DE19648505B4 - Fe-Ni alloy materials for shadow masks - Google Patents
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Abstract
Fe-Ni-Legierungsmaterial für Lochmasken, mit 30 bis 55 Gew.% Ni, wobei der Rest aus Mn, Fe und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Mn-Gehalt auf 1,0 Gew.% oder weniger beschränkt ist und der Anteil von Si und P als unvermeidbare Verunreinigungen auf 0,05 Gew.% oder weniger bzw. 0,01 Gew.% oder weniger gesteuert ist, sowie daß der Komponentenkonzentrationsunterschied von Ni in den Bereichen mit Mikroseigerung in dem Querschnitt des Legierungsmaterials zum Ätzen auf 3 % oder weniger und der Komponentenkonzentrationsunterschied von Si an der Stelle, an welcher der Komponentenkonzentrationsunterschied von Ni gemessen wird, 0,02 % oder weniger beträgt.Fe-Ni alloy material for shadow masks, with 30 to 55 wt.% Ni, the rest consisting of Mn, Fe and unavoidable impurities, characterized in that the Mn content is limited to 1.0 wt.% Or less and the The proportion of Si and P as inevitable impurities is controlled to 0.05 wt% or less and 0.01 wt% or less, respectively, and that the component concentration difference of Ni in the micro-segregation areas in the cross section of the alloy material for etching is 3 % or less and the component concentration difference of Si at the point where the component concentration difference of Ni is measured is 0.02% or less.
Description
Diese Erfindung bezieht sich auf Materialien für Lochmasken, die durch Feinätzen bearbeitet werden, und insbesondere bezieht sie sich auf Eisen-Nickel-Legierungsmaterialien für Lochmasken, welche 30 bis 55 Gew.% Nickel enthalten und geeignet sind, die Entwicklung von streifenförmiger Ungleichförmigkeit auf den Begrenzungswänden der mittels Feinätzen ausgebildeten Öffnungen in Lochmasken, die für das Durchtreten von Elektronenstrahlen vorgesehen sind, zu steuern.This invention relates to Materials for Shadow masks by fine etching machined, and in particular it relates to iron-nickel alloy materials for shadow masks, which contain 30 to 55% by weight of nickel and are suitable for development of stripe-shaped irregularity on the boundary walls by means of fine etching trained openings in shadow masks for to control the passage of electron beams.
In den letzten Jahren wurden Lochmasken für Farbbildröhren unter Verwendung von Eisen-Nickel-Legierungen mit niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten hergestellt, die wegen ihrem Beitrag zur Farbreinheit als "36'er Legierungen" bekannt sind. Allgemein werden Lochmasken mittels Ätzen perforiert, um Öffnungen für das Durchtreten von Elektronenstrahlen auszubilden. Insbesondere werden die Öffnungen gewöhnlich durch Ausbilden einer Maske aus photoresistivem Material mit einer Anzahl von runden Öffnungen mit einem Durchmesser von beispielsweise 80 μm auf einer Seite eines Lochmaskenrohlings und durch Ausbilden einer Maske aus photoresistivem Material mit runden Öffnungen mit einem Durchmesser von beispielsweise 180 μm an entsprechenden Stellen auf der anderen Seite und anschließendem Aufsprühen einer wässerigen Lösung von Eisenchloriden auf beide Seiten hergestellt.In recent years, shadow masks have been made for color picture tubes under Use of iron-nickel alloys manufactured with low thermal expansion coefficients, who because of their contribution to color purity as "36's Alloys "known are. In general, shadow masks are perforated by etching around openings for the Form passage of electron beams. In particular the openings usually by forming a mask made of photoresistive material with a Number of round openings with a diameter of, for example, 80 μm on one side of a shadow mask blank and by forming a mask of photoresist material with round openings with a diameter of, for example, 180 μm at appropriate locations on the other side and then spraying on one aqueous solution made of iron chlorides on both sides.
Kürzlich stellte sich heraus, daß Masken aus auf diese Weise geätzten Eisen-Nickel-Legierungen im Vergleich zu herkömmlichen Lochmasken aus beruhigtem Stahl dazu neigen, an den Begrenzungswänden der sich ergebenden Öffnungen Defekte zu entwickeln, die "streifenförmige Ungleichförmigkeit" genannt werden. Im Falle von Eisen-Nickel-Legierungen ist aus der japanischen Patentanmeldung Kokai 60-56053 bekannt, daß die strerfenförmige Ungleichförmigkeit die Nickelseigerung widerspiegelt und auf dem Unterschied in dem Ätzverhalten zwischen den Bereichen mit Nickelseigerung und dem Basismetall beruht, was zu Unregelmäßigkeiten der Öffnungsform führt.Recently turned out to be masks from etched in this way Iron-nickel alloys compared to conventional shadow masks made from calmed down Steel tend to be on the boundary walls of the resulting openings To develop defects called "strip-like non-uniformity". in the Trap of iron-nickel alloys is from the Japanese patent application Kokai 60-56053 announced that the strerfenförmige irregularity the nickel segregation reflects and on the difference in etching behavior between the areas with nickel segregation and the base metal, resulting in irregularities the opening shape leads.
