DE19618305C1 - Apparatus for tracking biological oxygen consumption and carbon di:oxide production - Google Patents
Apparatus for tracking biological oxygen consumption and carbon di:oxide productionInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB) bei Oxida tionsvorgängen mit einem Reaktionsgefäß, einem Sauer stofferzeuger, einem Druckindikator und einem Steuer gerät, wobei bei einem Druckabfall in dem Reaktionsge fäß das Steuergerät zur Sauerstoffproduktion Strom an den Sauerstofferzeuger liefert, und wobei das mit ei ner CO₂ erzeugenden Probe befüllte Reaktionsgefäß ei nen Stopfen, an dem ein Absorber anbringbar ist, mit einem Anschluß für eine von dem Sauerstofferzeuger Sauerstoff zuführende Leitung aufweist. The invention relates to a device for determination Biochemical Oxygen Demand (BOD) for Oxida tion processes with a reaction vessel, an acid substance generator, a pressure indicator and a tax device, with a pressure drop in the reaction area touches the control unit for oxygen production current supplies the oxygen generator, and with the egg ner CO₂ generating sample filled reaction vessel egg with a stopper to which an absorber can be attached a connection for one of the oxygen generators Has oxygen supply line.
Bei derartigen Vorrichtungen wird dem Oxidationsprozeß druckabhängig Sauerstoff über elektrische Wirkverbin dungen zur Kompensation eines in einem abgeschlossenen System auftretenden Unterdruckes zugeführt. Der bio chemische Sauerstoffbedarf (BSB) dient zur Analyse des Gehaltes an biologisch abbaubaren Stoffen, die in ge löster und suspendierter Form in der Probe vorhanden sind.With such devices, the oxidation process pressure-dependent oxygen via electrical connection to compensate for one in a closed System occurring negative pressure supplied. The bio chemical oxygen demand (BOD) is used to analyze the Content of biodegradable substances that in ge dissolved and suspended form present in the sample are.
Zur Messung dieser Sauerstoffmenge, die benötigt wird, um die organischen Stoffe eines Substrats mit Hilfe von Mikroorganismen abzubauen, ist ein automatisch ar beitendes Meßgerät aus dem Prospekt der Firma Voith- Sulzer Papiertechnik "SAPROMAT E" bekannt.To measure this amount of oxygen that is needed to help with the organic matter of a substrate degrading microorganisms is an automatic ar measuring device from the brochure of the Voith company Sulzer Paper Technology "SAPROMAT E" known.
Dieses Meßgerät weist eine Meßeinheit, die sich aus einem Reaktionsgefäß, einem Sauerstofferzeuger und ei nem Druckindikator zusammensetzt, ein Steuergerät, ein Wasserbad und Auswertungssoftware auf.This measuring device has a measuring unit, which consists of a reaction vessel, an oxygen generator and egg a pressure indicator, a control unit, a Water bath and evaluation software.
Die zu untersuchende Probe wird im Reaktionsgefäß der Meßeinheit durch einen Magnetrührer umgewälzt, wodurch Sauerstoff aus dem darüberliegenden Gasraum in das Substrat eindringen kann. Durch die Stoffwechselvor gänge der Mikroorganismen wird in dem Reaktionsgefäß Kohlendioxyd gebildet, welches an Natronkalk-Plättchen absorbiert wird. Durch Absorption entsteht in dem ge schlossenen System ein Unterdruck, auf den der als Schaltmanometer ausgebildete Druckindikator reagiert, indem über einen Schaltverstärker die elektrolytische Sauerstofffreisetzung aus CuSO₄ aktiviert wird, bis ein Druckausgleich hergestellt ist. Das Steuergerät errechnet aus der Probenmenge, der Stromdauer und der Stromstärke den biochemischen Sauerstoffbedarf der un tersuchten Probe und leitet diese Daten an eine Daten verarbeitungseinrichtung weiter, welche den Sauer stoffverbrauch kontinuierlich erfaßt und die Abbaukur ve aufzeichnet.The sample to be examined is in the reaction vessel Measuring unit circulated by a magnetic stirrer, whereby Oxygen from the gas room above into the Substrate can penetrate. Through the metabolism microorganism is in the reaction vessel Carbon dioxide formed on soda lime platelets is absorbed. Absorption results in the ge closed system, a vacuum to which the as Switching pressure gauge trained pressure indicator reacts, by the electrolytic via a switching amplifier Oxygen release from CuSO₄ is activated until pressure equalization is established. The control unit calculated from the amount of sample, the duration of the current and the Current the biochemical oxygen demand of the un probed sample and passes this data to a data processing device, which the Sauer Consumption of materials continuously recorded and the degradation cure ve recorded.
Bei diesem Meßgerät besteht der Nachteil, daß neben Ungenauigkeiten beim Meßergebnis bezüglich des Sauer stoffbedarfes nur die benötigte Sauerstoffmenge gemes sen werden kann, jedoch nicht die CO₂-Produktion, der biologischen Probenstoffe im Reaktionsgefäß, welche zur Analyse der Probenstoffe dient.The disadvantage of this measuring device is that in addition to Inaccuracies in the measurement result regarding the acid only the amount of oxygen required can be sen, but not the CO₂ production, the biological sample substances in the reaction vessel, which is used to analyze the sample substances.
Die Genauigkeit des Meßergebnisses hinsichtlich des Sauerstoffbedarfes wird dadurch beeinträchtigt, daß der Druckindikator dem Prinzip eines U-Rohr-Manometers entspricht, wobei im Druckindikator der Druckabfall durch Herstellung eines elektrischen Kontaktes zwi schen zwei Elektroden registriert wird. The accuracy of the measurement result in terms of Oxygen demand is affected by the fact that the pressure indicator works on the principle of a U-tube manometer corresponds, the pressure drop in the pressure indicator by making an electrical contact between two electrodes is registered.
