DE1952794C3 - Process for the extraction of alumina and potassium phosphate from aluminum phosphate ore - Google Patents
Process for the extraction of alumina and potassium phosphate from aluminum phosphate oreInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tonerde und Kaliumphosphat aus Aluminiumphosphaterz, in dem das Aluminiumphosphaterz bei erhöhter Temperatur und mit Alkalilauge behandelt wird, wonach die erhaltene Trübe in eine feste und eine flüssige Phase getrennt und aus der flüssigen Phase durch weitere Verfahrensschritte einerseits Tonerde und andererseits Alkaliphosphat gewonnen werden.The invention relates to a process for the production of alumina and potassium phosphate from aluminum phosphate ore, in which the aluminum phosphate ore is treated at elevated temperature and with alkali, after which the slurry obtained turns into a solid and a liquid phase separated and from the liquid phase by further process steps on the one hand Alumina and, on the other hand, alkali phosphate can be obtained.
Ein Verfahren mit den eben aufgezeigten Merkmalen ist beispielsweise in der US-PS 2903 338 beschrieA method with the features just shown is described, for example, in US Pat. No. 2,903,338 ben. Bei diesem bekannten Verfahren wird das Erz mit Natronlauge bei 80" C behandelt, die erhaltene Trübe eingedickt und aus der flüssigen Phase, die Natriumaluminat- und Natriumphosphatlösung darstellt, wird durch Behandlung mit Kalk bzw. Kalziumaluminat Phosphat ausgefällt. Das in der Lösung zurückgebliebene Natriumaluminat wird durch Ausrühren (nach dem Bayer-Verfahren) zerlegt, und aus der erhaltenen Trübe wird Aluminiumhydroxid durch Ein-ben. In this known process, the ore is treated with caustic soda at 80 "C, which is obtained Cloudy thickened and from the liquid phase, which is sodium aluminate and sodium phosphate solution, is precipitated by treatment with lime or calcium aluminate phosphate. The sodium aluminate remaining in the solution is extracted by stirring (according to the Bayer process), and aluminum hydroxide is converted from the resulting pulp by a dicken isoliert und kalziniert.thick isolated and calcined.
Bei dem bekannten Verfahren wird Kalk für die Bildung von Trikalzium-Hydro-Aluminat eingeführt, das beim Vermischen mit der Aluminat und Natriumphosphat enthaltenden Lösung mit dem Natrium-In the known process, lime is introduced for the formation of tricalcium hydro-aluminate, when mixed with the solution containing aluminate and sodium phosphate with the sodium
1S phosphat sich unter Bildung von Kalziumphosphat umsetzen soll, das bei der Temperatur des Prozesses in Hydroxyl-Apatit übergeht oder als Kalziumphosphat aus dem Prozeß gleichzeitig mit den nicht gelösten Rückständen des Bauxit-Ausgangsmaterials aus- 1 S phosphate is supposed to react with the formation of calcium phosphate, which changes to hydroxyl apatite at the temperature of the process or which is released as calcium phosphate from the process at the same time as the undissolved residues of the bauxite starting material. geführt wird.to be led.
Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens besteht neben anderen darin, daü dieses bekannte Verfahren die Behandlung von Aluminiumphosphaterz mit hohem Gehalt an Kieselsäure in BereichenA major disadvantage of the known method, among others, is that it is known Process the treatment of aluminum phosphate ore with high silica content in fields
a5 von 2,2 bis 57 Gew.% nicht erlaubt, weil die Extraktion von Tonerde eine hohe Konzentration an Natronlauge erfordert, so daß es in diesem Bereich zu einem aktiven Übergang der Kieselsäure des Erzes in die Lösung kommen würde und dies wiederum eine a 5 from 2.2 to 57 wt.% Not allowed because the extraction of alumina requires a high concentration of sodium hydroxide solution, so that in this area there would be an active transition of the silica of the ore into the solution Kristallisation desselben aus der Lösung unter Bildung von festem Aluminiumsilikat hervorruft, das in den ungelösten Teil des Erzes übergeht und im Endergebnis eine Extraktion der Tonerde in die Lösung nicht gewährleistet.Crystallization of the same from the solution causes the formation of solid aluminum silicate, which in the undissolved part of the ore passes over and the end result is an extraction of the clay into the solution guaranteed.
