DE1940262A1 - Process for refining edible oil - Google Patents

Process for refining edible oil

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    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
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Description

UR. MDLLtR-BORi DIPt.-!NG. GRALFS 0IPL-FHyS-DR-MANlTZDlPL-CHEM-DlLDEUFEL 1940262UR. MDLLtR-BORi DIPt .-! NG. GRALFS 0IPL-FHyS-DR-MANlTZDlPL-CHEM-DlLDEUFEL 1940262

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

-7.Aus.4BSI-7. From 4BSI

Lo/Sh - E 1004Lo / Sh - E 1004

Extraction de Srnet Prins Boudewijnlaan 265« Edegem, BelgienExtraction de Srnet Prins Boudewijnlaan 265 «Edegem, Belgium

Verfahren zur Raffination von SpeiseölProcess for refining edible oil Priorität: Luxemburg v. 8. August 1968Priority: Luxembourg v. August 8, 1968

Nr. 56 683No. 56 683

Sie Erfindung betrifft ein Verfahren sur Raffination von Speiseöl bei welchem rohes öl Bit eine» Neutralieationsaittel und einem Lösungsmittel gemischt und anschließend die erhaltene Mischung sich absetzen gelassen wird« -The invention relates to a method of refining Edible oil in which crude oil bit a »neutralizing agent mixed with a solvent and then the mixture obtained is allowed to settle «-

Ee ist bekannt, Speiseöl su neutralisieren, indem man dem rohen Ol ein Neutralisationen!ttel, beispielsweise Natriumhydroxyd (kau·tisch· Soda) Busetst· Die durch Vereinigung der Fettsäuren und des Veutralisationamittels erhaltenen Seifen halten eine gewisse Menge an neutralen öl zurück»und ee 1st schwierig, las neutrale öl aus den Seifen abzutrennent wenn man alleine das NeutraliBationsmlttel dem rohem öl SU-mlecht. Diese Arbeitsvelee ergibt daher eine mlttelmäÄlge odor sogar schlechte Ausbeute.It is known to neutralize edible oil by adding a neutralization agent to the crude oil, for example sodium hydroxide (caustic soda). The soaps obtained by combining the fatty acids and the neutralization agent retain a certain amount of neutral oil 1st difficult to separate read neutral oil from the soap t if you own the NeutraliBationsmlttel the crude oil SU-mlecht. This working level therefore gives an average or even poor yield.

Gleicherweise ist es bereits bekannt« das Neutralieationomlttel, beispielsweise Hatriumhydroxyd, nicht dem rohen öl sondern einer Hohmiscella , d. h. dem in einem Lösungsmittel, z. B.Likewise, it is already known «the neutralization agent, for example sodium hydroxide, not the crude oil but a Hohmiscella, d. H. that in a solvent, e.g. B.

909887/1238909887/1238

»IAUNSCHWIIG, am ioig»i>arx ι, tu. (esst) iuir · MÖNCHEN 22, lOftST-KOCH-iTiAtii i, nu»IAUNSCHWIIG, am ioig» i> arx ι, tu. (eat) iuir · MÖNCHEN 22, lOftST-KOCH-iTiAtii i, nu

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

gelösten rohe^ öl, zuzusetzen, Wean man das Neutralisationsmittel der rohen Mi se el la zufügt, ist es dennoch unmöglich, die durch Verbindung der Fettsäuren und des Neutralisationsmittels erhaltenen Seifen aus der neutralen Mischung, ά.. h. •dem neutralisiertes öl enthaltenden Lösungsmittel, %. B. Hexan, durch ein einfaches Abklärverfahren abzutrennen. Daher muß die Abtrennung der Seifen aus der neutralisierten Miscella durch Zentrifugen bewirkt werden. Die erforderlichen Einrichtungen zur Durchführung dieser Arbeitsweise sind folglich ziemlich kompliziert» Die Abtrennung bleibt unvollständig und ein ^ gewisser Prozentsatz an neutralem öl wird in Form der Miecexxa durch die Seife mitgeschlepptedissolved raw ^ oil, add, Wean to adding the neutralizing agent of raw Mi se el la, it is still impossible, the soaps obtained by linking the fatty acids and the neutralizing agent from the neutral mixture ά .. h. • the solvent containing neutralized oil, %. B. hexane, separated by a simple clarification process. Therefore, the separation of the soaps from the neutralized miscella must be effected by centrifuges. The necessary arrangements for carrying out this procedure are consequently rather complicated. The separation remains incomplete and a certain percentage of neutral oil is carried along by the soap in the form of the milk

