DE19641034A1 - Powdery preparation of water-sensitive inorganic substances, their production and use - Google Patents

Powdery preparation of water-sensitive inorganic substances, their production and use

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Abstract

The invention relates to a powdered preparation of a metal, an alloy, an oxide, carbide, nitride, boride, stabilized against the effect of water by a carboxylic acid and characterized in that the carboxylic acid is or contains a succinic acid derivative having the formula (I): HOOC-CH2-CH(R)-COOH wherein R means an alkyl rest, alkenyl rest or an optionally alkyl-substituted aryl rest or an anhydride thereof. Also disclosed are such preparations with improved dispersability, a method of production of such preparations and the use thereof.

Description

Die Erfindung betrifft gegen Hydrolyse stabilisierte pulver­ förmige Zubereitungen von wasserempfindlichen Feststoffen, wie etwa Metallen, Keramiken etc. sowie Verfahren zur Hydrophobi­ sierung bzw. Wasserfestmachung der Pulver und zur Dispergie­ rung der behandelten Pulver.The invention relates to powder stabilized against hydrolysis shaped preparations of water-sensitive solids, such as such as metals, ceramics etc. as well as methods for hydrophobic sation or waterproofing of the powder and for dispersion tion of the treated powders.

In letzter Zeit gewinnen Metall-Keramik-Pulvermischungen in verschiedenen Anwendungsgebieten an Bedeutung. Wäßrige Suspen­ sionen dieser Pulvermischungen weisen gegenüber Suspensionen in organischen Lösungsmitteln den Vorteil geringer Umweltbela­ stungen und niedriger Prozeßkosten auf. Hinzu kommt, daß wäßrige dispersive Systeme eine höhere Variationsmöglichkeit bezüglich deren Herstellung und Anwendung bieten. Beispiels­ weise können derartige Suspensionen für die Herstellung von Bauteilen nach dem RBAO-Verfahren (J. Cer. Soc. Jpn., 103 [8] 749-758 (1995), EP 9 531 378, 14.12.1994) dem 3A-Verfahren (DE 44 47 130, 29.12.1994), bzw. zur Herstellung von thermisch hoch leitfähigen AlN-Körpern oder 3A-MC-Werkstoffen genutzt werden. Aufgrund der erforderlichen Reaktivität der Precurso­ ren ist bei beiden Prozessen eine intensive Mahlung bzw. Homo­ genisierung der Al/AlxO-Ausgangskomponenten erforderlich. Hierbei wird das Precursorpulver zu Partikeln von 0,1 bis 10 µm zerkleinert, wobei die mittlere Partikelgröße (d₅₀) bei 0,5 bis 3 µm liegt. In diesen Größenbereichen der Partikel besitzt Aluminium eine sehr hohe Reaktivität gegenüber Wasser. Daraus ergibt sich eine hohe Hydrolysegeschwindigkeit, wodurch eine nur sehr geringe Verarbeitungsdauer bzw. Lagerungsstabilität der wäßrigen Suspensionen, sowie deren Precursoren resultie­ ren. Metal-ceramic powder mixtures have recently gained importance in various fields of application. Aqueous suspensions of these powder mixtures have the advantage of low environmental pollution and low process costs compared to suspensions in organic solvents. In addition, aqueous dispersive systems offer a greater possibility of variation with regard to their manufacture and use. For example, such suspensions for the production of components by the RBAO process (J. Cer. Soc. Jpn., 103 [8] 749-758 (1995), EP 9 531 378, 14.12.1994) the 3A process ( DE 44 47 130, 29.12.1994), or for the production of thermally highly conductive AlN bodies or 3A-MC materials. Due to the required reactivity of the Precurso ren intensive grinding or homogenization of the Al / Al x O starting components is required in both processes. Here, the precursor powder is crushed into particles of 0.1 to 10 µm, the average particle size (d₅₀) being 0.5 to 3 µm. In these particle size ranges, aluminum has a very high reactivity towards water. This results in a high hydrolysis rate, which results in only a very short processing time or storage stability of the aqueous suspensions and their precursors.

Zur Stabilisierung leicht zu hydrolysierender Pulver oder Pulvermischungen in wäßrigen Systemen verwendet man bisher Partikel, deren Oberflächen mit gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren beschichtet sind. Egashira et al. (J. Am. Ceram. Soc., 77 [7] 1793-98 (1994)) beschreiben die Behandlung von AlN-Pulver mit verschiedenen langkettigen Fettsäuren. Die Stabili­ tät der behandelten Pulver nimmt dabei mit steigender Ketten­ länge zu und für Behensäure (C₂₂) und Stearinsäure (C₁₈) werden die besten Ergebnisse erhalten. Ein bedeutender Nachteil der­ artiger zur Hydrophobierung verwendeter Säuren besteht darin, daß die damit behandelten Pulver äußerst schlecht dispergier­ bar sind.To stabilize easily hydrolyzed powder or Powder mixtures in aqueous systems have hitherto been used Particles whose surfaces are saturated or unsaturated Fatty acids are coated. Egashira et al. (J. Am. Ceram. Soc., 77 [7] 1793-98 (1994)) describe the treatment of AlN powder with various long-chain fatty acids. The Stabili The treated powder takes on increasing chains length to and for behenic acid (C₂₂) and stearic acid (C₁₈) get the best results. A major disadvantage of Like acids used for water repellency is that the powders treated with it are extremely poorly dispersed are cash.

Um die chemische Stabilität und die Dispergierbarkeit in wäß­ rigen Suspensionen von Metallpulvern aus Aluminium, Kupfer, Zink, Nickel, Magnesium, Messing oder deren Legierungen zu verbessern, wurden zudem organische Phosphorsäureether in Form von beispielsweise Octylphosphat, Nonylphosphat, Laurylphos­ phat, Tridecylphosphat oder Stearylphosphat verwendet (DE 30 20 073 C2). In EP 0 170 474 A2 hat man für diese Zwecke die Möglichkeit der Nutzung einer Verbindung mit einer -O-PO(OH)₂-Gruppe beschrieben. In Eur. Ceram. Soc. 15, 1979-85 (1995) wer­ den aufgrund durchgeführter Analysen von kommerziell modifi­ ziertem AlN-Pulver derartige Oberflächenbelegungen nachgewie­ sen.To the chemical stability and dispersibility in aq suspensions of metal powders made of aluminum, copper, Zinc, nickel, magnesium, brass or their alloys too improve, organic phosphoric acid ethers were also in the form of, for example, octyl phosphate, nonyl phosphate, laurylphos phate, tridecyl phosphate or stearyl phosphate used (DE 30 20 073 C2). EP 0 170 474 A2 has the Possibility of using a connection with an -O-PO (OH) ₂ group described. In Eur. Ceram. Soc. 15, 1979-85 (1995) who based on the analyzes carried out by commercial modifi decorated AlN powder such surface coatings sen.

Ebenso wurde bereits vorgeschlagen verschiedene Dicarbonsäu­ ren, nämlich Adipinsäure (C₆), Suberinsäure (C₈), Secabinsäure (C₁₀) und 1,12-Dodecandicarbonsäure zur Beschichtung der Ober­ flächen von AlN-Partikeln einzusetzen. (Y. Shimizu et al., Ceramic Processing Science and Technology Vol. 51 (7) 403-7 (1995)). Bei Verwendung von Sebacinsäure wird eine Stabilität gegen Hydrolyse erreicht, die derjenigen bei Verwendung von Stearinsäure vergleichbar ist. Die anderen untersuchten Dicar­ bonsäuren ergaben schlechtere Ergebnisse. Various dicarboxylic acids have also been proposed ren, namely adipic acid (C₆), suberic acid (C₈), secabic acid (C₁₀) and 1,12-dodecanedicarboxylic acid for coating the upper to use areas of AlN particles. (Y. Shimizu et al., Ceramic Processing Science and Technology Vol. 51 (7) 403-7 (1995)). When using sebacic acid becomes a stability against hydrolysis achieved that of those using Stearic acid is comparable. The others examined Dicar bonic acids gave poorer results.  

Die oben erwähnten oberflächenmodifizierenden Substanzen sind noch nicht optimal geeignet, um feinkörnige Metall- bzw. Kera­ mik-Pulvermischungen in Wasser gegenüber Hydrolyse für lange Zeit zu stabilisieren. Weiterhin sind die herkömmlich verwen­ deten Substanzen, wie etwa Stearinsäure, aufgrund der extrem hohen Hydrophobizität zur Herstellung stabiler Suspensionen mit hohem Feststoffgehalt in Wasser nicht geeignet.The surface-modifying substances mentioned above are not yet optimally suited to fine-grained metal or kera mic powder mixtures in water versus hydrolysis for long Stabilize time. Furthermore, they are used conventionally substances, such as stearic acid, due to the extreme high hydrophobicity for the production of stable suspensions not suitable with a high solids content in water.

