperaturbereich von 2000°C-3000°C einsetzen.The previously mentioned materials for the insulation of inductively heated crucibles are based on oxidic ceramics, which can split off oxygen at high temperatures. The sour one Substance diffuses from the insulation into the breeding atmosphere and, in the case of non-oxi, has an adverse effect Dical crystals such as fluoride, sulfide and bromide greatly increase growth and quality. Oxidic ceramics can also not be used for the insulation of graphite and glass ohms Use the crucible in the temperature range of 2000 ° C-3000 ° C.

Isolierende Kombinationen von Keramikrohren, -geweben und Granalien erfordern häufig zeit­ aufwendige Justage und sind unpraktisch zu handhaben.Insulating combinations of ceramic tubes, fabrics and granules often take time complex adjustment and are impractical to handle.

Keramikgewebe aus Al2O3 und ZrO2 sind wegen der geringen Durchmesser der Keramikfasern von ca. 3-6 µm lungengängig und daher gesundheitlich nicht unbedenklich.Ceramic fabrics made of Al 2 O 3 and ZrO 2 are respirable due to the small diameter of the ceramic fibers of approx. 3-6 µm and therefore not harmless to health.

Isolationsmaterialien auf der Basis von reinem Kohlenstoff wurden bisher ausschließlich zu Isolation widerstandsgeheizter Tiegel verwendet. Überraschenderweise ist jedoch die induk­ tive Leistungseinkopplung in kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern im Mittel- und Hoch­ frequenzbereich hinreichend gering für eine Verwendung des Materials zur Isolation induk­ tionsgeheizter Tiegel.Insulation materials based on pure carbon have so far been used exclusively Resistance heated crucible insulation used. Surprisingly, however, the induk tive power coupling in carbon-bonded carbon fibers in medium and high frequency range sufficiently low for the material to be used for insulation induk heated crucible.

Kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern spalten keinen Sauerstoff ab. Sie können mit induk­ tiv beheizten Graphit-, Glaskohle- und Edelmetalltiegeln bis in höchste Temperaturbereiche eingesetzt werden. Auch carbidbildende unedele Tiegelmaterialien sind einsetzbar, wenn ent­ sprechend Anspruch 2 um den Tiegel eine kleine Gasstrecke von 0.5 mm-10 mm belassen und der Tiegel von oben in einer Aufhängung oder von unten auf einem Podest gehaltert wird.Carbon-bonded carbon fibers do not split off oxygen. You can use induk tively heated graphite, glass carbon and precious metal crucibles up to the highest temperature ranges can be used. Carbide-forming base crucible materials can also be used if ent In accordance with claim 2 and leave a small gas section of 0.5 mm-10 mm around the crucible the crucible is held from above in a suspension or from below on a pedestal.

Aufbauten aus kohlenstoffgebundenen Fasern sind leicht und schnell justiert. Die Kohlefasern sind absolut ungiftig.Structures made from carbon-bonded fibers are easy and quick to adjust. The carbon fibers are absolutely non-toxic.

Kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern bestehen vollständig (< 99.9%) aus Kohlenstoff. Sie spalten daher in Reinstform keinen Sauerstoff ab, sondern reagieren mit Sauerstoff bei höheren Temperaturen zu CO, das in der Zuchtatmosphäre zu CO2 aufoxidiert werden kann und daher stark reduzierende Zuchtbedingungen einführt.Carbon-bonded carbon fibers consist entirely (<99.9%) of carbon. In their purest form, they therefore do not split off any oxygen, but react with oxygen at higher temperatures to form CO, which can be oxidized to CO 2 in the cultivation atmosphere and therefore introduces greatly reducing cultivation conditions.

Die mögliche Anwendbarkeit als Isolation von Graphit- und Glaskohletiegeln erstreckt sich auf Temperaturen von bis zu 3000°C.The possible applicability as insulation of graphite and glass carbon crucibles extends to temperatures of up to 3000 ° C.

Kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern sind leicht mechanisch zu bearbeiten. Ein Isolations­ aufbau aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern besteht aus einem oder mehreren Stücken des Materials, die den Tiegel umgeben. Ein Isolationsaufbau kann daher schnell her­ gestellt werden. Carbon-bonded carbon fibers are easy to process mechanically. An isolation Structure made of carbon-bonded carbon fibers consists of one or more Pieces of material surrounding the crucible. An insulation build-up can therefore be established quickly be asked.

Die Kohlestoffasern haben eine Dicke von ca. 7 µm. Da Kohlenstoff im Körpergewebe schnell abgebaut wird, besteht keine Gefahr einer Anreicherung in den Atemwegen.The carbon fibers have a thickness of approx. 7 µm. Because carbon in body tissues quickly is broken down, there is no risk of accumulation in the airways.

Kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern sind im Vergleich zu anderen Isolationsmaterialien sehr preisgünstig. Grundstoff sind carbonisierte Kunststoffasern. Werkstücke können entwe­ der vor der Carbonisierung mit den gängigen Methoden der Kunststofftechnik geformt wer­ den, lassen sich aber auch nach der Carbonisierung leicht mechanisch bearbeiten.Carbon bonded carbon fibers are compared to other insulation materials very inexpensive. The basic material is carbonized synthetic fibers. Workpieces can either which was formed before carbonization with the usual methods of plastics technology den, but can also be easily machined after carbonization.

Isolationen aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern haben aufgrund ihrer schwammar­ tigen Konsistenz hervorragende thermische Isolationseigenschaften und im Mittel- und Hoch­ frequenzbereich eine hinreichend geringe elektrische Leitfähigkeit. Sie sind wiederverwendbar.Insulations made from carbon-bonded carbon fibers have been spongy due to their spongy properties In terms of consistency, they have excellent thermal insulation properties and are medium and high frequency range a sufficiently low electrical conductivity. They are reusable.

Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher beschrieben.Two embodiments of the invention are described in more detail below.

Ausführungsbeispiel 1 (siehe Abb. 1)Embodiment 1 (see Fig. 1)

Ein Schmelztiegel (1), der aus einem elektrisch leitfähigen Material, insbesondere etwa Glas­ kohle, Graphit, Platin, Gold, Iridium, Molybdän, Wolfram, Tantal, Rhenium oder Legierungen derselben besteht, ist von einem Hohlzylinder aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern (2) umgeben. Tiegel und Hohlzylinder stehen auf einem Vollzylinder aus kohlenstoffgebunde­ nen Kohlenstoffasern (3), der den Tiegel nach unten thermisch isoliert. Die Heizung erfolgt durch ein elektromagnetisches Wechselfeld, das von einer stromdurchflossenen Spule (4) er­ zeugt wird und Ringströme im Tiegel induziert. Der Aufbau kann äußerlich durch ein Quarz­ glas- oder Keramikrohr (5) stabilisiert werden.A crucible ( 1 ), which consists of an electrically conductive material, in particular carbon, graphite, platinum, gold, iridium, molybdenum, tungsten, tantalum, rhenium or alloys thereof, is surrounded by a hollow cylinder made of carbon-bonded carbon fibers ( 2 ). Crucible and hollow cylinder stand on a solid cylinder made of carbon-bonded carbon fibers ( 3 ), which thermally insulates the crucible from below. The heating is carried out by an alternating electromagnetic field, which is generated by a current-carrying coil ( 4 ) and induces ring currents in the crucible. The structure can be stabilized externally by a quartz glass or ceramic tube ( 5 ).

Wenn keine elektrischen Überschläge zwischen Spule und Tiegel zu befürchten sind, kann der Isolationsaufbau unter Verzicht auf das äußere Quarzglas- bzw. Keramikrohr in einem Stück aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern gefertigt werden.If there is no risk of electrical flashovers between the coil and the crucible, the Insulation construction without the external quartz glass or ceramic tube in one piece are made from carbon-bonded carbon fibers.