Bei einer anderen bekannten-Arbeitsweise wird die rohe Mlsc*ll&< du hc die Lösung von rohem öl in einem Lösungsmittel, mit dem Neutralisationsmittel und einem dritten Lösungsmittel, d. h. einer Flüssigkeit, die sich teilweise in dem Lösungemittel der Mlßcella und in dem Neutralisationsmittel löst, vermischt, daraufhin wird die so erhaltene Mischung sich absetzen gelassen. Man verwendet beispielsweise Hexan als Zwischenlösungsmittel in der Mischungszusammensetzung; Natriumhydroxid kann als Neutralisationsmittel verwendet werden und als drittes Lösungsmittel istIsopropylalkohol besonders geeignet· Diese Arbeits-W weise erlaubt die Behandlung von Mischungen sehr unterschiedlicher Konzentrationen mit einer erhöhten Auebeute an öl. Sie rechtfertigt die Aufwendung des erforderlichen Dampfes für die Wiedergewinnung der verwendeten Lösungsmittel, falls das zu behandelnde öl einen ziemlich erhöhten SÄuregrad besitzt. Jedoch ist diese Arbeltsweise weniger wirtschaftlich, wenn das zu behandelnde Öl relativ schwach sauer 1st.In another known procedure, the crude oil is the solution of crude oil in a solvent, with the neutralizing agent and a third solvent, ie a liquid which is partially soluble in the solvent of the cellular cell and in the neutralizing agent, mixed, then the mixture thus obtained is allowed to settle. For example, hexane is used as an intermediate solvent in the blend composition; Sodium hydroxide can be used as a neutralizing agent and a third solvent istIsopropylalkohol particularly suitable · This work W as allows the treatment of mixtures of very different concentrations with increased Auebeute of oil. It justifies the use of the steam required to recover the solvents used if the oil to be treated has a fairly high degree of acidity. However, this mode of operation is less economical when the oil to be treated is relatively weakly acidic.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine besonders wirtschaftlich Raffination von schwach sauerem Speiseöl.The method according to the invention allows a particularly economical refining of slightly acidic edible oil.

Zu diesem Zweck mischt man zunächst rohes öl und O bis 50 % des Lösungsmittels mit dem Neutralisationsmittel und fl*«t su .-To do this, first mix crude oil and from 0 to 50 % of the solvent with the neutralizing agent, and

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der so erhaltenen Mischung 100 bis 50 % dee lösungsmittelβ su.the mixture obtained in this way 100 to 50 % dee solvent β see below.

Folglich kann mau das rohe Ol Kit dem Heutraiisationsmittei mischen und zu dieser Mischung die Gesamtmenge an Lösungsmittel luftigen«. Gleicherweise kann «an eine an Ol konzentrierte Mleohung Kit Seutralieatioaemittel vermischen und da» sur Ergänzung erforderliehe Lösungsmittel dieser Mischung eusetsen·Hence, the raw oil kit can be used as a fertilizer mix and add the total amount of solvent to this mixture «. In the same way, neutralizing agents can be mixed with a mixture kit concentrated in oil and the solvents required for supplementation can be added to this mixture.

Bei einer besonderen Ausführungsfon der Erfindung erhitzt nan die Mischung von rohem öl, 0 bis 500 Lösungsmittel und Neutralisationsmittel vor des Zugeben dee «or Ergänzung erforderliehen Lösungsmittels.In a particular embodiment of the invention, heated nan the mixture of raw oil, 0 to 500 solvents and Neutralizing agent before adding the solvent required or supplemented.

Bei einer weiteren besonders Ausführungeform der Erfindung erhitst man während ungefähr 2 bis 3 min.In another particular embodiment of the invention heated for about 2 to 3 minutes.

Bei einer bevorzugten Austflhrungsfon der Erfindung wäscht man die sich durch Absetzen bildende obere Phase·In a preferred embodiment of the invention, it washes the upper phase formed by settling

Bei einer weiteren, sehr vorteilhaften AusfUhrungsform der Erfindung wird die sioh durch Absetsen bildende, untere Blase angesäuert· ,In a further, very advantageous embodiment of the Invention is the lower bladder, which forms itself through subsidence acidified,

Weitere Sin»elhelt«n und Besonderheiten dtar Irfindtaas ergeben sich aus der folgenden Beachreibumg, in w«leher al» Beispiel die Haffination von Speie«öl unter Bengmatee auf die Zeidtaasag geeeigt iet, ohme die Brfindua« st n»s»hrl«Ven.Further details and peculiarities of Irfindtaas result from the following beach description, in much of the example the haffination of spittoon oil under Bengmatee on the Zeidtaasag I am inclined to accept the Brfindua «st n» s »hrl« Ven.

