DE19651677A1 - Optical emission spectrometer - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer zur optischen Emissionsspektralanalyse mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.The invention relates to a spectrometer for optical Emission spectral analysis with the features of the generic term of Claim 1.
Bei derartigen Spektrometern, wie sie beispielsweise aus dem Buch "Die automatische Atomemissionsspektralanalyse" von Karl Slickers (Gießen, 1992) bekannt sind, wird eine zumeist metallische Probe mit einer Funkenentladung beaufschlagt. In der Funkenentladung wird das Material der Probe verdampft, dissoziiert und teilweise ionisiert. Die Emissionsstrahlung des Materials wird über einen Spektralapparat analysiert und aus der Intensität der verschiedenen diskreten Atom- oder Ionenlinien kann der Gehalt einzelner Elemente im Material der Probe bestimmt werden.In such spectrometers, such as those from the Book "The automatic atomic emission spectral analysis" by Karl Slickers (Gießen, 1992) are known, mostly metallic sample is subjected to a spark discharge. In the material of the sample is evaporated in the spark discharge, dissociated and partially ionized. The emission radiation of the Materials are analyzed and extracted using a spectral apparatus the intensity of the various discrete atomic or The content of individual elements in the material of the ion lines can Sample can be determined.
Es ist weiter bekannt, daß für eine gute Richtigkeit des Meßergebnisses möglichst viel emittierte Strahlung aufgenommen werden muß. Es tritt ebenso das Problem auf, daß charakteristische Linien bestimmter Spurenelemente durch hohe Untergrundstrahlung überdeckt werden und ein gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis vorwiegend bei Auswertung eines geringen Ausschnitts des gesamten geometrischen Beobachtungsbereichs erreichbar ist. Bei den bekannten Spektrometern wurde deshalb der Strahlungsweg zwischen dem Ort der Anregung, der im wesentlichen mit dem Funken zusammenfällt, und dem Spektrometer so abgeblendet, daß hinsichtlich aller zu messenden Elemente ein Kompromiß gefunden wurde. Diese Zusammenhänge sind beispielsweise in dem Buch von Slickers auf den Seiten 369-374 erläutert.It is also known that for a good correctness of the Measurement result as much emitted radiation as possible must become. There is also the problem that characteristic lines of certain trace elements through high Background radiation are covered and a good signal-to-noise ratio mainly when evaluating a minor Section of the entire geometric observation area is achievable. Therefore, in the known spectrometers the radiation path between the location of the excitation, which in the essentially coincides with the spark, and the spectrometer dimmed so that with regard to all elements to be measured a compromise was found. These relationships are for example in the book by Slickers on pages 369-374 explained.
Ausgehend von den bekannten Spektrometern ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Spektrometer zu schaffen, bei dem die Meßverhältnisse hinsichtlich der Messung von verschiedenen Elementen (Analyselinien) jeweils im Einzelfall optimiert werden können. Diese Aufgabe wird von einem Spektrometer mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.Based on the known spectrometers, it is the task of present invention to provide a spectrometer in which the measuring relationships with regard to the measurement of different Elements (analysis lines) optimized in each case can be. This task is performed by a spectrometer solved the features of claim 1.
Weil das Spektrometer der Blende zugeordnete Einstellmittel für eine Einstellung der Blende während einer Messung aufweist, können beim sequentiellen Messen verschiedene Linien der Matrix- bzw. der Spurenelemente jeweils Blendeneinstellungen gewählt werden, die ein für das jeweilige Element gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis erbringen.Because the spectrometer of the aperture assigned adjustment means for has an aperture setting during a measurement, can measure different lines of the Matrix or trace elements each have aperture settings can be selected, the signal-to-noise ratio good for the respective element provide.
Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Einstellmittel ein elektromotorisches Stellglied, insbesondere einen Schrittmotor, ein pneumatisches Stellglied oder einen elektropneumatischen Antrieb umfassen. Diese Antriebe sind schnell, einfach anzusteuern und erreichen die angestrebte Position mit großer Genauigkeit.It is advantageous if the setting means electromotive actuator, in particular a stepper motor, a pneumatic actuator or an electropneumatic Include drive. These drives are quick, easy to control and achieve the desired position with great Accuracy.