Aufgabe der Erfindung ist somit die Bereitstellung von Me­ tall/Keramik Partikeln bzw. Pulvern, deren Oberfläche ausrei­ chend gegen Hydrolyse geschützt ist. Eine weitere Aufgabe ist es ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen derart gegen Hydrolyse stabilisierter Partikel in Wasser bei hohem Fest­ stoffgehalt bereitzustellen. Zusätzlich sollte für die Ober­ flächenmodifizierung nur ein möglichst geringer Anteil an organischen Komponenten zum Einsatz kommen, um nachfolgende Verfahrensschritte bei der Herstellung von Keramiken, wie z. B. einen Sintervorgang, nicht zu erschweren.The object of the invention is therefore to provide Me tall / ceramic particles or powders, the surface of which is sufficient is protected against hydrolysis. Another job is it against a process for the production of suspensions Hydrolysis of stabilized particles in water at high solids to provide substance content. In addition, for the waiter surface modification only as small as possible organic components are used to subsequent Process steps in the production of ceramics, such as. B. a sintering process, not to complicate it.

Die Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe ist eine pulverförmige Zubereitung eines Metalls, einer Legierung, Oxids, Carbids, Nitrids oder Borids, die mit einer Carbonsäure gegen Wassereinwirkung stabilisiert ist, welche dadurch ge­ kennzeichnet ist, daß die Carbonsäure ein Bernsteinsäurederi­ vat der allgemeinen Formel (I)The solution to the problem on which the invention is based is a powdered preparation of a metal, an alloy, Oxides, carbides, nitrides or borides with a carboxylic acid is stabilized against the effects of water, which ge is characterized in that the carboxylic acid is a succinic acid di vat of the general formula (I)

HOOC-CH₂-CH(R)-COOHHOOC-CH₂-CH (R) -COOH

worin R einen Alkyl-, Alkenyl- oder gegebenenfalls Alkyl-sub­ stituierten Arylrest mit 6 bis 20 C-Atomen bedeutet oder ein Anhydrid davon ist oder enthält.wherein R is an alkyl, alkenyl or optionally alkyl sub substituted aryl radical having 6 to 20 carbon atoms or a Is or contains anhydride thereof.

In der vorliegenden Anmeldung wird unter Stabilisierung gegen­ über Wassereinwirkung sowohl die Stabilisierung der Pulver in wäßrigen Systemen als auch gegenüber Luftfeuchtigkeit verstan­ den. In the present application, stabilization against over the influence of water both the stabilization of the powder in aqueous systems as well as humidity the.  

Die zur Stabilisierung verwendete Carbonsäure ist im allgemei­ nen ein Bernsteinsäurederivat der oben angegeben Formel (I) oder ein Anhydrid davon. Es ist jedoch auch vorgesehen das Bernsteinsäurederivat im Gemisch mit einer oder mehreren anderen Monocarbonsäuren (wie etwa Stearinsäure) oder Dicar­ bonsäuren, wie etwa Sebacinsäure, zu verwenden. In diesem Fall beträgt der Anteil an Bernsteinsäurederivat oder Anhydrid davon mindestens 50 Mol-%, bezogen auf die verwendeten Carbon­ säuren, bevorzugt mindestens 60 und stärker bevorzugt minde­ stens 75 Mol-%.The carboxylic acid used for stabilization is general a succinic acid derivative of the above formula (I) or an anhydride thereof. However, it is also envisaged that Succinic acid derivative mixed with one or more other monocarboxylic acids (such as stearic acid) or Dicar to use bonic acids such as sebacic acid. In this case is the proportion of succinic acid derivative or anhydride of which at least 50 mol%, based on the carbon used acids, preferably at least 60 and more preferably minde at least 75 mol%.

In einer Ausführungsform stellt der Rest R einen Alkenylrest dar und bevorzugt einen Alkenylrest mit 8 bis 16 C-Atomen. Stärker bevorzugt ist R ein Dodecenylrest.In one embodiment, the R group is an alkenyl group represents and preferably an alkenyl radical having 8 to 16 carbon atoms. R is more preferably a dodecenyl radical.

Die vorhandene Menge der zur Stabilisierung gegen Wasserein­ wirkung verwendeten Carbonsäure in der fertigen pulverförmigen Zubereitung hängt im wesentlichen von der Art des Pulvers, von der verwendeten Carbonsäure und insbesondere von der Teilchen­ größe und -form der zu stabilisierenden Pulver ab. Im allge­ meinen entspricht die maximale vorhandene Menge derjenigen Menge die erforderlich ist, um die Teilchen mit einer monomo­ lekularen Schicht zu bedecken. Eine derartige Beschichtung kann jedoch unvollständig sein und hängt u. a. vom Bindungs­ mechanismus und der Anzahl der auf der Oberfläche vorhandenen reaktiven Gruppen wie etwa Sauerstoff bzw. Hydroxylgruppen ab.The amount present to stabilize against water effect used carboxylic acid in the finished powder Preparation essentially depends on the type of powder the carboxylic acid used and in particular the particle size and shape of the powder to be stabilized. Generally mine the maximum amount available is that Amount required to particle with a monomo to cover the lecular layer. Such a coating can be incomplete, however, and hangs. a. from the bond mechanism and the number of those present on the surface reactive groups such as oxygen or hydroxyl groups.

Üblicherweise liegt die Menge der in der Zubereitung vorhande­ nen Carbonsäure im Bereich von 0,05 bis 5 Gew.-%, bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Pulver.Usually the amount in the preparation is NEN carboxylic acid in the range of 0.05 to 5 wt .-%, preferably in Range from 0.5 to 3% by weight based on the powder.

Als Metalle bzw. Legierungen, die erfindungsgemäß gegen Was­ sereinwirkung stabilisiert werden können, sind eine Vielzahl von Elementen geeignet, die wasserempfindlich sind oder auch selbst gegenüber Wassereinwirkung stabil sein können aber beispielsweise aus Gründen der Verfahrensökonomie mit anderen wasserempfindlichen Stoffen zusammen verarbeitet werden sollen. Insbesondere kann das metallische Pulver ausgewählt werden aus der Gruppe Al, B, Cu, Ca, Cr, Co, Fe, Ge, Hf, Mo, Mg, Mn, Ni, Ta, Tip Zn, Zr, Si, Sb, Sn, Y, Sc, W, V und Legie­ rungen davon.As metals or alloys, which according to the invention against what A large number of them can be stabilized of elements that are sensitive to water or also can be stable even against the effects of water for example, for reasons of process economy with others water-sensitive substances can be processed together should. In particular, the metallic powder can be selected  are selected from the group Al, B, Cu, Ca, Cr, Co, Fe, Ge, Hf, Mo, Mg, Mn, Ni, Ta, Tip Zn, Zr, Si, Sb, Sn, Y, Sc, W, V and Legie of it.

Beispiele für keramische Verbindungen (Oxide, Carbide, Nitride und Boride), die zur Stabilisierung gegenüber Wassereinwirkung gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind: AlN, Al₄C₃, AlB₂, CrB₂, Cr₂C₃, Si₃N₄, SiC, SixBy, B₄C, ZrB₂, ZrC, ZrN, HfB₂, HfC, HfN, TiN, TiC, TiB₂, FeO, Fe₂C₃, FeB₂, und andere Nichtoxide.Examples of ceramic compounds (oxides, carbides, nitrides and borides) which are suitable for stabilizing against exposure to water according to the present invention are: AlN, Al₄C₃, AlB₂, CrB₂, Cr₂C₃, Si₃N₄, SiC, Si x By, B₄C, ZrB₂, ZrC, ZrN, HfB₂, HfC, HfN, TiN, TiC, TiB₂, FeO, Fe₂C₃, FeB₂, and other non-oxides.

Eine bevorzugte pulverförmige Zubereitung enthält ein Metall aus der Gruppe Al, Cu, Zn, Ni oder/und Legierungen davon.A preferred powdered preparation contains a metal from the group Al, Cu, Zn, Ni or / and alloys thereof.

Im allgemeinen sind besonders vorteilhafte Ergebnisse mit abnehmender Teilchengröße zu erwarten, d. h. mit zunehmender Oberfläche pro Gewichtseinheit des verwendeten Pulvers. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat das Pul­ ver eine Oberfläche von mindestens 2, bevorzugt mindestens 3 m²/g, wobei das obere Limit für das Verhältnis Oberfläche:Ge­ wicht im wesentlichen vom Herstellungsverfahren für das Pulver diktiert wird.In general, particularly advantageous results are with expected particle size to decrease, d. H. with increasing Surface area per unit weight of the powder used. In In one embodiment of the present invention, the pul ver a surface area of at least 2, preferably at least 3 m² / g, the upper limit for the ratio surface: Ge important essentially from the manufacturing process for the powder is dictated.

In einer Ausführungsform, die für die Praxis von besonderer Relevanz ist, stellt das Pulver ein Gemisch von Aluminium, Aluminiumoxid und gegebenenfalls weiteren Oxiden, Carbiden, Nitriden oder/und Boriden dar in der für ein RBAO-Verfahren geeigneten Zusammensetzung.In one embodiment, which is special for practice Relevance, the powder represents a mixture of aluminum, Aluminum oxide and optionally further oxides, carbides, Nitrides and / or borides are used for an RBAO process suitable composition.

