DE19615063C1 - Nitrogen recovery from liquid manure or agricultural effluent - Google Patents

Nitrogen recovery from liquid manure or agricultural effluent

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Abstract

The recovery of nitrogen during the biological treatment of liquid manure, in which ammonia is removed from the fermented manure in a stripper column containing filler particles, using pre-heated air, comprises: (1) returning some of the air leaving the stripper column directly via an internal cycle to the base of the column; (2) passing some of the air leaving the column through a torpidity reducing device and into a gas reactor, where it comes into contact with a combustion gas from a block thermal power station, forming ammonium salts, and then the condensate containing these salts is removed from the gas in a separate device and the air is returned via an external cycle to the base of the column; and (3) mixing the separated condensate with the combustion gas from the power station in a reaction vessel to form ammonium hydrogen carbonate. The ratio between the amount of gas within the internal and external cycles is 4:1. Also claimed is the apparatus for carrying out the above process.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Stickstoff bei der biologischen Aufbereitung von Gülle und anderen organischen Reststoffen in bekannten Aufbereitungs­ anlagen und eine dazu geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the recovery of Nitrogen in the biological treatment of manure and other organic residues in known processing plants and a suitable device for implementation of the procedure.

Die in großen landwirtschaftlichen Betrieben anfallenden Güllemengen verursachen grundsätzlich eine Reihe von Folgeproblemen, die sich aus den Stickstoffbelastungen der Böden und des Grundwassers, dem Defizit an landwirtschaft­ licher Nutzfläche im Verhältnis zum Tierbestand und den daraus resultierenden enormen Lagerkapazitäten ergeben.Those that occur in large agricultural holdings Slurry quantities generally cause a number of Consequential problems arising from the nitrogen pollution of the Soils and groundwater, the deficit in agriculture usable area in relation to and from the animal population result in enormous storage capacities.

Aus der Literatur sind eine Vielzahl von Verfahren und Ausrüstungen zur Behandlung von Gülle und belasteten Abwässern bekannt, wovon ein großer Teil bisher umgesetzter Modelle mit zu hohem technischen Aufwand realisiert wurde. So sind Verfahren auf dem Markt oder in Erprobung, die mit enormen Aufwand an Grundmitteln und Energie Lösungen anstreben, die aufgrund der damit verbundenen Investitions- und Betreibungskosten von der Landwirtschaft nicht angenommen werden können.A variety of methods and are from the literature Equipment for the treatment of slurry and contaminated waste water known, of which a large part of previously implemented models with was implemented at high technical expense. So are Processes on the market or in trials with enormous Strive for basic resources and energy solutions that due to the associated investment and Collection costs not accepted by agriculture can be.

So werden in der Fachliteratur Verfahren empfohlen, die den rückgewonnenen Stickstoff durch den Einsatz kostenaufwendiger Chemikalien in Form von Ammoniumsalzen, beispielweise Ammoniumsulfat und -phosphat, binden. Es sind aber auch zahlreiche Möglichkeiten ohne Verwendung von Fremdchemikalien bekannt.For example, procedures are recommended in the specialist literature that the recovered nitrogen by using more expensive Chemicals in the form of ammonium salts, for example Bind ammonium sulfate and phosphate. But there are also numerous possibilities without the use of foreign chemicals known.

Rautenbach, R. u. a. beschreiben in "Korrespondenz Abwasser"; 41 (1994), S. 576-584 ein Verfahren zum Ammoniakrecycling aus dem Prozeßwasser der Schlammentwässerung, bei dem bis zu 30% des abzubauenden Stickstoffs in Form von Ammonium als Prozeßwasser den Kläranlagenzulauf belastet, so daß es in einem separaten Verfahren ausgeschleust wird. Diese Ausschleusung erfolgt durch Austreiben mittels Gas (Strippung), wodurch einerseits die Ammoniakelimination mittels Strippgas und andererseits die Regenerierung des Strippgases und Überführung des NH₃ in einen wiederverwertbaren Stoffstrom erfolgt. Je nach Verfahrensführung sind hierbei Hilfsstoffe, wie Natronlauge, Schwefelsäure sowie Luft und/oder Dampf erforderlich.Rautenbach, R. u. a. describe in "correspondence sewage"; 41 (1994), pp. 576-584 a process for ammonia recycling from the Process water of sludge dewatering, in which up to 30% of the degradable nitrogen in the form of ammonium as process water the sewage treatment plant inflow so that it is in a separate Procedure is removed. This is carried out by  Expulsion using gas (stripping), which on the one hand the Ammonia elimination by means of stripping gas and on the other hand the Regeneration of the stripping gas and transfer of the NH₃ into one recyclable material flow takes place. Depending on Process control here are auxiliaries, such as sodium hydroxide solution, Sulfuric acid and air and / or steam required.

