DE19629690C2 - Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-AL¶2¶0¶3¶-Körper sowie deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-AL¶2¶0¶3¶-Körper sowie deren VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gesinterter,
mikrokristalliner Körper auf Basis von α-Al2O3 sowie deren Verwendung.
Eine bevorzugte Anwendung von α-Al2O3-Sinterkörpern ist deren Einsatz als
Schleifmittel. Neben geschmolzenen Korundschleifmitteln sind solche aus gesin
tertem Material schon seit mehr als 50 Jahren bekannt.
In der US-A 3 909 991 werden polykristalline α-Al2O3-Körper beschrieben, deren
Kristallitgröße im Submicron-Bereich liegt und deren Dichte über 95% der theo
retischen Dichte beträgt. Die Herstellung erfolgt durch Heißpressen aus einer
Mischung aus Ruß und granulierten α-Al2O3-Körpern, die nach der US-A
3 079 243 durch Zerkleinern kaltgepreßter α-Al2O3-Formkörper gewonnen werden.
In der neueren Zeit wurden ähnliche gesinterte Schleifmittel auf α-Al2O3-Basis be
kannt, die aufgrund ihrer mikrokristallinen Struktur Vorteile gegenüber den be
kannten Korundschleifmitteln aufweisen. So wird in der EP-B 0 152 768 ein
Schleifmittel offenbart, das über die Sol-Gel-Technik bei Sintertemperaturen von
ca. 1.400°C hergestellt wird. Als Sinterhilfe werden Kristallisationskeime zuge
setzt. Ähnliche Verfahren und Stoffe gehen aus der EP-A 0 024 099, DE-A
32 19 607, US-A 4 518 397, US-A 4 574 003, US-A 4 623 364, EP-A 0 168 606,
EP-A 0 200 487, EP-A 0 228 856, EP-A 0 209 084 und der EP-A 0 263 810
hervor.
Allen letztgenannten Verfahren ist gemeinsam, daß sie über ein Sol-Gel-Verfahren
mit feinstdispersem Aluminiumoxidmonohydrat des Typs Böhmit durchgeführt
werden. Die verhältnismäßig teuren Rohstoffe, die über die Hydrolyse von
Aluminium-organischen Verbindungen gewonnen werden, und die energieaufwen
dige Verfahrenstechnik lassen die Kosten des Sol-Gel-Korundes auf ein Vielfaches
der herkömmlichen Korunde ansteigen. Ein weiterer Nachteil dieser Verfahren ist,
daß die kolloidalen Lösungen meist mit relativ großen Mengen leicht flüchtiger
anorganischer Säuren stabilisiert sind, was verfahrens- und umwelttechnische
Probleme mit sich bringt.
In der DE-C 36 04 848 wird ein Verfahren beschrieben, eine Dispersion aus
tonerdehaltigen Rohstoffen, kieselsäurehaltigen Verbindungen und weiteren Zu
sätzen (z. B. Verbindungen der Metalle Co, Ni, Mg, Cr, Zr, Zn, Si oder Ti) zu
einem sinterfähigen Schlicker zu vermahlen, aus dem durch stufenweises Trocknen
und Sintern bei Temperaturen bis 1.700°C ein Schleifmittel hergestellt werden
kann, dessen Korundprimärkristallite einen Durchmesser von weniger als 5 µm
haben. Das so erhaltene Produkt hat mit einer Kristallitgröße kleiner 5 µm
noch nicht die Feinstruktur eines Stoffes, der über die Sol-Gel-Methode mit
entsprechenden Sinteradditiven hergestellt wird.
Darüber hinaus müssen nach den in der DE-C 36 04 848 offenbarten Verfahren
kieselsäurehaltige Verbindungen zugegeben werden, die als Sinterhilfe fungieren.
Bei der Sinterung entsteht daraus durch Reaktion mit dem Aluminiumoxid Mullit.
Es ist bekannt, das durch die Anwesenheit silikatischer Phasen die Leistungsstärke
eines Schleifkorns herabgesetzt wird.
Zahlreiche schleiftechnische Untersuchungen an Sinterkorunden in den letzten
Jahren haben gezeigt, daß die Schleifleistung umgekehrt proportional zur Größe
der Primärkristalle ist. Das heißt, je feiner das Gefüge ist, umso höher ist in der
Regel die Schleifleistung.
