DE19506503C1

DE19506503C1 - Laboratory furnace esp. for research into materials

Info

Publication number: DE19506503C1
Application number: DE1995106503
Authority: DE
Inventors: Minzhi Dipl Phys Wu; Doris Dipl Chem Litzkendorf; Tobias Dipl Phys Habisreuther; Peter Dipl Phys Prof Goernert; Wolfgang Dipl Phys Dr Gawalek; Klaus Dipl Phys Dr Fischer
Original assignee: Institut fuer Physikalische Hochtechnologie eV
Current assignee: Wu Minzhi Dr 07743 Jena De
Priority date: 1995-02-24
Filing date: 1995-02-24
Publication date: 1996-09-12
Anticipated expiration: 2015-02-25
Also published as: DE19603362A1

Abstract

The internal chamber of a laboratory furnace can be divided by a partition (1) into two chambers (4a,4b) whose temperatures can be independently controlled by heating elements (2). The geometry of the partition ensures the closest possible correspondence with the internal walls of the furnace. The partition has at least one chamber (5) inside it to contain a sample of material for thermal treatment.

Description

Die Erfindung betrifft einen Laborofen gemäß der Gattung des ersten Patentanspruchs. Der erfindungsgemäße Laborofen findet bevorzugt Anwendung bei der Temperaturbehandlung von Proben, die einem Temperaturgradienten unterworfen werden sollen. Solche Temperatur behandlungen sind beispielsweise bei einer sogenannten Schmelztextu rierung von Hochtemperatursupraleitermaterialien erforderlich.The invention relates to a laboratory furnace according to the genus of the first Claim. The laboratory furnace according to the invention is preferred Application in the heat treatment of samples that a Temperature gradients are to be subjected. Such temperature Treatments include, for example, a so-called melt text High temperature superconductor materials required.

Es sind sogenannte Rohr- und Kammeröfen bekannt, die als Ein- oder Mehrzonenöfen ausgebildet sein können. Diese Öfen erlauben bspw. für Proben mit einem Durchmesser D 30 mm die Erzeugung eines Tempe raturgradienten; jedoch sind damit nur relativ kleine Temperaturgradien ten bis maximal 25 K/cm erzeugbar. Darüber hinaus ist eine gezielte Variationsmöglichkeit des Temperaturgradienten für mehrere gleichzeitig dem Temperprozeß unterworfene Proben nicht gegeben.So-called tube and chamber furnaces are known, which as single or Multi-zone furnaces can be formed. These ovens allow, for example, for Samples with a diameter D 30 mm generate a tempe maturity gradients; however, these are only relatively small temperature gradients can be generated up to a maximum of 25 K / cm. It is also targeted Possibility of varying the temperature gradient for several at the same time samples subjected to the tempering process were not given.

Weiterhin ist das sogenannte Bridgeman-Verfahren bekannt, bei dem Proben in einem Ofen relativ zur Richtung eines Temperaturgradienten bewegt werden (DE-OS 32 23 064). Derartige Konstruktionen erlauben bei Durchführung eines Temperprozesses jedoch nur die Unterwerfung aller Proben wiederum jeweils nur unter das gleiche Temperaturregime.The so-called Bridgeman method is also known, in which Samples in an oven relative to the direction of a temperature gradient are moved (DE-OS 32 23 064). Such constructions allow when performing an annealing process, however, only submission all samples in turn only under the same temperature regime.

Gerade im Bereich der Materialforschung wäre es jedoch wünschenswert, innerhalb eines an sich identischen Prozesses mehrere Proben mit exakt gleichem oder definiert unterschiedlichen Temperaturverläufen beauf schlagen zu können.Especially in the field of materials research, it would be desirable within a process that is identical in itself, multiple samples with exact same or defined different temperature profiles to be able to beat.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Lösung für einen Laborofen anzugeben, die es ermöglicht, wenigstens eine Probe, bevorzugt jedoch mehrere, mit einem möglichst hohen, identischen, definiert vorgebbaren Temperaturverlauf zu beaufschlagen, wobei die Möglichkeit gegeben sein soll, von Probe zu Probe jeweils voneinander abweichende Temperatur bedingungen einstellen zu können.The object of the invention is therefore to provide a solution for a laboratory furnace specify that allows at least one sample, but preferably several, with the highest possible, identical, predefinable Temperature profile to be applied, with the possibility being given temperature, which varies from sample to sample to be able to set conditions.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch den im Anspruch 1 gekennzeichneten Laborofen gelöst.According to the invention the object is characterized by that in claim 1 Laboratory furnace solved.