Andere Nachteile folgen daraus, daß eine Lösung mit geringer Konzentration an Natronlauge verwendet werden muß, wodurch eine Vergrößerung des Arbcitsvolumcns resultiert. Ferner entsteht Trikalziumaluminat, das mit Kalk verbunden ist. Das erhalteneOther disadvantages result from the fact that a solution with a low concentration of sodium hydroxide solution must be used, which results in an increase in the working volume. It also produces tricalcium aluminate, which is associated with lime. The received Kalziumphosphat ist kein wertvolleres Produkt als andere Phosphatsalze, und im Falle der Erzeugung von Kalziumphosphat im Gemisch mit ungelösten Komponenten des Ausgangsmaterials wird die Verwendbarkeit desselben wegen der Verringerung des Gehal-Calcium phosphate is no more valuable product than other phosphate salts, and in the case of the production of Calcium phosphate in a mixture with undissolved components of the starting material, the usability of the same because of the reduction in the content tes an Phosphoroxid in den entstehenden Produkten weiter stark eingeschränkt.tes of phosphorus oxide in the resulting products are further restricted.
!n der DT-PS 516460 ist ein Verfahren zur getrennten Gewinnung von Phosphaten und Tonerde beim alkalischen Aufschluß von Aluminiumphospha! n the DT-PS 516460 is a process for the separate production of phosphates and alumina in the alkaline digestion of aluminum phospha ten beschrieben, das in einer wiederholten Verwen dung der nach Abtrennung des gebildeten Alkalitriphosphates aus der heißen Aufschlußlauge zurückbleibenden Mutterlauge nach Zusatz neuer Mengen Ätzalkali zu dieser für erneuten Aufschluß unter stiinth described this in a repeated use preparation of the mother liquor remaining after separation of the alkali metal triphosphate formed from the hot digestion liquor after the addition of new quantities Caustic alkali to this for renewed digestion under stiin diger Anreicherung der Mutterlauge an Alkalialumi-enrichment of the mother liquor in alkali alumi- nat bei gleichzeitiger Verarmung an Phosphat besteht.nat with a simultaneous depletion of phosphate.
für die Erzeugung von Natriumphosphat verbrauchtconsumed for the production of sodium phosphate wird, ergibt allmählich eine Verdünnung der Aluminatgradually results in a dilution of the aluminate und Phosphat enthaltenden Lösung. Die Menge an Natronlauge in der Lösung muß größer als 60% der Gesamtmenge an Natrium und Kalium sein. Eine größere Konzentration an Natronlauge führt jedoch dazu, daß die Abtrennung der festen Phase von der flüssiand solution containing phosphate. The amount of caustic soda in the solution must be greater than 60% of the Total amount of sodium and potassium. However, a higher concentration of caustic soda leads to that the separation of the solid phase from the liquid gen, die Aluminat und Natriumphosphat enthält, nicht mehr möglich ist. Für die Trennung der Phasen ist eine Erniedrigungder Konzentration der Natronlauge oder eine Erhöhung des Kaliumanteiles erforderlich.genes containing aluminate and sodium phosphate are not more is possible. A reduction in the concentration of the sodium hydroxide solution is necessary for the separation of the phases or an increase in the potassium content is required.