In DE 43 41 713 und DE 37 37 747 werden Verfahren zur Aufbereitung von Gülle beschrieben, bei denen Ammoniak aus der unfermentierten Substanz mittels Vakuumdestillation bzw. Kalkeinsatz abgetrieben wird, wobei keine optimale Stickstoffrückgewinnung erreichbar ist.DE 43 41 713 and DE 37 37 747 describe methods for Preparation of manure described, in which ammonia from the unfermented substance using vacuum distillation or Lime is driven off, but not an optimal one Nitrogen recovery is achievable.

In DE 42 43 918 und DE 38 23 950 werden Verfahren zur Aufbereitung von Gülle beschrieben, bei denen fermentierter Gülle, vorzugsweise mittels Dampf- und Luftstrippen, Ammoniak entzogen und als ein Gemisch von Ammoniumkarbonaten kondensiert wird, wobei das für die Landwirtschaft hochwertige Ammoniumhydrogenkarbonat nicht gezielt entstehen kann.DE 42 43 918 and DE 38 23 950 describe methods for Preparation of manure described, where fermented Manure, preferably by means of steam and air stripping, ammonia withdrawn and condensed as a mixture of ammonium carbonates which is high quality for agriculture Ammonium hydrogen carbonate can not be created specifically.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, durch ein neuartiges Strippverfahren (Turboprinzip), die Kosten für die Stickstoffaustreibung zu minimieren und die gezielte Herstellung einer vorwiegend aus Ammoniumhydrogenkarbonat bestehenden Düngemittellösung zu erreichen.The invention is therefore based on the object novel stripping process (turbo principle), the cost of Minimize nitrogen emissions and the targeted Manufacture of primarily from ammonium bicarbonate to achieve existing fertilizer solution.

Gleichzeitig soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens entwickelt werden, die nach dem Turboprinzip eine maximale Rückgewinnung von Stickstoff realisiert und sich innerhalb bestehender Aufbereitungsanlagen zuschalten läßt.At the same time, a device for carrying out the Procedures are developed that are based on the turbo principle maximum recovery of nitrogen realized and itself can be switched on within existing processing plants.

Diese Aufgabe wird nach den verfahrenstechnischen Merkmalen des Hauptanspruchs sowie in den konstruktiven Merkmalen des Neben­ anspruchs gelöst.This task is based on the procedural characteristics of Main claim as well as in the constructive features of the subsidiary demanding solved.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist im Unteranspruch 2 gekennzeichnet.Another advantageous embodiment of the invention is in Subclaim 2 marked.

AusführungsbeispielEmbodiment

Die Rückgewinnung von Stickstoff bei der biologischen Aufbereitung von Gülle erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß die fermentierte Gülle in einer Füllkörper-Strippkolonne mittels vorgewärmter Strippluft von Ammoniak befreit. Dabei wird die Strippluft in einem inneren Kreislauf nach ihrem Austritt aus der Strippkolonne in diese an deren unteren Ende direkt wieder eingeführt und in einem äußeren Kreislauf nach Austritt aus der Strippkolonne über einen Dephlegmator in einen Gasreaktor geleitet, in dem sie mit Verbrennungsgas aus einem Blockheizkraftwerk unter Bildung von Ammoniumsalzen kontaktiert und dann über einen Kondensator, und nach Abtrennung des Kondensats mit den darin gelösten Ammoniumverbindungen in einer Vorlage wieder in den unteren Teil der Strippkolonne eingeleitet. Dabei wird zwischen innerem Kreislauf und äußerem Kreislauf ein Gasverhältnis von 4 : 1 eingestellt und das mit Ammoniumsalzen beladene Kondensat aus der Vorlage zur Bildung von Ammoniumhydrogencarbonat in einem Reaktionsbehälter mit Verbrennungsgasen aus dem Blockheizkraftwerk umgesetzt.The recovery of nitrogen in the biological Manure is processed according to the invention in that the fermented manure in a packed column preheated stripping air freed of ammonia. The Stripping air in an internal circuit after it exits the stripping column in this directly at its lower end again introduced and in an external circuit after leaving the Stripping column over a dephlegmator into a gas reactor headed by using combustion gas from a Combined heat and power plant contacted with the formation of ammonium salts and then through a capacitor, and after disconnecting the Condensate with the ammonium compounds dissolved in it in one Submission again in the lower part of the stripping column  initiated. It is between the inner cycle and the outer Circuit set a gas ratio of 4: 1 and with Ammonium salts loaded condensate from the template for formation of ammonium hydrogen carbonate in a reaction container with combustion gases implemented from the combined heat and power plant.