Voraussetzung zur Realisierung der Erfindung ist ein Ofen, der über wenigstens zwei getrennt regelbare Heizzonen verfügt. Bevorzugt wird im Rahmen der Erfindung ein Kammerofen eingesetzt, der sechs separat heizbare Seitenflächen aufweist. Dabei können die Heizzonen der jeweili gen Seitenflächen entweder leistungsmäßig oder temperaturmäßig getrennt voneinander regelbar sein.A prerequisite for realizing the invention is an oven which has has at least two separately adjustable heating zones. Is preferred in Within the scope of the invention, a chamber furnace is used, the six separately has heatable side surfaces. The heating zones of the respective side surfaces either in terms of performance or temperature can be regulated separately.

In einen solchen Ofen ist gemäß der Erfindung wenigstens eine thermisch schlecht leitende Wand in Lage und Richtung variabel derart einbringbar, daß die beidseits genannter Wand gebildeten Teilofenräume mit vonein ander abweichenden, in den jeweiligen Teilräumen homogen verteilten Temperaturen beaufschlagbar sind. Die erfindungsgemäß eingesetzte Wand soll dabei so ausgebildet sein, daß ihre äußere Geometrie mit der Geometrie der Ofeninnenwand korrespondiert und an dieser weitest gehend mit dem Ziel anliegt, Luftkonvektionen und Wärmestrahlungen zwischen den gebildeten Ofenteilräumen zu unterbinden. Unter vorge nannten Voraussetzungen liegt es im Rahmen der Erfindung, auch mehr als eine der genannten Wand einzusetzen.According to the invention, at least one is thermal in such an oven poorly conductive wall can be variably inserted in position and direction, that the partial furnace rooms formed on both sides of each other other deviating, homogeneously distributed in the respective subspaces Temperatures can be applied. The one used according to the invention Wall should be designed so that its outer geometry with the Geometry of the inner wall of the furnace corresponds and most widely on this going with the goal of air convection and heat radiation to prevent between the formed part of the furnace. Under pre mentioned conditions, it is within the scope of the invention, more use as one of the mentioned wall.

Erfindungsgemäß ist innerhalb der genannten Wand wenigstens eine Proben kammer vorgesehen, die der Aufnahme der thermisch zu behandelnden Proben dient. Bevorzugt sind in der genannten Wand mehrere, jeweils vonein ander getrennte Probenkammern zur jeweiligen Aufnahme wiederum wenigstens einer Probe vorgesehen.According to the invention there is at least one sample within said wall Chamber provided that the inclusion of the thermally to be treated Serves samples. Preferred are in the said wall, each one of them other separate sample chambers in turn for the respective receptacle provided at least one sample.

Die gemäß der Erfindung einzusetzende Wand wird bevorzugt aus einem schlecht wärmeleitfähigem Material, wie einer Keramik, z. B. aus Al₂O₃, gefertigt. Genannte Wand ist je nach Wunsch zumindest bezüglich der verwendeten Wandungsstärken, des dafür eingesetzten Materials und der Geometrie und Anordnung der einzelnen Probenkammern variabel aus führbar. Die konkret vorzugebenden Wandungsstärken der genannten Wand sind im wesentlichen von der Größe des gewünschten Temperaturgradien ten zwischen den zu bildenden Heizzonen unterschiedlicher Temperatur und der Größe der zu behandelnden Proben bestimmt.The wall to be used according to the invention is preferably made of one poorly heat-conductive material, such as a ceramic, e.g. B. from Al₂O₃, manufactured. The named wall is at least regarding the used wall thicknesses, the material used for this and the Geometry and arrangement of the individual sample chambers vary feasible. The specific wall thicknesses of the wall mentioned are essentially of the size of the desired temperature gradients different temperatures between the heating zones to be formed and the size of the samples to be treated.

