DE19538695C2 - Ceramic electrical resistance and its use - Google Patents

Ceramic electrical resistance and its use

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Description

Die Erfindung betrifft einen keramischen elektrischen Widerstand nach der Gattung des Anspruchs 1 und dessen Verwendung.The invention relates to a ceramic electrical resistor according to the genus Claim 1 and its use.

Aus EP 0 412 428 A1 ist ein keramischer Verbundkörper auf der Basis siliciumorgani­ scher Polymere mit Füllstoffen intermetallischer Stoffe, Metallen und Metallhydriden be­ kannt, der sich als hochtemperatur- und verschleißfester Keramikverbundwerkstoff für Maschinenbauteile eignet, die hohen mechanischen und thermischen Belastungen ausge­ setzt sind. Anwendungen in elektrischen Schaltungen in Form von Widerständen oder Leitern sind dort jedoch nicht beschrieben.EP 0 412 428 A1 describes a ceramic composite body based on organosilicon shear polymers with fillers of intermetallic substances, metals and metal hydrides knows, which is a high temperature and wear-resistant ceramic composite material for Machine components suitable, the high mechanical and thermal loads sets are. Applications in electrical circuits in the form of resistors or However, ladders are not described there.

Aus JP 02-022172 A ist ein keramischer elektrischer Widerstand bekannt, der durch Ke­ ramisieren eines siliciumorganischen Polymers mit Titan-Pulver als Füllstoff unter Inert­ gasatmosphäre hergestellt worden ist. Das siliciumorganische Polymer ist dabei ein Poly­ carbosilastyren-Copolymer oder ein Polycarbosilan.From JP 02-022172 A a ceramic electrical resistance is known, which by Ke Ramizing an organosilicon polymer with titanium powder as filler under inert gas atmosphere has been produced. The organosilicon polymer is a poly carbosilastyrene copolymer or a polycarbosilane.

Während metallische Heizleiter bis 1300°C eingesetzt werden können, beträgt die Ma­ ximaltemperatur keramischer Heizleiter ca. 1800°C. Keramische Heizleiter nach dem Stand der Technik sind nur mit sehr niedrigem oder sehr hohem spezifischen Widerstand verfügbar (z. B. MoSi2 2 × 10-2 Ohm cm; SiC 5 Ohm cm). Zwischenwerte können mit herkömmlichen keramischen Materialien kaum eingestellt werden. Auch durch Mischen keramischer Pulver mit unterschiedlichen spezifischen Widerständen kann der elektrische Widerstand einer Sinterkeramik nur in engen Grenzen variiert werden, da durch die Zu­ gabe fremder Stoffe die Sinterfähigkeit stark beeinträchtigt wird.While metallic heating conductors up to 1300 ° C can be used, the maximum temperature of ceramic heating conductors is approx. 1800 ° C. Ceramic heating conductors according to the prior art are only available with very low or very high specific resistance (e.g. MoSi 2 2 × 10 -2 Ohm cm; SiC 5 Ohm cm). Intermediate values can hardly be set with conventional ceramic materials. Even by mixing ceramic powders with different specific resistances, the electrical resistance of a sintered ceramic can only be varied within narrow limits, since the addition of foreign substances greatly impairs the sinterability.

Es ist Aufgabe der Erfindung, keramische elektrische Widerstände beziehungsweise Heizleiter für Hochtemperaturanwendungen zu schaffen. Dabei ist es ein weiteres Ziel der Erfindung, den spezifischen elektrischen Widerstand in einfacher und sicher reproduzierbarer Weise einzustellen.It is an object of the invention to ceramic electrical Resistors or heating conductors for To create high temperature applications. It is a another object of the invention, the specific electrical Resistance in a simple and safely reproducible way adjust.

Der erfindungsgemäße keramische elektrische Widerstand mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs ermöglicht die Lösung dieser Aufgabe, insbesondere für den Einsatz bei hohen Temperaturen. Beim erfindungsgemäßen keramischen elektrischen Widerstand können verschiedene Füllstoffpulver mit unterschiedlichen elektrischen Eigenschaften eingesetzt werden. Eine Beeinträchtigung der Keramik ist weitestgehend ausgeschlossen, da das Verdichtungsverhalten während der Pyrolyse maßgeblich von der thermischen Zersetzung des Polymers und nicht von den Sintereigenschaften der verwendeten Pulver bestimmt wird.The ceramic electrical resistor according to the invention with enables the characteristic features of the main claim the solution to this problem, especially for use at high temperatures. In the ceramic electrical resistance can be different filler powder used with different electrical properties become. The ceramic is largely impaired excluded because the compression behavior during the Pyrolysis significantly from the thermal decomposition of the Polymers and not from the sintering properties of the powder used is determined.