Die Bereiche mit Nickelseigerung
haben, wie in
Die streifenförmige Ungleichförmigkeit in dem Feld der Öffnungen kann visuell dadurch bestätigt werden, daß Lichtstrahlen von der Rückseite zur Vorderseite schräg entlang der Walzrichtung durch die Öffnungen gerichtet werden und die streifenförmigen Lichtstrahlen, welche an den Öffnungswänden und von den Öffnungen reflektiert werden, parallel zueinander in der Walzrichtung daraufhin untersucht werden, ob Intensitätsunterschiede bei den streifenförmigen Lichtstrahlen in der Walzrichtung bestehen oder nicht.The streak-like irregularity in the field of openings can be visually confirmed by this that rays of light from the back slanted to the front are directed along the rolling direction through the openings and the stripe-shaped Light rays, which on the opening walls and from the openings are reflected, then parallel to each other in the rolling direction be examined whether differences in intensity with the stripe-shaped Light rays exist in the rolling direction or not.
Insbesondere spiegelt die streifenförmige Ungleichförmigkeit einen Mangel an Gleichförmigkeit der Öffnungswände in den Öffnungsreihen in Querrichtung (d.h. senkrecht zu der Walzrichtung) eines mit Öffnungen versehenen Lochmaskenrohlings wider, und sie kann, wie oben beschrieben, als ein Lichtstrahl-Streifenmuster bestätigt werden. Wenn kein Mangel an Gleichförmigkeit der Öffnungswände in den Öffnungsreihen in Querrichtung eines mit Öffnungen versehenen Lochmaskenrohlings vorliegt, wird kein Streifenmuster beobachtet, da die Lichtstrahlen, die von jeder Öffnungsreihe in Querrichtung emittiert wurden, nachdem sie an den Öffnungswänden reflektiert wurden, gleiche Intensitäten im Vergleich zueinander aufweisen. Wenn eine bestimmte oder mehrere Öffnungsreihen in der Querrichtung eines mit Öffnungen versehenen Lochmaskenrohlings Öffnungswände mit von den übrigen Öffnungsreihen abweichenden Eigenschaften aufweist bzw. aufweisen, weisen die von der bestimmten, in Querrichtung verlaufenden Öffnungsreihe bzw. den Öffnungsreihen emttierten Lichtstrahlen, die zuvor an den Öffnungswänden reflektiert wurden, eine Intensität auf, die sich von den Intensitäten der übrigen Öffnungsreihen unterscheidet, und somit können die emittierten Lichtstrahlen als ein Streifenmuster erkannt werden.In particular, the streak-shaped non-uniformity reflects a lack of uniformity of the opening walls in the opening rows in the transverse direction (i.e. perpendicular to the rolling direction) one with openings provided shadow mask blank, and it can, as described above, be confirmed as a light beam stripe pattern. If not a shortage of uniformity of the opening walls in the opening rows in the transverse direction one with openings provided shadow mask blank, no stripe pattern observed as the rays of light coming from each row of openings in the transverse direction were emitted after being reflected on the opening walls, the same intensities compared to each other. If a certain or several rows of openings in the transverse direction one with openings provided perforated mask blank opening walls with of the other rows of openings has or have different properties, have the of of the particular transverse row of openings or rows of openings Rays of light previously reflected on the opening walls were an intensity based on the intensities of the other rows of openings differs, and thus can the emitted light rays are recognized as a stripe pattern.
Ein Versuch zur Vermeidung der Ausbildung der streifenförmigen Ungleichförmigkeit wurde in der oben erwähnten japanischen Patentanmeldung Kokai 60-56053 unternommen. Der Ansatz basiert auf der Erkenntnis, daß die Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit durch das Senken des Seigerungsprozentsatzes von Bereichen mit Nickelseigerung basierend auf dem Nickelgehalt in dein Basismetall verzögert wird, d.h. durch Absenken des Werts [(Komponentenkonzentration in den Bereichen mit Seigerung minus durchschnittliche Komponentenkonzentration)/(durchschnittliche Komponentenkonzentration)] × 100. Diesbezüglich wurde vorgeschlagen, den Seigerungsprozentsatz auf 10 % oder weniger, den Anteil an Bereichen mit Seigerung in einem Einheitsvolumen auf 5 Vol.% oder weniger und die Länge eines jeden Bereichs mit Seigerung direkt vor dem Ätzen auf 30 mm oder weniger zu begrenzen. Ferner wird in der japanischen Patentanmeldung Kokai 4-74850 vorgeschlagen, daß zur Vermeidung des Auftretens von Ungleichförmigkeit nach dem Ätzen zwecks Perforation der Seigerungsprozentsatz der Siliziumkomponente in der Oberfläche einer Legierungslage zum Ätzen auf höchstens 10 % beschränkt werden sollte.An attempt to avoid the formation of the streak-like non-uniformity has been made in the above-mentioned Japanese patent application Kokai 60-56053. The approach is based on the finding that the formation of streak-shaped non-uniformity is delayed by lowering the percentage of segregation of areas with nickel segregation based on the nickel content in the base metal, ie by lowering the value [(component concentration in the areas with segregation minus average component concentration) / ( average component concentration)] × 100. In this regard, it has been proposed to set the segregation percentage to 10% or less, the proportion of areas with segregation to 5% by volume or less, and the length of each area with segregation to 30 mm just before etching or less limit. Furthermore, in Japanese Patent Application Kokai 4-74850, it is proposed that to avoid the occurrence of non-uniformity after the etching in order to perforate the segregation percentage of the silicon component in the surface of an alloy layer for etching should be limited to a maximum of 10%.