RBAO-Verfahren (reaction bonded aluminium oxide) werden beispielsweise in der DE-OS 38 12 266 beschrieben. Das Grund­ prinzip derartiger Verfahren beruht auf einer Umsetzung von Pulvermischungen, enthaltend Al oder/und Al-Legierungen, Al₂O₃, keramische Substanzen und gegebenenfalls weitere Metalle in einer oxidierenden Atmosphäre, wobei das Al mindestens teil­ weise zu Al₂O₃ oder/und AlN oder/und AlON reagiert. RBAO (reaction bonded aluminum oxide) process described for example in DE-OS 38 12 266. The reason principle of such procedures is based on an implementation of Powder mixtures containing Al or / and Al alloys, Al₂O₃, ceramic substances and possibly other metals in an oxidizing atmosphere, the Al being at least partially as to Al₂O₃ or / and AlN or / and AlON reacts.  

In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das für ein RBAO-Verfahren geeignete, gegen Wassereinwirkung stabilisierte Pulvergemisch aus Aluminium, Aluminiumoxid und Zirkonoxid.In a preferred embodiment, this is for a RBAO process suitable, stabilized against the effects of water Powder mixture made of aluminum, aluminum oxide and zirconium oxide.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform hat das erfin­ dungsgemäße stabilisierte Pulvergemisch eine Zusammensetzung, die zur Herstellung von Mullitkeramiken gemäß DE-OS 40 39 530 geeignet ist. Derartige Zusammensetzungen umfassen Al, Al₂O₃ sowie ein Si-haltiges Material, wobei der Al-Anteil mindestens 10 Vol.-% und bevorzugt 25 bis 50 Vol.-% beträgt. Bevorzugte Si-haltige Materialien sind beispielsweise Si, SiC, Si₃N₄, ZrSiO₄, MgSiO₃ oder Kordierit. In einer bevorzugten Ausfüh­ rungsform besteht eine solche Pulverzusammensetzung aus Al, Al₂O₃, einer Zr-enthaltenden Verbindung, ausgewählt aus ZrO₂ und ZrSiO₄, und SiC.In another preferred embodiment, this has been invented stabilized powder mixture according to the invention a composition for the production of mullite ceramics according to DE-OS 40 39 530 suitable is. Such compositions include Al, Al₂O₃ and a Si-containing material, the Al content at least 10 vol .-% and preferably 25 to 50 vol .-%. Preferred Si-containing materials are, for example, Si, SiC, Si₃N₄, ZrSiO₄, MgSiO₃ or cordierite. In a preferred embodiment form, such a powder composition consists of Al, Al₂O₃, a Zr-containing compound selected from ZrO₂ and ZrSiO₄, and SiC.

Ein nochmals weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine erfindungsgemäß stabilisierte Zubereitung, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß das Pulver die für ein 3A-Verfahren geeignete Zusammensetzung aufweist.Yet another object of the present invention is a preparation stabilized according to the invention, which is characterized in that the powder for a 3A process has a suitable composition.

Das Grundprinzip von 3A-Verfahren beruht auf der Umsetzung eines Gemisches aus Aluminium, einer oder mehrerer keramischer Substanzen und gegebenenfalls weiteren Metallen nach pulver­ metallurgischen Methoden in einer nicht oxidierenden Atmosphä­ re, wobei mindestens ein oxid-keramisches oder/und metalli­ sches Pulver im Gemisch enthalten ist, welches beim Sintern mit dem Aluminium unter Bildung eines Aluminids und gegebenen­ falls von Al₂O₃ reagiert. Die keramische Phase kann beispiels­ weise aus einer oder mehreren oxidischen und gegebenenfalls carbidischen, nitridischen, boridischen oder silicidischen Verbindungen bestehen.The basic principle of 3A methods is based on implementation a mixture of aluminum, one or more ceramic Substances and possibly other metals after powder metallurgical methods in a non-oxidizing atmosphere re, wherein at least one oxide ceramic or / and metalli is contained in the mixture, which during sintering with the aluminum to form an aluminide and given if reacted by Al₂O₃. The ceramic phase can, for example as one or more oxidic and optionally carbide, nitride, boride or silicide Connections exist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfin­ dung weist das stabilisierte Pulver die zur Herstellung von "3A-MC"-Werkstoffen (Al₂O₃ Al-Alloyed Metal Composites) ge­ eignete Zusammensetzung auf. Derartige 3A-MC-Keramik/Metall- Verbundwerkstoffe enthalten eine Matrix aus Al₂O₃ und eingela­ gertem Metall, wobei die Al₂O₃-Matrix des gesinterten Verbund­ werkstoffes von einem interpenetrierenden Netzwerk einer höher als Aluminium schmelzenden duktilen Metallphase durchzogen ist, die 15 bis 80 Vol.-% des Gesamtvolumens ausmacht, die Al₂O₃-Matrix ein zusammenhängendes Netzwerk bildet, das einen Volumenanteil von 20 bis 85 Vol.-% ausmacht und der Werkstoff 0,1 bis 20 Atom-% Aluminium, bezogen auf die Metallphase, jedoch höchstens 15 Vol.-% Aluminid enthält.According to another embodiment of the present invention The stabilized powder is used for the production of "3A-MC" materials (Al₂O₃ Al-Alloyed Metal Composites) ge appropriate composition. Such 3A MC ceramic / metal  Composites contain a matrix of Al₂O₃ and soaked gertem metal, wherein the Al₂O₃ matrix of the sintered composite material from an interpenetrating network one higher pulled through as a melting aluminum ductile metal phase is 15 to 80 vol% of the total volume, which Al₂O₃ matrix forms a coherent network that one Volume share of 20 to 85 vol .-% and the material 0.1 to 20 atomic% aluminum, based on the metal phase, but contains at most 15 vol .-% aluminide.

Geeignete Pulvermischungen zur Herstellung von 3A-MC-Werkstof­ fen umfassen ein feinstteiliges Pulvergemisch aus Al₂O₃ und gegebenenfalls weiteren keramischen Substanzen, sowie ein oder mehrere Metalle oder Metallegierungen denen Aluminium in einem Metallanteil von 0,1 bis 20 Atom-% zugesetzt wird, wobei die Zusammensetzung so ausgewählt wird, daß höchstens 15 Vol.-% Aluminidphase im fertig gesinterten Körper gebildet werden können.Suitable powder mixtures for the production of 3A-MC material fen comprise a very fine powder mixture of Al₂O₃ and optionally further ceramic substances, as well as one or several metals or metal alloys which aluminum in one Metal content of 0.1 to 20 atomic% is added, the Composition is selected so that at most 15 vol .-% Aluminide phase are formed in the finished sintered body can.

Neben Al₂O₃ sind bevorzugte zusätzliche keramische Substanzen ZrO₂, Mullit, B₄C, SiC oder/und TiB₂. Die Metallphase besteht vorzugsweise aus Eisen oder einer Eisenlegierung, kann aber auch aus einem oder mehreren der Metalle Cr, Co, Hf, Mo, Nb, Ni, Pt, Si, Ti, Ta, Y, W, V, Zr, deren Legierungen oder/und Verbindungen ausgewählt werden. Eine bevorzugte Zusammen­ setzung zur Herstellung von 3A-MC-Werkstoffen umfaßt 1 bis 5 Vol.-% Al, 15 bis 40 Vol.-% Fe und 55 bis 84 Vol.-% Al₂O₃.In addition to Al₂O₃, preferred additional ceramic substances ZrO₂, mullite, B₄C, SiC or / and TiB₂. The metal phase exists preferably made of iron or an iron alloy, but can also from one or more of the metals Cr, Co, Hf, Mo, Nb, Ni, Pt, Si, Ti, Ta, Y, W, V, Zr, their alloys and / or Connections are selected. A preferred together Setting for the production of 3A-MC materials comprises 1 to 5 vol .-% Al, 15 to 40 vol .-% Fe and 55 to 84 vol .-% Al₂O₃.

In einer nochmals weiteren Ausführungsform ist das gegen Was­ sereinwirkung stabilisierte Pulvergemisch ein AlN-Pulver, das die zur Herstellung von thermisch hochleitfähigen AlN-Körpern geeignete Zusammensetzung aufweist. Derartige Zusammensetzun­ gen sind dem Fachmann bekannt und umfassen beispielsweise Sinterhilfen, wie etwa Y₂O₃, Bindemittel etc. Beispiele für geeignete Pulverzusammensetzungen werden etwa in Shimizu et al. (Ceramic Processing Science and Technology, Vol. 51 (7), 403-407 (1995)) angegeben. Unter thermisch hochleitfähigen AlN-Körpern werden in dieser Anmeldung Materialien verstanden mit einer thermischen Leitfähigkeit von < 150 W/m·K, bevorzugt < 185 w/m·K und am meisten bevorzugt < 200 W/m·K.In yet another embodiment, this is against what A stabilized powder mixture an AlN powder that those for the production of thermally highly conductive AlN bodies has a suitable composition. Such a composition genes are known to the person skilled in the art and include, for example Sintering aids such as Y₂O₃, binders etc. Examples of suitable powder compositions are described, for example, in Shimizu et al. (Ceramic Processing Science and Technology, Vol. 51 (7), 403-407 (1995)). Under thermally highly conductive  In this application, AlN bodies are understood to be materials with a thermal conductivity of <150 W / m · K, preferred <185 w / m · K and most preferably <200 W / m · K.