Ebenso ist die Erfindung nicht auf eine ebene Ausbildung der genannten Wand oder die Verwendung eines Kammerofens beschränkt. Die Ver wendung anderer Ofentypen bedingt lediglich eine geometrische An passung der im erfindungsgemäßen Ofen verwendeten Wand an die jeweilige Ofeninnenraumgeometrie; die Verhältnisse beim gewählten Kammerofen sind jedoch besonders übersichtlich.Likewise, the invention is not based on a flat design of the above Wall or the use of a chamber oven. The Ver The use of other furnace types only requires a geometrical application Fit the wall used in the oven according to the invention to the respective Furnace interior geometry; the conditions for the selected chamber furnace are however particularly clear.

Die Erfindung soll nachstehend anhand eines schematischen Ausfüh rungsbeispiels näher erläutert werden. Es zeigen:The invention is based on a schematic Ausfüh tion example are explained in more detail. Show it:

Fig. 1 einen Schnitt durch einen Kammerofen mit einer möglichen, im Rahmen der Erfindung liegenden Wandausbildung im Schnitt zur üblichen Ofenbeschickungsrichtung und einer Darstellung eines damit erzielbaren Temperaturverlaufes, Fig. 1 shows a section through a box furnace with a potential lying within the scope of the invention in wall formation section for conventional furnace charge direction and a representation of a temperature profile that can be achieved

Fig. 2 einen zu Fig. 1 entlang einer Linie A-A gelegten Schnitt und der Darstellung des entsprechenden Temperaturverlaufes und FIG. 2 shows a section along line AA in FIG. 1 and the representation of the corresponding temperature profile and

Fig. 3 eine weitere Möglichkeit einer Wandausbildung gemäß der Erfindung. Fig. 3 shows another possibility of a wall formation according to the invention.

In Fig. 1 sind vier mit Heizelementen 2 versehene Ofenwandungen 3 eines Kammerofens schematisch dargestellt. In den gebildeten Ofeninnen raum ist erfindungsgemäß eine Wand 1 so eingebracht, daß, infolge der in den jeweiligen Ofenwandungsbereichen getrennt regelbaren Heiz elemente 2, beiderseits der genannten Wand 1 Zonen 4a und 4b gebildet sind, die jeweils in sich eine homogene Temperaturverteilung, zueinander jedoch einen Temperatursprung (T₁ : T₂) aufweisen, wodurch in ge nannter Wand 1 ein Temperaturgradient ΔT = (T₁-T₂)/L hervorgerufen wird, wie es im Diagramm oberhalb Fig. 1 schematisch angedeutet ist. In genannter Wand 1, die bspw. aus einer Al₂O₃-Keramik bestehen kann, sind im Beispiel dreireihig übereinanderliegend, jeweils voneinander ge trennte Kammern 5 zur Aufnahme von Proben 6 eingebracht. In Fig. 1, four furnace walls 3 of a chamber furnace provided with heating elements 2 are shown schematically. In the furnace interior formed a wall 1 is introduced according to the invention so that, as a result of the separately controllable heating elements 2 in the respective furnace wall areas, both sides of said wall 1 zones 4 a and 4 b are formed, each having a homogeneous temperature distribution, each other however, have a temperature jump (T₁: T₂), whereby a temperature gradient ΔT = (T₁-T₂) / L is caused in said wall 1 , as is indicated schematically in the diagram above Fig. 1. In said wall 1 , which may consist, for example, of an Al₂O₃ ceramic, three rows, one above the other, each separate GE chambers 5 for receiving samples 6 are introduced in the example.