Die EP-A 0 524 436 offenbart ein Verfahren, wobei statt der teuren Böhmite
andere preiswerte Vorstufen des Aluminiumoxids (z. B. Hydrargillit) eingesetzt
werden. Durch Vermahlen und anschließende Desagglomeration werden Suspen
sionen mit einem Feststoffgehalt zwischen 10 und 40 Gew.-% erhalten, die analog
zu den Sol-Gel-Verfahren weiterverarbeitet werden können. Auch bei diesem Ver
fahren muß mit sehr viel Energieaufwand das restliche Wasser entfernt werden.
Mit Ausnahme des teuren Rohstoffes weist das in der EP-A 0 524 436 be
schriebene Verfahren alle verfahrenstechnischen Nachteile der Sol-Gel-Methode
auf.
Im Vergleich zu den Sol-Gel-Verfahren haben jedoch alle bisher bekannten Alter
nativ-Verfahren zur Herstellung mikrokristalliner Sinterkorunde, die von preiswer
ten Rohstoffen ausgehen, den Nachteil, daß nach der Sinterung deutlich gröbere
Strukturen vorliegen als bei den über die Sol-Gel-Verfahren gewonnenen Pro
dukten. Die Grunde dafür sind offensichtlich. Die Sol-Gel-Verfahren gehen von
besonders feinteiligen Ausgangsstoffen aus, die unter Zugabe von Sinterhilfen ver
fahrensbedingt bei sehr niedrigen Temperaturen dichtgesintert werden können. Da
durch wird das Kristallwachstum unterdrückt. Die Alternativ-Verfahren benötigen
grundsätzlich höhere Sintertemperaturen, die zu einem verstärkten Kristall
wachstum führen. Darüber hinaus wird durch die bei der Sinterung stattfindenden
Phasenumwandlungen zum α-Al2O3 ein homogenes und unkontrolliertes Kristall
wachstum initiiert. Die Leistungsstärke der über die Alternativ-Verfahren ge
wonnenen Sinterkorunde liegt somit deutlich unter denen der Sol-Gel-Korunde.
In der EP-A 0 402 G86 wird ein Verfahren aufgezeigt, mikrokristallinen Korund
über die elektrophoretische Abscheidung aus einer α-Al2O3-haltigen organischen
Suspension zu gewinnen. Es gelingt so, einen relativ dichten Grünkörper zu er
halten, der allerdings - trotz der dichten und homogenen Packung - erst bei
Temperaturen von 1.600°C dichtgesintert werden kann, so daß es auch hier wieder
zu einem verstärkten Kristallwachstum kommt. Das Gefüge eines über die elektro
phoretische Abscheidung gewonnen Sinterkorundes ist deutlich gröber als das der
über das Sol-Gel-Verfahren hergestellten Sinterkotunde. Entsprechend geringer ist
auch die Leistungsstärke der über die Elektrophorese gewonnenen Sinterkorunde.
Aufgabe dieser Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Herstellung eines
mikrokristallinen α-Al2O3-Sinterkörpers aufzuzeigen, welches die beschriebenen
Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist, und deren Verwendung anzugeben.
Überraschend wurde gefunden, daß diese Anforderungen erfüllt werden durch ein
Verfahren zur Herstellung gesinterter, mikrokristalliner Körper auf Basis von α-
Al2O3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff ein α-Al2O3-Pulver mit
einer mittleren Korngröße ≦ 3 µm zu einem Schlicker mit einer Partikelgröße
< 1 µm vermahlen oder desagglomeriert wird, der Schlicker mit Hilfe eines
Wirbelschicht-Sprühgranulators zu Grünkörper mit einer Dichte ≧ 40% der
theoretischen Dichte und einer Restfeuchte von ≦ 6 Gew.-% granuliert und
anschließend einer Schocksinterung bei Temperaturen im Bereich von 1300 bis
1550°C unterzogen wird.
Der erste Verfahrensschritt besteht aus einer Naßvermahlung oder einer Desagglo
merierung eines bereits möglichst feinteiligen α-Al2O3-Pulvers. Ziel der Naßver
mahlung oder Desagglomerierung ist es, eine noch feinere, sehr homogene α-
Al2O3-Suspension mit einer extrem feinen Kornverteilungskurve zu erhalten. Die
Naßvermahlung und Desagglomerierung wird vorteilhaft im wäßrigen Medium
durchgeführt. Im zweiten Schritt wird anschließend die bei der Mahlung oder Des
agglomerierung erhaltene wäßrige Suspension in einem Wirbelschichtgranulator zu
kugelförmigen Granulaten mit einem Durchmesser zwischen 1 und 10 mm
granuliert.
