DE19642229A1 - Reagent for nephelometric photometric measurement of tannins in beers, wines or juices - Google Patents
Reagent for nephelometric photometric measurement of tannins in beers, wines or juicesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Reagenz zur nephelometrischen-photometrischen Bestimmung von phenolartigen Verbindungen in Flüssigkeiten durch Nephe lometrie, wie Getränken, nämlich Tanniode in Bieren, Weinen und Säften, unter Verwendung einer wäßrigen Lösung aus Polyphenylpyrrolidon oder deren Copolymeren, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie ein Verfahren zur nephelometrischen-photometrischen Bestimmung solcher phenolartigen Verbindungen in Flüssigkeiten gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 7.The invention relates to a reagent for nephelometric-photometric Determination of phenolic compounds in liquids by nephe lometry, such as beverages, namely tannodes in beers, wines and juices, using an aqueous solution of polyphenylpyrrolidone or their copolymers, according to the preamble of claim 1 and a Process for the nephelometric-photometric determination of such phenolic compounds in liquids according to the preamble of Claim 7.
Es ist bekannt, daß für die Haltbarkeit von Bieren die Protein-Tannin- Gleichgewichte (PT-Gleichgewichte) von großer Bedeutung sind. Durch J. Schneider: Online - Kontrolle der Wirkung von Bierstabilisierungs-Verfahren, in Sonderdruck aus Brauwelt, Jahrgang 135, 1995, Nr. 42, Seite 2089-2091, sind nephelometrische Meßmethoden der Online-Kontrolle der Wirkung von Bierstabilisierungsverfahren sowie Meßmethoden bekannt geworden, um die nichtbiologische Haltbarkeit eines Bieres zur Erfüllung der Mindesthaltbarkeit zu sichern. Die in der Praxis bis heute zur Verfügung stehenden Methoden, wie Forciertest, Alkohol-Kälte-Test, Anthocyanogne oder die von L. Chapon entwickelten Schnellmethoden zur Erfassung trübungsbildender Bestandteile wie sensible Proteine, Tannoide oder die Ammoniumsulfatzahl, erfordern eine Off-Line Probenahme, personellen Aufwand im Braulabor und Zeit für die Analyse, Auswertung und Dokumentation.It is known that for the durability of beers, the protein tannins Equilibriums (PT equilibria) are of great importance. By J. Schneider: Online - monitoring the effect of beer stabilization processes, reprinted from Brauwelt, year 135, 1995, No. 42, page 2089-2091 nephelometric measurement methods of online control of the effects of Beer stabilization methods and measurement methods have become known to the Non-biological shelf life of a beer to meet the minimum shelf life to secure. The methods available in practice to date, such as force test, alcohol cold test, anthocyanogne or that of L. Chapon developed rapid methods for the detection of opacifying components such as sensitive proteins, tannoids or the ammonium sulfate number, require one Off-line sampling, personnel expenditure in the brewing laboratory and time for the Analysis, evaluation and documentation.
Demgegenüber wird in der genannten Literaturstelle vorgeschlagen, mit einem Meßsystem für kontinuierliche Messungen trübungsbildende Faktoren Online zu erfassen. Das Meßsystem besteht im Prinzip aus einem optischen System mit spezieller Detektoranordnung für nephelometrische und colori metrische Messungen, wobei nach dem Prinzip der Streulicht- und Durch lichtmessung mit gepulstem Licht im Bereich Infrarot und Rot gearbeitet wird. Dabei wird kontinuierlich Bier von der Entnahmestelle, die vor oder nach einem Kieselgur- oder PVPP-Filter angeordnet sein kann, mit einer dünnen Leitung an das Meßgerät geführt und über ein Dosiersystem dem konstanten Bierstrom von ca. 300 ml/h die entsprechenden Reagenzien zugemischt und durch eine Reaktions-Temperiereinheit und anschließend durch das optische Meßsystem geschickt. Dabei können die Eiweiß- und Gerbstoffverhältnisse kontinuierlich aufgezeichnet und in Trübungskennlinien der Bierstabilisierung festgehalten werden.In contrast, it is suggested in the cited reference, with a measurement system for continuous measurements of turbidity-forming factors Capture online. The measuring system basically consists of an optical one System with special detector arrangement for nephelometric and colori metric measurements, according to the principle of scattered light and through light measurement with pulsed light in the infrared and red range. Thereby, beer is continuously taken from the tapping point before or after a kieselguhr or PVPP filter can be arranged with a thin Line to the measuring device and the constant via a dosing system Beer flow of approx. 300 ml / h the appropriate reagents are mixed in and through a reaction temperature control unit and then through the optical one Measuring system sent. The protein and tannin ratios can change continuously recorded and in the turbidity characteristics of the Beer stabilization can be recorded.