Als Zuchtatmosphären kommen z. B. Edelgase, etwa Argon und Helium, und andere Gase in Frage, die nicht mit reinem Kohlenstoff reagieren.As a breeding atmosphere z. B. noble gases such as argon and helium, and other gases in Question that do not react with pure carbon.

Ausführungsbeispiel 2 (siehe Abb. 2)Embodiment 2 (see Fig. 2)

Der Schmelztiegel (1) hängt an mehreren Streben (2) aus einem thermisch und chemisch be­ ständigen Material, die von oben z. B. von einem aufliegenden Keramikring (3) aus in die Iso­ lation hineinragen. Die Halterung kann so geartet sein, daß die Streben fest mit dem Tiegel verbunden (z. B. verschweißt) sind oder der Tiegel in entsprechende Nuten von den Streben eingehakt wird oder die Streben unterhalb des Tiegels verbunden sind, so daß der Tiegel in dieses Gerüst hineingestellt werden kann. Der Tiegel ist durch eine Gasstrecke von der Isola­ tion aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern (4, 5) getrennt. Alternativ kann der Tiegel auch auf einen Sockel aus Keramik, Glas oder Metall gestellt werden, so daß nirgendwo ein direkter Kontakt zwischen Tiegel und Kohlefasern besteht. Dadurch, daß nirgendwo ein direk­ ter Kontakt zwischen Tiegel und kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern besteht, können auch Tiegel aus unedlen carbidbildenden Materialien verwendet werden, wie z. B. Molybdän, Wolfram, Tantal, Rhenium und deren Legierungen. Der Aufbau kann äußerlich durch ein Quarzglas- oder Keramikrohr (6) stabilisiert werden. Die Induktionsspule (7) bewirkt durch ein elektromagnetisches Wechselfeld die Heizung des Tiegels.The crucible ( 1 ) depends on several struts ( 2 ) made of a thermally and chemically stable material that z. B. from an overlying ceramic ring (3 ) protrude into the Iso lation. The holder can be such that the struts are firmly connected to the crucible (e.g. welded) or the crucible is hooked into corresponding grooves in the struts or the struts are connected below the crucible so that the crucible is in this framework can be placed inside. The crucible is separated from the insulation made of carbon-bonded carbon fibers ( 4 , 5 ) by a gas section. Alternatively, the crucible can also be placed on a base made of ceramic, glass or metal so that there is no direct contact between the crucible and the carbon fibers. Because there is nowhere direct contact between the crucible and carbon-bonded carbon fibers, crucibles made of base carbide-forming materials can also be used, such as. B. molybdenum, tungsten, tantalum, rhenium and their alloys. The structure can be stabilized externally by a quartz glass or ceramic tube ( 6 ). The induction coil ( 7 ) uses an alternating electromagnetic field to heat the crucible.

Als Zuchtatmosphären kommen auch hier Edelgase, z. B. Argon und Helium in Frage.Noble gases, e.g. B. argon and helium in question.

Die hier gezeigten Aufbauten mit zylindrischem Tiegel sind für die Zucht von Kristallen nach dem Czochralski-Verfahren geeignet. Weitere mögliche Zuchtmethoden sind die kontrollierte Auskristallisation der Schmelze nach Nacken und Kyropoulos durch langsames Abkühlen des Tiegels, das Bridgman-Verfahren und ähnliche.The setups shown here with cylindrical crucibles are for growing crystals according to suitable for the Czochralski method. Other possible breeding methods are controlled Crystallization of the melt according to Nacken and Kyropoulos by slowly cooling the Tiegels, the Bridgman method, and the like.