Die DE-A 35 07 376 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstel
lung von Granulaten mit enger Kornverteilung, bei denen das zu granulierende
Produkt in flüssiger Form in ein Wirbelbett eingesprüht und dort auf entspre
chende Keime aufgetragen wird. Die Granulatgröße wird durch die Stärke des
Sichtgasstromes eines Zick-Zack-Sichters eingestellt. Ähnliche Verfahren bzw.
Weiterentwicklungen der sogenannten Wirbelschicht-Sprühgranulation werden in
der DE-A 38 08 277 und der DE-A 43 04 405 beschrieben.
Im dritten Schritt werden die Granulate einer Schocksinterung unterzogen.
Die Granulate können vor oder nach der Sinterung auf die gewünschte Kornform
und -größe zerkleinert werden. Die Aufbereitung und Klassifizierung zur fertigen
Schleifkörnung erfolgt nach den üblichen Methoden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können überraschenderweise, ausgehend
von kostengünstigen Rohstoffen, Sinterkorunde gewonnen werden, die in ihren
Eigenschaften vergleichbar mit den Sol-Gel-Korunden sind. Da die Kristallitgröße
im gesinterten Endprodukt wesentlich von der mittleren Korngröße und der
Kornverteilung im Ausgangsmaterial abhängt, ist es zweckmäßig, möglichst
feinteilige α-Al2O3-Typen einzusetzen, die dann auf die gewünschte Korngröße
vermahlen bzw. desagglomeriert werden.
Bevorzugt werden die Feststoffe auf eine mittlere Teilchengröße von kleiner als
1 µm, besonders bevorzugt kleiner als 0,4 µm, herabgemahlen und/oder
desagglomeriert, um die gewünschte Ausgangskorngröße zu erhalten bzw.
vorliegende Agglomerate in Einzelkristallite zu zerteilen. Die Vermahlung bzw.
Desagglomeration wird vorzugsweise naß in Vibrationsmühlen, Attritoren oder
Kugelmühlen durchgeführt. Die Mahldauer hängt von der Ausgangskorngröße und
dem eingesetzten Mühlentyp ab. Obwohl es naheliegend sein sollte, ein möglichst
feinteiliges Ausgangsmaterial zu wählen, sprechen vielfach wirtschaftliche Überle
gungen dagegen; denn die superfeinen α-Aluminiumoxide sind häufig so teuer,
daß einer der wesentlichen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich
der Einsatz eines kostengünstigen Rohstoffes, verloren geht. Beim erfindungsge
mäßen Verfahren können hingegen vorteilhaft auch gröbere α-Al2O3-Aus
gangspulver eingesetzt werden.
Da die Schleifleistung sich umgekehrt proportional zur Primärkristallgröße im
Schleifkorn verhält, kann es vorteilhaft sein, das Ausgangsmaterial mit
zusätzlichen Komponenten, Sinterhilfen und/oder Kristallwachstumsinhibitoren zu
versetzen. Geeignete zusätzliche Komponenten, Sinterhilfen und Kristallwachs
tumsinhibitoren sind die Oxide der Elemente Mg, Co, Ni, Zn, Hf, Ti, Zr, Cu,
Li, Sr, Ba, K, Nb, Si, B und/oder Seltene Erden.
Die Flüssigkeitsmenge bei der Vermahlung wird vorzugsweise so gewählt, daß die
entstehende Suspension einen Feststoffgehalt von 15 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 30
bis 70 Gew.-%, aufweist. Als Lösungsmittel wird vorzugsweise Wasser eingesetzt.
Gegen andere Lösungsmittel wie z. B. Alkohole, Aceton, die ebenfalls eingesetzt
werden können, sprechen vor allem ökologische Überlegungen.
Da besonders bevorzugt ein Sinterkörper mit einer mittleren Primärkristallgröße
unter 0,4 µm angestrebt wird und bei richtiger Wahl der Sintertemperatur im
Falle des erfindungsgemäßen Verfahrens das Kristallwachstum unterdrückt werden
kann, reicht es häufig aus, die Mahlung solange fortzusetzen, bis die mittlere
Korngröße in der Suspension unter 0,4 µm fliegt.
Vorteilhaft können Suspensionen, deren Feststoffpartikel eine bimodale Korn
verteilungskurve aufweisen, eingesetzt werden.
