DE19532077A1

DE19532077A1 - Miniature ceramic fixed point cell for temperature sensors

Info

Publication number: DE19532077A1
Application number: DE1995132077
Authority: DE
Inventors: Harald Lehmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1995-08-31
Filing date: 1995-08-31
Publication date: 1997-03-06

Abstract

A cylindrical miniature fixed point cell made of ceramic (2) is used for in-situ calibration of temperature sensors. The component features a conical fitting (P) between inner and outer tubes on a common axis by which both a tight seal and central positioning of the components and temperature-sensitive element (4) are effected. The process for locking this system consists of a simple thermal treatment. The vessel containing the fixed point ceramic should be partially or completely transparent. The use of a ceramic calibrator of this design ensures high accuracy and long use. It may be made and fixed quickly, in a minimum number of operations requiring minimal technology.

Description

Eine bekannte Methode zur in-situ-Kalibration von Temperatursensoren nutzt minia turisierte Fixpunkt-Gefäße, die in diese Sensoren so integriert werden, daß sie in einem engen thermischen Kontakt mit dem temperatursensitiven Element des Meßfühlers ste hen. Diese Fixpunkt-Zellen enthalten hochreine Substanzen, die bei Über- oder Unter schreiten einer bestimmten Temperatur einer Phasenumwandlung unterliegen. Durch die damit verbundene Freisetzung bzw. den Verbrauch von latenter Wärme stellt sich eine nahezu konstante Temperatur ein, die im Sensorsignal eine Haltephase erzeugt. Dieses Plateau kann der bekannten Phasenumwandlungstemperatur (Fixpunkt) des jeweiligen Materials zugeordnet und zur Kontrolle oder Neubestimmung der Sensor kennlinie genutzt werden. Lösungsvorschläge und Anwendungsbeispiele liefern unter anderem: Hundere und Buschfort: US-Patent Office 3 499 310,1970; Woerner: Tem peraturmeßfühler, DE 27 58 084,1977; Emschermann und Tietje: DE 30 31 399 A1, 1980; Tischler und Koremblit: Miniature thermometric fixed points for thermocouple calibrations, In: Temperature, its Measurement in Science and Industry, Am. Inst. of Ph., Vol. V, 1982, S. 383-390.A known method for in-situ calibration of temperature sensors uses miniaturized fixed-point vessels, which are integrated into these sensors so that they are in close thermal contact with the temperature-sensitive element of the sensor. These fixed-point cells contain high-purity substances that are subject to a phase change when a certain temperature is exceeded or undershot. The associated release or consumption of latent heat results in an almost constant temperature, which generates a hold phase in the sensor signal. This plateau can be assigned to the known phase transition temperature (fixed point) of the respective material and used for checking or redetermining the sensor characteristic. Proposed solutions and examples of use provide, inter alia: Hundere and Buschfort: US Patent Office 3 499 310.1970; Woerner: temperature sensor, DE 27 58 084, 1977; Emschermann and Tietje: DE 30 31 399 A1, 1980; Tischler und Koremblit: Miniature thermometric fixed points for thermocouple calibrations, In: Temperature, its Measurement in Science and Industry, Am. Inst. Of Ph., Vol. V, 1982, pp. 383-390.

Für Einsatztemperaturen über 200°C sind Bauformen von Fixpunktgefäßen aus oxi discher oder nichtoxidischer Keramik von etwa 2-12 mm Außendurchmesser und 12-60 mm Länge bekannt, die fest oder auswechselbar in einem zylindrischen Schutzrohr untergebracht werden können. Dabei kommen vier Grundtypen der geometrischen Anordnung von Fixpunktgefäß und temperatursensitivem Element innerhalb eines zy lindrischen Schutzrohrs in Frage (siehe Fig. 1a-1d). Davon abweichende Lösungen stellen im wesentlichen Kombinationen oder Übergangsformen dieser vier Grundtypen dar. Fig. 1e zeigt eine solche Kombination aus 1a und 1d.For operating temperatures above 200 ° C, designs of fixed point vessels made of oxidic or non-oxidic ceramics of approximately 2-12 mm outside diameter and 12-60 mm length are known, which can be accommodated in a cylindrical or protective tube in a replaceable manner. Four basic types of the geometric arrangement of the fixed point vessel and the temperature-sensitive element within a cylindrical protective tube come into question (see FIGS . 1a-1d). Solutions that deviate from this essentially represent combinations or transitional forms of these four basic types. FIG. 1e shows such a combination of 1a and 1d.

