DE19544603A1 - Directly producing technical highly pure lead oxide - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Herstellung von technisch hochreinem Bleioxid, vorzugsweise Bleiglätte PbO. Dieses Bleioxid soll vorzugsweise in der chemischen und Glasindustrie verwendbar sein. Sie betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the direct production of technically highly pure Lead oxide, preferably PbO lead smoothness. This lead oxide should preferably be used in the chemical and glass industry can be used. It also relates to a device for carrying out the Procedure.
Es sind vielfältige Verfahren zur Oxidation von Blei zu einem feinteiligen, für die jeweiligen Industrie geeignetem Bleioxid bekannt.There are various methods for oxidizing lead to a fine particle size, for each Lead oxide known in the industry.
Soweit bei bekannten Verfahren die Oxidation des Bleis im Dampfzustand erfolgen soll (Stand der Technik zu DE 9 37 585), ist ein unverhältnismäßig hoher Energieaufwand erfor derlich und, wenn die Verdampfung durch einen Lichtbogen erfolgt, entsteht ein hartes, für den oben genannten Anwendungszweck ungeeignetes Oxidpulver.Insofar as the oxidation of the lead is to take place in the vapor state in known processes (State of the art for DE 9 37 585), a disproportionately high amount of energy is required and, if the evaporation takes place through an arc, a hard, for the above-mentioned application unsuitable oxide powder.
Aus Gründen den Energieersparnis hat man die Oxidationswärme der "Bleiflamme" zum Aufheizen der Bleischmelze beim Verdampfungs-Oxidations-Verfahren zu nutzen gesucht (DE 9 37 585). Diese Energiesparmaßnahme wirkt lediglich auf die Bleischmelze ein und kann keine Auswirkungen auf die Qualität des pulvrigen Bleioxids.For reasons of energy saving, the heat of oxidation of the "lead flame" has to Heating the lead melt in the evaporation-oxidation process sought to use (DE 9 37 585). This energy saving measure only acts on the lead smelt and can not affect the quality of the powdered lead oxide.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren treffen in einer Reaktionskammer ein eingespritzter Strahl flüssigen Bleis und ein Strahl des Oxidationsgases senkrecht aufeinander (DE 10 74 023). Dieses sowie die weiteren hier noch dargestellten Verfahren haben den grundsätzlichen Nachteil, daß bei einstufiger Anwendung des Verfahrens der Restgehalt an metallischem Blei noch zu hoch ist und eine hinsichtlich Aufbau und Betrieb aufwendige zweite oxidierende Verfahrensstufe erfordern würde, um die Qualitätsanforderungen beispielsweise der jeweili gen Industrie zu erfüllen. In another known method, an injected one meets in a reaction chamber Jet of liquid lead and a jet of oxidizing gas perpendicular to each other (DE 10 74 023). This, as well as the other methods described here, have the basic one Disadvantage that the residual content of metallic lead when using the process in one step is still too high and a second oxidizing unit which is complex in terms of structure and operation Process stage would require to meet the quality requirements, for example, the respective industry.
Bekannte Verfahren zur Oxidation von Metallpulvern allgemein (beispielsweise DE 12 40 838) sind für die Herstellung von Bleioxid nicht typisch, da die vorherige Pulverisierung des weichen und zähen Bleis schwierig ist und bei dem leicht schmelzbaren Werkstoff einen technologischen Umweg mit erhöhtem Energiebedarf bedeutet.Known processes for the oxidation of metal powders in general (for example DE 12 40 838) are not typical for the production of lead oxide, since the previous pulverization of the soft and tough lead is difficult and one with the easily meltable material technological detour with increased energy consumption means.
