DE19650885B4 - Process for the preparation of ceramic-polymer composites - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Keramik-Polymer-Verbunden als piezoelektrische Bauelemente, bei dem gesinterte Keramikformteile in Form von Fasern, Faserbündeln, Hohlfasern oder Stäbchen im Wesentlichen quer zur Verdichtungsrichtung und weitgehend parallel in eine Form eingebracht werden, diese Form mit einem Polymer im Wesentlichen blasenfrei ausgegossen wird, anschließend der Inhalt der gefüllten Form durch Zentrifugalkräfte verdichtet wird, nach dem Aushärten des Polymers der Verbund aus der Form entfernt und danach der Verbund im wesentlichen senkrecht zur Lage der Keramikformteile in dünne Platten zerlegt wird, die anschließend strukturiert kontaktiert werden.method for the production of ceramic-polymer composites as piezoelectric Components in which sintered ceramic moldings in the form of fibers, Fiber bundles, Hollow fibers or rods essentially transversely to the direction of compression and substantially parallel be introduced into a mold, this form with a polymer in the Essentially bubble-free is poured, then the Content of the filled Shape by centrifugal forces is compacted after curing of the polymer, the composite removed from the mold and then the composite substantially perpendicular to the position of the ceramic moldings in thin plates is decomposed, which is subsequently structured be contacted.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Keramik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Keramik-Polymer-Verbunden, wie sie z.B. als piezoelektrische Bauelemente für die Materialprüfung bei hohen Frequenzen und hoher Auflösung zur Anwendung kommen.The This invention relates to the field of ceramics and relates to Process for the preparation of ceramic-polymer composites, as they are e.g. as piezoelectric components for material testing at high frequencies and high resolution come into use.
Keramik-Polymer-Verbunde werden vielfach als piezoelektrische Bauelemente eingesetzt. Derartige Verbunde bestehen aus kleinen "Keramikstäbchen", die senkrecht in einer Polymermatrix stehen. Die Tendenz geht dabei dahin, daß die Abmessungen der "Keramikstäbchen" immer geringer werden. Insbesondere sind Abmessungen um 50 μm für höhere Frequenzen interessant.Ceramic-polymer composites are widely used as piezoelectric components. such Composites consist of small "ceramic rods" that are perpendicular in a polymer matrix. The tendency is that the dimensions the "ceramic sticks" are getting smaller and smaller. Especially are dimensions around 50 μm for higher frequencies Interesting.
Bei bekannten Verbunden weisen die "Keramikstäbchen" beispielsweise Abmessungen von 50 × 50 μm2 auf, mit dazwischen regelmäßig angeordneten "Gräben" von ebenfalls 50 μm Breite. Die Tiefe eines solchen Verbundes ist das sogenannte Aspektverhältnis und soll etwa 3 : 1 sein.In known composites, the "ceramic rods", for example, dimensions of 50 × 50 microns 2 , with intervening regularly arranged "trenches" also 50 microns wide. The depth of such a composite is the so-called aspect ratio and should be about 3: 1.
Die Herstellung derartiger Verbunde ist kompliziert, aufwendig und es tritt eine relativ hohe Ausschußrate auf.The Making such composites is complicated, expensive and it occurs a relatively high reject rate on.
In Scheiben aus gesinterter PZT-Keramik werden mit Drahtsägen kreuzweise feine "Gräben" eingeschnitten, so daß "Stäbchen" mit quadratischen oder rechteckigen Abmessungen entstehen. Diese "Gräben" werden mit einem Polymer, meist einem Harz, gefüllt und anschließend die durchgehende Bodenplatte der PZT-Keramikscheibe abgeschnitten. Auf diese Art und Weise ist ein Verbund entstanden, in dem in dem verfestigtem Harz "Keramikstäbchen" in regelmäßigen Abständen zueinander angeordnet sind.In Slices of sintered PZT ceramic cross with wire saws fine "trenches" incised, so that "chopsticks" with square or rectangular dimensions arise. These "trenches" will come with one Polymer, usually a resin, filled and subsequently cut off the continuous bottom plate of the PZT ceramic disc. On this way a composite has arisen in which in the solidified Resin "ceramic sticks" at regular intervals to each other are arranged.
Bei diesem Verfahren sind hinsichtlich der Verminderung der Abmessungen technisch Grenzen gesetzt.at This method is in terms of dimensional reduction technically set limits.