Die jüngste Tendenz zu einer größeren Öffnungsdichte oder kleineren Abständen zwischen den Elektronenstrahlöffnungen in Lochmasken führt zu dem Problem der Ausbildung von kleineren streifenförmigen Ungleichförmigkeiten als bisher. Jedoch erwies sich keine der bekannten Perforationstechniken als zufriedenstellend beim Steuern einer solch kleinen streifenförmigen Ungleichförmigkeit, und es besteht folglich ein Verbesserungsbedarf in dieser Hinsicht.The recent trend towards greater opening density or smaller intervals between the electron beam openings leads in shadow masks on the problem of the formation of smaller strip-shaped irregularities as before. However, none of the known perforation techniques have been found as satisfactory in controlling such a small striped non-uniformity, and there is therefore a need for improvement in this regard.
Folglich besteht die Aufgabe der Erfindung darin, Eisen-Nickel-Legierungsmaterialien für Lochmasken zu schaffen, welche die Ausbildung von streifenförmiger Ungleichförmigkeit, einschließlich der oben erwähnten feineren Streifen, nach dem Ätzen unterdrucken.Hence the task of Invention in iron-nickel alloy materials for shadow masks creating the formation of streak-like non-uniformity, including the finer mentioned above Streak, after etching suppress.
Zur Lösung dieser Aufgabe wurden umfangreiche Untersuchungen angestellt, und dies führte zu den folgenden neuen Resultaten. Was als streifenförmige Ungleichförmigkeit erscheint, rührt tatsächlich von lokalisierten Stufen her, die durch Variationen im Ätzverhalten der Begrenzungswände der Elektronenstrahlöffnungen gebildet werden. Die Ausbildung von lokalisierten Stufen hängt von dem Komponentenkonzentrationsunterschied von Nickel in den Bereichen mit Nickelseigerung ab; je geringer der Nickel-Komponentenkonzentrationsunterschied ist, desto seltener bilden sich Stufen. Jedoch gibt es auch Fälle, in welchen streifenförmige Ungleichförmigkeit trotz eines geringen Nickel-Komponentenkonzentrationsunterschieds auftritt. Es stellte sich heraus, daß dieses Phänomen auftritt, wenn die Bereiche mit Nickelseigerung auch Komponentenkonzentrationsunterschiede von Silizium, Mangan und Phosphor aufweisen.To solve this problem made extensive investigations and this led to the following new results. What is strip-like non-uniformity appears, moves indeed from localized stages, which are caused by variations in the etching behavior the boundary walls of the electron beam openings be formed. The formation of localized levels depends on the component concentration difference of nickel in the areas with nickel segregation; the smaller the nickel component concentration difference the less often steps are formed. However, there are also cases where what streaky non-uniformity despite a small difference in nickel component concentration occurs. It turned out that this phenomenon occurs when the areas with nickel segregation also component concentration differences of Have silicon, manganese and phosphorus.
Insbesondere stellte sich heraus: Der Faktor, der die Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit an den Wänden von kleinen Elektronenstrahlöffnungen beeinflußt, besteht in den Komponentenkonzentrationsunterschieden in den Bereichen mit Seigerung und nicht in dein Seigerungsprozentsatz, der allgemein für verantwortlich gehalten wurde; um die Ausbildung von streifenförmiger Ungleichförmigkeit zu hemmen, ist es notwendig, nicht nur den Nickelkonzentrationsunterschied in den Bereichen mit Nickelseigerung zu beschränken, sondern auch den Komponentenkonzentrationsunterschied mindestens eines der drei Elemente Silizium, Mangan und Phosphor innerhalb bestimmter Bereiche zu beschränken. Der Grad der Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit variiert mit den Komponentenkonzentrationsunterschieden von Silizium, Mangan und Phosphor ebenso wie mit dem Nickelkonzentrationsunterschied. Selbst wenn unklar ist, in welchem Zustand Silizium, Mangan und Phosphor vorliegen, d.h. ob sie Verbindungen mit Nickel oder feste Lösungen in der Legierungsbasis bilden, ist nun bekannt, daß die Komponentenkonzentrationsunterschiede dieser Elemente in jeder Form den Unterschied im Ätzverhalten verstärken, der sich aus dem Nickelkonzentrationsunterschied ergibt.In particular, it turned out: The factor that affects the formation of streak-like non-uniformity the walls of small electron beam openings affected consists in the component concentration differences in the areas with segregation and not in your segregation percentage, the general responsible for was held; to the formation of streak-like irregularity to inhibit, it is necessary not only the difference in nickel concentration in the areas with nickel segregation, but also to restrict the component concentration difference at least one of the three elements silicon, manganese and phosphorus restrict within certain areas. The degree of education strip-shaped irregularity varies with the component concentration differences of silicon, Manganese and phosphorus as well as with the nickel concentration difference. Even if it is unclear in what condition silicon, manganese and Phosphorus, i.e. whether they are connections with nickel or solid solutions form in the alloy base, it is now known that the component concentration differences these elements in every form the difference in etching behavior strengthen which results from the difference in nickel concentration.