Schließlich sind Verfahren und Vorrichtungen zu deren Durchführung bekannt, bei denen ge schmolzenes Blei in der Reaktionskammer durch Schleudern (DE 12 68 123) oder intensives Rühren (DE 30 16 984) in mehr oder weniger fein verteilter Form dem Oxidationsgas ausge setzt wird. Im zweitgenannten Fall erfolgt die Dosierung des geschmolzenen Bleis durch eine Zulauföffnung, die aber nicht Verteilungsfunktion einer Düse zu erfüllen vermag. Besonders nachteilig sind hierbei jedoch die mit dem Blei in Berührung kommenden, bewegten Teile der Apparatur wegen des Energieaufwandes für deren Bewegung sowie wegen ihre hohen Verschleißes im Betrieb.Finally, methods and devices for carrying them out are known in which ge molten lead in the reaction chamber by spinning (DE 12 68 123) or intensive Stirring (DE 30 16 984) in more or less finely divided form the oxidizing gas is set. In the second case, the molten lead is metered by a Inlet opening, which is not able to fulfill the distribution function of a nozzle. Especially however, the moving parts coming into contact with the lead are disadvantageous here the apparatus because of the energy expenditure for its movement and because of its high Wear in operation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oxidation geschmolzenen Bleis sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, die ohne bewegte, mit dem geschmolzenen Blei in Berührung kommende Teile in einer einzigen Verfahrensstufe zu einem vernachlässigbaren Restbleigehalt im hergestellten Bleioxid führen.The invention has for its object a method for the oxidation of molten lead as well as to provide an apparatus for performing the method without moving, with parts coming into contact with the molten lead in a single process step lead to a negligible residual lead content in the lead oxide produced.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene Erfindung gelöst.This object is achieved by the invention described in the claims.
Zu den vorteilhaften Auswirkung der Erfindung gehört es, daß das Verfahren einstufig und damit energiesparend und leicht steuerbar ist und die Vorrichtung zur Durchführung dessel ben ohne Bleibad und ohne Rührwerk im Reaktor betrieben werden kann.One of the advantageous effects of the invention is that the process is single-stage and so that it is energy-saving and easy to control and the device for carrying it out ben can be operated without a lead bath and without an agitator in the reactor.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die beigefüg te Fig. 1 erläutert die wesentlichen Merkmale des funktionellen Aufbaus der erfindungsge mäßen Vorrichtung, wobei auch das erfindungsgemäße Verfahren erläutert wird. The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment. The accompanying TE Fig. 1 explains the essential features of the functional structure of the device according to the invention, the method according to the invention also being explained.
Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Oxidation von einer mittels einer Bleizerstäubungs einrichtung 1 zerstäubten Bleischmelze zu Bleioxid, vorzugsweise Bleiglätte PbO, in einem als senkrechten Schacht ausgeführten Reaktor 2.The invention relates to a plant for the oxidation of a lead melt atomized by means of a lead atomization device 1 to lead oxide, preferably lead smoothness PbO, in a reactor 2 designed as a vertical shaft.
Die Bleizerstäubungseinrichtung 1 vereinigt in kompakter Bauweise alle erforderlichen Funktionen wie die Bereitstellung der Schmelze in einem Behälter unmittelbar vor der Düse, die Dosier- und Absperreinrichtung für die Bleischmelze, die Bereitstellung des aufgeheizten Zerstäubungsgases und eine Zweistoffdüse mit Reinigungseinrichtung.The lead atomization device 1 combines all the necessary functions in a compact design, such as the provision of the melt in a container directly in front of the nozzle, the metering and shut-off device for the lead melt, the provision of the heated atomizing gas and a two-component nozzle with a cleaning device.
