DE19501093A1 - Treating roughened surfaces on glassware - Google Patents
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- C03C2217/00—Coatings on glass
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- C03C2217/92—Coating of crystal glass
Abstract
Description
Bei der Herstellung von hochwertigen Gläsern, insbe sondere Bleikristallglasartikeln, sind nach der Heiß formung Nähte, Grate, Mundränder oder Zapfen durch Schleifen zu bearbeiten bzw. zu entfernen. Vor allem bei Trinkgläsern ist eine Nachbearbeitung an ver schiedenen Stellen der Oberfläche erforderlich. Bei spielsweise muß die Kappe abgeschnitten werden. Gra te, die durch mehrteilige Formen entstehen, müssen entfernt werden. Im Injektionsverfahren hergestellte Stiele haben Anspritztrichter, die mechanisch abge tragen werden müssen.In the production of high quality glasses, esp special lead crystal glassware, are after hot forming seams, ridges, edges of the mouth or cones To edit or remove loops. Especially with drinking glasses is a reworking ver different places of the surface required. at For example, the cap must be cut off. Gra te, which arise due to multi-part shapes be removed. Produced by injection Stems have injection funnels which are mechanically removed have to be carried.
Diese Bearbeitungsvorgänge haben jedoch zur Folge, daß an den geschliffenen Stellen matte und aufgerauh te Flächen bzw. Bereiche entstehen, die sich von der ansonsten glänzenden Glasartikeloberfläche deutlich abheben. Diese aufgerauhten und matten Flächen bzw. Bereiche wurden bisher durch Säurepolieren geglättet und transparent gemacht. Bei diesen Verfahren handelt es sich jedoch um ein äußerst aufwendiges, langwieri ges und umweltbelastendes Verfahren. Insbesondere ist nachteilig, daß bei diesem Verfahren aggressive Che mikalien, wie konzentrierte Fluß- und Schwefelsäure oder gar Fluorsulfonsäure zum Einsatz kommen, so daß zwangsläufig dann auch umweltbelastende Stoffe, wie fluorhaltige Absorptionsgase, Neutralisationskalk schlamm, säurehaltige Bleisulfatschlamm und Hexaflu orokieselsäure entstehen. Diese umweltbelastenden Stoffe müssen allesamt entfernt werden, was im Zuge der immer schärfer werdenden Umweltbelastung ein nur schwer zu lösendes Problem darstellt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist weiterhin, daß durch die ver schiedenen Verfahrensschritte, insbesondere durch die notwendigen Reinigungsschritte, ein sehr aufwendiges und teures Verfahren resultiert.However, these machining operations have the consequence that matte and roughened on the polished areas te areas or areas arising from the otherwise glossy glass article surface clearly take off. These roughened and matt surfaces or Areas have been smoothed by acid polishing and made transparent. In these methods acts However, it is a very complicated, langwieri ges and polluting process. In particular disadvantageous that in this method aggressive Che chemicals, such as concentrated hydrofluoric acid and sulfuric acid or even fluorosulfonic acid are used, so that then inevitably polluting substances, such as fluorine-containing absorption gases, neutralization lime sludge, acidic lead sulfate sludge and hexaflu orosilicic arise. These polluting Fabrics must all be removed, which in the course the ever stricter environmental pollution only one difficult problem to solve. A disadvantage of This method is further that by ver various process steps, in particular by the necessary cleaning steps, a very expensive and expensive procedure results.