Die Verringerung der Konzentration an Natronlauge führt zu eine* Vergrößerung des Arbeitsvolumens und der Material- und Energieverluste. Für den Fall, daß weniger als 60% Natronlauge vorhanden ist, kristallisiert Trinatriumphosphat bei 15° C nicht aus, weil dann eine noch geringere Temperatur erforderlich ist, wodurch ebenfalls unnötige Energieverluste auftreten. Auch bei diesem bekannten Verfahren ist die Behandlung von Aluminiumphosphaterz, das einen weiten Bereich für den Kieselsäureanteil aufweist, nicht möglich.Reducing the concentration of caustic soda leads to an * increase in the volume of work and the material and energy losses. In case that Less than 60% sodium hydroxide solution is present, trisodium phosphate does not crystallize out at 15 ° C because then an even lower temperature is required, which also results in unnecessary energy losses. In this known process, too, the treatment of aluminum phosphate ore is a major factor Area for the silica content is not possible.
Es ist auch ein Verfahren zur Gewinnung von Tonerde und Kalziumnatriumphosphat aus Aluminiumphosphaterz bekannt, bei dem das genannte Erz mit Natronlauge in Gegenwart von Kalk bei einer Temperatur von 280-290° C behandelt wird. Aus der erhaltenen Trübe wird durch Filtration derselben Kalziumnatriumphosphat als Niederschlag abgetrennt, und aus dem Fiitrat wird Natriumaluminat durch Kristallisation ausgeschieden. Dann wird Natriumaluminat im Wasser gelöst, durch Ausrühren zerlegt, und aus der erhaltenen Trübe wird Aluminiumhydroxid durch Eindicken ausgeschieden (s. den Artikel von E. M. Makischcw,W. D. Ponomarjow,Ch. N.Nurmaga mbe tow »Komplexverarbeitung von Aluminiumphosphaten in Zentraikasachstan zu Tonerde und Phosphatdünger«, die Veröffentlichungen des Kasachschen Polytechnischen Instituts, Nr. 25, 1965, Leningrad, Verlag »Nedra« (Bodenschätze).It is also a method of extracting clay and calcium sodium phosphate from aluminum phosphate ore known in which said ore with caustic soda in the presence of lime at a temperature is treated from 280-290 ° C. The pulp obtained is converted into calcium sodium phosphate by filtration separated as a precipitate, and sodium aluminate is obtained from the filtrate by crystallization eliminated. Then sodium aluminate is dissolved in the water, decomposed by stirring, and from the The resulting cloudiness is excreted aluminum hydroxide by thickening (see the article by E. M. Makischcw, W. D. Ponomarjow, Ch. N.Nurmaga mbe tow »Complex processing of aluminum phosphates in Central Asia to alumina and Phosphate Fertilizers ", the publications of the Kazakh Polytechnic Institute, No. 25, 1965, Leningrad, publishing house "Nedra" (mineral resources).
Darüber hinaus ist durch die FR-PS 1 244389 ein Verfahren zur Gewinnung von Tonerde und Kaliumphosphat, oder Tonerde, Kalziumphosphat und Kaliumchlorid aus Aluminiumphosphaterz bekannt, bei dem das genannte Erz mit Pottasche oder Ätzkali gemischt, bei 7(H)" C ausgeglüht und mit Kalilauge in einem Autoklaven bei 5-8 at behandelt wird. Die erhaltene Trübe wird eingedickt, aus der flüssigen Phase wird nach dem bekannten Verfahren Aluminiumhydroxid ausgeschieden und kalziniert.In addition, FR-PS 1 244389 describes a process for the extraction of clay and potassium phosphate, or alumina, calcium phosphate, and potassium chloride known from aluminum phosphate ore the said ore mixed with potash or caustic potash, annealed at 7 (H) "C and with potassium hydroxide in treated in an autoclave at 5-8 atm. The resulting pulp is thickened from the liquid phase aluminum hydroxide is precipitated and calcined according to the known process.
Durch Zusatz von Kaliumchlorid wird aus der Mutterlauge Kalziumphosphat ausgefällt. Der Rückstand wird von der Lauge abgetrennt, und aus der letzteren wird Kaliumchlorid durch Verdampfen auskristallisiert. By adding potassium chloride, the Mother liquor calcium phosphate precipitated. The residue is separated from the liquor, and from the latter potassium chloride is crystallized out by evaporation.