Die mit Ammoniak beladene Strippluft reagiert im Gasreaktor mit den zugeführten Verbrennungsgasen des Blockheizkraftwerkes zu einem Gemisch von Ammoniumkarbonat, -hydrogenkarbonat und -karbamat nach folgenden Gleichungen:The stripping air loaded with ammonia reacts in the gas reactor the supplied combustion gases from the cogeneration plant a mixture of ammonium carbonate, hydrogen carbonate and carbamate according to the following equations:

CO₂ + 2NH₃ + H₂O → (NH₄)₂CO₃ Karbonat
(NH₄)₂CO₃ + CO₂ + H₂O → 2NH₄HCO₃ Hydrogenkarbonat
2NH₃ + CO₂ → NH₄CO₂NH₂ KarbamatCO₂ + 2NH₃ + H₂O → (NH₄) ₂CO₃ carbonate
(NH₄) ₂CO₃ + CO₂ + H₂O → 2NH₄HCO₃ hydrogen carbonate
2NH₃ + CO₂ → NH₄CO₂NH₂ carbamate

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird durch Veränderung des Rücklaufverhältnisses am Dephlegmator und durch unterschiedliche Zuführmengen von Verbrennungsgasen aus dem Blockheizkraftwerk eine maximale Ammoniumhydrogenkarbonat- Konzentration von 15% eingestellt.In an advantageous embodiment of the invention Change in the reflux ratio at the dephlegmator and through different supply quantities of combustion gases from the Cogeneration plant a maximum ammonium bicarbonate Concentration set at 15%.

Die in der zugehörigen Zeichnung dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus der Strippkolonne 1, als eine mit Glasfasern bestückte Füllkörperkolonne, der eine Auffangwanne 2 für die gestrippte Gülle zugeordnet ist. Im oberen Bereich der Strippkolonne 1 ist ein Dephlegmator 3, diesem ein Gasreaktor 4 und dem ein Kondensator 5 nachgeschaltet. Der Kondensator 5 ist über eine Vorlage 6 mit dem unteren Bereich der Strippkolonne 1 und mit einem Reaktionsbehälter 7 verbunden. Gasreaktor 4 und Reaktionsbehälter 7 weisen jeweils Verbindungsleitungen, einschließlich der zugehörigen Regelungs- und Absperrarmaturen, zu einem Blockheizkraftwerk 8 auf.The device for carrying out the method shown in the accompanying drawing consists of the stripping column 1 , as a packed column filled with glass fibers, to which a collecting trough 2 for the stripped slurry is assigned. In the upper area of the stripping column 1 there is a dephlegmator 3 , followed by a gas reactor 4 and a condenser 5 . The condenser 5 is connected via a template 6 to the lower region of the stripping column 1 and to a reaction vessel 7 . Gas reactor 4 and reaction container 7 each have connecting lines, including the associated control and shut-off valves, to a combined heat and power plant 8 .

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß durch die Kreislaufführung der Strippgase nach dem Turboprinzip eine optimale Anreicherung von Ammoniak in der Strippluft und damit ein größerer Strippeffekt und eine Verringerung der Kolonnengröße erreichbar ist und daß durch die erst nachträgliche Reaktion der Strippluft mit CO₂ im Gasreaktor und die nachfolgende Umsetzung im Reaktionsbehalter gezielt eine vorwiegend aus Ammoniumhydrogenkarbonat bestehende hochwertige Düngemittellösung herstellbar ist, wobei die Konzentration der Lösung durch Veränderung des Rücklauf­ verhältnisses am Dephlegmator und unterschiedliche Zuführmengen von Verbrennungsgasen aus dem Blockheizkraftwerk steuerbar ist. Außerdem werden durch die gewählten Verfahrensschritte mögliche Ablagerungen von Kesselstein (CaCO₃) in der Füllkörperkolonne 1 im Gegensatz zu ähnlichen Verfahren weitgehend vermieden und der CO₂-Anteil der Verbrennungsgase aus dem Blockheizkraftwerk reduziert.The advantages of the method according to the invention are that by circulating the stripping gases according to the turbo principle, an optimal enrichment of ammonia in the stripping air and thus a larger stripping effect and a reduction in the column size can be achieved and that by the subsequent reaction of the stripping air with CO₂ in the gas reactor and the subsequent implementation in the reaction vessel specifically a high-quality fertilizer solution consisting primarily of ammonium hydrogen carbonate can be produced, the concentration of the solution being controllable by changing the reflux ratio at the dephlegmator and different supply quantities of combustion gases from the combined heat and power plant. In addition, possible deposits of scale (CaCO₃) in the packed column 1 are largely avoided by the selected process steps, in contrast to similar processes, and the CO₂ portion of the combustion gases from the combined heat and power plant is reduced.

