DE1961315A1 - Method and device for taking microsamples - Google Patents
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme von Mikroproben Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entnahme von Mikroproben aus hochschmelzenden und/oder harten Werkstoffen, bei dem mit einem durch Mikroskopoptik fokussierten Laserstrahl aus einem Brennfleck Material verdampft und auf einem Probenträger kondensiert wird sowie eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.Method and device for taking microsamples The invention relates to a method for taking microsamples from high-melting and / or hard materials, in which with a laser beam focused through microscope optics material is evaporated from a focal point and condensed on a sample carrier and a device for carrying out the method.
Die Entnahme von Mikroproben ist z. B, notwendig bei Konzentrationsuntersuchungen an keramischen Hochtemperaturbrennelementen, um Entmischungs -erscheinungen anfangs in homogener Verteilung vorliegender spaltbarer und nicht spaltbarer Isotope feststellen zu können.The taking of microsamples is z. B, necessary for concentration studies on ceramic high-temperature fuel elements to avoid segregation at first Determine the homogeneous distribution of fissile and non-fissile isotopes to be able to.
Dabei müssen aus eng benachbarten definierten Bereichen der Oberfläche von etwa 10 bis 100 11 Durchmesser eines bestrahlten Brennelementes Proben entnommen und massenspektrometrisch untersucht werden. Bei der Entnahme von Materialproben sind Verfälschungen hinsichtlich der Zusammensetzung des Materials weitgehend auszuschliei3en.It must consist of closely spaced defined areas of the surface Samples from about 10 to 100 11 diameter of an irradiated fuel assembly and can be examined by mass spectrometry. When taking material samples are Falsifications with regard to the composition of the material are largely excluded.
Zur Erfüllung dieser Erfordernisse ist es bekannt (M. D. Adams, A Laser-Microscope System as a Micro-Sampling Device, AED-Conf. 1968, 051-024), 0 den Brennfleck mit Hilfe eines Laserstrahles auf etwa 3000 K aufzuheizen.To meet these requirements, it is known (M. D. Adams, A Laser-Microscope System as a Micro-Sampling Device, AED-Conf. 1968, 051-024), 0 Use a laser beam to heat the focal spot to around 3000 K.
Die Aufheizung sollte innerhalb von Millisekunden vor sich gehen, damit nicht schon durch Verdampfung und Nachdiffusion während des instationären Aufheizvorganges eine Oberflächenverarmung an Komponenten mit besonders kleiner Diffusionsges,chwindigkeit auftritt.The heating should take place within milliseconds, thus not already through evaporation and post-diffusion during the unsteady The heating process results in a surface depletion of components with particularly small ones Diffusion rate occurs.
Aus der gleichen Druckschrift ist auch bekannt, zum Fokussieren des Laserstrahles eine Mikroskopoptik zu verwenden. Der dabei erforderliche kleine Arbeitsabstand zwischen Obj ektiv und Objekt erschwert jedoch insbesondere bei Brennfleckdurchmessern unter 20 #i die direkte meßtechnische Auswertung des abgedampften Materials z. B. in einem Massenspektrometer.From the same document it is also known to focus the To use a microscope optics laser beam. The small working distance required for this between the objective and the object, however, is particularly difficult with focal spot diameters under 20 #i the direct metrological evaluation of the evaporated material z. B. in a mass spectrometer.
Es ist jedoch bekannt, das verdampfte Material zunächst auf einem durchsichtigen Probenträger, z. B. einem Uhrglas, niederzuschlagen, von dem es im Massenspektrometer wieder abgedampft wird. Das Wiederablösen durch Abdampfen der in einer sehr dünnen Schicht vorliegenden Probe von einem Träger aus Glas ist jedoch mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden, da beim Erwärmen z. B. durch Strahlungswärme,Trägermaterial mitverdampft, dadurch die Probe in undefinierter Weise chemisch verunreinigt und die gesamte Messung in Frage gestellt wird. Bei hochschmelzenden Proben wird außerdem die Schicht nur in ungenügendem Maße verdampft oder aber chemisch sehr stark verunreinigt.However, it is known to initially apply the vaporized material to a transparent sample carrier, e.g. B. a watch glass, of which it is in the Mass spectrometer is evaporated again. Removal by evaporation of the However, there is a sample of a glass carrier present in a very thin layer associated with considerable difficulties, since when heating z. B. by radiant heat, carrier material evaporated, thereby chemically contaminating the sample in an undefined manner and the entire measurement is called into question. In the case of high-melting samples, the layer evaporates only to an inadequate extent or is very heavily contaminated chemically.
