DE19632687A1

DE19632687A1 - Substrate for testing light protection agents used in e.g. cosmetics

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Publication number: DE19632687A1
Application number: DE1996132687
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl Ing Finkel; Martin Bock; Arno Dipl Phys Dr Becker; Ralf Dr Pelzer
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1996-08-14
Filing date: 1996-08-14
Publication date: 1998-02-19

Abstract

A test substrate for measuring the effectiveness and/or stability of light protection agents comprises a body transparent to light with a wavelength of 250-450, preferably 290-400 nm, which has a (preferably flat) test surface with a roughness of 2-20, preferably 3-6, mu m and maximum roughness depth of 100, preferably 50, mu m, on top of which the light protection agent is placed.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Prüfsubstrat zur Prüfung der Wirksamkeit und Stabilität von Lichtschutzmitteln. Das Substrat ist inert gegen gebräuchliche Formulierungen mit Lichtschutzmitteln, z. B. Sonnenschutzprodukten, und ist für Strahlung des UVA- (400-320 nm) und des UVB-Bereichs (320-290 nm) optisch durchlässig. Gleichzeitig erfährt das Substrat bei der Stabilitätsprüfung im Ver gleich zum Produkt nur eine minimale Degradation und nur eine geringe photoin duzierte Wechselwirkung mit dem untersuchten Produkt.The invention relates to a method and test substrate for testing the effectiveness and stability of light stabilizers. The substrate is inert to common ones Formulations with light stabilizers, e.g. B. sun protection products, and is for Radiation of the UVA (400-320 nm) and the UVB range (320-290 nm) optical permeable. At the same time, the substrate undergoes a stability test in Ver only a minimal degradation and only a small photoin to the product reduced interaction with the investigated product.

Die Prüfungen von Lichtschutzmitteln auf ihre Wirksamkeit und ihre Bewertung z. B. anhand des sogenannten Lichtschutzfaktors erfolgt üblicherweise mit Hilfe von in vivo Meßreihen an ausgewählten Testpersonen.The tests of light stabilizers for their effectiveness and their evaluation e.g. B. using the so-called sun protection factor is usually done with the help of in vivo measurement series on selected test subjects.

Zur Bestimmung des Lichtschutzfaktors in vivo werden UV-Lampen verwendet. Unter standardisierten Bedingungen wird auf dem Rücken von Testpersonen geschützte und ungeschützte Haut abgestuft bestrahlt. Man ermittelt die Bestrahlungszeit bis zum Erreichen einer Rötung (Erythemschwellendosis) und bildet den Quotienten Q, den individuellen Lichtschutzfaktor:UV lamps are used to determine the sun protection factor in vivo. Under standardized conditions, on the back of test subjects Protected and unprotected skin is gradually irradiated. One determines the Irradiation time until reddening (erythema threshold dose) and forms the quotient Q, the individual sun protection factor:

Der Lichtschutzfaktor gibt also an, wieviel mal langer die geschützte Haut im Vergleich zur ungeschützten Haut der Sonne ausgesetzt werden kann.The sun protection factor indicates how many times longer the protected skin in the Compared to unprotected skin the sun can be exposed.

Ein Prüfverfahren für Lichtschutzmittel ist beschrieben in: B. L. Diffey: A new substrate to measure sunscreen protection factors throughout the ultraviolett spek trum, J. Soc. Cosmet. Chem., 40, 127-133, 1989. In diesem Artikel wird eine In vitro-Methode zur Prüfung von Sonnenschutzprodukten beschrieben. Das zu untersuchende Produkt wird dabei in einer bestimmten Menge auf ein perforiertes Klebeband, üblicherweise ein Klebeband für medizinische Anwendungszwecke aufgetragen. Die Transmission des Produktes auf dem Klebeband wird im Ver gleich zur Transmission des Klebebandes ohne Produkt mit Licht einer Wellen länge zwischen 290 und 400 nm bestimmt. Die gemessene Transmission wird anschließend mit der Empfindlichkeit der Haut und der spektralen Verteilung des Sonnenlichtes auf der Erdoberfläche gewichtet und daraus letztlich der Schutzfak tor des Produktes berechnet.A test method for light stabilizers is described in: B. L. Diffey: A new substrate to measure sunscreen protection factors throughout the ultraviolet spek trum, J. Soc. Cosmet. Chem., 40, 127-133, 1989. In this article an In Vitro method for testing sun protection products described. That too Examining product is in a certain amount on a perforated Adhesive tape, usually an adhesive tape for medical use applied. The transmission of the product on the adhesive tape is ver equal to the transmission of the adhesive tape without product with light from a wave length between 290 and 400 nm determined. The measured transmission is then with the sensitivity of the skin and the spectral distribution of the Sunlight weighted on the earth's surface and ultimately the protection factor of the product.