Die Elektroden sind herkömmlicherweise zylindrische oder stabförmige Bauteile, welche beim Eintauchen in eine elektrisch leitende Flüssigkeit im Manometer de ren Oberflächenspannung beeinträchtigen, wobei die Oberfläche der Elektroden selbst durch die Adhäsion der Flüssigkeit derart verändert wird, daß die Meßemp findlichkeit der Elektrode erheblich abnimmt und Meß kennlinien entsprechend undeutlich ausfallen.The electrodes are traditionally cylindrical or rod-shaped components, which when immersed in an electrically conductive liquid in the manometer de ren affect surface tension, the Surface of the electrodes themselves due to the adhesion the liquid is changed so that the Messemp sensitivity of the electrode decreases considerably and measuring characteristics are accordingly indistinct.
Weitere Nachteile des in Rede stehenden Meßgerätes zeigen sich auch in dem Sauerstofferzeuger, dessen Anode üblicherweise einen Durchmesser von annähernd 9 bis 12 mm aufweist, und mit einer Platinfolie, deren Dicke einige Hundertstel Millimeter beträgt, ummantelt ist.Other disadvantages of the measuring device in question also show up in the oxygen producer, whose Anode usually has a diameter of approximately 9 up to 12 mm, and with a platinum foil whose Thickness is a few hundredths of a millimeter, encased is.
Die Herstellung einer derartigen Elektrode erfordert nicht nur einen diffizilen Arbeitsprozeß, sondern ver ursacht erhebliche Kosten zum einen bei der Herstel lung der Folie und zum anderen bei der Anbringung der Folie auf der Elektrode.The manufacture of such an electrode requires not only a difficult work process, but ver causes considerable costs on the one hand at the manufacturer development of the film and on the other hand when attaching the Foil on the electrode.
Des weiteren ist keine zufriedenstellende technische Lösung bekannt, den gewünschten Flüssigkeitspegel ei nes Elektrolyts in dem Sauerstofferzeuger einzustel len. So erfolgt die Einstellung des Flüssigkeitspegels in der Praxis durch Abschütten von überschüssiger Flüssigkeit, wobei jedoch erhebliche Abweichungen vom Sollwert die Regel sind.Furthermore, is not a satisfactory technical Solution known, the desired liquid level nes electrolyte in the oxygen generator len. This is how the liquid level is set in practice by dumping excess Liquid, but significant deviations from Setpoint are the rule.
Auch andere aus der Praxis bekannte Lösungen zur Er mittlung des biochemischen Sauerstoffbedarfes und die Messung der CO₂-Produktion bzw. des CO₂-Gehaltes in dem Reaktionsgefäß durch einen Gasanalysator, wie er beispielsweise aus einem Prospekt der Siemens AG, Bestellnr. E80001-V0351-A011-V2 bekannt ist, stellen keine zufriedenstellende Lösung dar, da sie hohe Ko sten und Probleme bezüglich der Dichtheit des Systems nach sich ziehen.Other Er solutions known from practice averaging of the biochemical oxygen demand and the Measurement of CO₂ production or CO₂ content in the reaction vessel through a gas analyzer as he for example from a brochure from Siemens AG, Order no. E80001-V0351-A011-V2 is known not a satisfactory solution because it has high Ko and problems with the tightness of the system entail.
Auch aus der DE 22 16 006 C3 ist ein Gerät zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfes bei Oxidationsvorgängen be kannt, welches ein Probegefäß, in dem der Oxidations vorgang abläuft, und eine Vorrichtung zum druckabhän gigen Auslösen der Zufuhr eines Sauerstoffstromes aus einem Vorrat und einen mit der Auslösevorrichtung für die Sauerstoffzufuhr in elektrischer Wirkverbindung stehenden Antriebsmotor aufweist. Dabei läuft während jeder von der Auslösevorrichtung ausgelösten Sauer stoffzufuhr auch der Antriebsmotor, welcher unmittel bar mit einem Potentiometer verbunden ist, das zum Steuern eines Meßwertregistriergerätes, z. B. Punkt druckers, dient.DE 22 16 006 C3 also describes a device for determination the oxygen demand during oxidation processes knows which is a sample vessel in which the oxidation process takes place, and a device for pressure-dependent triggering the supply of an oxygen stream a supply and one with the release device for the oxygen supply in electrical connection has stationary drive motor. It runs during each Sauer triggered by the trigger device fuel supply also the drive motor, which immediately bar is connected to a potentiometer which is used for Controlling a measured value recording device, e.g. B. point printer, serves.
Auch diese vorgeschlagene Lösung ist nachteilhafter weise finanziell und konstruktiv relativ aufwendig, erfordert eine komplizierte Handhabung und ist bezüg lich ihrer Empfindlichkeit stark verbesserungswürdig.This proposed solution is also disadvantageous wise financially and constructively relatively complex, requires complicated handling and is related Lich sensitivity in need of improvement.