Die besten Ergebnisse können mit Schlicker erzielt werden, deren bimodale
Korngrößenverteilung ein Maximum im Bereich zwischen 0,1 und 0,3 µm und ein
weiteres Maximum im Bereich zwischen 0,2 und 1,0 µm aufweisen. Die
Korngrößenverteilung wird mit Hilfe einer Laser-Dispersion-Methode (Microtrac
Type MIC 2, Micromeritics) in einer wäßrigen Lösung und Na4P2O7 als
Dispergierhilfe gemessen.
Die Suspension kann sterisch oder elektrostatisch durch anorganische oder
organische Verbindungen stabilisiert werden. Im Falle der sterischen Stabilisierung
können sämtliche bekannten Dispergierhilfen eingesetzt werden. Als solche eignen
sich besonders Polyacrylsäuren, Polyglykolsäuren, Polymethacrylsäuren, organi
sche Basen wie Triethylamin oder Carbonsäuren wie Essigsäure oder Propion
säure. Bevorzugt enthält die Suspension zwischen 0,5 und 5 Gew.-% entspre
chender organischer Stabilisatoren. Im Falle der elektrostatischen Stabilisierung
können vorteilhaft flüchtige anorganische Säuren wie Salpetersäure oder Salzsäure
sowie Ammoniak als Base eingesetzt werden.
Die Stabilisierung der Suspension erfolgt entweder schon während oder nach der
Vermahlung mit Hilfe eines Dispergators, wodurch eine schnelle und gleichmäßige
Verteilung des Stabilisators gewährleistet ist. Bevorzugt vor, aber auch während
oder nach der Vermahlung bzw. Stabilisierung können der Suspension
Sinteradditive und Bindemittel zugesetzt werden. Als Sinteradditive kommen
sämtliche für Al2O3 bekannten Sinterhilfen bzw. deren Vorstufen in Frage.
Bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Suspension 0,5 bis 10 Gew.-% eines oder
mehrerer Bindemittel aus der Gruppe Alginate, Dextrin, Glykole, Gummiarabicum,
Ligninsulfonat, Methylcellulose, Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrro
lidon, Stärke und Zucker, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension. Ebenso
vorteilhaft kann die Suspension 0,5 bis 10 Gew.-% eines oder mehrere Bindemittel
aus der Gruppe Böhmit-Sol, Kieselsol und Wasserglas enthalten.
Die Trocknung der Suspension und Verdichtung des Feststoffes erfolgt in einem
Schritt in einem Wirbelschichtgranulator. Die Granulation wird vorzugsweise an
Luft durchgeführt und kann in einer Wirbelbettapparatur angefahren werden, die
bereits Startgranulat enthält. Es ist jedoch auch möglich, die Granulation in einer
leeren Apparatur zu starten, wobei die Wirbelbettgranulation als Sprühtrocknung
beginnt und in situ Keime erzeugt werden.
Die zu granulierende Suspension wird durch Sprühdüsen in das Wirbelbett einge
bracht. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Zweistoffdüsen. Als Zer
stäubungsgas kann jedes unter den Arbeitsbedingungen inerte Gas verwendet wer
den. Die Menge an Zerstäubergas kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert
werden und richtet sich im allgemeinen nach den Apparate-Dimensionen und nach
der Art und Menge des einzusprühenden Produktes. Die Temperatur des Zerstäu
bergas-Stromes bzw. die Lufteintrittstemperatur ist ebenfalls innerhalb eines grö
ßeren Bereiches variabel. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen
20 und 350°C. Auch die Sichtgas-Temperaturen sind in einem größeren Bereich
variabel. Auch hier arbeitet man bevorzugt in einem Bereich zwischen 20 und
350°C. Die Menge und Geschwindigkeit des Sichtgases richtet sich nach der
Dichte und der gewünschten Korngröße des Granulats.
Die Korngröße wird primär durch Gasstrom und Geschwindigkeit des Sichtergases
gesteuert. Mit dem in der DE-A 35 07 376 beschriebenem Zick-Zack-Sichter ist es
möglich, gezielt ein enges Kornband im Korngrößenbereich zwischen 0,01 und
10 mm mit einer Bandbreite ≦ 1 mm einzustellen. Das fertige Granulat kann direkt
- oder nach einem Kalzinier-Zwischenschritt bei Temperaturen zwischen 300 und
600°C - gesintert werden.