Es können unterschiedliche Analysen, wie z. B. Bestimmung der Tannoide als Leitwerte für die Gerbstoff-Seite vor oder nach dem PVPP-Stabilisierungsfilter, durchgeführt werden, wobei der Schwerpunkt bei der Kontrolle der Eiweiß stabilisierung und der Gerbstoffstabilisierung liegt. Zur Kontrolle der Eiweiß- Stabilisierungsmaßnahmen, zum Beispiel mit Kieselgelen, Bentoniten, Tannin oder Enzymen dient das Reagenz P 40, welches auf einer Ammoniumsulfat- Formulierung basiert. Je höher der Eiweißgehalt, desto stärker fällt auch die Trübung aus. Die Kontrolle der Gerbstoff-Seite bzw. der PVP-Stabilisie rungsmaßnahmen erfolgt über ein Reagenz, welches auf einer Polyvinylpyrrolidon-Formulierung basiert, die mit zunehmender PVP-Dosage kontinuierlich abnehmende Trübungen erzeugt. Dabei ist es meßtechnisch zweckmäßig, wenn hinsichtlich der Eiweiß- wie der Gerbstoff-Seite in einem Trübungsbereich von 0-50 EBC gearbeitet wird.Different analyzes, e.g. B. Determination of tannoids as Guide values for the tannin side before or after the PVPP stabilizing filter, be done, focusing on the control of protein stabilization and tannin stabilization. To control the protein Stabilization measures, for example with silica gels, bentonites, tannins reagent P 40, which is based on an ammonium sulfate Formulation based. The higher the protein content, the more it falls Cloudiness. Checking the tannin side and the PVP stabilization Measures are taken using a reagent that is on a Polyvinylpyrrolidone formulation based with increasing PVP dosage continuously diminishing turbidity. It is measurement technology useful if the protein and tannin side in one Turbidity range from 0-50 EBC is worked.
Durch L. Chapon u. a.: Über den Beitrag des Hopfens zum Gleichgewicht zwischen Protein und Tannin im Bier, in Monatsschrift für Brauerei, 27. Dezember 1977, Seite 541-545, sind derartige Verläufe der PVP-Fällungskurven der Tannoide-Bestimmung sowie die Faktoren bekannt geworden, die die Fällung der Eiweißkomponente der Würze beeinflussen, nämlich die Leichtigkeit, mit der die in der Würze schwebenden kleinen Teilchen zu Flocken vergröbert werden.By L. Chapon u. a .: On the contribution of hops to balance between protein and tannin in beer, in monthly for brewery, 27. December 1977, pages 541-545, are such courses of the PVP precipitation curves the tannoid determination as well as the factors that have become known Influence the precipitation of the protein component of the wort, namely the Ease with which the small particles floating in the wort too Flakes are coarsened.
Die übliche Methode nach Chapon, nach der der oben beschriebene Tannometer arbeitet, hat den Nachteil, daß das verwendete Reagenz PVP ein ausgesprochenes Trübungsmaximum besitzt sowie die Trübungserzeugung mit PVP immer noch relativ langsam von statten geht, weshalb zur Kontrolle der Gerbstoff-Seite das bekannte Reagenz PVP noch nicht ausreichend ist.The usual Chapon method, according to that described above Tannometer works, has the disadvantage that the reagent used is a PVP pronounced turbidity maximum and the generation of turbidity with PVP is still relatively slow, so check the well-known reagent PVP is not yet sufficient on the tanning side.
