DE19623310A1 - Low pressure single column air sepn. plant - Google Patents

Low pressure single column air sepn. plant

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Abstract

Low temp. air sepn. process where air enters a single column (10) to separate oxygen and nitrogen at a pressure of < 2 bar. Nitrogen is withdrawn at the top through (11) and eventually (32) and oxygen is drawn from the sump as gas through (33) and (34) and as liq. through (35). Also claimed is an appts. for the process.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Einsatzluft in eine Einzelsäule zur Trennung von Sauerstoff und Stickstoff eingeleitet wird, wobei eine stickstoffreiche Fraktion aus dem oberen Bereich und eine sauerstoffangereicherte Fraktion aus dem unteren Bereich der Säule als Produkte gewonnen werden.The invention relates to methods for the low-temperature separation of air, in which Feed air introduced into a single column to separate oxygen and nitrogen with a nitrogen-rich fraction from the upper area and a oxygen-enriched fraction from the lower area of the column as products be won.

Ein derartiges Einzelsäulensystem weist genau eine Säule zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung auf. Dies schließt Systeme ein, in denen weitere Säulen zur Gewinnung von anderen Luftbestandteilen wie Edelgasen vorgesehen sind, beispielsweise eine Rohargonsäule. Auch eine oder mehrere Säulen zur Reinigung von Stickstoff von leichterflüchtigen Verunreinigungen und/oder zur Reinigung von Sauerstoff von schwererflüchtigen Bestandteilen können vorhanden sein.Such a single column system has exactly one column for nitrogen-oxygen Separation on. This includes systems in which additional pillars for extraction of other air components such as noble gases are provided, for example one Raw argon column. Also one or more columns to purify nitrogen from more volatile impurities and / or for the purification of oxygen from less volatile components may be present.

Ein Einzelsäulenverfahren der oben genannten Art ist aus der DE-A-30 35 844 bekannt. Rücklauf für die Säule wird bei diesem Verfahren durch Verdampfung von sauerstoffreicher Sumpfflüssigkeit erzeugt. Diese Art der Kopfkühlung durch eine ohnehin unter Druck verfügbare Prozeßfraktion ist an sich günstig, da keine weitere Energie in die Erzeugung von Kälte für die Säulenkühlung gesteckt werden muß. Auf der anderen Seite muß jedoch die Gesamtluft auf einen entsprechenden Druck verdichtet werden, der die Kondensation des Kopfgases gegen die verdampfende Sumpfflüssigkeit ermöglicht (in dem Ausführungsbeispiel 3,3 bar).A single column process of the type mentioned above is known from DE-A-30 35 844 known. In this process, the return flow for the column is evaporation of oxygen-rich sump liquid generated. This kind of head cooling by one Process fraction which is available under pressure anyway is cheap in itself since there are no others Energy must be put into the generation of cold for the column cooling. On on the other hand, however, the total air must be at an appropriate pressure be compressed, the condensation of the top gas against the evaporating Bottom liquid enables (in the exemplary embodiment 3.3 bar).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das energetisch besonders günstig arbeitet.The invention has for its object a method of the type mentioned to indicate that energetically works particularly cheap.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Druck in der Einzelsäule weniger als 2,0 bar beträgt.This object is achieved in that the pressure in the individual column is less than Is 2.0 bar.

Entgegen der bisherigen Auffassung hat sich im Rahmen der Erfindung herausgestellt, daß ein Einsäulenverfahren unter besonders niedrigem Druck betrieben werden kann. Überraschenderweise ist nämlich die Einsparung durch den verringerten Aufwand beim Komprimieren der Einsatzluft auf den Verfahrensdruck größer als der zusätzliche Energieaufwand der in die Kopfkühlung (externer Kältekreislauf oder Verdichtung eines Prozeßstroms) gesteckt werden muß. Contrary to the previous view, has been within the scope of the invention found that a single column process under particularly low pressure can be operated. Surprisingly, the savings from the Reduced effort when compressing the feed air to the process pressure greater than the additional energy required to cool the head (external Refrigeration cycle or compression of a process stream) must be inserted.  