Der Begriff "Nickelkonzentrationsunterschied", wie er hier verwendet
wird, bedeutet, wie in
Si-Konzentrationsunterschied ≤ (1,5·10–2/Ni-Konzentrationsunterschied). (1)The term "nickel concentration difference" as used here means as in
Si concentration difference ≤ (1.5 · 10 -2 / Ni concentration difference). (1)
Die Erfindung besteht ferner in einem
Fe-Ni-Legierungsmaterial für
Lochmasken, mit 30 bis 55 Gew.% Ni, wobei der Rest aus Mn, Fe und
unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß der
Mn-Gehalt auf 1,0 Gew.% oder weniger beschränkt ist und der Anteil von
Si und P als unvermeidbare Verunreinigungen auf 0,05 Gew.% oder
weniger bzw. 0,01 Gew.% oder weniger gesteuert ist, sowie daß der Komponentenkonzentrationsunterschied
von Ni in den Bereichen mit Mikroseigerung in dem Querschnitt des Legierungsmaterials
zum Ätzen
auf 3 % oder weniger und der Komponentenkonzentrationsunterschied
von Mn an der Stelle, an welcher der Komponentenkonzentrationsunterschied
von Ni gemessen wird, 0,1 % oder weniger beträgt, wobei der Komponentenkonzentrationsunterschied
von Mn und Ni an der selben Stelle folgende Beziehung (2) erfüllt:
Mn-Konzentrationsunterschied ≤ (7,5·10–2/Ni-Konzentrationsunterschied). (2)The invention also consists of an Fe-Ni alloy material for shadow masks, with 30 to 55% by weight of Ni, the rest consisting of Mn, Fe and unavoidable impurities, characterized in that the Mn content is 1.0% by weight. or less and the content of Si and P as inevitable impurities is controlled to 0.05 wt% or less and 0.01 wt% or less, respectively, and that the component concentration difference of Ni in the micro-segregation areas in the cross section of Alloy material for etching to 3% or less and the component concentration difference of Mn at the point where the component concentration difference of Ni is measured is 0.1% or less, the component concentration difference of Mn and Ni at the same point having the following relationship (2) Fulfills:
Mn concentration difference ≤ (7.5 · 10 -2 / Ni concentration difference). (2)
Die Erfindung besteht ferner in einem
Fe-Ni-Legierungsmaterial für
Lochmasken, mit 30 bis 55 Gew.% Ni, wobei der Rest aus Mn, Fe und
unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß der
Mn-Gehalt auf 1,0 Gew.% oder weniger beschränkt ist und der Anteil von
Si und P als unvermeidbare Verunreinigungen auf 0,05 Gew.% oder
weniger bzw. 0,01 Gew.% oder weniger gesteuert ist, sowie daß der Komponentenkonzentrationsunterschied
von Ni in den Bereichen mit Mikroseigerung in dem Querschnitt des Legierungsmaterials
zum Ätzen
auf 3 % oder weniger und der Komponentenkonzentrationsunterschied
von P an der Stelle, an welcher der Komponentenkonzentrationsunterschied
von Ni gemessen wird, 0,002 % oder weniger beträgt, wobei der Komponentenkonzentrationsunterschied
von P und Ni an der selben Stelle folgende Beziehung (3) erfüllt:
P-Konzentrationsunterschied ≤ (1,5·10–2 /
Ni-Konzentrationsunterschied). (3)The invention also consists of an Fe-Ni alloy material for shadow masks, with 30 to 55% by weight of Ni, the rest consisting of Mn, Fe and unavoidable impurities, characterized in that the Mn content is 1.0% by weight. or less and the content of Si and P as inevitable impurities is controlled to 0.05 wt% or less and 0.01 wt% or less, respectively, and that the component concentration difference of Ni in the micro-segregation areas in the cross section of the alloy material for etching to 3% or less, and the component concentration difference of P at the point where the component concentration difference of Ni is measured is 0.002% or less, the component concentration difference of P and Ni at the same point satisfying the following relationship (3) :
P concentration difference ≤ (1.5 · 10 –2 / Ni concentration difference). (3)
Wenn jeweils zwei Elemente aus der aus Silizium, Mangan und Phosphor bestehenden Gruppe vorliegen, werden die obigen Beschränkungen für diese zwei Elemente angewendet.If two elements from each group consisting of silicon, manganese and phosphorus, become the above restrictions for this two elements applied.