Ausgehend hiervon, ist es die Aufgabe der vorliegen den Erfindung ein neuartiges Verfahren zur Behandlung von aufgerauhten matten Flächen bzw. Bereichen in Glasartikeln vorzuschlagen. Das Verfahren soll ein fach, kostengünstig und unter umweltschonenden Bedin gungen durchführbar sein.Based on this, it is the task of the present the invention a novel method of treatment roughened matt surfaces or areas in To propose glass articles. The procedure should be one professional, cost-effective and environmentally friendly be feasible.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 gelöst. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.The task is characterized by the characterizing features of claim 1 solved. The dependent claims show advantageous developments.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß durch Aufbringung eines bestimmten Beschichtungsmaterials und dessen Aushärtung die matten und aufgerauhten Flächen bzw. Bereiche von Glasoberflächen derart auf gebaut werden können, daß die zuvor matten und aufge rauhten Stellen in ihren mechanischen, optischen und chemischen Qualitäten denen des Glases entsprechen. Im Gegensatz zu dem Verfahren des Standes der Technik wird also nicht ein Abtragen, d. h. eine Säurebehand lung durchgeführt, sondern die aufgerauhten und mat ten Stellen werden mit Hilfe eines speziellen Be schichtungsmaterials zu den übrigen Glasflächen glei chen Oberflächen aufgebaut. Mit diesem Verfahren ist somit keine Säurebehandlung und somit auch keine auf wendige Nachbehandlung durch Reinigungsverfahren er forderlich. Dieses Verfahren vermeidet somit die ein gangs geschilderten Nachteile des Standes der Tech nik.Surprisingly, it has been shown that Application of a specific coating material and its curing the dull and roughened Surfaces or areas of glass surfaces in such a way can be built that previously matte and up rough places in their mechanical, optical and chemical qualities correspond to those of the glass. In contrast to the method of the prior art So will not be an ablation, d. H. an acid treatment performed, but the roughened and mat ten jobs are created with the help of a special Be coating material to the other glass surfaces built surfaces. With this method is thus no acid treatment and therefore no on manoeuvrable aftertreatment by cleaning method conducive. This method thus avoids the one gangs described disadvantages of the prior Tech technology.
Als Beschichtungsmaterial wird erfinderungsgemäß ein Beschichtungsmaterial vorgeschlagen, welches ein hy drolytisches Kondensationsprodukt aus einem vernetz baren organo-funktionellen Silan, einer Metallverbin dung sowie ein organisch vernetzbares Präpolymer ent hält. Ein derartiges Beschichtungsmaterial ist be reits aus der DE 43 03 570 A1 bekannt. Auf den Offen barungsgehalt dieses Dokumentes wird deshalb aus schließlich Bezug genommen. Die Erfindung ist dabei grundsätzlich mit allen in diesen Dokument erwähnten Komponenten (vernetzbare organo-funktionelle Silane, Metallverbindungen, Präpolymere usw.) durchführbar. Besonders bevorzugt ist es, wenn als vernetzbares organo-funktionelles Silan Phenyltrimethoxysilan, 3- Glyciddyloxypropyltrimethoxysilan oder Aminopropyl triethoxysilan eingesetzt wird. Bei den Metallverbin dungen ist Aluminiumsekundärbutylat und bei dem orga nisch vernetzbaren Präpolymer Epoxidharz bevorzugt. The coating material is according to the invention Coating material proposed which a hy drolytic condensation product of a crosslinked Baren organo-functional silane, a metal compound tion and an organically crosslinkable prepolymer ent holds. Such a coating material is be already known from DE 43 03 570 A1. On the open content of this document will therefore become obsolete finally referred. The invention is here basically with all mentioned in this document Components (crosslinkable organo-functional silanes, Metal compounds, prepolymers, etc.) feasible. It is particularly preferred if as crosslinkable organo-functional silane phenyltrimethoxysilane, 3 Glyciddyloxypropyltrimethoxysilane or aminopropyl Triethoxysilane is used. At the metal compound Alloys is aluminum secondary butylate and the orga nisch crosslinkable prepolymer epoxy resin preferred.
Vorteilhaft ist, daß dem vorstehend beschriebenen Beschichtungsmaterial, wie auch schon in der DE 43 03 570 erwähnt, lösliche Farbstoffe und/oder anorgani sche bzw. organische Farbpigmente zugesetzt werden können. Somit können Farbeffekte erzielt werden.It is advantageous that the above-described Coating material, as already in DE 43 03 570 mentions soluble dyes and / or inorganics or organic color pigments are added can. Thus, color effects can be achieved.
Das vorstehend beschriebene Verfahren führt aber nicht nur zu einheitlichen Glasoberflächen, die farb los und hochtransparent sind, sondern die aufgebrach te Beschichtung weist eine ausgezeichnete Primärhaf tung auch auf Bleikristallglasoberflächen auf. Ergän zend weisen die Beschichtungen eine ausgezeichnete Abriebbeständigkeit und sehr hohe Werte bei der Be stimmung der Ritzhärte auf.However, the method described above leads not only to uniform glass surfaces, the color going on and are highly transparent, but the upset te coating has an excellent Primärhaf also on lead crystal glass surfaces. comple zend the coatings have an excellent Abrasion resistance and very high values in Be mood of scratch hardness.