Außerdem kann die Mutterlauge direkt (ohne Zugabe von Kalziumchlorid) eingedampft werden, wobei Kaliumphosphat abgeschieden wird.In addition, the mother liquor can be evaporated directly (without adding calcium chloride), whereby Potassium phosphate is deposited.
Nachteile der bekannten Gcwinnungsprozessc sind große Verluste an Alkali mit Schlamm beim Auslaugen des Aluminiumphosphaterzes, großer Verbrauch an Kalk, neben der Tonerde entstehen auch Phosphorsalze, zum Beispiel CaHPO4, Ca, (PO^)2, die von keinem großen praktischen Interesse sind, oder es wird als wertvolleres Produkt Kaliuniphosphat erhalten, was aber mit der Anwendung hoher Arbeitstemperaturen und komplizierter apparativer Gestaltung (im Falle, wenn das Aluminiumphosphaterz mit Pottasche oder Ätzkali kalziniert wird) verbunden ist.Disadvantages of the known Gcwinnungsprozessc are large losses of alkali with sludge when leaching the aluminum phosphate ore, large consumption of lime, in addition to the clay, phosphorus salts, for example CaHPO 4 , Ca, (PO ^) 2 , which are of no great practical interest, or Potash phosphate is obtained as a more valuable product, but this is associated with the use of high working temperatures and complicated equipment design (in the case where the aluminum phosphate ore is calcined with potash or caustic potash).
Das Ziel der vorliegenden E. findung ist die Beseitigung der genannten Nachteile.The aim of the present invention is to eliminate the disadvantages mentioned.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, Alkaliverluste beim Auslaugen des Aluminiumphosphaterzes wesentlich zu vermindern, den Verbrauch an Kalk auszuschließen und neben der Tonerde ein wertvolles Phosphorsalz - Kaliumphosphat - bei niedrigeren Temperaturen und bei einfacher apparativer Gestaltung des Prozesses unter Anwendung von Standardanlagen, die zum Beispiel im Bayer-Verfahren in der Tonerdeindustrie benutzt werden, zu erhalten.The present invention is based on the object of developing a method that enables To significantly reduce alkali losses when leaching the aluminum phosphate ore, the consumption to exclude lime and in addition to the clay a valuable phosphorus salt - potassium phosphate - At lower temperatures and with simple apparatus design of the process using of standard systems used, for example, in the Bayer process in the alumina industry be to get.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen bei dem eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des im Patentanspruches angegebenen Merkmale.According to the invention, in the method specified at the outset, the in the characterizing part of the features specified in the claim.
Der technische Fortschritt des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß die beim Stand der Technik ίο aufgezeigten Mängel beseitigt sind. Das Aluminiumphosphaterz kann jetzt einen Kieselsäuregchalt in weiten Grenzen aufweisen, ohne daß dadurch die Qualität der Endprodukte beeinträchtigt wird. Der apparative Aufwand ist - gemessen an den bekannten 1S Verfahren - gering.The technical progress of the method of the invention consists in the fact that the deficiencies indicated in the prior art ίο have been eliminated. The aluminum phosphate ore can now have a silica content within wide limits without the quality of the end products being impaired. Compared to the known 1 S method, the outlay on equipment is low.
Die Anwendung von Kalilauge als Behandlungslösung des Aluminiumphosphaterzes ermöglicht es, durch aufschlämmende Auslaugung eine Lösung von Kaliumaluminat und -phosphat (als flüssige Phase) mit niedrigem Gehalt an Kieselsäurebeimengungen zu erhalten und damit Aikalivcrluste bei der Auslaugung zu vermeiden.The use of potassium hydroxide as a treatment solution for the aluminum phosphate ore enables a solution of potassium aluminate and phosphate (as a liquid phase) through slurry leaching with a low content of silicic acid admixtures and thus aikalivcrluste during the leaching to avoid.
