DE19650317C2 - Cellu-Ligno carbon isolates made from natural substances containing humic substances - Google Patents
Cellu-Ligno carbon isolates made from natural substances containing humic substancesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Cellu-Ligno-Karbonisolate (CLK-Isolate) aus huminstoff haltigen Naturstoffen, ein Verfahren zur Herstellung solcher CLK-Isolate sowie deren Verwendung.The invention relates to cellu-ligno carbon isolates (CLK isolates) made of humic material containing natural substances, a process for the production of such CLK isolates as well as their use.
Anwendungen von Huminsäuren und Huminaten sind aus der Humanmedizin (z. B. äußerliche Anwendung bei Rheumaerkrankungen), aus der Veterinärme dizin (z. B. Therapie von Magen-Darm-Erkrankungen), aus der Landwirtschaft (z. B. Adjuvans für Granulationsdünger), aus der Erdölindustrie (z. B. Emulgator bei Erdölbohrungen) und aus dem Umweltschutz (z. B. Aufberei tung von Industrie- und Siedlungsmüll) bekannt.Applications of humic acids and huminates are from human medicine (e.g. external use for rheumatic diseases), from the veterinary arms medicine (e.g. therapy of gastrointestinal diseases), from agriculture (e.g. adjuvant for granulation fertilizers), from the petroleum industry (e.g. Emulsifier in oil drilling) and from environmental protection (e.g. treatment processing of industrial and municipal waste).
Ebenfalls bekannt ist sowohl die Gewinnung von Huminsäuren und Huminaten aus natürlichen Quellen als auch die chemische Synthese von Huminsäuren. Die Herstellung solcher synthetischen Huminsäuren ist jedoch weitaus aufwendiger, als die Gewinnung von Huminsäuren natürlichen Ursprungs. Zudem weisen synthetische Huminsäuren niedere Molmassen auf (< 10.000 Dalton). Huminsäuren natürlichen Ursprungs haben hingegen Molmassen von 10.000 bis über 120.000 Dalton (D), was eine der Grundlagen für ihr vielschichtiges Wirkungsprofil darstellt.The production of humic acids and is also known Huminates from natural sources as well as the chemical synthesis of Humic acids. However, the production of such synthetic humic acids is far more complex than natural humic acid extraction Origin. In addition, synthetic humic acids have low molecular weights (<10,000 daltons). Humic acids of natural origin, however, have Molar masses from 10,000 to over 120,000 Daltons (D), which is one of the Provides the basis for their multi-layered impact profile.
Huminsäuregemische aus natürlichen Quellen liegen in der Regel als wasserunlösliche Calciumkomplexe vor und werden üblicherweise durch Behandlung mit alkalischen Lösungen wenigstens teilweise in eine wasser lösliche Form überführt. Zur Überführung der Huminsäuregemische in die wasserlösliche Form werden in der Regel basische Alkalisalze, wie beispielsweise Alkalihydroxyde, oder basische Ammoniumsalze eingesetzt.Mixtures of humic acid from natural sources are usually available as water-insoluble calcium complexes and are usually by Treatment with alkaline solutions at least partially in a water soluble form transferred. To convert the humic acid mixtures into the Water-soluble form are usually basic alkali salts, such as for example alkali metal hydroxides, or basic ammonium salts used.
Die Salze von Huminsäuren oder Huminsäuregemischen werden im folgenden als Huminate bezeichnet. Insofern nachfolgend sowohl die Huminate als auch die Huminsäuren oder Huminsäuregemische sowie Gemische aus Huminaten und Huminsäuren oder Huminsäuregemischen gemeint sind, wird allgemein die Bezeichnung Huminstoffe benutzt.The salts of humic acids or humic acid mixtures are as follows called Huminate. In this respect, both the Huminate and the humic acids or humic acid mixtures and mixtures of huminates and humic acids or mixtures of humic acids are meant used the term humic substances.
Aus dem Stand der Technik bekannte Huminstoffe sind in der Regel die durch Behandlung mit alkalischen Lösungen in die wasserlösliche Form überführten Anteile der Huminstoffe. Sie zeigen in der Regel eine zum Teil beträchtliche, üblicherweise sogar erwünschte physiologische Aktivität. Weiterhin haben solche Huminstoffe in der Regel adsorbierende Eigen schaften, was sie mit vielen Stoffen in adsorptive Wechselwirkung treten läßt. Hierzu zählen unter anderem Metallkationen, wie sie beispielsweise als essentielle Spurenelemente in Lebensmitteln oder Futtermitteln enthalten sind.Humic substances known from the prior art are generally the by treatment with alkaline solutions in the water-soluble form transferred portions of humic substances. They usually show one in part considerable, usually even desirable physiological activity. Furthermore, such humic substances generally have adsorbing properties what they interact with many substances in adsorptive leaves. These include metal cations, such as as essential trace elements are contained in food or feed.
Die DD-PS 121 521 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung eines Natriumhuminat/Huminsäuregemisches. Während des Herstellungsprozesses werden in wäßriger Lösung polyvalente Mucine zugesetzt, um nach der Trocknung eine Reduzierung der Staubbildung bei der Verarbeitung zu erreichen.DD-PS 121 521 describes a method for obtaining a Sodium humate / humic acid mixture. During the manufacturing process polyvalent mucins are added in aqueous solution in order to Drying reduces dust formation during processing to reach.