Durch die DE 87 17 344 U1 ist ein Gerät für die kontinuierliche Kontrolle der Bierstabilität zur Durchführung von turbidimetrischen oder colorimetrischen Messungen auf der Basis der Nephelometrie bekannt geworden, welches während der Filtation die trübungsbildenden Faktoren mittels einer Durchlichtmessung mit gepulstem Infrarot- oder Rotlicht ermittelt.DE 87 17 344 U1 is a device for the continuous control of the Beer stability to perform turbidimetric or colorimetric Measurements based on nephelometry have become known which during filtration, the turbidity-forming factors using a Transmitted light measurement determined with pulsed infrared or red light.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reagenz der eingangs genannten Gattung und ein Verfahren anzugeben, mit dem ein kontinuier licher Anstieg der Trübung in Abhängigkeit der vorhandenen Gerbstoffmenge erhalten wird und dieser kontinuierlicher Anstieg der Trübung aufgezeichnet werden kann, wobei ebenso die Trübungserzeugung gegenüber dem Stand der Technik schneller erfolgen soll.The invention has for its object a reagent of the beginning Specify the type mentioned and a method by which a continuous increase in turbidity depending on the amount of tannin present is obtained and this continuous increase in turbidity is recorded can be, the turbidity generation compared to the state of the Technology should be done faster.
Unter Verwendung eines Reagenz zur nephelometrischen-photometrischen Bestimmung von phenolartigen Verbindungen in Flüssigkeiten durch Nephelometrie, wie Getränken, nämlich Tanniode in Bieren, Weinen und Säften, unter Verwendung einer wäßrigen Lösung aus Polyphenylpyrrolidon oder deren Copolymeren, besteht die Lösung der Aufgabe darin, daß das Reagenz aus einer wäßrigen Lösung aus Polyphenylpyrrolidon oder deren Copolymeren, welches in einem Konzentrationsbereich von 50 mg bis 5000 mg pro Liter Reagenz zugesetzt ist, und aus einem Ammoniumsulfat oder ein Magnesiumsulfat, welches in einem Konzentrationsbereich von 500 mg bis 250 000 mg pro Liter Reagenz zugesetzt ist, besteht.Using a reagent for nephelometric-photometric Determination of phenolic compounds in liquids by Nephelometry, such as beverages, namely tannodes in beers, wines and Juices using an aqueous solution of polyphenylpyrrolidone or their copolymers, the solution to the problem is that Reagent from an aqueous solution of polyphenylpyrrolidone or the like Copolymers, which are in a concentration range of 50 mg to 5000 mg per liter of reagent is added, and from an ammonium sulfate or one Magnesium sulfate, which is in a concentration range from 500 mg to 250,000 mg per liter of reagent is added.