Eine weitere Teilaufgabe der Erfindung ist die Verbesserung der Dispergierbarkeit von Zubereitungen, die erfindungsgemäß hydrophobisiert sind. Diese Teilaufgabe wird gelöst durch eine Zubereitung, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Pulver zusätzlich mit einer Alkyl- und/oder Alkenyl­ substituierten Verbindung, ausgewählt aus Betain, Sulfobetain, Amidobetain, Sulfoamidobetain und Aminopropionat behandelt.Another object of the invention is improvement the dispersibility of preparations according to the invention are hydrophobized. This subtask is solved by a Preparation, which is characterized in that the Powder additionally with an alkyl and / or alkenyl substituted compound selected from betaine, sulfobetaine, Treated amidobetaine, sulfoamidobetaine and aminopropionate.

Bevorzugte oberflächenaktive Substanzen, die zur Verbesserung der Dispergierbarkelt der erfindungsgemäß oberflächenbehandel­ ten Pulver in wäßrigen Medien verwendet werden können, weisen die allgemeine Strukturformel:Preferred surfactants to improve the dispersibility of the surface treated according to the invention th powder can be used in aqueous media the general structural formula:

auf, worin R₁ eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 16 C-Ato­ men oder einen Arylrest, R₂ eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen und X ein -COO⁻ oder -SO₃⁻-Rest bedeutet.in which R₁ is an alkyl or alkenyl group with 8 to 16 carbon atoms men or an aryl radical, R₂ is an alkyl group having 1 to 3 C atoms and X is a -COO⁻ or -SO₃⁻ radical.

Es ist darauf hinzuweisen, daß die erfindungsgemäß stabili­ sierten pulverförmigen Zubereitungen bereits ohne den Zusatz der vorstehend genannten oberflächenaktiven Verbindungen ein verbessertes Dispergierungsverhalten aufweisen als Zubereitungen, die mit herkömmlichen organischen Säuren, wie etwa Stearinsäure modifiziert wurden. Durch die zusätzliche Behandlung mit den vorstehend genannten oberflächenaktiven Verbindungen kann darüber hinaus eine gezielte Einstellung von Dispersionen der chemisch gegen Wasser stabilisierten Pulverzubereitungen in wäßrigen Medien erfolgen. Dies ist insbesondere von Bedeutung bei der Herstellung von Dispersio­ nen mit hohen Feststoffgehalten.It should be noted that the stabili according to the invention powdered preparations without the addition of the above surfactants have improved dispersion behavior than Preparations with conventional organic acids, such as about stearic acid were modified. By the additional Treatment with the above surfactants Connections can also be targeted  of dispersions that are chemically stabilized against water Powder preparations are carried out in aqueous media. This is of particular importance in the production of dispersion with high solids contents.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hydrophobierung und Wasserfestmachung von wasserempfindlichen pulverförmigen Feststoffen durch Behandlung derselben mit einer Dicarbonsäure, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Behandlung mit einer Lösung eines Bernsteinsäurederivats der allgemeinen Formel (I)Another object of the invention is a method for Hydrophobization and waterproofing of water sensitive powdery solids by treating them with a dicarboxylic acid, which is characterized in that treatment with a solution of a succinic acid derivative of the general formula (I)

HOOC-CH₂-CH(R)-COOHHOOC-CH₂-CH (R) -COOH

worin R einen Alkyl-, Alkenyl- oder gegebenenfalls Alkyl-sub­ stituierten Arylrest mit 6 bis 20 C-Atomen bedeutet oder ein Anhydrid davon ist oder enthält, erfolgt.wherein R is an alkyl, alkenyl or optionally alkyl sub substituted aryl radical having 6 to 20 carbon atoms or a Anhydride thereof is or contains takes place.

Die Umsetzung der pulverförmigen Feststoffe mit dem Bern­ steinsäurederivat bzw. dem Anhydrid davon, erfolgt in einem organischen Lösungsmittel. Bevorzugte Lösungsmittel sind ge­ radkettige, verzweigte oder cyclische Alkane, sowie aroma­ tische Kohlenwasserstoffe.Implementation of the powdery solids with the Bern succinic acid derivative or the anhydride thereof takes place in one organic solvents. Preferred solvents are ge wheel-chain, branched or cyclic alkanes, and aroma table hydrocarbons.

In bezug auf Alkane sind insbesondere diejenigen mit 5 bis 10 Kohlenstoffen geeignet, z. B. Hexan, Heptan, n-Octan, Isooctan etc. Bevorzugte Alkane, die als Lösungsmittel bei der erfin­ dungsgemäßen Oberflächenmodifizierung verwendet werden, sind Hexan und Cyclohexan. Als aromatisches Lösungsmittel ist bei­ spielsweise Benzol geeignet.With regard to alkanes, especially those with 5 to 10 are Suitable carbons, e.g. B. hexane, heptane, n-octane, isooctane etc. Preferred alkanes which are used as solvents in the inventions surface modification according to the invention are used Hexane and cyclohexane. As an aromatic solvent is at suitable for example benzene.

Die erfindungsgemäß zu beschichtenden Pulver können unter anderem auch Pulverprecursoren für den RBAO- bzw. den 3A-Pro­ zeß sein, für deren Aufbereitung ein intensiver Mahlprozeß unter anderem auch des Aluminiumpulvers unumgänglich ist.The powders to be coated according to the invention can be found under among other things also powder precursors for the RBAO or 3A Pro be an intensive grinding process for their preparation among other things, the aluminum powder is inevitable.

Dabei werden die Pulver zu Partikeln von ca. 0,02 bis 100 µm zerkleinert. Das erfindungsgemäße Verfahren ist zur Behand­ lung von Pulvern mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 50 µm, bevorzugt von 0,5 bis 3 µm geeignet. Die Reak­ tionsbedingungen zur Oberflächenmodifizierung der Pulver mit dem Bernsteinsäurederivat sind nicht sonderlich kritisch und üblicherweise wird die Behandlung bei einer Temperatur von 10 bis 120°C in einem Zeitraum von bis zu 5 Stunden Dauer durch­ geführt. Bevorzugt erfolgt die Behandlung während eines Zeit­ raums von 2 bis 4 Stunden bei 70 bis 100°C.The powders become particles of approx. 0.02 to 100 µm crushed. The method according to the invention is for treatment  powders with an average particle size of 0.05 up to 50 µm, preferably from 0.5 to 3 µm. The Reak conditions for surface modification of the powder with the succinic acid derivative are not particularly critical and The treatment is usually carried out at a temperature of 10 up to 120 ° C in a period of up to 5 hours guided. The treatment is preferably carried out for a period of time room for 2 to 4 hours at 70 to 100 ° C.

Die Behandlung mit dem Bernsteinsäurederivat der allgemeinen Formel (I) kann bereits im Zuge der Vermahlung des pulverför­ migen Feststoffes durchgeführt werden. Derart behandelte Pul­ ver weisen eine chemische Stabilisierung gegen Hydrolyse auf, die für Luftfeuchtigkeit vollkommen ausreichend ist und wer­ den insbesondere für trockene Formgebungsverfahren einge­ setzt. Weiterhin weisen damit hergestellte Grünkörper eine erhöhte Lagerungsbeständigkeit auf.Treatment with the succinic acid derivative of the general Formula (I) can already in the course of grinding the powder be carried out. Pul treated in this way ver have a chemical stabilization against hydrolysis, which is completely sufficient for air humidity and who which is used especially for dry molding processes puts. Furthermore, green bodies produced with them have a increased storage stability.