Eine Verwendung von kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern ist im direkten Kontakt mit verschiedenen leitfähigen Tiegelmaterialien bis zu folgenden Temperaturen möglich (Angaben nach Wilke, Bohm: Kristallzüchtung, S. 580; für Re aus eigenen Experimenten):
Carbon-bonded carbon fibers can be used in direct contact with various conductive crucible materials up to the following temperatures (data from Wilke, Bohm: Kristallzüchtung, p. 580; for Re from own experiments):

Glaskohle oder GraphitGlass carbon or graphite 3000°C3000 ° C Iridiumiridium 2100°C2100 ° C Platinplatinum 1600°C1600 ° C Goldgold 900°C900 ° C Wolframtungsten 1500°C1500 ° C Rheniumrhenium 2300°C2300 ° C

Der Isolationsaufbau mit Gasstrecke um den Tiegel nach Ausführungsbeispiel 2 erlaubt eine Nutzung bis zu Temperaturen nahe dem Schmelzpunkt des Tiegelmaterials.The insulation structure with a gas section around the crucible according to embodiment 2 allows a Use up to temperatures close to the melting point of the crucible material.

Aus Platin- oder Gold-Tiegeln können in einer Isolation aus kohlenstoffgebundenen Kohlen­ stoffasern z. B. Fluoride, Sulfide und Bromide vorteilhaft hergestellt werden. In Glaskohle oder Graphittiegeln ist die Zucht von Fluoriden und Bromiden möglich. In mit kohlenstoffge­ bundenen Kohlefasern isolierten Iridiumtiegeln können hochschmelzende Oxide, z. B. die in der Lasertechnik bedeutenden Granat- und Perowskitkristalle gezüchtet werden.Platinum or gold crucibles can be used in an insulation made of carbon-bonded coals fabric fibers z. B. fluorides, sulfides and bromides are advantageously produced. In glass charcoal or graphite crucibles, fluorides and bromides can be grown. In with carbon gas bonded carbon fibers insulated iridium crucibles can contain refractory oxides, e.g. B. the in Garnet and perovskite crystals important for laser technology are grown.

Eine induktive Heizung leitfähiger Schmelzen von Metallen und Halbleitern ist auch in elek­ trisch isolierenden Tiegelmaterialien durch direkte Einkopplung in die Schmelze möglich.An inductive heating of conductive melts of metals and semiconductors is also in elek Trically insulating crucible materials are possible through direct coupling into the melt.

Alternativ kann der Tiegel auch in einen Ring aus Graphit oder Metall gestellt werden, der als Suszeptor für das elektromagnetische Wechselfeld dient und den Tiegel heizt (Laudise: The growth of single crystals, Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, N.J., 1970, p. 193). Maximale Arbeitstemperaturen der kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern im direkten Kontakt mit elektrisch isolierenden Tiegelmaterialien sind für
Alternatively, the crucible can also be placed in a ring made of graphite or metal, which serves as a susceptor for the electromagnetic alternating field and heats the crucible (Laudise: The growth of single crystals, Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, NJ, 1970, p . 193). Maximum working temperatures of the carbon-bonded carbon fibers in direct contact with electrically insulating crucible materials are for

SiO2 SiO 2 1000°C1000 ° C Al2O3 Al 2 O 3 1600°C1600 ° C ZrO2 ZrO 2 1800°C1800 ° C MgOMgO 1700°C1700 ° C ThO2 ThO 2 1950°C1950 ° C

Wird eine Gasstrecke um den Tiegel belassen, kann der Isolationsaufbau bis zu Temperaturen nahe dem Schmelzpunkt des Tiegelmaterials betrieben werden.If a gas section is left around the crucible, the insulation build-up can reach temperatures operated near the melting point of the crucible material.

Aus Quarzglastiegeln in kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern ist die Zucht von Halblei­ termaterialien wie Silizium und Germanium durch direkte Einkopplung in die Schmelze mög­ lich. Aus Keramiktiegeln lassen sich Einkristalle vieler Metalle züchten.Semis is grown from quartz glass crucibles in carbon-bonded carbon fibers termaterialien such as silicon and germanium possible through direct coupling into the melt lich. Single crystals of many metals can be grown from ceramic crucibles.