Diese überraschenden Ergebnisse waren auch für den Fachmann in Kenntnis der DE 43 03 570 nicht zu erwar ten, da aus diesem Dokument lediglich das Material und dessen Herstellung bekannt ist. So konnte der Fachmann nicht vorhersehen, daß es mit dem Beschich tungsmaterial nach der DE 43 03 570 möglich ist, auf gerauhte und matte Oberflächen zu glasartigen Flächen aufzubauen. Dies um so weniger, da ja aus dem Stand der Technik bisher lediglich bekannt war, derartige aufgerauhte und matte Glasflächen durch chemische Verfahren abzutragen und dadurch zu glätten. Durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Aufbauverfahren wird somit ein bisher sehr aufwendiger und umweltbe lastender Verfahrensschritt durch eine einfache Me thode ersetzt.These surprising results were also for the Expert in knowledge of DE 43 03 570 not to be expected because only the material from this document and its production is known. So could the Professional does not foresee that it with the beschich ment material according to DE 43 03 570 is possible on roughened and dull surfaces to glassy surfaces build. This is the less so, since from the state The technique was previously known only, such roughened and dull glass surfaces by chemical Remove process and thereby smooth. By the proposed construction method according to the invention is thus a very complex and umweltbe Lasting process step by a simple Me replaced.
Das Aufbringen des Beschichtungsmaterials kann dabei nach allen aus dem Stand der Technik bekannten gängi gen Verfahren erfolgen. Beispiele hierfür sind ein Aufschleudern, Spritzen, Tauchen, Rakeln, Walzen, Lackgießen. Bevorzugt wird dabei so vorgegangen, daß die Viskosität des Beschichtungsmaterials auf Werte im Bereich von 5 bis 100 mPa·s eingestellt wird. Da mit wird erreicht, daß das Beschichtungsmaterial ge rade noch in die rauhen Stellen der aufgerauhten Glasfläche eindringen kann und andererseits sich auch auf der Oberfläche so verteilt, daß nach Aushärten eine klare und transparente Oberfläche entsteht. Die Aushärtungsbedingungen richten sich dabei nach den eingesetzten Ausgangskomponenten des Beschichtungs materials. Im allgemeinen liegen die Aushärtungstem peraturen im Bereich von 100 bis 250°C.The application of the coating material can thereby according to all known from the prior art vern procedure. Examples are a Spin-coating, spraying, dipping, knife-coating, rolling, Curtain coating. Preference is given to proceeding so that the viscosity of the coating material to values is set in the range of 5 to 100 mPa · s. because With is achieved that the coating material Ge still rake in the rough spots of the roughened Glass surface can penetrate and on the other hand itself distributed on the surface so that after curing a clear and transparent surface is created. The Curing conditions depend on the used starting components of the coating materials. In general, the curing temperatures are temperatures in the range of 100 to 250 ° C.
Das Beschichtungsmaterial wird dabei so aufgebracht, daß die Unebenheiten der aufgerauhten Flächen ausge glichen werden.The coating material is applied in this way, that the unevenness of the roughened surfaces out be the same.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Beispiels zahlreicher Testmethoden näher erläutert.The invention will now be described by way of example Numerous test methods explained in more detail.
17,8 g Phenyltrimethoxysilan, 138,3 g 3-Glycidyl oxypropyltrimethoxysilan und 9.9 g Aminopropyltrieth oxysilan werden in einem 3-Halskolben unter Eisküh lung miteinander vermischt. 44,33 g Aluminiumsekun därbutylat werden mit 23,4 g Acetessigester versetzt und zur Reaktionsmischung gegeben. Nach Zugabe von 3 g und dann 6 g destilliertem Wasser wird jeweils 15 min unter Eiskühlung gerührt. Dann werden nochmals 48,6 g Wasser zugesetzt und 2 h bei Raumtemperatur weitergerührt.17.8 g of phenyltrimethoxysilane, 138.3 g of 3-glycidyl oxypropyltrimethoxysilane and 9.9 g of aminopropyltrieth Oxysilane are in a 3-necked flask under ice-cooling ment mixed together. 44.33 g aluminum seconds Därbutylat be mixed with 23.4 g of acetoacetic ester and added to the reaction mixture. After adding 3 g and then 6 g of distilled water becomes 15 each stirred under ice cooling. Then again Add 48.6 g of water and 2 h at room temperature further stirred.