Diese Nachteile gläserner Probenträger wurden jedoch bisher in Kauf genommen, weil die Entnahme von Materialproben aus vorbestimmten, eng benachbarten Brennflecken eine sehr genaue Einstellung der Strahlachse des Lasermikroskops auf ausgewählte Punkte der Oberfläche des zu untersuchenden Materials erfordert. Man müßte allerdings bei der Weiteruntersuchung der Probe aus den oben genannten Gründen auf die Möglichkeit des unmittelbaren Wiederabdampfens (z. B. im Massenspektrometer) verzichten und die Probe stattdessen zunächst chemisch vangläsernen Probenträger lösen, was nicht nur umständlich ist sondern auch chemische Verunreinigungen durch Inlösung#gehen des Probenträgers zur Folge hat.However, these disadvantages of glass sample carriers have so far been accepted taken because the taking of material samples from predetermined, closely adjacent Focal spots on a very precise adjustment of the beam axis of the laser microscope requires selected points on the surface of the material to be examined. Man would, however, have to be used for further examination of the sample for the reasons mentioned above the possibility of immediate re-evaporation (e.g. in the mass spectrometer) dispense with the sample and use a chemically vanglare sample holder instead solve what is not only cumbersome but also chemical contamination through Dissolving # causes the sample carrier to go into solution.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde., ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, welche es ermöglicht, durch die Verwendung durchsichtiger Probenträger entstehende Nachteile zu beseitigen, . eine genaue Einstellung der Strahlachse des Lasermikrskopes vornehmen und den Brennfleck jederzeit beobachten zu können.The invention is therefore based on the object. A method and to create a device which makes it possible to use transparent To eliminate disadvantages arising from sample carriers,. a precise setting of the Carry out the beam axis of the laser microscope and observe the focal point at all times to be able to.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Lasermikroskop mit Hilfe eines Beobachtungsokulars auf einen vorbestimmten Punkt, den späteren Brennfleck, eingestellt, der (opake) Probenträger über der Werkstoffoberfläche in die Strahlachse des Lasermikroskops gebracht und zwischen Werkstoff und fixiertem Probenträger ein Abdeckplättchen eingeführt und in den Probenträger mit einem ersten Laser schuß eine Bohrung (Durchschußloch) gebrannt wird, durch die nach Entfernen des Abdeckplättchens mit einem zweiten Laserschuß aus dem Brennfleck auf der Werkstoffoberfläche Material verdampft und auf den Probenträger kondensiert wird.This object is achieved according to the invention in that the laser microscope with the help of an observation eyepiece on a predetermined point, the later one Focal spot, set, the (opaque) sample carrier above the material surface in brought the beam axis of the laser microscope and placed between the material and the fixed Sample carrier inserted a cover plate and inserted into the sample carrier with a first Laser shot a hole (bullet hole) is burned through which after removal of the cover plate with a second laser shot from the focal point on the material surface Material is evaporated and condensed on the sample carrier.
Auf diese Weise ist es möglich, den (opaken) Probenträger ohne.zeitraubende Einstellarbeit unter optimalen Bedingungen mit einem Durchschußloch zu verdes sehen, dessen Durchmesser derr#/Laserstrahles angepaßt ist. Dabei ist auch sichergestellt, daß die Strahlachse des Lasermikroskops genau durch das Zentrum des Durchschußloches verläuft und den vorbestimmten Brennfleck trifft, ohne daß der Laserstrahl den Probenträger streift und Material desselben verdampft.In this way it is possible to use the (opaque) sample carrier without time-consuming Adjustment work under optimal conditions with a bullet hole to see verdes, whose diameter is adapted to the # / laser beam. It is also ensured that that the beam axis of the laser microscope exactly through the center of the bullet hole and hits the predetermined focal point without the laser beam brushes the sample carrier and evaporates its material.
Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht die Verwendung opaker Werkstoffe, z. B. Metall oder Keramik, als Probenträger. Diese haben den Vorteil, daß sie in hoher chemischer Reinheit zur Verfügung stehen (z. B.The method according to the invention enables the use to be more opaque Materials, e.g. B. metal or ceramic, as a sample carrier. These have the advantage that they are available in high chemical purity (e.g.