Das Verfahren zur Gewinnung von Tonerde und Kaliumphosphat aus Aluminiumphosphaterz wird wie 1S folgt durchgeführt.The process for production of alumina and potassium phosphate from Aluminiumphosphaterz as 1 S follows performed.
Das Aluminiumphosphaterz wird während 10-60 Minuten bei Gehalt der Lösung an Kaliumoxid, berechnetem kaustischem Modul und Temperatur, die im Anspruch angegeben sind, mit Kalilauge behandelt (aufschlämmende Auslaugung).The aluminum phosphate ore is calculated for 10-60 minutes if the solution contains potassium oxide caustic module and temperature, which are specified in the claim, treated with potassium hydroxide solution (slurry leaching).
Das Aluminiumphosphaterz enthält als Hauptkomponenten: 16-32 Gew.% Al2O1, 10-28 Gew.% P2O5, 2,2-57 Gew.% SiO2, der restliche Teil besteht aus Oxiden verschiedener Metalle, zum Beispiel Eisen, Natrium, Kalzium und Wasser.The main components of the aluminum phosphate ore are: 16-32% by weight Al 2 O 1 , 10-28% by weight P 2 O 5 , 2.2-57% by weight SiO 2 , the remaining part consists of oxides of various metals, for example Iron, sodium, calcium and water.
Die nach der Behandlung mit Lauge erhaltene Trübe wird in eine hauptsächlich aus 1-3 Gew.% AI2Oj, 0,5-1 Gew.% P2O2 und 58-70 Gew.% SiO, bestehende feste Phase (ungelöste Rückstände) und eine flüssige Phase getrennt, die eine Lösung von Kaliumaluminat und -phosphat folgender Zusammensetzung darstellt:The pulp obtained after the treatment with lye turns into a solid phase (undissolved residues) consisting mainly of 1-3% by weight of Al 2 Oj, 0.5-1% by weight of P 2 O 2 and 58-70% by weight of SiO ) and a liquid phase separated, which is a solution of potassium aluminate and phosphate of the following composition:
220-548 g/l K20,45-65 g/l A1,O„ 60-82 g/i P2O5 und 0,17-0,32 g/l SiO2.220-548 g / l K 2 0.45-65 g / l A1, O "60-82 g / i P 2 O 5 and 0.17-0.32 g / l SiO 2 .
Die Trennung der Trübe in Phasen kann durch Eindicken derselben oder Filtration durchgeführt werden.The separation of the pulp into phases can be carried out by thickening the same or by filtration.
Die feste Phase (Schlamm) kann nach dem vorhergehenden Waschen mit Wasser in der Zoincntproduktion verwendet werden.The solid phase (sludge) can after previous washing with water in the Zoincntproduktion be used.
Aus der Lösung von Kaliumaluminat und -phosphat werden durch selektive Kristallisation entweder Kaliumaluminatkristalle abgeschieden, dabei beträgt der Grad der Kristallbildung von Aluminiumoxid 78-84%, oder durch gemeinsame Kristallisation Kaliumaluminat und -phosphatkristalle abgeschieden, wobei der Grad der Kristallbildung von Aluminiumoxid 75-80% und von Phosphorpentoxid 76-79% ausmacht.The solution of potassium aluminate and phosphate becomes either through selective crystallization Potassium aluminate crystals deposited, thereby the degree of crystal formation of aluminum oxide 78-84%, or potassium aluminate and phosphate crystals separated by common crystallization, where the degree of crystal formation of aluminum oxide 75-80% and of phosphorus pentoxide 76-79% matters.