Durch Versuche hat es sich gezeigt, daß bei Einhaltung der beanspruchten stofflichen Zusammensetzung des Ausgangsmaterials die Formgebung mit in der Kunststoff- oder Keramikverarbeitung gebräuchlichen Verfahren gewährleistet ist, wobei vorgegebene spezifische Widerstandswerte im Bereich von 10-6 bis 1011 Ohm cm nach der Pyrolyse einstellbar sind. Besonders zeitstabile Widerstände und Leiter konnten bei Pyrolyse-Temperaturen im Bereich von 1200° bis 1500°C hergestellt werden. Dabei wird eine theoretische Dichte von 70%-98% erreicht.Experiments have shown that if the claimed material composition of the starting material is adhered to, the shaping is ensured using methods customary in plastics or ceramic processing, with predetermined specific resistance values being adjustable in the range from 10 -6 to 10 11 ohm cm after pyrolysis , Particularly time-stable resistors and conductors could be manufactured at pyrolysis temperatures in the range from 1200 ° to 1500 ° C. A theoretical density of 70% -98% is achieved.

Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Merkmale und Maßnahmen werden weitere Verbesserungen erreicht. By the features and in the subclaims Measures will achieve further improvements.  

Wird die Pyrolyse unter Inertgas, Formiergas oder Reaktionsgas ausgeführt, so erhält man Widerstände, die gering schwinden, maßhaltig, rißfrei und porenarm sind. Vorzüglich eignen sich Ar, NH3, N2 und deren Gasmischungen als Pyrolyseatmosphäre.If the pyrolysis is carried out under inert gas, forming gas or reaction gas, resistances are obtained which shrink slightly, are true to size, crack-free and have few pores. Ar, NH 3 , N 2 and their gas mixtures are particularly suitable as a pyrolysis atmosphere.

Unter inerter Ar-Atmosphäre können chemische Reaktionen nur zwischen Füller und Polymer, nicht jedoch mit der Atmosphäre auftreten. Reduzierende NH3-Atmosphäre führt zu einer Verringerung des C-Anteils im Matrix-Material und somit zu einer geringeren elektrischen Leitfähigkeit als unter Ar. Bei der Pyrolyse unter reaktiver N2-Atmosphäre können Füller- und/oder Matrixbestandteile mit dem Pyrolysegas zu Nitriden reagieren und dabei ebenfalls die elektrische Leitfähigkeit des Verbundkörpers verändern.Under an inert Ar atmosphere, chemical reactions can only occur between filler and polymer, but not with the atmosphere. A reducing NH 3 atmosphere leads to a reduction in the C content in the matrix material and thus to a lower electrical conductivity than under Ar. In pyrolysis under a reactive N 2 atmosphere, filler and / or matrix constituents can react with the pyrolysis gas to form nitrides and thereby also change the electrical conductivity of the composite body.

Zur Formgebung durch Gießen, Extrudieren, Warmpressen und/oder Spritzgießen erwies es sich als günstig, ein kondensationsvernetztes, bei Raumtemperatur festes Polysiloxan einzusetzen und derartige Widerstände oder Leiter herzustellen.For shaping by casting, extrusion, hot pressing and / or injection molding, it turned out to be convenient condensation cross-linked, solid at room temperature Use polysiloxane and such resistors or Manufacture ladder.

Der elektrische Widerstand der erfindungsgemäßen Keramik zeigt durch Dosierung der Füllstoffe im gewünschten Verhältnis dann sehr vorteilhaft einen positiven Temperaturkoeffizienten, wenn eine Mischung von Molybdändisilicid mit Silicium eingesetzt wird. Ein Mischungsverhältnis MoSi2 : Si = 20 : 20 Volumenprozent bezogen auf das Volumen des Widerstandsmaterials, eignet sich insbesondere für Glühelemente mit Aufheizzeiten von wenigen Sekunden für Glühstiftkerzen.By metering the fillers in the desired ratio, the electrical resistance of the ceramic according to the invention very advantageously shows a positive temperature coefficient when a mixture of molybdenum disilicide with silicon is used. A mixing ratio MoSi 2 : Si = 20: 20 percent by volume based on the volume of the resistance material is particularly suitable for glow elements with heating-up times of a few seconds for glow plugs.