Die Beschickung der Bleizerstäubungseinrichtung 1 mit Bleischmelze erfolgt mittels einer Bleipumpe bekannter Bauart aus einem Schmelzkessel über eine Bleizuleitung 3 in ein offe nes Vorfach 4. Zur Verringerung der Wandwärmeverluste ist ein Behälter 5 mit Wärme schutzisolierung vorgesehen. Eine Heizeinrichtung 6 in Verbindung mit einem Thermoele ment 7 gewährleistet die Einstellung der Bleischmelze auf eine vorbestimmte Temperatur. In der Mitte des Behälters 5 ist im Bereich der Schmelze ein Bleiabsperrventil 8 mit einer unter dem Behälterboden angeordneten Zweistoffdüse 9 befestigt. Da Verunreinigungen der Bleischmelze nicht auszuschließen sind, ist für die Zweistoffdüse 9 eine Reinigungseinrich tung vorgesehen. Sie besteht aus einer Reinigungsnadel 10 mit einem Antrieb. Eine Zerstäu bungsgaszuleitung 11 verläuft durch den Behälter 5 bis zur Zweistoffdüse 9. Das Zerstäu bungsgas wird durch eine Heizeinrichtung 12 aufgeheizt. Eine Druck- und eine Temperatur steuerung 13 bzw. 14 des Zerstäubungsgases werden so eingestellt, daß nach adiabatischer Entspannung in der Zweistoffdüse 9 die Temperatur der gewünschten Reaktionstemperatur entspricht. Wahlweise kann auch ein Schutzgas zum Zerstäuben eingesetzt werden, um die Oxidation der Bleischmelze innerhalb der Zweistoffdüse 9 auszuschließen.The lead sputtering device 1 is fed with lead melt by means of a lead pump of a known type from a melting boiler via a lead feed 3 into an open leader 4 . To reduce the wall heat loss, a container 5 with heat insulation is provided. A heater 6 in conjunction with a thermocouple element 7 ensures the setting of the lead melt to a predetermined temperature. In the center of the container 5 , a lead shut-off valve 8 with a two-substance nozzle 9 arranged under the container bottom is fastened in the area of the melt. Since contamination of the lead melt cannot be ruled out, a cleaning device is provided for the two-substance nozzle 9 . It consists of a cleaning needle 10 with a drive. An atomization gas supply line 11 runs through the container 5 to the two-substance nozzle 9 . The atomization gas is heated by a heater 12 . A pressure and a temperature control 13 and 14 of the atomizing gas are set so that after adiabatic expansion in the two-fluid nozzle 9, the temperature corresponds to the desired reaction temperature. A protective gas can also be used for atomization in order to exclude the oxidation of the lead melt within the two-substance nozzle 9 .
Die Bleizerstäubungseinrichtung 1 ist konzentrisch auf einem Deckel 16 des Reaktors 2 an geordnet. Der Zerstäubungsstrahl der Zweistoffdüse 9 kann sich im einem Reaktionsraum 15 ausbreiten. Vorgeheizte Verbrennungsluft wird so in den Reaktionsraum 15 eingeführt, daß sie den Zerstäubungsstrahl umhüllt. Die Verweilzeit der Bleipartikel unter Reaktionsbedin gungen in der Reaktionszone ist ausschlaggebend für die Vollständigkeit der Oxidation. The lead atomization device 1 is arranged concentrically on a cover 16 of the reactor 2 . The atomizing jet of the two-substance nozzle 9 can spread out in a reaction space 15 . Preheated combustion air is introduced into the reaction chamber 15 in such a way that it envelops the atomizing jet. The residence time of the lead particles under reaction conditions in the reaction zone is crucial for the completeness of the oxidation.
Für die überwiegend feinstzerstäubten Partikel erfolgt die vollständige Oxidation sofort wäh rend des Durchströmens des Reaktionsraumes 15. Die notwendige Verweilzeit größerer Blei partikel wird erreicht in einer am Reaktorboden angeordneten Wirbelschicht 36 aus inertem Material, vorzugsweise Quarzsand, in einer bestimmten Korngröße. Der Reaktionsbereich 15 wird umgrenzt vom Reaktordeckel 16 und der Reaktorwand 17, die mit einer Isolierung 18 und einem Blechmantel 19 umhüllt ist. Die auf die notwendige Temperatur erhitzte Oxidati onsluft wird über eine Oxidationsluftleitung 20 in einen Ringkanal 21 und schließlich über einen Ringspalt 22 in den Reaktionsraum 15 eingespeist.For the predominantly finely atomized particles, the complete oxidation takes place immediately while flowing through the reaction space 15 . The necessary residence time of larger lead particles is achieved in a fluidized bed 36 made of inert material, preferably quartz sand, arranged on the reactor bottom and having a certain grain size. The reaction area 15 is delimited by the reactor cover 16 and the reactor wall 17 , which is covered with insulation 18 and a sheet metal jacket 19 . The heated to the necessary temperature oxidation air is fed via an oxidation air line 20 into an annular channel 21 and finally via an annular gap 22 into the reaction chamber 15 .