Vor der selektiven Kristallisation wird die Lösung eingedampft; die Lösung enthält folgende Mengen an Kalium, Aluminium und Phosphor: 648-720 g/l K2O, 90-114 g/l Al2O1, 52-70 g/l P2O5. Vor der gemeinsamen Kristallisation wird sie ebenfalls eingedampft; die Lösung enthält folgende Mengen an Kalium, Aluminium und Phosphor: 648-700 g/l K1O, 90-114 g/l Ai/)3, 150-175 g/l P2O5.Before the selective crystallization, the solution is evaporated; the solution contains the following amounts of potassium, aluminum and phosphorus: 648-720 g / l K 2 O, 90-114 g / l Al 2 O 1 , 52-70 g / l P 2 O 5 . It is also evaporated before the common crystallization; the solution contains the following amounts of potassium, aluminum and phosphorus: 648-700 g / l K 1 O, 90-114 g / l Ai /) 3 , 150-175 g / l P 2 O 5 .
Der Zweitdampf der Eindampfstufe wird für die Erwärmung der Trübe bei aufschlämmender Auslau-The secondary steam of the evaporation stage is used for the Warming of the pulp with a slurrying outlet
gung verwendet.used.
Man führt aus der eingedampften Lösung die Kristallisation bei einer Temperatur von 30-60" C in Gegenwart von Kaliumaluminatimpfktistall (bei der selektiven Kristallisation) oder Kaliunialuminat und -phosphat (bei der gemeinsamen Kristallisation) in einer Menge von 3% bezogen auf dui Gewicht der eingedämpften Lösung durch. Zulässig ist der Gehalt der genannten Lösung an Natriumoxid 20—30 Mol.%, bezogen auf die Gesamtmenge von Alkali in dieser Lösung. The crystallization is carried out from the evaporated solution at a temperature of 30-60 "C in the presence of potassium aluminate seed crystal (at the selective crystallization) or potassium aluminate and phosphate (in the case of common crystallization) in one Amount of 3% based on the weight of the steamed Solution through. The sodium oxide content of the solution mentioned is permissible as 20-30 mol%, based on on the total amount of alkali in this solution.
Dann werden die Kristalle von Kaliumaluminat (nach der selektiven Kristallisation) oder ein Gemisch der Kristalle von Kaliumaluminat und -phosphat (nach der gemeinsamen Kristallisation) von der Mutterlauge zum Beispiel durch Zentrifugieren getrennt und im nach Waschen von Aluminiumhydroxid zurückgebliebenen Waschwasser aufgelöst (Herstellung und Waschen von Aluminiumhydroxid ist unten beschrieben). Weiter wird Kaliumaluminat durch Ausrühren nach dem Bayer-Verfahren zersetzt aus der erhaltenen Trübe durch Filtration oder Eindicken Aluminiumhydroxid abgetrennt, mit Wasser gewaschen und kalziniert, wodurch Tonerde erhalten wird.Then the crystals of potassium aluminate (after selective crystallization) or a mixture the crystals of potassium aluminate and phosphate (after common crystallization) from the mother liquor separated by centrifugation, for example, and left in the aluminum hydroxide after washing Wash water dissolved (manufacture and washing of aluminum hydroxide is described below). Potassium aluminate is further decomposed from the by stirring according to the Bayer process The resulting pulp is separated off by filtration or thickening of aluminum hydroxide and washed with water and calcined to obtain alumina.
Die Ausbeute an Tonerde beträgt 90-95% vom Gehalt des Erzes, berechnet auf Al2O3.The yield of alumina is 90-95% of the ore content, calculated on Al 2 O 3 .
Die Mutterlauge wird nach Abtrennen von Aluminiumhydroxid eingedampft, und es wird Kaliumphosphat bei einer Temperatur von 30—45° C in Gegenwart von Kaliumphosphatimpfkristall in einer Menge von 3% zum Gewicht der eingedampften Lösung auskristallisiert. The mother liquor, after separating aluminum hydroxide, is evaporated and it becomes potassium phosphate at a temperature of 30-45 ° C in the presence crystallized from potassium phosphate seed crystal in an amount of 3% to the weight of the evaporated solution.
Die Ausbeute an Phosphorpentoxid in Form von Kaliumphosphat beträgt 94-98% vom Gehalt des Erzes an Phosphorpentoxid.The yield of phosphorus pentoxide in the form of potassium phosphate is 94-98% of the ore content of phosphorus pentoxide.