Weiterhin können als Füllstoffe vorteilhaft vorpyrolysierte und/oder ausgehärtete metallorganische Polymere neben elektrisch leitenden Nichtmetallen, intermetallischen Verbindungen oder Metallen eingesetzt werden. Damit ist es möglich, die unterschiedlichen elektrischen Eigenschaften verschiedener Matrixmaterialien nebeneinander für einen Widerstand oder Leiter auszunutzen, wobei die Nachteile nur eines Matrixmaterials vermieden und die Herstellungsmöglichkeiten erweitert werden.Pre-pyrolyzed can also advantageously be used as fillers and / or cured organometallic polymers in addition electrically conductive non-metals, intermetallic  Compounds or metals are used. So that's it possible the different electrical properties different matrix materials side by side for one Resistor or conductor to exploit, the disadvantages only a matrix material avoided and the Manufacturing opportunities will be expanded.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Beispiele und mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert:The invention is based on the examples and with With reference to the accompanying drawings:

Fig. 1 zeigt das Gefüge eines Verbundkörpers mit 50 Vol.% MoSi2 gemäß Beispiel 1, Fig. 2 zeigt die Temperaturabhängigkeit des spezifischen elektrischen Widerstandes Rspez zweier Ausführungen erfindungsgemäßer Widerstände mit positivem Temperaturkoeffizienten, Fig. 3 zeigt die Temperaturabhängigkeit des spezifischen elektrischen Widerstandes Rspez einer Ausführung eines erfindungsgemäßen Widerstandes mit negativem Temperaturkoeffizienten. Fig. 1 shows the microstructure of a composite body with 50 vol.% MoSi 2 according to Example 1, Fig. 2 shows the temperature dependence of the resistivity R spec two embodiments according to the invention resistors having a positive temperature coefficient, Fig. 3 shows the temperature dependence of the resistivity R spec an embodiment of a resistor according to the invention with a negative temperature coefficient.

Fig. 1 zeigt das Gefüge eines erfindungsgemäßen Widerstands 10 aus Polysiloxan mit 50 Vol.% MoSi2-Füllstoff, der bei 1200°C im Argonstrom pyrolysiert wurde. Die Zusammensetzung und Herstellung entspricht Beispiel 1. Der Korndurchmesser liegt im Durchschnitt unterhalb von 5 Mikrometer, wie anhand des Maßstabs gezeigt ist. Grau sind die Körner 30 und hell die amorphe Matrix-Phase 20 sichtbar. Fig. 1 shows the structure of a resistor 10 according to the invention of polysiloxane with 50 vol.% MoSi 2 filler, which has been pyrolyzed at 1200 ° C in an argon stream. The composition and manufacture correspond to example 1. The grain diameter is below 5 micrometers on average, as shown on the scale. The grains 30 are gray and the amorphous matrix phase 20 is bright.

Das Diagramm in Fig. 2 zeigt den elektrischen Widerstand für einen Temperaturbereich bis 1200°C. Der Volumenanteil des Füllstoffgemisches MoSi2 : Si = 20 : 20 ist 40 Vol.%, bezogen auf das gesamte Volumen. Der elektrische Widerstand steigt etwa linear bis ca. 800°C und flacht dann ab. Wesentlich niedriger ist der spezifische elektrische Widerstand bei einem Material mit 50 Vol.% MoSi2 als Füllstoff, das aber ebenfalls einen positiven Temperaturkoeffizienten besitzt. Eine Erhöhung des Volumenanteils der Leitstoffmischung führt demnach erwartungsgemäß zur Erniedrigung des spezifischen elektrischen Widerstands.The diagram in Fig. 2 shows the electrical resistance for a temperature range up to 1200 ° C. The volume fraction of the filler mixture MoSi 2 : Si = 20:20 is 40% by volume, based on the total volume. The electrical resistance increases approximately linearly to approx. 800 ° C and then flattens out. The specific electrical resistance is much lower for a material with 50 vol.% MoSi 2 as filler, but which also has a positive temperature coefficient. As expected, an increase in the volume fraction of the conductive mixture leads to a reduction in the specific electrical resistance.

Fig. 3 zeigt ein Schaubild ähnlich dem der Fig. 2, jedoch für einen Füllstoff-Volumenanteil von 50 Vol.% Si3N4 (β- Si3N4). Mit zunehmender Temperatur wird der Widerstand leitfähiger, das heißt der Widerstand weist einen negativen Temperaturkoeffizienten auf. Es wurden auch Füllstoffmischungen hergestellt aus Füllstoffen, die einen positiven und Füllstoffen, die einen negativen Temperaturkoeffizienten für Widerstände verursachen, um einen konstanten Widerstandsbereich einzustellen. Fig. 3 shows a graph similar to that of Fig. 2, but for a filler volume fraction of 50 vol.% Si 3 N 4 (β-Si 3 N 4 ). With increasing temperature, the resistance becomes more conductive, that is, the resistance has a negative temperature coefficient. Filler blends have also been made from fillers that have a positive and fillers that have a negative temperature coefficient for resistors to set a constant resistance range.