Die Zeichnung ist ein fiiefiechema sur Durchführung dea Verfahrene sur Baff Ination von Speiseöl gealB der Iff ladung·The drawing is a diagram of the implementation of the procedure on the basis of the ination of cooking oil with the Iff charge.

Das rohe öl wird in dem Mischer 1 mittels 4er Leitung 2, in welche ein Mengenmesser 3 eingebaut ist, sugeführt. Öle Leitung 4-, in welcher ein Mengenmesser 5 swiechengeechaltet ist, führt das Veutralisationsmlttel in den Mischer 1. DasThe crude oil is in the mixer 1 by means of 4 pipe 2, in which a flow meter 3 is installed, sugefeits. Oils Line 4-, in which a flow meter 5 is switched is, the neutralizing agent leads into the mixer 1. The

909887/123*909887/123 *

Neutralisationsmittel ist beispielsweise Natriumhydroxid. Die Menge an RatrixifflhydroxyA, welche zugefügt wird, hängt von dem Säuregrad der Mischung ab und kann durch Titration bestimmt werden; sie soll zur Neutralisation des Öles ausreichen.,, jedoch ist es ratsam einen Überschuß von ungefähr 10 % anzuwenden. Die Konzentration der Natronlauge kann innerhalb sehr großer Grenzen variieren. Natronlauge mit einer Konzentration von 20 0Be (15 %) ist vollkommen geeignet.An example of a neutralizing agent is sodium hydroxide. The amount of RatrixifflhydroxyA which is added depends on the acidity of the mixture and can be determined by titration; it should be sufficient to neutralize the oil. ,, However, it is advisable to use an excess of about 10 % . The concentration of the caustic soda can vary within very large limits. Sodium hydroxide solution with a concentration of 20 0 Be (15%) is perfectly suitable.

Man fügt beispielsweise 0,75 1 Natronlauge einer Konzentration von 20 ° Be (15 %) zu 20 kg öl mit einem Säuregrad von 4· %. Die in dem Mischer 1 ausgebildete Temperatur der Mischung hängt W augenscheinlich von der Temperatur des in den Mischer eingeführten rohen Öles und derjenigen der eingeführten Natronlauge ab und ist gleicherweise durch die in dem Mischer auftretende Neutralisationsreaktion bestimmt. Dies© Temperatur liegt im allgemeinen in der Größenordnung von MO 0G. Durch die Leitung 6 wird die in de» Mischer 1 gebildete Mischung au dem Mischer 7 geleitet« In der Leitung 6 let ein BrMtsex 8. < , eingeschoben, welcher die Mischung bis auf eine Temperatur Inder Größenordnung von 80 0O erwärmt. Die Erwärmung wird rasch durchgeführt, die Durchtrittedauer der Flüssigkeit durch Erhitzer liegt la der Größenordnung voa 2 bin 3 «in. : '.-For example, 0.75 l of sodium hydroxide solution with a concentration of 20 ° Be (15 %) is added to 20 kg of oil with an acidity of 4 %. The formed in the mixer 1 temperature of the mixture depends on the temperature of W apparently introduced into the mixer crude oil and that of the introduced sodium hydroxide solution and is equally determined by the occurring in the mixer neutralization reaction. This temperature is generally of the order of magnitude of MO 0 G. The mixture formed in the mixer 1 is passed through the line 6 to the mixer 7 heated to a temperature of the order of 80 ° O. The heating is carried out quickly, the passage time of the liquid through the heater is la of the order of magnitude of 2 to 3 "in. : '.-

. In dem Mischer 7 wird die aus dem Mischer 1 stammende Mischung " mit dem Löetingsmittel, d. h. Hexan, vermischt, welches durch die einen Mengenmesser 10 tragende Leitung 9 eingeführt wird«, Die zugefügte Hexasmenge kann innerhalb sehr großer Grenzen variieren. Beispielsweise fügt »an 5 1 Hexan auf 1 1 bu behandelndes Ol zu. Die aus dem Mischer 7 austretende Flüssigkeit ist folglich eine Mischung von Hexan und von durch natronlauge in dem Mischer 1 neutralieiertieo öl, d. n. eim© Mischung, welche bereits neutralisiertes öl enthält.. In the mixer 7, the mixture originating from the mixer 1 is "mixed with the soldering agent, i.e. hexane, which through the line 9 carrying a flow meter 10 is introduced «, The amount of hexas added can be within very large limits vary. For example, adds »to 5 liters of hexane to 1 liter of treated Oil too. The liquid emerging from the mixer 7 is therefore a mixture of hexane and caustic soda in the mixer 1 neutralizes the oil, d. n. eim © mixture, which already contains neutralized oil.