Das durch Wascher, von Schlamm zurückgebliebene Waschwasser und die nach Abtrennen der Kristalle von Kaliumaluminat oder Kaliumaluminat und -phosphat sowie nach Abtrennen der Kristalle von Kaliumphosphat erhaltenen Mutterlaugen werden gemischt und für die Behandlung einer neuen Portion von Aluminiumphosphaterz dem Prozeß wieder zurückgclcitct. Die Zusammensetzung der Umlauflösung ist: 200-550 g/l K2O, 7-42 g/l Al2O,, 23-91 g/1 P2O5, 0,17-0,32 g/l SiO2.The washing water left by the washer, sludge and the mother liquors obtained after separating the crystals of potassium aluminate or potassium aluminate and phosphate and after separating the crystals of potassium phosphate are mixed and returned to the process for the treatment of a new portion of aluminum phosphate ore. The composition of the circulating solution is: 200-550 g / l K 2 O, 7-42 g / l Al 2 O, 23-91 g / l P 2 O 5 , 0.17-0.32 g / l SiO 2 .
Durch Änderung der Zusammensetzung der Umlauflösung läßt sich letztlich auch die Zusammensetzung der der Kristallisation zu unterwerfenden Lösung beeinflussen.By changing the composition of the circulating solution, the composition can ultimately also be changed affect the solution to be subjected to crystallization.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindungwird ein Beispiel der praktischen Durchführung des Verfahrens zur Gewinnung von Tonerde und Kaliumphosphat aus Aluminiumphosphaterz angeführt.In order to better understand the present invention, we will an example of the practical implementation of the process for the recovery of clay and potassium phosphate of aluminum phosphate ore.
Das Aluminiumphosphate^ wird mit Kalilauge mit einem Kaliumoxidgchalt von 250 g/l, im Mengenverhältnis, das einem kaustischen Modul von 4,5 entspricht, und einer Temperatur von 80" C eine Stunde lang behandelt.The aluminum phosphate ^ is mixed with potassium hydroxide with a potassium oxide content of 250 g / l, in the proportion which corresponds to a caustic module of 4.5, and a temperature of 80 "C one hour long treated.
Das erwähnte Erz hat folgende Zusammensetzung:The ore mentioned has the following composition:
27,5 Gew.% Al2O3, 20,5 Gew.% P2O5, 25 Gcw.% SiO2,27.5% by weight Al 2 O 3 , 20.5% by weight P 2 O 5 , 25 % by weight SiO 2 ,
4,2 Gew.% Fe2O3, 4,05 Gew.% CaO, 1,9 Gew.% Na2O,4.2% by weight Fe 2 O 3 , 4.05% by weight CaO, 1.9% by weight Na 2 O,
2,1 Gew.% TiO2, 12 Gew.% H2O, 2,75 Gew.% das übrige.2.1% by weight TiO 2 , 12% by weight H 2 O, 2.75% by weight the rest.
»5 Die nach der Behandlung mit Lauge erhaltene Trübe wird durch Eindicken in eine feste Phase (Schlamm), die hauptsächlich zu 1 Gew.% aus AI2O3, zu 0,5 Gew.% aus P2O5 und zu 60 Gew.% aus SiO2 besteht, und eine flüssige Phase getrennt, die eine Lö-»5 The pulp obtained after the treatment with lye is thickened into a solid phase (sludge), which consists mainly of 1% by weight of Al 2 O 3 , 0.5% by weight of P 2 O 5 and 60% by weight .% consists of SiO 2 , and a liquid phase separated, which has a solvent
a° sung von Kaliumaluminat und -phosphat folgender Zusammensetzung darstellt: 249 g/I K2O, 50 g/I AI2O3, 64 g/l P2O5, 0,17 g/l SiO2.A solution of potassium aluminate and phosphate represents the following composition: 249 g / IC 2 O, 50 g / I Al 2 O 3 , 64 g / l P 2 O 5 , 0.17 g / l SiO 2 .
