DE19640869A1 - Process for the extraction of valuable metals, in particular zinc, from raw materials containing chlorine or fluorine - Google Patents

Process for the extraction of valuable metals, in particular zinc, from raw materials containing chlorine or fluorine

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Wertmetallen, insbesondere von Zink aus halogenidhaltigen Rohstoffen, insbesondere aus Wälzoxiden.The invention relates to a method for obtaining Valuable metals, especially zinc from halide-containing Raw materials, especially from rolling oxides.

Der Rohstoff der meisten durch Elektrolyse Zink erzeugenden An­ lagen besteht aus schwefelhaltigen Konzentraten. Die erste Ver­ fahrensstufe ist üblicherweise ein Röstprozeß, bei dem Schwefel als Schwefeldioxid entfernt und Zink in ein säurelösliches Oxid (Röstgut) übergeführt wird. Das Zinkoxid wird in einer Schwefelsäurelösung gelaugt. Die erhaltene Zinksulfatlösung wird hydrometallurgisch gereinigt und das Zink durch Elektrolyse ausgefällt. Das zur Schwefelsäure (Zellensäure) regenerierte Sulfat wird in die Oxidlaugungsstufe rezirkuliert.The raw material for most of the zinc produced by electrolysis layers consists of sulfur-containing concentrates. The first ver stage is usually a roasting process in which sulfur removed as sulfur dioxide and zinc into an acid-soluble oxide (Roasted good) is transferred. The zinc oxide is in a Leached sulfuric acid solution. The zinc sulfate solution obtained is cleaned hydrometallurgically and the zinc through Electrolysis failed. That to sulfuric acid (cell acid) Regenerated sulfate is recirculated to the oxide leaching stage.

Chloride und Fluoride der Konzentrate werden beim Röstprozeß entfernt und gelangen somit nicht in den geschlossenen Lösungskreislauf des Laugungs- und Elektrolyseprozesses. Der Chlor- und Fluorgehalt im Röstgut liegt bei < 50 ppm.Chlorides and fluorides of the concentrates are used in the roasting process removed and thus do not get into the closed Solution cycle of the leaching and electrolysis process. Of the The chlorine and fluorine content in the roast is <50 ppm.

Außer den schwefelhaltigen Zinkkonzentraten gibt es Rohstoffe, beispielsweise Wälzoxide, die ohne Röstung für die elektrolytische Zinkgewinnung eingesetzt werden können. In diesen ist das Zink als Carbonat, Silikat oder Oxid gebunden und somit säurelöslich. In addition to the sulfur-containing zinc concentrates, there are raw materials, For example, rolling oxides that have no roasting for the electrolytic zinc extraction can be used. In zinc is bound to them as carbonate, silicate or oxide and therefore acid-soluble.  

Bei der Verarbeitung von Sekundärrohstoffen wie Kupferschrott und anderen Kupfersekundärmaterialien im Schachtofen, Stahlwerksstäuben im Wälzofen sowie weiteren Reststoffen, fallen chlorid- und fluoridhaltige Flugstäube unterschiedlicher Zusammensetzung an, die neben den Hauptbestandteilen Zink und Blei auch Kupfer, Zinn und andere Beimengungen enthalten. Eine typische Zusammensetzung dieser Ausgangsstoffe sieht wie folgt aus:When processing secondary raw materials such as copper scrap and other copper secondary materials in the shaft furnace, Steel mill dusts in the rolling furnace and other residues, Chloride and fluoride-containing dusts fall differently Composition which, in addition to the main components zinc and Lead also contains copper, tin and other additives. A Typical composition of these raw materials looks as follows out:

Zn 64%; Fe 0,5%; Pb 7%; SiO₂ 0,5%; Al₂O₃ 0,5%; Cl 5%; F 0,2%; Na 1,5% K 2,9%; CaO 1,2%; Sn 0,3%.Zn 64%; Fe 0.5%; Pb 7%; SiO₂ 0.5%; Al₂O₃ 0.5%; Cl 5%; F 0.2%; Na 1.5% K 2.9%; CaO 1.2%; Sn 0.3%.

Ihr direkter Einsatz als Rohstoff für die elektrolytische Zink­ gewinnung wird insbesondere durch den hohen Chlorid- und Fluoridgehalt verhindert.Your direct use as a raw material for electrolytic zinc extraction is particularly due to the high chloride and Prevents fluoride content.

