DE19527365A1 - Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium - Google Patents

Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium

Info

Publication number
DE19527365A1
DE19527365A1 DE1995127365 DE19527365A DE19527365A1 DE 19527365 A1 DE19527365 A1 DE 19527365A1 DE 1995127365 DE1995127365 DE 1995127365 DE 19527365 A DE19527365 A DE 19527365A DE 19527365 A1 DE19527365 A1 DE 19527365A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
wool
dyeing
halo
amino
dye
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1995127365
Other languages
German (de)
Inventor
Klaus Dr Hannemann
Manfred Hermann
Othmar Frank
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF Schweiz AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Priority to DE1995127365 priority Critical patent/DE19527365A1/en
Publication of DE19527365A1 publication Critical patent/DE19527365A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/44Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring
    • C09B62/465Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring the reactive group being an acryloyl group, a quaternised or non-quaternised aminoalkyl carbonyl group or a (—N)n—CO—A—O—X or (—N)n—CO—A—Hal group, wherein A is an alkylene or alkylidene group, X is hydrogen or an acyl radical of an organic or inorganic acid, Hal is a halogen atom, and n is 0 or 1
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/38General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes
    • D06P1/384General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes reactive group not directly attached to heterocyclic group
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/14Wool
    • D06P3/148Wool using reactive dyes

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

- In dyeing wool or mixed fabrics contg. wool by the exhaustion method, reactive dye(s) of formula (I) is used and dyeing is carried out at pH 1.5-2.9; in which D = a dye radical; R = H or 1-4 C alkyl; X = alpha ,beta -dihalo-propionyl or alpha -haloacryloyl; n = 1, 2 or 3.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Wolle oder Wolle enthaltenden Mischgeweben nach dem Ausziehverfahren, worin das Färben mit den nachstehend angegebenen Reaktivfarbstoffen bei niedrigem pH-Wert ausgeführt wird.The present invention relates to a method for dyeing wool or Blended fabrics containing wool by the exhaust process, wherein the dyeing with the reactive dyes specified below is carried out at low pH.

Reaktivfarbstoffe werden seit langem in großem Umfang für das Färben von Textilien aus Fasermaterialien eingesetzt. Angesichts der steigenden Anforderungen an Reaktivfärbungen in bezug auf Wirtschaftlichkeit Applikationstechnik, Echtheitsniveau und Egalität der erhaltenen Färbungen ist der erreichte Stand vielfach nicht voll befriedigend.Reactive dyes have long been widely used for dyeing textiles Fiber materials used. Given the increasing demands on Reactive dyeing in terms of economy, application technology, level of authenticity and The level achieved is often not completely satisfactory.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Wolle oder Wolle enthaltenden Mischgeweben nach dem Ausziehverfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man mindestens einen Reaktivfarbstoff der FormelThe present invention relates to a method for dyeing wool or Blended fabrics containing wool after the exhaust process, which thereby is characterized in that at least one reactive dye of the formula

verwendet, worin D ein Farbstoffrest, R Wasserstoff oder C₁-C₄-Alkyl, X ein α,β- Dihalogenpropionyl- oder α-Halogenacryloylrest und n die Zahl 1, 2 oder 3 ist, und man bei einem pH-Wert von 1,5 bis 2,9 färbt.used, in which D is a dye residue, R is hydrogen or C₁-C₄-alkyl, X is an α, β- Dihalopropionyl or α-haloacryloyl radical and n is the number 1, 2 or 3, and you dye at a pH of 1.5 to 2.9.

Als C₁-C₄-Alkyl kommt für R z. B. Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, sek.-Butyl oder tert.-Butyl, insbesondere Methyl oder Äthyl, in Betracht.As C₁-C₄ alkyl for R z. B. methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, sec-butyl or tert-butyl, especially methyl or ethyl.

Vorzugsweise ist R Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, insbesondere Wasserstoff.R is preferably hydrogen, methyl or ethyl, in particular hydrogen.

Als α,β-Dihalogenpropionyl und α-Halogenacryloyl kommen für X z. B. α,β-Dichloropropionyl, α-Chloracryloyl und insbesondere α,β-Dibromopropionyl und α-Bromacryloyl in Betracht. As α, β-dihalopropionyl and α-haloacryloyl for X z. B. α, β-dichloropropionyl, α-chloroacryloyl and in particular α, β-dibromopropionyl and α-Bromacryloyl into consideration.  