Verfahrensmäßig wird erfindungsgemäß der zu messenden Flüssigkeitsprobe ein Reagenz aus einer wäßrigen Lösung zugegeben, welche Polyphenyl pyrrolidon oder deren Copolymeren innerhalb eines Bereiches von 50 mg bis 250 000 mg pro Liter Reagenz sowie Ammoniumsulfat oder Magnesiumsulfat innerhalb eines Bereiches von 500 mg bis 250 000 mg pro Liter Reagenz enthält wobei das Reagenz mittels eines Dosiersystems innerhalb eines Konzen trationsbereiches von 8 mg pro Liter bis 5000 mg pro Liter zu untersuchender Flüssigkeitsprobe kontinuierlich zugesetzt wird, und die zu untersuchende Flüssigkeitsprobe anschließend nach dem Durchlaufen einer Reaktionsstrecke in einem Infrarot- bis Blaulichtspektrum spektral im Durchlicht- oder Auflichtverfahren beleuchtet und der Anteil des durch die getrübte Flüssigkeit durchfallenden oder reflektierten Lichts kontinuierlich photometrisch gemessen wird. According to the invention, the liquid sample to be measured is procedural added a reagent from an aqueous solution, which polyphenyl pyrrolidone or their copolymers within a range of 50 mg to 250,000 mg per liter of reagent and ammonium sulfate or magnesium sulfate contains within a range of 500 mg to 250,000 mg per liter of reagent wherein the reagent by means of a dosing system within a conc range from 8 mg per liter to 5000 mg per liter Liquid sample is added continuously, and the one to be examined Liquid sample after passing through a reaction section in an infrared to blue light spectrum spectrally in transmitted light or Incident light method illuminates and the proportion of the clouded by the liquid transmitted or reflected light continuously photometric is measured.
Das Reagenz und das Verfahren besitzen den Vorteil, daß damit ein kontinuierlicher Anstieg der Trübung in Abhängigkeit der vorhandenen Gerbstoffmenge erhalten wird, der angezeigt und aufgezeichnet werden kann. Ebenso erfolgen die Trübungserzeugung gegenüber dem Stand der Technik schneller, so daß für die Qualitätskontrolle und Qualitätssicherung schnellst möglich kontinuierlich Informationen über die Wirksamkeit von Stabilisie rungsmaßnahmen erfaßt und dokumentiert werden können. Des weiteren ist das Reagenz besonders geeignet zur kontinuierlichen Messung im Betrieb und im Laborbereich. Dadurch ist es möglich, Stabilisierungsgeschehen während der Filtration von Bieren transparent zu machen.The reagent and the method have the advantage that a continuous increase in turbidity depending on the existing Amount of tannin is obtained, which can be displayed and recorded. Turbidity is also generated compared to the prior art faster so that for quality control and quality assurance fastest possible continuous information on the effectiveness of stabilization measures can be recorded and documented. Furthermore is the reagent is particularly suitable for continuous measurement during operation and in the laboratory area. This makes it possible for stabilization to take place during the filtration of beers.
Vorzugsweise liegt das Polyphenylpyrrolidon oder deren Copolymeren im Reagenz in einem Konzentrationsbereich von 380 mg bis 420 mg pro Liter Reagenz vor, bezogen auf K90 (zum Beispiel BASF- oder GAF-Typen). Bevorzugt weist das Polyphenylpyrrolidon oder deren Copolymeren ein Molekulargewicht von K15 bis über K90 Kollidontypen (BASF) auf. Das Polyphenylpyrrolidon als solches liegt handelsüblich entweder als 100% reines Pulver oder als wäßrige Lösung mit 25% bis 50% Polyphenylpyrrolidon vor.The polyphenylpyrrolidone or its copolymers is preferably im Reagent in a concentration range from 380 mg to 420 mg per liter Reagent before, based on K90 (for example BASF or GAF types). Prefers the polyphenylpyrrolidone or its copolymers have a molecular weight from K15 to over K90 collidon types (BASF). The polyphenylpyrrolidone as such is commercially available either as 100% pure powder or as an aqueous one Solution with 25% to 50% polyphenylpyrrolidone before.
Das Ammoniumsulfat oder Magnesiumsulfat liegt vorzugsweise im Reagenz in einem Bereich von 80 000 mg bis 120 000 mg pro Liter Reagenz vor. Ammo niumsulfat oder Magnesiumsulfat als solches liegt handelsüblich als 100% reines Pulver vor.The ammonium sulfate or magnesium sulfate is preferably in the reagent range from 80,000 mg to 120,000 mg per liter of reagent. Ammo nium sulfate or magnesium sulfate as such is commercially available as 100% pure powder before.
