DE1944459A1 - Process for the production of a globular pentaerythritol tetranitrate grain - Google Patents

Process for the production of a globular pentaerythritol tetranitrate grain

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DE1944459A1 DE19691944459 DE1944459A DE1944459A1 DE 1944459 A1 DE1944459 A1 DE 1944459A1 DE 19691944459 DE19691944459 DE 19691944459 DE 1944459 A DE1944459 A DE 1944459A DE 1944459 A1 DE1944459 A1 DE 1944459A1
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Description

69 124 (1647)69 124 (1647)

Troisdorf, den 29. August 1969Troisdorf, August 29, 1969

DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFQ? Troisdorf, Bez. KölnDYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFQ? Troisdorf, district Cologne

Verfahren zur Herstellung eines globularen Pentaerythrittetra-Process for the production of a globular pentaerythritol tetra-

nitrat-Kornesnitrate grain

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von rieselfähigem globularem Pentaerythrittetranitrat variabler Korngrößen. Das einzelne Korn besteht aus rundlichen Kristall-Agglomeraten, die bei Anwendung von mechanischen Kräften leicht zerfallen. The present invention relates to a method of making free-flowing globular pentaerythritol granitrate of variable grain sizes. The single grain consists of rounded crystal agglomerates, which easily disintegrate when mechanical forces are applied.

Bei den bekannten Herstellungsverfahren von Pentaerythrittetranitrat erhält man in ihr-em Kristall-Habitus unterschiedlich aussehende hexagonale Kristalle, die meistens die Form von kleinen Quadern oder hexagonalen Stäbchen haben. Durch die in den Ausgangsprodukten vorkommenden Verunreinigungen können diese Kristalle an der Oberfläche mehr oder weniger schmierig sein und sind demzufolge nicht gut rieselfähig; man muß deshalb zur Herstellung von reinem Pentaerythrittetranitrat das Rohprodukt in der Regel ein zweites Mal Umkristallisieren. Diese irmkriatalllsierung besteht in einem Ausfällen des Pentaerythrittetranitrats aus einer Acetonlösung; sie erfolgt in der Weise, daß man in die Acetpnlösung so viel Wasser zulaufen läßt, bis das Pentaerythrittetranitrat ausgefallen ist.In the known manufacturing process of pentaerythritol tetranitrate you get different looking ones in her-em crystal habitus hexagonal crystals, which mostly have the shape of small cuboids or hexagonal rods. Through those in the starting products Occurring impurities, these crystals can be and are more or less greasy on the surface consequently not easy to pour; one therefore has to use the crude product for the production of pure pentaerythritol tetranitrate as a rule recrystallize a second time. This irmkriatalllation exists in a precipitation of the pentaerythritol tetranitrate from an acetone solution; it takes place in such a way that one in the acetylene solution so much water runs in until the pentaerythritol tetranitrate has precipitated.

10 9810/222510 9810/2225

Zur Herateilung.freifließender Pentaerythrittetranitrat-Körner sind bereits Verfahren bekannt, bei denen kristallines Pentaerythrittetranitrat mit einer Lösung oder Schmelze eines Bindemittels übersogen und zu runden Körnern granuliert wird. Die dabei entstehenden, freifließenden Granulate zerfallen nach dem Trocknen des Bindemittels gegebenenfalls unter Anwendung von Druck.For the division of free-flowing pentaerythritol granitrate grains processes are already known in which crystalline pentaerythritol tetranitrate is sucked over with a solution or melt of a binding agent and granulated into round grains. The one with it The resulting free-flowing granules disintegrate after the binder has dried, if necessary with the use of Pressure.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von freifließenden Pentaerythrittetranitrat-Agglomeraten variabler Körnformen und Größen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus lösungen, die Pentaerythrittetranitrat und 0,1 bis 10 Gew.-$, bezogen auf das Pentaerythrittetranitrat höhere Homologe des Pentaerythrittetranitrats enthalten, unter Rühren bei Temperaturen zwischen 10° und 800G das Pentaerythrittetranitrat gemeinsam mit seinen höheren Homologen mit Hilfe von Wasser ausfällt.A process has now been found for the production of free-flowing pentaerythritol tetranitrate agglomerates of variable grain shapes and sizes, which is characterized in that solutions containing pentaerythritol tetranitrate and 0.1 to 10% by weight, based on the pentaerythritol tetranitrate, contain higher homologs of pentaerythritol tetranitrate , while stirring at temperatures between 10 ° and 80 0 G, the pentaerythritol tetranitrate precipitates together with its higher homologues with the aid of water.