Die Zahl n ist vorzugsweise 1 oder 2.The number n is preferably 1 or 2.

Als Beispiele für Substituenten im Rest D seien neben den faserreaktiven Resten der Formel -N(R)-X genannt: Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl oder Butyl; Alkoxygruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Methoxy, Aethoxy, Propoxy, Isopropoxy oder Butoxy; gegebenenfalls durch C₁-C₄-Alkyl, C₁-C₄-Alkoxy, Halogen oder Sulfo oder einen faserreaktiven Rest der Formel -N(R)-X substituiertes Phenyl, Phenylamino, Phenylsulfonyl oder Benzoylamino; Alkanoylaminogruppen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Acetylamino oder Propionylamino; Trifluormethyl; Nitro; Amino; N-Mono- oder N,N-Di-C₁-C₄-Alkylamino, Cyano; Halogen, wie Fluor, Brom oder insbesondere Chlor; Carbamoyl; Sulfamoyl; N-Mono- oder N,N-Dialkylsulfamoyl mit jeweils 1 bis 4 Kohlenstoffatomen; Ureido; Hydroxy; Carboxy; Sulfomethyl oder Sulfo. Der Rest D enthält vorzugsweise mindestens eine Sulfogruppe, insbesondere 1 bis 4 Sulfogruppen.Examples of substituents in the D radical, in addition to the fiber-reactive radicals, are the Formula called -N (R) -X: alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms, such as methyl, ethyl, Propyl, isopropyl or butyl; Alkoxy groups with 1 to 4 carbon atoms, such as methoxy, Ethoxy, propoxy, isopropoxy or butoxy; optionally by C₁-C₄-alkyl, C₁-C₄-alkoxy, Halogen or sulfo or a fiber-reactive radical of the formula -N (R) -X substituted Phenyl, phenylamino, phenylsulfonyl or benzoylamino; Alkanoylamino groups with 2 to 4 carbon atoms, especially acetylamino or propionylamino; Trifluoromethyl; Nitro; Amino; N-mono- or N, N-di-C₁-C₄-alkylamino, cyano; Halogen, such as fluorine, bromine or especially chlorine; Carbamoyl; Sulfamoyl; N-mono- or N, N-dialkylsulfamoyl with each 1 to 4 carbon atoms; Ureido; Hydroxy; Carboxy; Sulfomethyl or sulfo. The rest of D preferably contains at least one sulfo group, in particular 1 to 4 sulfo groups.

Bevorzugt ist D der Rest eines Monoazo-, Disazo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin- oder Formazanfarbstoffes, insbesondere der Rest eines Monoazo-, Disazo- oder Anthrachinonfarbstoffes. Besonders bevorzugt ist D der Rest eines Monoazo- oder Anthrachinonfarbstoffes und ganz besonders bevorzugt der Rest eines Monoazofarbstoffes. Die für D genannten Reste können z. B. wie oben angegeben substituiert sein.D is preferably the remainder of a monoazo, disazo, anthraquinone, phthalocyanine or Formazan dye, especially the rest of a monoazo, disazo or Anthraquinone dye. D is particularly preferably the remainder of a monoazo or Anthraquinone dye and most preferably the rest of one Monoazo dye. The radicals mentioned for D can, for. B. as indicated above be substituted.

Als Reste eines Monoazo- oder Disazofarbstoffes kommen insbesondere die folgenden in Betracht:
Farbstoffreste eines Mono- oder Disazofarbstoffes, der Formel
The following are particularly suitable as residues of a monoazo or disazo dye:
Dye residues of a mono- or disazo dye, the formula

D₁-N=N-(M-N=N)u-K-,
-D₁-N=N-(M-N=N)u-K oder
-D₁-N=N-(M-N=N)u-K-.
D₁-N = N- (MN = N) u -K-,
-D₁-N = N- (MN = N) u -K or
-D₁-N = N- (MN = N) u -K-.

Hierin ist D₁ der Rest einer Diazokomponente der Benzol- oder Naphthalinreihe, M der Rest einer Mittelkomponente der Benzol- oder insbesondere der Naphthalinreihe, K der Rest einer Kupplungskomponente der Benzol-, Naphthalin-, Pyrazol- oder 6-Hydroxypyridon-(2)- Reihe und u die Zahl 0 oder 1, wobei D₁, M und K neben den faserreaktiven Gruppen der Formel -N(R)-X die bei Azofarbstoffen üblichen Substituenten, wie z. B. die oben angegebenen, tragen können. Vorzugsweise ist u die Zahl 0.Here D₁ is the rest of a diazo component of the benzene or naphthalene series, M the rest a middle component of the benzene or naphthalene series in particular, K the rest a coupling component of benzene, naphthalene, pyrazole or 6-hydroxypyridone (2) -  Row and u the number 0 or 1, where D₁, M and K in addition to the fiber-reactive groups Formula -N (R) -X the usual substituents in azo dyes, such as. B. the above specified, can wear. U is preferably the number 0.