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Sauerstoff einer Reinheit von beispielsweise 80 bis 99,9 vol%, vorzugsweise 90 bis 99,5 vol% und/oder Stickstoff einer Reinheit von beispielsweise 95 bis 99,9 vol%, vorzugsweise 98 bis 99 vol% gewonnen werden. Auch die Argongewinnung ist möglich, wenn der Einzelsäule auf bekannte Weise eine Argonrektifikation nachgeschaltet ist. Ebenso können weitere Edelgase auf die übliche Weise erzeugt werden.Oxygen with a purity of for example 80 to 99.9 vol%, preferably 90 to 99.5 vol% and / or nitrogen a purity of, for example, 95 to 99.9% by volume, preferably 98 to 99% by volume be won. Argon extraction is also possible if the single column is on known argon rectification is connected downstream. Likewise, others Noble gases are generated in the usual way.

Vorzugsweise wird die Einzelsäule bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter einem Druck von weniger als 1,5 bar, höchst vorzugsweise bei einem Druck von 1,2 bis 1,3 bar betrieben.In the method according to the invention, the individual column is preferably under a pressure of less than 1.5 bar, most preferably at a pressure of 1.2 operated up to 1.3 bar.

Der Rücklauf für die Säule wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise dadurch erzeugt, daß mindestens ein Teil der stickstoffreichen Fraktion erwärmt, verdichtet, durch indirekten Wärmeaustausch verflüssigt und in die Säule zurückgeführt wird. Die Verdichtung der stickstoffreichen Fraktion findet beispielsweise bei etwa Umgebungstemperatur statt und führt auf einen Druck von beispielsweise 4,0 bis 6,0 bar, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 bar. Die in dem Kreislauf rückverdichtete Stickstoffmenge beträgt - je nach Reinheit des Sauerstoffprodukts - beispielsweise 30% bis 90%, vorzugsweise 40 bis 80% der gesamten Einsatzluftmenge (Normvolumen).The return line for the column is preferred in the process according to the invention generated by heating at least part of the nitrogen-rich fraction, compressed, liquefied by indirect heat exchange and into the column is returned. The compression of the nitrogen-rich fraction takes place for example at about ambient temperature and leads to a pressure of for example 4.0 to 6.0 bar, preferably 4.5 to 5.0 bar. The in the cycle The recompressed amount of nitrogen is - depending on the purity of the oxygen product - for example 30% to 90%, preferably 40 to 80% of the total Air volume (standard volume).

Der indirekte Wärmeaustausch zur Verflüssigung der stickstoffreichen Fraktion wird vorzugsweise gegen mindestens ein Teil der Sumpfflüssigkeit aus der Säule durchgeführt, der dabei verdampft. Der Kreislauf dient damit gleichzeitig zur Sumpfheizung der Säule. Der Kondensator-Verdampfer, in dem der indirekte Wärmeaustausch stattfindet, kann innerhalb oder außerhalb der Einzelsäule angeordnet sein.The indirect heat exchange to liquefy the nitrogen-rich fraction becomes preferably against at least a portion of the bottom liquid from the column performed, which evaporates. The circuit thus serves at the same time Bottom heater of the column. The condenser-evaporator, in which the indirect Heat exchange takes place inside or outside the single column be arranged.

Ein Teil der Einsatzluft (beispielsweise 60 bis 90 vol%, vorzugsweise 75 bis 85 vol%) kann arbeitsleistend entspannt werden, um Kälte für den Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten und gegebenenfalls für die Produktverflüssigung zu gewinnen. Dabei ist es günstig, wenn der arbeitsleistend zu entspannende Teil der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung nachverdichtet wird. Vorzugsweise wird bei der arbeitsleistenden Entspannung gewonnene Energie zur Nachverdichtung des arbeitsleistend zu entspannenden Teils der Einsatzluft verwendet. Part of the feed air (for example 60 to 90 vol%, preferably 75 to 85 vol%) can be relaxed while working to keep cold for the compensation of exchange and loss of insulation and, if necessary, for product liquefaction. It is advantageous if the part of the feed air to be relaxed while working is compressed upstream of the work-relieving relaxation. Preferably energy gained during work-relaxation is used for post-compression of the part of the air used to relax the work.  

Entspannungsmaschine und Nachverdichter können zu diesem Zweck mechanisch gekoppelt sein.Relaxation machine and post-compressor can be used mechanically for this purpose be coupled.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 8 bis 10.The invention also relates to a device for the low temperature decomposition of Air according to claims 8 to 10.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention and further details of the invention are described below of a preferred embodiment shown in the drawing explained.