Die Verwendung des Klebebandes als Prüfsubstrat hat jedoch schwerwiegende Nachteile. Zum einen sind die Poren mit ca. 250 Mikrometer so tief daß nach Auftragen der Produkte kein Licht mehr durchkommt. Bei der Messung erhält man vielmehr eine mittlere Transmission, zu der einige Bereiche aufgrund der großen Schichtdicke nicht beitragen, und andere Bereiche ohne Produkt stark beitragen. Zum anderen hängt die Tiefe der Poren und damit auch die mittlere Schichtdicke des aufgetragenen Produktes von Unwägbarkeiten wie der Produktqualität des Bandes oder z. B. davon ab, ob das Band zur Prüfung des Produktes am Anfang einer Rolle oder am Ende entnommen wurde. Am Ende ist das Band stark zusam mengedrückt, und die Poren des Klebebandes sind weniger tief. Der wichtigste Nachteil ist jedoch der, daß einige Lichtschutzprodukte mit dem Bandmaterial oder mit dem Klebstoff auf der Rückseite des Klebebandes wechselwirken. Dies trifft insbesondere auf alkoholhaltige Formulierungen von Lichtschutzmitteln zu. Pig menthaltige Formulierungen bereiten ebenfalls aus diesen oder möglicherweise an deren Gründen Probleme hinsichtlich der Reproduzierbarkeit von Meßergebnissen. Insbesondere zur Prüfung der Photostabilität ist das konventionelle Klebeband - wahrscheinlich aufgrund photoinduzierter Wechselwirkungen mit dem Klebstoff auf der Rückseite des Bandes - nicht tauglich.However, the use of the adhesive tape as a test substrate is serious Disadvantage. On the one hand, the pores are so deep with about 250 microns that after Applying the products no more light comes through. With the measurement you get rather a medium transmission, to which some areas due to the large Layer thickness does not contribute, and other areas without product contribute greatly. On the other hand, the depth of the pores depends and with it the average layer thickness of the applied product from imponderables such as the product quality of the Tape or z. B. depends on whether the tape for testing the product at the beginning was taken from a roll or at the end. In the end, the bond is strong pressed, and the pores of the adhesive tape are less deep. The most important However, the disadvantage is that some light protection products with the tape material or interact with the adhesive on the back of the tape. This is true especially to alcohol-containing formulations of light stabilizers. Pig Formulations containing mentions also prepare from these or possibly their reasons problems with the reproducibility of measurement results. The conventional adhesive tape is particularly useful for testing photostability - probably due to photo-induced interactions with the adhesive on the back of the tape - not suitable.