Für die Zucht hochgradig reiner Kristalle in der Halbleiter- bzw. Lasertechnik empfiehlt sich folgendes Verfahren: Vor der eigentlichen Zucht ist die Isolation aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern mit einem Glaskohle- oder Graphittiegel auf 2800°C aufzuheizen. Unter die­ ser Temperatur verdampfen die meisten von den Kohlefasern adsorbierten Stoffe. Unmittelbar nach dem Abkühlen wird der eigentliche mit der Einwaage der aufzuschmelzenden Substanz befüllte Schmelztiegel in die ausgeheizte Isolation eingebaut und die Zucht durchgeführt.It is recommended for the cultivation of extremely pure crystals in semiconductor or laser technology following procedure: Before the actual breeding is the isolation of carbon-bonded Heat carbon fibers to 2800 ° C with a glass carbon or graphite crucible. Under the Most of the substances adsorbed by the carbon fibers evaporate at this temperature. Direct After cooling down, the actual weight of the substance to be melted is used filled crucibles built into the baked-out insulation and the cultivation carried out.

Die kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern können oberflächlich mit einem carbonisierten Lack versiegelt werden, um eine übermäßige Adsorption von Fremdstoffen im Material zu verhindern. Eine Induktion von Ringströmen in der carbonisierten Lackschicht und eine fara­ daysche Abschirmung des Schmelztiegels werden verhindert, wenn die Lackschicht in regel­ mäßigen Abständen durchritzt wird. Der Widerstand an den durchritzten Stellen ist genügend groß, um eine Ausbildung von Ringströmen zu unterbinden. The carbon-bonded carbon fibers can be surface-carbonized with a Varnish must be sealed to prevent excessive adsorption of foreign matter in the material impede. An induction of ring currents in the carbonized lacquer layer and a fara Daysche shielding of the crucible can be prevented if the lacquer layer is normal is cut through at moderate intervals. The resistance at the perforated areas is sufficient great to prevent the formation of ring currents.

Beschreibung der ZeichnungenDescription of the drawings Abb. 1 Fig. 1

Ein Schmelztiegel (1), der aus einem elektrisch leitfähigen Material, insbesondere etwa Glas­ kohle, Graphit, Platin, Gold, Iridium, Molybdän, Wolfram, Tantal, Rhenium oder Legierungen derselben besteht, ist von einem Hohlzylinder aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern (2) umgeben. Tiegel und Hohlzylinder stehen auf einem Vollzylinder aus kohlenstoffgebunde­ nen Kohlenstoffasern (3), der den Tiegel nach unten thermisch isoliert. Die Heizung erfolgt durch ein elektromagnetisches Wechselfeld, das von einer stromdurchflossenen Spule (4) er­ zeugt wird und Ringströme im Tiegel induziert. Der Aufbau kann äußerlich durch ein Quarz­ glas- oder Keramikrohr (5) stabilisiert werden.A crucible ( 1 ), which consists of an electrically conductive material, in particular carbon, graphite, platinum, gold, iridium, molybdenum, tungsten, tantalum, rhenium or alloys thereof, is surrounded by a hollow cylinder made of carbon-bonded carbon fibers ( 2 ). Crucible and hollow cylinder stand on a solid cylinder made of carbon-bonded carbon fibers ( 3 ), which thermally insulates the crucible from below. The heating is carried out by an alternating electromagnetic field, which is generated by a current-carrying coil ( 4 ) and induces ring currents in the crucible. The structure can be stabilized externally by a quartz glass or ceramic tube ( 5 ).

Wenn keine elektrischen Überschläge zwischen Spule und Tiegel zu befürchten sind, kann der Isolationsaufbau unter Verzicht auf das äußere Quarzglas- bzw. Keramikrohr in einem Stück aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern gefertigt werden.If there is no risk of electrical flashovers between the coil and the crucible, the Insulation construction without the external quartz glass or ceramic tube in one piece are made from carbon-bonded carbon fibers.

Als Zuchtatmosphären kommen z. B. Edelgase, etwa Argon und Helium, und andere Gase in Frage, die nicht mit reinem Kohlenstoff reagieren.As a breeding atmosphere z. B. noble gases such as argon and helium, and other gases in Question that do not react with pure carbon.