Die Sinterung erfolgt bei Temperaturen zwischen 1300°C und 1550°C. Damit
liegt die notwendige Sintertemperatur zwar deutlich unter den sonst für das Sintern
von konventioneller α-Al202-Keramik üblichen Temperaturen von ca. 1600°C, ist
aber gleichzeitig immer noch wesentlich höher, als die beim Sol-Gel-Prozeß erfor
derliche Temperatur, die vorzugsweise unter 1300°C liegt. Um so überraschender
ist es, daß es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt, das Kristallwachstum
nahezu vollständig zu unterdrücken. Dazu muß neben der Feinteiligkeit und sehr
engen Kornverteilung des Ausgangspulvers und der hohen Dichte des Grünkörpers
als weitere Voraussetzung ein sehr schnelles Erreichen der notwendigen Sinter
temperatur gewährleistet sein. Das heißt, daß der Grünkörper möglichst schnell in
die heißeste Zone des Sinterofens gelangen sollte. Durch diese Schocksinterung
gelingt es, den Sinterprozess abzuschließen, bevor das Kristallwachstum einsetzt.
Gleichzeitig wird der Sinterprozess durch die gute Vorverdichtung beschleunigt.
Die homogene Kornverteilung und die Feinheit des Ausgangsstoffes begünstigt ein
gleichmäßiges Dichtsintern, wobei ein Zusammenwachsen der Primärkristalle zu
größeren Kristalliten vermieden werden kann.
Für die Sinterung eignen sich sämtliche Ofentypen bzw. Sintetverfahren, die ein
schlagartiges Aufheizen des Grünkörpers ermöglichen. Vorteilhaft können direkt
oder indirekt beheizte Drehrohröfen, Pendelöfen, Durchschuböfen, Wirbelschicht
sinteröfen oder Mikrowellensinteröfen eingesetzt werden. Vorteilhaft erfolgt die
Schocksinterung so, daß der Grünkörper in ≦ 60 Sekunden, bevorzugt ≦ 10
Sekunden, besonders bevorzugt ≦ 3 Sekunden, auf die erforderliche Sinter
temperatur gebracht wird. Die Haltezeit bei der Sinterung beträgt ≦ 60 Minuten,
bevorzugt ≦ 30 Minuten, besonders bevorzugt ≦ 15 Minuten.
Die Zerkleinerung der Granulate zur gewünschten Körnung erfolgt aus energeti
schen Gründen vorteilhaft direkt nach der Granulation. Je nach Einsatzzweck kann
es jedoch auch vorteilhaft sein, daß nach dem Kalzinierschritt oder nach der Sinte
rung die Zerkleinerung der Granulate durchgeführt wird, um besonders scharfe
Schneidkanten zu erhalten.
Gegenüber der Elektrophorese hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil,
daß bei vergleichbaren Korngrößen der Ausgangsstoffe feinere Kristallitgefüge im
gesinterten Endprodukt erhalten werden können.
Da die Feinheit des Kristallitgefüges in direkter Relation zur Leistungsstärke des
Schleifkorns steht, kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Schleifkorn
mit einer höheren Abtragsleistung zur Verfügung gestellt werden. Ein weiterer
Vorteil aus ökologischer Sicht besteht darin, daß in wäßrigem Medium gearbeitet
werden kann und eine Umweltbelastung durch organische Lösungsmittel
vermieden wird.
Gegenüber den Sol-Gel-Verfahren ergeben sich ebenfalls - neben dem
ökonomischen Vorteil durch den Einsatz von preiswerten Rohstoffen - nicht zu
unterschätzende ökologische Vorteile. So werden beim Sol-Gel-Verfahren zur
Stabilisierung der Suspension relativ große Mengen an leicht flüchtigen Säuren
eingesetzt, die während des Trocknens und vor allem während des Kalzinierens
verdampft werden müssen. Bei den Säuren handelt es sich vorzugsweise um
Salpeter- oder Salzsäure.
Dabei treten Umweltbelastungen auf, die trotz aufwendiger Technik noch nicht
vollständig vermieden werden können. Ein weiterer Vorteil gegenüber den
Sol-Gel-Verfahren besteht in der Einfachheit des erfindungsgemäßen Verfahrens,
wodurch die Fertigung im kontinuierlichen Produktionsbetrieb erleichtert wird, was
letztendlich wieder wirtschaftliche Vorteile mit sich bringt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt die Herstellung von hochdichten
gesinterten, mikrokristallinen Körpern mit einer hohen Härte, deren Kristallitgröße
zwischen 0,1 und 10 µm einstellbar ist. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich
diese Sinterkörper hervorragend als Schleifmittel, wobei hier die Kristallitgrößen
zwischen 0,1 bis 3 µm betragen.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit auch die Verwendung der erfindungsgemäß
hergestellten gesinterten mikrokristallinen Körper als Schleifmittel und für die
Herstellung von Schleif- und Schneidwerkzeugen.