In den folgenden Figuren steht Ziffer 1 für das äußere zylindrische Schutzrohr, Ziffer 2 für das Fixpunktmaterial, Ziffer 3 kennzeichnet das die Fixpunktsubstanz auf nehmende Tiegelmaterial und Ziffer 4 das temperatursensitive Element. Letzteres ist im angeführten Beispiel über zwei elektrische Verbindungen mit einer Meßwerterfas sungseinheit verbunden. Ebenso kann die Übertragung des Temperatursignals über ein bis vier elektrische oder auch optische Verbindungen erfolgen.In the following figures, number 1 stands for the outer cylindrical protective tube, number 2 for the fixed point material, number 3 denotes the crucible material which takes up the fixed point substance, and number 4 the temperature-sensitive element. The latter is connected to a measured value acquisition unit in the example given via two electrical connections. The temperature signal can also be transmitted via one to four electrical or optical connections.

Die für eine hohe Kalibriergenauigkeit günstigere Anordnung wird durch die Bei spiele in den Fig. 1d und 1e dargestellt, da hierbei das temperatursensitive Element im Zentrum der Miniatur-Fixpunkt-Zelle liegt, und somit das Kalibriersignal weitge hend ungestört von Umgebungstemperatureinflüssen in den Sensor eingekoppelt wird. In diesen Fällen bestehen die keramischen Fixpunktgefäße aus mindestens zwei offenen oder einseitig geschlossenen zylindrischen Formteilen mit unterschiedlichen Durchmes sern. Die Zylinder sind so bemessen, daß sie gemeinsam einen doppelwandigen Hohlzy linder bilden, der zwischen Außen- und Innenwand ein ausreichendes Volumen an Fix punktmaterial aufnehmen kann. Stirnseitig wird diese Anordnung durch ringförmige Formstücke und/oder Keramik-Kitte (Ziffer 5) verschlossen und zentriert.The arrangement, which is more favorable for a high calibration accuracy, is illustrated by the examples in FIGS . 1d and 1e, since the temperature-sensitive element lies in the center of the miniature fixed-point cell, and thus the calibration signal is largely coupled into the sensor undisturbed by ambient temperature influences . In these cases, the ceramic fixed-point vessels consist of at least two open or one-sided closed cylindrical molded parts with different diameters. The cylinders are dimensioned so that they together form a double-walled Hohlzy cylinder, which can accommodate a sufficient volume of fixed point material between the outer and inner walls. On the face side, this arrangement is closed and centered by annular shaped pieces and / or ceramic putty (number 5 ).

Da der Einsatz der Sensoren häufig bei hohen Temperaturen und z. T. auch in ag gressiven Medien erfolgt, besteht die Gefahr einer Verunreinigung oder Verflüchtigung des Fixpunktmaterials. Dies würde jedoch eine Veränderung der Lage des Temperatur- Fixpunktes bzw. eine Verschlechterung seiner Erkennbarkeit im Meßsignalverlauf zur Folge haben. Anzustreben ist eine gleichbleibende Reinheit des Fixpunktmaterials von 99.9 bis 99.999% . Die Gefäßwände und ihr Verschluß müssen daher neben einer hohen mechanischen Festigkeit und chemischen Beständigkeit eine möglichst geringe Gasdurchlässigkeit aufweisen.Since the sensors are often used at high temperatures and e.g. T. also in ag gressive media, there is a risk of contamination or volatilization of the fixed point material. However, this would change the location of the temperature Fixed point or a deterioration in its recognizability in the measurement signal curve Have consequence. The aim should be a constant purity of the fixed point material from 99.9 to 99.999%. The vessel walls and their closure must therefore be next to one high mechanical strength and chemical resistance as low as possible Have gas permeability.