Zur Mischung werden jetzt 26,79 g Epoxidharz und 0,54 g eines Verlaufsmittels gegeben. Durch übliche Lacklösemittel wird die Viskosität der Mischung auf ca. 10 mPa·s eingestellt.The mixture is now 26.79 g of epoxy resin and Added 0.54 g of a leveling agent. By usual Paint solvent will increase the viscosity of the mixture about 10 mPa · s set.
Mit diesem Beschichtungsmaterial werden mechanisch bearbeitete Kelchböden beschichtet.With this coating material become mechanical coated goblet floors coated.
Die so aufgebrachte Beschichtung hatte eine Schicht dicke von 10 µm und wurde bei 160°C ausgehärtet.The coating thus applied had a layer thickness of 10 microns and was cured at 160 ° C.
Die Beschichtung erfolgte im Tauch-Schleuderverfah ren. Hierfür stand eine - an einer Fräsbank montier te - Schlagbohrmaschine der Fa. Metabo (Typ Sb E 505 R+L) zur Verfügung. Die Kelchböden werden in einem Winkel von 15° zur Horizontalen eingespannt. Bei ca. 60 Umdrehungen pro Minute wird der Kelchboden zu nächst durch langsames Eintauchen bis zum Stielan satzvollständig benetzt. Unmittelbar anschließend wird überschüssiges Beschichtungsmaterial bei höch ster Drehzahl ca. 5 s lang abgeschleudert.The coating was carried out in a dip-Schleuderverfah For this stood one - mounted on a milling bench te impact drill of the company Metabo (type Sb E 505 R + L). The goblet bottoms are in one Angle of 15 ° to the horizontal clamped. At approx. The cup bottom becomes 60 revolutions per minute next by slowly dipping to Stielan wetted completely. Immediately afterwards is excess coating material at hoch The speed is thrown off for about 5 s.
Die Beschichtungen wurden mit den folgenden Testme thoden nach ihrer Haftung, Härte, Abriebbeständig keit, Spülmaschinenfestigkeit sowie nach ihrer Be ständigkeit nach UV-Belastung bewertet:The coatings were tested with the following testme according to their adhesion, hardness, abrasion resistance speed, dishwasher resistance and their loading durability after UV exposure:
Die Haftfestigkeit der Beschichtungen zum Untergrund wurde nach zwei verschiedenen Verfahren getestet:The adhesion of the coatings to the substrate was tested by two different methods:
Ein Streifen eines handelsüblichen Tesafilms (Fa. Baiersdorf AG, Hamburg) wird an einer unbeschädigten Stelle des Lackfilms aufgebracht, luftblasenfrei festgedrückt und dann unter einem Winkel von 90° ruckartig abgezogen. Sowohl der Tesastreifen als auch die so behandelte Lackoberfläche wird auf vorhandenes bzw. abgezogenes Beschichtungsmaterial untersucht. Diese Methode erlaubt die Ermittlung offensichtlicher Haftungsmängel.A strip of a commercially available Tesafilms (Fa. Baiersdorf AG, Hamburg) is working on an undamaged Place the paint film applied, free of air bubbles firmly pressed and then at an angle of 90 ° pulled off abruptly. Both the Tesastreifen and the varnish surface treated in this way becomes available or withdrawn coating material examined. This method allows the detection of obvious Liability shortcomings.