Wolfram oder Tantal: und die zu untersuchende Probe nicht oder nur in definierter Weise chemisch verunreinigen. Verwendet man genügend hochschmelzende Probenträger, so kann man nach der Mikroprobenentnahme die Probe zur weiteren Untersuchung durch Abdampfen wieder vom Probenträger lösen. Dabei vereinfachen metallische Probenträger den Vorgang des Abdampfens im Massenspektrometer, da sie, in einen elektrischen Stromkreis geschaltet einfach durch Stromwärme aufgeheizt werden können.Tungsten or tantalum: and not or only the sample to be examined chemically contaminate in a defined manner. If you use enough high melting point Sample carrier, so you can take the sample for further investigation after taking the microsample remove from the sample carrier again by evaporation. Metallic sample carriers simplify this the process of evaporation in the mass spectrometer, since it, in an electrical Circuit switched easily can be heated up by current heat.
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich beispielsweise mit folgenden zwei verschiedenen Vorrichtungen durchführen. Die eine Vorrichtung besitzt einen Revolver zum Einspannen eines oder mehrerer Probenträger, der so fixierbar ist, daß in einer ersten Stellung des Revolvers (Einstellposition) die Strahlachse des Lasermikroskopes zwischen zwei Probenträgern hindurch den späteren Brennfleck auf dem sichtbaren Werkstoff und in einer zweiten Stellung (Arbeitsposition) einen dann eingeschwenkten Probenträger über dem dann nicht mehr sichtbaren Werkstoff trifft.The method according to the invention can be carried out, for example, with the following perform two different fixtures. One device has one Revolver for clamping one or more sample carriers, which can be fixed in such a way that that in a first position of the turret (setting position) the beam axis of the Laser microscope between two sample carriers through the later focal spot the visible material and then in a second position (working position) the swiveled-in sample carrier hits the then no longer visible material.
Eine andere Vorrichtung besitzt einen Probenhalter zum Aufnehmen eines mit Durchbrüchen zum Beobachten des späteren Brennfleckes und zum Ein~ stellen der Strahlachse des Lasermikroskopes auf den gewünschten Brennfleck versehenen bandförmigen Probenträger und eine Einrichtung zum Führen und Fixieren desselben.Another device has a sample holder for receiving one with openings for observing the later focal point and for adjusting the Beam axis of the laser microscope on the desired focal spot provided band-shaped Sample carrier and a device for guiding and fixing the same.
Die Einrichtung mit handförmigemProbenträger ist in besonderem Maße für die laufende Entnahme von Proben, beispielsweise in einem Produktionsproze4 geeignet, wobei der bandförmige Probenträger später in die Vakuumkammer eines Massenspektrometers zum aut#matischen Auswerten der einzelnen Proben des Bandes eingelegt werden kann.The device with a hand-shaped sample carrier is particularly large for the ongoing taking of samples, for example in a production process4 suitable, with the band-shaped sample carrier later in the vacuum chamber of a mass spectrometer can be inserted for automatic evaluation of the individual samples of the tape.
Um während der Laserbestrahlung das Eigenleuchten des Brennfleckes beobachten zu können, muß das Beobachterauge vor reflektierter Laserstrahlung geschützt werden. Die in solchen Fallen bekannte.Anwendung hochwertiger lnterferenzfilter, welche Licht von der Wellenlänge des Laserlichtes reflektieren, ist sehr aufwendig. Es hat sich deshalb als zweckmäßig erwiesen, die vollständige Polarisation des Laserlichtes auszunutzen und den für ein Biokularmikroskop ohnehin erforderlichen , z. B. aus einer einseitig vergüteten Glasplatte bestehenden Strahlteiler, so anzuordnen, daß die Einfallsebene des Strahlteilers mit der Schwingungsebene des Laserstrahles identisch ist und das vom Brennfleck kommende Licht unter dem Brewsterwinkel auf den Strahlteiler trifft.To ensure that the focal spot shines by itself during laser irradiation To be able to observe, the observer's eye must be protected from reflected laser radiation will. The ones known in such cases. Use of high-quality interference filters, which light reflect from the wavelength of the laser light is very complex. It has therefore proven to be useful to polarize the laser light completely exploit and the anyway necessary for a biocular microscope, z. B. off a one-sided tempered glass plate existing beam splitter to be arranged so that the plane of incidence of the beam splitter is identical to the plane of oscillation of the laser beam and the light coming from the focal point at the Brewster angle onto the beam splitter meets.
