DE19617568C1 - Water-repellent dispersion aid inhibiting agglomeration, useful in wide range of dispersions - Google Patents

Water-repellent dispersion aid inhibiting agglomeration, useful in wide range of dispersions

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Abstract

Dispersion aid (I) consists of cellulose fibres (II), which are milled to lengths < 150 mu m and thicknesses < 50 mu m and treated during or after milling with additive(s) (III) imparting hydrophobic and anti-aggregation properties.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Dispergierhilfs­ mittel der dem Oberbegriff des Anspruchs 1 entsprechenden Art sowie die Verwendung in bestimmter Weise behandelter Cellulosefasern als derartiges Dispergierhilfsmittel.The invention relates to a dispersion auxiliary means corresponding to the preamble of claim 1 Kind as well as the use in a certain way treated Cellulose fibers as such dispersing aid.

Der Ausdruck "Dispergierhilfsmittel" ist hier in dem Sinne zu verstehen, daß es sich dabei selbst um eine dis­ perse Phase handelt, deren Anwesenheit in der Dispersion deren Herstellung und deren Stabilität gegen Absetzen verbessert. Das Dispergierhilfsmittel soll also die chemi­ sche und/oder physikalische Wirkung der Dispersion nicht stören und die eigentlich charakteristischen dispersen Bestandteile der Dispersion leichter in eine homogene Verteilung zu bringen helfen und diese Verteilung aufrech­ terhalten.The term "dispersing aid" is here in the Meaning that it is itself a dis perse phase, their presence in the dispersion their preparation and their stability against settling improved. The dispersing aid should therefore chemi and / or physical effect of the dispersion is not disturb and the actually characteristic disperse Ingredients of the dispersion easier in a homogeneous Help bring distribution and offset this distribution terhalten.

Der Ausdruck "Dispergierhilfsmittel" wird also hier in einem etwas anderen Sinne gebraucht wie in Römpps Che­ mie-Lexikon, 8. Auflage, Seite 986, wo es sich um chemi­ sche Mittel handelt, die die Grenzflächenspannung zwischen dem Dispersionsmittel, also der "Matrix", und der disper­ sen Faser verringern.The term "dispersing aid" is thus here used in a slightly different sense as in Römpps Che Lexicon, 8th edition, page 986, where it is chemi is the agent that controls the interfacial tension between the dispersant, so the "matrix", and the disper reduce fiber.

Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, ein wirt­ schaftlich bereitstellbares Dispergierhilfsmittel zu schaffen, welches für eine Vielzahl von technischen Dis­ persionen einsetzbar ist.The invention is based on the task, a Wirt  economically dispersible dispersible create, which for a variety of technical dis can be used.

Die Lösung dieser Aufgabe ist in Anspruch 1 wiederge­ geben.The solution to this problem is in claim 1 wiederge give.

Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß Cellulosefasern bei geeigneter Behandlung, die ihnen so­ wohl gegenüber dem Dispersionsmittel, also z. B. dem Wasser als auch gegenüber anderen ebenso behandelten Cellulosefa­ sern ein abweisendes Verhalten verleiht, in der Lage ist, als ein solches Dispergierhilfsmittel zu wirken, dessen Funktion dadurch erklärt werden kann, daß es sich selbst und die übrigen dispersen Phasen in der Dispersion "auf Abstand" bringt und hält. Die Bildung von Agglomeraten wird durch die Behandlung sowohl zwischen den Cellulosefa­ sern des Dispergierhilfsmittels als auch zwischen den Partikeln der eigentlich zu dispergierenden Phase als auch zwischen beiden verhindert.Surprisingly, it has been found that Cellulose fibers with appropriate treatment, so they probably compared to the dispersant, ie z. B. the water as well as other similarly treated cellulose fa which gives them a repellent attitude, is able to to act as such a dispersing aid, the Function can be explained by the fact that it is itself and the remaining disperse phases in the dispersion Distance "brings and holds. The formation of agglomerates is treated by treatment both between the cellulose fa fibers of the dispersing agent as well as between the Particles of the actually to be dispersed phase as well between the two prevented.