Abb. 2 Fig. 2

Der Schmelztiegel (1) hängt an mehreren Streben (2) aus einem thermisch und chemisch be­ ständigen Material, die von oben z. B. von einem aufliegenden Keramikring (3) aus in die Iso­ lation hineinragen. Die Halterung kann so geartet sein, daß die Streben fest mit dem Tiegel verbunden (z. B. verschweißt) sind oder der Tiegel in entsprechende Nuten von den Streben eingehakt wird oder die Streben unterhalb des Tiegels verbunden sind, so daß der Tiegel in dieses Gerüst hineingestellt werden kann. Der Tiegel ist durch eine Gasstrecke von der Isola­ tion aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern (4, 5), bestehend aus einem Unterteil (5), der als Vollzylinder ausgeführt ist, sowie einem in Form eines Hohlzylinders gefertigten Oberteil (4), getrennt. Alternativ kann der Tiegel auch auf einen Sockel aus Keramik, Glas oder Metall gestellt werden, so daß nirgendwo ein direkter Kontakt zwischen Tiegel und Kohlefasern besteht. Dadurch, daß nirgendwo ein direkter Kontakt zwischen Tiegel und koh­ lenstoffgebundenen Kohlenstoffasern besteht, können auch Tiegel aus unedlen carbidbilden­ den Materialien verwendet werden, wie z. B. Molybdän, Wolfram, Tantal, Rhenium und deren Legierungen. Der Aufbau kann äußerlich durch ein Quarzglas- oder Keramikrohr (6) stabili­ siert werden. Die Induktionsspule (7) bewirkt durch ein elektromagnetisches Wechselfeld die Heizung des Tiegels.The crucible ( 1 ) depends on several struts ( 2 ) made of a thermally and chemically stable material that z. B. from an overlying ceramic ring (3 ) protrude into the Iso lation. The holder can be such that the struts are firmly connected to the crucible (e.g. welded) or the crucible is hooked into corresponding grooves in the struts or the struts are connected below the crucible so that the crucible is in this framework can be placed inside. The crucible is separated from the insulation of carbon-bonded carbon fibers ( 4 , 5 ), consisting of a lower part ( 5 ), which is designed as a solid cylinder, and an upper part ( 4 ) made in the form of a hollow cylinder, by a gas section. Alternatively, the crucible can also be placed on a base made of ceramic, glass or metal so that there is no direct contact between the crucible and the carbon fibers. Because there is nowhere direct contact between the crucible and carbon-bonded carbon fibers, crucibles made of base carbide-forming materials can also be used, such as. B. molybdenum, tungsten, tantalum, rhenium and their alloys. The structure can be stabilized externally by a quartz glass or ceramic tube ( 6 ). The induction coil ( 7 ) uses an alternating electromagnetic field to heat the crucible.

Als Zuchtatmosphären kommen auch hier Edelgase, z. B. Argon und Helium in Frage.Noble gases, e.g. B. argon and helium in question.

Claims (11)