Der Erfindung liegt die Aufgabenstellung zugrunde, ein für die Prüfung der Wirk samkeit und Stabilität von Lichtschutzprodukten geeignetes Substrat zu finden, das Licht einer Wellenlänge von 290 bis 400 nm durchläßt, sich möglichst inert ge genüber den üblichen Lichtschutzprodukten verhält, das selbst während der Prü fung der Photostabilität keine starke Degradation erfährt und möglichst mit dem Produkt auch nicht photoinduziert wechselwirkt. Das Substrat sollte so beschaffen sein, daß sich die Lichtschutzprodukte in dünner Schicht gleichmäßig und reprodu zierbar auftragen lassen. Da die Formulierungen von Lichtschutzprodukten meist Wasser und Öle enthalten, sind stark hydrophobe oder hydrophile Substrate weni ger gut geeignet als Substrate, die z. B. sowohl hydrophob als auch hydrophil sind. Es bilden sich nämlich dann keine geschlossenen Produktfilme auf dem Substrat. Das Produkt zieht sich je nach vorliegender Oberflächenspannung und Adhäsions kräften zusammen. Als weiteres mögliches Testverfahren wurde auch die Absorp tionsmessung des Lichtschutzmittels in konventionellen Quarzküvetten vorge schlagen. Quarzküvetten von dünner Schichtdicke sind zur Prüfung von Licht schutzfiltern in Formulierungen weniger gut geeignet. Die Produkte ziehen sich z. B. zusammen, die Schichtdicke ist häufig zu groß, und das Befüllen und Reini gen schwierig, so daß kaum reproduzierbare Messungsergebnisse resultieren. Kü vetten eignen sich auch schlecht zur Prüfung der Lichtechtheit der Prüfprodukte, da häufig eine photoinduzierte Oxidation Ursache für die Degradation ist und Sau erstoff nicht an das Produkt in der Küvette gelangt.The invention is based on the task, one for testing the effect to find suitable substrate and stability of light protection products Allows light with a wavelength of 290 to 400 nm to be as inert as possible compared to the usual light protection products, which even during the test strong degradation and if possible with the Product also does not interact photo-induced. The substrate should look like this be that the light protection products in a thin layer evenly and reprodu can be applied delicately. Because the formulations of sunscreen products mostly Containing water and oils, strongly hydrophobic or hydrophilic substrates are little ger well suited as substrates that z. B. are both hydrophobic and hydrophilic. This is because no closed product films are formed on the substrate. The product pulls depending on the surface tension and adhesion forces together. The Absorp tion measurement of the light stabilizer in conventional quartz cuvettes beat. Quartz cuvettes with a thin layer are used to test light protective filters are less suitable in formulations. The products drag e.g. B. together, the layer thickness is often too large, and the filling and cleaning difficult, so that hardly reproducible measurement results result. Kü vettes are also poorly suited for testing the lightfastness of the test products, since photo-induced oxidation is often the cause of the degradation and sow The substance in the cuvette does not reach the product.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Prüfsubstrat, das Gegenstand der Erfindung ist, zur Bestimmung der Wirksamkeit und/oder Stabilität von Licht schutzmitteln, bestehend aus einem transparenten Prüfkörper, der im Wellen längenbereich von 250-450 nm, insbesondere von 290-400 nm, optisch trans parent ist und der eine, bevorzugt ebene, Prüffläche zur Aufnahme des Licht schutzmittels aufweist, wobei die Prüffläche eine Oberflächenrauhigkeit von 2 bis 20 µm, insbesondere von 3 bis 6 µm, und eine maximale Rauhtiefe von kleiner oder gleich 100 µm, insbesondere von kleiner oder gleich 50 µm hat.The object is achieved according to the invention by a test substrate, the object of the invention is to determine the effectiveness and / or stability of light protective means, consisting of a transparent test specimen, which is in the waves length range from 250-450 nm, in particular from 290-400 nm, optically trans is a parent and the one, preferably flat, test surface for receiving the light has a protective agent, the test surface having a surface roughness of 2 to 20 µm, in particular from 3 to 6 µm, and a maximum roughness of less or 100 µm, in particular less than or equal to 50 µm.

Zur Herstellung des Prüfkörpers sind folgende Materialien besonders geeignet: Quarz oder transparente Kunststoffe wie Polymethylmethacrylat, Polyethylen, Polyester und Polyvinylalkohol-Polyethylen-Copolymere. Polyvinylalkohol-Poly ethylen-Copolymere oder andere Polymere, die sowohl hydrophobe als auch hydrophile Gruppen aufweisen, sind besonders bevorzugt.The following materials are particularly suitable for the production of the test specimen: Quartz or transparent plastics such as polymethyl methacrylate, polyethylene, Polyester and polyvinyl alcohol-polyethylene copolymers. Polyvinyl alcohol poly ethylene copolymers or other polymers that are both hydrophobic and Having hydrophilic groups are particularly preferred.

Die Herstellung eines Quarzprüfkörpers kann durch Anschleifen einer Quarzplatte mit einem entsprechendem Schleifmittel (z. B. Korundpulver) erfolgen, wobei die Rauhigkeit durch Lichtstreuungsmessungen überprüft werden kann.A quartz test specimen can be produced by grinding a quartz plate with an appropriate abrasive (e.g. corundum powder), the Roughness can be checked by light scattering measurements.

Prüfkörper aus transparentem Kunststoff werden durch Gießen oder Spritzgießen des entsprechenden Polymeren hergestellt, wobei die Rauhigkeit mittels Licht streuungsmessung überprüft werden kann.Test specimens made of transparent plastic are made by casting or injection molding of the corresponding polymer, the roughness using light scatter measurement can be checked.