Die DE-C 41 29 872 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Huminsäure- Metall-Verbindungen aus Huminsäuren natürlichen Ursprungs und deren Verwendung. Hierbei wird aus einem Alkali-Huminat-Huminsäure-Gemisch, erhalten aus natürlicher Braunkohle, zunächst alkalisch extrahiert. Das Extraktionsgemisch, enthaltend gelöste und unlösliche Bestandteile, wird mittels Zentrifugation von den unlöslichen Bestandteilen befreit und der Überstand als alkalischer Rohextrakt weiterverarbeitet. Der alkalische Rohextrakt wird nachfolgend auf einen pH-Wert von 3,0 bis 6,9 eingestellt und mit einer nucleophilen Substanz und einer Metallsalzlösung versetzt. Die so erhältlichen Huminstoffe zeigen adsorptive Eigenschaften.DE-C 41 29 872 relates to a process for the production of humic acid Metal compounds from humic acids of natural origin and their Use. Here, an alkali-humate-humic acid mixture, obtained from natural brown coal, first extracted alkaline. The Extraction mixture containing dissolved and insoluble constituents freed from the insoluble components by centrifugation and the Processed supernatant as an alkaline crude extract. The alkaline Crude extract is subsequently adjusted to a pH of 3.0 to 6.9 and mixed with a nucleophilic substance and a metal salt solution. The so available humic substances show adsorptive properties.
Die adsorptiven Eigenschaften der aus dem Stand der Technik bekannten Huminstoffe können dann von Nachteil sein, wenn deren Anwendung in Systemen erfolgt, die den Einsatz eines wenigstens weitgehend chemisch inerten Materials erfordern.The adsorptive properties of those known from the prior art Humic substances can be disadvantageous if their use in Systems are carried out that use an at least largely chemical require inert material.
Ein Einsatzgebiet ist beispielsweise die Herstellung pharmazeutischer Zubereitungen. Hierbei werden in der Regel einer pharmazeutischen Wirksubstanz als Formulierungshilfe eine oder mehrere Trägersubstanzen zugegeben. Werden dabei Trägersubstanzen mit stark adsorptiven Eigen schaften eingesetzt, so kann dadurch die Freisetzung der pharmazeutischen Wirksubstanz durch die Adsorption am Trägermaterial auf unerwünschte Weise verzögert oder sogar ganz verhindert werden, was zu einem Verlust an pharmazeutischer Wirksubstanz und damit zu einer verminderten Wirksamkeit der pharmazeutischen Zubereitung insgesamt führen kann. Daher sind die bislang aus dem Stand der Technik bekannten Huminstoffe nur in begrenztem Umfang zum Einsatz als Trägermaterialien in pharmazeutischen Zubereitungen geeignet.One area of application is the manufacture of pharmaceuticals Preparations. This is usually a pharmaceutical Active ingredient as formulation aid one or more carrier substances admitted. They become carriers with strong adsorptive properties Shafts used, can thereby release the pharmaceutical Active substance due to adsorption on the carrier material to undesirable Way delayed or even prevented entirely, resulting in a loss of active pharmaceutical ingredient and thus reduced Overall effectiveness of the pharmaceutical preparation can result. Therefore the humic substances known to date from the prior art are only in limited scope for use as carrier materials in pharmaceutical Suitable preparations.
Beim Einsatz von Huminstoffen in Lebensmitteln kann es ebenfalls von Vorteil sein, wenn die Huminstoffe nicht mit weiteren Inhaltsstoffen des gleichen Lebensmittels oder gegebenenfalls zusätzlich und weitgehend gleichzeitig aufgenommenen Lebensmitteln in Wechselwirkung treten. So bleiben wertvolle Inhaltsstoffe zur Aufnahme über den Magen-Darm-Trakt erhalten.When using humic substances in food it can also be of Be an advantage if the humic substances are not combined with other ingredients same food or, if necessary, additionally and largely interact with food ingested at the same time. So remain valuable ingredients for absorption via the gastrointestinal tract receive.
Huminstoffe sind dafür bekannt, daß sie eine vorteilhafte Auswirkung auf die essentielle Coli-Dickdarmflora zeigen und abdeckende Eigenschaften auf Zelloberflächen besitzen. Diese Eigenschaften machen Huminstoffe zu wertvollen Hilfsmitteln, beispielsweise bei der Herstellung von Lebensmitteln, insbesondere diätetischen Lebensmitteln, oder pharmazeutischen Zubereitungen.Humic substances are known to have a beneficial effect on essential coli-colon flora show and covering properties Possess cell surfaces. These properties make humic substances too valuable tools, for example in the production of food, especially dietetic foods, or pharmaceutical preparations.
So beschreibt die EP-A 655 204 die Verwendung synthetisch hergestellter, wasserlöslicher Huminate in diätetischen Lebensmitteln. Über die Verwendung von natürlichen Huminstoffen wird nichts ausgesagt.For example, EP-A 655 204 describes the use of synthetically produced water soluble huminate in dietetic foods. About use nothing is said of natural humic substances.