Eine vorzugsweise Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man in eine Vorlage, bestehend aus dem lösungsmittel für Pentaerythrittetranitrat und Wasser, die Lösung des Pentaerythrittetranitrats und dessen Homologe gleichzeitig mit Wasser einlaufen läset. Das in der Vorlage befindliche Lösungsmittel kann dabei auch einen Teil der höheren Homologe des Pentaerythrittetranitrats enthalten. Während des Einlaufens fällt dabei das, die höheren Homologe enthaltende Pentaerythrittetranitrat aus.A preferred embodiment of the method consists in that in a template consisting of the solvent for pentaerythritol tetranitrate and water, the solution of the pentaerythritol tetranitrate and its homologues run in at the same time as water. The solvent present in the template can also contain some of the higher homologues of pentaerythritol tetranitrate. During the run-in, the that falls pentaerythritol tetranitrate containing higher homologs.

Die nach diesem Verfahren hergestellten Produkte fallen je nach den Verfahrensbedingungen als weiches, feines oder hartes freifließendes Korn an. Dieses Korn besteht aus einzelnen, miteinander verbundenen Pentaerythrlttetranitrat-Partikeln, die beim The products made by this process fall depending on the the process conditions as soft, fine or hard free-flowing grain. This grain consists of individual, interconnected pentaerythrate tetranitrate particles, which in the

10a8l0/222S10a8l0 / 222S

■ - 3 --■ - 3 -

Verarbeiten sehr leicht zerfallen.Process very easily disintegrate.

überraschenderweise hat sich gezeigt, daß das nach erfindungsgemäßem Verfahren hergestellte Pentaerythrittetranitrat außer seiner guten Rieselfähigkeit auch bessere sprengtechnische Eigenschaften besitzt. Die Übertragungsfähigkeit ist größer als diejenige von dem auf bekannte Weise hergestellten Pentaerythrittetranitrat und auch die Detonationsgeschwindigkeit von Sprengschnüren, die aus diesem Produkt hergestellt werden, liegt günstiger. Da es bei Anwendung des- erfindungsgemäßen Verfahrens-möglich ist, die Kornfestigkeit zu variieren, ergeben sich für die Verarbeitung weitere Vorteile.Surprisingly, it has been shown that according to the invention Process manufactured pentaerythritol tetranitrate besides its good flowability also has better blasting properties. The transferability is greater than that of the pentaerythritol granitrate produced in a known manner and also the detonation speed of detonating cords, which are made from this product is cheaper. Since it is possible when using the method according to the invention If the grain strength is to be varied, there are further advantages for processing.

Als Lösungsmittel für Pentaerythrittetranitrat und dessen höheren Homologen können grundsätzlich alle Lösungsmittel für diese VerbindungTtiverwendet werden, sofern sie mit Wasser mischbar sind. Besonders geeignet sind niedere aliphatisch^ Ketone mit 3 - 6 C-Atomen, wie z.B. Aceton oder Methyl-äthyl-keton; auch mit Wasser mischbare aliphatische oder cyclische Ither, wie z.B. Glykolmonomethy lather oder. Tetrahydro furan können verwendet werden. Weiterhin ist auch die Verwendung von Dioxan möglich. Auch Gemische dieser Lösungsmittel können, sofern diese miteinander verträglich sind, verwendet werden.As a solvent for pentaerythritol tetranitrate and its higher In principle, all solvents for this compound can be used as homologues as long as they are miscible with water. Lower aliphatic ^ ketones with 3 - 6 carbon atoms are particularly suitable, such as acetone or methyl ethyl ketone; also with water miscible aliphatic or cyclic ethers such as glycol monomethyl lather or. Tetrahydro furan can be used. It is also possible to use dioxane. Mixtures too these solvents can be used as long as they are compatible with one another.