Da die Schleifeigenschaften wesentlich von der Kristallitstruktur des jeweiligen
Schleifkorns abhängen, gelingt es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren für die
verschiedensten Anwendungszwecke Schleifkörnungen mit einem für die
jeweilige Anwendung optimalen Kristallitgefüge bereitzustellen.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß darin eine
Einschränkung zu sehen ist.
α-Aluminiumoxid mit einer mittleren Korngröße (d50) von
1,5 µm wurde in einer Rührwerkskugelmühle (Typ PMC 25 TEX,
Fa. Drais) auf eine mittlere Korngröße (d50) von 320 nm in
wäßrigem Medium vermahlen. Die entstehende Slurry mit einem
Feststoffgehalt von 30 Gew.-% und einem d90 von 630 nm
wurde mit einer 10%igen wäßrigen Suspension eines Polyvinyl
alkohols als Binder (Mowiol 8/88, Hoechst AG, Deutschland)
vermischt, so daß der Anteil des Binders ca. 4 Gew.-% betrug,
bezogen auf den Feststoffgehalt der Slurry.
Anschließend wurde die Suspension in einem Wirbelschicht-
Sprühgranulator (AGT 400, Fa. Glatt Deutschland) bei einer
Lufteintrittstemperatur von 320°C, einer Schichttemperatur
von 75°C und einer Sprührate von 2,4 kg/min zu Grünkörpern
mit einer Dichte von ≧ 40% der theoretischen Dichte verarbei
tet. Zur Keimbildung wurde eine feine Granulatfraktion mit
einer mittleren Granulatgröße zwischen 0,5 und 1 mm, die bei
einer vorangegangenen Wirbelschicht-Sprühgranulation über
eine in-situ-Keimbildung gewonnen worden war, eingesetzt.
Die Abtrennung des gewünschten Granulats erfolgte über einen
Zick-Zack-Sichter. 60 Gew.-% des so gewonnenen Granulats
hatten einen Durchmesser zwischen 3 und 5 mm, ca. 30 Gew.-%
der Granulate hatten eine Durchmesser zwischen 1 und 3 mm und
ca. 10 Gew.-% der Granulate hatten einen Durchmesser von < 5
mm. Die Restfeuchte der Granulate lag unter 1%.
Die Granulate wurden zerkleinert und anschließend bei 1480°C
in einem beheizten Drehrohr reiner Schocksinterung bei
Temperaturen von 1300 bis 1550°C unterzogen.
Das erhaltene Produkt hat eine Vickershärte (HV 0,2) von 20,1
GPa und eine mittlere Primärkristallitgröße von 0,38 µm. Die
Dichte liegt bei 98,7% der theoretischen Dichte.
Claims (16)
1. Verfahren zur Herstellung gesinterter, mikrokristalliner
Körper auf Basis von α-Al2O3, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Ausgangsstoff ein α-Al2O3-Pul
ver mit einer mittleren Korngröße ≦ 3 µm zu einem Schlic
ker mit einer Partikelgröße < 1 µm vermahlen oder desagg
lomeriert wird, der Schlicker mit Hilfe eines Wirbel
schicht-Sprühgranulators zu Grünkörpern mit einer Dichte
von ≧ 40% der theoretischen Dichte und einer Restfeuchte
von ≦ 6 Gew.-% granuliert und anschließend einer Schock
sinterung bei Temperaturen im Bereich von 1300 bis
1550°C unterzogen wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Grünkörper mit einer Dichte von ≧ 50% der theoretischen
Dichte eingesetzt werden.
3. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 und
2, dadurch gekennzeichnet, daß Grünkörper mit einer
Restfeuchte von ≦ 1 Gew.-% eingesetzt werden.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Grünkörper bei der
Schocksinterung in ≦ 60 Sekunden, bevorzugt ≦ 10 Sekunden,
besonders bevorzugt in ≦ 3 Sekunden, auf die erforderli
che Sintertemperatur gebracht werden.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schlicker mit weite
ren Komponenten, Sinteradditiven und/oder Kristallwachs
tumsinhibitoren, bevorzugt Oxiden aus der Gruppe der
Elemente Mg, Zn, Ni, Co, Hf, Zr, Si, Ti, Cu, Sr, Ba, K,
Nb, B und/oder Seltene Erden, eingesetzt wird.