Ganz besonders bevorzugt ist D ein Rest der FormelD is very particularly preferably a radical of the formula

Von besonderer Bedeutung sind hierbei Reste der Formeln (2), (3), (5), (8) und (9), insbesondere Reste der Formeln (2), (3) und (5).Of particular importance here are residues of the formulas (2), (3), (5), (8) and (9), in particular residues of formulas (2), (3) and (5).

Die Reaktivfarbstoffe der Formel (1) liegen entweder in Form ihrer freien Säure oder vorzugsweise als deren Salze wie z. B. der Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze oder als Salz eines organischen Amins vor. Als Beispiele seien die Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Ammoniumsalze oder das Salz des Triäthanolamins genannt.The reactive dyes of the formula (1) are either in the form of their free acid or preferably as their salts such as. B. the alkali, alkaline earth or ammonium salts or as Salt of an organic amine. Examples include sodium, potassium, lithium or Ammonium salts or the salt of triethanolamine called.

Die Reaktivfarbstoffe der Formel (1) sind bekannt oder können in Analogie zu bekannten Reaktivfarbstoffen hergestellt werden.The reactive dyes of the formula (1) are known or can be used in analogy to known ones Reactive dyes are made.

Als Fasermaterialien, die erfindungsgemäß gefärbt werden können, sind vor allem Wolle, aber auch Mischungen aus beispielsweise Wolle/synthetischem Polyamid, Wolle/Polyester, Wolle/Cellulose oder Wolle/Polyacrylnitril zu erwähnen. Insbesondere kommen für das erfindungsgemäße Verfahren karbonisierte Wolle oder karbonisierte Wolle enthaltende Mischgewebe in Betracht. Das Fasermaterial kann in den verschiedensten Aufmachungsformen vorliegen, wie z. B. als loses Material, Kammzug, Stapel- oder Endlos-Garn und Stückware oder Teppich.As fiber materials that can be dyed according to the invention are primarily wool, but also mixtures of, for example, wool / synthetic polyamide, wool / polyester, Mention wool / cellulose or wool / polyacrylonitrile. In particular, come for that Process according to the invention containing carbonized wool or containing carbonized wool Mixed fabrics into consideration. The fiber material can be in a wide variety Presentation forms are available, such as. B. as loose material, crest, stack or Endless yarn and piece goods or carpet.

Bevorzugt ist das Färben von Wolle, insbesondere das Färben von karbonisierter Wolle.The dyeing of wool is preferred, in particular the dyeing of carbonized wool.

Für das erfindungsgemäße Verfahren können die Mengen, in denen die Reaktivfarbstoffe in den Färbebädern verwendet werden, je nach der gewünschten Farbtiefe schwanken, im allgemeinen haben sich Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent als vorteilhaft erwiesen. For the process according to the invention, the amounts in which the reactive dyes used in the dye baths, vary depending on the desired depth of color, in In general, amounts of 0.01 to 10 percent by weight have proven to be advantageous.  

Die Färbebäder können neben dem Reaktivfarbstoff noch Hilfsmittel enthalten, wie z. B. Egalisierhilfsmittel, Netzmittel, Dispergierhilfsmittel, Entschäumungsmittel, Ammonium- oder Alkalisalze, wie z. B. Ammoniumsulfat oder Natriumsulfat, Mineralsäuren, wie z. B. Schwefelsäure, Sulfaminsäure oder Phosphorsäure, organische Säuren, zweckmäßig niedere aliphatische Carbonsäuren, wie Ameisen-, Essig- oder Maleinsäure. Die Säuren dienen vor allem der Einstellung des pH-Wertes der erfindungsgemäß verwendeten Flotten. Als Egalisierhilfsmittel, Netzmittel, Dispergierhilfsmittel oder Entschäumungsmittel können handelsübliche Mittel verwendet werden.In addition to the reactive dye, the dyebaths can also contain auxiliaries, such as. B. Leveling agents, wetting agents, dispersing agents, defoaming agents, ammonium or Alkali salts such as e.g. As ammonium sulfate or sodium sulfate, mineral acids, such as. B. Sulfuric acid, sulfamic acid or phosphoric acid, organic acids, useful lower aliphatic carboxylic acids, such as formic, acetic or maleic acid. The acids primarily serve to adjust the pH of those used according to the invention Fleets. As a leveling agent, wetting agent, dispersing aid or defoaming agent commercially available agents can be used.