Bisherigen technischen Lösungen für Miniatur-Fixpunkt-Gefäße mangelt es an ei ner für industrielle Belange ausreichenden Langzeitstabilität und Übertemperaturfe stigkeit, sowie an einer herstellungstechnologisch günstigen Geometrie, die einen dau erhaften zentrischen Sitz aller Komponenten garantiert.Previous technical solutions for miniature fixed-point vessels lack egg long-term stability and overtemperature protection sufficient for industrial purposes stability, as well as a geometry that is favorable in terms of production technology, which lasts guaranteed central fit of all components guaranteed.

Insbesondere stellt die Füllung solcher sehr kleinen keramischen Gefäße mit Wand stärken unter 0.6 mm und ihr Verschluß bei hohen Temperaturen und unter Reinstbe dingungen ein technologisches Problem dar. Für Keramiken typische Maßtoleranzen liegen bei 0.2 mm; eine mechanische Nachbearbeitung führt jedoch zu verstärktem Rißwachstum und somit zu einem Festigkeitsverlust, der einen Langzeiteinsatz unter thermischer Belastung in Frage stellt.In particular, the filling of such very small ceramic vessels with a wall strength under 0.6 mm and their closure at high temperatures and under the purest conditions conditions represent a technological problem. Dimensional tolerances typical of ceramics are 0.2 mm; however, mechanical post-processing leads to increased Crack growth and thus a loss of strength, which a long-term use under questions thermal stress.

Übliche Verfahren zur Herstellung der Keramik-Gefäße umfassen daher mehrere aufeinanderfolgende Arbeitsschritte, wie Anfertigen von speziellen Führungsstücken, Einschmelzen der Fixpunktsubstanz, Fügen der Keramikteile, Abtrennen der Füh rungsstücke, Verschließen der Gefäße mit Keramik-Kitten und Versintern des Gefäßes. Dabei bestehen entsprechend viele Quellen der Verunreinigung des Fixpunktmaterials.Usual methods for producing the ceramic vessels therefore include several successive work steps, such as making special guide pieces, Melting the fixed point substance, joining the ceramic parts, separating the guide pieces, sealing the vessels with ceramic putty and sintering the vessel. There are correspondingly many sources of contamination of the fixed point material.

Die im Patentanspruch 1 beschriebene Bauform ermöglicht die Minimierung des Technologie- und Zeitaufwandes für das Füllen und Verschließen eines Fixpunkt-Gefäßes bei verringerter Anzahl von Arbeitsschritten und Werkstoff-Komponenten. Gleichzei tig ist ein zentrischer Sitz des Innerohres gewährleistet.The design described in claim 1 enables the minimization of Technology and time expenditure for filling and closing a fixed point container with a reduced number of work steps and material components. Simultaneously A central fit of the inner ear is guaranteed.

Grundlage dazu ist die kegelförmige Auslegung der Verschluß-Komponenten sol cher keramischen Fixpunktgefäße, wobei ein Passungswinkel α von etwa 1-5° zur Anwendung kommt. Für die einseitig geschlossene Gefäß-Bauform aus Fig. 1e zeigt Fig. 2a ein Ausführungsbeispiel. Hier erhalten das Außenteil (A) am Innenradius und das Innenteil (I) am Außenradius kegelförmige Abschnitte. Für ein beidseitig offenes Gefäß (lt. Fig. 1d) bedarf es der mehrfachen Anwendung dieses Prinzips. Ein zusätzliches Formteil zur Abdeckung (K) mit kegelförmigen Querschnitt, welches in das Außenteil (A) eingepaßt wird, nimmt gleichzeitig das Gefäß-Innenteil (I) auf (Fig. 2b).The basis for this is the conical design of the closure components of such ceramic fixed-point vessels, a fitting angle α of approximately 1-5 ° being used. FIG. 2a shows an exemplary embodiment for the closed vessel design from FIG. 1e. Here the outer part (A) on the inner radius and the inner part (I) on the outer radius are given conical sections. For a vessel that is open on both sides (according to FIG. 1d), this principle has to be used several times. An additional molded part for the cover (K) with a conical cross section, which is fitted into the outer part (A), simultaneously accommodates the inner part of the vessel (I) ( FIG. 2b).