Zum allgemeinen technologischen Hintergrund bezüglich der Messung des biochemischen Sauerstoffbedarfs wird noch auf die CH-PS 569 284 hingewiesen.The general technological background regarding the measurement of the biochemical oxygen demand referred to CH-PS 569 284.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Bestimmung des biochemischen Sauer stoffbedarfs bei Oxidationsvorgängen zu schaffen, wel che eine gegenüber dem Stand der Technik deutlich hö here Meßgenauigkeit bietet und zudem eine Analyse der Probe im Reaktionsgefäß und ihrer Oxydationsstufe ermöglicht.The invention is therefore based on the object Device for determining the biochemical acid to create material requirements in oxidation processes, wel compared to the state of the art offers measurement accuracy and also an analysis of Sample in the reaction vessel and its oxidation state enables.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil von Anspruch 1 genannten Merkmale gelöst.This task is accomplished by the in the characterizing part solved by claim 1 features.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vor richtung besteht darin, daß neben der Ermittlung des biochemischen Sauerstoffbedarfes die Messung der CO₂-Pro duktion in dem Reaktionsgefäß erfolgt. Dies ge schieht auf einfache Art und Weise über die Messung der Leitfähigkeitsveränderung einer CO₂ absorbierenden Lauge mittels einer Elektrode, die in die Lauge einge taucht ist und einen durch den Widerstand, der durch die CO₂-Absorption gegeben ist, bestimmten Strom an das Steuergerät leitet. Dadurch erhält man simultan zwei Daten, nämlich die der biologischen Probe zuge führte und von ihr benötigte Sauerstoffmenge und die von ihr abgegebene CO₂-Menge. Da beispielsweise bei Abwasser- oder Sedimentproben die Zusammensetzung der Probe zunächst unklar ist, liefert der zeitliche Ver lauf der CO₂-Produktion in Abhängigkeit des Sauer stoffbedarfes, wobei z. B. die Oxydationsstufe der Pro be und der Abbaugrad ermittelbar sind, wichtige Aussa gen zur Probenanalyse.A major advantage of the invention direction is that in addition to determining the biochemical oxygen demand the measurement of CO₂-Pro duction takes place in the reaction vessel. This ge happens in a simple way about the measurement the change in conductivity of a CO₂ absorbing Lye by means of an electrode that is inserted into the lye is immersed and one through the resistance that through the CO₂ absorption is given certain current the control unit conducts. This gives you simultaneous two data, namely that of the biological sample led and the required amount of oxygen and the amount of CO₂ released by it. For example, at Sewage or sediment samples the composition of the If the sample is initially unclear, the temporal ver CO₂ production run depending on the acid material requirements, z. B. the oxidation level of the pro be and the degree of degradation can be determined, important information conditions for sample analysis.
Ist der Druckindikator als elektrisches Manometer mit einem oberen Hohlraum, einem damit räumlich verbunde nen mittleren Hohlraum und einem mit dem mittleren Hohlraum über ein Steigrohr verbundenen unteren Hohl raum sowie mit einem Paar an Elektroden, die über Lei tungen mit dem Steuergerät verbunden sind, ausgestal tet, kann die Meßgenauigkeit bezüglich des Sauerstoff bedarfes deutlich erhöht werden, wenn der obere Hohl raum mit einem in den mittleren Hohlraum führenden Rohrstutzen über einen schräg zur Lotrechten der Längsachse des Manometers angeordneten Kanal verbunden ist, der Flüssigkeitspegel einer elektrisch leitenden Trennflüssigkeit in dem Kanal steht und eine der Elek troden wenigstens annähernd parallel zur Längsachse derart angeordnet ist, daß ihr unteres Ende in dem Ka nal den Flüssigkeitspegel berührt.Is the pressure indicator as an electrical manometer with an upper cavity, one spatially connected to it a middle cavity and one with the middle Cavity connected by a lower tube connected to a riser space as well as with a pair of electrodes that are connected via Lei lines are connected to the control unit tet, the measurement accuracy with respect to oxygen need be increased significantly if the upper cavity room with a leading into the middle cavity Pipe socket over a slant to the vertical of the Longitudinal axis of the manometer arranged channel connected is the liquid level of an electrically conductive Separating liquid is in the channel and one of the elec tread at least approximately parallel to the longitudinal axis is arranged so that its lower end in the Ka nal touches the liquid level.
Dabei ergibt sich vorteilhafterweise der Effekt eines Schrägrohrmanometers, bei dem durch das Schrägliegen des Meßrohres die Empfindlichkeit gesteigert ist.This advantageously has the effect of a Inclined tube manometer, in which by lying obliquely the sensitivity of the measuring tube is increased.
Des weiteren kann die Empfindlichkeit der Vorrichtung dadurch gesteigert werden, daß die mit der Trennflüs sigkeit in Berührung kommende Elektrode an ihrem unte ren Ende nadelförmig ausgebildet ist, wodurch die Oberflächenspannung der Trennflüssigkeit nur geringfü gig beeinträchtigt wird und eine Adhäsion der Flüssig keit an der Elektrode minimiert wird.Furthermore, the sensitivity of the device can be increased by the fact that with the separation rivers liquid contacting electrode at the bottom ren end is needle-shaped, whereby the Surface tension of the separating liquid only low gig is impaired and adhesion of the liquid speed on the electrode is minimized.
Dadurch, daß die Trennflüssigkeit bis in den mit dem oberen Hohlraum in Verbindung stehenden Kanal reicht, und die Elektrode entsprechend kurz ausgestaltet ist, da sie bereits im oberen Bereich des Manometers mit der Trennflüssigkeit in Berührung kommen kann, wird diese Schrägstellung des Meßrohres ermöglicht. The fact that the separation liquid up to the upper cavity communicating channel is sufficient and the electrode is correspondingly short, since they are already in the upper part of the manometer the separation liquid can come into contact this inclination of the measuring tube enables.
Bei einer derartigen Ausgestaltung kann die Meßgenau igkeit um das 5- bis 10fache gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen erhöht werden.With such a configuration, the measurement can be carried out accurately ity 5 to 10 times more than conventional ones Devices are increased.