Über die Korngröße des Schleifmittels läßt sich die mittlere Rauhigkeit eines Prüfkörpers aus Quarz und damit zusammenhängend die mittlere Schichtdicke der aufgetragenen Probe bestimmen. Die Schichtdicke läßt sich unter Umständen so anpassen, daß sich der aus dem Produkt der Schichtdicke ermittelte Schutzfaktor mit dem in vivo bestimmten relativ gut übereinstimmt. Vorteilhaft hat sich ein mittlerer Rauhigkeitswert von ca. 3,5 µ (Ra) und eine maximale Rauhtiefe von 20 µ (Rz) erwiesen. Die Quarzplatte ist im ultravioletten Spektralbereich gut trans parent, die Lichtschutzprodukte lassen sich unter anderem wegen der besonderen Oberflächenstruktur gut verteilen. Die Rauhigkeit kann reproduziert und durch eine optische Transmissionsmessung überprüft werden. Die durch die Oberflächenrau higkeit erzeugte Lichtstreuung reduziert die Transmission, so daß diese ein Maß für die Rauhigkeit ist. Die Probe kann zum Beispiel in jeweils gleicher Menge nach Volumen oder Gewicht z. B. mit dem Finger verteilt werden, oder aber durch Abziehen mit einer anderen Quarzplatte, oder aber durch Aufrakeln. Insbesondere die beiden ersten Methoden brechen die bei Hautschutzmitteln typischerweise ver wendeten Formulierung durch Scherkräfte auf.The average roughness of a can be determined using the grain size of the abrasive Test specimen made of quartz and related the average layer thickness of the determine applied sample. The layer thickness can be so under certain circumstances adjust that the protection factor determined from the product of the layer thickness agrees relatively well with that determined in vivo. One has been advantageous average roughness value of approx. 3.5 µ (Ra) and a maximum roughness depth of 20 µ (Rz) proved. The quartz plate is well trans in the ultraviolet spectral range parent, the light protection products can be used because of the special Distribute the surface structure well. The roughness can be reproduced and by a optical transmission measurement can be checked. The through the surface roughness Ability generated light scatter reduces the transmission, so that this is a measure for the roughness. For example, the sample can be in the same amount by volume or weight e.g. B. distributed with the finger, or by Pull off with another quartz plate, or by doctoring. Especially the first two methods typically break those of skin protection products applied formulation by shear forces.