Zum Aufheizen des Reaktors 2 in der Anfahrphase wird ein Gasbrenner 23 eingesetzt. Mit dem Erreichen der Zündtemperatur im Reaktionsraum 15 beginnt das Zerstäuben der Bleischmelze. Nach erfolgter Zündung derselben kann der Brenner 23 ausgeschaltet werden.A gas burner 23 is used to heat the reactor 2 in the start-up phase. When the ignition temperature in the reaction chamber 15 is reached , the atomization of the lead melt begins. After the ignition of the same, the burner 23 can be switched off.
Die Oxidation der Bleipartikel ist ein exothermer Vorgang. Um die mittels eines Thermo elements 24 gemessene Reaktionstemperatur in einem vorgeschriebenen Bereich zu halten, wird die Temperatur der zugeführten Oxidationsluft mit einem Thermoelement 25 gemessen und nach Bedarf geregelt. Die Einstellung der Oxidationslufttemperatur erfolgt durch eine Regelklappe 26 in einer Warmluftzuleitung 27 sowie durch eine Regelklappe 28 in einer Kaltluftzuleitung 29. Zur Aufheizung der Warmluft dient eine Heizeinrichtung 30.The oxidation of the lead particles is an exothermic process. In order to keep the reaction temperature measured by means of a thermocouple 24 in a prescribed range, the temperature of the oxidizing air supplied is measured with a thermocouple 25 and regulated as required. The oxidation air temperature is set by a control flap 26 in a warm air supply line 27 and by a control flap 28 in a cold air supply line 29 . A heating device 30 is used to heat the warm air.
Der Produktaustrag erfolgt im unteren Teil des Reaktors 2 oberhalb der Wirbelschicht 36. Eine Klappe 32 in einer Produktaustragsrohrleitung 31 wird in der Anfahrphase nahezu ge schlossen.The product is discharged in the lower part of the reactor 2 above the fluidized bed 36 . A flap 32 in a product discharge pipeline 31 is almost closed in the start-up phase.
Zum Schutz nachgeschalteter Filter zur Produktabscheidung wird die Austragstemperatur mittels eines Thermoelements 33 gemessen und durch Einspeisung von Kaltluft über eine in einer Kaltluftzuleitung 34 befindlichen Regelklappe 35 abgesenkt.To protect downstream filters for product separation, the discharge temperature is measured by means of a thermocouple 33 and is reduced by feeding in cold air via a control flap 35 located in a cold air supply line 34 .
Bleipartikel, die so groß sind, daß sie nicht beim Durchströmen des Reaktorraumes 15 voll ständig oxidieren, gelangen in die im Reaktorfuß angeordnete Wirbelschicht 36. Die Wirbel schicht 36 gewährleistet eine ausreichende Verweilzeit dieser Bleipartikel unter Reaktions bedingungen. Die Partikel werden außerdem in der Fluidschicht zermahlen und schließlich auch über die Produktaustragsrohrleitung 31 ausgetragen. Das inerte Material der Wirbel schicht 36 verhindert das Verkleben der Bleiglättepartikel.Lead particles which are so large that they do not oxidize completely continuously when flowing through the reactor space 15 reach the fluidized bed 36 arranged in the reactor foot. The fluidized bed 36 ensures a sufficient residence time of these lead particles under reaction conditions. The particles are also ground in the fluid layer and finally also discharged via the product discharge pipeline 31 . The inert material of the fluidized bed 36 prevents the lead smoothness particles from sticking together.
Die Wirbelschicht 36 wird nach unten begrenzt durch einen Rost 37 aus feingelochtem Blech. Unterhalb des Rostes ist ein Anströmkasten 38 angeordnet. Da die Wirbelluft eben falls als Oxidationsluft wirkt, wird sie auch auf Reaktionstemperatur aufgeheizt und über eine Wirbelluftzuleitung 39 eingeblasen.The fluidized bed 36 is bounded at the bottom by a grate 37 made of finely perforated sheet metal. An inflow box 38 is arranged below the grate. Since the swirl air also acts as oxidation air, it is also heated to the reaction temperature and blown in via a swirl air supply line 39 .