Wenn man Nickel einerseits und die drei Elemente Silizium, Mangan und Phosphor zusammen andererseits betrachtet, besteht ein weiterer Aspekt der Erfindung in: einem Fe-Ni-Legierungsmaterial für Lochmasken, mit 30 bis 55 Gew.% Ni, wobei der Rest aus Mn, Fe und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Mn-Gehalt auf 1,0 Gew.% oder weniger beschränkt ist und der Anteil von Si und P als unvermeidbare Verunreinigungen auf 0,05 Gew.% oder weniger bzw. 0,01 Gew.% oder weniger gesteuert ist, sowie daß der Komponentenkonzentrationsunterschied von Ni in den Bereichen mit Mikroseigerung in dem Querschnitt des Legierungsmaterials zum Ätzen auf 3 % oder weniger und der Komponentenkonzentrationsunterschied von Si, Mn und P an der Stelle, an welcher der Komponentenkonzentrationsunterschied von Ni gemessen wird, 0,02 % oder weniger, 0,1 % oder weniger bzw. 0,002 % oder weniger beträgt, wobei der kombinierte Komponentenkonzentrationsunterschied von Si, Mn und P sowie der Komponentkonzentrationsunterschied von Ni an der selben Stelle folgende Beziehung (4) erfüllen If one considers nickel on the one hand and the three elements silicon, manganese and phosphorus together on the other hand, a further aspect of the invention consists in: an Fe-Ni alloy material for shadow masks, with 30 to 55% by weight Ni, the rest being Mn, Fe and unavoidable impurities, characterized in that the Mn content is limited to 1.0% by weight or less and the proportion of Si and P as inevitable impurities is 0.05% by weight or less or 0.01% by weight. % or less, and that the component concentration difference of Ni in the micro-segregation areas in the cross section of the alloy material for etching is controlled to 3% or less and the component concentration difference of Si, Mn and P at the point where the component concentration difference of Ni is measured , 0.02% or less, 0.1% or less or 0.002% or less, the combined component concentration difference of Si, Mn and P as well e the component concentration difference of Ni at the same place satisfy the following relation (4)
Wie oben beschrieben, zielt die Erfindung hauptsächlich auf das Steuern der Ausbildung von streifenförmiger Ungleichförmigkeit beim Ätzen mittels des Beschränkens des Komponentenkonzentrationsunterschieds von Nickel und der Konzentrationsunterschiede der zugleich vorhandenen Elemente Silizium, Mangan und Phosphor in den Bereichen mit Nickelseigerung eines Eisen-Nickel-Legierungsmaterials mit 30 bis 55 Gew.% Nickel, das einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizient aufweist und für die Herstellung von Lochmasken geeignet ist. Die Gründe für die erfindungsgemäße Beschränkung der Elemente der Zusammensetzung werden nachfolgend erläutert.As described above, the invention aims mainly on controlling the formation of streaked non-uniformity when etching by means of restricting the component concentration difference of nickel and the concentration differences of the elements silicon, manganese and phosphorus present at the same time in the areas with nickel segregation of an iron-nickel alloy material with 30 to 55% by weight of nickel, which has a low coefficient of thermal expansion has and for the production of shadow masks is suitable. The reasons for the limitation of the invention Elements of the composition are explained below.
(A) Mangangehalt in dein Material(A) Manganese content in your material
Mangan in einer Menge von über 1,0 Gew.% verschlechtert die thermischen Ausdehnungseigenschaften des Materials deutlich. Deshalb ist die Obergrenze des Mangangehalts auf 1,0 Gew.%, vorzugsweise 0,35 Gew.%, festgelegt.Manganese in an amount of over 1.0 % Worsens the thermal expansion properties of the Material clearly. That is why the upper limit of the manganese content is is set to 1.0% by weight, preferably 0.35% by weight.
(B) Siliziumgehalt in dein Material(B) silicon content in your material
Ein höherer Siliziumgehalt als 0,05 Gew.% verringert die Ätzbarkeit des Materials stark. Deshalb ist die Obergrenze auf 0,05 Gew.%, vorzugsweise 0,035 Gew.%, festgelegt.A silicon content higher than 0.05 % By weight reduces the etchability of the material strong. Therefore, the upper limit is 0.05% by weight, preferably 0.035% by weight.
(C) Phosphorgehalt in dem Material(C) phosphorus content in the material
Ein Phosphorgehalt von über 0,01 Gew.% verschlechtert ebenfalls die Ätzbarkeit. Deshalb ist die Obergrenze auf 0,01 Gew.%, vorzugsweise 0,005 Gew.% festgelegt.A phosphorus content of over 0.01 % By weight also worsens the etchability. That is why the upper limit is set to 0.01% by weight, preferably 0.005% by weight.