Bei Verwendung eines Prüfkörpers aus transparenten Polymeren wird durch ge eignete Wahl des Kunststoffs, z. B. eines Thermoplasten und der Struktur der Gieß form die Transmission im ultravioletten Spektralbereich, sowie die weiteren Ober flächeneigenschaften der Prüffläche, z. B. ihre Hydrophobie und Hydrophilie sowie ihre Rauhigkeit in gewünschter Weise modifiziert und für die Messung optimiert. Die Oberflächenrauhigkeit liegt für thermoplastische transparente Kunststoffe insbesondere günstigerweise bei ca. 8 Mikrometer und die maximale Rauhtiefe bei 40 Mikrometer. Die Prüffläche ist also bei der optimalen Schichtdicke etwas rauher als die optimierte Prüffläche der Quarzplatte. Die Kanten sind jedoch weni ger scharf bei Kunststoff, und die Adhäsionseigenschaften sind anders, so daß bei gleichen Auftrag ungefähr die gleiche Schichtdicke entsteht. Als besonders geeignete Materialien wurden PMMA, Polyethylen und ein Polyvinylalkohol-Poly ethylen-Copolymere gefunden. Das Copolymer erweist sich wegen der gleichzeiti gen hydrophoben und hydrophilen Eigenschaften seiner Oberfläche als besonders gut geeignet. Die teilweise Eigenabsorption des letztgenannten Copolymeren im ultravioletten Spektralbereich stört nicht, wenn das unbeschichtete Substrat als Re ferenz genommen wird. Das für die Transmissionsmessungen verwendete UV- Spektrometer sollte aber einen ausreichend hohen linearen Bereich bis ca. Ab sorbanz 3 haben. Bei der Verwendung von Polyethylen als Prüfkörpermaterial stel len sich Veränderungen bei der Lagerung nach der Probenpräparation ein. Hier fin det offenbar eine schwache Wechselwirkung zwischen Substrat und Produkt statt, weshalb dieses Material weniger gut geeignet ist.When using a test specimen made of transparent polymers, ge suitable choice of plastic, e.g. B. a thermoplastic and the structure of the casting shape the transmission in the ultraviolet spectral range, as well as the other upper surface properties of the test surface, e.g. B. their hydrophobicity and hydrophilicity as well their roughness modified in the desired manner and optimized for the measurement. The surface roughness is for thermoplastic transparent plastics particularly advantageously at about 8 microns and the maximum roughness at 40 microns. The test area is therefore somewhat at the optimal layer thickness rougher than the optimized test surface of the quartz plate. However, the edges are less ger sharp with plastic, and the adhesive properties are different, so that with same order approximately the same layer thickness arises. As special suitable materials were PMMA, polyethylene and a polyvinyl alcohol poly ethylene copolymers found. The copolymer proves because of the simultaneous against the hydrophobic and hydrophilic properties of its surface as special well suited. The partial self-absorption of the latter copolymer in ultraviolet spectral range does not interfere if the uncoated substrate as Re reference is taken. The UV used for the transmission measurements Spectrometer should have a sufficiently high linear range up to approx have sorbance 3. When using polyethylene as test specimen material stel changes in storage after sample preparation. Here fin there seems to be a weak interaction between substrate and product, which is why this material is less suitable.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Prüfsubstrate besteht darin, daß die Substrate (Quarzplatte oder Kunststoffprüfkörper) reproduzierbar mit gleichmäßiger Oberflä chenrauhigkeit hergestellt werden können. Dies hat eine bessere Reproduzierbar keit der in vitro Messung der Lichtschutzmittel zur Folge. Zum anderen können speziell bei Kunststoffprüfkörpern durch Wahl des Prüfkörpermaterials die Ober flächeneigenschaften (Verhältnis von hydrophoben zu hydrophilen) eingestellt wer den. Damit wird es erleichtert, die Oberflächeneigenschaften der Haut, die eben falls sowohl partiell hydrophil als auch hydrophob ist, für Testzwecke nachzu stellen. Für die Prüfung von Sonnenschutzprodukten ist dieser Aspekt besonders interessant.The advantage of the test substrates according to the invention is that the substrates (Quartz plate or plastic test specimen) reproducible with even surface roughness can be produced. This has better reproducibility the in vitro measurement of light stabilizers. Second, you can especially for plastic test specimens by choosing the test specimen material surface properties (ratio of hydrophobic to hydrophilic) the. This will make it easier for the surface properties of the skin to be even if both are partially hydrophilic and hydrophobic, for test purposes put. This aspect is particularly important when testing sun protection products Interesting.

Die Rauhigkeit der Kunststoffprüfkörper kann durch eine geeignet gerauhte Spritzgußform eingestellt werden.The roughness of the plastic test specimens can be suitably roughened Injection mold can be adjusted.

Insbesondere die modifizierte Quarzplatte, aber auch geeignet ausgewählte Ther moplasten sind ferner zur Prüfung der Photostabilität hervorragend geeignet. Da der Lichtschutzfilter auf das Substrat aufgetragen wird, schützt er das Substrat vor Degradation, so daß eine mögliche Degradation des Substrats im Laufe mehrerer Prüfvorgänge nur eine untergeordnete Rolle spielt.In particular the modified quartz plate, but also a suitably selected Ther thermoplastics are also extremely suitable for testing photostability. There the light protection filter is applied to the substrate, it protects the substrate Degradation, so that a possible degradation of the substrate in the course of several Inspection processes only play a subordinate role.

Examples Manufacture of a quartz test substrate

Korundpulver einer ausgewählten Korngröße wird auf eine geeignete Unterlage, z. B. eine Glasplatte geschüttet und mit Wasser befeuchtet. Die Quarzplatte wird darauf gelegt und mit kreisenden Bewegungen - am günstigsten zur Vermeidung von Vorzugsrichtungen der Rauhigkeit - in Form einer Acht unter leichtem Druck bewegt. Wenn die Quarzplatte gleichmäßig trübe erscheint (nach ca. 2-3 Minuten), wird die Transmission der Glasplatte gemessen. Die Sollwerte, die vom Spektro meter und der Meßgeometrie abhängen, sollten auf 5% relativ eingehalten wer den. Die Probe mit konstantem Volumen oder Gewicht wird aufgetragen und z. B. durch Abziehen mit der Kante einer anderen Quarzplatte auf der Prüffläche verteilt ggf. auch mit einer Rakel oder mit dem Finger.Corundum powder of a selected grain size is placed on a suitable surface, e.g. B. poured a glass plate and moistened with water. The quartz plate will placed on it and with circular movements - the best way to avoid of preferred directions of roughness - in the form of an eight under light pressure emotional. If the quartz plate appears evenly cloudy (after approx. 2-3 minutes), the transmission of the glass plate is measured. The setpoints from the Spektro meters and the measurement geometry depend on who should be relatively kept to 5% the. The sample with constant volume or weight is applied and z. B. by peeling with the edge of another quartz plate on the test surface if necessary also with a squeegee or with the finger.