6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schlicker mit einer
mittleren Teilchengröße ≦ 0,4 µm eingesetzt wird.
7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen im Schlicker
eine bimodale Verteilungskurve aufweisen.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
eine bimodale Verteilungskurve mit dem ersten Maximum im
Bereich zwischen 0,1 und 0,3 µm, bevorzugt 0,1 und 0,2
µm, und dem zweiten Maximum im Bereich zwischen 0,2 und 1,0
µm, bevorzugt 0,3 und 0,7 µm, vorliegt.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
bei 20 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 30 bis 50 Gew.-% des
Feststoffgehaltes des Schlickers eine Teilchengröße
zwischen 0,1 und 0,3 µm und bei 80 bis 30 Gew.-%, bevor,
zugt 70 bis 50 Gew.-%, des Feststoffgehalts des Schlic
kers eine Teilchengröße zwischen 0,3 und 1,0 µm verwen
det wird.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schlicker mit einem
Feststoffgehalt, gerechnet als α-Al2O3, von 5
bis 80 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 50 Gew.-%, und mit 0,5
bis 5 Gew.-% anorganischen oder organischen Stabilisato
ren, bezogen auf den Feststoffgehalt, als Dispergierhil
fen verwendet wird.
11. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension verwen
det wird, die 0,5 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer
Bindemittel aus der Gruppe Methylcellulose, Dextrin,
Zucker, Stärke, Alginate, Glykole, Polyvinylpyrrolidon,
Ligninsulfonat, Gummiarabicum, Polyvinylalkohol und
Polyvinylacetat, bezogen auf den Feststoffgehalt der
Suspension, enthält.
12. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension verwen
det wird, die 0,5 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer
Bindemittel aus der Gruppe Wasserglas, Kieselsol und
Böhmit-Sol enthält.
13. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sprühgranulat mit
einer Restfeuchte von ≦ 6 Gew.-%, bevorzugt ≦ 1 Gew.-%,
bezogen auf den Feststoffgehalt, eingesetzt wird.
14. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
13, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate vor dem
Sintern bei Temperaturen zwischen 300 und 600°C kalzi
niert werden.
15. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
14, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat vor dem
Sintern auf die gewünschte Kornform zerkleinert wird.
16. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß einem oder
mehreren der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten mikro
kristallinen Körper als Schleifmittel und/oder für die
Herstellung von Schleif- und Schneidwerkzeugen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=7800596
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Country Status (1)
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---|---|
DE (1) | DE19629690C2 (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10019184A1 (de) * | 2000-04-17 | 2001-10-25 | Treibacher Schleifmittel Gmbh | Formkörper |
EP3384980A1 (de) | 2017-04-06 | 2018-10-10 | SASOL Germany GmbH | Verfahren zur herstellung von verschleissstabilen granulierten materialien |
CN111574205B (zh) * | 2020-06-01 | 2021-02-12 | 江苏晶鑫新材料股份有限公司 | 一种用于制备烧结刚玉的生产线 |
Citations (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3079243A (en) * | 1959-10-19 | 1963-02-26 | Norton Co | Abrasive grain |
US3909991A (en) * | 1970-09-22 | 1975-10-07 | Norton Co | Process for making sintered abrasive grains |
EP0024099A1 (de) * | 1979-06-29 | 1981-02-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Nicht geschmolzenes Schleifmittelmineral auf der Basis von Aluminiumoxyd, Verfahren zu seiner Herstellung und Schleifmittel, die das genannte Mineral enthalten |
DE3219607A1 (de) * | 1981-05-27 | 1982-12-23 | Kennecott Corp., 06904 Stamford, Conn. | Gesintertes schleifmittel und verfahren zu seiner herstellung |
US4518397A (en) * | 1979-06-29 | 1985-05-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Articles containing non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral |
EP0168606A2 (de) * | 1984-06-14 | 1986-01-22 | Norton Company | Verfahren zur Herstellung von Tonerdekörpern |
US4574003A (en) * | 1984-05-03 | 1986-03-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Co. | Process for improved densification of sol-gel produced alumina-based ceramics |
DE3507376A1 (de) * | 1985-03-02 | 1986-09-04 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von granulaten |
EP0200487A2 (de) * | 1985-04-30 | 1986-11-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von auf Basis von Alumina haltbaren keramischen Schleifkörnern oder -produkten |