Einsatzluft 1 wird in einem Hauptluftverdichter 2 auf einen Druck von 1,4 bar verdichtet. Die verdichtete Einsatzluft 3 strömt zu einem Teil über eine Leitung 4 zu einem Hauptwärmetauscher 5, wird dort gegen Produktströme abgekühlt und über die Leitungen 6 und 7 in eine Einzelsäule 10 eingespeist, deren Betriebsdruck an der Stelle der Lufteinspeisung 1,2 bar beträgt. Ein Teil der abgekühlten Luft kann auch über Leitung 8 durch in einen Wärmetauscher 9 geführt werden. Die Einsatzluftleitung(en) 4, 6, 7, 8 enthalten keine druckvermindernden Vorrichtungen wie z. B. Entspannungsventile oder -maschinen. Sie weisen lediglich den natürlichen Druckverlust der Leitungen beziehungsweise Wärmetauscherpassagen auf.Feed air 1 is compressed in a main air compressor 2 to a pressure of 1.4 bar. The compressed feed air 3 flows in part via a line 4 to a main heat exchanger 5 , is cooled there against product flows and is fed via lines 6 and 7 into a single column 10 , the operating pressure of which is 1.2 bar at the point of the air feed. Part of the cooled air can also be passed through line 8 into a heat exchanger 9 . The feed air line (s) 4 , 6 , 7 , 8 contain no pressure reducing devices such as. B. expansion valves or machines. They only show the natural pressure loss of the pipes or heat exchanger passages.

Bei der Rektifikation in der Einzelsäule 10 fallen Stickstoff als Kopfgas und eine sauerstoffreiche Flüssigkeit als Sumpffraktion an. Die stickstoffreiche Kopffraktion 11 wird im Wärmetauscher 9 und (Leitung 12) weiter im Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt, in einem Rückverdichter 13 auf einen Druck von 4,7 bar komprimiert, über Leitung 14 zum Hauptwärmetauscher 5 zurück und von dessen kaltem Ende aus zu einem Kondensator-Verdampfer 16 geleitet (15). Dort wird sie in indirektem Wärmeaustausch mit verdampfender Sumpfflüssigkeit der Säule mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig oder im wesentlichen vollständig verflüssigt. Das Kondensat wird - gegebenenfalls nach Unterkühlung in 9 - in die Säule 10 eingedrosselt (17, 18). Ein Teil des angewärmten gasförmigen Stickstoffs kann vor oder nach der Rückverdichtung als Restgas oder Produkt abgeführt werden (Leitung 32). Die über den Rückverdichter 13 und den Kondensator-Verdampfer 16 geführte Kreislaufmenge beträgt in dem Ausführungsbeispiel 80% der gesamten Einsatzluft (Normvolumen). Der Kondensator-Verdampfer 16 kann abweichend von der Darstellung außerhalb der Säule 10 angeordnet sein. During rectification in the individual column 10 , nitrogen is obtained as the top gas and an oxygen-rich liquid as the bottom fraction. The nitrogen-rich top fraction 11 is further heated in the heat exchanger 9 and (line 12 ) in the main heat exchanger 5 to about ambient temperature, compressed to a pressure of 4.7 bar in a recompressor 13 , back via line 14 to the main heat exchanger 5 and from its cold end a condenser-evaporator 16 passed ( 15 ). There it is at least partially, preferably completely or essentially completely, liquefied in indirect heat exchange with evaporating bottom liquid of the column. The condensate is throttled into the column 10 ( 17 , 18 ), if necessary after subcooling in 9. Part of the heated gaseous nitrogen can be removed as residual gas or product before or after the recompression (line 32 ). In the exemplary embodiment, the amount of circulation passed through the recompressor 13 and the condenser-evaporator 16 is 80% of the total feed air (standard volume). The condenser-evaporator 16 can be arranged outside of the column 10 , in deviation from the illustration.