Eine Anreicherung dieser Elemente in der Prozeßlauge verursacht Korrosion an den Elektroden der Zinkelektrolyse und klebendes Kathodenzink. Die zulässigen Fluorgehalte im Zinkelektrolyt liegen bei 5-10 mg/l. über 20 mg/l müssen besondere Behandlungen, wie Aufrauhen der Aluniniumabscheidefläche durch Schleifen, durchgeführt werden. Über 30 mg/l wird klebendes Zink abgeschieden. Es haftet dann so fest, daß ein manuelles Abziehen oder eine mechanische Abtrennung mit Strippmaschinen nicht oder nur teilweise durchgeführt werden kann.An accumulation of these elements in the process liquor causes Corrosion on the electrodes of zinc electrolysis and adhesive Cathode zinc. The permissible fluorine levels in the zinc electrolyte are 5-10 mg / l. over 20 mg / l must be special Treatments such as roughening the aluminum separating surface Grinding. Over 30 mg / l becomes sticky Zinc deposited. It then adheres so firmly that a manual Stripping or mechanical separation with stripping machines cannot be carried out or only partially.

Ist ein Abziehen des Elektrolytzinks nicht möglich, so werden die Kathoden in sog. Auflösungsbäder zur Rücklösung des bereits abgeschiedenen Zinks eingesetzt. Die Wiederauflösung des Zinks vermindert die Stromausbeute bzw. erhöht den spezifischen Energieaufwand.If it is not possible to remove the electrolyte zinc, then the cathodes in so-called dissolution baths for redissolving the already deposited zinc used. The redissolution of the zinc reduces the current yield or increases the specific one Energy expenditure.

Engpässe durch den hierbei verursachten Arbeitsaufwand lassen sich in Betrieben, in denen manuell gestrippt wird, teilweise durch erhöhten Personaleinsatz überwinden. Mit der zunehmenden, Arbeitskräfte sparenden Mechanisierung der Bäderhallen sowie der Umstellung der Betriebe auf Strippmaschinen stehen vielfach zu wenig Arbeitskräfte zur Verfügung, um diese Schwierigkeiten rasch beheben zu können. Voraussetzung für einen störungsfreien Betriebsablauf ist daher eine geringe gleichmäßige Haftung des Zinks auf den Aluminiumkathoden.Let bottlenecks due to the work involved partially in companies where manual stripping is carried out overcome by increased staffing. With the increasing, Labor-saving mechanization of the pool halls as well the conversion of the companies to stripping machines are often Too few workers available to overcome these difficulties to be able to fix it quickly. Prerequisite for a trouble-free  Operational flow is therefore a low uniform liability of the Zinc on the aluminum cathodes.

Die Entfernung von Halogeniden aus dem Elektrolysekreislauf ist äußerst schwierig und nicht wirtschaftlich. So wird z. B. bei der Neutralisation der schwach sauren Zinksulfatlösung mit Röstgut und der dabei stattfindenden Fe+3-Hydrolyse wird etwas Fluor gefällt oder absorbiert. Chlorid wird nicht gefällt. Die Fluorfällung erfolgt wahrscheinlich durch CaO- Gehalte im Röstgut.The removal of halides from the electrolysis circuit is extremely difficult and not economical. So z. B. in the neutralization of the weakly acidic zinc sulfate solution with roasted material and the Fe +3 hydrolysis taking place, some fluorine is precipitated or absorbed. Chloride is not precipitated. The fluorine precipitation is probably due to the CaO content in the roasted material.

Durch Laugen mit Soda bei 90°C und waschen mit Wasser werden Chlor und Fluor auf Restgehalte von nur < 0.1% herabgesetzt. Zur Herstellung einer elektrolysetauglichen Zinksulfatlösung muß der Chlorid- und Fluoridgehalt im Wälzoxid jedoch bis auf < 0.05% entfernt werden.By leaching with soda at 90 ° C and washing with water Chlorine and fluorine reduced to residual levels of only <0.1%. For the preparation of a zinc sulfate solution suitable for electrolysis However, the chloride and fluoride content in the rolling oxide must be < 0.05% can be removed.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes Verfahren zur Gewinnung von Zink und anderen Wertmetallen aus chlor- und fluorhaltigen Rohstoffen bereitzustellen, bei dem die durch Chlorid und Fluorid hervorgerufenen Störungen insbesondere bei der Metallelektrolyse vermieden werden.The invention is therefore based on the object suitable process for the extraction of zinc and others Valuable metals from chlorine and fluorine-containing raw materials provide where the by chloride and fluoride caused disturbances especially in the Metal electrolysis can be avoided.