Nachteilig wirkt sich bei allen im Stand der Technik beschriebenen Verfahren aus, daß meist eine aufwendige Abfolge von Isolierungsschritten zur Gewinnung der reinen Huminstoffe erforderlich ist. Weiterhin zeigen die aus dem Stand der Technik bekannten Huminstoffe eine zum Teil erhebliche Adsorptionswirkung für pharmazeutische Wirkstoffe (DE-C 41 29 872) oder sind pharmazeutischen Wirkstoffen gegenüber im biologischen Milieu (d. h. unter physiologischen Bedingungen) nicht chemisch inert.All of the methods described in the prior art have a disadvantageous effect from that usually a complex sequence of isolation steps for Extraction of pure humic substances is required. They also show off the humic substances known in the prior art are in some cases considerable Adsorption effect for active pharmaceutical ingredients (DE-C 41 29 872) or are active pharmaceutical ingredients in a biological environment (i.e. under physiological conditions) not chemically inert.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, aus Naturstoffen herstell bare Huminstoffe bzw. solche Huminstoffe enthaltende Gemische zur Verfügung zu stellen, die zum einen die vorteilhaften Eigenschaften der bekannten Huminstoffe für die essentielle Coli-Dickdarmflora zeigen, zum anderen jedoch im biologischen Milieu, insbesondere im Dünndarmbereich, chemisch inert sind und im wesentlichen keine oder nur geringe adsorptive Wechselwirkungen mit gleichzeitig vorliegenden Wirkstoffen, wie sie beispielsweise in pharmazeutischen Zubereitungen enthalten sind, eingehen. The invention is therefore based on the object of producing from natural substances Bare humic substances or mixtures containing such humic substances To make available, on the one hand, the advantageous properties of the known humic substances for the essential coli-colon flora show, for others in the biological environment, especially in the small intestine, are chemically inert and essentially no or only slight adsorptive Interactions with active substances that are present at the same time as they do are included in pharmaceutical preparations, for example.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die nachfolgend beschriebenen Isolate aus huminstoffhaltigen Naturstoffen mit Molmassen von etwa 10.000 bis 120.000 D abdeckende Eigenschaften für Zelloberflächen besitzen, im biologischen Milieu im wesentlichen keine Adsorptionsreaktionen zeigen und chemisch inert sind. Weiterhin wurde gefunden, daß die in Rede stehenden Isolate aus huminstoffhaltigen Naturstoffen eine regulierende Wirkung auf die essentielle Coli-Dickdarmflora zeigen. Diese Eigenschaften sind besonders vorteilhaft ausgeprägt, wenn wenigstens etwa 50 Gew.-% des Isolats eine Molmasse von mehr als etwa 60.000, vorzugsweise mehr als etwa 80.000 D aufweisen.Surprisingly, it has now been found that those described below Isolates from natural substances containing humic substances with molecular weights of around 10,000 up to 120,000 D have covering properties for cell surfaces, in biological environment show essentially no adsorption reactions and are chemically inert. Furthermore, it was found that those in question Isolates from natural substances containing humic substances have a regulating effect on show essential coli flora. These properties are special advantageously pronounced if at least about 50 wt .-% of the isolate Molar mass of more than about 60,000, preferably more than about 80,000 D. exhibit.
Gegenstand der Erfindung ist damit ein Verfahren zur Herstellung von Cellu- Ligno-Karbonisolaten (CLK-Isolaten) aus huminstoffhaltigen Naturstoffen, dadurch gekennzeichnet, daßThe invention thus relates to a process for producing cellulose Ligno carbon isolates (CLK isolates) made from humic substances, characterized in that
- a) ein Alkali-Huminat-Huminsäuregemisch, erhältlich aus humin stoffhaltigen Naturstoffen, mit einer alkalischen, wäßrigen Lösung aufgeschlämmt wird,a) an alkali humate humic acid mixture, obtainable from humine substance-containing natural substances, with an alkaline, aqueous Solution is slurried
- b) der Aufschlämmung ein polymeres Nucleophil zugesetzt wird,b) a polymeric nucleophile is added to the slurry,
- c) die Aufschlämmung auf einen pH-Wert von 5 bis 7 eingestellt wird undc) adjusting the slurry to a pH of 5 to 7 will and
- d) der in der Aufschlämmung enthaltene Feststoff abgetrennt wird.d) the solid contained in the slurry is separated becomes.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Cellu-Ligno-Karbonisolat (CLK-Isolat) aus huminstoffhaltigen Naturstoffen, erhältlich nach dem o. g. Verfahren. Another object of the invention is a Cellu-Ligno carbon isolate (CLK isolate) made from natural substances containing humic acid, obtainable according to the above. Method.
Die im folgenden verwendeten Angaben von Prozenten oder Teilen beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht der jeweiligen Substanz, bezogen auf die gesamte Trockenmasse.Obtain the percentages or parts used below unless otherwise stated, the weight of the substance, based on the total dry matter.
Als Ausgangsstoff zur Gewinnung der erfindungsgemäßen CLK-Isolate werden vorzugsweise Alkali-Huminat-Huminsäure-Gemische eingesetzt, wie sie beispielsweise gemäß den Angaben in der DD 44 155 aus, die Huminstoffe in ausreichender Menge enthaltenden, Naturstoffen erhältlich sind. Weiterhin sollten die huminstoffhaltigen Naturstoffe einen möglichst geringen, vorzugsweise gegen Null gehenden Gehalt an für Mensch und Tier schädlichen Bestandteilen aufweisen. Solche Bestandteile können beispielsweise akut oder chronisch toxisch sowie genotoxisch, teratogen, mutagen oder kanzerogen sein. Bevorzugt wird als huminstoffhaltiger Naturstoff Braunkohle eingesetzt, vorzugsweise Braunkohle aus Lagen, die nur einen geringen oder gar keinen Gehalt an den oben genannten, schädlichen Bestandteilen aufweist. Darüber hinaus können auch Torfe, Moor und Seesedimente eingesetzt werden.As a starting material for obtaining the CLK isolates according to the invention preferably alkali humate humic acid mixtures used as they For example, according to the information in DD 44 155, the humic substances Natural products are available in sufficient quantities. Farther should the humic substances containing natural substances be as low as possible, preferably towards zero content for humans and animals have harmful components. Such components can, for example acute or chronically toxic as well as genotoxic, teratogenic, mutagenic or be carcinogenic. Lignite is preferred as the natural substance containing humic material used, preferably lignite from layers that are only a small or does not contain any of the harmful components mentioned above. In addition, peat, bog and lake sediments can also be used become.
Bevorzugt wird das kommerziell unter dem Namen HUMOCARB® erhältliche Produkt, ein Alkali-Huminat-Huminsäuregemisch, zur Herstellung der erfindungsgemäßen CLK-Isolate eingesetzt. Es handelt sich bei HUMOCARB® um einen schwarzbraunen und nicht-wasserlöslichen Feststoff mit einer Molmassenverteilung von etwa 10.000 bis 120.000 D.Preferred is that which is commercially available under the name HUMOCARB® Product, an alkali humate humic acid mixture, for the production of the CLK isolates according to the invention used. It is HUMOCARB® a black-brown and non-water-soluble solid with a Molar mass distribution from about 10,000 to 120,000 D.