Durch eine entsprechend großzügige Dimensionierung des unteren Hohlraumes kann zudem vorteilhafterweise die Meßempfindlichkeit gegenüber Temperaturschwankungen über den zeitlichen Verlauf wenigstens annähernd kon stant gehalten werden.By appropriately dimensioning the lower cavity can also advantageously the Sensitivity to temperature fluctuations over the course of time at least approximately be kept constant.
Neben der hohen Meßgenauigkeit zeichnet sich die er findungsgemäße Vorrichtung durch ihre leichte Bedien barkeit und einfache konstruktive Gestaltung aus, wel che sich auch in niedrigen Herstellungskosten aus wirkt.In addition to the high measuring accuracy, he stands out device according to the invention by its easy operation availability and simple constructive design from wel also in low manufacturing costs works.
Die Herstellungskosten lassen sich auch weiter deut lich senken, wenn eine in dem Sauerstofferzeuger ange ordnete Anode aus Platin mit einer aufgerauhten Ober fläche ausgebildet ist, da hiermit die zeit- und ko stenintensive Ummantelung einer Anode mit Platinfolie entfällt, und die Anode durch die Aufrauhung ihrer Oberfläche mit einem wesentlich kleineren Durchmesser ausgestaltet werden kann, wobei die Stromdichte einer derartigen Elektrode der einer Elektrode mit wesentlich größerem Durchmesser entspricht.The manufacturing costs can also be interpreted further Lich lower if one in the oxygen generator arranged platinum anode with a roughened upper area is formed, since with this the time and knockout extremely intensive coating of an anode with platinum foil omitted, and the anode by roughening their Surface with a much smaller diameter can be configured, the current density of a such an electrode with an electrode corresponds to a much larger diameter.
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus weiteren Unteransprüchen und dem nachfolgend anhand der Zeichnung prinzipmäßig beschriebenen Ausführungsbeispiel.Further advantages and advantageous configurations of the Invention result from further subclaims and in principle based on the drawing described embodiment.
Es zeigt:It shows:
Fig. 1 eine stark schematisierte Vorrichtung zur Be stimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs bei Oxidationsvorgängen mit einem Reaktionsge fäß, einem Sauerstofferzeuger, einem Druckin dikator, einem Steuergerät und einer Datenver arbeitungseinrichtung, Fig. 1 is a highly schematic apparatus for loading humor of biochemical oxygen demand in oxidation processes with a Reaktionsge fäß, an oxygen producer, a pressure in dicator, processing device and a control device of a movement of such data,
Fig. 2 einen Druckindikator gemäß Fig. 1 im Längs schnitt, Fig. 2 shows a pressure indicator according to Fig. 1 in longitudinal section,
Fig. 3 einen Sauerstofferzeuger gemäß Fig. 1 im Längsschnitt, und Fig. 3 is an oxygen generator according to FIG. 1 in longitudinal section, and
Fig. 4 ein Reaktionsgefäß gemäß Fig. 1 im Längs schnitt. Fig. 4 shows a reaction vessel according to FIG. 1 in longitudinal section.
Bezug nehmend auf Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Be stimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB) bei Oxidationsvorgängen dargestellt, welche eine druckge steuerte Elektrolysevorrichtung 1, die mit einem elek trischen Manometer 2 als Druckindikator und einem Sau erstofferzeuger 3 ausgestaltet ist, ein Reaktionsgefäß 4, ein Steuergerät 5 und eine elektronische Datenver arbeitungseinrichtung 6 aufweist.Referring to Fig. 1 is a device for loading humor of biochemical oxygen demand (BOD) shown in oxidation processes which a printing equipmen controlled electrolysis apparatus 1 is configured with an elec trical pressure gauge 2 as a pressure indicator and a Sau erstofferzeuger 3, a reaction vessel 4, has a control unit 5 and an electronic data processing device 6 .
Der Sauerstofferzeuger 3 ist dabei über eine Rohrlei tung 7 zum Sauerstofftransport mit dem Manometer 2 und über eine Rohrleitung 8 zum Sauerstofftransport mit dem Reaktionsgefäß 4 verbunden. Über Stromleitungen 9, 10 ist das Manometer 2 mit dem Steuergerät 5 verbun den, wobei bei einem Systemdruckabfall in Folge der Absorption von CO₂, welches von einer Probe 11 im Reaktionsgefäß 4 erzeugt wird und an einem in dem Reaktionsgefäß 4 angeordneten Absorber 12 absorbiert wird, Strom über eine der Leitungen 9 oder 10 entspre chend dem Druckabfall von dem Manometer 2 an das Steu ergerät 5 geleitet wird. Dieses leitet einen entspre chend starken Strom über Leitungen 13 bzw. 14 zu dem Sauerstofferzeuger 3, um dort einen Elektrolyseprozeß mit Sauerstoffabspaltung zu starten.The oxygen generator 3 is connected via a pipeline device 7 for transporting oxygen with the pressure gauge 2 and via a pipe 8 for transporting oxygen with the reaction vessel 4 . The pressure gauge 2 is connected to the control unit 5 via power lines 9 , 10 , whereby in the event of a system pressure drop as a result of the absorption of CO₂, which is generated by a sample 11 in the reaction vessel 4 and is absorbed on an absorber 12 arranged in the reaction vessel 4 , Current via one of the lines 9 or 10 accordingly the pressure drop from the pressure gauge 2 to the control unit 5 is passed. This conducts a correspondingly strong current via lines 13 and 14 to the oxygen generator 3 , in order to start an electrolysis process there with elimination of oxygen.