Diese Aufgabe wird von einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.This task is performed by a method with the characteristics of Claim 1 solved.

Weil zur Gewinnung von Zink und anderen Wertmetallen aus halogenidhaltigen Rohstoffen zunächst das Mischen der Rohstoffe mit einem Wasser enthaltenden Fluid, dann das Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur von mehr als 100°C, das Auswaschen wenigstens eines Teils der Halogenide mit Wasser, das Behandeln der halogenidarmen Wälzoxide zur Lösung zumindest eines Teils der Metalle in Schwefelsäure oder Zellensäure, und schließlich das Abscheiden zumindest eines Teils der in der Lösung enthaltenen Metalle durch Elektrolyse erfolgt, werden die Restgehalte an Halogeniden, insbesondere an Chloriden und Fluoriden auf weniger als 0.05% herabgesetzt. Die Elektrolyse wird durch diese Restgehalte nicht wesentlich beeinträchtigt. Because of the extraction of zinc and other valuable metals halide-containing raw materials first mixing the raw materials with a fluid containing water, then heating the Mix to a temperature of more than 100 ° C, the Washing out at least some of the halides with water, at least treating the low-halide rolling oxides for solution part of the metals in sulfuric acid or cell acid, and finally the deposition of at least part of that in the Solution contained metals are done by electrolysis the residual levels of halides, especially chlorides and Fluorides reduced to less than 0.05%. The electrolysis is not significantly affected by these residual levels.  

Dabei ist vorteilhaft, wenn die Rohstoffe Wälzoxide enthalten. Dieser Rohstoff enthält nahezu keine Sulfide, so daß ein Röstvorgang entfallen kann. Eine bevorzugte Ausgestaltung des vorliegenden Verfahrens beruht deshalb darauf, daß die Rohstoffe zumindest zum Teil ohne vorhergehende Röstung dem Verfahren zugeführt werden.It is advantageous if the raw materials contain rolling oxides. This raw material contains almost no sulfides, so that a Roasting process can be omitted. A preferred embodiment of the The present method is therefore based on the fact that Raw materials at least partially without previous roasting Procedures are fed.

Die Löslichkeit der Halogenverbindungen wird verbessert, wenn der Mischung vor dem Erhitzen ein Natriumcarbonat, z. B. Soda zugefügt wird. Dabei ist für den Verfahrensablauf von Vorteil, wenn Erhitzen bis auf eine Endtemperatur von mehr als 110°C, vorzugsweise 120-130°C, insbesondere auf 125°C erfolgt.The solubility of the halogen compounds is improved if a sodium carbonate, e.g. B. Soda is added. It is advantageous for the process sequence if heating up to a final temperature of more than 110 ° C, preferably 120-130 ° C, especially at 125 ° C.

Der apparative Aufwand kann gering gehalten werden, wenn das Erhitzen in einem ersten Schritt bis auf etwa 90°C bei Atmosphärendurck und in einem zweiten Schritt bis zur gewählten Endtemperatur mit erhöhtem Druck in einem Autoklaven erfolgt. So kann mit einem relativ kleinen Autoklaven ein hoher Durchsatz erreicht werden, weil der Autoklav nicht für den gesamten Zeitraum der Erhitzung mit der jeweiligen Charge besetzt ist, sondern eine Vorerwärmung außerhalb vorgesehen ist.The expenditure on equipment can be kept low if that In a first step, heat up to about 90 ° C Atmospheric pressure and in a second step to the selected one Final temperature with increased pressure in an autoclave. So with a relatively small autoclave, a high one Throughput can be achieved because the autoclave is not for the entire period of heating with the respective batch is occupied, but pre-heating is provided outside is.

BetriebsbeispielOperating example

Die Wälzoxide mit ca. 20% Restfeuchte werden per LKW angeliefert und auf einer dafür eingerichteten Lagerfläche abgekippt. In unmittelbarer Nähe ist ein 10 m³ fassender Anmaischtank mit Rührorgan aufgestellt. Mittels Schaufellader wird das staubfreie Oxid in den Anmaischtank gegeben und mit Warmwasser auf ein Litergewicht von 1.- kg angemaischt. Dabei werden bereits 25-50 kg Soda pro 1 t Wälzoxid zugesetzt.The rolling oxides with approx. 20% residual moisture are delivered by truck delivered and on a storage area dumped. In the immediate vicinity is a 10 m³ Mashing tank set up with stirrer. Using a shovel loader the dust-free oxide is added to the mashing tank and with Warm water mashed to a liter weight of 1.- kg. Here 25-50 kg of soda are added per 1 t of rolling oxide.