Wenn im folgenden nicht auf die Pyrolyse eingegangen wird, so wird sie für die Beispiele mit dem Schutzgas Argon ausgeführt.If pyrolysis is not dealt with in the following, so it becomes for the examples with the protective gas argon executed.

Beispiel 1example 1

In ein Becherglas werden 23,1 g additionsvernetzendes Methyl-Phenyl-Vinyl-Hydrogen-Polysiloxan (Wacker Silicon- Imprägnierharz H62 C) eingegeben und in 50 ml Aceton gelöst. In dieser Lösung werden mittels eines Magnetrührers 126,9 g MoSi2-Pulver (H. C. Starck Molybdändisilicid, Grade B, Korngröße d50 = 3,0 µm, 98% < 10 µm) dispergiert. Dies entspricht einem Füllgrad von 50 Vol.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füller-Mischung. Die Suspension wird auf eine Hostaphan™-Folie gegossen und das Aceton im Umluft-Trockenschrank bei 50°C ausgetrieben. Alternativ kommen auch andere Lösungsmittel zum Einsatz wie beispielsweise Toluol, Hexan, alicyclische oder aromatische Kohlenwasserstoffe. Man erhält eine knetartige Masse, die von Hand portioniert werden kann. Die Masse wird in eine Preßform eingedrückt und bei einem Druck von 10 MPa und einer Temperatur von 200°C über 30 min. ausgehärtet.23.1 g of addition-crosslinking methyl-phenyl-vinyl-hydrogen-polysiloxane (Wacker silicone impregnating resin H62 C) are introduced into a beaker and dissolved in 50 ml of acetone. 126.9 g of MoSi 2 powder (HC Starck molybdenum disilicide, grade B, particle size d 50 = 3.0 μm, 98% <10 μm) are dispersed in this solution using a magnetic stirrer. This corresponds to a fill level of 50 vol.% Based on the solvent-free polymer-filler mixture. The suspension is poured onto a Hostaphan ™ film and the acetone is expelled in a forced-air drying cabinet at 50 ° C. Alternatively, other solvents such as toluene, hexane, alicyclic or aromatic hydrocarbons are also used. A kneaded mass is obtained which can be portioned by hand. The mass is pressed into a mold and at a pressure of 10 MPa and a temperature of 200 ° C for 30 min. hardened.

Der so erhaltene Formkörper wird unter fließendem Argon (5 l/h) mit folgendem Temperaturprogramm der Tabelle 1 pyrolysiert:The shaped body thus obtained is under flowing argon (5 l / h) with the following temperature program in Table 1 pyrolyzed:

Tabelle 1 Table 1

Das Material besteht, wie in Fig. 1 gezeigt, weitgehend aus MoSi2, das in einer amorphen Si-Ox-Cy-Matrix eingebettet ist. Sehr geringe Mengen von MoSi2 reagieren mit Kohlenstoff aus dem Polymer zu SiC und MoC2. Der Körper besitzt eine Dichte von 4,1 g/cm3 und eine offene Porosität von 14,3%. Der spezifische elektrische Widerstand Rspez bei Raumtemperatur, gemessen in Vierpunkttechnik mit einem Burster Digomat Mikroohmmeter Typ 2302 an stäbchenförmigen Proben mit rechteckigem Querschnitt, beträgt 2,2 × 10-4 Ohm cm. Die mechanische 4-Punkt-Biege-Festigkeit des Materials liegt bei 115 MPa.As shown in FIG. 1, the material consists largely of MoSi 2 , which is embedded in an amorphous Si-O x -C y matrix. Very small amounts of MoSi 2 react with carbon from the polymer to form SiC and MoC 2 . The body has a density of 4.1 g / cm 3 and an open porosity of 14.3%. The specific electrical resistance R spec at room temperature, measured in four-point technique with a Burster Digomat microohmmeter type 2302 on rod-shaped samples with a rectangular cross section, is 2.2 × 10 -4 ohm cm. The mechanical 4-point bending strength of the material is 115 MPa.