Der Tape Test ist eine einfache empirische Prüfung zur Beurteilung der Haftung von Lacken zum Unter grund. Ferner können die Sprödigkeit und andere Fe stigkeitseigenschaften des Lackes beurteilt werden. Hierzu wird mit einem Mehrschneidengerät (Schnitt breite = 5 mm, Schneidenabstand = 1 mm) ein bis auf den Untergrund durchgehendes Schnittmuster mit sechs Schnitten gezogen, so daß ein Gitter mit 25 Quadraten entsteht. Anschließend wird ein Streifen eines han delsüblichen Tesafilms auf der Schnittstelle ange bracht und schnell unter einem Winkel von 90° abgezo gen. Durch mikroskopische Betrachtung der Quadrate und ihren Vergleich mit Referenzbildern werden Tape Test-Kennwerte von B 5 bis B 0 erhalten.The tape test is a simple empirical test to assess the adhesion of paints to the sub reason. Furthermore, the brittleness and other Fe Stigkeitseigenschaften of the paint are assessed. For this purpose, with a multi-cutter device (section width = 5 mm, cutting distance = 1 mm) one to the bottom continuous pattern with six Sliced, so that a grid with 25 squares arises. Subsequently, a strip of han usual Tesafilms on the interface brought and quickly removed at an angle of 90 ° Gen. By microscopic observation of the squares and their comparison with reference pictures will be tape Test characteristics obtained from B 5 to B 0.
Die Oberflächenhärte wurde mit einem modifizierten Mikrohärteprüfgerät der Fa. E. Leitz Wetzlar GmbH geprüft. Ein Vickers-Diamant wird über einen kleinen Auflageteller, der mit einem bestimmten Gewicht be laden ist, langsam auf die Oberfläche abgesenkt und anschließend der Probentisch mit konstanter Geschwin digkeit unter der Diamantspitze weggezogen. Man gibt nach Beobachtung mit dem Mikroskop das Auflagenge wicht an, mit dem gerade noch eine sichtbare Kratz spur erkennbar ist.The surface hardness was modified with a Microhardness tester from E. Leitz Wetzlar GmbH checked. A Vickers diamond will have a small one Support plate, be be with a certain weight be load is slowly lowered to the surface and then the sample table with constant speed pulled away under the diamond tip. You give after observation with the microscope the edition weight, with just a visible scratch track is recognizable.
Diese Verschleißprüfung nach dem Reibradverfahren dient zur Prüfung des Verhaltens von Glas, durchsich tigem Kunststoff und Beschichtungssystemen gegen Gleitverschleiß. Die Prüfung wird an ebenen Flächen durchgeführt. Als Meßgröße dient die Zunahme des Streulichtes. Die Probe wird, auf dem Drehteller des Verschleiß-Prüfgerätes (Teledyne Taber Abraser, Mo dell 503; Fa. ErichsenI liegend, durch zwei sich in entgegengesetzter Richtung drehende Reibräder (Typ CS 10 F; Fa. Teledyne Taber), auf Gleitverschleiß bean sprucht (s. Abbildung). Die Reibräder bestehen aus einem definierten feinkörnigen Schleifmittel (Al₂O₃), das in Gummi eingebettet ist. Das Auflagegewicht be trägt 500 g. Die Anzahl der Umdrehungen des Drehtel lers ist in den jeweiligen Tabellen abgegeben.This wear test after the Reibradverfahren is used to test the behavior of glass, through plastic and coating systems against Sliding wear. The test is on flat surfaces carried out. The measurand used is the increase in the Scattered light. The sample is placed on the turntable of the Wear Tester (Teledyne Taber Abraser, Mo dell 503; Fa ErichsenI lying, by two in opposite direction rotating friction wheels (type CS 10F; Fa. Teledyne Taber), on sliding wear bean sprucht (see illustration). The friction wheels consist of a defined fine-grained abrasive (Al₂O₃), which is embedded in rubber. The weight be carries 500 g. The number of revolutions of the turntable lers is given in the respective tables.
Als Meßgröße für den Verschleiß dient die Zunahme der Streuung des transmittierten Lichtes, die durch die Oberflächenveränderungen während des Verschleißversu ches bedingt ist. Sie ist zu messen als Grad der ge streuten Transmission td oder als Trübung Td. Als Streulichtmeßgerät wurde ein Hazegard System XL-211 der Fa. Pacific Scientific verwendet. As a measure of the wear, the increase in the scattering of the transmitted light, which is due to the surface changes during the Verschleißversu Ches is used. It is to be measured as the degree of scattered transmission t d or as turbidity T d . The stray-light meter used was a Hazegard XL-211 system from Pacific Scientific.