(D) Komponentenkonzentrationsunterschiede
in Bereichen mit Mikroseigerung Komponentenkonzentrationsunterschiede
in Bereichen mit Mikroseigerung führen zu der Ausbildung von
lokalisierten Stufen an den Begrenzungswänden der Öffnungen für Elektronenstrahlen, wodurch
sich streifenförmige
Ungleichförmigkeiten
bilden. Um dies zu verhindern, ist es wichtig, daß der Nickelkonzentrationsunterschied
in den Bereichen mit Mikroseigerung 3 % oder weniger, vorzugsweise
2 % oder weniger, beträgt.
Das Vorhandensein eines jeglichen Komponentenkonzentrationsunterschieds
von Silizium, Mangan oder Phosphor, zusammen mit demjenigen von
Nickel, in den Bereichen mit Nickelseigerung fördert die Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit.
Die Obergrenzen der Komponentenkonzentratinnsunterschiede variieren
mit den einzelnen Elementen und ebenso mit dem Nickelkonzentrationsunterschied.
Umfangreiche Experimente haben ergeben, daß die Obergrenzen in folgender
Weise festgelegt werden können.
Wenn jeweils zwei Elemente aus der aus Silizium, Mangan und Phosphor
bestehenden Gruppe vorhanden sind, wird jedes Element den folgenden
Beschränkungen
unterworfen. Wenn alle drei Elemente zusammen auftreten, ist eine
getrennte Beschränkung
wünschenswert,
da in diesem Fall die Aubildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit
beschleunigt ist.
Siliziumkonzentrationsunterschied: 0,02 Gew.%
oder weniger
Mangankonzentrationsunterschied: 0,1 Gew.% oder
weniger
Phosphorkonzentrationsunterschied: 0,002 Gew.% oder
weniger.
Si-Konzentrationsunterschied ≤ (1,5·10–2/Ni-Konzentrationsunterschied)
(1)
Mn-Konzentrationsunterschied ≤(7,5·10–2/Ni-Konzentrationsunterschied)
(2)
P-Konzentrationsunterschied ≤ (1,5·10–2/Ni-Konzentrationsunterschied)
(3)
(D) Component Concentration Differences in Micro-segregation Areas Component concentration differences in micro-segregation areas result in the formation of localized steps on the boundary walls of the openings for electron beams, thereby forming streak-like non-uniformities. To prevent this, it is important that the nickel concentration difference in the micro-segregation areas is 3% or less, preferably 2% or less. The presence of any component concentration difference of silicon, manganese or phosphorus, along with that of nickel, in the areas with nickel segregation promotes the formation of streak-like non-uniformity. The upper limits of the component concentrate differences vary with the individual elements and also with the nickel concentration difference. Extensive experiments have shown that the upper limits can be set in the following way. If there are two elements each from the group consisting of silicon, manganese and phosphorus, each element is subject to the following restrictions. If all three elements occur together, a separate limitation is desirable because in this case the formation of streak-like non-uniformity is accelerated.
Silicon concentration difference: 0.02% by weight or less
Difference in manganese concentration: 0.1% by weight or less
Difference in phosphorus concentration: 0.002% by weight or less.
Si concentration difference ≤ (1.5 · 10 -2 / Ni concentration difference) (1)
Mn concentration difference ≤ (7.5 · 10 -2 / Ni concentration difference) (2)
P concentration difference ≤ (1.5 · 10 -2 / Ni concentration difference) (3)
Eine Zusammensetzungssteuerung gemäß solch einer Spezifikation kann auf folgende Weise durchgeführt werden. Als zu schmelzende Materialien werden industriell hergestelltes Reineisen mit niedrigem Kohlenstoff- und niedrigem Phosphorgehalt und reines Nickel verwendet. Der Mangangehalt wird mittels der Zugabe von Ferromangan eingestellt. Die Materialien werden mittels Vakuumschmelzen oder mittels atmosphärischem Schmelzen geschmolzen und außerhalb des Ofens raffiniert. Um die Verunreinigungskonzentrationen zu verringern, wird die Schmelze zwecks der Entfernung von Kohlenstoff, Schwefel, Phosphor usw. verarbeitet.A composition control according to such A specification can be done in the following way. Industrially manufactured materials are to be melted Pure iron with low carbon and low phosphorus content and pure nickel is used. The manganese content is determined by the addition discontinued by ferromanganese. The materials are vacuum melted or by means of atmospheric Melt melted and outside refined the oven. To reduce contamination levels, the melt is used to remove carbon, sulfur, Processed phosphorus, etc.
Wie bereits erwähnt, wird gemäß der Lehre
der japanischen Patenanmeldung Kokai 60-5605 die Ausbildung von
streifenförmiger
Ungleichförmigkeit
durch das Senken des Seigerungsprozentsatzes der Bereiche mit Nickelseigerung
bezüglich
des Nickelgehalts in dem Basismetall oder dem Verringern auf den
folgenden Wert:
[(Komponentenkonzentration in den Bereichen
mit Seigerung minus durchschnittliche Komponentenkonzentration)/(durchschnittliche
Komponentenkonzentration)] × 100
verzögert.As already mentioned, according to the teaching of Japanese Patent Application Kokai 60-5605, the formation of streak-like non-uniformity is reduced by lowering the segregation percentage of the areas with nickel segregation with respect to the nickel content in the base metal or reducing it to the following value:
[(Component concentration in areas with segregation minus average component concentration) / (average component concentration)] × 100
delayed.