Der Extraktionsgrad der in die Lösung übergegangenen Substanz beträgt bei Al2O3 96%, bei P2O5 98% vom Gehalt des Erzes daran.The degree of extraction of the substance that has passed into the solution is 96% for Al 2 O 3 , and 98% for P 2 O 5 of the ore content.
Der Schlamm wird mit Wasser gewaschen, die genannte Lösung der Kontrollfiltration unterzogen und dann eingedampft.The sludge is washed with water, the above solution subjected to control filtration and then evaporated.
Aus einer Lösung folgender Zusammensetzung:From a solution of the following composition:
720 g/I K2O, 114 g/l AI2O3, 70 g/I P2O5 wird Kaliumaluminat bei 45° C in Gegenwart von Kaliumaluminatimpfkrislall in der Menge von 3% vom Gewicht der eingedampften Lösung auskristallisiert. Der Grad der Kristallbildung von Aluminiumoxid ist 75%.720 g / IC 2 O, 114 g / l Al 2 O 3 , 70 g / IP 2 O 5 , potassium aluminate is crystallized out at 45 ° C. in the presence of potassium aluminate seed crystal in the amount of 3% of the weight of the evaporated solution. The degree of crystal formation of alumina is 75%.
Dann werden die Kaliumaluminatkristalle von der Mutterlauge durch Zentrifugieren abgeschieden, im Waschwasser aufgelöst und Kaliumaluminat wird durch Ausrühren nach Bayer-Verfahren zersetzt. Aus der entstandenen Trübe wird durch Eindicken Aluminiumhydroxid abgetrennt, mit Wasser gewaschen und kalziniert, wodurch Tonerde erhalten wird.Then the potassium aluminate crystals are separated from the mother liquor by centrifugation, im Wash water is dissolved and potassium aluminate is decomposed by stirring according to the Bayer process. Out the resulting pulp is separated by thickening aluminum hydroxide, washed with water and calcined to obtain alumina.
Die Ausbeute anTonerde beträgt 92% vom Gehalt des Erzes, berechnet auf AI2O3.The yield of alumina is 92% of the content of the ore, calculated on Al 2 O 3 .
Die Mutterlauge wird nach Abtrennen von Aluminiumhydroxid eingedampft und daraus Kaliumphosphat bei 30° C in Gegenwart von Kaliumphosphatimpfkristall in einer Menge von 3 % vom Gewicht der eingedampften Lösung auskristallisiert.After separating off aluminum hydroxide, the mother liquor is evaporated and potassium phosphate is crystallized therefrom at 30 ° C. in the presence of potassium phosphate seed crystal in an amount of 3 % of the weight of the evaporated solution.
Die Ausbeute an Phosphorpentoxid in Form von Kaliumphosphat beträgt 95,5% vom Gehalt des Erzes an Phosphorpentoxid.The yield of phosphorus pentoxide in the form of potassium phosphate is 95.5% of the ore content of phosphorus pentoxide.
Das nach Schlammwaschcn zurückgebliebene Waschwasser und die nach Abtrennen von Kaliumaluminat- und Kaliumphosphatkristcllen erhaltenen Mutterlaugen werden für die aufschlämmende Auslaugung der Anfangsstufe des Prozesses wieder zugeführt. The washing water remaining after washing the sludge and the washing water after separation of potassium aluminate mother liquors obtained and potassium phosphate crystals are used for slurry leaching fed back to the initial stage of the process.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691952794 DE1952794C3 (en) | 1969-10-20 | Process for the extraction of alumina and potassium phosphate from aluminum phosphate ore |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691952794 DE1952794C3 (en) | 1969-10-20 | Process for the extraction of alumina and potassium phosphate from aluminum phosphate ore |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1952794A1 DE1952794A1 (en) | 1971-04-29 |
| DE1952794B2 DE1952794B2 (en) | 1977-07-07 |
| DE1952794C3 true DE1952794C3 (en) | 1978-02-16 |
Family
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