Über elektrische Leitungspaare 15, 16 ist eine an dem Absorber 12 in dem Reaktionsgefäß 4 angeordnete Elek trode 17 mit dem Steuergerät 5 verbunden, wobei die Elektrode 17 Widerstandsänderungen infolge der CO₂-Ab sorption in dem Absorber 12 mißt und einen entspre chend starken Strom an das Steuergerät 5 leitet. Zur Protokollierung der Meßwerte ist das Steuergerät 5 über elektrische Leitungen 18 mit der elektronischen Datenverarbeitungseinrichtung 6 verbunden.Via electrical line pairs 15, 16 is arranged on the absorber 12 in the reaction vessel 4 Elec trode 17 is connected to the control unit 5, wherein the electrode sorption 17 resistance changes due to the CO₂-Ab measured in the absorber 12 and an accordingly strong current to the Control unit 5 conducts. To log the measured values, the control device 5 is connected to the electronic data processing device 6 via electrical lines 18 .
Insbesondere Bezug nehmend auf Fig. 2 ist das elektri sche Manometer 2 dargestellt, welches ein Paar an Elektroden 19 aufweist, die über die Leitungen 9, 10 mit dem Steuergerät 5 verbunden sind. In dem Manometer 2 ist ein oberer Hohlraum 20 ausgebildet, der durch einen Deckel 21 nach außen dichtend abgeschlossen ist und in den ein Anschluß 22 für die von dem Sauerstoff erzeuger 3 Sauerstoff zuführende Leitung 7 mündet. Dieser obere Hohlraum 20 ist über einen schräg zur Lotrechten der Längsachse 23 des Manometers 2 angeord neten Kanal 20A und einen Rohrstutzen 24 mit einem un ter dem oberen Hohlraum 20 angeordneten, mittleren Hohlraum 25 verbunden, der wiederum mittels einem in den mittleren Hohlraum 25 ragenden Steigrohr 26 mit einem unteren Hohlraum 27 räumlich verbunden ist. Der mittlere Hohlraum 25 und der in den oberen Hohlraum 20 bzw. den Kanal 20A führende Rohrstutzen 24 sind je weils bis zu einem definierten Flüssigkeitspegel 28, 28A mit einer elektrolytischen Flüssigkeit befüllt, welche ein Gas aus sauerstoffangereicherter Luft im oberen Hohlraum 20 von einem Luft darstellenden Gas, das sich in dem unteren Hohlraum 27, dem Inneren des Steigrohres 26 und über dem Flüssigkeitspegel 28 in dem mittleren Hohlraum 25 befindet, trennt. Letzteres Gasvolumen dient dabei der Steigerung der Empfindlich keit und der Temperaturstabilisierung bei der Druck messung. In den Kanal 20A des oberen Hohlraumes 20 ragt die Elektrode 19, welche annähernd parallel zur Längsachse 23 des Manometers 2 angeordnet ist, und zwar derart, daß ihr unteres Ende den bis in den Kanal 20A reichenden Flüssigkeitspegel 28A der leitfähigen elektrolytischen Trennflüssigkeit berühren kann. Das untere Ende der Elektrode 19 ist dabei nadelförmig ausgebildet, um die Oberflächenspannung der Trennflüs sigkeit nur geringfügig zu beeinträchtigen.Referring particularly to Fig. 2, the specific electrical pressure gauge 2 is shown having a pair of electrodes 19, which are connected via lines 9, 10 to the controller 5. An upper cavity 20 is formed in the manometer 2, which is sealed off from the outside by a cover 21 and into which a connection 22 for the line 7 supplying oxygen from the oxygen generator 3 opens. This upper cavity 20 is connected obliquely to the vertical of the longitudinal axis 23 of the pressure gauge 2 angeord Neten channel 20 A and a pipe socket 24 with an un ter the upper cavity 20 arranged, the central cavity 25 , which in turn by means of a protruding into the central cavity 25 Riser pipe 26 is spatially connected to a lower cavity 27 . The middle cavity 25 and the pipe socket 24 leading into the upper cavity 20 or the channel 20 A are each filled up to a defined liquid level 28 , 28 A with an electrolytic liquid, which contains a gas of oxygen-enriched air in the upper cavity 20 Air representing gas, which is located in the lower cavity 27 , the interior of the riser 26 and above the liquid level 28 in the central cavity 25 . The latter gas volume serves to increase the sensitivity and stabilize the temperature during pressure measurement. In the channel 20 A of the upper cavity 20 projects the electrode 19 , which is arranged approximately parallel to the longitudinal axis 23 of the pressure gauge 2 , in such a way that its lower end touches the liquid level 28 A of the conductive electrolytic separating liquid extending into the channel 20 A can. The lower end of the electrode 19 is needle-shaped in order to affect the surface tension of the separation liquid only slightly.
Des weiteren ist zur Druckangleichung der Gase in dem oberen Hohlraum 20 und dem unteren Hohlraum 27 ein in den oberen Hohlraum 20 mündender Rohrstutzen 29 vorge sehen, welcher mit einer Pumpe 30 verbunden ist. Durch diese Pumpe 30, welche als Faltenbalg oder Zylinder pumpe ausgebildet sein kann, kann Luft in den oberen Hohlraum 20 eingepreßt werden und an der Trennflüssig keit vorbeigeführt werden, so daß der Druck im abge schlossenen Bereich des unteren Hohlraumes 27 erhöht wird. Dadurch steigt der Flüssigkeitspegel derart an, daß die Trennflüssigkeit mit der Elektrode 19 in Kon takt gerät und ein elektrischer Kontakt hergestellt wird.Furthermore, to equalize the pressure of the gases in the upper cavity 20 and the lower cavity 27, a pipe socket 29 opening into the upper cavity 20 is provided, which is connected to a pump 30 . By this pump 30 , which can be designed as a bellows or cylinder pump, air can be injected into the upper cavity 20 and speed past the separating liquid, so that the pressure in the closed area of the lower cavity 27 is increased. As a result, the liquid level rises such that the separating liquid comes into contact with the electrode 19 and an electrical contact is made.