Die Wälzoxidmaische wird in einem 145 m³ fassenden Aufheiztank mit Wasser auf ein Litergewicht von 1.35 kg eingestellt und mit Direktdampf auf 90°C aufgeheizt. Mit 10-15 m³/h wird die Suspension in einen 25 m³ fassenden Autoklav gepumpt. Bei 120°C und pH 9-10 wird der alkalische Chlorid- und Fluoridaufschluß durchgeführt.The rolling oxide mash is placed in a 145 m³ heating tank adjusted to a liter weight of 1.35 kg with water and with Direct steam heated to 90 ° C. With 10-15 m³ / h Pumped suspension into a 25 m³ autoclave. At 120 ° C  and pH 9-10 becomes the alkaline chloride and fluoride digestion carried out.

Auf einer Kammerfilterpresse mit 232 m² Filterfläche wird das Cl/F-haltige Filtrat abgetrennt und mit folgender Zusammensetzung zur Abwasseranlage abgegeben:On a chamber filter press with a filter area of 232 m², that is Cl / F-containing filtrate separated and with the following Composition given to the sewage system:

pH = 10.3, Cl = 638 mg/l, F = 374 mg/l, Na = 1.7 g/l.pH = 10.3, Cl = 638 mg / l, F = 374 mg / l, Na = 1.7 g / l.

Der Feststoff wird dann mit 15 m³ Wasser in der Presse gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen mit 0.03% F und 0.01% Cl wird zur Herstellung von Zinksulfatlösung eingesetzt.The solid is then in the press with 15 m³ of water washed. The washed filter cake with 0.03% F and 0.01% Cl is used to prepare zinc sulfate solution.

Claims (7)

1. Verfahren zur Gewinnung von Zink und anderen Nichteisenmetallen aus halogenidhaltigen Rohstoffen, mit folgenden Verfahrensschritten:
Mischen der Rohstoffe mit einem Wasser enthaltenden Fluid;
Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur von mehr als 100° C,
Auswaschen wenigstens eines Teils der Halogenide mit Wasser,
Behandeln der halogenidarmen Wälzoxide zur Lösung zumindest eines Teils der Metalle in Schwefelsäure oder Zellensäure, und
Abscheiden zumindest eines Teils der in der Lösung enthaltenen Metalle durch Elektrolyse.1. Process for the production of zinc and other non-ferrous metals from raw materials containing halide, with the following process steps:
Mixing the raw materials with a fluid containing water;
Heating the mixture to a temperature of more than 100 ° C.,
Washing out at least some of the halides with water,
Treating the low-halide rolling oxides to dissolve at least some of the metals in sulfuric acid or cell acid, and
Deposition of at least part of the metals contained in the solution by electrolysis. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohstoffe Wälzoxide enthalten.2. The method according to claim 1, characterized characterized that the raw materials rolling oxides contain. 3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohstoffe zumindest zum Teil ohne vorhergehende Röstung dem Verfahren zugeführt werden.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Raw materials at least partially without previous roasting Procedures are fed. 4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung wenigstens ein Neutralisierungsmittel, vorzugsweise eine basische Alkali- oder Erdalkalimetallverbindung zugefügt wird. 4. Procedure according to one of the previous claims, thereby characterized in that the mixture at least a neutralizing agent, preferably a basic one Alkali or alkaline earth metal compound is added.   5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung vor dem Erhitzen wenigstens ein Natriumcarbonat ausgewählt aus Natriumcarbonat, Natriumsequicarbonat und Natriumbicarbonat und deren Hydraten, insbesondere Natriumcarbonat zugefügt wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Mix at least one sodium carbonate before heating selected from sodium carbonate, sodium sequicarbonate and Sodium bicarbonate and their hydrates, in particular Sodium carbonate is added. 6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen bis auf eine Endtemperatur von mehr als 110°C, vorzugsweise 120-130°C erfolgt.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Heating up to a final temperature of more than 110 ° C, preferably 120-130 ° C. 7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in einem ersten Schritt bis auf etwa 90°C bei Atmosphärendurck und in einem zweiten Schritt bis zur gewählten Endtemperatur mit erhöhtem Druck in einem Autoklaven erfolgt.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the In a first step, heat up to about 90 ° C Atmospheric pressure and in a second step to selected end temperature with increased pressure in one Autoclave.
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