In einer besonders einfachen Ausführungsform ist die Blende in Abhängigkeit von der zu messenden Wellenlänge einstellbar. Hier kann je nach Applikation die Blendenposition nach einer vorausberechneten Funktion oder anhand einer im Speicher eines Steuergeräts abgelegten Tabelle eingestellt werden. Bessere Meßergebnisse bei komplexerem Aufbau ergeben sich, wenn die Einstellung der Blende in Abhängigkeit von dem Signal-zu-Rausch-Verhältnis des Meßsignals steuerbar oder regelbar ist. Auf diese Weise sind die Meßergebnisse für Proben mit unterschiedlicher Zusammensetzung optimierbar. In a particularly simple embodiment, the aperture is in Adjustable depending on the wavelength to be measured. Here Depending on the application, the aperture position can be precalculated function or based on one in the memory of a Control unit stored table can be set. Better Measurement results with a more complex structure result if the Setting the aperture depending on the signal-to-noise ratio the measurement signal is controllable or regulatable. In this way, the measurement results for samples are with different composition can be optimized.
Dabei ist insbesondere vorteilhaft, wenn die Einstellung der Blende in Abhängigkeit von der Größe einer spektralen Störung steuerbar oder regelbar ist. Schließlich kann auch vorgesehen sein, daß die Blendenstellung in Abhängigkeit von der Präzision und/oder Richtigkeit steuerbar oder regelbar ist.It is particularly advantageous if the setting of Aperture depending on the size of a spectral disturbance is controllable or regulatable. Finally, can also be provided be that the aperture position depends on the precision and / or accuracy can be controlled or regulated.
Eine weitere einfache Ausführungsform ergibt sich, wenn die Blende zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position kontinuierlich oder quasi kontinuierlich verfahrbar ist. Dann kann die Blende auch für spezielle Anwendungen auf einen bestimmten Wert eingestellt werden.Another simple embodiment results when the Aperture between a dimmed position and not dimmed position continuously or quasi continuously is movable. Then the cover can also be used for special Applications can be set to a certain value.
Weitere Vereinfachungen ergeben sich, wenn die Blende zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position in diskreten Stufen verfahrbar ist und insbesondere wenn die Blende zwischen einer abgeblendeten Position und einer nicht abgeblendeten Position ohne Zwischenstellungen umschaltbar ist. Im letzteren Fall bedarf es lediglich einer Blendensteuerung, die zwei Zustände annehmen kann. Im einfachsten Fall kann die Blende manuell umgelegt werden.Further simplifications result when the aperture between a grayed out position and a grayed out position Position can be moved in discrete steps and in particular when the aperture is between a dimmed position and a position not dimmed without intermediate positions is switchable. In the latter case, only one is required Iris control that can assume two states. in the In the simplest case, the aperture can be flipped over manually.
Schließlich ergibt sich eine vorteilhafte Anordnung, wenn die Blende im Strahlungsweg zwischen dem Eintrittsspalt und dem Gitter des Spektralapparats angeordnet ist. In diesem Fall steht für den Einbau der Blendvorrichtung in den Strahlengang mehr Raum zur Verfügung, da andererseits der Raum zwischen dem Ort der Funkenentladung und dem Eintrittsspalt im allgemeinen relativ klein ist.Finally, there is an advantageous arrangement if the Aperture in the radiation path between the entrance slit and the Grid of the spectral apparatus is arranged. In this case stands for the installation of the glare device in the beam path more space is available because, on the other hand, the space between the Location of the spark discharge and the entry gap in general is relatively small.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigen:In the following the invention is based on a Exemplary embodiment explained. Show it:
Fig. 1 Eine Prinzipdarstellung des Anregungsbereichs und des Strahlungsweges eines UV-Spektrometers mit ausgeschalteter Blende; sowie Fig. 1 is a schematic representation of the excitation region and the radiation path of a UV spectrometer with switched aperture; such as
Fig. 2 die prinzipielle Anordnung gemäß Fig. 1 mit in den Strahlungsweg eingeschwenkter Blende. Fig. 2 shows the basic arrangement of FIG. 1 with the aperture pivoted into the radiation path.