Vorzugsweise erfolgt die Einstellung des pH-Wertes mit einer organischen Säure, wie z. B. Ameisensäure, oder mit Schwefelsäure.Preferably, the pH is adjusted with an organic acid, such as. B. Formic acid, or with sulfuric acid.

Ferner kann die Färbeflotte noch Wollschutzmittel, wie z. B. handelsübliche Wollschutzmittel, enthalten.Furthermore, the dye liquor can also wool protection agents such. B. commercially available Wool preservative.

Das Flottenverhältnis kann innerhalb eines weiten Bereichs gewählt werden, von beispielsweise 1 : 3 bis 1 : 60, insbesondere einem Flottenverhältnis von 1 : 5 bis 1 : 40 und vorzugsweise 1 : 5 bis 1 : 20.The liquor ratio can be chosen within a wide range, from for example 1: 3 to 1:60, in particular a liquor ratio of 1: 5 to 1:40 and preferably 1: 5 to 1:20.

Das Färben erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von 80 bis 105°C, insbesondere 90 bis 105°C. Besonders bevorzugt erfolgt das Färben bei einer Temperatur von 95 bis 105°C.The dyeing is preferably carried out at a temperature of 80 to 105 ° C, especially 90 up to 105 ° C. The dyeing is particularly preferably carried out at a temperature of 95 to 105 ° C.

Vorzugsweise färbt man bei einem pH-Wert von 1,8 bis 2,7, insbesondere 1,8 bis 2,5.It is preferred to dye at a pH of 1.8 to 2.7, in particular 1.8 to 2.5.

Eine interessante Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 20 Minuten, vorzugsweise 20 bis 60 Minuten, bei einer Temperatur von 80 bis 105°C, insbesondere 90 bis 105°C, und einem pH-Wert von 1,5 bis 2,9, insbesondere einem pH-Wert von 1,8 bis 2,7, färbt und anschließend das Färben bei einer Temperatur von 80 bis 105°C, insbesondere einer Temperatur von 90 bis 105°C, und einem pH-Wert von 4 bis 5,5, insbesondere 4 bis 5, fortsetzt. This is an interesting embodiment of the method according to the invention characterized in that at least 20 minutes, preferably 20 to 60 minutes a temperature of 80 to 105 ° C, in particular 90 to 105 ° C, and a pH of 1.5 to 2.9, in particular a pH of 1.8 to 2.7, colors and then that Dyeing at a temperature of 80 to 105 ° C, especially a temperature of 90 to 105 ° C, and a pH of 4 to 5.5, in particular 4 to 5, continues.  

Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, das Färbebad im Rahmen des Aufheizens mindestens 10 Minuten, insbesondere 10 bis 30 Minuten, bei einer Temperatur von 55 bis 75°C, vorzugsweise einer Temperatur von 55 bis 65°C, zu belassen. Das Färben kann dann anschließend wie oben beschrieben erfolgen.It has proven to be advantageous to heat the dye bath at least as part of the heating process 10 minutes, in particular 10 to 30 minutes, at a temperature of 55 to 75 ° C, preferably at a temperature of 55 to 65 ° C. The dyeing can then then proceed as described above.

Gegebenenfalls können die erhaltenen Färbungen alkalisch nachbehandelt werden. Hierzu können die Färbungen z. B. bei einem pH-Wert von 7,5 bis 9 und einer Temperatur von 70 bis 90°C behandelt werden. Die Einstellung des pH-Wertes kann mit hierzu üblichen Mitteln erfolgen, wie z. B. mit wäßrigen Alkalihydroxid-, Alkalihydrogencarbonat-, Alkalicarbonat- oder Ammoniaklösungen. Als Alkali kommt insbesondere Natrium in Betracht. Als Ammoniaklösungen kommen z. B. solche mit einer Konzentration von 25 bis ca. 40 Gew.-% Ammoniak in Betracht.If necessary, the dyeings obtained can be subjected to an alkaline aftertreatment. For this can the dyeings z. B. at a pH of 7.5 to 9 and a temperature of 70 are treated up to 90 ° C. The pH can be adjusted using the usual means take place, such as. B. with aqueous alkali metal hydroxide, alkali metal bicarbonate, alkali metal carbonate or ammonia solutions. Sodium is particularly suitable as an alkali. As Ammonia solutions come e.g. B. those with a concentration of 25 to about 40 wt .-% Ammonia into consideration.