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Im Gegensatz zu der Arbeitsweise, bei welcher nan das Neutralisationsmittel dem das rohe Öl enthaltendem Hexan sufügt, trennt sich die aua den Mischer 7 körnende Mischung infolge der Schwerkraft in eine die neutrale Hieeella, d. h. Heawa. und neutrales öl, enthaltende obere Phase und eine die durch Neutralisation der Fettsäuren des rohen Öles gebildete Seife tathaltende untere Phase. Biese Trennung wird in einem kontinuierlichen Ahsatsbahälter 12 durchgeführt, welcher durch die Leitung 11 alt aue dem Mischer 7 austretender Mischung versorgt wird. ^In contrast to the way of working, in which nan the neutralizing agent to which the crude oil containing hexane is added, separates the mixture granulating aua the mixer 7 as a result of gravity into a neutral Hieeella, d. H. Heawa. and neutral oil, containing upper phase and one which is obtained by neutralization Soap made of crude oil fatty acids doing lower Phase. This separation is in a continuous Ahsatsba container 12 carried out, which through line 11 old aue the mixer 7 exiting mixture is supplied. ^

Die die obere Phase bildende neutralisierte Hlecelltt wird aus dem oberen Teil des Abeet«behälterβ 12 Über dieLeitung 13 su einer Waschkolonne 14 geführt. In dieser Kolonne wird die neutrale Miscelle. im Gegenstroa alt frischem Wasser gewaschen, welches über die Leitung 15 eingeführt wird. Das Wasser wird in den oberen Peil der Kolonne eingespeist und durch die alt dem unteren Teil der Kolonne 14 verbundene Leitung 16.als Seifenlauge abgezogen. Die durch die Leitung 13 in den unteren Teil der Kolonne 14 «sgefu&rte Biaotlle. wird als neutrale Mischung über die mit des oberen Seil der Kolonne 14 verbundene Leitung 1? abgezogen. Die Kolonne14 kann entsprechend der in dor französischen Patentschrift 1 289856 beschriebenen Form ausgebildet werden.*»The neutralized Hlecelltt which forms the upper phase is turned off the upper part of the Abeet "container" 12 Via line 13 see below a wash column 14 out. The neutral miscelle is in this column. washed old fresh water in the counterstroa, which is introduced via line 15. The water will fed into the upper bearing of the column and through the old the lower part of the column 14 connected line 16. as Soapy water removed. The biaotle passed through line 13 into the lower part of column 14. is considered neutral Mixing via the one connected to the upper rope of the column 14 Line 1? deducted. The Kolonne14 can according to the described in French patent specification 1,289,856 Form. * »

In der Kolonne 14 nimmt durch die Leitung 15 eingeführtes, frischea Wasser die Seifenspuren mit, welche durch die aus dem Absetzbehälter 12 über die Leitung 13 austretende Miscell· ω eingeschleppt wurden.In the column 14, fresh water introduced through the line 15 takes with it the traces of soap which were brought in by the miscellaneous ω emerging from the settling tank 12 via the line 13.

co ' ■■ ■■'-""co '■■ ■■' - ""

oo Die Seife wird aus dem unteren Teil des Absetzbehälters 12,oo The soap is poured out of the lower part of the sedimentation tank 12,

^ mit'welchem die Leitung 18 verbunden ist, abgelegen· Diese^ to which the line 18 is connected, this remote

^ Seife wird anschließend nach bekannten Arbeltswelsen weJterbe-^ Soap is then traditionally

NJ handelt. Beispieleweise wird »ie ait Sonwefeleäure angesäuertNJ acts. For example, »it is acidified with sulphurous acid

w oder in der la der fraaeöeleoaeii Pfttentichrlft 1 071 291w or in la der fraaeöeleoaeii Pfttentichrlft 1 071 291

bzw. in der deutschen Pat ent «cfcr£ft 961 360 b«eö2irlebenen Vorrichtung behandeltt alt de»Ziel, dte «laor in the German patent "cfcr £ ft 961 360 b" eö2irebenen device treated t alt de "goal, dte" la