In der Fig. 1 ist der prinzipielle Aufbau der Strahlungsquelle eines optischen Emissionsspektrometers dargestellt. Ein Gehäuseteil 1 des Spektrometers umgibt eine Funkenelektrode 2, die im Bereich einer Öffnung 3 einer elektrisch leitfähigen Probe 4 angenähert werden kann. Zwischen der Elektrode 2 und der Probe 4 wird ein Funken 5 erzeugt, der aufgrund seiner großen Temperatur die Probe 4 teilweise verdampft und eine Emission durch thermische Anregung erzeugt. Die Emission entsteht im Bereich des Funkens 5. Die in diesem Bereich entstehende Strahlung wird durch einen Kanal 6, der nahezu im rechten Winkel zu der Strecke der kürzesten Entfernung zwischen der Elektrode 2 und der Probe 4 liegt, in einen nicht dargestellten Spektralapparat geleitet. Zwischen dem Ort der Strahlungserzeugung, der im wesentlichen mit dem Funken 5 zusammenfällt, und dem spektrometerseitigen Strahlungsaustritt aus dem Kanal 6 ist eine Blende 10 vorgesehen, die in Form einer plattenförmigen, einseitig angelenkten Klappe ausgeführt ist. Die Blende 10 ist um eine Achse 11 schwenkbar in dem Spektrometergehäuse gelagert und wird durch nicht näher dargestellte Antriebsmittel betätigt. Bei der Darstellung gemäß Fig. 1 befindet sich die Blende 10 in einer Ruhestellung, in der sie den Strahlungsweg im Kanal 6 nicht abblendet.In FIG. 1 the basic construction of the radiation source is shown an optical emission spectrometer. A housing part 1 of the spectrometer surrounds a spark electrode 2 , which can be approximated in the area of an opening 3 of an electrically conductive sample 4 . A spark 5 is generated between the electrode 2 and the sample 4 , which partially evaporates the sample 4 due to its high temperature and generates an emission by thermal excitation. The emission arises in the area of the spark 5 . The radiation that arises in this area is passed through a channel 6 , which is almost at right angles to the distance of the shortest distance between the electrode 2 and the sample 4 , into a spectral apparatus, not shown. Between the location of the radiation generation, which essentially coincides with the spark 5 , and the spectrometer-side radiation outlet from the channel 6 , an aperture 10 is provided, which is designed in the form of a plate-shaped flap hinged on one side. The aperture 10 is pivotally mounted about an axis 11 in the spectrometer housing and is actuated by drive means, not shown. In the illustration according to FIG. 1, the aperture 10 is in a rest position in which it does not diaphragm the radiation path in the duct 6.
Die Fig. 2 zeigt die schematische Anordnung gemäß Fig. 1, wobei gleiche Bauelemente mit denselben Bezugsziffern bezeichnet sind. Die Blende 10 ist in der Fig. 2 jedoch in den Kanal 6 eingeschwenkt, so daß bei dieser Darstellung etwa 60% des Querschnitts abgeblendet werden. FIG. 2 shows the schematic arrangement according to FIG. 1, the same components being designated with the same reference numbers. The aperture 10 is, however, pivoted into the channel 6 in FIG. 2, so that in this illustration approximately 60% of the cross section is blocked.