Unter den höheren Homologen des Pentaerythrit etranitrats sollen !"..■■■-".
j diejenigen Verbindungen verstanden werden, die durch KondensationAmong the higher homologues of pentaerythritol etranitrats are said to be! ".. ■■■ -".
j those compounds are understood by condensation

' zweier oder mehrerer Moleküle von Pentaerythrit unter Bildung einer A'ther-Brückenbindung entstehen, wobei die freien Hydroxylgruppen durch Salpetersäure verestert sind. Diese Verbindungen ' Two or more molecules of pentaerythritol are formed with the formation of an ether bridge bond, the free hydroxyl groups being esterified by nitric acid. These connections

1098 10/22251098 10/2225

."-.""■— 4 — ■ : lassen sieh durch folgende allgemeine Formel, kennzeichnen:. "-.""■ - 4 - ■ : can be identified by the following general formula:

CH2OITO2 CH 2 OITO 2

O2ITOOH2-G - CH2 O 2 ITOOH 2 -G - CH 2

CH2ONO2 CH 2 ONO 2

CH2ONO2 CH 2 ONO 2

0 - CH2-G- CH2.0 - CH 2 -G- CH 2 .

CH2ONO2 CH 2 ONO 2

CH2ONO2 CH 2 ONO 2

0 - CH2 - C - CH2ONO2 0 - CH 2 - C - CH 2 ONO 2

CH2ONO2 CH 2 ONO 2

wobei η die Werte 0 bis 4 annehmen kann. Beispiele für solche besonders wirksame Verbindungen sind Dipentaerythrithexanitrat, Tripentaerythritoktonitrat und Tetrapentaerythritdekanitrat.where η can assume the values 0 to 4. Examples of such particularly effective compounds are dipentaerythritol hexanitrate, Tripentaerythritol octonitrate and tetrapentaerythritol decanitrate.

Diese genannten höheren Homologe sind in den gleichen !lösungsmitteln löslich wie Pentaerythrittetranitrat und sind oft als Verunreinigung in jenem enthalten. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es deshalb nicht unbedingt notwendig, daß das verwendete Pentaerythrittetranitrat frei von diesen Verunreinigungen ist. Man kann deshalb auch das ungereinigte Rohprodukt, wie es bei der technischen Herstellung anfällt, zur Herstellung der nach dem vorliegenden Verfahren anfallenden Körner verwenden. Dies ist ein weiterer Verfahrensvorteil gegenüber den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrittetranitrat. These higher homologues mentioned are in the same solvents soluble like pentaerythritol tetranitrate and are often contained in it as an impurity. When performing the invention Procedure, it is therefore not absolutely necessary that the pentaerythritol tetranitrate used is free from these impurities. You can therefore also use the unpurified Raw product, as it arises in the technical production, for Use in the manufacture of the grains obtained by the present process. This is another procedural advantage over the previously known process for the production of pentaerythritol tetranitrate.