1. Verfahren zur thermischen Isolation von induktiv beheizten Tiegeln, und Schmelzen in der Kristallzucht, dadurch gekennzeichnet, daß kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern als thermische Iso­ lation eines Tiegels innerhalb einer Induktionsspule verwendet werden können, ohne daß Tiegel oder Schmelzen dadurch vom elektromagnetischen Wechselfeld abgeschirmt wer­ den.1. A method for the thermal insulation of inductively heated crucibles, and melting in crystal growing, characterized in that carbon-bonded carbon fibers can be used as thermal Iso lation of a crucible within an induction coil without the crucible or melt being shielded from the alternating electromagnetic field. 2. Isolationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Tiegel und kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern eine 0,5 mm bis 10 mm breite Gasstrecke befindet.2. Isolation method according to claim 1, characterized in that there is between crucible and carbon-bonded Carbon fibers a 0.5 mm to 10 mm wide gas path is located. 3. Isolationsverfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zur thermischen Isolation induktionsbeheizter Tiegel und Schmelzen während der Kristallzucht von Oxiden, Bromiden, Sulfiden, Fluoriden, Halblei­ tern und Metallen nach dem Czochralski-, dem Nacken-Kyropoulos-, dem Bridgman-Ver­ fahren o. ä. angewendet werden kann.3. Isolation method according to claim 1 and 2, characterized in that it is used for thermal insulation of induction-heated crucibles and Melting during crystal growth of oxides, bromides, sulfides, fluorides, semiconductors tern and metals according to the Czochralski-, the Nacken-Kyropoulos-, the Bridgman-Ver driving or similar can be used. 4. Isolationsverfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als thermische Isolation von induktionsbeheizten Glas­ kohle- und Graphittiegeln bis zu Temperaturen von 3000°C eingesetzt werden kann.4. Isolation method according to claim 1 and 3, characterized in that it is used as thermal insulation of induction heated glass carbon and graphite crucibles can be used up to temperatures of 3000 ° C. 5. Isolationsverfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als thermische Isolation von induktionsbeheizten Metalltie­ geln verwendet werden kann.5. Isolation method according to claim 1, 2 and 3, characterized in that it is used as thermal insulation of induction heated metal ties gel can be used. 6. Isolationsverfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ohne direkten mechanischen Kontakt zwischen Isolation und Tiegel auch carbidbildende Tiegelmaterialien oder Materialien, die mit Kohlenstoff ein Eu­ tektikum bilden verwendet werden können, wie Mo, Ta, W, Re.6. Isolation method according to claim 2, characterized in that without direct mechanical contact between insulation and Crucibles also contain carbide-forming crucible materials or materials that form an Eu with carbon tectic form can be used, such as Mo, Ta, W, Re. 7. Isolationsverfahren nach Anspruch 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß es als thermische Isolation von induktionsbeheizten Mo-, Ta-, W-, Re-Tiegeln bis zu Temperaturen von 3000°C eingesetzt werden kann.7. Isolation method according to claim 2 and 6, characterized in that it is used as thermal insulation of induction heated Mo, Ta, W, Re crucibles can be used up to temperatures of 3000 ° C. 8. Isolationsverfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zur thermischen Isolation von Tiegeln aus Keramik oder Quarzglas herangezogen werden kann, in denen elektrisch leitfähige Schmelzen von Metal­ len und Halbleitern induktiv beheizt werden.8. Isolation method according to claim 1, 2 and 3, characterized in that it is used for thermal insulation of crucibles made of ceramic or Quartz glass can be used in which electrically conductive melts of metal len and semiconductors are inductively heated. 9. Isolationsverfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zur thermischen Isolation eines induktiv beheizten Suszep­ tors, der einen Quarzglas- oder Keramiktiegel heizt, verwendet werden kann.9. Isolation method according to claim 1, 2 and 3, characterized in that it is used for the thermal insulation of an inductively heated suscep tor that heats a quartz glass or ceramic crucible can be used. 10. Isolationsverfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß durch kohlenstoffgebundene Kohlenstoffasern eine stark reduzierende Zuchtatmosphäre geschaffen wird.10. Isolation method according to claim 1, 2 and 3, characterized in that by carbon-bonded carbon fibers a strong reducing breeding atmosphere is created. 11. Isolationsverfahren nach Anspruch 1, 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Isolationsbestandteilen aus kohlenstoffgebundenen Kohlenstoffasern eine carbonisierte oberflächliche Beschichtung aufgebracht ist, die die mechanische Stabilität und Formbeständigkeit des Materials erhöht und ein Ablösen einzel­ ner Kohlenstoffasern erschwert, wobei die Induktion von Wirbelströmen in der Beschich­ tung dadurch unterbunden wird, daß die Schicht in regelmäßigen Abständen unterbrochen ist.11. Isolation method according to claim 1, 2 and 6, characterized in that on the insulation components made of carbon-bonded Carbon fibers have a carbonized superficial coating applied to the mechanical stability and dimensional stability of the material increased and a peeling single ner carbon fibers, with the induction of eddy currents in the coating processing is prevented by interrupting the shift at regular intervals is.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1060236C (en) * 1998-06-15 2001-01-03 陈新谋 Technique for making graphitized fibre and its special equipment
DE10345937A1 (en) * 2003-09-30 2005-04-21 Ald Vacuum Techn Ag Device for precision casting of metals in a vacuum, under atmospheric pressure or in a protective gas comprises a chamber which encloses a susceptor and a melting furnace with crucible, and a lid
EP2400816A1 (en) 2010-06-24 2011-12-28 Zenergy Power GmbH Device for melting pieces of metal
CN109673072A (en) * 2018-11-05 2019-04-23 张勤洪 A kind of magnetocaloric generator