Der in der Regel pulverförmige Feststoff wird mit wäßriger, alkalischer Lösung aufgeschlämmt (Stufe a)). Als wäßrige, alkalische Lösung wird in der Regel eine Lösung eines Alkalihydroxids eingesetzt. Es sind beispielsweise LiOH, NaOH oder KOH einsetzbar, wobei die Verwendung von NaOH jedoch bevorzugt ist. Im allgemeinen werden die Alkalihydroxide als etwa 0,25 bis 1 M wäßrige Lösungen verwendet. The generally powdery solid becomes more aqueous, more alkaline Slurried solution (stage a)). As an aqueous, alkaline solution in the Usually a solution of an alkali hydroxide is used. For example LiOH, NaOH or KOH can be used, the use of NaOH however is preferred. In general, the alkali hydroxides are considered to be about 0.25 to 1 M aqueous solutions used.
Vorzugsweise wird die Aufschlämmung anschließend etwa 1 bis 5, bevorzugt etwa 1,5 bis 3 und besonders bevorzugt etwa 2 h bei einer Temperatur von etwa 10 bis 30, bevorzugt etwa 15 bis 25°C gerührt. Es ist jedoch auch jede andere Form des Vermischens, wie beispielsweise Schütteln, erfolgreich. Gegebenenfalls kann, unter entsprechender Verlängerung der Kontaktzeit, die Aufschlämmung auch durch einfaches Stehenlassen behandelt werden.The slurry is then preferably about 1 to 5, preferably about 1.5 to 3 and particularly preferably about 2 h at a temperature of stirred about 10 to 30, preferably about 15 to 25 ° C. However, it is also any other form of mixing, such as shaking, is successful. If necessary, with a corresponding extension of the contact time, the Slurry can also be treated by simply standing.
Anschließend wird der Aufschlämmung ohne vorherige Abtrennung des in der Aufschlämmung vorhandenen Feststoffs ein polymeres Nucleophil zugesetzt (Stufe b)). Als polymeres Nucleophil kommen vorzugsweise z. B. Poly ethylenimin, Carboxymethylcellulose, Carboxyethylcellulose sowie weitere Cellulosederivate, oder Carboxymethylstärke, Carboxyethylstärke sowie weitere Stärke-Derivate in Frage. Bevorzugt ist die Verwendung von Carbox ymethylcellulose.The slurry is then removed without prior separation of the in the A polymeric nucleophile was added to the slurry of the solid present (Level b)). The polymeric nucleophile is preferably z. B. Poly ethyleneimine, carboxymethyl cellulose, carboxyethyl cellulose and others Cellulose derivatives, or carboxymethyl starch, carboxyethyl starch and others Starch derivatives in question. The use of carbox is preferred methyl cellulose.
Die Menge an zugegebenem, polymerem Nucleophil wird in der Regel so bemessen, daß ein Anteil von wenigstens etwa 3% und höchstens ein Anteil von etwa 20% resultiert. Je nach Erfordernis können beliebige, zwischen diesen Werten liegende Anteile, wie beispielsweise 5, 8, 10, 12, 15 oder 18% verwendet werden.The amount of polymeric nucleophile added is usually so dimensioned that a share of at least about 3% and at most one share of about 20% results. Depending on the requirement, any, between shares in these values, such as 5, 8, 10, 12, 15 or 18% can be used.
Die Zugabe des polymeren Nucleophils führt in der Regel dazu, daß die Fähigkeit der Huminstoffe zur Bindung metallischer Kationen (beispielsweise Mn, Cu, Fe, Co) drastisch reduziert wird. Weiterhin besitzen so behandelte Huminstoffe eine deutlich geringere Wasserlöslichkeit, als die üblichen Alkalihuminatgemische.The addition of the polymeric nucleophile usually leads to the fact that the Ability of humic substances to bind metallic cations (e.g. Mn, Cu, Fe, Co) is drastically reduced. Furthermore, treated in this way Humic substances have a significantly lower solubility in water than the usual ones Alkali aluminate mixtures.
Als nächster Schritt (Stufe c)) wird die Aufschlämmung auf einen pH-Wert von etwa 5 bis 7, bevorzugt etwa 5, 5 bis 6,8 und besonders bevorzugt etwa 6 bis 6,5 eingestellt. Diese Einstellung kann durch Zusatz von Säure in jeglicher Form geschehen. Vorzugsweise werden zur Einstellung des pH- Werts jedoch organische Säuren, bevorzugt Essigsäure, oder Mineralsäuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, vorzugsweise Salzsäure, eingesetzt. Die Einstellung des pH-Werts kann in jedem beliebigen Gefäß vorgenommen werden. Es kann jedoch von Vorteil sein, wenn sich die Aufschlämmung bereits in einem Gefäß befindet, das bei der darauffolgenden Trennoperation eingesetzt werden kann, beispielsweise eine Rührnutsche.The next step (step c)) is to adjust the slurry to a pH from about 5 to 7, preferably about 5.5 to 6.8 and particularly preferably about 6 to 6.5 set. This setting can be made by adding acid in in any form. Preferably to adjust the pH Worth, however, organic acids, preferably acetic acid, or mineral acids, such as hydrochloric acid or sulfuric acid, preferably hydrochloric acid. The Adjustment of the pH can be done in any vessel become. However, it can be beneficial if the slurry is already in a vessel during the subsequent separation operation can be used, for example a stirring nutsche.