Die Menge der in der Vorlage befindlichen höheren Homologen des Pentaerythrittetranitrats hängt von der Menge des zulaufenden Pentaerythrittetranitrats und dessen Reinheit ab. Sie kann zwisehen 0,1 und 10 Gew..-#» vorzugsweise zwischen 0,1 bis 2 Gew*-#, bezogen auf das Gewicht des gelösten Pentaerythrittetranitrats t schwanken. Enthält die Vorlage mehr an höheren Homologen, dann erhält man ein größeres, weiches Korn von Pentaerythrittetra-The amount of the higher homologues of the pentaerythritol tetranitrate present in the template depends on the amount of the incoming pentaerythritol tetranitrate and its purity. It may be between 0.1 to 2 wt * zwisehen 0.1 and 10 wt ..- # »preferably - #, based on the weight of the dissolved Pentaerythrittetranitrats fluctuate t. If the template contains more higher homologues, then a larger, softer grain of pentaerythritol tetra-

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nitrat; wird der Anteil der höheren Homologen geringer, dann wird das Korn entsprechend kleiner, fester und härter. Weitere Effekte lassen sich auch dadurch erzielen, daß der Zusatz teilweise in die Vorlage und teilweise in die Pentaerythrittetranitrat-Iiösung eingebracht wird.nitrate; if the proportion of higher homologues is lower, then the grain becomes correspondingly smaller, stronger and harder. Further effects can also be achieved in that the additive is partially in the template and partly in the pentaerythritol granitrate solution is introduced.

Das Volumen der Vorlage kann ebenfalls in weiten Bereichen variiert werden. Es beträgt im Allgemeinen zwischen 5 und 20 Vol.56 des Volumens der Summe der hinzugefügten Pentaerythrittetranitrat-Lösung und des Wassers. Bevorzugt wird ein Volumen vorgelegt, das 8 bis 15 Vol# des Volumens der zulaufenden lösungen ausmacht.The volume of the template can also be varied over a wide range will. It is generally between 5 and 20 vol. 56 of the volume of the sum of the pentaerythritol tetranitrate solution added and the water. A volume is preferably provided which is 8 to 15 vol # of the volume of the incoming solutions matters.

Das Volumenverhältnis von lösungsmittel zu Wasser in der Vorlage ist ebenfalls in weiten Bereichen variierbar. Es ist nur wesentlich, daß die höheren Homologen des Pentaerythrittetranitrats in dem Gemisch noch löslich oder wenigstens gut suspendiert sind. Der Anteil des Wassers soll deshalb 40 - 60 Vol.# betragen und 80 Vol.# des Gesamtvolumens der Vorlage nicht überschreiten. Die Temperatur, bei der die Pentaerythrittetranitrat-Körner ausgefällt werden, beeinflußt die Größe Und Härte des Kornes. Wird bei Temperaturen um 300C ausgefällt, so erhält man ein kleines, weiches Korn von Pentaerythrittetranitrat; je höher die Fällungstemperatur ansteigt, um so größer und härter werden in der Regel die erhaltenen Körner.The volume ratio of solvent to water in the template can also be varied over a wide range. It is only essential that the higher homologues of the pentaerythritol tetranitrate are still soluble or at least well suspended in the mixture. The proportion of water should therefore be 40 - 60 vol. # And not exceed 80 vol. # Of the total volume of the template. The temperature at which the pentaerythritol granitrate grains precipitate affects the size and hardness of the grain. If precipitation is carried out at temperatures around 30 ° C., a small, soft grain of pentaerythritol tetranitrate is obtained; the higher the precipitation temperature, the larger and harder the grains obtained generally become.

Die obere Temperaturgrenze wird duroh die Siedetemperatur des Gemisches aus Wasser und Lösungemittel bestimmt. Auch die Ruhrgeschwindigkeit beeinflußt die Größe und die Kornform. Wenn man alle übrigen Fällungs-Bedingungen nicht ändert, erhält man bei einer Erhöhung der RUhrgesohwindigkeit KleineresThe upper temperature limit is determined by the boiling point of the mixture of water and solvent. The agitation speed also influences the size and the grain shape. If you do not change all other precipitation conditions, one obtains something smaller when the stirring speed is increased

109810/222 5109810/222 5

und runderes Zorn.and rounder anger.