Bekannt sind weiterhin andere Verfahren zur Herstellung von Keramik-Polymer-Verbunden mit geringeren Abmessungen. Diese Verbunde werden auf fotolithografischem Wege oder ätztechnisch hergestellt.Known are still other methods for producing ceramic-polymer composites with lower Dimensions. These composites are photolithographically or etching technology produced.
Dabei wird in eine Polymerblock, in der Regel in eine Block aus Harz, "Gräben" durch Fotolithografie oder durch Ätzen hergestellt, die mit einem Keramikschlicker gefüllt und anschließend gesintert werden. Beim Sintern wird das Polymer verbrannt (verlorene Form) und die verbleibenden "Keramikstäbchen" in ein anderes Polymer eingebettet (Janas, V. u.a., J. Am. Ceram. Soc. 7.8 (11) 1995, 2945-2955).there is in a polymer block, usually in a block of resin, "trenches" by photolithography or by etching produced, which are filled with a ceramic slip and then sintered. During sintering, the polymer is burned (lost form) and the remaining "ceramic rods" in another polymer embedded (Janas, V. et al., J. Am. Ceram. Soc., 7.8 (11) 1995, 2945-2955).
Die mit den bekannten Verfahren hergestellten Keramik-Polymer-Verbunde sind alle teuer.The ceramic-polymer composites produced by the known processes are all expensive.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Keramik-Polymer-Verbunde mit einem einfachen und preiswerten Verfahren herzustellen.The The object of the invention is to ceramic-polymer composites to produce a simple and inexpensive process.
Die Aufgabe wird durch Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.The Task is solved by claim 1 specified method. advantageous Embodiments of the method are the subject of the dependent claims.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Keramik-Polymer-Verbunden als piezoelektrische Bauelemente werden gesinterte Keramikformteile in Form von Fasern, Faserbündeln, Hohlfasern oder Stäbchen im wesentlichen quer zur Verdichtungsrichtung und weitgehend parallel in eine Form eingebracht, diese Form wird mit einem Polymer im Wesentlichen blasenfrei ausgegossen, anschließend wird der Inhalt der gefüllten Form durch Zentrifugalkräfte verdichtet und nach dem Aushärten des Polymers wird der Verbund aus der Form entfernt und danach wird der Verbund im wesentlichen senkrecht zur Lage der Keramikformteile in dünne Platten zerlegt, die anschließend strukturiert kontaktiert werden.at the method according to the invention for the production of ceramic-polymer composites as piezoelectric components are sintered ceramic moldings in the form of fibers, fiber bundles, hollow fibers or chopsticks essentially transversely to the direction of compression and substantially parallel placed in a mold, this mold is substantially filled with a polymer poured out without bubbles, then the content of the filled form by centrifugal forces compacted and after curing of the Polymers, the composite is removed from the mold and then becomes the composite substantially perpendicular to the position of the ceramic moldings in thin Disassembled plates, which subsequently be contacted in a structured manner.
Es ist ebenfalls vorteilhaft, wenn als Polymer thermoplastische Polymere eingesetzt werden.It is also advantageous if as the polymer thermoplastic polymers be used.
Eine Variante der Erfindung besteht darin, daß als Polymer ein Harz eingesetzt wird.A Variant of the invention is that used as a polymer resin becomes.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die gefüllte Form zur Verdichtung einer Zentrifugalkraft in einer Zentrifuge mit einer Geschwindigkeit von ≥ 4000 U/min ausgesetzt.According to one Another advantageous embodiment of the invention is the filled form for compressing a centrifugal force in a centrifuge with a Speed of ≥ 4000 RPM exposed.
Vorteile ergeben sich auch, wenn die gefüllte Form zur Verdichtung einer Zentrifugalkraft unter Auflage eines Gewichtes ausgesetzt wird.advantages also arise when the filled form for compressing a centrifugal force while bearing a weight is suspended.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß als Fasern ferroelektrische Keramikfasern eingesetzt werden.A Another embodiment of the invention is that as fibers ferroelectric ceramic fibers are used.
Zweckmäßig ist es auch, wenn umhüllte Keramikformteile eingesetzt werden, und besonders vorteilhaft ist es, wenn als Umhüllung für die Keramikformteile ein nichtferroelektrisches Material eingesetzt wird.Is appropriate it too, when enveloped Ceramic moldings are used, and is particularly advantageous it if as a serving for the Ceramic moldings a non-ferroelectric material used becomes.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhafterweise dahingehend ausgestaltet sein, daß die gefüllte Form sphärisch verformt wird.The method according to the invention can advantageously be designed such that the filled shape is spherically deformed.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die aus den fertigen Verbunden hergestellten dünnen Platten unter Temperatur- und Druckanwendung sphärisch verformt werden.Farther it is advantageous if the produced from the finished composites thin Plates are deformed spherically under temperature and pressure application.