Im nächsten Schritt (Stufe d)) werden Feststoff und Flüssigkeit aus der Aufschlämmung voneinander getrennt. Diese Trennoperation kann durch jede dem Fachmann auf dem Gebiet der fest/flüssig-Trennung bekannte Methode durchgeführt werden. Es hat sich jedoch bewährt, die Trennung durch eine Nutsche vorzunehmen und gegebenenfalls ein Vakuum anzulegen.In the next step (stage d)) solid and liquid are from the Slurry separated. This separation operation can be done by anyone Method known to the person skilled in the field of solid / liquid separation be performed. However, it has proven useful to separate by one Make a suction filter and, if necessary, create a vacuum.
Die Stufen a) bis d) werden üblicherweise in der angegebenen Reihenfolge ausgeführt. Gegebenenfalls können jedoch die Stufen b) und c) in ihrer Reihenfolge vertauscht werden.Stages a) to d) are usually in the order given executed. If necessary, however, stages b) and c) in their Order can be reversed.
Zur Reinigung wird der verbleibende Filterkuchen (CLK-Isolat) gegebenenfalls mit Wasser gewaschen und anschließend vorzugsweise getrocknet. Die Trocknungstemperatur sollte etwa 80°C nicht überschreiten. Besonders bevorzugt wird unter Anlegen eines Vakuums getrocknet.The remaining filter cake (CLK isolate) may be used for cleaning washed with water and then preferably dried. The Drying temperature should not exceed about 80 ° C. Especially drying is preferably carried out with a vacuum.
Die so erhältliche Trockenmasse kann gegebenenfalls, insofern die Beschaf fenheit des Filterkuchens oder die weitere Verarbeitung dies erfordert, vermahlen werden. Hierbei wird vorteilhafterweise auf einen Korngrößen durchmesser von etwa 50 bis 200 µm eingestellt.The dry matter thus obtainable can, if necessary, insofar as the procurement the filter cake or the further processing this requires, be ground. This is advantageously based on a grain size diameter set from about 50 to 200 microns.
So läßt sich auf die oben angegebene Weise (Stufen a) bis d)) ein sogenanntes Cellu-Ligno-Karbon-Isolat (CLK-Isolat) erhalten. Das CLK-Isolat kann in Form des feuchten Filterkuchens verarbeitet werden, sofern die Reinheit und der Feuchtigkeitsgehalt den Verarbeitungsanforderungen genügen. Gegebenenfalls können jedoch, wie oben dargelegt, noch weitere Ver arbeitungsschritte, wie beispielsweise Waschen, Trocknen oder Vermahlen, oder zwei oder mehrere der genannten Verarbeitungsschritte gleichzeitig oder nacheinander, angeschlossen werden. Auch das gewaschene, das gewaschene und getrocknete oder das gewaschene, getrocknete und vermahlene Produkt wird als CLK-Isolat bezeichnet.So one can in the manner indicated above (stages a) to d)) so-called Cellu-Ligno carbon isolate (CLK isolate) obtained. The CLK isolate can be processed in the form of a moist filter cake, provided that Purity and moisture content meet the processing requirements. However, as discussed above, other ver work steps, such as washing, drying or grinding, or two or more of the processing steps mentioned simultaneously or one after the other. Even the washed, the washed and dried or the washed, dried and ground product is called CLK isolate.
Das CLK-Isolat hat einen Huminsäuregehalt von etwa 70 bis 90% (wobei der zu 100% fehlende Anteil in der Regel weitgehend aus physiologisch inerten Aschen, wasserunlöslichen Salzen und bespielsweise Flavonoiden besteht), eine spezifische Oberfläche von mindestens etwa 600 m2/g und eine Molmasse von etwa 10.000 bis 120.000 D.The CLK isolate has a humic acid content of about 70 to 90% (the 100% missing portion usually consists largely of physiologically inert ashes, water-insoluble salts and, for example, flavonoids), a specific surface area of at least about 600 m 2 / g and a molecular weight of about 10,000 to 120,000 D.
Im CLK-Isolat liegen überwiegend keine freien Huminsäuren, sondern deren Alkali- oder Erdalkalisalze vor.There is no free humic acid in the CLK isolate, but rather theirs Alkali or alkaline earth salts.
Das CLK-Isolat ist bei dermaler oder oraler Anwendung oder Verabreichung weder akut noch chronisch toxisch, da es weder über den Darm, noch über die äußere Haut resorbierbar ist. Es ist nicht embryotoxisch oder mutagen und auch nicht teratogen oder kanzerogen.The CLK isolate is for dermal or oral use or administration neither acute nor chronically toxic, since it is neither via the intestine nor via the outer skin is absorbable. It is not embryotoxic or mutagenic and also not teratogenic or carcinogenic.
Das erfindungsgemäße CLK-Isolat eignet sich daher ausgezeichnet als chemisch inerter Zusatz zu Nahrungsmitteln für den Verzehr durch Menschen oder Tiere und zu pharmazeutischen Zubereitungen, wobei es eine wünschenswerte regulierende Wirkung auf die essentielle Coli-Dickdarmflora entfaltet. The CLK isolate according to the invention is therefore extremely suitable as chemically inert additive to food for human consumption or animals and to pharmaceutical preparations, wherein there is a desirable regulating effect on the essential coli flora unfolded.
Unter Nahrungsmitteln werden im erfindungsgemäßen Sinne Stoffe verstanden, die der Ernährung von Lebewesen, insbesondere von Menschen und von Tieren, dienen. Im folgenden wird bei Bezugnahme auf die menschliche Ernährung der Ausdruck "Lebensmittel", bei Bezugnahme auf die tierische Ernährung (soweit nicht ausdrücklich anders gekennzeichnet) der Ausdruck "Futtermittel" benutzt.In the sense of the invention, foods are understood to mean substances that of the feeding of living beings, in particular humans and of Animals. The following will refer to human Diet the term "food" when referring to animal Nutrition (unless expressly stated otherwise) is the expression "Feed" used.