Dabei ist bekanntlich der Brewsterwinkel derjenige Winkel zwischen Strahl-und Einfallslot, bei dem reflektierter Strahl und gebrochener Strahl senkrecht aufeinander stehen. In diesem Fall ist das Licht beider Strahlen in senkrecht aufeinanderstehenden Ebenen vollständig polarisiert und, falls der einfallende Strahl polarisiertes Licht enthält, wird dieser Anteil nicht reflektiert bzw. nicht durchgelassen, Dadurch kann kein reflektiertes (polarisiertes) Laserlicht in das Beobachtungsokular gelangen und die Relativintensität des unpolarisierten, vom glühenden Brennfleck ausgehenden Eigenlichtes wird stark angehoben. Ein eventuell noch verhleibcnder Lase rstreulichtanteil mit gedrehter Polarisationsebene kann eriorderlichenfalls mit einem schwachen Schmalbandfilte r vor dem Beobachterokitl ar ausgefiltert werden. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.As is known, the Brewster angle is that angle between Beam and incidence perpendicular, where the reflected beam and refracted beam are perpendicular stand on top of each other. In this case the light of both rays is perpendicular to each other Planes fully polarized and, if the incident beam, polarized light contains, this portion is not reflected or not let through, thereby no reflected (polarized) laser light can get into the observation eyepiece and the relative intensity of the unpolarized emanating from the glowing focal point Natural light is greatly increased. A possibly still remaining laser scattered light component with a rotated polarization plane can, if necessary, with a weak narrow band filter must be filtered out in front of the observer record. An embodiment the invention is illustrated in the drawing and will be described in more detail below.
Es zeigen: Figur 1 Lasermikroskop mit Werkstück und opakem Probenträges Figur 2 Vorrichtung mit Probenträger-Revolver Figur 3 Vorrichtung mit bandförmigem Probenträger.They show: FIG. 1 laser microscope with workpiece and opaque sample carrier FIG. 2 device with sample carrier turret. FIG. 3 device with band-shaped Sample carrier.
In Figur 1 ist der Strahlengang einer Einrichtung zur Entnahme von Mikroproben mit Beobachtungsokular schematisch dargestellt. Ein Laserstrahl 1 wird mittels Mikroskopoptik 2, 3 auf eine Materialprobe 4 gelenkt, die auf einem einstellbaren Objekttisch 5 fixiert ist. Die Strahlachse des Lasermikroskops wird auf den späteren Brennfleck 6 mit Hilfe eines Strahlteilers 7 und eines Beobachtungsokulares s eingestellt. Nach Einbringen eines Probenträgers 9 wird in diesen mit einem ersten Laserschuß eine Durchschußöffnung 10 gebrannt und dabei mit einem,iiir während dieses Arbeitsganges zwischen Probe 4 und Probenträger 9 in die Strahlachse gebrachten Abdeckplättchen 11 aus hochschmelzendem Material verhindert, daß der Laserstrahl die Probe trifft.In Figure 1, the beam path of a device for removing Microsamples with observation eyepiece shown schematically. A laser beam 1 is steered by means of microscope optics 2, 3 onto a material sample 4, which is on an adjustable Object table 5 is fixed. The beam axis of the laser microscope will point to the later Focal spot 6 set with the aid of a beam splitter 7 and an observation eyepiece s. After a sample carrier 9 has been introduced, a first laser shot is used in this a bullet hole 10 burned and thereby with a, iiir during this operation cover plate placed between sample 4 and sample carrier 9 in the beam axis 11 made of high-melting material prevents the laser beam from hitting the sample.
Mit einem zweiten Laserschuß wird dann aus dem Brennfleck eine Probe entnommen. Das aus dem Brennfleck 6 verdampfte Material kondensiert auf dem Probenträger 9, dessen Abstand von der Probe möglichst klein sein soll, weil die Flächenbedampfungsdichte mit dem Quadrat des Abstandes abnimmt.A second laser shot then turns the focal point into a sample taken. The material evaporated from the focal point 6 condenses on the sample carrier 9, whose distance from the sample should be as small as possible, because the surface vapor deposition density decreases with the square of the distance.