Diesbezüglich ist es wünschenswert, den Seigerungsprozentsatz auf 10 % oder weniger, den Gesamtvolumenanteil der Bereiche mit Seigerung auf 5 Vol.% oder weniger sowie die Länge eines jeden Bereichs mit Seigerung unmittelbar vor dem Ätzen auf 30 mm oder weniger zu beschränken. Eine Herstellungsvorkehrung zur Erfüllung dieser Erfordernisse ist beispielsweise das Verhindern der Seigerung zum Zeitpunkt der Herstellung des Gußblocks, insbesondere der Einsatz von elektromagnetischem Rühren während des Gusses, Gießen mit leichter Formschräge, usw.In this regard, it is desirable the segregation percentage to 10% or less, the total volume fraction the areas with segregation to 5 vol.% or less and the length of one any area with segregation just before etching Limit 30 mm or less. A manufacturing precaution to meet these requirements is, for example, preventing segregation at the time of Production of the casting block, especially the use of electromagnetic stirring during the Castings, pouring with slight draft, etc.
Im folgenden wird die Erfindung in Form von Beispielen im Vergleich mit Vergleichsbeispielen erläutert. Zunächst wurden Gußblöcke einer Eisen-36 % Nickel-Legierung mit den in Tabelle 1 angegeben chemischen Zusammensetzungen mittels Vakuumschmelzen erhalten. Als zu schmelzende Materialien wurden industriell hergestelltes gewöhnliches Reineisen mit geringern Kohlenstoff- und geringem Phosphorgehalt und reines Nickel verwendet. Der Mangangehalt wurde mittels der Zugabe von Ferromangan eingestellt. Anstelle des Vakuumschmelzens kann als Schmelzverfahren eine Kombination von atmosphärischem Schmelzen und externer Raffinierung verwendet werden. Es ist ratsam, die Verunreinigungskonzentrationen mittels einer Behandlung wie Dekarbonisierung, Entschwefelung und Entphosphorung zu verringern.In the following the invention in Form of examples explained in comparison with comparative examples. First of all Casting blocks one Iron 36% nickel alloy with the chemical compositions given in Table 1 obtained by vacuum melting. As materials to be melted became industrially manufactured ordinary pure iron with less Carbon and low phosphorus content and pure nickel are used. The manganese content was adjusted by adding ferromanganese. Instead of vacuum melting, a combination can be used as the melting process of atmospheric Melting and external refining can be used. It is advisable, the contaminant concentrations by means of a treatment such as Reduce decarbonization, desulfurization and dephosphorization.
Die Gußblöcke wurden dann geschmiedet und heiß gewalzt. Nach wiederholtem Kaltwalzen und wiederholter Wärmebehandlung wurden 0,13 mm dicke Legierungsstreifen erhalten. Vor dein Schmieden wurden die Gußblöcke auf Temperaturen im Bereich von 1 150 bis 1350 °C für eine Zeitdauer von 5 bis 30 Stunden erhitzt, um eine Variation ihrer Komponentenkonzetrtrationsunterschiede zu bewirken.The ingots were then forged and hot rolled. After repeated cold rolling and repeated heat treatment, alloy strips 0.13 mm thick were obtained. Before you were forging the ingots are heated to temperatures in the range of 1150 to 1350 ° C for a period of 5 to 30 hours to cause their component concentration differences to vary.
Die Proben mit den Nummern 1 bis 8 der so erhaltenen Legierungsstreifen stellen Beispiele gemäß der vorliegenden Erfindung dar, während die Proben mit den Nummern 9 bis 15 Vergleichsbeispiele darstellen.The samples with the numbers 1 to 8 of the alloy strips thus obtained represent examples according to the present Invention represents while the samples with the numbers 9 to 15 represent comparative examples.
Es wurde der Grad der Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit in diesen Legierungsstreifen verglichen. Zu diesem Zweck wurde die bekannte Photolitographietechnik verwendet, um eine Photoresistmaske mit einer Anzahl von runden Öffnungen mit einem Durchmesser von 80 μm auf einer Seite eines jeden Lochmaskenrohlings und eine Maske mit einer entsprechenden Anzahl von runden Öffnungen mit einem Durchmesser von 180 μm auf der anderen Seite auszubilden. Mittels des Aufsprühens einer wässerigen Eisenchloridlösung auf den Photoresist auf beide Seite wurden durchgehende Öffnungen in dem Rohling erzeugt.It became the level of education strip-shaped irregularity compared in these alloy strips. For this purpose the known photolithography technique used to make a photoresist mask with a number of round openings with a diameter of 80 μm on one side of each shadow mask blank and a mask with a corresponding number of round openings with a diameter of 180 μm to train on the other side. By spraying one aqueous Ferric chloride solution through holes were made on the photoresist on both sides generated in the blank.