Zur Herstellung von Pulvern, die nachfolgend in wäßrigen Sus­ pensionen verarbeitet werden sollen, ist es bevorzugt, an­ statt oder zusätzlich zu der Behandlung während des Mahlens nach dem Mahlvorgang und Abt rennen von den Mahlkörpern eine Behandlung mit dem Bernsteinsäurederivat durchzuführen. Es hat sich herausgestellt, daß im Zuge einer derartigen nach­ folgenden Behandlung Pulver mit einer verbesserten Stabili­ sierung gegen Wassereinwirkung erhalten werden.For the production of powders, which are subsequently in aqueous Sus pensions are to be processed, it is preferred to instead of or in addition to the treatment during milling after the grinding process and separation, run off the grinding media Perform treatment with the succinic acid derivative. It has been found that in the course of such a following treatment powder with improved stabili against water exposure can be obtained.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für ein breites Spektrum von pulverförmigen Feststoffen bzw. Zusammensetzungen ge­ eignet und insbesondere kann ein zu stabilisierendes Pulver aus einem Metall, einer Legierung, einem Metalloxid, -carbid, -nitrid, -borid oder einem zwei oder mehr dieser Substanzen enthaltendem Gemisch bestehen. In bevorzugten Ausführungsfor­ men wird das erfindungsgemäße Verfahren auf die vorstehend erwähnten Pulver angewendet, d. h. Pulver, die die für ein RBAO-Verfahren, ein RB-Mullit-Verfahren, ein 3A-Verfahren bzw. zur Herstellung von 3A-MC-Werkstoffen oder thermisch hoch leitfähigen AlN-Körpern geeignete Zusammensetzung auf­ weisen.The process according to the invention is for a broad spectrum of powdery solids or compositions ge is suitable and in particular can be a powder to be stabilized from a metal, an alloy, a metal oxide, carbide, nitride, boride or one or two or more of these substances containing mixture exist. In preferred embodiments The method according to the invention is based on the above applied powder mentioned, d. H. Powder that for a RBAO process, an RB mullite process, a 3A process or for the production of 3A-MC materials or thermally  suitable composition of highly conductive AlN bodies point.

Nach Beendigung der Behandlung mit dem Bernsteinsäurederivat wird das Pulver üblicherweise von dem Suspensionsmedium abge­ trennt und getrocknet. Danach ist das Pulver stabil lagerfä­ hig oder es kann alternativ zu einer wäßrigen Suspension wei­ terverarbeitet werden. Bei Herstellung einer wäßrigen Suspen­ sion wird eine geeignete Menge des oberflächenmodifizierten Pulvers, z. B. etwa 20 Vol.-%, stärker bevorzugt mehr als 25 und am meisten bevorzugt von 35 bis 50 Vol.-%, gegebenenfalls ein oder mehrere oberflächenaktive Substanzen, wie etwa Be­ tain, und Wasser in einer geeigneten Dispergiervorrichtung wie z. B. einer Planetenkugelmühle dispergiert (Volumenpro­ zentangaben beziehen sich in der Anmeldung jeweils auf das Gesamtvolumen der Dispersion). Die oberflächenaktiven Sub­ stanzen sind dabei in einer Menge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Pulvers, bevorzugt von 0,5 bis 3 Gew.-% vorhanden. Als Dispergierungsmedium kann normales Wasser verwendet werden, es ist jedoch bevorzugt entionisier­ tes Wasser zu verwenden. Weiterhin können übliche Zusatzstof­ fe, beispielsweise für die Optimierung der rheologischen Ei­ genschaften der Suspensionen für den bestimmten Anwendungs­ zweck, vorhanden sein. Derartige Zusatzstoffe wie etwa Ver­ flüssiger, Binder, Plastifizierer und andere herkömmliche Zusatzstoffe, sowie deren Konzentrationen sind dem Fachmann bekannt.After finishing treatment with the succinic acid derivative the powder is usually removed from the suspension medium separates and dried. Then the powder is stable hig or it can alternatively to an aqueous suspension white be processed. When producing an aqueous suspension sion is a suitable amount of the surface modified Powder, e.g. B. about 20% by volume, more preferably more than 25 and most preferably from 35 to 50% by volume, optionally one or more surfactants, such as Be tain, and water in a suitable dispersing device such as B. dispersed a planetary ball mill (per volume Centers in the registration refer to the Total volume of dispersion). The surfactant sub are punched in an amount of about 0.1 to 5 wt .-%, based on the weight of the powder, preferably from 0.5 to 3% by weight available. Normal dispersion medium can be used Water can be used, but it is preferably deionized use water. Furthermore, conventional additives fe, for example for the optimization of the rheological egg Properties of the suspensions for the specific application purpose to be present. Such additives as Ver liquid, binder, plasticizer and other conventional Additives and their concentrations are known to the person skilled in the art known.

Durch den Einsatz der erfindungsgemäß oberflächenmodifizier­ ten Pulver sowie von daran angepaßten Dispergatoren können hochkonzentrierte (< 35 Vol.-%) wäßrige Suspensionen mit ho­ mogen dispergierten, gegen Wasser stabilisierten Partikeln hergestellt werden können. Die Möglichkeit derart hohe Fest­ stoffkonzentrationen herzustellen beruht hauptsächlich auf der optimierten hydrophil-lipophil Bilanz des hydrophobierten Pulverprecursors und der verwendeten Dispergatoren. Ein wei­ terer Vorteil ist, daß aufgrund der definierten Wechselwir­ kungen gemäß der vorliegenden Erfindung deutlich weniger or­ ganische Komponenten für die Suspensionsherstellung verwendet werden müssen.By using the surface-modified according to the invention ten powder as well as adapted dispersants highly concentrated (<35 vol .-%) aqueous suspensions with ho mogen dispersed particles stabilized against water can be produced. The possibility of such a high festival Manufacturing substance concentrations is mainly based on the optimized hydrophilic-lipophilic balance of the hydrophobic Powder precursors and the dispersants used. A white Another advantage is that due to the defined interaction  kung significantly less or Ganische components used for the suspension production Need to become.

Die erfindungsgemäß stabilisierten pulverförmigen Zubereitun­ gen sind zur Verwendung bei der Herstellung von Pulverform­ teilen für die Erzeugung keramischer Formteile hervorragend geeignet. Ein Grund dafür ist darin zu sehen, daß eine sehr gute Stabilisierung gegen Wassereinwirkung bei Verwendung einer geringen Menge organischer Komponenten erreicht wird, wodurch ein geringer Ausbrand auftritt.The powdery preparations stabilized according to the invention are for use in the manufacture of powder form excellent parts for the production of ceramic molded parts suitable. One reason for this is the fact that a very good stabilization against exposure to water when used a small amount of organic components is reached, which causes a small burnout.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäß stabilisierten pulverförmigen Zubereitung zur Herstellung von wäßrigen Suspensionen für Schlickerguß oder Folienguß. Der Vorteil gegenüber den aus dem Stand der Tech­ nik bekannten Pulvern besteht vor allem in der verbesserten Stabilisierung gegenüber Wassereinwirkung sowie in einer ver­ besserten Dispergierbarkeit.Another object of the invention is the use of Powdered preparation stabilized according to the invention for Production of aqueous suspensions for slip casting or Foil casting. The advantage over the state of the art nik known powders mainly consists in the improved Stabilization against water exposure and in a ver improved dispersibility.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, sowie durch die beigefügten Figuren, in denenThe following examples illustrate the invention explained, as well as by the accompanying figures, in which

Fig. 1 ein Diagramm darstellt, das die chemische Sta­ bilität von erfindungsgemäß stabilisiertem AlN-Pulver gegen­ über einem unbehandeltem Pulver als Funktion der pH-Wert-Er­ höhung zeigt und Fig. 1 is a diagram showing the chemical stability of AlN powder stabilized according to the invention against an untreated powder as a function of the increase in pH and

Fig. 2 ein Diagramm darstellt, das die chemische Stabi­ lität eines erfindungsgemäß behandelten RBAO-Pulvers gegen­ über einem nicht modifizierten und einem mit Stearinsäure behandelten Pulver als Funktion der pH-Wert-Erhöhung zeigt. Fig. 2 is a diagram showing the chemical stability of an RBAO powder treated according to the invention against an unmodified powder and a powder treated with stearic acid as a function of the pH increase.

Beispiel 1example 1 Oberflächenmodifizierung von PulverzusammensetzungenSurface modification of powder compositions

100 g gemahlenes RBAO-Precursor Pulver der Zusammensetzung 45 Vol.-% Al, 20 Vol.-% ZrO₂, 35 Vol.-% Al₂O₃ werden in 600 ml Cyclohexan mit 4 g Dodecenylbernsteinsäureanhydrid disper­ giert und unter ständigem Rühren bei 90°C 2 h gehalten. Es folgt ein Filtrations- und Trocknungsvorgang des modifizier­ ten Pulvers. Die erhaltene Stabilität im Vergleich zum unbe­ handelten Pulver und einem mit Stearinsäure behandelten Pul­ ver zeigt Fig. 2.100 g of ground RBAO precursor powder of the composition 45 vol .-% Al, 20 vol .-% ZrO₂, 35 vol .-% Al₂O₃ are dispersed in 600 ml cyclohexane with 4 g dodecenylsuccinic anhydride and with constant stirring at 90 ° C for 2 h held. Filtration and drying of the modified powder follows. The stability obtained compared to the untreated powder and a powder treated with stearic acid is shown in FIG. 2.