Für die Beurteilung der Spülmaschinenfestigkeit stand eine Haushalts-Spülmaschine der Fa. Miele (Type: Ge schirrspüler G 570) sowie ein Test-Geschirrspüler Fa. Miele, Typ: Sondermaschine G 540 Spezial) zur Verfü gung. Das Spülprogramm Universal 65°C von G 570 ent spricht Programm 3 von G 540 Spezial: Vorspülen, Rei nigen (65%), Zwischenspülen, Klarspülen (65%), Troc knen. Die verwendeten Spülzusätze sind handelsübliche Reiniger (z. B. Klarspüler (z. B. Somat). In der Test spülmaschine können mehrere Spülzyklen automatisch ablaufen. Die Zugabe des Reinigers erfolgt über einen Vorratsbehälter mit Dosiervorrichtung. Nach jedem Spülzyklus öffnet sich die Tür automatisch, es er folgt eine 30-minütige Stillstandsphase, danach schließt sich die Tür und die Maschine läuft wieder an. Die Spülzyklen für die beschichteten Kelchböden sind im Beispiel angegeben. Die beschichteten Kelch böden werden nach diesem Test bezüglich Optik (Ände rung der optischen Eigenschaften, z. B. Eintrübung, Rißbildung oder Ablösen der Schicht) und Haftfestig keit im Tesafilm-Abrißtest bewertet.For the assessment of the dishwasher resistance stood a household dishwasher from the company Miele (Type: Ge dishwasher G 570) and a test dishwasher Fa. Miele, type: Sondermaschine G 540 Spezial) supply. The wash program Universal 65 ° C from G 570 ent speaks program 3 of G 540 Special: Pre-rinse, Rei cleaning (65%), intermediate rinsing, rinsing (65%), Troc knen. The rinsing additives used are commercially available Cleaner (eg rinse aid (eg Somat). In the test dishwasher can do several rinse cycles automatically expire. The addition of the cleaner is done via a Reservoir with dosing device. After every Rinse cycle, the door will open automatically, it he follows a 30-minute shutdown phase, then the door closes and the machine runs again on. The rinsing cycles for the coated goblet floors are given in the example. The coated goblet Soils are tested for optics (Am tion of optical properties, eg. B. clouding, Cracking or peeling of the layer) and adhesion evaluated in the Tesafilm tear test.
Mit dem getesteten Beschichtungsmaterial können die Unebenheiten der geschliffenen Kelchböden sehr gut ausgeglichen werden. Die im Tauchschleuderverfahren aufgebrachten und temperaturbehandelten Schichten sind absolut farblos, hochtransparent, haben eine sehr glatte und glänzende Oberfläche und zeigen eine gute Primärhaftung (Tape Test B 5 bis 4) auf den Bleikristallglasoberflächen. Das optische Erschei nungsbild derart beschichteter Kelchböden ist iden tisch mit den säurepolierten. Das Beschichtungssystem zeigt eine ausgezeichnete Abriebbeständigkeit (1% Trübungszunahme nach 100 Abriebzyklen) und hohe Werte bei der Bestimmung der Ritzhärte (7 g).With the tested coating material, the Unevenness of the ground cupals is very good be compensated. The in the dipping process applied and temperature-treated layers are absolutely colorless, highly transparent, have one very smooth and shiny surface and show one good primary adhesion (Tape Test B 5 to 4) on the Lead crystal glass surfaces. The optical appearance The picture of such coated hearths is the same table with the acid-polished. The coating system shows excellent abrasion resistance (1% increase in turbidity after 100 abrasion cycles) and high Values for determination of scratch hardness (7 g).
Die Spülmaschinenfestigkeit ist vergleichbar mit säu repolierten Bleikristallgläsern. Die Schichtsysteme überstehen auf den geschliffenen Kelchböden etwa 500 Spülmaschinenzyklen. Damit steht ein Beschichtungs system als Säurepoliturersatz zur Verfügung, welches eine vergleichbare Alkalistabilität besitzt wie die unbeschichteten Gläser.The dishwasher resistance is comparable to säu repainted lead crystal glass. The layer systems survive about 500 on the ground cupboards Dishwasher cycles. This is a coating system as acid policy substitute available which has a comparable alkali stability as the uncoated glasses.
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DE19501093C2 (en) | 1997-01-16 |
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