Beispiel 2Example 2

Es wird wie in Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wird MoSi2- Pulver als Füller durch CrSi2-Pulver ersetzt (H. C. Starck Chromsilicid, < 10 micron, Korngröße d50 = 3.7 µm) und in einem Volumenanteil von 40 Vol.% zugegeben. Nach der Pyrolyse besteht der in der amorphen Matrix eingebettete Füller überwiegend noch immer aus CrSi2. Daneben liegen als kristalline Phasen CrSi, SiC und SiO2 (Cristobalit) vor. Das pyrolysierte Material hat eine Dichte von 3,5 g/cm3 und eine offene Porosität von 3,3%. Der spezifische elektrische Raumtemperatur-Widerstand beträgt 3,0 × 10-3 Ohm cm, die Biegefestigkeit 120 MPa.The procedure is as in Example 1, except that MoSi 2 powder as a filler is replaced by CrSi 2 powder (HC Starck chromium silicide, <10 micron, particle size d 50 = 3.7 µm) and added in a volume fraction of 40% by volume. After pyrolysis, the filler embedded in the amorphous matrix still predominantly consists of CrSi 2 . In addition, CrSi, SiC and SiO 2 (cristobalite) are present as crystalline phases. The pyrolyzed material has a density of 3.5 g / cm 3 and an open porosity of 3.3%. The specific electrical room temperature resistance is 3.0 × 10 -3 Ohm cm, the flexural strength is 120 MPa.

Beispiel 3Example 3

Das Verfahren aus Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, daß anstelle von MoSi2-Pulver 50 Vol.% Siliciumpulver (H. C. Starck SiMP, B 10, Korngröße d50 = 4,4 µm) zugegeben werden. Der Si-Füllstoff bleibt fast unverändert, es bilden sich nur sehr geringe Mengen an SiC. Dieses Material besitzt eine Dichte von 2,1 g/cm3 bei einer offenen Porosität von 3,3%. Der spezifische elektrische Raumtemperatur-Widerstand beträgt 1,0 × 102 Ohm cm, die Biegefestigkeit 70 MPa.The procedure from Example 1 is repeated with the difference that 50 vol.% Silicon powder (HC Starck SiMP, B 10, particle size d 50 = 4.4 μm) is added instead of MoSi 2 powder. The Si filler remains almost unchanged, only very small amounts of SiC are formed. This material has a density of 2.1 g / cm 3 with an open porosity of 3.3%. The specific electrical room temperature resistance is 1.0 × 10 2 Ohm cm, the bending strength 70 MPa.

Beispiel 4Example 4

Es wird wie in Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wird zu 28,5 g Siloxan-Harz eine Pulvermischung aus 19,5 g Si- und 52,0 g MoSi2-Pulver zugegeben. Dies entspricht einem Füllergehalt von 20 Vol.% Si (H. C. Starck SiMP, B 10) und 20 Vol.% MoSi2 (H. C. Starck Molybdändisilicid, Grade B). Das pyrolysierte Material hat eine Dichte von 3,2 g/cm3 bei einer offenen Porosität von 0,3%. Der spezifische Raumtemperatur- Widerstand beträgt 1,6 × 10-3 Ohm cm. Die Biegefestigkeit ist 120 MPa. The procedure is as in Example 1, but a powder mixture of 19.5 g Si and 52.0 g MoSi 2 powder is added to 28.5 g siloxane resin. This corresponds to a filler content of 20 vol.% Si (HC Starck SiMP, B 10) and 20 vol.% MoSi 2 (HC Starck molybdenum disilicide, grade B). The pyrolyzed material has a density of 3.2 g / cm 3 with an open porosity of 0.3%. The specific room temperature resistance is 1.6 × 10 -3 ohm cm. The flexural strength is 120 MPa.

Beispiel 5Example 5

Es wird wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei 42,2 g Siloxan in 100 g Aceton gelöst werden. In der Lösung werden 49,8 g SiC (SiC-Pulver F600 grau, Elektroschmelzwerk Kempten, 90 % < 22 µm, mittlere Korngröße 12 µm) und 57,9 g MoSi2 dispergiert. Dies entspricht einem Anteil der Füllstoffe von 40 Vol.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füller- Mischung, wobei MoSi2 : SiC im Verhältnis von 15 : 25 Vol.% eingesetzt werden. Der spezifische elektrische Widerstand Rspez beträgt 2 × 10 Ohm cm.The procedure is as in Example 1, with 42.2 g of siloxane being dissolved in 100 g of acetone. 49.8 g of SiC (SiC powder F600 gray, Elektromelmelzwerk Kempten, 90% <22 µm, average grain size 12 µm) and 57.9 g of MoSi 2 are dispersed in the solution. This corresponds to a proportion of the fillers of 40% by volume, based on the solvent-free polymer-filler mixture, MoSi 2 : SiC in a ratio of 15:25% by volume being used. The specific electrical resistance R spec is 2 × 10 ohm cm.