Das erfindungsgemäße Verfahren liefert faser- und flächenegale Färbungen, die sich auszeichnen durch den guten Echtheitsstandard, wie z. B. gute Lichtechtheiten und Naßechtheiten, wobei insbesondere die Wasch-, Wasser- und Schweißechtheiten zu erwähnen sind. Zudem seien das gute Aufzieh- und Fixiervermögen, auch in größeren Farbtiefen, erwähnt. Zudem sind nach beendetem Färben die Färbebäder nahezu vollständig ausgezogen.The method according to the invention provides fiber and flat level dyeings that are characterized by the good authenticity standard, such as B. good light fastness and Wet fastness, in particular the fastness to washing, water and sweat are mentioned. In addition, the good wind-up and fixing ability, even in larger ones Color depths mentioned. In addition, the dye baths are almost after dyeing completely pulled out.

So werden weiterhin auch bei schwierig zu färbendem Material, wie z. B. karbonisierter Wolle, die oben angegebenen vorteilhaften Eigenschaften, insbesondere eine gute Egalität, erreicht. Auf eine sonst für das Färben übliche Neutralisierung des Färbebades kann für karbonisierte Wolle weitgehend verzichtet werden.So continue to work even with difficult to dye material such. B. carbonized Wool, the advantageous properties stated above, in particular good levelness, reached. On a neutralization of the dye bath, which is otherwise customary for dyeing carbonized wool can be largely avoided.

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben, Teile sind Gewichtsteile, die Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsprozente, sofern nicht anders vermerkt. Gewichtsteile stehen zu Volumenteilen im Verhältnis von Kilogramm zu Liter.The following examples serve to explain the invention. The temperatures are stated in degrees Celsius, parts are parts by weight, the percentages refer percentages by weight, unless stated otherwise. Parts by weight relate to parts by volume in the ratio of kilograms to liters.

Beispiel 1example 1

16,5 Teile karbonisiertes Wollgewebe werden in einem Färbeapparat mit einer Flotte, welche 270 Teile Wasser, 0,07 Teile Entschäumer, 0,14 Teile eines Netzmittels und 0,33 Teile eines Egalisiermittels enthält, während 20 Minuten bei 40°C behandelt. Der pH-Wert der Flotte beträgt 2,9. Danach werden, vorgelöst in einer geringen Menge Wasser, 0,284 Teile des Farbstoffs der Formel16.5 parts of carbonized wool fabric are washed in a dyeing machine with a Liquor, which contains 270 parts of water, 0.07 parts of defoamer, 0.14 parts of a wetting agent and  Contains 0.33 parts of a leveling agent, treated at 40 ° C for 20 minutes. Of the The pH of the liquor is 2.9. Then, pre-dissolved in a small amount of water, 0.284 parts of the dye of the formula

0,198 Teile des Farbstoffs der Formel0.198 parts of the dye of the formula

0,218 Teile des Farbstoffs der Formel0.218 parts of the dye of the formula

zugegeben.admitted.

Das zu färbende Material wird in der Färbeflotte 10 Minuten bei 40°C behandelt und dann mit einer Aufheizrate von 0,5°C/min auf 60°C erwärmt und 20 Minuten bei 60°C gehalten. The material to be dyed is treated in the dyebath for 10 minutes at 40 ° C and then heated to 60 ° C at a heating rate of 0.5 ° C / min and held at 60 ° C for 20 minutes.  

