DE19523046A1

DE19523046A1 - Mfr. of metal granules from molten metal stream

Info

Publication number: DE19523046A1
Application number: DE1995123046
Authority: DE
Inventors: Gedan Dr Hellfried; Erich Hirschhausen
Original assignee: PPM Pure Metals GmbH
Current assignee: PPM Pure Metals GmbH
Priority date: 1995-06-24
Filing date: 1995-06-24
Publication date: 1997-01-02

Abstract

Granules of metal, partic. Sb granules for doping Si in the semiconductor industry, Sn, In and Pb granules for special solder mfr., are produced by a process in which a molten metal stream impinges on a water bath and disintegrates, so that spherical shapes are produced in the water vapour bubbles that form around the liquid metal drops. Pref. the water bath is heated to 80 to 100 deg. C before entering the water bath and the temp. is maintained constant during the whole process. The liquid metal stream pref. falls over a distance between 5 and 2500 mm.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von möglichst kugelförmigen Metallgranalien, insbesondere von kugelförmigen Antimongranalien zur Dotierung von Silizium in der Halbleiterindustrie, Zinn-, Indium- und Bleikugeln für die Herstellung von Spezialloten sowie Speziallegierungen.The invention relates to a method for producing possible spherical metal granules, especially of spherical antimony granules for doping silicon in the semiconductor industry, tin, indium and lead balls for the Manufacture of special solders and special alloys.

Im Gegensatz zu Verfahren zur Metallpulverherstellung, wo die flüssigen Metalle mittels Druck- oder pneumatischer Zerstäuberdüsen zerstäubt werden, werden Granulate durch Abtropfen des flüssigen Metalls von festen Oberflächen bei konstanter Beschleunigung, z. B. unter Gravitationseinwirkung hergestellt.In contrast to metal powder production processes, where the liquid metals by means of pressure or pneumatic Atomizers are atomized, granules are made by Drain the liquid metal from solid surfaces constant acceleration, e.g. B. under the influence of gravity produced.

Es ist bekannt, daß man Metallgranalien durch Zerteilen einer Metallschmelze, z. B. durch Abtropfen aus Lochtiegeln und Sieben (DE 10 95 091), durch Pressen von schmelzflüssigen Metallen durch Düsen (DE 24 44 197), aber auch durch Einwirkung elektromagnetischer Felder (WO 88/08345) mit nachfolgendem Eintritt der Metallteilchen in ein Kühlmedium, bevorzugt Wasser herstellen kann.It is known that metal granules can be obtained by cutting one Molten metal, e.g. B. by dripping from perforated crucibles and sieves (DE 10 95 091), by pressing molten metals through Nozzles (DE 24 44 197), but also by action electromagnetic fields (WO 88/08345) with the following Entry of the metal particles into a cooling medium, preferably water can manufacture.

Dabei geht man entweder davon aus, daß die Tropfen aus flüssigen Metall auf der Wegstrecke zum Kühlmedium weitgehend sphärische Form annehmen und sich verfestigen oder man ordnet die Granuliereinrichtung dicht oberhalb bzw. im Auffangmedium an, so das die Verfestigung und Formgebung innerhalb des Mediums erfolgt. Das erstgenannte Verfahren setzt lange Fallstrecken voraus (DRP 707459), wobei die Gefahr besteht, daß bei nicht ausreichender Verfestigung eine Deformierung der Partikel beim Eintritt in das Kühlmedium auftritt.One either assumes that the drops are out liquid metal on the way to the cooling medium largely take spherical form and solidify or one arranges the pelletizer just above or in the collecting medium so that the solidification and shaping within the Medium is done. The first method takes a long time Fall distances ahead (DRP 707459), with the risk that if the consolidation is insufficient, the deformation of the Particle occurs when entering the cooling medium.

Um mit der zweiten Methode kugelförmige Granalien zu erzeugen, ist es notwendig bestimmte Badbedingungen z. B. Art des Mediums, Temperaturgradienten usw. einzuhalten (DRP 387 992; JP 03211209, JP 04074801). Nachteile dabei sind die Verwendung von Kühlmedien wie z. B. Öl, die sich negativ auf die Reinheit der hergestellten Granalien auswirken, sowie auch die geringe Ausbeute an kugelförmigen Granalien.In order to produce spherical granules with the second method, it is necessary certain bath conditions z. B. Type of Medium, temperature gradients, etc. (DRP 387 992; JP 03211209, JP 04074801). Disadvantages are the use of Cooling media such as B. Oil that negatively affects the purity of the manufactured granules impact, as well as the low Yield of spherical granules.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung von Metallgranalien zu entwickeln, welches die o.g. Nachteile vermeidet und wonach kugelförmige Metallgranalien mit 100%iger Ausbeute und mit hoher Reinheit hergestellt werden können.The invention has for its object a method for To develop the production of metal granules, which the above Avoids disadvantages and according to that spherical metal granules 100% yield and can be produced with high purity can.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 und 3 enthalten.According to the invention, the object is characterized by the features of Claim 1 solved. Advantageous developments of the invention are contained in subclaims 2 and 3.