Die Temperatur in der Wirbelschicht 36 wird durch ein Thermoelement 40 gemessen und durch eine Regelklappe 41 in einer Warmluftzuleitung 42 sowie eine Regelklappe 43 in einer Kaltluftzuleitung 44 auf Reaktionstemperatur eingestellt. Ein Thermoelement 45 erfaßt die Wirbellufttemperatur. Das Aufheizen der Wirbelluft erfolgt mittels einer Heizeinrichtung 46. Eine Verbesserung der Reaktionsbedingungen kann durch eine Sauerstoffeinspeisung 47 in die Kaltluftzuleitungen 29 und 44 für die Oxidationsluft und Wirbelluft erreicht werden.The temperature in the fluidized bed 36 is measured by a thermocouple 40 and adjusted to the reaction temperature by a control flap 41 in a warm air supply line 42 and a control flap 43 in a cold air supply line 44 . A thermocouple 45 detects the vortex air temperature. The vortex air is heated by means of a heating device 46 . An improvement in the reaction conditions can be achieved by an oxygen feed 47 into the cold air feed lines 29 and 44 for the oxidation air and fluidized air.
Eine Inspektionsöffnung 48 gestattet den Zugang zum Bereich der Wirbelschicht.An inspection opening 48 allows access to the area of the fluidized bed.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben:
Die Schmelze wird in der Bleizerstäubungseinrichtung (1) mit einer Temperatur von < 700°C
bereitgestellt. Das Zerstäubungsgas wird auf 800°C aufgeheizt. Der Druck des Zerstäu
bungsgases wird so gewählt, daß nach der Entspannung im Reaktionsraum 15 eine Tempera
tur von 630 bis 680°C gemessen wird.An exemplary embodiment of the method according to the invention is given below:
The melt is provided in the lead sputtering device ( 1 ) at a temperature of <700 ° C. The atomizing gas is heated to 800 ° C. The pressure of the atomizing gas is chosen so that a temperature of 630 to 680 ° C. is measured after relaxation in the reaction chamber 15 .
Der Reaktor 2 wird auf eine Temperatur von 630 bis 680°C aufgeheizt, bevor das Zerstäu ben beginnt. Diese Temperatur ist die bevorzugte Prozeßtemperatur und wird nach erfolgter Zündung durch eine entsprechend geregelte Temperatur der zugeführten Oxidationsluft ge währleistet. The reactor 2 is heated to a temperature of 630 to 680 ° C before the atomization begins. This temperature is the preferred process temperature and is guaranteed after ignition by a suitably regulated temperature of the supplied oxidation air.
Die Temperaturführung in der Wirbelschicht 36 wird analog behandelt. Die Wirbellufttempe ratur wird auf 630 bis 680°C aufgeheizt und nach Reaktionsbeginn so geregelt, daß die Temperatur in der Wirbelschicht 36 in diesem Temperaturbereich liegt.The temperature control in the fluidized bed 36 is treated analogously. The fluidized air temperature is heated to 630 to 680 ° C and regulated after the start of the reaction so that the temperature in the fluidized bed 36 is in this temperature range.
Die verwendete Düse zerstäubt sehr fein. Ca. 99,7 Masse-% der Bleipartikel liegen in der Korngröße < 50 µm. Bei einer Verweilzeit der Partikel von ca. 0,2 sec unter den genannten Temperaturbedingungen erfolgt deren vollständige Oxidation. Der verbleibende geringe An teil gröberer Teilchen wird bei ausreichender Verweilzeit in der Wirbelschicht 36 zermahlen und ebenfalls oxidiert.The nozzle used atomizes very finely. Approx. 99.7% by mass of the lead particles have a grain size of <50 µm. With a residence time of the particles of approx. 0.2 sec under the temperature conditions mentioned, they are completely oxidized. The remaining small amount of coarser particles is ground with sufficient residence time in the fluidized bed 36 and also oxidized.