Eine weitere Ausgestaltungsmöglichkeit der Erfindung besteht darin, daß das blasenfreie Ausgießen der Form im Vakuum durchgeführt wird.A further configuration option the invention is that the bubble-free pouring the mold is carried out in vacuo becomes.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt einen völlig neuen Weg zur Herstellung von Keramik-Polymer-Verbunden dar.The inventive method represents a completely new way of producing ceramic-polymer composites dar.
Die Keramikformteile werden in eine Form eingebracht. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Keramikformteile möglichst dicht gepackt sind und im Falle von Keramikfasern, diese quer zur Verdichtungsrichtung weitgehend parallel eingebracht werden.The Ceramic moldings are introduced into a mold. It is advantageous if the ceramic moldings as possible are densely packed and in the case of ceramic fibers, these across the Compression direction are introduced largely parallel.
Anschließend wird ein Polymer, in den meisten Fällen ein zähes Harz, in die Form eingegossen. Dabei können keine oder nur sehr geringe Zug- oder Druckkräfte (Pressen, Recken) auf das Harz ausgeübt werden, da die mechanische Festigkeit der Keramikformteile, insbesondere bei Keramikfasern, nicht in jedem Fall dafür hoch genug ist.Subsequently, will a polymer, in most cases a tough one Resin, poured into the mold. There can be no or only very little Tensile or compressive forces (Pressing, stretching) are applied to the resin, since the mechanical Strength of the ceramic moldings, especially in ceramic fibers, not in any case for it is high enough.
Die Verdichtung der Keramikformteile, insbesondere der Keramikfasern, erfolgt in dem zähen Harz durch Einsatz der Zentrifugalkraft. Dabei werden die Keramikformteile, insbesondere die Keramikfasern, dicht gepackt und ausgerichtet, so daß nach dem Aushärten des Harzes ein Keramik-Polymer-Verbund entstanden ist, der eine ausreichend gute Verteilung und Verteilungsdichte der Keramikformteile, insbesondere der Keramikfasern, in dem Polymer aufweist.The Compaction of the ceramic shaped parts, in particular of the ceramic fibers, takes place in the tough resin by using the centrifugal force. The ceramic moldings, especially the ceramic fibers, densely packed and aligned, so that after the Harden the resin is a ceramic-polymer composite, which has a sufficiently good distribution and distribution density of the ceramic moldings, in particular the ceramic fibers in which polymer has.
Anschließend wird dann quer zur Richtung der Keramikformteile, insbesondere der Keramikfasern, der aus der Form entfernte Verbundblock in dünne Platten zerlegt. Gegenwärtig ist eine Plattendicke von um 50 μm technisch möglich, ohne daß eine mechanische Zerstörung auftritt.Subsequently, will then transversely to the direction of the ceramic molded parts, in particular the ceramic fibers, the composite block removed from the mold disassembled into thin plates. Present is a plate thickness of around 50 μm technically possible, without a mechanical destruction occurs.
Die Abmessungen der "Keramikstäbchen" in einem erfindungsgemäß hergestellten Keramik-Polymer-Verbund sind abhängig von der Möglichkeit der Herstellung der Keramikformteile. Im Fall von Fasern haben die "Keramikstäbchen" dann die Abmessungen der einzelnen Fasern. Da diese derzeit im Bereich von wenigen 8 Mikrometern Durchmesser herstellbar sind, wird auch eine feinere Stäbchenstruktur in dem erfindungsgemäß hergestellten Keramik-Polymer-Verbund erreicht.The Dimensions of the "ceramic rods" in an inventively prepared Ceramic-polymer composite are dependent from the possibility the production of ceramic moldings. In the case of fibers, the "ceramic rods" then have the dimensions the individual fibers. Since these are currently in the range of a few 8 Micrometre diameter can be produced, is also a finer Chopsticks in the inventively prepared Ceramic-polymer composite achieved.
Eine absolut gleichmäßige Anordnung der "Keramikstäbchen" in dem Keramik-Polymer-Verbund ist in den meisten Fällen nicht notwendig, da durch die geringen Abmessungen im Durchmesser der Stäbchen eine einzelne Verschaltung der jeweiligen Stäbchen technisch nur sehr schwer möglich ist. Es werden in den meisten Fällen Bereiche des Keramik-Polymer-Verbundes mit einer gemeinsamen Elektrode versehen, so daß in diesem Bereich, genügend "Keramikstäbchen" für die Ausführung der gewünschten Schalleistung erfaßt werden.A absolutely uniform arrangement the "ceramic rod" in the ceramic-polymer composite is in most cases not necessary because of the small dimensions in diameter rod a single interconnection of the respective rods technically very difficult possible is. It will be in most cases Areas of the ceramic-polymer composite with a common electrode provided so that in this area, enough "ceramic sticks" for the execution of desired Sound power detected become.