Der aus der Schmelzeinrichtung austretende schmelzflüssige Metallstrahl wird beim Auftreffen auf die Wasserbadoberfläche disintegriert, wobei das Wasserbad vor dem Eintritt des schmelzflüssigen Metalls auf 80 bis 100°C erhitzt wurde und die Temperatur während des gesamten Prozesses konstant gehalten wird. Die Kugelbildung, die ausschließlich im Kühlmedium Wasser stattfindet, erfolgt derart, daß sich infolge des Wärmeübergangs vom flüssigen Metalltropfen zum Wasser eine Dampfblase um den flüssigen Metalltropfen bildet, die den weiteren Wärmeverlust drastisch verringern, so daß, ohne von oberflächlich beginnender Erstarrung gestört, sich infolge der Oberflächenspannung eine ideale Kugelform ausbilden kann. Durch eine entsprechend lang gewählte Fallstrecke innerhalb des Wassers wird eine Verfestigung der Kugel erreicht, wodurch keine Deformationen der Granalien beim Auftreffen auf dem Boden des Sammelbehälters auftreten.The molten liquid emerging from the melting device Metal jet is when it hits the water bath surface disintegrated, the water bath before the entry of the molten metal was heated to 80 to 100 ° C and the Temperature kept constant throughout the process becomes. The ball formation, which occurs exclusively in the cooling medium water takes place in such a way that due to the Heat transfer from liquid metal drops to water Vapor bubble forms around the liquid metal drop that forms the drastically reduce further heat loss so that without superficial solidification disturbed, due to the Surface tension can form an ideal spherical shape. Through a suitably long drop distance within the Water causes the ball to solidify, causing no deformation of the granules when hitting the floor of the collecting container occur.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Fig. 1 dargestellt und wird nachfolgend näher beschrieben. Die Vorrichtung besteht aus einer Schmelzeinrichtung 1, die innerhalb regelbarer Heizzonen 2 angeordnet ist. Über eine Beschickungseinrichtung 3 wird festes Metall zugeführt und in einem Schmelztiegel innerhalb der Schmelzeinrichtung geschmolzen. Durch im Tiegelboden angeordnete Löcher fällt die Schmelze durch ein Fallrohr 4 in ein mit Wasser gefülltes Auffangrohr 5, aus dem die Granalien über ein Ventil 6 in ein Gefäß 7 gelangen, das bei entsprechendem Füllstand mit Kugeln nach Schließen des Ventils 6 gewechselt werden kann. Die Regelung des Wasserstandes in 5 erfolgt über einen Abfluß 8 der über einen Thermostat 9 und einen Zufluß 10 eine Regelung des Wasserstandes und der Temperatur auf 80 bis 100°C gestattet. Über einen Gaseinlaßstutzen 11 wird die Vorrichtung mit Inertgas gespült.An embodiment of the invention is shown in Fig. 1 and will be described in more detail below. The device consists of a melting device 1 , which is arranged within controllable heating zones 2 . Solid metal is fed in via a loading device 3 and melted in a crucible inside the melting device. Through holes arranged in the crucible bottom, the melt falls through a downpipe 4 into a collecting tube 5 filled with water, from which the granules pass through a valve 6 into a vessel 7 , which can be exchanged with balls after the valve 6 has been filled to an appropriate level. The regulation of the water level in FIG. 5 takes place via an outlet 8 which permits regulation of the water level and the temperature to 80 to 100.degree. C. via a thermostat 9 and an inflow 10 . The device is flushed with inert gas via a gas inlet connection 11 .

Die Arbeitsweise der Granuliervorrichtung wird am Beispiel der Herstellung von Antimongranalien, wie sie für die Dotierung von Silizium in der Halbleiterindustrie benötigt werden, beschrieben:
Hochreines Wasser wird in 5 vorgelegt und über den Thermostat 9 auf 100°C erhitzt. Über die Einrichtung 3 werden Antimonstücke der Schmelzeinrichtung 1 zugeführt und mittels Heizzonen 2 geschmolzen. Das geschmolzene Antimon läuft durch in den Tiegelboden gebohrte Löcher von 0,5 bis 1,5 mm Durchmesser und fällt in Abhängigkeit von der Höhe der Schmelze in 1 als Strahl oder Einzeltropfen in das zum Sieden erhitzte Wasser. Der auf die Wasserbadoberfläche auftreffende Strahl wird disintegriert und zerfällt in kleine Metalltröpfchen, die beim Eintauchen in das heiße Wasser um sich herum Dampfblasen bilden, die die ungestörte Ausbildung der Kugelform ermöglichen. Eine entsprechend lang gewählte Fallstrecke in 5 gestattet die Verfestigung der gebildeten Kugeln, so daß eine Deformation im Sammelbehälter 7 nicht mehr stattfindet.The mode of operation of the granulating device is described using the example of the production of antimony granules, as are required for the doping of silicon in the semiconductor industry:
High-purity water is placed in 5 and heated to 100 ° C. via the thermostat 9 . Antimony pieces are fed to the melting device 1 via the device 3 and melted by means of heating zones 2 . The molten antimony runs through holes drilled in the crucible bottom with a diameter of 0.5 to 1.5 mm and, depending on the height of the melt in 1 , falls as a jet or individual drops into the water heated to the boil. The jet striking the surface of the water bath is disintegrated and breaks up into small metal droplets, which form steam bubbles around them when immersed in the hot water, which enables the spherical shape to be formed undisturbed. A correspondingly long drop distance in FIG. 5 permits the balls formed to solidify, so that deformation in the collecting container 7 no longer takes place.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine 100%ige Ausbeute an kugelförmigen Granalien mit hoher Reinheit erreicht werden. Bisherige Verfahren erreichten lediglich Ausbeuten bei ca. 60%.According to the method of the invention, a 100% Yield of spherical granules with high purity achieved will. Previous processes only achieved yields about 60%.

Claims

1. Process for the production of metal granules Introducing molten metal into a heated one Water bath, one from a melting device escaping molten metal jet on impact is disintegrated on the water bath surface and the formation of the ideal spherical shape in the process Water vapor bubbles occur, which are around the arising form liquid metal drops.

2. The method according to claim 1, characterized in that the water bath before the molten metal enters is heated to 80 to 100 ° C and the temperature during the entire process is kept constant.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the fall height of the liquid metal is set between 5 and 2500 mm.