Die Vorfertigung dieser Keramikbauteile erfolgt unter Anwendung moderner Form gebungsverfahren und Sintertechnologien. Eine minimale Passungs-Toleranz von Innen- und Außenteilen kann beispielsweise durch paarweises Feinst-Drehschleifen mit geeig neten Schleif-und Poliermitteln in einem Nachbearbeitungsschritt erzielt werden. Vor der Füllung dieser Gefäße mit dem Fixpunktmaterial erfolgt eine Reinigung in werk stoffadäquaten mechanischen, chemischen und thermischen Behandlungsschritten.These ceramic components are prefabricated using a modern mold and sintering technologies. A minimal fit tolerance from inside and external parts can be used, for example, in pairs by means of very fine rotary grinding nten grinding and polishing agents can be achieved in a post-processing step. In front The filling of these vessels with the fixed point material is carried out in the factory Appropriate mechanical, chemical and thermal treatment steps.

Patentanspruch 3 beinhaltet ein Verfahren, mit dem Miniatur-Fixpunkt-Zellen nach Anspruch 1 auf einfache Weise und in sehr kurzer Zeit verschlossen werden können. Fig. 2c verdeutlicht das Prinzip anhand eines zweiteiligen Gefäßes: Dazu wird die in einandergesteckte, gefüllte Anordnung in einem hochtemperaturfesten Rohr (R) auf eine Temperatur erhitzt, die oberhalb der Phasenumwandlungstemperatur des Fix punktmaterials liegt. Dies erfolgt mit einer Aufheizgeschwindigkeit, die höher ist als die beim späteren Einsatz des Sensors auftretenden Aufheizungsgeschwindigkeiten. Ein dabei erzeugtes radial gerichtetes Temperaturgefälle im Bereich der Passung (P) be wirkt eine geringfügig schnellere Ausdehnung des Außenteils gegenüber dem Innenteil. Infolge dieser Ausdehnungsdifferenz zwischen beiden Teilen und aufgrund des Eigenge wichts des Innenteils, sowie wahlweise durch eine zusätzlich auf das Innenteil wirkende Fügekraft (F) wird das Innenteil weiter in das Außenteil gedrückt.Claim 3 contains a method with which miniature fixed point cells according to claim 1 can be closed in a simple manner and in a very short time. Fig. 2c illustrates the principle with the aid of a two-part vessel: For this purpose, the plugged-in, filled arrangement is heated in a high-temperature-resistant tube (R) to a temperature which is above the phase transition temperature of the fixed point material. This is done with a heating rate that is higher than the heating rates that occur when the sensor is used later. A generated radially directed temperature gradient in the area of the fit (P) be a slightly faster expansion of the outer part compared to the inner part. As a result of this difference in expansion between the two parts and due to the inherent weight of the inner part, and optionally by an additional force acting on the inner part (F), the inner part is pressed further into the outer part.

Beim Ausgleich der Temperaturdifferenz zwischen beiden Teilen erfolgt eine Vermin derung ihrer Ausdehnungsdifferenzen und somit ein dichter Verschluß des Fixpunkt raumes (Fig. 2d). Es sind keine weiteren Komponenten oder Bearbeitungsschritte zum Versiegeln oder Justieren notwendig. Zur Verhinderung von Verunreinigungen des Fixpunktmaterials sind die hier genannten technologischen Schritte wahlweise un ter staubarmer oder Reinstgas-Atmosphäre oder im Vakuum durchzuführen.When compensating for the temperature difference between the two parts, there is a reduction in their expansion differences and thus a tight closure of the fixed point space ( FIG. 2d). No further components or processing steps for sealing or adjusting are necessary. To prevent contamination of the fixed point material, the technological steps mentioned here can either be carried out under a low-dust or high-purity gas atmosphere or in a vacuum.