Der "Stoff", mit welchem die Cellulosefasern behan­ delt werden sollen, kann ein einheitlicher Stoff sein, kann aber ebenso aus mehreren Wirkungskomponenten beste­ hen.The "substance" with which the cellulose fibers behan may be a single substance, but can also be best from several components of action hen.

Eine in Betracht kommende Behandlung der Cellulosefa­ sern ist gemäß Anspruch 2 eine Beschichtung derselben, bei der der Stoff sich im wesentlichen an der Oberfläche der Fasern befindet. Die Beschichtung kann nach oder bei der Mahlung vorgenommen werden.A contemplated treatment of cellulose fa According to claim 2 is a coating of the same, at the substance is essentially at the surface of the Fibers is located. The coating can be after or at the Grinding be made.

Die in Anspruch 3 angegebenen Abmessungen der Cellu­ losefasern haben sich als besonders geeignet erwiesen.The dimensions of Cellu given in claim 3 Loose fibers have proven to be particularly suitable.

Im einzelnen kann es sich um eine in Anspruch 4 cha­ rakterisierte Größenverteilung handeln.Specifically, it may be a cha in claim 4 act a size distribution.

Um Störungen der herzustellenden Dispersion durch Begleitstoffe der Cellulosefasern zu minimieren, empfiehlt sich die Verwendung von hochreinen weißen Cellulosefasern (Anspruch 5).To disorders of the dispersion to be prepared by It is recommended to minimize accompanying substances of the cellulose fibers the use of high purity white cellulose fibers (Claim 5).

Der Stoff, mit welchem die Cellulosefasern behandelt werden, um ihre Eignung als Dispergierhilfsmittel herbei­ zuführen, kann einen die Wasserstoffbrücken der Cellulose abbindenden Stoff umfassen (Anspruch 6).The substance with which the cellulose fibers are treated to their suitability as a dispersing aid  can supply one, the hydrogen bonds of the cellulose setting material comprise (claim 6).

Als ein solcher Stoff kommt z. B. Glyoxalhydrat in Betracht (Anspruch 7).As such a substance comes z. B. Glyoxalhydrat in View (claim 7).

Glyoxal in wäßriger Lösung setzt die Wasserempfind­ lichkeit von Cellulose wesentlich herab, wie es sich aus "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie" dritte Auflage (1957), Band 8, Seite 251, Stichwort "Glyoxal/Ver­ wendung" ergibt.Glyoxal in aqueous solution sets the water sensitivity cellulose, as it turned out "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry" third Edition (1957), Volume 8, page 251, keyword "Glyoxal / Ver "results.

Das Glyoxalhydrat kann in einem Gewichtsanteil von 2 bis 3% des Cellulosegewichts zugegen sein.The Glyoxalhydrat can in a weight portion of 2 to 3% of the cellulose weight.

Die Wirkung des Dispergierhilfsmittels wird gestei­ gert, wenn der "Stoff" zwei Komponenten aufweist und zu­ sätzlich ein Tensid umfaßt (Anspruch 9) als welches ins­ besondere Alkylpolyethylenglykolether in Betracht kommt (Anspruch 10), der in einem Gewichtsanteil von 0,5 bis 1,0% des Cellulosegewichts zugegen sein kann.The effect of the dispersing aid is gestei gert, if the "substance" has two components and to additionally comprises a surfactant (claim 9) as which ins special alkyl polyethylene glycol ethers come into consideration (Claim 10), which in a weight fraction of 0.5 to 1.0% of the cellulose weight can be present.

Ein spezielles, als Dispergierhilfsmittel besonders geeignetes Produkt umfaßt als Ausgangsrohstoff eine hoch­ reine weiße Alpha-Cellulose Mikrofaser mit folgenden Kenn­ werten:A special, as a dispersing aid especially suitable product comprises as starting material a high pure white alpha-cellulose microfiber with the following characteristics cost:

Cellulosegehalt: ca. 95%,
durchschnittliche Faserlänge: 40 µm,
durchschnittliche Faserdicke: 20 µm,
Schüttgewicht: 190 g/l-260 g/l,
Weiße (Absolutwert bei 461 nm): 84% ± 5%,
Glührückstand (850°C, 4 h): ca. 1,5 ± 0,5%,
pH-Wert: 6,5 ± 1,5.
Cellulose content: approx. 95%,
average fiber length: 40 μm,
average fiber thickness: 20 μm,
Bulk density: 190 g / l-260 g / l,
White (absolute value at 461 nm): 84% ± 5%,
Residual residue (850 ° C, 4 h): approx. 1.5 ± 0.5%,
pH value: 6.5 ± 1.5.