Anschließend wird mit 1°C/min auf Kochtemperatur (ca. 98°C) erwärmt und dort 90 Minuten gefärbt. Nach Abkühlen der Flotte auf 80°C wird eine alkalische Nachbehandlung zur Verbesserung der Naßechtheiten angeschlossen. Dazu wird auf neuer Flotte, die 0,75 Teile Ammoniak (35 Gew.-%) enthält und einen pH-Wert von 8,3 aufweist, die Färbung 20 Minuten bei 80°C behandelt. Dann wird wie üblich gespült und dem letzten Spülbad zum Absäuern 1 Gew.-% Ameisensäure, bezogen auf das Fasergewicht, zugesetzt. Man erhält eine faser- und flächenegale Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.The mixture is then heated to cooking temperature (approx. 98 ° C) at 1 ° C / min and 90 there Minutes colored. After the liquor has cooled to 80 ° C., an alkaline aftertreatment is carried out connected to improve wet fastness. For this, the new fleet, the 0.75 Contains parts of ammonia (35 wt .-%) and has a pH of 8.3, the color 20 Treated minutes at 80 ° C. Then rinse as usual and the last rinse Acidify 1% by weight of formic acid, based on the fiber weight, added. You get a fiber and flat level dyeing with very good fastness properties.

Die Zugabe der Farbstoffe kann alternativ auch innerhalb von 30 Minuten mit Hilfe einer Dosieranlage erfolgen.Alternatively, the dyes can be added within 30 minutes using a Dosing system take place.

Beispiel 2Example 2

15,8 Teile karbonisiertes Wollgewebe werden in einem Färbeapparat mit einer Flotte, welche 270 Teile Wasser, 0,07 Teile Entschäumer, 0,14 Teile eines Netzmittels und 0,32 Teile eines Egalisiermittels enthält, während 20 Minuten bei 40°C behandelt. Der pH-Wert der Flotte beträgt 2,3. Danach werden, vorgelöst in einer geringen Menge Wasser, 0,4 Teile des Farbstoffs der Formel15.8 parts of carbonized wool fabric are in a dyeing machine with a Liquor, which contains 270 parts of water, 0.07 parts of defoamer, 0.14 parts of a wetting agent and Contains 0.32 parts of a leveling agent, treated at 40 ° C for 20 minutes. Of the The pH of the liquor is 2.3. Then, pre-dissolved in a small amount of water, 0.4 parts of the dye of the formula

0,1 Teile des Farbstoffs der Formel0.1 part of the dye of the formula

0,1 Teile des Farbstoffs der Formel (103) zugegeben. 0.1 part of the dye of the formula (103) was added.  

Das zu färbende Material wird in der Färbeflotte 10 Minuten bei 40°C behandelt und dann mit einer Aufheizrate von 0,5°C/min auf 60°C erwärmt und 20 Minuten bei 60°C gehalten. Anschließend wird mit 1°C/min auf 103°C erwärmt und dort 45 Minuten gefärbt. Nach Abkühlen der Flotte auf 80°C wird eine alkalische Nachbehandlung zur Verbesserung der Naßechtheiten angeschlossen. Dazu wird auf neuer Flotte, die 0,75 Teile Ammoniak (35 Gew.-%) enthält und einen pH-Wert von 8,1 aufweist, die Färbung 20 Minuten bei 80°C behandelt. Dann wird wie üblich gespült und dem letzten Spülbad zum Absäuern 1 Gew.-% Ameisensäure, bezogen auf das Fasergewicht, zugesetzt. Man erhält eine faser- und flächenegale Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.The material to be dyed is treated in the dyebath for 10 minutes at 40 ° C and then heated to 60 ° C at a heating rate of 0.5 ° C / min and held at 60 ° C for 20 minutes. The mixture is then heated to 103 ° C. at 1 ° C./min and dyed there for 45 minutes. After Cooling the liquor to 80 ° C is an alkaline after-treatment to improve the Wet fastness connected. For this purpose, 0.75 parts of ammonia (35 Wt .-%) and has a pH of 8.1, the dyeing for 20 minutes at 80 ° C. treated. Then it is rinsed as usual and the last rinsing bath for acidification is 1% by weight Formic acid, based on the fiber weight, added. You get a fiber and flat level dyeing with very good fastness properties.

Beispiel 3Example 3

Man verfährt wie in Beispiel 1 angegeben, wobei jedoch nach 30 Minuten Kochzeit die Temperatur auf 90°C abgesenkt und durch Zugabe von ca. 0,25 Teilen Natriumcarbonat der pH auf einen Wert von 4,5 angehoben wird, und anschließend noch 30 Minuten bei Kochtemperatur gefärbt wird.The procedure is as described in Example 1, but after 30 minutes Cooking time the temperature is reduced to 90 ° C and by adding approx. 0.25 parts Sodium carbonate the pH is raised to a value of 4.5, and then still Is stained for 30 minutes at cooking temperature.