Beispiel 2Example 2

100 g RBAO-Precursor Pulver der Zusammensetzung 45 Vol.-% Al, 20 Vol.-% ZrO₂, 35 Vol.-% Al₂O₃ werden in Cyclohexan bei 20°C gemahlen. Während des Mahlvorganges werden 2 Gew.-% Dodecen­ ylbernsteinsäureanhydrid, bezogen auf die Pulvereinwaage, zugegeben. Nach Beendigung des Mahlvorgangs wird die mittler­ weile modifizierte, gemahlene und homogenisierte Pulvermi­ schung von den Mahlkörpern und dem Suspensionsmedium ge­ trennt. Es folgt ein Trocknungsvorgang des modifizierten Pul­ vers.100 g RBAO precursor powder with the composition 45% by volume Al, 20 vol .-% ZrO₂, 35 vol .-% Al₂O₃ are in cyclohexane at 20 ° C. ground. During the grinding process, 2% by weight of dodecene ylsuccinic anhydride, based on the weight of powder, admitted. After the grinding process is finished, the middle sometimes modified, ground and homogenized powder of the grinding media and the suspension medium separates. The modified pul is then dried verse.

Beispiel 3Example 3

100 g RBAO-Precursor Pulver der Zusammensetzung 60 Vol.-% Al, 40 Vol.-% Al₂O₃ werden in Cyclohexan bei 20°C gemahlen. Wäh­ rend des Mahlvorganges werden 2 Gew.-% Dodecenylbernsteinsäu­ reanhydrid, bezogen auf die Pulvereinwaage, zugegeben. Nach Beendigung des Mahlvorgangs wird die mittlerweile modifizier­ te, gemahlene und homogenisierte Pulvermischung von den Mahl­ körpern und dem Suspensionsmedium getrennt. Es folgt ein Trocknungsvorgang des modifizierten Pulvers. 100 g RBAO precursor powder with the composition 60% by volume Al, 40 vol .-% Al₂O₃ are ground in cyclohexane at 20 ° C. Wuh During the grinding process, 2% by weight of dodecenyl succinic acid reanhydride, based on the weight of powder, added. After The end of the grinding process is now modified te, ground and homogenized powder mixture from the meal bodies and the suspension medium separated. It follows Drying process of the modified powder.  

Beispiel 4Example 4

100 g RBAO-Precursor Pulver der Zusammensetzung 45 Vol.-% Al, 20 Vol.-% ZrO₂, 35 Vol.-% Al₂O₃ werden in Cyclohexan bei 20°C gemahlen. Während des Mahlvorganges werden 2 Gew.-% Do­ decenylbernsteinsäureanhydrid, bezogen auf die Pulverein­ waage, zugegeben. Nach Beendigung des Mahlvorgangs wird die mittlerweile modifizierte, gemahlene und homogenisierte Pul­ vermischung von den Mahlkörpern und dem Suspensionsmedium getrennt. 300 ml Cyclohexan mit 2 g Dodecenylbernsteinsäure­ anhydrid werden dazu zugegeben und unter ständigem Rühren bei 90°C 2 h gehalten. Es folgt ein Trocknungsvorgang des modifi­ zierten Pulvers.100 g RBAO precursor powder with the composition 45% by volume Al, 20 vol .-% ZrO₂, 35 vol .-% Al₂O₃ are in cyclohexane at 20 ° C. ground. During the grinding process, 2% by weight of Do decenylsuccinic anhydride, based on the powder Libra, admitted. After the grinding process is complete, the now modified, ground and homogenized pul mixing of the grinding media and the suspension medium Cut. 300 ml cyclohexane with 2 g dodecenyl succinic acid anhydride are added and with constant stirring Held at 90 ° C for 2 h. The drying process of the modifi follows graced powder.

Beispiel 5Example 5

100 g Mullitprecursorpulver der Zusammensetzung 24 Vol.-% SiC, 52 Vol.-% Al, 8 Vol.-% Al₂O₃ und 16 Vol.-% ZrO₂ (dotiert mit 1,5 Mol-% Y₂O₃) werden in 600 ml Cyclohexan mit 4 g Dode­ cenylbernsteinsäureanhydrid dispergiert und unter ständigem Rühren bei 90°C 2 h gehalten. Es folgt ein Filtrations- und Trocknungsvorgang des modifizierten Pulvers.100 g mullite precursor powder with the composition 24% by volume SiC, 52 vol .-% Al, 8 vol .-% Al₂O₃ and 16 vol .-% ZrO₂ (doped with 1.5 mol% Y₂O₃) are in 600 ml of cyclohexane with 4 g of dode cenylsuccinic anhydride dispersed and under constant Stirring held at 90 ° C for 2 h. There follows a filtration and Drying process of the modified powder.

Beispiel 6Example 6

100 g Aluminiumnitridpulver werden in 600 ml Cyclohexan mit 4 g Dodecenylbernsteinsäureanhydrid dispergiert und unter stän­ digem Rühren bei 90°C 2 h gehalten. Es folgt ein Trocknungsvorgang des modifizierten Pulvers.100 g of aluminum nitride powder in 600 ml of cyclohexane with 4 g Dodecenyl succinic anhydride dispersed and under constant dig stirring held at 90 ° C for 2 h. It follows Drying process of the modified powder.

Beispiel 7Example 7

100 g 3A-Precursor Pulver der Zusammensetzung 65 Vol.-% Al, 35 Vol.-% TiO₂ werden in 600 ml Cyclohexan mit 4 g Dodecenyl­ bernsteinsäureanhydrid dispergiert und unter ständigem Rühren bei 90°C 2 h gehalten. Es folgt ein Filtrations- und Trock­ nungsvorgang des modifizierten Pulvers. 100 g 3A precursor powder with the composition 65 vol.% Al, 35 vol .-% TiO₂ in 600 ml of cyclohexane with 4 g of dodecenyl succinic anhydride dispersed and with constant stirring kept at 90 ° C for 2 h. Filtration and drying follows process of the modified powder.  

Beispiel 8Example 8

100 g 3A-Precursor Pulver der Zusammensetzung 45 Vol.-% Al, 20 Vol.-% TiO₂, 35 Vol.-% Al₂O₃ werden in Cyclohexan bei 20°C gemahlen. Während des Mahlvorganges werden 2 Gew.-% Dode­ cenylbernsteinsäureanhydrid, bezogen auf die Pulvereinwaage, zugegeben. Nach Beendigung des Mahlvorganges wird die mittlerweile modifizierte, gemahlene und homogenisierte Pul­ vermischung von den Mahlkörpern und dem Suspensionsmedium getrennt. Es folgt ein Trocknungsvorgang des modifizierten Pulvers.100 g 3A precursor powder with the composition 45% by volume Al, 20 vol .-% TiO₂, 35 vol .-% Al₂O₃ are in cyclohexane at 20 ° C. ground. During the grinding process, 2% by weight of dode cenylsuccinic anhydride, based on the weight of powder, admitted. After the grinding process is complete now modified, ground and homogenized pul mixing of the grinding media and the suspension medium Cut. A drying process of the modified follows Powder.

Beispiel 9Example 9

Beispiel 8 wird wiederholt mit 3A-Precursorpulvern der fol­ genden ZusammensetzungenExample 8 is repeated with 3A precursor powders of the fol compositions

  • (1) 66,4 Vol.-% Al, 33,6 Vol.-% Nb₂O₅(1) 66.4 vol% Al, 33.6 vol% Nb₂O₅
  • (2) 18 Vol.-% Al, 15 Vol.-% Fe₂O₃, 67 Vol.-% Al₂O₃(2) 18 vol .-% Al, 15 vol .-% Fe₂O₃, 67 vol .-% Al₂O₃
  • (3) 16,8 Vol.-% Al, 18,1 Vol.-% Fe, 65,1 Vol.-% Al₂O₃.(3) 16.8 vol% Al, 18.1 vol% Fe, 65.1 vol% Al₂O₃.
Beispiel 10Example 10

100 g 3A-Precursor Pulver der Zusammensetzung 65 Vol.-% Al, 35 Vol.-% TiO₂ werden in Cyclohexan bei 20°C gemahlen. Wäh­ rend des Mahlvorganges werden 2 Gew.-% Dodecenylbernsteinsäu­ reanhydrid, bezogen auf die Pulvereinwaage, zugegeben. Nach Beendigung des Mahlvorganges wird die mittlerweile modifi­ zierte, gemahlene und homogenisierte Pulvermischung von den Mahlkörpern und dem Suspensionsmedium getrennt. 300 ml Cyclo­ hexan mit 2 g Dodecenylbernsteinsäureanhydrid werden dazu zugegeben und unter ständigem Rühren bei 90°C 2 h gehalten. Es folgt ein Filtrations- und Trocknungsvorgang des modifi­ zierten Pulvers. 100 g 3A precursor powder with the composition 65 vol.% Al, 35 vol .-% TiO₂ are ground in cyclohexane at 20 ° C. Wuh During the grinding process, 2% by weight of dodecenyl succinic acid reanhydride, based on the weight of powder, added. After Completion of the grinding process is now modifi decorated, ground and homogenized powder mixture from the Grinding bodies and the suspension medium separated. 300 ml cyclo Hexane with 2 g of dodecenyl succinic anhydride are added added and kept stirring at 90 ° C for 2 h. The modifi is then filtered and dried graced powder.  