BezugszeichenlisteReference list
1 Bleizerstäubungseinrichtung
2 Reaktor
3 Bleizuleitung
4 Vorfach
5 Behälter
6 Heizeinrichtung
7 Thermoelement
8 Bleiabsperrventil
9 Zweistoffdüse
10 Reinigungsnadel
11 Zerstäubungsgaszuleitung
12 Heizeinrichtung
13 Drucksteuerung
14 Temperatursteuerung
15 Reaktionsraum
16 Reaktordeckel
17 Reaktorwand
18 Isolierung
19 Blechmantel
20 Oxidationsluftleitung
21 Ringkanal
22 Ringspalt
23 Gasbrenner
24 Thermoelement
25 Thermoelement
26 Regelklappe
27 Warmluftzuleitung
28 Regelklappe
29 Kaltluftzuleitung
30 Heizeinrichtung
31 Produktaustragsrohrleitung
32 Klappe
33 Thermoelement
34 Kaltluftzuleitung
35 Regelklappe
36 Wirbelschicht
37 Rost
38 Anströmkasten
39 Wirbelluftzuleitung
40 Thermoelement
41 Regelklappe
42 Warmluftzuleitung
43 Regelklappe
44 Kaltluftzuleitung
45 Thermoelement
46 Heizeinrichtung
47 Sauerstoffeinspeisung
48 Inspektionsöffnung 1 lead atomization device
2 reactor
3 lead feed
4 leader
5 containers
6 heating device
7 thermocouple
8 lead shut-off valve
9 two-substance nozzle
10 cleaning needle
11 Atomizing gas supply
12 heating device
13 pressure control
14 Temperature control
15 reaction space
16 reactor covers
17 reactor wall
18 insulation
19 sheet metal jacket
20 Oxidation air line
21 ring channel
22 Annular gap
23 gas burners
24 thermocouple
25 thermocouple
26 control flap
27 Warm air supply
28 control flap
29 Cold air supply
30 heating device
31 Product discharge pipe
32 flap
33 thermocouple
34 Cold air supply
35 control flap
36 fluidized bed
37 rust
38 Inflow box
39 Vortex air supply
40 thermocouple
41 control flap
42 Warm air supply
43 control flap
44 Cold air supply
45 thermocouple
46 heating device
47 Oxygen feed
48 inspection opening
Claims (9)
- - einen Reaktor (2) mit einer im Verhältnis zu seinem Durchmesser großen vertikalen Ausdehnung,
- - eine beheizte, in eine Zweistoffdüse (9) mündende Bleizerstäubungseinrichtung (1) mit der Bleischmelze am oberen Ende des Reaktors (2),
- - eine Wirbelschicht (36) am unteren Ende des Reaktors (2),
- - eine seitlichen Austrag (31) über der Wirbelschicht (36) sowie
- - hinsichtlich Gasdurchsatz, -zusammensetzung und -temperatur getrennt steuerbare
Zuleitungen (11, 20, 39), welche sämtlich seitlich
- - für das Zerstäubungsgas unmittelbar in der Öffnung der Zweistoffdüse (9),
- - für die Oxidationsluft in einen Ringkanal (21) mit einem Ringspalt (22) konzentrisch um die Zweistoffdüse (9) herum und
- - für die Wirbelschicht (36) unter derselben
- a reactor ( 2 ) with a large vertical dimension in relation to its diameter,
- a heated lead atomization device ( 1 ) opening into a two-substance nozzle ( 9 ) with the lead melt at the upper end of the reactor ( 2 ),
- a fluidized bed ( 36 ) at the lower end of the reactor ( 2 ),
- - A side discharge ( 31 ) over the fluidized bed ( 36 ) and
- - With regard to gas throughput, composition and temperature separately controllable supply lines ( 11 , 20 , 39 ), all of which are on the side
- - for the atomizing gas directly in the opening of the two-component nozzle ( 9 ),
- - For the oxidation air in an annular channel ( 21 ) with an annular gap ( 22 ) concentrically around the two-component nozzle ( 9 ) and
- - For the fluidized bed ( 36 ) under the same
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