Beispiel 4Example 4

25 Teile unbehandeltes Wollgewebe werden in einem Färbeapparat mit einer Flotte, welche 200 Teile Wasser, 2 Teile Ameisensäure, 0,13 Teile eines Netzmittels und 0,5 Teile eines Egalisiermittels enthält, während 20 Minuten bei 40°C behandelt. Der pH-Wert der Flotte beträgt 2,9. Danach werden, vorgelöst in einer geringen Menge Wasser, 0,43 Teile des Farbstoffs der Formel (101), 0,3 Teile des Farbstoffs der Formel (102) und 0,33 Teile des Farbstoffs der Formel (103) zugegeben.25 parts of untreated wool fabric are in a dyeing machine with a Liquor, which contains 200 parts of water, 2 parts of formic acid, 0.13 parts of a wetting agent and Contains 0.5 parts of a leveling agent, treated at 40 ° C for 20 minutes. Of the The pH of the liquor is 2.9. Then, pre-dissolved in a small amount of water, 0.43 part of the dye of the formula (101), 0.3 part of the dye of the formula (102) and 0.33 parts of the dye of formula (103) added.

Das zu färbende Material wird in der Färbeflotte 5 Minuten bei 40°C behandelt und dann mit einer Aufheizrate von 0,7°C/min auf 60°C erwärmt und 20 Minuten bei 60°C gehalten. Anschließend wird mit 1°C/min auf 98°C erwärmt und dort 90 Minuten gefärbt. Die Färbung wird wie üblich fertiggestellt. Man erhält eine faser- und flächenegale Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.The material to be dyed is treated in the dyebath for 5 minutes at 40 ° C and then with heated to 60 ° C at a heating rate of 0.7 ° C / min and held at 60 ° C for 20 minutes. The mixture is then heated to 98 ° C. at 1 ° C./min and dyed there for 90 minutes. The coloring will be completed as usual. You get a fiber and flat color with very good fastness properties.

Claims (11)

1. Verfahren zum Färben von Wolle oder Wolle enthaltenden Mischgeweben nach dem Ausziehverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Reaktivfarbstoff der Formel verwendet, worin D ein Farbstoffrest, R Wasserstoff oder C₁-C₄-Alkyl, X ein α,β- Dihalogenpropionyl- oder α-Halogenacryloylrest und n die Zahl 1, 2 oder 3 ist, und man bei einem pH-Wert von 1,5 bis 2,9 färbt.1. A process for dyeing wool or wool containing blended fabrics by the exhaust process, characterized in that at least one reactive dye of the formula used, wherein D is a dye radical, R is hydrogen or C₁-C₄-alkyl, X is an α, β-dihalopropionyl or α-haloacryloyl radical and n is 1, 2 or 3, and one at a pH of 1.5 up to 2.9 colors. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, insbesondere Wasserstoff, ist.2. The method according to claim 1, characterized in that R is hydrogen, methyl or ethyl, especially hydrogen. 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß X ein α,β-Dibrompropionyl oder α-Bromacryloylrest ist.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that X is a is α, β-dibromopropionyl or α-bromoacryloyl. 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß D der Rest eines Monoazo-, Disazo- oder Anthrachinonfarbstoffes ist.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that D the Is the residue of a monoazo, disazo or anthraquinone dye. 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß D ein Rest der Formel ist.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that D is a radical of the formula is. 6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß D ein Rest der Formel (2), (3), (5), (8) oder (9), insbesondere ein Rest der Formel (2), (3) oder (5) ist.6. The method according to claim 5, characterized in that D is a radical of the formula (2), (3), (5), (8) or (9), in particular a radical of the formula (2), (3) or (5). 7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von 90 bis 105°C färbt.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that at colors at a temperature of 90 to 105 ° C. 8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem pH-Wert von 1,8 bis 2,7 färbt. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that at colors from pH 1.8 to 2.7.   9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 20 Minuten bei einer Temperatur von 90 bis 105°C und einem pH-Wert von 1,5 bis 2,9, insbesondere einem pH-Wert von 1,8 bis 2,7, färbt und anschließend das Färben bei einer Temperatur von 90 bis 105°C und einem pH-Wert von 4 bis 5,5 fortsetzt.9. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that at least 20 minutes at a temperature of 90 to 105 ° C and a pH of 1.5 to 2.9, in particular a pH of 1.8 to 2.7, and then dyeing continues at a temperature of 90 to 105 ° C and a pH of 4 to 5.5. 10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltenen Färbungen alkalisch nachbehandelt.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the dyeings obtained are subjected to an alkaline aftertreatment. 11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man karbonisierte Wolle oder karbonisierte Wolle enthaltendes Mischgewebe färbt.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that carbonized wool or blended fabric containing carbonized colors.
DE1995127365 1995-07-26 1995-07-26 Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium Withdrawn DE19527365A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1995127365 DE19527365A1 (en) 1995-07-26 1995-07-26 Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1995127365 DE19527365A1 (en) 1995-07-26 1995-07-26 Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19527365A1 true DE19527365A1 (en) 1997-01-30