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4243471A (en) * 1978-05-02 1981-01-06 International Business Machines Corporation Method for directional solidification of silicon
US4469925A (en) * 1981-04-07 1984-09-04 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Inductive heating device utilizing a heat insulator
DE3835646A1 (en) * 1987-10-19 1989-06-08 Gni I Pi Redkometalliceskoj Pr Shell for reinforcing a quartz crucible
US5055243A (en) * 1990-02-27 1991-10-08 Kantoyaking Kogyo K.K. Method of preparing carbon fiber-reinforced carbon modules
DE3743880C2 (en) * 1986-12-26 1992-09-03 Toshiba Ceramics Co., Ltd., Tokio/Tokyo, Jp
US5242723A (en) * 1988-08-19 1993-09-07 Osaka Gas Company, Ltd. Formed thermal insulator and process for preparation of same
US5260538A (en) * 1992-04-09 1993-11-09 Ethyl Corporation Device for the magnetic inductive heating of vessels
JPH07187880A (en) * 1993-12-27 1995-07-25 Shin Etsu Chem Co Ltd Production of oxide single crystal

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4243471A (en) * 1978-05-02 1981-01-06 International Business Machines Corporation Method for directional solidification of silicon
US4469925A (en) * 1981-04-07 1984-09-04 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Inductive heating device utilizing a heat insulator
DE3743880C2 (en) * 1986-12-26 1992-09-03 Toshiba Ceramics Co., Ltd., Tokio/Tokyo, Jp
DE3835646A1 (en) * 1987-10-19 1989-06-08 Gni I Pi Redkometalliceskoj Pr Shell for reinforcing a quartz crucible
US5242723A (en) * 1988-08-19 1993-09-07 Osaka Gas Company, Ltd. Formed thermal insulator and process for preparation of same
US5055243A (en) * 1990-02-27 1991-10-08 Kantoyaking Kogyo K.K. Method of preparing carbon fiber-reinforced carbon modules
US5260538A (en) * 1992-04-09 1993-11-09 Ethyl Corporation Device for the magnetic inductive heating of vessels
JPH07187880A (en) * 1993-12-27 1995-07-25 Shin Etsu Chem Co Ltd Production of oxide single crystal

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1060236C (en) * 1998-06-15 2001-01-03 陈新谋 Technique for making graphitized fibre and its special equipment
DE10345937A1 (en) * 2003-09-30 2005-04-21 Ald Vacuum Techn Ag Device for precision casting of metals in a vacuum, under atmospheric pressure or in a protective gas comprises a chamber which encloses a susceptor and a melting furnace with crucible, and a lid
DE10345937B4 (en) * 2003-09-30 2008-02-14 Ald Vacuum Technologies Ag Device for investment casting of metals
EP2400816A1 (en) 2010-06-24 2011-12-28 Zenergy Power GmbH Device for melting pieces of metal
DE102010024883A1 (en) * 2010-06-24 2011-12-29 Zenergy Power Gmbh Device for melting metal pieces
CN109673072A (en) * 2018-11-05 2019-04-23 张勤洪 A kind of magnetocaloric generator

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