Beispiel 11Example 11 Herstellung einer hochkonzentrierten wäßrigen RBAO-Suspension für SchlickergußPreparation of a highly concentrated aqueous RBAO suspension for slip casting

68 bis 72 g eines nach Beispiel 1 oder 2 modifizierten Pul­ vers werden mit 25 g deionisiertem Wasser, 0,7 g Alkyldime­ thylbetain, 1,2 g Verflüssigungsmittel (Dolapix® CE 64, Zschimmer & Schwarz GmbH), 0,5 g Methylcellulose und 0,6 g Glycerin in einer Planetenkugelmühle 2 h dispergiert. Danach werden mit Hilfe einer Rollbank und Evakuierung Luftein­ schlüsse aus dem Schlicker entfernt.68 to 72 g of a pul modified according to Example 1 or 2 verse with 25 g of deionized water, 0.7 g of alkyldime thylbetaine, 1.2 g plasticizer (Dolapix® CE 64, Zschimmer & Schwarz GmbH), 0.5 g methyl cellulose and 0.6 g Glycerin dispersed in a planetary ball mill for 2 h. After that with the help of a roller bench and evacuation air intake conclusions removed from the slip.

Beispiel 12Example 12 Herstellung einer hochkonzentrierten wäßrigen RBAO-Suspension für FoliengußPreparation of a highly concentrated aqueous RBAO suspension for foil casting

60 g eines nach Beispiel 1 modifizierten Pulvers werden mit Bindemittel (39 g, 8 Gew.-% wäßrige Natrosol LR Lösung, Ag­ ualon GmbH), 0,4 g Alkyldimethylbetain, 0,3 g Glycerin und 0,3 g PEG-400 in einer Planetenkugelmühle 5 h dispergiert. Danach werden mit Hilfe einer Rollbank und Evakuierung Luft­ einschlüsse aus dem Schlicker entfernt.60 g of a powder modified according to Example 1 are mixed with Binder (39 g, 8% by weight aqueous Natrosol LR solution, Ag ualon GmbH), 0.4 g alkyldimethylbetaine, 0.3 g glycerin and 0.3 g of PEG-400 dispersed in a planetary ball mill for 5 hours. After that, with the help of a rolling bench and evacuation air inclusions removed from the slip.

Beispiel 13Example 13 Herstellung einer hochkonzentrierten wäßrigen AlN-Supension für FoliengußPreparation of a highly concentrated aqueous AlN suspension for foil casting

60 g eines nach Beispiel 1c modifizierten Pulvers werden mit 39 g einer 8%-igen (Gew.-%) wäßriger Natrosol LR Lösung (Ag­ ualon GmbH), 0,4 g Alkylmethylbetain, 0,3 g Glycerin und 0,3 g PEG-400 in einer Planetenkugelmühle 5 h dispergiert. Danach werden mit Hilfe einer Rollbank und Evakuierung Luftein­ schlüsse aus dem Schlicker entfernt. 60 g of a powder modified according to Example 1c are mixed with 39 g of an 8% (by weight) aqueous Natrosol LR solution (Ag ualon GmbH), 0.4 g alkyl methyl betaine, 0.3 g glycerin and 0.3 g PEG-400 dispersed in a planetary ball mill for 5 h. After that with the help of a roller bench and evacuation air intake conclusions removed from the slip.  

Beispiel 14Example 14 Ermittlung der chemischen Stabilität von oberflächenmodifi­ ziertem AlN-PulverDetermination of the chemical stability of surface modification decorated AlN powder

0,5 g des erfindungsgemäß oberflächenmodifizierten Pulvers nach Beispiel 4 wurden in 100 g deionisiertem Wasser mit 0,1 g Alkyldiinethylbetain mit Hilfe eines Magnetrührers disper­ giert. Unter stetigem Rühren wurde bei 30°C kontinuierlich der pH-Wert dieser Suspension aufgenommen. Eine Erhöhung des pH-Wertes ist ein Indiz für fortschreitende Hydrolyse.0.5 g of the powder modified according to the invention according to Example 4 were in 100 g of deionized water with 0.1 g Disper alkyldiinethylbetaine using a magnetic stirrer yaws. The mixture was continuously stirred at 30 ° C. with constant stirring the pH of this suspension was added. An increase in pH is an indication of progressive hydrolysis.

Der Versuch wurde mit 0,5 g des entsprechenden unmodifizier­ ten Pulvers (H.C. Stark) und ohne Zugabe von Alkyldimethylbe­ tain wiederholt. Die Ergebnisse sind in Fig. 1 gezeigt.The experiment was repeated with 0.5 g of the corresponding unmodified powder (HC Stark) and without the addition of alkyldimethylbetaine. The results are shown in Fig. 1.

Beispiel 15Example 15 Ermittlung der chemischen Stabilität von oberflächenmodifi­ ziertem RBAO-PulverDetermination of the chemical stability of surface modification decorated RBAO powder

Beispiel 11 wurde wiederholt, außer daß anstelle des AlN-pul­ vers ein RBAO-Pulver mit der Zusammensetzung 45 Vol.-% Al, 20 Vol.-% ZrO₂ und 35 Vol.-% Al₂O₃ verwendet wurde. Der Versuch wurde mit einem erfindungsgemäß modifizierten Pulver gemäß Beispiel 1, einem unmodifizierten Pulver sowie einem mit Ste­ arinsäure modifizierten Pulver gemäß dem Stand der Technik durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt.Example 11 was repeated, except that instead of the AlN powder, an RBAO powder with the composition 45% by volume Al, 20% by volume ZrO₂ and 35% by volume Al₂O₃ was used. The experiment was carried out using a powder modified according to the invention in accordance with Example 1, an unmodified powder and a powder modified with stearic acid in accordance with the prior art. The results are shown in Fig. 2.

Beispiel 16Example 16 Ermittlung der DispergierbarkeitDetermination of dispersibility

2 g Pulver werden in 20 ml deionisiertem Wasser mit 0,05 g einer oberflächenaktiven Substanz mit Hilfe eines Magnetrüh­ rers dispergiert. Nach 2 h wird der Rührer abgeschaltet und die Sedimentationsvolumina werden nach 48 h metrisch be­ stimmt. Ein hohes Sedimentationsvolumen weist auf eine ge­ ringe Eignung des Systems hin. Die Ergebnisse für mit Dodecenylbernsteinsäure modifiziertes RBAO-Pulver gemäß Bei­ spiel 1 für die angegebenen oberflächenaktiven Substanzen sind in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.2 g powder are in 20 ml deionized water with 0.05 g a surface-active substance with the help of a magnetic stirrer dispersed. After 2 hours the stirrer is switched off and the sedimentation volumes are measured after 48 h Right. A high sedimentation volume indicates a ge suitability of the system. The results for with Dodecenylsuccinic acid modified RBAO powder according to Bei  game 1 for the specified surfactants are summarized in Table 1 below.

Der Versuch wurde mit einem mittels Stearinsäure modifizier­ ten Pulver wiederholt, wobei als oberflächenaktive Substanz Alkyldimethylbetain eingesetzt wurde. Diese Suspension zeigte eine starke Sedimentation; das Sedimentationsvolumen betrug 2,7 cm³/g.The experiment was modified with a stearic acid ten powder repeated, being as a surface-active substance Alkyldimethylbetaine was used. This suspension showed heavy sedimentation; the sedimentation volume was 2.7 cc / g.

Claims (36)