Gasförmiger Produktsauerstoff 34 einer Reinheit von 99,5 vol% wird über Leitung 33 entnommen und ebenfalls im Hauptwärmetauscher 5 erwärmt. Das Sauerstoffprodukt oder ein Teil davon kann bei Bedarf flüssig entnommen werden (Leitung 35). Für die Erzeugung eines Hochdruckprodukts kann der flüssig entnommene Sauerstoff auf Druck gebracht und verdampft (Innenverdichtung) und/oder nachverdichtet (Außenverdichtung) werden. Falls gewünscht, kann ein Teil des kondensierten Stickstoffs vor oder hinter Ventil 18 als Flüssigprodukt gewonnen werden.Gaseous product oxygen 34 with a purity of 99.5 vol% is removed via line 33 and also heated in the main heat exchanger 5 . If necessary, the oxygen product or a part thereof can be removed in liquid form (line 35 ). To produce a high-pressure product, the liquid oxygen removed can be pressurized and vaporized (internal compression) and / or post-compressed (external compression). If desired, a portion of the condensed nitrogen can be recovered upstream or downstream of valve 18 as a liquid product.

In dem Ausführungsbeispiel werden 85 vol% der Einsatzluft in einer Entspannungsmaschine 40 arbeitsleistend entspannt und anschließend in die Säule 10 eingespeist (41). Die arbeitsleistend zu entspannende Luft wird vorher auf einen Druck von 1,5 bis 5 bar, vorzugsweise 1,5 bis 3 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,6 bar nachverdichtet, und zwar durch einen von der Entspannungsmaschine 40 angetriebenen Nachverdichter 38 und gegebenenfalls durch einen zusätzlichen extern angetriebenen Kompressor 37.In the exemplary embodiment, 85 vol% of the feed air is relaxed in a relaxation machine 40 while working and then fed into the column 10 ( 41 ). The air to be expanded in a work-performing manner is previously compressed to a pressure of 1.5 to 5 bar, preferably 1.5 to 3 bar, most preferably approximately 1.6 bar, specifically by a secondary compressor 38 driven by the expansion machine 40 and, if appropriate, by a additional externally driven compressor 37 .

Hinter jedem Verdichter 2, 13, 37, 38 wird das komprimierte Fluid in indirektem Wärmeaustausch mit Kühlwasser abgekühlt, wie durch die in der Zeichnung dargestellten Nachkühler angedeutet ist. Bei mehrstufigen Verdichtern wird vorzugsweise zwischen zwei Stufen eine Zwischenkühlung durchgeführt.After each compressor 2 , 13 , 37 , 38 , the compressed fluid is cooled in indirect heat exchange with cooling water, as indicated by the aftercoolers shown in the drawing. In multi-stage compressors, intermediate cooling is preferably carried out between two stages.

Die Reinigung der Einsatzluft ist in der Zeichnung nicht dargestellt. Sie kann durch jede der bekannten Methoden erfolgen, beispielsweise in einem umschaltbaren Wärmetauscher (Revex) oder in einer oder mehreren Molekularsiebanlagen. Im letzteren Fall ist es möglich, die gesamte Einsatzluft (Leitung 3) gemeinsam der Reinigung zu unterwerfen.The cleaning of the feed air is not shown in the drawing. It can be carried out by any of the known methods, for example in a switchable heat exchanger (Revex) or in one or more molecular sieve systems. In the latter case, it is possible to subject all of the feed air (line 3 ) to cleaning together.

In dem Ausführungsbeispiel werden die Stoffaustauschelemente in der Einzelsäule durch geordnete Packung gebildet. Grundsätzlich können jedoch bei dem Verfahren und der Vorrichtung konventionelle Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung eingesetzt werden. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen bevorzugt. Diese verstärken die ener­ giesparende Wirkung der Erfindung weiter.In the exemplary embodiment, the mass transfer elements are in the single column formed by orderly packing. Basically, however, the procedure and the device conventional still bottoms, packing (disordered pack) and / or orderly pack are used. Combinations too Different types of elements are possible in one column. Because of the small Ordered packs are preferred for pressure loss. These reinforce the ener pouring effect of the invention further.