Family

ID=7767866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1995127365 Withdrawn DE19527365A1 (en) 1995-07-26 1995-07-26 Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19527365A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481524A (en) * 2008-12-12 2009-07-15 天津市德凯化工有限公司 Preparation of reactive red 3G dye

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0193053A2 (en) * 1985-02-26 1986-09-03 Hoechst Aktiengesellschaft Low-temperature dyeing process for wool fibres
EP0312493A1 (en) * 1987-10-14 1989-04-19 Ciba-Geigy Ag Process for dyeing natural polyamide fibres with reactive dyes

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0193053A2 (en) * 1985-02-26 1986-09-03 Hoechst Aktiengesellschaft Low-temperature dyeing process for wool fibres
EP0312493A1 (en) * 1987-10-14 1989-04-19 Ciba-Geigy Ag Process for dyeing natural polyamide fibres with reactive dyes

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Colour Index, 3. Auflage, Band 5, 1971, S. 5219, 5221, 5223, 5226 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481524A (en) * 2008-12-12 2009-07-15 天津市德凯化工有限公司 Preparation of reactive red 3G dye

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4209261B4 (en) Anionic disazo compounds
EP0202436A2 (en) Process for dyeing or printing cellulosic fibres or cellulosic mixed fibres
EP0185611A1 (en) Process for the photochemical stabilisation of synthetic fibrous materials containing polyamide fibres
DE1155088B (en) Process for coloring, printing and / or optical brightening of textile goods
EP0714955B1 (en) Azodyestuffs, process for their preparation and the use thereof
EP0548014B1 (en) Dye mixtures and their utilization
DE1469754B1 (en) Process for the creation of real colors on natural or synthetic polyamide material
EP0718374B1 (en) 1:2-Chromecomplex dyestuffs containing dyestuff-mixtures and 1:2-chromecomplex dyestuffs
CH619977A5 (en)
EP0808940B1 (en) Process for trichromic dyeing or printing
DE19527365A1 (en) Dyeing wool, including carbonated wool in level deep hue with good fastness - comprises dyeing with reactive dye contg. di:halo-propionyl-amino or halo-acryloyl-amino gp. in acid medium
EP0163608A1 (en) Process for dyeing natural or synthetic polyamide fibrous material with 1:1 metallic complex dyes
EP0651028B1 (en) Process of trichromic dyeing or printing
EP0203890B1 (en) Process for dyeing natural fibrous polyamide material with dye mixtures
EP0264346B1 (en) Process for dyeing a natural or synthetic fibrous polyamide material with 1:1 metallic complex dyes
EP0524147B1 (en) Azo dyes, method for their preparation and their use
EP0410930B1 (en) Fibre reactive formazane dyes, methods of their preparation and use
EP0341206A1 (en) Fiber reactive formazane dyes
DE2801398A1 (en) CONTINUOUS METHOD FOR COLORING TEXTILE MATERIALS FROM AN AROMATIC POLYESTER OR CELLULOSETRIACETATE
DE4325350A1 (en) Dyeing natural polyamide fibre with reactive dyestuff in aq. medium - using l-amino-2,7-bis:di:halo-propionyl-amino- or halo:acryloyl-amino-sulpho:phenyl:azo- l-naphthol-di:sulphonic acid at high temp.
EP0342158B1 (en) Water soluble phthalocyanine compounds, process for their preparation and their use
DE60212449T2 (en) PROCESS FOR TREATING NATURAL OR SYNTHETIC POLYAMIDE FIBER MATERIALS
EP0832940A2 (en) Mixtures of dyes, process for their preparation and the use thereof
EP0690103A1 (en) Azo dyes, process for their preparation and the use thereof
EP0099336B1 (en) 1:2 cobalt complexes of azo dyestuffs

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: CIBA SPECIALTY CHEMICALS HOLDING INC., BASEL, CH

8139 Disposal/non-payment of the annual fee