Bevorzugte Beispiele der wäßrigen Lösung des Reagenz werden erhalten durch Mischen von Wasser mit 380 mg bis 420 mg Polyphenylpyrrolidon, bezogen auf 1 Liter fertige Reagenz, mit 80 000 mg bis 120 000 mg Ammonium sulfat oder Magnesiumsulfat, ebenfalls bezogen auf 1 Liter fertige Reagenz.Preferred examples of the aqueous solution of the reagent are obtained by mixing water with 380 mg to 420 mg polyphenylpyrrolidone, based on 1 liter of finished reagent, with 80,000 mg to 120,000 mg ammonium sulfate or magnesium sulfate, also based on 1 liter of finished reagent.
Erfindungsgemäß dient die Verwendung eines Reagenz bestehend aus einer wäßrigen Lösung aus Polyphenylpyrrolidon oder deren Copolymeren, die in einem Konzentrationsbereich von 50 mg bis 5000 mg pro Liter Reagenz vorliegt, und aus Ammoniumsulfat oder Magnesiumsulfat, die in einem Konzentrationsbereich von 500 mg bis 250 000 mg pro Liter Reagenz vorliegt, zur nephelometrischen Bestimmung von phenolartigen Verbindungen in Flüssigkeiten, insbesondere innerhalb von Getränken, nämlich Tanniode in Bieren, Weinen und Säften.According to the invention, the use of a reagent consisting of a aqueous solution of polyphenylpyrrolidone or its copolymers, which in a concentration range from 50 mg to 5000 mg per liter of reagent is present, and from ammonium sulfate or magnesium sulfate, which in one There is a concentration range of 500 mg to 250,000 mg per liter of reagent, for the nephelometric determination of phenolic compounds in Liquids, especially within beverages, namely tannodes in Beers, wines and juices.
Die Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Reagenz (T 125 genannt) ist
nachfolgend beispielsweise in tabellarischer Form angegeben:
100% Wirkstoff in mg pro 1000 ml Reagenz [T125]:
The composition of the reagent according to the invention (called T 125) is given below in tabular form, for example:
100% active ingredient in mg per 1000 ml reagent [T125]:
Der verwendete elektromagnetische Wellenlängenbereich der Beleuchtung liegt zwischen dem sichtbaren Bereich und dem Infrarotbereich, vorzugsweise im IR-Bereich um 800 nm bis 1100 nm. Alle Wellenlängenbereiche werden vorzugsweise mit moduliertem Licht zwischen 1-10 000 Hertz betrieben.The electromagnetic wavelength range of the lighting used lies between the visible range and the infrared range, preferably in the IR range around 800 nm to 1100 nm. All wavelength ranges are preferably operated with modulated light between 1-10,000 Hertz.
Claims (8)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1996142229 DE19642229A1 (en) | 1996-10-12 | 1996-10-12 | Reagent for nephelometric photometric measurement of tannins in beers, wines or juices |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1996142229 DE19642229A1 (en) | 1996-10-12 | 1996-10-12 | Reagent for nephelometric photometric measurement of tannins in beers, wines or juices |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19642229A1 true DE19642229A1 (en) | 1998-04-16 |
Family
ID=7808638
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1996142229 Withdrawn DE19642229A1 (en) | 1996-10-12 | 1996-10-12 | Reagent for nephelometric photometric measurement of tannins in beers, wines or juices |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19642229A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2816409A1 (en) * | 2000-11-09 | 2002-05-10 | Ecole D Ingenieurs De Geneve | APPARATUS FOR MEASURING PHYSICAL PARAMETERS OF A GRAPE MUST AND THE WINE OBTAINED FROM THIS MUST |
WO2016169924A1 (en) * | 2015-04-23 | 2016-10-27 | Khs Gmbh | Method and device for stabilizing polyphenol-containing liquids |
-
1996
- 1996-10-12 DE DE1996142229 patent/DE19642229A1/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
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EP1205752A1 (en) * | 2000-11-09 | 2002-05-15 | Ecole d'Ingénieurs de Genève | Apparatus to measure physical parameters of a grape-must and the wine obtained from the must |
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