Die Geschwindigkeit des in die Vorlage zulaufenden Fällwassers und der lösung sowie ihr Mengenverhältnis sollen nach Möglichkeit während eines Fällungsvorganges konstant bleiben. ¥ird die Fallgeschwindigkeit verkürzt, erhält'man ebenfalls ein größeres weniger rundes Korn bzw. Agglomerate.The speed of the falling water flowing into the receiver and the solution and its proportions should if possible remain constant during a precipitation process. ¥ will die If the speed of fall is shortened, you also get a greater one less round grain or agglomerates.

109810/2225 .109810/2225.

Beispiel 1; · . Example 1; ·.

Hgrgtellun^ von Pentaeicytlirlttetranitrat mit_weichem_£ornHgrgtellun ^ of Pentaeicytlirlttetranitrat with_oft_ £ orn

In eine gut geröhrte aus 20 1 Wasser und 20 1 Aceton "bestehende Vorlage· wird eine Lösung, die aus 45 1 Aceton, 20 kg Pentaerythrittetranitrat und 0,5kg Dipentaerythrithexanitrat hergestellt wird, einlaufen gelassen. Die Temperatur der Vorlage und der zulaufenden Acetonlösung "beträgt 45°C Gleichzeitig mit der Acetonlösung läßt man 70 1, etwa 150G warmes Wasser in die Vorlage einlaufen. Die Rührgeschwimdigkeit beträgt 100 U/Min. Die Ein-, laufgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß die beiden Flüssigkeiten innerhalb 5 Minuten eingelaufen sind.A solution prepared from 45 l acetone, 20 kg pentaerythritol tetranitrate and 0.5 kg dipentaerythritol hexanitrate is allowed to run into a well-stirred receiver consisting of 20 liters of water and 20 liters of acetone. The temperature of the receiver and the incoming acetone solution is " 45 ° C. Simultaneously with the acetone solution, 70 l, about 15 0 g of warm water is allowed to run into the receiver. The stirring speed is 100 rpm. The run-in speed is set so that the two liquids run in within 5 minutes.

Nach beendetem Zulauf der üösung und des Wassers in die Vorlage wird das dabei ausgefallene Produkt abgenutscht und in üblicher Weise getrocknet. Die Schüttdichte des getrockneten Produkts beträgt ca. 0,6 g/cm . Das Korn hat eine hervorragende Rieselfähigkeit und lie seit durch eine 3Criehteröf fnung .von 2,5 mm. Die Korngröße liegt zwischen 0,7 und 0,3 mm. Die Kornfestigkeit ist so beschaffen, daß sich das Korn mit den Fingern mühelos zerreiben läßt. .-..■■* - After the solution and the water have been fed into the receiver, the product which has precipitated out is filtered off with suction and dried in the customary manner. The bulk density of the dried product is about 0.6 g / cm. The grain has an excellent flowability and has since passed through a 3-hole opening of 2.5 mm. The grain size is between 0.7 and 0.3 mm. The grain strength is such that the grain can be easily rubbed with the fingers. .- .. ■■ * -

Wird der gleiche Ansatz mit einer ca. 150C warmen Vorlage und ca. 150C warmen Acetonlösung durchgeführt, erhält man ein wesentlich feineres Korn. Die durchschnittliche Korngröße liegt dann unter 0,5 mm und die Schüttdichte beträgt nur ca. 0,45 g/ml.If the same approach with a warm 15 0 C template and about 15 0 C warm acetone solution performed to obtain a much finer grain. The average grain size is then less than 0.5 mm and the bulk density is only approx. 0.45 g / ml.