Beispiel 6Example 6

Es wird wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei 80,1 g Siloxan in 150 g Aceton gelöst werden. In der Lösung werden 42,5 g SiC und 27,4 g MoSi2 dispergiert. Dies entspricht einem Anteil des Füllstoffs von 20 Vol.% bezogen auf die lösungsfreie Polymer-Füller-Mischung mit einem Verhältnis von MoSi2 : SiC = 5 : 15 Vol.%. Der spezifische elektrische Widerstand Rspez beträgt 3 × 108 Ohm cm.The procedure is as in Example 1, 80.1 g of siloxane being dissolved in 150 g of acetone. 42.5 g of SiC and 27.4 g of MoSi 2 are dispersed in the solution. This corresponds to a proportion of the filler of 20 vol.% Based on the solution-free polymer-filler mixture with a ratio of MoSi 2 : SiC = 5: 15 vol.%. The specific electrical resistance R spec is 3 × 10 8 ohm cm.

Beispiel 7Example 7

Es wird gemäß Beispiel 1 ein Material mit dem Unterschied hergestellt, daß anstelle von MoSi2-Pulver 50 Vol.% Graphit- Pulver (Aldrich 28, 286-3, Korngröße: 1 bis 2 µm) zugegeben wird. Der pyrolysierte Körper besitzt eine Dichte von 1,9 g/cm3 bei einer offenen Porosität von 8,9%. Der spezifische elektrische Widerstand bei Raumtemperatur beträgt 1,6 × 10-2 Ohm cm. A material is produced according to Example 1 with the difference that 50% by volume graphite powder (Aldrich 28, 286-3, grain size: 1 to 2 μm) is added instead of MoSi 2 powder. The pyrolyzed body has a density of 1.9 g / cm 3 with an open porosity of 8.9%. The specific electrical resistance at room temperature is 1.6 × 10 -2 Ohm cm.

Beispiel 8Example 8

Es wird wie in Beispiel 1 vorgegangen, jedoch werden als Füller 70 Vol.% Fe-Pulver (Höganäs ASC 100, Korngröße d50 = 60 µm) zugegeben. Die Dichte des pyrolysierten Materials beträgt 6,1 g/cm3 bei einer offenen Porosität von 13,8%. Das Material besitzt einen elektrischen Raumtemperatur-Widerstand von 2,0 × 10-5 Ohm cm.The procedure is as in Example 1, but 70 vol.% Fe powder (Höganäs ASC 100, particle size d 50 = 60 μm) are added as fillers. The density of the pyrolyzed material is 6.1 g / cm 3 with an open porosity of 13.8%. The material has an electrical room temperature resistance of 2.0 × 10 -5 Ohm cm.

Beispiel 9Example 9

Nach dem Beispiel 8 wird ein Formkörper hergestellt, der anstelle von reinem Fe-Pulver eine Mischung aus Fe- und ZrO2-Pulver enthält. Der Füllstoffgehalt beträgt 20 Vol.% Fe (Höganäs ASC 100) und 20 Vol.% ZrO2 (Magnesium Electron Ltd. Zirkoniumdioxid SC 30 R, Korngröße d50 = 14,5 µm), bezogen auf 100 Vol.% Verbundkörper. Der spezifi­ sche Raumtemperatur-Widerstand des pyrolysierten Materials beträgt 2,2 × 10-3 Ohm cm. Beispiel 8 wurde mit ThO2, CeO, CeO2 oder einer Mischung von ZrO2 mit HfO2 wiederholt ausgeführt.According to Example 8, a molded article is produced which contains a mixture of Fe and ZrO 2 powder instead of pure Fe powder. The filler content is 20 vol.% Fe (Höganäs ASC 100) and 20 vol.% ZrO 2 (Magnesium Electron Ltd. zirconium dioxide SC 30 R, grain size d 50 = 14.5 µm), based on 100 vol.% Composite. The specific room temperature resistance of the pyrolyzed material is 2.2 × 10 -3 ohm cm. Example 8 was carried out repeatedly with ThO 2 , CeO, CeO 2 or a mixture of ZrO 2 with HfO 2 .

Beispiel 10Example 10

Es wird wie in Beispiel 3 vorgegangen, jedoch wird als Polymer ein kondensationsver­ netzendes Polysiloxan (Chemiewerk Nünchritz NH 2400) eingesetzt, das bei Raumtem­ peratur in fester Form vorliegt. Anstelle einer knetartigen Masse erhält man nach Abzug des Lösungsmittels ein grobkörniges Granulat, das durch Mahlen weiterverarbeitet wird. Das gemahlene Granulat wird in Abweichung von Beispiel 3 durch Spritzgießen in Form gebracht und anschließend wie in Beispiel 1 beschrieben pyrolysiert.The procedure is as in Example 3, but a kondensationsver wetting polysiloxane (chemical plant Nünchritz NH 2400) used, which at room temperature temperature in solid form. Instead of a kneaded mass you get after deduction of the solvent a coarse-grained granulate, which is further processed by grinding. In deviation from Example 3, the ground granules are shaped by injection molding brought and then pyrolyzed as described in Example 1.