Claims (4)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Stickstoff bei der biologischen Aufbereitung von Gülle, bei dem die fermentierte Gülle in einer Füllkörper-Strippkolonne mittels vorgewärmter Strippluft von Ammoniak befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strippluft teilweise
  • - in einem inneren Kreislauf nach ihrem Austritt aus der Strippkolonne in diese an deren unteren Ende direkt wieder eingeführt wird und
  • - in einem äußeren Kreislauf nach Austritt aus der Stripp­ kolonne über einen Dephlegmator in einen Gasreaktor geleitet wird, in dem sie mit Verbrennungsgas aus einem Blockheizkraftwerk unter Bildung von Ammoniumsalzen kontaktiert wird und dann über einen Kondensator, und nach Abtrennung des Kondensats mit den darin gelösten Ammoniumverbindungen in einer Vorlage wieder in den unteren Teil der Strippkolonne eingeleitet wird,
1. A process for the recovery of nitrogen in the biological treatment of liquid manure, in which the fermented liquid manure is freed from ammonia by means of preheated stripping air in a packed stripping column, characterized in that the stripping air is partially
  • - In an internal circuit after it emerges from the stripping column in this at its lower end is reintroduced directly and
  • - In an external circuit after leaving the stripping column is passed through a dephlegmator into a gas reactor in which it is contacted with combustion gas from a combined heat and power plant to form ammonium salts and then through a condenser, and after separation of the condensate with the ammonium compounds dissolved therein is introduced again into the lower part of the stripping column in a template,
wobei zwischen innerem und äußerem Kreislauf ein Gasver­ hältnis von 4 : 1 eingestellt wird und
daß das mit Ammoniumsalzen beladene Kondensat aus der Vorlage zur Bildung von Ammoniumhydrogenkarbonat in einem Reaktionsbehälter mit Verbrennungsgasen aus dem Block­ heizkraftwerk umgesetzt wird.a gas ratio of 4: 1 is set between the inner and outer circuit and
that the condensate loaded with ammonium salts from the template for the formation of ammonium hydrogen carbonate is reacted in a reaction vessel with combustion gases from the combined heat and power plant. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Veränderung des Rücklaufverhältnisses am Dephlegmator und durch unterschiedliche Zuführmengen von Verbrennungsgasen aus dem Blockheizkraftwerk eine maximale Ammoniumhydrogenkarbonat-Konzentration von 15% eingestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that by changing the reflux ratio on Dephlegmator and through different supply quantities of combustion gases from the combined heat and power plant maximum ammonium bicarbonate concentration of 15% is set. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Strippkolonne (1) aus einer mit Glasfasern bestückten Füllkörperkolonne besteht, der eine Auffangwanne (2) für die gestrippte Gülle zugeordnet ist,
daß der Strippkolonne (1) in ihrem oberen Bereich ein Dephlegmator (3), diesem ein Gasreaktor (4) und dem ein Kondensator (5) nachgeschaltet ist und der Kondensator (5) über eine Vorlage (6) mit dem unteren Bereich der Stripp­ kolonne (1) verbunden ist,
daß die Vorlage (6) mit einem Reaktionsbehälter (7) verbunden ist und der Gasreaktor (4) und der Reaktions­ behälter (7) jeweils Verbindungsleitungen zu einem Block­ heizkraftwerk (8) haben.3. Device for performing the method according to claims 1 and 2, characterized in
that the stripping column ( 1 ) consists of a packed column equipped with glass fibers, to which a collecting trough ( 2 ) for the stripped slurry is assigned,
that the stripping column ( 1 ) in its upper region a dephlegmator ( 3 ), this a gas reactor ( 4 ) and a condenser ( 5 ) is connected downstream and the condenser ( 5 ) via a template ( 6 ) with the lower region of the stripping column ( 1 ) is connected,
that the template ( 6 ) is connected to a reaction vessel ( 7 ) and the gas reactor ( 4 ) and the reaction vessel ( 7 ) each have connecting lines to a block-type thermal power station ( 8 ).
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