Beispiel 2:Example 2:

Herstellung von Pentaeir^ltrlttetranitrat mit gundemA^f estergn KornManufacture of Pentaeir ^ ltrlttetranitrat with Gundem A ^ f estergn grain

In einem 100 1 Kessel werden zu einer aus 8 1 Aceton und 0,14 kg Dipentaerythrithexanitrat bestehende li&sung 6 1 Wasser gegeben."In a 100 l kettle, one of 8 l acetone and 0.14 kg Dipentaerythritol hexanitrate existing solution given 6 liters of water. "

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Zu dieser Vorlage, die auf 6O0O erwärmt wird, läßt man bei einer Rührgeschwindigkeit von 100 ü/MÜn. eine aus 20 kg Rohpentaerythrittetranitrat und 70 1 Aceton bestehende und auf 600C erwärmte Lösung einlaufen. Mit der Acetonlösung läßt man gleichzeitig 70 1 auf 600O vorgewärmtes Wasser zulaufen. Die Zulaufgeschwindigkeit der beiden Flüssigkeiten wird so eingestellt, daß nach 10 Minuten der Zulauf beendet ist. Anschließend läßt man den Ansatz auf 300O abkühlen und nutseht dann das Produkt ab. Das abgenutsehte Produkt wird mit Wasser nachgewaschen. Die Schüttdichte des getrockneten Produkts liegt bei 0,92 g/ml. Das Korn besteht aus runden Kristallagglomeraten. Die Korngröße liegt zwischen 0,7 und.0,1 mm; der Hauptanteil bei 0,4 — 0,3 mm. Wird dieser Ansatz mit einer Rührgeschwindigkeit von 150 U/Min, durchgeführt, geht die Korngröße auf Werte kleiner als 0,5 mm herunter. Die Hauptsiebfraktion liegt dann zwischen 0,3 und 0,2 mm.This template, which is heated to 6O 0 O, is left at a stirring speed of 100 g / MÜn. enter one kg of 20 and 70 1 of acetone Rohpentaerythrittetranitrat existing and heated to 60 0 C solution. At the same time 70 1 of water preheated to 60 0 O is allowed to run in with the acetone solution. The feed rate of the two liquids is adjusted so that the feed has ended after 10 minutes. Then allowed to cool the batch to 30 0 O and then nutseht from the product. The cut-off product is washed with water. The bulk density of the dried product is 0.92 g / ml. The grain consists of round crystal agglomerates. The grain size is between 0.7 and 0.1 mm; the main part at 0.4 - 0.3 mm. If this approach is carried out with a stirring speed of 150 rpm, the grain size goes down to values smaller than 0.5 mm. The main sieve fraction is then between 0.3 and 0.2 mm.

Beispiel 3:Example 3:

In einem beheizbaren 4 1-Gefäß wird eine Vorlage gegeben, die aus 200 ml Aceton, 0,9 g Dipentaerythrithexanitrat, 0,1 g Hatriumdodecylbenzolsulfonat und 200 ml Wasser hergestellt wurde. Die Vorlage wird mit einem flachen Blattrührer mit einer Geschwindigkeit von 150 U/Mih. gerührt. In die auf 600C, erwärmte Vorlage läßt man eine aus 1500 ml Aceton, 700 g Rohpentaerythrittetranitrat und 5,2 g Dipentaerythrithexanitrat bestehende auf 6O0C erwärmte Lösung einlaufen. Mit dieser Lösung läßt man gleichzeitig 1500 ml Wasser von ca. 300C zulaufen. Die Geschwindigkeit der zulaufenden Flüssigkeiten wird so eingestellt, daß die Einlaufzeit' 15 Minuten beträgt. .A template made from 200 ml of acetone, 0.9 g of dipentaerythritol hexanitrate, 0.1 g of sodium dodecylbenzenesulfonate and 200 ml of water is placed in a heatable 4 liter vessel. The template is made with a flat blade stirrer at a speed of 150 rev / mih. touched. In the 60 to 0 C, warmed template is allowed to a 1500 ml of acetone, 700 g and 5.2 g Rohpentaerythrittetranitrat Dipentaerythrithexanitrat existing at 6O 0 C heated shrink solution. 1500 ml of water at approx. 30 ° C. is allowed to run in with this solution at the same time. The speed of the incoming liquids is adjusted so that the run-in time is 15 minutes. .