Das erfindungsgemäße CLK-Isolat ist aufgrund seiner regulierenden Wirkung auf die physiologische Coli-Dickdarm-Flora insbesondere zum Einsatz in diätetischen Lebensmitteln geeignet. Bei diätetischen Lebensmitteln handelt es sich nach der Verordnung über diätetische Lebensmittel vom 25.08.1988 (BGBI I, S. 1713) um "Lebensmittel, die bestimmt sind, einem bestimmten Ernährungszweck dadurch zu dienen, daß sie die Zufuhr bestimmter Nährstoffe oder anderer ernährungsphysiologisch wirkender Stoffe in einem bestimmten Mengenverhältnis oder in bestimmter Beschaffenheit bewirken."The CLK isolate according to the invention is due to its regulating effect on the physiological coli flora especially for use in suitable for dietetic foods. It's about dietary foods according to the Ordinance on Dietary Food of August 25, 1988 (BGBI I, p. 1713) to "Food that is determined, a certain Serve nutritional purpose by making certain the intake Nutrients or other nutritionally effective substances in one certain quantity ratio or in a certain condition. "
So sind die erfindungsgemäßen CLK-Isolate beispielsweise als Austauschstoff für Getreidemehl bei der Herstellung von Backwaren geeignet. Sie eignen sich aber auch als Zusatz zu Futtermitteln, beispielsweise im Tieraufzucht bereich.The CLK isolates according to the invention are, for example, a substitute suitable for flour in the production of baked goods. You are suitable but also as an additive to feed, for example in animal rearing Area.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist daher auch die Verwendung der weiter oben beschriebenen, erfindungsgemäßen CLK-Isolate als Zusatz in Lebensmitteln und Futtermitteln für den Verzehr durch Menschen oder Tiere, insbesondere in diätetischen Lebensmitteln und Futtermitteln.The present application is therefore also the use of CLK isolates according to the invention described above as an additive in Food and feed for human or animal consumption, especially in dietetic food and feed.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Lebensmittel, insbesondere diätetische Lebensmittel, oder Futtermittel, enthaltend das erfindungsgemäße CLK-Isolat. The invention further relates to foods, in particular dietetic foods or feed containing the invention CLK isolate.
Bei den erfindungsgemäßen Lebensmitteln handelt es sich in der Regel um feste oder pastöse Lebensmittel. Als pastös gelten im Sinne der Erfindung Lebensmittel wie beispielsweise Weichkäse, Joghurt, Senf, Ketchup, Quark oder Brotaufstriche, wie z. B. Erdnußbutter oder Marmelade. Es ist jedoch ebenso möglich, die CLK-Isolate beispielsweise in dispergierter oder einfach in aufgeschlämmter Form im Rahmen von weitgehend flüssigen Lebens- oder Futtermitteln zu verabreichen oder zu sich zu nehmen.The foods according to the invention are generally solid or pasty foods. In the sense of the invention, pasty are considered Foodstuffs such as soft cheese, yoghurt, mustard, ketchup, curd cheese or spreads such as B. peanut butter or jam. However, it is also possible, the CLK isolates for example in dispersed or simple in slurried form as part of largely liquid food or Administer or ingest feed.
Zum Einsatz der CLK-Isolate in festen Lebensmitteln haben sich insbesondere die Backwaren als geeignet erwiesen. Das CLK-Isolat wird dabei als anteiliger Ersatz von Getreidemehlen oder als Zusatz in die Backware integriert. Die Backware kann weiterhin übliche Stoffe wie pflanzliche oder tierische Fette, Zucker und/oder Zuckeraustauschstoffe, Salz, Treibmittel oder Triebmittel, Aromastoffe oder Gemische aus zwei oder mehreren davon enthalten. Bevorzugt ist der Einsatz beispielsweise in Brot oder Dauerbackwa ren wie Keksen oder Kräckern, wobei der Einsatz in Dauerbackwaren besonders bevorzugt ist.In particular, the use of CLK isolates in solid foods has become the baked goods proved to be suitable. The CLK isolate is used as Proportional replacement of flour or as an additive in the baked goods integrated. The baked goods can also contain common substances such as vegetable or animal fats, sugar and / or sugar substitutes, salt, blowing agents or Leavening agents, flavorings or mixtures of two or more thereof contain. Use in bread or permanent baking, for example, is preferred such as biscuits or crackers, the use in long-life baked goods is particularly preferred.
Ebenfalls möglich ist der Einsatz von CLK-Isolaten in expandierten Teigwarenextrudaten, wie beispielsweise in sogenannten Flips.It is also possible to use CLK isolates in expanded Pasta extrudates, such as in so-called flips.
Weiterhin eignen sich die erfindungsgemäßen CLK-Isolate als Träger, d. h. als chemisch inerte Stoffe, die als Unterlage und Gerüst für Wirkstoffe dienen können. Dies erlaubt insbesondere eine Anwendung als Träger in pharmazeutischen Zubereitungen, da eine Wechselwirkung mit dem oder den jeweiligen, in der pharmazeutischen Zusammensetzung vorliegenden Wirkstoffen nicht stattfindet. Furthermore, the CLK isolates according to the invention are suitable as carriers, i. H. as chemically inert substances that act as a base and framework for active substances can serve. This allows an application as a carrier in pharmaceutical preparations because of an interaction with the or respective, present in the pharmaceutical composition Active ingredients do not take place.
Gegenstand der Erfindung ist daher auch die Verwendung der oben beschriebenen CLK-Isolate in pharmazeutischen Zubereitungen, vorzugsweise als chemisch inertes Trägermaterial.The invention therefore also relates to the use of the above described CLK isolates in pharmaceutical preparations, preferably as a chemically inert carrier material.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind damit auch pharmazeutische Zubereitungen, enthaltend das erfindungsgemäße CLK-Isolat, vorzugsweise als chemisch inertes Trägermaterial.The invention therefore also relates to pharmaceuticals Preparations containing the CLK isolate according to the invention, preferably as chemically inert carrier material.