Beispiel 11Example 11

Es wird ein Material gemäß Beispiel 6 hergestellt, jedoch wird als Polymer anstelle von Polysiloxan ein Polysilazan (Hoechst VT 50) eingesetzt und mit 50 Vol.% Si3N4-Pulver gefüllt. Die Zugabe von Aceton entfällt, da das Polysilazan bereits in THF gelöst ist. Die Pyrolyse erfolgt unter fließender Stickstoffatmosphäre. In Abweichung von den Beispie­ len 1 bis 12 besteht die amorphe Matrix hier aus Si1,0N1,3C1,6. Die Dichte des pyroly­ sierten Materials beträgt 1,8 g/cm3 bei einer offenen Porosität von 24,0%. Die einge­ setzte Korngröße der Pulver der Beispiele 1 bis 11 wurde variiert, wenn dadurch eine bessere Anpassung an den Einsatzzweck des Verbundkörpers eintrat. A material is produced according to Example 6, but a polysilazane (Hoechst VT 50) is used as the polymer instead of polysiloxane and filled with 50% by volume Si 3 N 4 powder. The addition of acetone is not necessary since the polysilazane is already dissolved in THF. The pyrolysis takes place under a flowing nitrogen atmosphere. In deviation from Examples 1 to 12, the amorphous matrix here consists of Si 1.0 N 1.3 C 1.6 . The density of the pyrolyzed material is 1.8 g / cm 3 with an open porosity of 24.0%. The grain size of the powder used in Examples 1 to 11 was varied if this resulted in a better adaptation to the intended use of the composite body.

Beispiel 12Example 12 Keramisches GlühelementCeramic glow element

Nach einem der in den Beispielen 1 bis 10 beschriebenen Verfahren wird ein U-förmiger Körper hergestellt. Die Formgebung erfolgt durch Warmpressen.According to one of the methods described in Examples 1 to 10, a U-shape is formed Body made. The shaping is done by hot pressing.

Über eine Lötverbindung werden die Schenkel kontaktiert. Die Materialzusammenset­ zung wird so gewählt, daß bei Anlegen einer vorzugebenden Spannung an die Kontakt­ stellen der Körper an der Stelle seines geringsten Querschnitts glüht und eine für die Zündung eines Gases oder Gasgemisches erforderliche Temperatur erreicht.The legs are contacted via a solder connection. The material composition tongue is chosen so that when a voltage to be specified is applied to the contact put the body in the place of its smallest cross section glows and one for that Ignition of a gas or gas mixture reaches the required temperature.

Beispiel 13Example 13 Hochtemperaturbeständige LeiterbahnHigh temperature resistant conductor track

Gemäß den Beispielen 1 bis 10 wird eine Polymer-Füller-Mischung hergestellt. Nach Abzug des Lösungsmittels wird die Masse durch Rakeln oder durch Siebdruck struktu­ riert auf ein noch nicht pyrolysiertes gefülltes siliciumorganisches Substrat aufgetragen. Die gefüllte Polymerschicht wird im Trockenschrank bei 200°C ausgehärtet. Anschlie­ ßend werden Schicht und Substrat bei Temperaturen zwischen 800 und 1400°C gemein­ sam pyrolysiert. Man erhält eine hochtemperaturbeständige Leiterbahn auf dem Substrat, deren Widerstand über die Füllerzusammensetzung eingestellt werden kann.According to Examples 1 to 10, a polymer-filler mixture is produced. To Withdrawal of the solvent, the mass is structured by knife coating or screen printing riert applied to a not yet pyrolyzed filled organosilicon substrate. The filled polymer layer is cured in a drying cabinet at 200 ° C. subsequently, The layer and substrate become common at temperatures between 800 and 1400 ° C sam pyrolyzed. A high-temperature-resistant conductor track is obtained on the substrate, whose resistance can be adjusted via the filler composition.