Wird im Beispiel gemäß der Erfindung in der Zone 4a eine Temperatur in Höhe von 1360° K und in der Zone 4b eine Temperatur in Höhe von. 1170°K aufrechterhalten, ist bei einer Wandstärke L der Wand von L = 60 mm ein im wesentlichen linearer Temperaturgradient von ca. 30° K/cm über den Bereich der Proben 6. erzeugbar. Je nach Dicke genannter Wand 1 und des vorgebbaren Temperaturunterschiedes zwischen den Zonen 4a und 4b kann für den Temperaturgradienten ein Bereich von 0 . . . 300° K/cm realisiert werden. Es soll betont werden, daß die Einstellung eines Temperaturgradienten von 0° K/cm unter gleichzeiti gem Einsatz erfindungsgemäß ausgebildeter Wand für bestimmte Anwen dungen ebenso vorteilhaft sein kann.If in the example according to the invention in zone 4 a a temperature of 1360 ° K and in zone 4 b a temperature of. 1170 ° K is maintained, with a wall thickness L of the wall of L = 60 mm, an essentially linear temperature gradient of approx. 30 ° K / cm over the area of the samples 6 . can be generated. Depending on the thickness of said wall 1 and the predeterminable temperature difference between zones 4 a and 4 b, a range of 0 can be used for the temperature gradient. . . 300 ° K / cm can be realized. It should be emphasized that the setting of a temperature gradient of 0 ° K / cm with simultaneous use according to the invention trained wall can also be advantageous for certain applications.

Im Beispiel gelangt bei einer Ofeninnenraumbemessung von 20·20 cm entsprechend Fig. 1 eine Wand 1 zum Einsatz, die den Ofeninnenraum angepaßte äußere Bemaßungen aufweist und vorteilhaft dreiteilig ausge bildet ist. Dabei besteht die Wand 1 im Beispiel aus einem wabenartig gestalteten, mehrere Probenkammern 5 aufweisenden, beidseits zugäng lichen Kastenrahmen 1b (was die Besetzung der Probenkammern 5 mit Proben 6 erleichtert), der im Einsatz von zwei ebenen, separat gefertigten Wandungen 1a beiderseits abgeschlossen ist.In the example, with a furnace interior dimensioning of 20 × 20 cm according to FIG. 1, a wall 1 is used which has the outer dimensions adapted to the interior of the furnace and is advantageously formed in three parts. Here, the wall 1 consists in the example of a honeycomb-shaped, several sample chambers 5 having, accessible from both sides box frame 1 b (which facilitates the occupation of the sample chambers 5 with samples 6 ), which is completed on both sides when using two flat, separately manufactured walls 1 a is.

Die entsprechenden Verhältnisse sind in Fig. 2 schematisch im Schnitt entlang einer Linie A-A gemäß Fig. 1 dargestellt.The corresponding relationships are shown schematically in FIG. 2 in section along a line AA according to FIG. 1.

Die beispielhafte Verwendung der erfindungsgemäßen Lösung soll anhand einer durchzuführenden Schmelztexturierung von YBCO-Hochtempe ratursupraleiterproben (wobei YBCO für Yttrium-Barium-Kupferoxid steht) aufgezeigt werden. Sollen die zu behandeln den Proben 6 bspw. einen Durchmesser von 35 mm besitzen, ist gemäß der Erfindung die Ausdehnung der Probenkammer 5 zu ca. 40·40·40 mm zu bemessen und die Stärke der Wandungen 1a der Wand 1, bei einer gewünschten Temperaturdifferenz zwischen den Zonen 4a und 4b von 90° K, auf 10 mm festzulegen, wenn die Wandung aus einer Al₂O₃-Keramik besteht. Ohne, daß die Erfindung auf die beschriebene dreiteilige Ausführung der Wand 1, in die Einzelelemente 1a-1b-1a, beschränkt wäre, ist diese Ausführung jedoch besonders vor teilhaft, da durch einen jeweiligen Austausch der Einzelelemente in solche aus Materialien anderer Dicke und/oder Spektrum von unterschiedlichen Temperaturbehandlungsbedingungen überdeckbar ist.The exemplary use of the solution according to the invention is to be demonstrated on the basis of a melt texturing of YBCO high-temperature superconductor samples (where YBCO stands for yttrium-barium-copper oxide). If the samples 6 to be treated have a diameter of 35 mm, for example, the dimensions of the sample chamber 5 are to be dimensioned to approximately 40 × 40 × 40 mm and the thickness of the walls 1 a of the wall 1 , if desired, according to the invention Temperature difference between zones 4 a and 4 b of 90 ° K to 10 mm if the wall consists of an Al₂O₃ ceramic. Without the invention being limited to the described three-part design of the wall 1 , into the individual elements 1 a- 1 b- 1 a, this design is particularly advantageous, however, since a respective exchange of the individual elements into materials made of different thicknesses and / or spectrum of different temperature treatment conditions can be covered.