Außer der genannten Quarzplatte wurden noch Platten aus Polymethylmethacrylat (PMMA), LD-Polyethylen (Novex) und Polyvinylalkohol-Polyethylen-Copolymer für die Messungen eingesetzt.In addition to the quartz plate mentioned, plates made of polymethyl methacrylate were also used (PMMA), LD polyethylene (Novex) and polyvinyl alcohol-polyethylene copolymer used for the measurements.

In den Tabellen 1 bis 4 sind Untersuchungsergebnisse an dem oben genannten Plattenmaterial wiedergegeben.In Tables 1 to 4, test results are on the above Plate material reproduced.

Die Messungen erfolgen an einem UV-Spektrometer Typ SPF 290 der Firma Optometrics (Leeds, England)
Untersucht wurden folgende Lichtschutzpräparate:
DIN-Präparat Lichtschutzfaktor 3,7
PAI Lichtschutzfaktor 9-10
Ambre Solaire Lichtschutzfaktor 15
Delial Cream Lichtschutzfaktor 20
Ambre Solaire Lichtschutzfaktor 30
PA 2 Lichtschutzfaktor 39The measurements are carried out on a UV spectrometer type SPF 290 from Optometrics (Leeds, England)
The following sunscreen preparations were examined:
DIN preparation sun protection factor 3.7
PAI sun protection factor 9-10
Ambre Solaire sun protection factor 15
Delial Cream sun protection factor 20
Ambre Solaire sun protection factor 30
PA 2 sun protection factor 39

Die Lichtschutzfaktoren sind dabei als Angaben aus in vivo Messungen zu ver stehen. PA 1 and PA 2 sind Sonnenschutzmittelstandards, die nach Vorschiften der COLIPA (Dachverband der europäischen Kosmetikindustrie) hergestellt wurden. The sun protection factors are to be verified as data from in vivo measurements stand. PA 1 and PA 2 are sunscreen standards, which according to the regulations of COLIPA (umbrella organization of the European cosmetics industry).

In den Tabellen sind den in vivo Meßwerten die an den Versuchsplatten ge messenen Lichtschutzfaktoren (mit Standardabweichung) gegenübergestellt. Außer dem wurde das Absorptionsverhältnis bezüglich UVA und UVB-Strahlung bestimmt.In the tables, the in vivo measured values are those on the test plates measured sun protection factors (with standard deviation) are compared. Except this was the absorption ratio with regard to UVA and UVB radiation certainly.

Zu den einzelnen Proben ist dann noch das Auftragsgewicht der Probe angegeben (in mg/cm²).The application weight of the sample is then given for the individual samples (in mg / cm²).

Erläuterung der Meßergebnisse aus den Tabellen 1-4:
Die mit 150er Korund aufgerauhten Quartzplatten zeigen Meßergebnisse, die sehr gut mit dem In-vivo-Schutzfaktor korrelieren (Tab. 1). Da die Produkte die Streueigenschaften der aufgerauhten Quartzplatte beeinflussen, wurde untersucht, ob eine mit Glycerin behandelte Platte eine bessere Referenz darstellt als eine unbehandelte. Bei dieser Rauigkeit ist das nicht der Fall. Rauht man jedoch mit gröberem 100er Korund auf, kann sich das als vorteilhaft erweisen. Das ungewichtete Verhältnis der UVA/UVB-Absorption ist ebenfalls angegeben, da die UVA-Schutzwirkung heute meist in vitro bestimmt wird. Die genaue Bewertung des UVA-Schutzes, d. h. die Einigung auf eine international akzeptierte Methode ist zur Zeit noch in Fluß. Bei den Kunststoffsubstraten (Tab. 2-4) muß eine etwas andere Rauhigkeit gewählt werden, um eine gute Übereinstimmung mit dem In- Vivo-Schutzfaktor zu erzielen. Das hängt zum Teil damit zusammen, daß die Kanten des Rauhigkeitsprofils nicht so scharf wie bei Quartzglas sind. Die Rauhigkeit muß auch ggf. an den verwendeten Kunstoff angepaßt werden. Obwohl die gleiche Spritzgußform verwendet wurde, erhält man bei spröden PMMA eine wenig größere Menge des Produktes pro Fläche bei gleichem Auftragsverfahren und damit auch etwas abweichende Werte des Schutzfaktors.Explanation of the measurement results from Tables 1-4:
The quartz plates roughened with 150 corundum show measurement results that correlate very well with the in vivo protection factor (Tab. 1). Since the products influence the scattering properties of the roughened quartz plate, it was examined whether a plate treated with glycerin is a better reference than an untreated one. This is not the case with this roughness. However, roughening with coarser 100 corundum can prove to be advantageous. The unweighted ratio of UVA / UVB absorption is also given, since the UVA protective effect is mostly determined in vitro today. The exact assessment of UVA protection, ie the agreement on an internationally accepted method, is currently still in flux. A slightly different roughness must be selected for the plastic substrates (Tab. 2-4) in order to achieve a good match with the in vivo protection factor. This is partly due to the fact that the edges of the roughness profile are not as sharp as with quartz glass. The roughness may also have to be adapted to the plastic used. Although the same injection mold was used, with brittle PMMA a slightly larger amount of product per surface is obtained with the same application process and thus somewhat different values of the protection factor.