970 g dieser Cellulose werden mit 22,5 g Glyoxalhydrat und 7,5 g Alkylpolyethylenglykolether beschichtet.970 g of this cellulose are mixed with 22.5 g of glyoxal hydrate and 7.5 g of alkyl polyethylene glycol ether coated.

Die Erfindung verkörpert sich gemäß Anspruch 13 auch in der Verwendung von feingemahlenen Cellulosefasern als Dispergierhilfsmittel, die nach der Mahlung mit einem Stoff behandelt sind, die den Cellulosefasern ein hydro­ phobes und aggregationsfeindliches Verhalten verleihen. The invention also embodies itself according to claim 13 in the use of finely ground cellulose fibers as Dispersing aids which after grinding with a Treated to give the cellulose fibers a hydro give phobes and anti-aggregation behavior.  

Nachfolgend werden einige Arbeitsbeispiele unter Verwendung des erfindungsgemäßen Dispergierhilfsmittels wiedergegeben. Dieses Dispergierhilfsmittel hat die in Anspruch 11 wiedergegebenen Eigenschaften und ist gemeint, wenn in den Arbeitsbeispielen von "behandelte Cellulose" die Rede ist. Die Anteile sind in Gewichtsprozenten ange­ geben.Below are some working examples below Use of the dispersing assistant according to the invention played. This dispersing aid has the in Claim 11 reproduced properties and is meant when in the working examples of "treated cellulose" the speech is. The proportions are in weight percent give.

Arbeitsbeispiel 1Working example 1

Zur Herstellung einer Zahncreme wird von folgender Richtrezeptur ausgegangen:To make a toothpaste is made by the following Guideline recipe assumed:

Die Cellulose wird vorgelegt und unter ständigem Rühren zunächst Wasser, dann Triacetin, Cyclamat und an­ schließend Xanthan hinzugegeben. Dieser Ansatz wird minde­ stens zwei Stunden quellengelassen und dabei gelegentlich umgerührt. Danach werden Oleum Menthae, Farbstoffe und Konservierungsmittel untergemengt. Zuletzt werden Stearat, Laurylsulfat und Aluminiumhydroxid hinzugegeben und der Ansatz unter ständigem Rühren evakuiert.The cellulose is submitted and under constant First stir water, then triacetin, cyclamate and on Finally added xanthan gum. This approach will be taken at least two hours and occasionally stirred. Thereafter, Oleum Menthae, dyes and Preservative mashed. Last will be stearate,  Lauryl sulfate and aluminum hydroxide added and the Evacuated with constant stirring.

Arbeitsbeispiel 2Working example 2

Zur Herstellung von rutilgefüllten Schweißelektroden wird von folgender Richtrezeptur ausgegangen:For the production of rutile-filled welding electrodes is based on the following guideline:

behandelte Cellulosetreated cellulose 6-12 Teile6-12 parts Rutilrutile 40-50 Teile40-50 parts KalifeldspatK-feldspar 6-8 Teile6-8 parts Kaolinkaolin 6-10 Teile6-10 parts Glimmermica 5-8 Teile5-8 parts Kalksteinmehllimestone 6-10 Teile6-10 parts Ferromanganferromanganese 8-12 Teile8-12 parts Quarzquartz 5-8 Teile5-8 parts Bindemittelbinder 5-8 Teile5-8 parts Kalkwasserglas bzw. NatronwasserglasLime water glass or soda water glass

Die Komponenten werden miteinander vermischt und als Umhüllung auf den eigentlichen Schweißdraht aufgetragen. Der Durchmesser des Schweißdrahtes beträgt 3,2 mm und der Gesamtdurchmesser mit der aufgetragenen Umhüllung 4,6 mm. Die Beschichtung wird bei 110°C eine Stunde getrocknet.The components are mixed together and called Cover applied to the actual welding wire. The diameter of the welding wire is 3.2 mm and the Overall diameter with the applied coating 4.6 mm. The coating is dried at 110 ° C for one hour.