Beispiel 14Example 14 Hochtemperaturbeständige elektrische SchaltungHigh temperature resistant electrical circuit

Es wird wie in Beispiel 11 vorgegangen, jedoch werden Strukturen aufgetragen, die aus Polymer/Füller-Mischungen mit lokal unterschiedlicher Zusammensetzung bestehen, die unterschiedliche elektrische Widerstände ergeben. Man erhält eine hochtemperaturbe­ ständige elektrische Schaltung. Die Zusammensetzung der Polymer/Füller-Mischung kann sowohl in der Ebene des Substrats als auch senkrecht dazu variiert werden. Im zweiten Fall wird die elektrische Schaltung in Mehrlagentechnik aufgebaut.The procedure is as in Example 11, but structures are applied that consist of Polymer / filler mixtures with locally different compositions exist that result in different electrical resistances. You get a high temperature permanent electrical circuit. The composition of the polymer / filler mixture can both in  the plane of the substrate and perpendicular to it varies become. In the second case, the electrical circuit in Multi-layer technology built up.

Claims (10)

1. Keramischer elektrischer Widerstand, der durch Keramisieren mindestens eines siliciumorganischen Polymers und mindestens eines Füllstoffes herstellbar ist, wobei der Füllstoff mindestens eine hochschmelzende leitfähige Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das siliciumorganische Polymer aus der Gruppe der Polysilane, Polysilazane oder Polysiloxane ausgewählt ist, dass der Füllstoffanteil 20 Vol.% bis 50 Vol.% oder 70 Vol% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff-Mischung beträgt, und dass über den Füllstoffanteil der spezifische elektrische Widerstand einstellbar ist.1. Ceramic electrical resistance that can be produced by ceramizing at least one organosilicon polymer and at least one filler, the filler containing at least one high-melting conductive component, characterized in that the organosilicon polymer is selected from the group of polysilanes, polysilazanes or polysiloxanes that the proportion of filler is 20% by volume to 50% by volume or 70% by volume, based on the solvent-free polymer-filler mixture, and that the specific electrical resistance can be set via the filler proportion. 2. Keramischer Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrisch leitfähigen Komponente mindestens eine weitere elektrisch isolierende und/oder halbleitende Komponente zugesetzt ist.2. Ceramic resistor according to claim 1, characterized in that the electrically conductive component at least one further electrically insulating and / or semiconducting component is added. 3. Keramischer Widerstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch leitfähige Komponente MoSi2 ist, die mit 5 bis 50 Vol.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff-Mischung eingesetzt ist.3. Ceramic resistor according to claim 1 or 2, characterized in that the electrically conductive component is MoSi 2 , which is used with 5 to 50 vol.% Based on the solvent-free polymer-filler mixture. 4. Keramischer Widerstand nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem MoSi2 als weitere Komponente Si zugesetzt ist.4. Ceramic resistor according to claim 3, characterized in that the MoSi 2 is added as a further component Si. 5. Keramischer Widerstand nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis MoSi2 : Si so gewählt ist, dass eine lineare Widerstand-Temperatur- Abhängigkeit im Temperaturbereich von 0 bis 900 Grad Celsius einstellbar ist.5. Ceramic resistor according to claim 4, characterized in that the mixing ratio MoSi 2 : Si is selected so that a linear resistance-temperature dependence in the temperature range from 0 to 900 degrees Celsius is adjustable. 6. Keramischer Widerstand nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Füllstoffgemisch 40 Vol.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff- Mischung beträgt und das MoSi2 und das Si im Verhältnis von 1 : 1 eingesetzt sind.6. Ceramic resistor according to claim 4 or 5, characterized in that the filler mixture is 40 vol.% Based on the solvent-free polymer-filler mixture and the MoSi 2 and the Si are used in a ratio of 1: 1. 7. Keramischer Widerstand nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem MoSi2 als weitere Komponente SiC zugesetzt ist. 7. Ceramic resistor according to claim 3, characterized in that the MoSi 2 is added as a further component SiC. 8. Keramischer Widerstand nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis von MoSi 2 : SiC 5 : 15 bis 15 : 25 Vol.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff-Mischung beträgt.8. Ceramic resistor according to claim 7, characterized in that the Mixing ratio of MoSi 2: SiC 5: 15 to 15: 25 vol.% Based on the solvent-free polymer-filler mixture. 9. Keramischer Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstoffe als keramische oder metallische Pulver mit einer Korngröße von 0,01 bis 100 µm eingesetzt wurden.9. Ceramic resistor according to claim 1, characterized in that the Fillers as ceramic or metallic powders with a grain size of 0.01 to 100 µm were used. 10. Verwendung des keramischen elektrischen Widerstands nach den Ansprüchen 1 bis 9 als Heizleiter, insbesondere in Glühstiftkerzen.10. Use of the ceramic electrical resistor according to claims 1 to 9 as a heating conductor, especially in glow plugs.
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