Wird das erfindungsgemäße CLK-Isolat als Zusatzstoff zu Lebensmitteln, beispielsweise Backwaren, eingesetzt, fungiert das erfindungsgemäße CLK- Isolat hierbei in der Regel als Getreidemehl-Ersatz. Das erfindungsgemäße CLK-Isolat kann dabei bis zu 60% des üblicherweise in der Rezeptur eingesetzten Getreidemehls ersetzen, vorzugsweise wird jedoch nur ein geringerer Teil des Getreidemehls durch CLK-Isolat ersetzt. Ein geringerer Anteil kann dabei beispielsweise etwa 50, 40, 30, 20 oder sogar nur 10% sein.If the CLK isolate according to the invention is used as an additive to foods, for example, baked goods, the CLK according to the invention functions Isolate is usually used as a substitute for cereal flour. The invention CLK isolate can contain up to 60% of what is usually in the recipe replace the flour used, but preferably only one less of the flour is replaced by CLK isolate. A lesser one Percentage can be, for example, about 50, 40, 30, 20 or even only 10% his.
Der Anteil von CLK-Isolat am fertigen Lebensmittel beträgt dabei in der Regel bis zu etwa 50%, vorzugsweise bis zu etwa 30% und besonders bevorzugt bis zu etwa 25%. Selbstverständlich können je nach den Erfordernissen auch geringere Mengen, wie beispielsweise etwa 15%, etwa 10% oder weniger dem Lebensmittel zugesetzt werden.The proportion of CLK isolate in the finished food is Usually up to about 50%, preferably up to about 30% and especially preferably up to about 25%. Of course, depending on the Requirements also include smaller amounts, such as about 15% 10% or less can be added to the food.
Das erfindungsgemäße CLK-Isolat kann auch in konzentrierter Form als sogenanntes diät- oder nahrungsergänzendes Mittel zubereitet werden. Diät- oder nahrungsergänzende Mittel werden in der Regel zusätzlich zur, oder anteilsweise als Ersatz der normalen Nahrung aufgenommen. Solche diät- oder nahrungsergänzenden Mittel können eine höhere Menge an CLK-Isolat enthalten als die oben beschriebenen, fertigen Nahrungsmittel. Bei der Verwendung von CLK-Isolat als diät- oder nahrungsergänzendes Mittel in Lebens- oder Futtermitteln kann der Anteil an CLK-Isolat bis zu etwa 80% betragen. Bevorzugt liegt er jedoch bei etwa bis zu 75% oder darunter, beispielsweise bei 60, 50, 40 oder sogar nur 30%.The CLK isolate according to the invention can also be used in a concentrated form so-called dietary or nutritional supplement are prepared. Diet- or nutritional supplements are usually added to, or partly taken as a substitute for normal food. Such diet or nutritional supplements can isolate a higher amount of CLK included as the finished foods described above. In the Use of CLK isolate as a dietary or nutritional supplement in Food or animal feed can contain up to about 80% of CLK isolate be. However, it is preferably up to about 75% or less, for example at 60, 50, 40 or even only 30%.
Beim Einsatz in Futtermitteln liegt der Anteil an CLK-Isolat in der Regel jedoch weit darunter, beispielsweise etwa 10%, 5% oder in noch geringeren Mengen. Vorteilhaft ist in der Regel eine Menge von etwa 0,5 bis 2%.When used in animal feed, the proportion of CLK isolate is usually however, far below that, for example about 10%, 5% or even less Amounts. An amount of about 0.5 to 2% is generally advantageous.
Das erfindungsgemäße CLK-Isolat kann auch zusammen mit weiteren Pflanzenmehlen, die nicht aus Getreide stammen, eingesetzt werden. Hierzu zählt z. B. Algenmehl, insbesondere das Mehl der Spirulina platensis. Eine solche Kombination aus CLK-Isolat und Algenmehl kann als Biostimulator zur Stärkung des Immunsystems bei täglicher oraler Verabreichung sowohl für den Menschen als auch für kleine Haus- und Heimtiere sowie für die Nutztieraufzucht (besonders Ferkel, Kälber, Lämmer, Ziegen, Fohlen) eingesetzt werden.The CLK isolate according to the invention can also be used together with others Vegetable flours that are not derived from cereals are used. For this counts e.g. B. algae flour, especially the flour of Spirulina platensis. A Such a combination of CLK isolate and algae flour can be used as a biostimulator to strengthen the immune system with daily oral administration both for humans as well as for small pets and for pets Livestock rearing (especially piglets, calves, lambs, goats, foals) be used.
Die erfindungsgemäßen CLK-Isolate können sowohl beim Einsatz in Nahrungs- oder Futtermitteln als auch beim Einsatz als Trägerstoffe in pharmazeutischen Zubereitungen in unterschiedlichen Darreichungsformen angeboten werden. Hierzu zählen z. B. Pulver, Granulat, Kapsel, Bolus oder Tablette. Die Herstellung der unterschiedlichen Darreichungsformen kann nach den üblichen Methoden der pharmazeutischen Galenik erfolgen.The CLK isolates according to the invention can be used both in Food or feed as well as when used as a carrier in pharmaceutical preparations in different dosage forms Tobe offered. These include e.g. B. powder, granules, capsule, bolus or Tablet. The different dosage forms can be produced according to the usual methods of pharmaceutical galenics.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Illustration der Erfindung. The following examples serve to illustrate the invention in more detail.