Aus dem gleichen Grund sdladie Linse 3 und das Abdeckglas 12, das sie vor Bedampfung schützt von der Probe 4 möglichst weit entfernt sein. Während der Einwirkung des Laserstrahles kann das E;igenlchten des Brennfleckes werden durch das Beobachtungsokular 8 beobachtet/ Der Strahlteiler 7 ist so angeordnet, daß der polarisierte Teil des am Brennfleck reflektierten Laserlichtes vanßeobachtungsokular 8 ferngehalten und der gestreute Rest des Laser 4 lichtes von einem schwachen Schmalbandfilter 13 eliminiert wird.For the same reason, the lens 3 and the cover glass 12 that it protects it from vaporization and must be as far away as possible from the sample 4. While the effect of the laser beam can make the focal point self-evident the observation eyepiece 8 observed / the beam splitter 7 is arranged so that the polarized part of the laser light reflected at the focal spot vanßeobachtungsokular 8 kept away and the scattered rest of the laser 4 light from a weak narrow band filter 13 is eliminated.
Figur 2 zeigt das Prinzip einer Einrichtung, die mit einem Revolver als Einspannvorrichtuüg für Probenträger arbeitet. Die Proben träger 91 sind in eine fixierbare Vorrichtung 14 eingespannt, die in ihrem Mittelpunkt drehbar gelagert ist, so daß sie nacheinander unter #;# Strahlachse 15 des Lasermikroskopes geschwenkt und dort in EinstellpositiQxl oder Arbeitsposition arretiert werden können.Figure 2 shows the principle of a device with a revolver works as a clamping device for sample carriers. The sample carriers 91 are in a fixable device 14 clamped, which is rotatably mounted in its center is so that they are swiveled one after the other under #; # beam axis 15 of the laser microscope and can be locked there in the setting position or working position.
Das Prinzip einer Einrichtung mit bandförmigemProbenträger ist in Figur 3 dargestellt. Der Probenträger 92 ist mit Beobachtungslöchern 921 versehen, die während des Einstellvorganges unter die Achse des Lasermikroskopes 16 gebracht werden. ~Das Probenträgerband92 wird einer Vorratsspule 17 entnommen, mit einer Transporteinrichtung 18 nach Art eines Filmbandes bewegt und kann in einer vorbestimmten Stellung mit einer Klemmvorrichtung 19 fixiert werden.The principle of a device with a band-shaped sample carrier is in Figure 3 shown. The sample carrier 92 is provided with observation holes 921, brought under the axis of the laser microscope 16 during the adjustment process will. ~ The sample carrier tape 92 is taken from a supply reel 17 with a Transport device 18 moves in the manner of a film tape and can in a predetermined Position can be fixed with a clamping device 19.
Die Vorteile der Erfindung bestehen insbesondere darin, dalS mit einfachen Mitteln bei Verwendung opaker Probenträger eine genaue Einstellung der Achse des Lasermikroskopes auf vorbestimmte Punkte der Oberfläche einer Werkstoffprobe möglich wird und die gegenüber Probenträgern aus Glas sehr viel größere chemische Reinheit metallischer Probenträger zu einer wesentlichen Steigerung der Genauigkeit von Meßverfahren, die solche Mikroproben analysieren, führt.The advantages of the invention are in particular that with simple Means a precise setting of the axis of the when using opaque sample carriers Laser microscope on predetermined points on the surface of a material sample possible and the chemical purity is much greater than that of glass sample carriers metallic sample carrier for a significant increase in the accuracy of measuring processes, who analyze such microsamples leads.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691961315 DE1961315A1 (en) | 1969-12-06 | 1969-12-06 | Method and device for taking microsamples |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19691961315 DE1961315A1 (en) | 1969-12-06 | 1969-12-06 | Method and device for taking microsamples |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1961315A1 true DE1961315A1 (en) | 1971-06-16 |
Family
ID=5753205
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19691961315 Pending DE1961315A1 (en) | 1969-12-06 | 1969-12-06 | Method and device for taking microsamples |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1961315A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995017656A1 (en) * | 1993-12-23 | 1995-06-29 | Compagnie Generale Des Matieres Nucleaires | Method for determining the surface contamination of a solid, and device therefor |
| US5790621A (en) * | 1996-08-06 | 1998-08-04 | Compagnie Generale Des Matrieres Nucleaire | Process and apparatus for removing dust from nuclear fuel pellets by means of a laser beam |
-
1969
- 1969-12-06 DE DE19691961315 patent/DE1961315A1/en active Pending
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