Die auf diese Weise gebildeten Lochmasken wurden so befestigt, daß die Seite mit dem kleinen Öffnungsdurchmesser nach vorne zeigte, und Lichtstrahlen wurden schräg von hinten zur Vorderseite hin eingestrahlt, so daß in Walzrichtung parallel zueinander verlaufende parallele Lichtstrahlenbündel beobachtet werden konnten.The shadow masks formed in this way were attached so that the Side with the small opening diameter pointing forward, and rays of light were obliquely from the back to the front radiated out so that in Direction of rolling parallel parallel light beams observed could become.
Jeder Legierungsstreifen wurde dann
entlang des Querschnitts über
die Walzrichtung mit wässerigem Eisenchlorid
an drei Stellen, nämlich
an beiden Ende und in der Mitte, geätzt. Von jedem Querschnitt
wurden zehn Bereiche, in denen merkliche gerade Seigerungsstreifen
beobachtet wurden, ausgewählt,
und die Konzentrationsunterschiede der einzelnen Komponenten wurden
aus den Konzentrationsänderungskurven
dieser Bereiche in Richtung der Dicke des Blechs bestimmt, wobei
die Ermittlung der Konzentrationsänderungen aus
Die in Tabelle 1 angegebenen Ergebnisse zeigen, daß keine der Proben 1 bis 8, die alle erfindungsgemäßen Anforderungen erfüllten, die Ausbildung von streifenförmiger Ungleichförmigkeit erlaubte.The results given in Table 1 show that none of samples 1 to 8, which met all the requirements of the invention, the Formation of stripe-shaped irregularity allowed.
Im Gegensatz dazu zeigte die Probe Nr. 9 streifenförmige Ungleichförmigkeit, da sie mit einem Nickelkonzentrationsunterschied von mehr als 3 % die angegebenen Beziehungen zwischen dein Nickelkonzentrationsunterschied und den Komponentenkonzentrationsunterschieden von Silizium und Mangan nicht erfüllte, obschon die letzteren Unterschiede hinreichend klein waren. Die Proben 10 bis 14 wiesen hinreichend geringe Nickelkonzentrationsunterschiede auf, erfüllten jedoch nicht die erfindungsgemäßen Anforderungen hinsichtlich einer oder mehrerer der Komponentenkonzentrationsunterschiede von Silizium, Mangan und Phosphor. Folglich erlaubten sie die Ausbildung von streifenförmiger Ungleichförmigkeit. Die Probe Nr. 15 erfüllte die Anforderungen hinsichtlich der Komponentenkonzentrationsunterschiede von Silizium, Mangan und Phosphor sowie von Nickel, zeigte jedoch dennoch eine leichte Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit, da sie nicht die erforderliche Beziehung zwischen dem Nickelkonzentrationsunterschied und dem kombinierten Gesamtkomponentenkonzentrationsunterschied von Silizium, Mangan und Phosphor erfüllte.In contrast, the sample showed No. 9 strip-shaped irregularity, since they have a nickel concentration difference of more than 3 % the specified relationships between your nickel concentration difference and the component concentration differences of silicon and Manganese was not fulfilled, although the latter differences were sufficiently small. Samples 10 up to 14 showed sufficiently small differences in nickel concentration on, fulfilled but not the requirements of the invention regarding one or more of the component concentration differences of silicon, manganese and phosphorus. As a result, they allowed training of stripe-shaped Irregularity. Sample No. 15 met the requirements regarding component concentration differences of silicon, manganese and phosphorus as well as of nickel, however showed nevertheless a slight formation of strip-shaped irregularity, since it doesn't have the required relationship between the nickel concentration difference and the combined total component concentration difference filled with silicon, manganese and phosphorus.
Die mit den Beispielen erzielten Ergebnisse stellen sicher, daß die Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit durch das Spezifizieren der Komponentenkonzentrationsunterschiede von Silizium, Mangan und Phosphor positiv ausgeschlossen werden kann, die zusammen mit Nickel in den Legierungsmaterialien vorhanden sind.The achieved with the examples Results ensure that the Training more strip-shaped irregularity by specifying the component concentration differences of silicon, manganese and phosphorus can be positively excluded May be present in the alloy materials along with nickel are.
Wie oben beschrieben wurde, erzielt die vorliegende Erfindung aus industrieller Sicht dadurch sehr nützliche Effekte, daß sie die Ausbildung streifenförmiger Ungleichförmigkeit beim Feinätzen von Eisen-Nickel-Legierungsrohlingen für die Herstellung von Lochmasken steuert, für qualitative Verbesserungen von Hochpräzisionslochmasken sorgt und die Bereitstellung von Materialien für Lochmasken erlaubt, die in größerer Dichte mit kürzeren Abständen zwischen den Öffnungen perforiert werden können, als dies bisher möglich war.As described above the present invention is therefore very useful from an industrial point of view Effects that they the formation of stripes irregularity during fine etching of iron-nickel alloy blanks for the production of shadow masks controls, for qualitative improvements of high-precision shadow masks ensures and the provision of materials for shadow masks allowed in greater density with shorter ones intervals between the openings can be perforated than was previously possible.
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