12 kg HUMOCARB® werden mit 70 l 0,25 N NaOH aufgeschlämmt und 2 h bei Raumtemperatur in einer Filternutsche gerührt. Danach werden 20 Gew.- % Carboxymethylcellulose (CMC) zugegeben und 0,5 h weiter gerührt. Im Anschluß wird der pH-Wert durch Zugabe von ungefähr 10 bis 12 l Essigsäure (2 N) auf pH 6,0 eingestellt. Es wird weitere 45 min gerührt, der pH-Wert erneut überprüft und bei Bedarf durch Zugabe von Essigsäure korrigiert und dann abgesaugt. Der verbleibende Rückstand wird im Vakuum bei 80°C auf eine Restfeuchte von < 10% getrocknet.12 kg of HUMOCARB® are slurried with 70 l of 0.25 N NaOH and 2 h stirred at room temperature in a suction filter. Thereafter, 20 parts by weight % Carboxymethylcellulose (CMC) added and stirring continued for 0.5 h. in the The pH is then adjusted by adding approximately 10 to 12 l Acetic acid (2 N) adjusted to pH 6.0. It is stirred for a further 45 min, the pH is checked again and if necessary by adding acetic acid corrected and then vacuumed. The remaining residue is in a vacuum dried at 80 ° C to a residual moisture of <10%.
Es werden je nach Art der Backware Mehl oder gebrochenes Getreide oder ein Gemisch davon mit CLK-Isolat zu einer Vormischung homogenisiert. Hierbei sind beispielsweise einsetzbar;Depending on the type of baked goods, there will be flour or broken grain or a mixture thereof with CLK isolate homogenized to a premix. Here, for example, can be used;
1. 55 Teile Weizenmehl
2. 25 Teile CLK-Isolat1. 55 parts of wheat flour
2. 25 parts of CLK isolate
3. 10 Teile Fett
4. 5 Teile Zucker
6. 2 Teile Salz
7. 3 Teile Triebmittel
(ergibt insgesamt 100 Teile) sowie
8. untergeordnete Mengen an Aromastoffen.3. 10 parts of fat
4. 5 parts of sugar
6. 2 parts of salt
7. 3 parts of raising agent (makes a total of 100 parts) and
8. minor amounts of flavorings.
Grundmasse und Vormischung ergeben hierbei zusammen 100 Teile. In die Grundmasse werden nun 20 Teile Wasser oder Milch eingearbeitet und die resultierende Mischung wird mit der Vormischung unter Zugabe von weiteren 20 Teilen Wasser vermischt. Das resultierende Produkt wird nach der Formgebung hitzeverbacken. Vorzugsweise wird der Backvorgang solange fortgeführt, bis der zugesetzte Flüssigkeitsanteil wenigstens weitgehend entfernt ist, vorzugsweise gegen Null geht. Der Gehalt an CLK-Isolat wird damit auf etwa 25 Teile eingestellt.The base and premix together make up 100 parts. 20 parts of water or milk are now worked into the base and the resulting mixture is mixed with the premix with the addition of mixed another 20 parts of water. The resulting product becomes after heat baked in the shape. The baking process is preferably as long continued until the added liquid portion at least largely is removed, preferably goes to zero. The content of CLK isolate will adjusted to about 25 parts.
In Schweinefutter handelsüblicher Zusammensetzung auf der Basis von Weizen-Soja-Extraktionsschrot mit ca. 21% Rohprotein wird CLK-Isolat in einer Menge von 20 Teilen auf 1.000 Teile Fertigfutter homogen einge mischt. Die Aufnahme des Futters führt zu einer biologischen Stimulation des Immunsystems über den Darm sowie zur Regulierung der physiologischen Coli-Dickdarmflora. In pig feed commercial composition based on Wheat soybean extraction meal with approx. 21% crude protein becomes CLK isolate in a quantity of 20 parts per 1,000 parts of finished feed homogeneously mixes. The intake of the feed leads to a biological stimulation of the Immune system via the intestine and to regulate the physiological Coli colon flora.
Es werden 5 Teile CLK-Isolat mit einem Teil Algenmehl (Spirulina platensis) gemischt und mit Füllstoffen (Stärkemehle, Geschmackskorrigens Vanillin) auf 10 Teile aufgefüllt, homogen gemischt und formuliert.5 parts of CLK isolate with one part of algae flour (Spirulina platensis) mixed and with fillers (cornstarch, vanilla flavoring) 10 parts filled up, mixed homogeneously and formulated.
Der Einsatz erfolgt als Biostimulator zur Stärkung des Immunsystems durch tägliche orale Verabreichung, sowohl für den Menschen als auch für kleine Haus- und Heimtiere sowie für die Nutztieraufzucht.It is used as a biostimulator to strengthen the immune system daily oral administration, both for humans and for small ones Domestic and pet animals as well as for raising livestock.
Claims (7)
- a) ein Alkali-Huminat-Huminsäuregemisch, erhältlich aus humin stoffhaltigen Naturstoffen, mit einer alkalischen, wäßrigen Lösung aufgeschlämmt wird,
- b) der Aufschlämmung ein polymeres Nucleophil zugesetzt wird,
- c) die Aufschlämmung auf einen pH-Wert von 5 bis 7 eingestellt wird und
- d) der in der Aufschlämmung enthaltene Feststoff abgetrennt wird.
- a) an alkali-humate-humic acid mixture, obtainable from natural substances containing humine, is slurried with an alkaline, aqueous solution,
- b) a polymeric nucleophile is added to the slurry,
- c) the slurry is adjusted to a pH of 5 to 7 and
- d) the solid contained in the slurry is separated.
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1996
- 1996-12-04 DE DE19650317A patent/DE19650317C2/en not_active Expired - Lifetime
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WO2014040590A1 (en) | 2012-09-11 | 2014-03-20 | WH Pharmawerk Weinböhla GmbH | Use of a humic acid preparation for treating warm-blooded animals |
Also Published As
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DE19650317A1 (en) | 1998-06-10 |
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