Arbeitsbeispiel 3Working example 3

Zur Herstellung eines glatten Schuhobermaterials aus Polyurethan im Penetrationsverfahren unter Koagulation wird von folgender Richtrezeptur ausgegangen:To make a smooth shoe upper Polyurethane in the penetration process with coagulation is based on the following guideline:

Additive wie Entschäumer können die Ergebnisse der Koagulation sehr stark beeinflussen bzw. verbessern.Additives such as defoamers can reduce the results of Very strongly influence or improve coagulation.

Arbeitsbeispiel 4Working example 4

Zur Herstellung kohlefreier bzw. chemisch reagieren­ der Durchschreibepapiere wird von folgender Richtrezeptur ausgegangen:To produce carbon-free or chemically react The copying paper is from the following guideline went out:

70,2% Melaminfarbstoffkapseln
21,0% behandelte Cellulose
 8,8% Bindemittel
70.2% melamine dye capsules
21.0% treated cellulose
8.8% binder

Es wird Wasser vorgelegt, dann erfolgt das Einmischen der behandelten Cellulose. Anschließend werden die Mela­ minfarbstoffkapseln und das Bindemittel zugegeben.It is submitted to water, then it is mixed the treated cellulose. Then the mela minfarbstoffkapuls and the binder added.

Die Wirkung der behandelten Cellulose kommt darin zum Ausdruck, daß die Herstellung einer agglomeratfreien Dis­ persion in Gegenwart diesen Dispergierhilfsmitteln wesent­ lich schneller und mit deutlich geringerem Energieeintrag durch Rühren oder Homogenisieren vonstatten geht als ohne das Dispergierhilfsmittel. Manche Dispersionen lassen sich überhaupt nur unter Zuhilfenahme des Dispergierhilfs­ mittels "klümpchenfrei" herstellen. Vergleichsversuche mit unbehandelter Cellulose haben keine nennenswerte Wirkung ergeben, so daß es also auf die Behandlung der Cellulose ankommt. The effect of the treated cellulose is in it Expression that the preparation of an agglomerate-free Dis persion in the presence of these dispersants essential faster and with significantly lower energy input by stirring or homogenizing as without the dispersing aid. Leave some dispersions in general only with the aid of the dispersion aid by means of "lump-free" produce. Comparative experiments with untreated cellulose have no appreciable effect so it so on the treatment of cellulose arrives.  

Weitere Beispiele, bei denen die Erfindung Anwendung finden kann, sind Trockenmischungen für Putze (Bauwesen), magnesitgebundene Fußböden, Toilettenseifen, Leime und Klebstoffe.Further examples in which the invention is applied are dry mixes for plasters (construction), magnesite-bound floors, toilet soaps, and glues Adhesives.

Claims (13)

1. Dispergierhilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß es feingemahlene Cellulosefasern umfaßt, die nach oder bei der Mahlung mit einem Stoff, der ein einheitlicher Stoff sein kann, aber ebenso aus mehreren Wirkungskomponenten bestehen kann, behandelt sind, der der Cellulose ein hy­ drophobes und aggregationsfeindliches Verhalten verleiht, wobei die Länge der Cellulosefasern unter 150 µm und die Faserdicke unter 50 µm liegen.1. A dispersing aid, characterized in that it comprises finely ground cellulose fibers, which are treated after or during grinding with a substance which may be a unitary substance, but may also consist of several components of action, the cellulose a hy drophobes and anti-aggregation behavior gives, wherein the length of the cellulose fibers below 150 microns and the fiber thickness is less than 50 microns. 2. Dispergierhilfsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulosefasern mit dem Stoff beschichtet sind.2. dispersing aid according to claim 1, characterized characterized in that the cellulose fibers with the substance are coated. 3. Dispergierhilfsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Faser­ länge 30 bis 50 µm und die durchschnittliche Faserdicke 15 bis 25 µm betragen.3. dispersing aid according to claim 1 or 2, characterized in that the average fiber length 30 to 50 μm and the average fiber thickness 15 to 25 microns. 4. Dispergierhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch folgende Größenverteilung der Cellulosefasern (Siebrückstände in Anlehnung an DIN 53 734/Luftstrahlsieb): 4. dispersing aid according to one of claims 1 to 3, characterized by the following size distribution of the cellulose fibers (sieve residues based on DIN 53 734 / air jet sieve): 5. Dispergierhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es hochreine weiße Cellulosefasern umfaßt.5. dispersing aid according to one of claims 1 to 4, characterized in that it is high purity white Includes cellulose fibers. 6. Dispergierhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff eine die Wasserstoffbrücken der Cellulose abbindende Verbindung umfaßt.6. dispersing aid according to one of claims 1 to 5, characterized in that the substance is a Hydrogen bonding of the cellulose-setting compound includes. 7. Dispergierhilfsmittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung Glyoxalhydrat ist.7. dispersing aid according to claim 6, characterized characterized in that the compound is glyoxal hydrate. 8. Dispergierhilfsmittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Glyoxalhydrat in einem Gewichts­ anteil von 2 bis 3% des Cellulosegewichts zugegen ist.8. dispersing aid according to claim 7, characterized characterized in that the glyoxal hydrate in a weight 2 to 3% of the cellulose weight is present. 9. Dispergierhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff zusätzlich ein Tensid umfaßt.9. dispersing aid according to one of claims 1 to 8, characterized in that the substance in addition a surfactant. 10. Dispergierhilfsmittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid Alkylpolyethylenglykolether ist.10. dispersing aid according to claim 9, characterized characterized in that the surfactant is alkylpolyethylene glycol ether is. 11. Dispergierhilfsmittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkylpolyethylenglykolether in einem Gewichtsanteil von 0,5 bis 1% des Cellulosegewichts zugegen ist.11. dispersing aid according to claim 10, characterized characterized in that the alkylpolyethylene glycol ether in a weight fraction of 0.5 to 1% of the cellulose weight is present. 12. Dispergierhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial eine hochreine weiße Alpha-Cellulose-Mikrofaser mit fol­ genden physikalischen und chemischen Eigenschaften Cellulosegehalt: ca. 95%
durchschnittliche Faserlänge: 40 µm
durchschnittliche Faserdicke: 20 µm
Schüttgewicht: 190 g/l-260 g/l
Weiße (Absolutwert bei 461 nm): 84% ± 5%
Glührückstand (850°C, 4 h): ca. 1,5 ± 0,5%
pH-Wert: 6,5 ± 1,5mit folgender Siebanalyse
Siebrückstand (in Anlehnung an DIN 53 734/Luftstrahl­ sieb) bei einer lichten Maschenweite von eingesetzt wird, wobei
970 g dieses Ausgangsmaterials
mit
22,5 g Glyoxalhydrat
und
7,5 g Alkylpolyethylenglykolether
behandelt werden.
12. dispersing aid according to one of claims 1 to 11, characterized in that the starting material is a high-purity white alpha-cellulose microfiber with fol lowing physical and chemical properties cellulose content: about 95%
average fiber length: 40 μm
average fiber thickness: 20 μm
Bulk weight: 190 g / l-260 g / l
White (absolute at 461 nm): 84% ± 5%
Residual residue (850 ° C, 4 h): approx. 1.5 ± 0.5%
pH value: 6.5 ± 1.5 with the following sieve analysis
Siebrückstand (in accordance with DIN 53 734 / air jet strainer) with a clear mesh size of is used, wherein
970 g of this starting material
With
22.5 g glyoxal hydrate
and
7.5 g of alkyl polyethylene glycol ether
be treated.
13. Verwendung von feingemahlenen Cellulosefasern, die, nach oder bei der Mahlung mit einem Stoff behandelt sind, die den Cellulosefasern ein hydrophobes und aggrega­ tionsfeindliches Verhalten verleihen, als Dispergierhilfs­ mittel.13. Use of finely ground cellulose fibers, which, after or during grinding, is treated with a substance which are a hydrophobic and aggregate to the cellulose fibers impart anti-immunity behavior, as a dispersion aid medium.
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