Die Druckerhöhung wird an das Steuergerät 5 ausgege ben, welches den Elektrolyseprozeß im Sauerstofferzeu ger 3 solange aktiviert, bis der Gasdruck in beiden Gasbereichen 20, 27 des Manometers 2 angeglichen ist. Die Verwendung der Pumpe 30 ist hierfür eine sehr be dienungsfreundliche Lösung, welche zudem die Genauig keit des Manometers 2 steigert.The pressure increase is output to the control unit 5 , which activates the electrolysis process in the oxygen generator 3 until the gas pressure in both gas regions 20 , 27 of the pressure gauge 2 is equalized. The use of the pump 30 is a very user-friendly solution, which also increases the accuracy of the pressure gauge 2 .
Um den Einfluß von Temperaturschwankungen über den zeitlichen Verlauf zu minimieren, ist der untere Hohl raum 27 des Manometers 2 derart groß dimensioniert, daß dessen Volumen optimalerweise dem des durch die Trennflüssigkeit getrennten Gases in dem übrigen Sy stem entspricht, wodurch eine hohe Meßgenauigkeit auch bei starken Temperaturschwankungen erzielt werden kann.In order to minimize the influence of temperature fluctuations over time, the lower cavity 27 of the manometer 2 is dimensioned so large that its volume optimally corresponds to that of the gas separated by the separating liquid in the rest of the system, thereby ensuring high measurement accuracy even with strong ones Temperature fluctuations can be achieved.
Bei einem Unterdruck im System aufgrund der CO₂-Ab sorption im Reaktionsgefäß 4 wird ein elektrischer Kontakt in dem Manometer 2 hergestellt, und entspre chend dem gemessenen Widerstand im Manometer ein Strom an den Sauerstofferzeuger 3 über das Steuergerät 5 zu geführt, welcher dort eine Elektrolyse mit Abspaltung von Sauerstoff aus einer Elektrolytflüssigkeit im Sau erstofferzeuger 3 bewirkt.At a negative pressure in the system due to the CO₂ absorption in the reaction vessel 4 , an electrical contact is made in the manometer 2 , and accordingly the measured resistance in the manometer, a current to the oxygen generator 3 via the control unit 5 , which there is an electrolysis with Elimination of oxygen from an electrolyte liquid in the oxygen generator 3 causes.
Bezug nehmend auf Fig. 3 ist der Sauerstofferzeuger 3 der druckgesteuerten Elektrolysevorrichtung 1 darge stellt, welcher ein verschließbares mit Elektrolyt be füllbares Gefäß 31 aufweist, welches an seinem oberen, offenen Ende einen Gefäßhals 31A aufweist, in den ein Stopfen 32 mittels einer als O-Ring ausgebildeten Dichteinrichtung dichtend einsetzbar ist. Der Stopfen 32 des Gefäßes 31 der Elektrolysezelle 3 weist hierzu an seinem äußeren Umfang einen Absatz 34 und eine Nut 35 für den O-Ring 33 auf, und der Stopfen ist in dem Gefäßhals 31A in eingesetztem Zustand derart positio niert, daß der O-Ring 33 dichtend an dem Gefäßhals 31A anliegt. Des weiteren ist an dem Gefäßhals 31A ein als Innengewinde ausgebildetes Gewinde 36 vorgesehen, auf das ein Deckel 37 derart aufschraubbar ist, daß der Stopfen 32 in dem Gefäßhals 31A fixiert ist. Der Stop fen 32 weist zwei Durchgangsbohrungen 39 und 40 auf, welche dichtend mit den Leitungen 7 und 8 zu dem Mano meter 2 bzw. dem Reaktionsgefäß 4 verbindbar sind, wo bei jeweils Sauerstoff von dem Sauerstofferzeuger 3 über die Leitungen 7 und 8 zu dem Manometer 2 und dem Reaktionsgefäß 4 geführt wird.Referring to FIG. 3, the oxygen generator is 3, the pressure-controlled electrolysis apparatus 1 is Darge having which a closable be with electrolyte can be filled vessel 31, which has 31 A at its upper, open end of a container neck, in which a plug 32 by means of an O -Ring trained sealing device can be used sealing. For this purpose, the stopper 32 of the vessel 31 of the electrolytic cell 3 has a shoulder 34 and a groove 35 for the O-ring 33 on its outer circumference, and the stopper is positioned in the vessel neck 31 A in the inserted state in such a way that the O- Ring 33 rests against the neck of the vessel 31 A. Furthermore, a thread 36 designed as an internal thread is provided on the vessel neck 31 A, onto which a cover 37 can be screwed in such a way that the stopper 32 is fixed in the vessel neck 31 A. The stop fen 32 has two through holes 39 and 40 which sealingly connected to the lines 7 and 8 to the Mano meter 2 and the reaction vessel 4 can be connected, where in each case oxygen from the oxygen generator 3 via lines 7 and 8 to the pressure gauge 2 and the reaction vessel 4 is performed.