Anschließend läßt man den Ansatz vor dem Abnutsehen auf 300CThen the mixture is left before the Abnutsehen to 30 0 C.

1098 10/22251098 10/2225

abkühlen. Bas so erhaltene Korn bat eine rundliche Form. Bie Schüttdichte beträgt 0,95 g/ml. Siebanalyse gibt 100 fl < 0>? wmt 60 $ <0,4 si and 20 % <C O9 25■'■■·cooling down. The grain obtained in this way had a rounded shape. The bulk density is 0.95 g / ml. Sieve analysis gives 100 fl <0>? wm t 60 $ <0.4 si and 20 % <CO 9 25 ■ '■■ ·

Beispiel 4; · ■'..--'■- ■ . . " . Example 4; · ■ '..--' ■ - ■. . ".

Es wird in gleicher Weise wie im Beispiel 3 angegebent;* gearbeitet· Bie lührgeschwindigkeit wird jedoch auf 250 U/Min, erhöht. Man erhält dadurch ein Eom( das dieselbe Form hat* Jedoch wesentlich feiner ist.-BIe Siebanalyse ergibt 100. $> < 0,5 0,4 am und 50 $ <Z O920It is worked in the same way as in Example 3 t ; * Bie lühr speed is increased to 250 rpm. This gives an Eom ( which has the same shape * but is much finer. -Be sieve analysis gives 100. $> <0.5 0.4 am and 50 $ <Z O 9 20

Beispiel 5s ■" . ."...-- - -..,"■" Es wird in gleicher Weise gearbeitet- wie. Im Beispiel 3. Anstelle von Bipentaerjthrlthexanltrat wird fetrapentaerythritdekaiiitrat eingesetzt. Kam erhält ein gut rleselfäiilges rtuides, aber etwas Example 5s ■ ".." ...-- - - .., "■" It is worked in the same way as. In example 3, instead of bipentaerythritol hexane nitrate, fetrapentaerythritol decali nitrate is used. Kam gets a good reading rtuides, but something

weicheres Eoom. ." ". ■-■".■■■"softer eoom. . "". ■ - ■ ". ■■■"

Beispiel 6s - Example 6s -

Es wird wie Ib Beispiel 3 gearbeitet. Anstelle von Bipentaerjthrithexanitrat wird ein Semisch aas höheren Homologen des Bentaerythrlttetranitrats verwendet. Man erhält runde Agglomerate, die bereits bei geringem Brack serf allen.It is worked as Ib example 3. Instead of bipentaerythritol hexanitrate becomes a semicircle of higher homologues of bentaerythrlttetranitrate used. Round agglomerates are obtained which even with a low level of brackets, they all work.

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Claims (1)