Es liegt ebenfalls im Rahmen der Erfindung, die Proben 6 in den einzel nen Probenkammern 5 jeweils unterschiedlich, bzw. die jeweilige Probenkammer 5 selbst unterschiedlich zu positionieren, so daß sie im Laufe der Temperung einen voneinander unterschiedlichen Temperatur verlauf erfahren. Diese, durch die Erfindung geschaffene Möglichkeit, ist besonders im Rahmen der Materialforschung von Interesse.It is also within the scope of the invention to move the sample 6 in the single-NEN sample chambers 5 are each different, or the respective sample chamber 5 itself differently so that it extends out from each other a different temperature during the annealing. This possibility created by the invention is of particular interest in the context of materials research.

Durch eine weitere Ausführungsform erfindungsgemäßer Wandausbildung, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist, läßt sich, unter Beibehaltung der grundsätzlich anzustrebenden Maßgabe, daß die Geometrie der Proben kammer der der jeweils aufzunehmenden Probe möglichst optimal ange paßt sein soll, d. h. der die Probe umgebende Luftraum möglichst gering gehalten werden sollte, eine Veränderung der räumlichen Lage einzelner Proben in besonders vorteilhafter Weise erreichen. Bei dieser Ausführung ist erfindungsgemäß die Wand aus mehreren separaten Einzelwandsegmenten 7 gebildet, von denen in Fig. 3 nur eine näher dar gestellt ist, die die jeweils wiederum wenigstens eine, vorzugsweise ein seitig geöffnete Probenkammer 5 beinhalten. In Fig. 3 sind die zur Ver wendung gelangenden Probenkammern 5 beispielhaft in zwei Größen ausgeführt, von denen die beiden unteren noch zueinander versetzt in das Einzelwandsegment 7 eingebracht sind. Sind diese Kammern mit den jeweiligen Proben besetzt, sind sie nacheinander in den Ofenkammer innenraum einführbar und bilden in ihrer Gesamtheit die gemäß der Erfin dung zu schaffende Wand 1.By a further embodiment of the wall formation according to the invention, as shown in Fig. 3, can, while maintaining the basic aim that the geometry of the sample chamber of the particular sample to be recorded should be as optimal as possible, ie the air space surrounding the sample should be kept as low as possible, achieve a change in the spatial position of individual samples in a particularly advantageous manner. In this embodiment, according to the invention, the wall is formed from a plurality of separate individual wall segments 7 , only one of which is shown in more detail in FIG. 3, each of which in turn contains at least one, preferably a sample chamber 5 open on the side. In Fig. 3, the sample chambers 5 are used for example in two sizes, of which the two lower are still offset from each other in the single wall segment 7 . If these chambers are populated with the respective samples, they can be inserted one after the other into the furnace chamber interior and in their entirety form the wall 1 to be created according to the invention.

Es liegt weiterhin im Rahmen der Erfindung, unter der Voraussetzung, daß durch eine entsprechende Ausbildung der Heizelemente 2, die Ober fläche der diese Heizelemente beinhaltenden Ofenwand bereits selbst eine hinreichend homogene Temperaturverteilung aufweist, bzw. diese in genannten Zonen 4a und 4b garantiert, den zwischen dieser Ofenwandfläche und der Wand 1 im erfindungsgemäßen Ofen verbleibenden Raum ein- oder beidseitig weitestgehend zu verringern. It is also within the scope of the invention, provided that by appropriate design of the heating elements 2 , the upper surface of the furnace wall containing these heating elements itself already has a sufficiently homogeneous temperature distribution, or guarantees this in said zones 4 a and 4 b, to largely reduce the space remaining between this furnace wall surface and the wall 1 in the furnace according to the invention on one or both sides.