Andererseits dienen die Durchgangsbohrungen 39 und 40 zum Einstellen eines gewünschten Pegels von Elektro lytflüssigkeit, welche beispielsweise CuSO₄ sein kann. Zum Einstellen des Elektrolytflüssigkeitspegels wird durch eine der Bohrungen 39 oder 40 Luft eingeführt und über die andere der Bohrungen jeweils mittels ei nes - nicht dargestellten - Schlauches, wobei der Schlauch zur Flüssigkeitsabfuhr in die Elektrolytflüs sigkeit eingetaucht ist, überschüssige Elektrolytflüs sigkeit bis zum Erreichen des gewünschten Pegelstandes abgeführt. Nach Einstellen des Pegelstandes können die hierzu verwendeten Schläuche herausgezogen werden und die Leitungen 7 und 8 angeschlossen werden.On the other hand, the through holes 39 and 40 serve to set a desired level of electrolyte liquid, which can be, for example, CuSO₄. To adjust the electrolyte liquid level, air is introduced through one of the holes 39 or 40 and through the other of the holes in each case by means of a hose (not shown), the hose for liquid removal being immersed in the liquid electrolyte, excess electrolyte liquid until the desired is reached Water level removed. After setting the level, the hoses used for this can be pulled out and lines 7 and 8 connected.
Durch den Stopfen 32 des Gefäßes 31 des Sauerstoffer zeugers 3 ist des weiteren eine Anode 41 und eine Ka thode 42 geführt, welche über die Leitungen 13, 14 mit dem Steuergerät 5 verbunden sind. Die Anode 41 ist da bei in einem in das Innere des Gefäßes 31 ragenden Rohr 43, welches ebenfalls mit Elektrolytflüssigkeit befüllt ist, angeordnet, während die Kathode 42 spi ralförmig um das Rohr 43 geführt ist. Through the stopper 32 of the vessel 31 of the oxygen generator 3 , an anode 41 and a Ka method 42 is also guided, which are connected via lines 13 , 14 to the control unit 5 . The anode 41 is arranged in a tube 43 which projects into the interior of the vessel 31 and which is also filled with electrolyte liquid, while the cathode 42 is guided in a spiral around the tube 43 .
Die Anode 41 des Sauerstofferzeugers 3 ist aus Platin mit einem sehr dünnen Durchmesser von 0,8 mm im vor liegenden Ausführungsbeispiel ausgebildet. Um die er forderliche Oberfläche zur Begrenzung der Stromdichte aufzuweisen, ist die Oberfläche der Anode 41 entspre chend aufgerauht. Die Herstellungskosten für eine der artige Anode sind vorteilhafterweise sehr niedrig.The anode 41 of the oxygen generator 3 is made of platinum with a very thin diameter of 0.8 mm in the exemplary embodiment lying before. In order to have the required surface for limiting the current density, the surface of the anode 41 is roughened accordingly. The manufacturing costs for such an anode are advantageously very low.
Am unteren Ende des Rohres 43 ist ein Diaphragma 44 als Begrenzung gegenüber dem übrigen Innenraum des Ge fäßes 31 vorgesehen.At the lower end of the tube 43 , a diaphragm 44 is provided as a boundary with respect to the rest of the interior of the vessel 31 .
Insbesondere Bezug nehmend auf Fig. 4 ist das Reak tionsgefäß 4 dargestellt, welches einen geschlossenen Glaskolben 45 aufweist, der mit der Probe 11 CO₂-er zeugender Bioprodukte, welche in Schmutzwasser, einem Bodensediment oder dergleichen gelöst und/oder suspen diert vorliegen können, befüllt ist.Referring particularly to Fig. 4, the reac tion vessel 4 is shown having a closed glass bulb 45, the CO₂-he filled with the sample 11 generating forming organic products, which may be present dissolved in waste water, a bottom sediment or the like, and / or suspen diert, is.
In dem Reaktionsgefäß 45 ist dichtend ein Stopfen 46 eingesetzt, welcher einen Anschluß 47 für die von dem Sauerstofferzeuger 3 Sauerstoff zuführende Leitung 8 aufweist. Auf der unteren, dem Inneren des Gefäßes 45 zugewandten Seite des Stopfens 46 ist an diesem ein Absorber 48 angebracht, welcher ein nach oben offenes, mit CO₂-absorbierender Lauge 49 befülltes Gefäß dar stellt. Die Lauge ist dabei zweckmäßigerweise eine Kali- oder Natronlauge.A plug 46 is sealingly inserted in the reaction vessel 45 and has a connection 47 for the line 8 supplying oxygen from the oxygen generator 3 . On the lower, the inside of the vessel 45 facing side of the stopper 46 is attached to this an absorber 48 , which is an open top, filled with CO₂-absorbing liquor 49 is the vessel. The lye is expediently a potassium or sodium hydroxide solution.
In dem Absorbergefäß 48 befindet sich ein kugelförmi ges, loses magnetisches Bauteil 50, welches mit einem außerhalb und unterhalb des Absobergefäßes 45 ange ordneten Gegenmagneten 51 derart zusammenwirkt, daß es auf dem Boden des Absorbergefäßes 48 rollt.In the absorber vessel 48 is a kugelförmi ges, loose magnetic component 50 which cooperates with an outside and below the Absobergefäßes 45 arranged counter magnet 51 such that it rolls on the bottom of the absorber vessel 48 .
Vorteilhafterweise wird dadurch eine stärkere Umwäl zung der absorbierenden Lauge 49 erreicht, wodurch die Absorptionsrate und Absorptionsgeschwindigkeit deut lich erhöht wird.Advantageously, a stronger Umwäl tion of the absorbent liquor 49 is achieved, whereby the absorption rate and absorption speed is increased Lich Lich.