Tabelle 2 Table 2

PMMA (abgezogen), Schichtdicke: 0,4 mm PMMA (stripped), layer thickness: 0.4 mm

Messung nach 10 Min Measurement after 10 min

Plexiglas® (Röhm) = Polymethylmethacrylat Plexiglas® (Röhm) = polymethyl methacrylate

Tabelle 3 Table 3

Novex-Platte (abgezogen), Schichtdicke: 0,4 mm Novex plate (peeled off), layer thickness: 0.4 mm

Messung nach 10 Min Measurement after 10 min

Novex® = Polyethylen-LD Dichte 0,925 Novex® = polyethylene LD density 0.925

Tabelle 4 Table 4

Poly(vinylalcohol-co-ethylene)-Platte (abgezogen) Poly (vinyl alcohol-co-ethylene) sheet (peeled)

Schichtdicke: 0,4 mm Messung nach 10 Min Layer thickness: 0.4 mm measurement after 10 min

Poly(vinylalcohol-co-ethylen); Ethylen-Anteil 44 Mol % Poly (vinyl alcohol-co-ethylene); Ethylene content 44 mol%

Zum Vergleich der Materialien ist in Fig. 1 der in vitro bestimmte Schutzfaktor vonFor comparison, the materials in Fig. 1, the in vitro specific protection factor of

a) the quartz plate roughened with 150 corundum
b) a Novex plate
c) a PMMA plate
d) a plate made of PVA-CO-PE

jeweils gegen den in vivo bestimmten Schutzfaktor aufgetragen.plotted against the protection factor determined in vivo.

Man sieht aus Fig. 1, daß sich für einen Schutzfaktor bis 40 unter Verwendung einer Platte aus PVA-CO-PE oder Quarz, der in vivo bestimmten Schutzfaktor am besten in vitro nachmessen läßt.It can be seen from FIG. 1 that for a protection factor up to 40 using a plate made of PVA-CO-PE or quartz, the protection factor determined in vivo can best be measured in vitro.

Claims

1. Test substrate for determining the effectiveness and / or stability of light stabilizers
consisting of a special in the wavelength range of 250-450 nm, from 290-400 nm, optically transparent test specimen, which has a, preferably flat, test surface for receiving the light stabilizer, the test surface having a surface roughness of 2 to 20 µm, in particular of 3 to 6 microns, and has a maximum roughness of less than or equal to 100 microns, in particular less than or equal to 50 microns.

2. Test substrate according to claim 1, characterized in that as a test specimen material quartz or transparent plastic such as polymethyl methacrylate, Polyethylene, polyester and especially polyvinyl alcohol-polyethylene co polymeric or other polymer that is both hydrophobic and Has hydrophilic groups is used.

3. Test substrate according to claim 1 and 2, characterized in that as a test body material quartz is used and the test surface is a surface roughness of about 3.5 µm and a maximum roughness of about 20 µm Has.

4. Test substrate according to claim 1 and 2, characterized in that as a test body material a transparent plastic is used and the Test surface a surface roughness of about 8 µm and a maximum Roughing depth of about 40 microns.