Wenn im Rahmen der Erfindung von "Probe" die Rede ist, stellt dies keine Beschränkung auf reine Festkörper ohne Umhüllung dar. Unter einer Probe soll ebenso bspw. eine in einem Tiegel befindliche Probe zu verstehen sein, wobei die genannte Probenkammer dann der Aufnahme des Tiegels mit seinem Inhalt dient.When "sample" is mentioned in the context of the invention, this represents no limitation to pure solids without wrapping For example, a sample located in a crucible should also be added to a sample be understood, said sample chamber then receiving of the crucible with its contents.

Wenn im Rahmen der Erfindung von einer homogenen Temperatur verteilung gesprochen wird, stellt dies keine Einschränkung auf eine exakte Homogenität im definitionsgemäßen Sinn dar. Ebenso sind hierunter auch inhomogene Temperaturverteilungen zu verstehen, deren Inhomogenität allerdings definiert und bekannt sein muß.If in the context of the invention of a homogeneous temperature distribution is spoken, this does not place any restriction on one exact homogeneity in the sense of the definition this also includes inhomogeneous temperature distributions, whose However, inhomogeneity must be defined and known.

Ebenso ist die Ausgestaltung des Ofens gemäß der Erfindung auch für Industrieöfen in gleicher Weise verwendbar.Likewise, the design of the furnace according to the invention is also for Industrial furnaces can be used in the same way.

Eine besondere Betonung soll nochmals die beliebige Raumorientierung, in welcher die Wand 1 in den Innenraum des erfindungsgemäßen Ofens einbringbar ist, erfahren. Von besonderem Interesse auf dem Gebiet der Kristallzucht wäre dabei z. B. eine horizontale Einbringung.A particular emphasis is again to be given to any spatial orientation in which wall 1 can be introduced into the interior of the furnace according to the invention. Of particular interest in the field of crystal growing would be z. B. a horizontal introduction.

Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeich nung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebi ger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.All in the description, the following claims and the drawing Characterization shown can be both individually and in any ger combination with each other be essential to the invention.

BezugszeichenlisteReference list

1 Wand
1a Wandung
1b Kastenrahmen
2 Heizelemente
3 Ofenwandungen
4a, 4b Zonen unterschiedlicher Temperatur
5 Probenkammer
6 Probe
7 Einzelwandsegment 1 wall
1 a wall
1 b box frame
2 heating elements
3 furnace walls
4 a, 4 b zones of different temperature
5 sample chamber
6 sample
7 single wall segment

Claims

1. Laboratory furnace consisting of a furnace interior, which contains conventional heating elements ( 2 ) and furnace walls ( 3 ), at least two furnace interior areas being able to be acted upon by differing temperatures, characterized in that the furnace interior by means of at least one thermally poorly conductive that can be introduced into it Wall ( 1 ) is separated into at least two sub-zones ( 4 a, 4 b), in each of which homogeneous but independent temperature distributions can be set, the geometry of the wall ( 1 ) being designed to correspond and largely fit the respective inner edges of the furnace interior , and the wall ( 1 ) comprises at least one sample chamber ( 5 ) located within the wall boundaries for receiving samples ( 6 ) to be thermally treated.

2. Laboratory furnace according to claim 1, characterized in that a plurality of the sample chambers ( 5 ) are introduced into the wall ( 1 ).

3. Laboratory furnace according to claim 1 or 2, characterized in that the wall ( 1 ) is made of interconnectable or combinable individual wall elements ( 1 a, 1 b; 7 ).

4. Laboratory furnace according to claim 3, characterized in that the individual wall elements represent two, preferably substantially flat wall surfaces ( 1 a) variably predeterminable thickness, between which one, the sample chamber (s) ( 5 ) containing sample receiving wall ( 1 b) is arranged .

5. Laboratory furnace according to claim 4, characterized in that the sample receiving wall ( 1 b) is made as a box frame, which is distributed like a honeycomb and contains a plurality of sample chambers ( 6 ) in a regular arrangement to one another.

6. Laboratory furnace according to claim 3, characterized in that the wall ( 1 ) from a plurality of self-locking individual wall segments ( 7 ) is formed.