Claims (10)

1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Einsatzluft (1, 3) in eine Einzelsäule (10) zur Trennung von Sauerstoff und Stickstoff eingeleitet (4, 6, 7, 8, 41) wird, wobei eine stickstoffreiche Fraktion (11, 32) aus dem oberen Bereich und eine sauerstoffangereicherte Fraktion (33, 34; 35) aus dem unteren Bereich der Säule (10) als Produkte gewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Einzelsäule (10) weniger als 2,0 bar beträgt.1. A method for the low-temperature separation of air, in which feed air ( 1 , 3 ) is introduced ( 4 , 6 , 7 , 8 , 41 ) into a single column ( 10 ) for separating oxygen and nitrogen, a nitrogen-rich fraction ( 11 , 32 ) from the upper region and an oxygen-enriched fraction ( 33 , 34 ; 35 ) from the lower region of the column ( 10 ) can be obtained as products, characterized in that the pressure in the individual column ( 10 ) is less than 2.0 bar. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Einzelsäule (10) weniger als 1,5 bar beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the pressure in the individual column ( 10 ) is less than 1.5 bar. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der stickstoffreichen Fraktion (11) erwärmt (9, 5), verdichtet (13), durch indirekten Wärmeaustausch (16) verflüssigt und in die Säule (10) zurückgeführt (17, 18) wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that at least part of the nitrogen-rich fraction ( 11 ) heated ( 9 , 5 ), compressed ( 13 ), liquefied by indirect heat exchange ( 16 ) and returned to the column ( 10 ) ( 17 , 18 ). 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten Wärmeaustausch (16) zur Verflüssigung der stickstoffreichen Fraktion (15) mindestens ein Teil der Sumpfflüssigkeit aus der Säule verdampft.4. The method according to claim 3, characterized in that in the indirect heat exchange ( 16 ) to liquefy the nitrogen-rich fraction ( 15 ) evaporates at least part of the bottom liquid from the column. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (36, 39) der Einsatzluft (1, 3) arbeitsleistend entspannt (40) und anschließend in die Säule (10) eingeleitet (41) wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a part ( 36 , 39 ) of the feed air ( 1 , 3 ) work relaxed ( 40 ) and then introduced into the column ( 10 ) ( 41 ). 6. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der arbeitsleistend zu entspannende Teil (36) der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung (40) nachverdichtet (37, 38) wird.6. The method according to claim 7, characterized in that the part to be relaxed ( 36 ) of the feed air upstream of the relaxation work ( 40 ) is compressed ( 37 , 38 ). 7. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der arbeitsleistenden Entspannung (40) gewonnene Energie zur Nachverdichtung (38) des arbeitsleistend zu entspannenden Teils (36) der Einsatzluft verwendet wird.7. The method according to claim 8, characterized in that in the work-relieving relaxation ( 40 ) energy obtained for post-compression ( 38 ) of the work-releasing part ( 36 ) of the feed air is used. 8. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Hauptluftverdichter (2) zur Verdichtung der Einsatzluft (1) auf einen Druck von weniger als 2,0 bar, mit einer Einsatzluftleitung (4, 6, 7, 8), die stromabwärts des Hauptluftverdichters (2) keine druckvermindernden Vorrichtungen enthält und in eine Einzelsäule (10) führt, und mit Produktleitungen (11, 32; 33, 34; 35) für eine stickstoffreiche Fraktion aus dem oberen Bereich der Säule und für eine sauerstoffangereicherte Fraktion aus dem unteren Bereich der Säule.8.Device for the low-temperature separation of air with a main air compressor ( 2 ) for compressing the feed air ( 1 ) to a pressure of less than 2.0 bar, with a feed air line ( 4 , 6 , 7 , 8 ) which is downstream of the main air compressor ( 2 ) contains no pressure reducing devices and leads into a single column ( 10 ), and with product lines ( 11 , 32 ; 33 , 34 ; 35 ) for a nitrogen-rich fraction from the upper region of the column and for an oxygen-enriched fraction from the lower region of the column. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen Kreislauf, der mit dem oberen Bereich der Säule (10) verbunden (11) ist und durch einen Wärmetauscher (9, 5), einen Verdichter (13) und durch den Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers (16) zurück in die Säule (10) führt.9. The device according to claim 8, characterized by a circuit which is connected to the upper region of the column ( 10 ) ( 11 ) and by a heat exchanger ( 9 , 5 ), a compressor ( 13 ) and by the liquefaction chamber of a condenser-evaporator ( 16 ) leads back into the column ( 10 ). 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (16) mit dem unteren Bereich der Säule (10) verbunden ist.10. The device according to claim 9, characterized in that the evaporation chamber of the condenser-evaporator ( 16 ) is connected to the lower region of the column ( 10 ).
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