Weiterhin können vorteilhafterweise Keramikformteile eingesetzt werden, die mit einem Material umhüllt sind. Dadurch wird es möglich, den Abstand zwischen den Keramikformteilen im fertigen Verbund relativ genau einzustellen. Ein mögliches Material für ein Umhüllung kann eine Schlichte sein.Farther can Advantageously, ceramic moldings are used, which with a Material wrapped are. This will make it possible the distance between the ceramic moldings in the finished composite relative to adjust exactly. A possible material for a wrapping can be a sizing.
Sofern thermoplastische Polymere für den erfindungsgemäß hergestellten Verbund eingesetzt werden, ist es vorteilhaft, daß die fertigen Verbunde sphärisch z.B. zu Kugelkalotten oder Zylinderteilen verformt werden können.Provided thermoplastic polymers for the inventively prepared Composite used, it is advantageous that the finished Spherical compounds e.g. can be deformed to spherical caps or cylinder parts.
Im Weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.in the Furthermore, the invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.
Gesinterte PZT-Fasern, die aufgrund ihres Herstellungsverfahrens als Faserbündel vorliegen, werden als Bündel mit den Abmessungen von ca. 2 cm Durchmesser und ca. 3 cm Länge in eine quaderförmige Form quer zur Richtung der Zentrifugalkraft eingelegt. Anschließend wird ein Epoxidharz in die Form eingegossen. Nach dem Aufbringen eines Paßstempels auf die Form wird die gefüllte Form zur Entfernung der Luftblasen einem Vakuum ausgesetzt. Danach wird die Form in eine Zentrifuge eingelegt, mit einem Gewicht von ca. 20 g bedeckt und einer Zentrifugalkraft ausgesetzt, indem die Zentrifuge mit 4000 U/min betrieben wird. Das Zentrifugieren wird so lange durchgeführt, bis das Epoxidharz ausgehärtet ist. Der quaderförmige Verbund kann dann aus der Form ausgestoßen werden und nach dem vollständigen Aushärten des Verbundes wird dieser durch eine Trennschleifmaschine in Scheiben von 70 μm Dicke zerlegt, wobei die Zerlegung quer zur Faserrichtung erfolgt.sintered PZT fibers that are present as fiber bundles due to their manufacturing process as a bundle with the dimensions of about 2 cm in diameter and about 3 cm in length in one cuboid Form inserted transversely to the direction of centrifugal force. Subsequently, will an epoxy resin poured into the mold. After applying a Paßstempels on the form becomes the filled Mold exposed to vacuum to remove air bubbles. After that The mold is placed in a centrifuge, weighing Covered about 20 g and subjected to a centrifugal force by the Centrifuge is operated at 4000 rpm. The centrifuging will be like this long performed, cured until the epoxy resin is. The cuboid Composite can then be ejected from the mold and after complete curing of the This composite is sliced through a cut-off machine of 70 μm Thickness decomposed, whereby the decomposition takes place transversely to the fiber direction.
Aus dem entstandenen Verbund werden auf diese Art und Weise ca. 80 Platten erhalten. Die Kontaktierung der "Keramikstäbchen" erfolgt durch Aufsputtern von Gold, wobei eine Seite des Verbundes mittels einer Maske strukturiert kontaktiert wird.Out The resulting composite will be about 80 plates in this way receive. The contacting of the "ceramic rods" is carried out by sputtering of gold, wherein one side of the composite is structured by means of a mask will be contacted.
Der
entstandene Keramik-Polymer-Verbund zeigt folgende Eigenschaften,
die vergleichbar sind mit den Eigenschaften, die Keramik-Polymer-Verbunde
nach dem Stand der Technik hergestellt, aufweisen.
Remanente
Polarisation Pr = 15 μC/cm2
εT33 = 1000
g33 =
35 × 10-3 m2/N
d33 = 350 pC/NThe resulting ceramic-polymer composite exhibits the following properties which are comparable to the properties produced by ceramic-polymer composites according to the prior art.
Remanent polarization P r = 15 μC / cm 2
εT 33 = 1000
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19650885A1 (en) | 1998-06-10 |
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