■s■ s at en t a--.it-s .ρ at en t a -. it-s .ρ ττ stir- Herstellung von. ftvf Ό H^ι^ρ^<ρττι varia&Ler Kornformemstir- manufacture of. f tv f Ό H ^ ι ^ ρ ^ <ρττι varia & Ler Kornformem man. ams Eosragen, die lO'.jßi IseziageBL auf das loge des Bemtaerytnr it tetraBitrata; das ^entiaeiyfelirlttetranitrat geaeliiisanE Bomol©gea Bd.t Bll£e">on Wasserman ams Eosrags, the lO'.jßi IseziageBL on the loge des Bemtaerytnr it tetraBitrata; das ^ entiaeiyfelirlttetranitrat geaeliiisanE Bomol © gea Bd.t Bll £ e "> on water f1 Ms f 1 Ms säeduaeiL lisäeduaeiL li "TeEf aIn?e6!BL geEÖ® Anspruch- 1» als Etiseasgsmlttel für det. ." ■ '"TeEf aIn? E6! BL geEÖ® claim- 1» as Etiseasgsmlttel for det. . "■ ' 3- Terfaharem geüäS Ansprüchen 1 Mfii 2« daß man als'höhere Homologe des3- Terfaharem geüäS claims 1 Mfii 2 « that as' higher homologues of o^der Seffliseteo ^ the Sefflisete wendet.turns. letra-letra- gessES Ansprüchen 1 bisgessES claims 1 to iaS man in eine Torlage, "besteitemi. ams eßtoßam -Iffifflinqnigsaiittel für Pentaerytarittetranitrat und Waasesiy dLu.ee löJaccBg des Pentaerytlrlttetraniträte und dessen, Mmml^^m. wmmmm. Mit Wasser einlaufen läßt«In a gate position, "besteitemi. ams eßtoßam -Iffifflinqnigsaiittel für Pentaerytarittetranitrat and Waasesiy dLu.ee löJaccBg des Pentaerytlrlttetraniträte and its, Mmml ^^ m. wmmmm. Run in with water" BAD ORIGINALBATH ORIGINAL 109810/2225109810/2225 5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 "bis 4, dadurch gekennzeichnet, däß in dem in der Vorlage, befindlichen Lösungsmittel ein Teil der höheren Homologen des Pentaerythrittetranitrats gelöst ist,5. The method according to claims 1 "to 4, characterized in that däß part of the solvent in the template of the higher homologues of pentaerythritol tetranitrate is dissolved, 6. Verfahren gemäß Ansprüchen i bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man das Volumen der Vorlage so groß wählt, daß dieses 5 - 20, vorzugsweise 8 - 15 $ des Volumens der hinzugefügten Menge der Pentaerythrittetranitratslösung und des Wasser ausmacht. ·6. The method according to claims i to 5 »characterized in that that one chooses the volume of the template so large that it is 5 - 20, preferably 8 - 15 $ of the volume of the added Amount of pentaerythritol tetranitrate solution and water. · 7« Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Vorlage-eln Gemisch gleicher Volumenteile von Wasser und dem Lösungsmittel für Pentaerythrittetranitrat verwendet. 7 «Process according to claims 1 to 6, characterized in that that as a template-eln mixture of equal parts by volume of Water and the solvent used for pentaerythritol tetranitrate. 8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man bei Temperaturen zwischen 200G und der Siedetemperatur des lösungsmittelgemisches der Vorlage arbeitet.8. The method according to claims 1 to 7 »characterized in that one works at temperatures between 20 0 G and the boiling point of the solvent mixture of the template. 9. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zur'Herstellung von weichen Pentaerythrittetranitratkörnern bei Temperaturen zwischen 25 und 350C arbeitet.9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that zur'Herstellung Pentaerythrittetranitratkörnern of soft at temperatures between 25 and 35 0 C is working. 10. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von härteren unif größeren Pentaerythrittetranitratkörnern bei Temperaturen zwischen 60 und 650O arbeitet.10. The method according to claims 1 to 9, characterized in that one works at temperatures between 60 and 65 0 O for the production of harder unif larger pentaerythritol tetranitrate grains. 109810/2225109810/2225 11. Verfahren gemäß. Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung kleinerer Pentaerythrittetranitratkörner bei erhöhter Rührgeschwindigkeit arbeitet.11. Procedure according to. Claims 1 to 10, characterized in that that one works for the production of smaller pentaerythritol granitrate grains at increased stirring speed. 12. Reiselfähige, 1 - 10 $ an höheren Homologen des Pentaerythrittetranitrat s enthaltende, Pentaerythrittetranitratkörner,12. Those able to travel, 1-10 $ in higher homologues of pentaerythritol tetranitrate pentaerythritol tetranitrate grains containing s, Dr.Sk/Wi.Dr.Sk/Wi. 10 9810/222510 9810/2225
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