Des weiteren ist durch den Stopfen 46 des Reaktionsge fäßes 4 als Elektrode 17 eine Thomsonsche Elektrode derart geführt, daß das Innere des Reaktionsgefäßes 45 abgedichtet ist, indem die Elektrode 17 durch den Stopfen 46 mittels eines Rohrstutzens 52 geführt wird, der wiederum durch einen aufschraubbaren Deckel 52A dichtend geschlossen ist. Die Elektrode 17 ist über die elektrischen Leitungspaare 15 und 16 mit dem Steu ergerät 5 verbunden.Furthermore, a Thomson electrode is guided through the stopper 46 of the reaction vessel 4 as the electrode 17 such that the inside of the reaction vessel 45 is sealed by the electrode 17 being guided through the stopper 46 by means of a pipe socket 52 , which in turn is screwed through a cover 52 A is sealed. The electrode 17 is connected to the control unit 5 via the electrical line pairs 15 and 16 .
Die Elektrode 17 ist in die Lauge 49 des Absorberge fäßes 48 eingetaucht und leitet Strom an das Steuer gerät 5 mit einer Stärke, welche der Leitfähigkeit der Lauge 49 entspricht. Die Leitfähigkeit der Lauge 49 ändert sich in Abhängigkeit von der CO₂-Absorption. Diese Veränderung, welche über das Steuergerät 5 von der Datenverarbeitungseinrichtung 6 aufgezeichnet wird, spiegelt die Menge des reduzierten CO₂ wieder.The electrode 17 is immersed in the liquor 49 of the absorber barrel 48 and conducts current to the control device 5 with a strength which corresponds to the conductivity of the liquor 49 . The conductivity of the alkali 49 changes depending on the CO₂ absorption. This change, which is recorded via the control unit 5 by the data processing device 6 , reflects the amount of reduced CO₂.
Da herkömmliche Erlenmeier-Kolben ein zu enges Stop fenbett zur Aufnahme der Thomson-Elektrode 17 aufwei sen, ist das Reaktionsgefäß 45 zylindrisch ausgebil det, wobei der Stopfen 46 zur Vermeidung von Dichtig keitsproblemen zweiteilig ausgeführt ist.Since conventional Erlenmeier flasks have an excessively narrow plug bed for receiving the Thomson electrode 17 , the reaction vessel 45 is cylindrical, and the plug 46 is designed in two parts to avoid sealing problems.
Der Stopfen 46 des Reaktionsgefäßes 45 weist hierzu ein dem Inneren des Reaktionsgefäßes 45 zugewandtes Bauteil 46A und ein nach außen gerichtetes Bauteil 46B auf, welche durch eine Schraube 53 miteinander verbun den sind. Dabei ist zwischen den Stopfenbauteilen 46A, 46B eine Dichteinrichtung 54 angeordnet, welche je nach Stellung der Schraube 53 derart zusammengedrückt ist, daß sie am Umfang eine das Reaktionsgefäß 54 ab dichtende Umfangswulst aufweist.The plug 46 of the reaction vessel 45 has for this purpose a component 46 A facing the interior of the reaction vessel 45 and an outwardly directed component 46 B, which are connected to one another by a screw 53 . Here, a sealing device 54 is arranged between the plug components 46 A, 46 B, which, depending on the position of the screw 53 , is compressed in such a way that it has a circumferential bead sealing the reaction vessel 54 from the periphery.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist das Absorber gefäß 45 mit dem unteren Stopfenbauteil 46A durch eine mittige Säule 55, welche den Boden 48A des Absorberge fäßes 48 mit dem unteren Bauteil 46A des Stopfens 46 verbindet, einstückig ausgebildet.In the present exemplary embodiment, the absorber vessel 45 with the lower plug component 46 A is formed in one piece by a central column 55 , which connects the bottom 48 A of the absorber vessel 48 with the lower component 46 A of the plug 46 .
Die Säule 55 und das Absorbergefäß 48 können in einem anderen - nicht dargestellten - Ausführungsbeispiel selbstverständlich auch als separate Bauteile ausge führt sein.The column 55 and the absorber vessel 48 can of course also be in another - not shown - embodiment as separate components out leads.
Zum Umrühren der Probe 11 weist das Reaktionsgefäß 4 einen Rührer 56 auf, der als ein mit einem Gegenma gneten, der identisch mit dem Gegenmagneten ist, welcher mit dem magnetischen Bauteil 50 im Absorbergefäß 48 zusammenwirkt, zusammenarbeitender Magnet 57 ausge bildet ist. Der Rührer 56 ist mit einer Welle 58 in der mit dem unteren Stopfenbauteil 46A verbundenen Säule 55 gelagert. Zwischen dem Magneten 57 des Rüh rers 56 und der Welle 58 ist eine Teflonplatte 59 an geordnet, an der der Magnet 57 mittels eines Ringes bzw. einer Klammer 60 befestigt ist.To stir the sample 11 , the reaction vessel 4 has a stirrer 56 , which is formed as a magnet 57 with a counter magnet which is identical to the counter magnet, which cooperates with the magnetic component 50 in the absorber vessel 48 . The stirrer 56 is mounted in the plug connected to the lower member 46. A column 55 having a shaft 58th Between the magnet 57 of the stirrer 56 and the shaft 58 , a Teflon plate 59 is arranged on which the magnet 57 is fastened by means of a ring or a bracket 60 .
Selbstverständlich sind anstelle eines Magnetrührers auch andere bekannte Rührer im Reaktionsgefäß 4 ein setzbar.Of course, other known stirrers can also be used in the reaction vessel 4 instead of a magnetic stirrer.
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- 1996-05-07 DE DE1996118305 patent/DE19618305C1/en not_active Expired - Fee Related
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