1. Pulverförmige Zubereitung eines Metalls, einer Legierung, Oxids, Carbids, Nitrids oder Borids, die mit einer Carbonsäure gegen Wassereinwirkung stabilisiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure ein Bernsteinsäurederivat der all­ gemeinen Formel (I) HOOC-CH₂-CH(R)-COOHworin R einen Alkyl-, Alkenyl- oder gegebenenfalls Al­ kyl-substituierten Arylrest mit 6 bis 20 C-Atomen bedeu­ tet oder ein Anhydrid davon ist oder enthält.1. Powdery preparation of a metal, an alloy, oxide, carbide, nitride or boride, which is stabilized with a carboxylic acid against the action of water, characterized in that the carboxylic acid is a succinic acid derivative of the general formula (I) HOOC-CH₂-CH (R) -COOHworin R means an alkyl, alkenyl or optionally alkyl-substituted aryl radical having 6 to 20 carbon atoms or is or contains an anhydride thereof. 2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R ein Alkenylrest mit 8 bis 16 C-Atomen ist.2. Preparation according to claim 1, characterized, that R is an alkenyl radical with 8 to 16 carbon atoms. 3. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R ein Dodecenylrest ist.3. Preparation according to claim 2, characterized, that R is a dodecenyl radical. 4. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Metall aus der Gruppe Al, Cu, Zn, Ni und Legierungen davon enthält.4. Preparation according to one of the preceding claims, characterized, that they are a metal from the group Al, Cu, Zn, Ni and Alloys thereof. 5. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver eine Oberfläche von mindestens 3 m²/g aufweist.5. Preparation according to one of the preceding claims, characterized, that the powder has a surface area of at least 3 m² / g having. 6. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein Gemisch von Aluminium, Aluminiumoxid und gegebenenfalls weiteren Oxiden, Carbiden, Nitriden oder/und Boriden darstellt in der für ein RBAO-Verfahren geeigneten Zusammensetzung.6. Preparation according to one of the preceding claims, characterized,  that the powder is a mixture of aluminum, alumina and optionally further oxides, carbides, nitrides or / and represents borides for an RBAO process suitable composition. 7. Zubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus Aluminium, Aluminiumoxid und Zirkon­ oxid besteht.7. Preparation according to claim 6, characterized, that the powder of aluminum, alumina and zircon oxide exists. 8. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus Al, Al₂O₃ und einer Si-haltigen Ver­ bindung besteht, wobei der Al-Anteil mindestens 10 Vol.-% beträgt.8. Preparation according to one of claims 1 to 5, characterized, that the powder of Al, Al₂O₃ and a Si-containing Ver bond exists, the Al content being at least 10% by volume is. 9. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die für ein 3A-Verfahren geeignete Zusam­ mensetzung aufweist.9. Preparation according to one of claims 1 to 5, characterized, that the powder is suitable for a 3A process has composition. 10. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die zur Herstellung von 3A-MC-Werkstoffen geeignete Zusammensetzung aufweist.10. Preparation according to one of claims 1 to 5, characterized, that the powder is used to make 3A-MC materials has a suitable composition. 11. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die zur Herstellung von thermisch hoch leitfähigen AlN-Körpern geeignete Zusammensetzung auf­ weist.11. Preparation according to one of claims 1 to 5, characterized, that the powder is used to produce thermally high conductive AlN bodies suitable composition points. 12. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure in einer Menge im Bereich von 0,05 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Pulver, vorhanden ist. 12. Preparation according to one of the preceding claims, characterized, that the carboxylic acid in an amount in the range of 0.05 to 5 wt .-%, preferably 0.5 to 3 wt .-%, based on the powder, is present.   13. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver zusätzlich mit einer Alkyl- und/oder Alkenyl-substituierten Verbindung, ausgewählt aus Be­ tain, Sulfobetain, Amidobetain, Sulfoamidobetain und Aminopropionat behandelt.13. Preparation according to one of the preceding claims, characterized, that you can add the powder with an alkyl and / or Alkenyl substituted compound selected from Be tain, sulfobetaine, amidobetaine, sulfoamidobetaine and Treated aminopropionate. 14. Verfahren zur Hydrophobierung und Wasserfestmachung von wasserempfindlichen pulverförmigen Feststoffen durch Behandlung derselben mit einer Dicarbonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer Lösung eines Bernsteinsäu­ rederivats der allgemeinen Formel (I) HOOC-CH₂-CH(R)-COOHworin R einen Alkyl-, Alkenyl- oder gegebenenfalls Alkyl-substituierten Arylrest mit 6 bis 20 C-Atomen be­ deutet oder ein Anhydrid davon ist oder enthält, er­ folgt.14. Process for the waterproofing and waterproofing of water-sensitive powdery solids Treatment of the same with a dicarboxylic acid, characterized, that treatment with a solution of an amber acid rederivats of the general formula (I) HOOC-CH₂-CH (R) -COOHworin R is an alkyl, alkenyl or optionally Alkyl-substituted aryl radical having 6 to 20 carbon atoms indicates or is or contains an anhydride thereof follows. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein geradkettiges, verzweigtes oder cyclische Alkan oder ein aromatischer Kohlenwasser­ stoff verwendet wird.15. The method according to claim 14, characterized, that as a solvent a straight chain, branched or cyclic alkane or an aromatic hydrocarbon fabric is used. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkan mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen verwendet wird.16. The method according to claim 15, characterized, that uses an alkane of 5 to 10 carbon atoms becomes. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß Hexan oder Cyclohexan als Lösungsmittel verwendet wird. 17. The method according to claim 16, characterized, that hexane or cyclohexane is used as the solvent becomes.   18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß als aromatisches Lösungsmittel Benzol verwendet wird.18. The method according to claim 15, characterized, that used as the aromatic solvent benzene becomes. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver einer mittleren Teilchengröße von 0,05 bis 50 µm verwendet wird.19. The method according to any one of claims 14 to 18, characterized, that a powder with an average particle size of 0.05 up to 50 µm is used. 20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver der mittleren Teilchengröße von 0,5 bis 3 µm verwendet wird.20. The method according to claim 19, characterized, that a powder of average particle size of 0.5 to 3 microns is used. 21. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei 10 bis 120°C während bis zu 5 Stunden Dauer durchgeführt wird.21. The method according to any one of claims 14 to 20, characterized, that the treatment at 10 to 120 ° C for up to 5 Hours duration. 22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung während 2 bis 4 Stunden bei 70 bis 100°C durchgeführt wird.22. The method according to claim 21, characterized, that the treatment at 2 to 4 hours at 70 to 100 ° C is carried out. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung im Zuge der Vermahlung des pulverför­ migen Feststoffes durchgeführt wird.23. The method according to any one of claims 14 to 22, characterized, that the treatment in the course of grinding the pulverized is carried out. 24. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus einem Metall, einer Legierung, einem Metalloxid, -carbid, -nitrid, -borid oder einem zwei oder mehr dieser Substanzen enthaltendem Gemisch be­ steht. 24. The method according to any one of claims 14 to 23, characterized, that the powder of a metal, an alloy, a Metal oxide, carbide, nitride, boride or one two or more mixture containing these substances stands.   25. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein Metall aus der Gruppe Al, Cu, Zn, Ni und Legierungen davon enthält.25. The method according to any one of claims 14 to 24, characterized, that the powder is a metal from the group Al, Cu, Zn, Ni and alloys thereof. 26. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein Gemisch von Aluminium, Aluminiumoxid und gegebenenfalls weiteren Oxiden, Carbiden, Nitriden oder/und Boriden darstellt in der für ein RBAO-Verfahren geeigneten Zusammensetzung.26. The method according to any one of claims 14 to 25, characterized, that the powder is a mixture of aluminum, alumina and optionally further oxides, carbides, nitrides or / and represents borides for an RBAO process suitable composition. 27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus Aluminium, Aluminiumoxid und Zirkon­ oxid besteht.27. The method according to claim 26, characterized, that the powder of aluminum, alumina and zircon oxide exists. 28. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus Al, Al₂O₃ und einer Si-haltigen Ver­ bindung besteht, wobei der Al-Anteil mindestens 10 Vol.-% beträgt.28. The method according to any one of claims 14 to 25, characterized, that the powder of Al, Al₂O₃ and a Si-containing Ver bond exists, the Al content being at least 10% by volume is. 29. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die für ein 3A-Verfahren geeignete Zusam­ mensetzung aufweist.29. The method according to any one of claims 14 to 25, characterized, that the powder is suitable for a 3A process has composition. 30. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die zur Herstellung von 3A-MC-Werkstoffen geeignete Zusammensetzung aufweist.30. The method according to any one of claims 14 to 25, characterized, that the powder is used to make 3A-MC materials has a suitable composition. 31. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die zur Herstellung von thermisch hoch leitfähigen AlN-Körpern geeignete Zusammensetzung auf­ weist.31. The method according to any one of claims 14 to 25, characterized,  that the powder is used to produce thermally high conductive AlN bodies suitable composition points. 32. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure in einer Menge im Bereich von 0,05 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Pulver, vorhanden ist.32. The method according to any one of claims 14 to 31, characterized, that the carboxylic acid in an amount in the range of 0.05 to 5 wt .-%, preferably 1 to 3 wt .-%, based on the Powder, is present. 33. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver zusätzlich mit einer Alkyl- und/oder Alkenyl-substituierten Verbindung, ausgewählt aus Be­ tain, Sulfobetain, Amidobetain, Sulfoamidobetain und Aminopropionat behandelt.33. The method according to any one of claims 14 to 32, characterized, that you can add the powder with an alkyl and / or Alkenyl substituted compound selected from Be tain, sulfobetaine, amidobetaine, sulfoamidobetaine and Treated aminopropionate. 34. Verwendung einer pulverförmigen Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 für die Herstellung konzentrier­ ter wäßriger Suspensionen.34. Use of a powdered preparation after a of claims 1 to 13 for the production concentric ter aqueous suspensions. 35. Verwendung einer pulverförmigen Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Herstellung von Pulverform­ teilen für die Erzeugung keramischer Formteile.35. Use of a powdered preparation after a of claims 1 to 13 for the production of powder form parts for the production of ceramic molded parts. 36. Verwendung einer pulverförmigen Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Herstellung von wäßrigen Suspensionen für Schlickergießen.36. Use of a powdered preparation after a of claims 1 to 13 for the production of aqueous Slurry casting suspensions.
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