US4623364A (en) * | 1984-03-23 | 1986-11-18 | Norton Company | Abrasive material and method for preparing the same |
EP0209084A1 (de) * | 1985-07-15 | 1987-01-21 | Hermes Schleifmittel GmbH & Co. | Verfahren zum Herstellen eines keramischen, polykristallinen Schleifmittels |
EP0228856A2 (de) * | 1985-12-30 | 1987-07-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Schleifkörner aus Aluminium- und Yttriumoxide enthaltender Keramik, Verfahren zu deren Herstellung und Anwendung sowie damit hergestellte Produkte |
EP0263810A2 (de) * | 1986-10-03 | 1988-04-13 | Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft | Gesintertes Schleifmaterial auf Basis von alpha-Aluminiumoxid |
DE3808277A1 (de) * | 1988-03-12 | 1989-09-21 | Bayer Ag | Verfahren und vorrichtung zur wirbelschichtspruehgranulation |
EP0402686A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-19 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung gesinterter mikrokristalliner alpha-Al2O3-Körper sowie deren Verwendung |
EP0524436A1 (de) * | 1991-06-21 | 1993-01-27 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von gesintertem Material auf Basis von alpha-Aluminiumoxid, insbesondere für Schleifmittel |
EP0152768B1 (de) * | 1984-01-19 | 1993-06-09 | Norton Company | Schleifkörner oder Keramikkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung |
DE4304405A1 (de) * | 1993-02-15 | 1994-08-18 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtagglomeration |
-
1996
- 1996-07-23 DE DE1996129690 patent/DE19629690C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3079243A (en) * | 1959-10-19 | 1963-02-26 | Norton Co | Abrasive grain |
US3909991A (en) * | 1970-09-22 | 1975-10-07 | Norton Co | Process for making sintered abrasive grains |
EP0024099A1 (de) * | 1979-06-29 | 1981-02-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Nicht geschmolzenes Schleifmittelmineral auf der Basis von Aluminiumoxyd, Verfahren zu seiner Herstellung und Schleifmittel, die das genannte Mineral enthalten |
US4518397A (en) * | 1979-06-29 | 1985-05-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Articles containing non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral |
DE3219607A1 (de) * | 1981-05-27 | 1982-12-23 | Kennecott Corp., 06904 Stamford, Conn. | Gesintertes schleifmittel und verfahren zu seiner herstellung |
EP0152768B1 (de) * | 1984-01-19 | 1993-06-09 | Norton Company | Schleifkörner oder Keramikkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US4623364A (en) * | 1984-03-23 | 1986-11-18 | Norton Company | Abrasive material and method for preparing the same |
US4574003A (en) * | 1984-05-03 | 1986-03-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Co. | Process for improved densification of sol-gel produced alumina-based ceramics |
EP0168606A2 (de) * | 1984-06-14 | 1986-01-22 | Norton Company | Verfahren zur Herstellung von Tonerdekörpern |
DE3507376A1 (de) * | 1985-03-02 | 1986-09-04 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von granulaten |
EP0200487A2 (de) * | 1985-04-30 | 1986-11-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von auf Basis von Alumina haltbaren keramischen Schleifkörnern oder -produkten |
EP0209084A1 (de) * | 1985-07-15 | 1987-01-21 | Hermes Schleifmittel GmbH & Co. | Verfahren zum Herstellen eines keramischen, polykristallinen Schleifmittels |
EP0228856A2 (de) * | 1985-12-30 | 1987-07-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Schleifkörner aus Aluminium- und Yttriumoxide enthaltender Keramik, Verfahren zu deren Herstellung und Anwendung sowie damit hergestellte Produkte |
EP0263810A2 (de) * | 1986-10-03 | 1988-04-13 | Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft | Gesintertes Schleifmaterial auf Basis von alpha-Aluminiumoxid |
DE3808277A1 (de) * | 1988-03-12 | 1989-09-21 | Bayer Ag | Verfahren und vorrichtung zur wirbelschichtspruehgranulation |
EP0402686A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-19 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung gesinterter mikrokristalliner alpha-Al2O3-Körper sowie deren Verwendung |
EP0524436A1 (de) * | 1991-06-21 | 1993-01-27 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von gesintertem Material auf Basis von alpha-Aluminiumoxid, insbesondere für Schleifmittel |
DE4304405A1 (de) * | 1993-02-15 | 1994-08-18 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtagglomeration |
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