Ein weiteres Problem besteht darin, neben einer günstigen konstruktiv-technologi schen Lösung einen thermisch-meßtechnisch optimalen Aufbau zu realisieren.Another problem is, besides an inexpensive constructive technology solution to realize a thermally and metrologically optimal construction.

Das meßtechnische Ziel verlangt einen Sensoraufbau, bei dem auch unter ungünstigen äußeren Meßbedingungen das Fixpunkttemperatursignal möglichst verzögerungsarm und unverfälscht auf das temperatursensitive Element des Meßfühlers übertragen wird. Der dabei auftretende Übertragungsfehler sollte eine Größenordnung kleiner als die angestrebte Kalibrierunsicherheit sein.The metrological goal requires a sensor structure, even under unfavorable external measuring conditions, the fixed point temperature signal with as little delay as possible and is transmitted unadulterated to the temperature-sensitive element of the sensor. The transmission error that occurs should be an order of magnitude smaller than that desired calibration uncertainty.

Bekannte Lösungen nutzen dazu relativ großvolumige und somit thermisch träge Fix punkt-Gefäße mit innen angeordnetem temperatursensitiven Element.Known solutions use relatively large and therefore thermally inert fix point vessels with an internal temperature-sensitive element.

Bestehen jedoch zwingende technologische, meßdynamische oder andere Gründe, die solch einer Anordnung entgegenstehen, so muß eine verbesserte thermische Kopp lung auf anderem Wege gewährleistet werden. However, if there are compelling technological, dynamic or other reasons which oppose such an arrangement, so an improved thermal coupling be guaranteed in another way.

Entsprechend Patentanspruch 2 wird dies durch Fixpunkt-Gefäße erreicht, die vollständig oder teilweise aus transparenter Keramik (z. B. Al₂O₃ in Saphirqualität, Al₂O₃-Einkristalle) gefertigt sind. Schnittbilder für mögliche Ausführungsformen zei gen die Fig. 3a bis 3e. Die transparenten Gefäßteile sind darin mit (T) gekenn zeichnet.According to claim 2, this is achieved by fixed-point vessels, which are made entirely or partially of transparent ceramic (z. B. Al₂O₃ in sapphire quality, Al₂O₃ single crystals). Sectional images for possible embodiments show the FIGS . 3a to 3e. The transparent parts of the vessel are marked with (T).

Infolge ihrer Lichtdurchlässigkeit erlangt der Wärmetransport durch Strahlung ge genüber der Wärmeleitung besonders bei Einsatztemperaturen ab etwa 500°C zuneh mende Bedeutung, so daß insgesamt eine verzögerungs- und fehlerarme Übertragung des Kalibriersignals zum temperatursensitiven Element erreicht wird.As a result of their translucency, the heat transport by radiation is achieved compared to heat conduction, especially at operating temperatures from around 500 ° C Mende meaning, so that overall a delay and error-free transmission of the calibration signal to the temperature-sensitive element is reached.

Claims

1. Miniaturized fixed point cell made of ceramic for in-situ calibration of tem temperature sensors consisting of open and / or closed on one side zy Lindrische components that are closed when axially assembled its annular cavity and a central open or a closed cavity on the side to accommodate the temperature-sensitive ele form, with the components to be joined each conical Ab have cuts whose surface lines unite with the axis of the arrangement Include angles of approximately 1-5 °.

2. Miniaturized fixed point cell made of ceramic for in-situ calibration of tem temperature sensors characterized by a vessel to hold the fix point substance, which is partially or completely made of transparent Ma material exists.

3. Method for closing miniaturized fixed point cells according to An saying 1 characterized by a thermal treatment of the fixed point Cell consisting of heating under the influence of an axial ge directed joining force to a temperature above the future The operating temperature of the temperature sensor is at a heating rate higher than when the temperature sensor is used later maximum occurring heating speeds, as well as a cooling down to to a temperature that is less than or equal to the future operating temperature rature is.