Es ist erkennbar, daß bei ausgeschwenkter Blende gemäß Fig. 1 ein größerer Querschnitt für den Strahlungsweg vom Funken 5 zum Spektralapparat zur Verfügung steht als in der abgeblendeten Position gemäß Fig. 2. Dies hat im ersteren Fall zur Folge, daß bei einer einzelnen Messung eine größere Anzahl von Strahlungsquanten in das Spektrometer zur Analyse eintreten kann. Die große Zahl analysierter Strahlungsquanten verbessert die statistische Richtigkeit des gemessenen Signals. Andererseits wird bei dieser Konfiguration Strahlung aus nahezu dem gesamten Bereich zwischen der Elektrode 2 und der Probe 4 in den Spektralapparat geleitet. Es gibt aber für die Analyse verschiedener Elemente (verschiedene Spektrallinien) ausgewählte Orte innerhalb dieses Bereichs, in denen relativ weniger störende Untergrundstrahlung entsteht. So können bestimmte Linien mit der Konfiguration gemäß Fig. 2 besser ausgewertet werden, weil der in der Nähe der Probe 4 entstehende Strahlungsanteil (z. B. spektraler Untergrund) ausgeblendet wird. In der Nähe der Probe 4 entsteht beispielsweise eine erhebliche Menge an thermisch angeregter Schwarzkörperstrahlung und Rekombinationsstrahlung, die die Linienspektren der Elemente überdecken kann. Zur Elektrode 2 hin nimmt die Intensität verschiedener Untergrundstrahlung stärker ab als die Intensität der charakteristischen Linienstrahlung, so daß trotz eines geringeren Strahlungsquerschnitts und deshalb weniger zur Verfügung stehender Strahlungsquanten das Signal-zu-Rausch-Verhältnis besser wird.It can be seen that when the diaphragm according to FIG. 1 is pivoted out, a larger cross section is available for the radiation path from the spark 5 to the spectral apparatus than in the dimmed position according to FIG. 2. This has the consequence in the former case that a single measurement a larger number of radiation quanta can enter the spectrometer for analysis. The large number of radiation quanta analyzed improves the statistical accuracy of the measured signal. On the other hand, with this configuration, radiation from almost the entire area between the electrode 2 and the sample 4 is conducted into the spectral apparatus. However, there are selected locations within this range for the analysis of different elements (different spectral lines) in which relatively less disturbing background radiation is generated. Thus, certain lines with the configuration according to FIG. 2 can be better evaluated because the radiation component (eg spectral background) that arises in the vicinity of the sample 4 is masked out. In the vicinity of sample 4 , for example, there is a significant amount of thermally excited blackbody radiation and recombination radiation, which can cover the line spectra of the elements. Towards electrode 2 , the intensity of different background radiation decreases more than the intensity of the characteristic line radiation, so that the signal-to-noise ratio is better despite a smaller radiation cross section and therefore less available radiation quanta.
Mit dem Spektrometer gemäß der vorliegenden Erfindung kann also der Strahlengang durch Abblendung jeweils der zu messenden Spektrallinie angepaßt werden. Es kann aber auch durch eine Steuerung oder gar eine Regelungsvorrichtung während der Messung eines bestimmten Elements die Blende so eingestellt werden, daß sich für das gesuchte Element und die konkret vorliegende Probe ein für diese Probe optimales Signal-zu-Rausch-Verhältnis einstellt. Als Eingangsdaten für die Steuerung oder Regelung kann eine große Anzahl von Parametern gewählt werden. Beispielsweise kann gezielt eine Strahlenstörung (Linienüberlagerung) unterdrückt werden, wenn deren Entstehungsort lokal begrenzt ist. Es kann aber auch einfach beim Scannen des Spektrums über den gesamten Wellenlängenbereich die Blende kontinuierlich in Abhängigkeit von der jeweils gemessenen Wellenlänge eingestellt werden, wobei im einfachsten Fall eine mathematische Funktion oder eine Kalibrierkurve für die Abhängigkeit der Blendenstellung von der Wellenlänge zugrundegelegt wird.So with the spectrometer according to the present invention the beam path by dimming the one to be measured Spectral line can be adjusted. But it can also be done by a Control or even a regulation device during the Measurement of a particular element the aperture is set so be that for the element sought and the specific present sample an optimal signal-to-noise ratio for this sample sets. As input data for the Control or regulation can have a large number of parameters to get voted. For example, one can be targeted Radiation interference (line overlay) can be suppressed if whose place of origin is locally limited. But it can also easy when scanning the spectrum across the whole Wavelength range the aperture continuously dependent can be set from the measured wavelength, in the simplest case a mathematical function or a Calibration curve for the dependence of the aperture position on the Wavelength is used.
Claims (11)
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