19402821940282

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zogene Seife verunreinigende neutrale öl wiederzugewinnen und dann diese Seife zur Herstellung konzentrierter Fettsäuren anzusäuern. Der Umstand, daß die Arbeitsweise der französischen Patentschrift 1 071 291 nur auf die aus dem Abeat»behälter abgezogene Seife angewandt wird, stellt einen bemerkenswerten Wirtschaftliehen Torteil dar. Das dritte Lösungsmittel nuß nur der Seifenmenge zugefügt werden und es ist daher nicht erforderlich, den Alkohol der gesamten ölmenge zuzumisehen, . was einen großen Vorteil darstellt, we^.n das rohe Ol schwach sauer ist. Die einzudampfende Menge an Alkohol ist daher sehr viel geringer und der Dampfverbrauch entsprechend reduziert«pulled soap to recover contaminating neutral oil and then acidifying this soap to make concentrated fatty acids. The fact that the French Patent specification 1 071 291 only applies to the one from the Abeat container The third solvent is nutritious can only be added to the amount of soap and therefore it is not necessary to watch the alcohol in the total amount of oil,. which is a great advantage if the raw oil is weak is angry. The amount of alcohol to be evaporated is therefore very large much lower and the steam consumption reduced accordingly «

Bei einer anderen Ausführungsfona des oben beschriebenen Verfahrens führt man in den Mischer 1 mittels der Leitung 2 eine konzentrierte Miscella ein. Diese Miscella jenthält belspielswois3 11 öl auf 2,5 1 Hexan.In another embodiment of the method described above one leads into the mixer 1 by means of the line 2 concentrated miscella. This miscella contains belspielswois3 11 oil to 2.5 liters of hexane.

Diese andere AU3führungsform des Verfahrens entspricht im weiteren Verlauf der oben beschriebenen Verfahrensweise, je» doch sei darauf -hingewiesen, daß es ausreicht, über die Leitung 9 in den Mischer 7 das sur Ergänzung erforderliche Hexan zuzufügen, beispielsweise 2,5 1 auf 11 öl, d. h. auf 3,5 1 ; in den Mischer 1 über die Leitung 2 sugeführte Miscelle. Das - Verfahren kann daher sowohl ausgehend von rohem öl als auch " von konzentrierter roher Miecella durchgeführt werden. Wichtig 1st, daß ein Teil des Lösungsmittels durch die Leitung 9 in den Mischer 7 eingeführt wird, nachdem das rohe öl oder die konzentrierte, rohe Miso#1la bereits mit dem ffeutrallsationsmittel reagiert hat»This other implementation of the procedure corresponds to further course of the procedure described above, depending on but it should be pointed out that it is sufficient via the line 9 in the mixer 7 the hexane required sur supplement add, for example 2.5 l to 11 oil, d. H. to 3.5 1; Miscelle was introduced into mixer 1 via line 2. That - Process can therefore both starting from crude oil as well "To be carried out by concentrated raw miecella. Important Is that part of the solvent through line 9 in the mixer 7 is introduced after the crude oil or the concentrated, raw miso # 1la already with the ffeutrallsationsmittel has reacted »

Ea sei noch darauf hingewiesen, daß der bei der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Ausdruck "Speiseöle" pflanzliche und tierische Fettstoffe im allgemeinen umfaßt. Ea should also be noted that in the description the term "edible oils" used in the process according to the invention vegetable and animal fatty substances in general.

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Claims (1)

Fate η tans ρ ν te heFate η tans ρ ν te he 1. Verfahren but Raffination you Speiseöl durch Hisehen von rohem Öl mit einem Heutralisationsmittel und eines Lösungsmittel und Absetsenlassen der so erhaltenen Mischung , dadurch g © k © & η ζ © i © h η β t , daß man zunächst-.rohes' öl und Obie 50''% &©s Lösungeaittelfl mit dem Neutralisationsmittel ..vermischt und d@r so erhaltenen Mischung 100 bis j$ $/des - Efeiingeaittels suftgt.1. Method but refining you edible oil by boiling crude oil with a neutralizing agent and a solvent and allowing the mixture thus obtained to settle, thereby g © k © & η ζ © i © h η β t that you first-.rohes' oil and Mix 50 % of the solution with the neutralizing agent and add 100 to 1% of the refining agent to the resulting mixture. 2. Verfahren nach Anspruch it dadurch g e k β η η s β i c h η © t , daB mm äi® Mischung von"'rohen öl» 0 bis ^O % W- 2. The method according to claim i t thereby k β η η s β i η © t, that mm ai® mixture of "'crude oil" 0 to ^ O % W- imä. Samtealisatioaemitt®! vor der Zugabe des Ergäasung ©2>f©^d©3Plietoa lösungsmittdls ©rwärota -imä. Samtealisatioaemitt®! before adding the Gasification © 2> f © ^ d © 3Plietoa solvents © rwärota - Verfahren saoli Anspruch 2, dadurch g β k © η m ι ei β h net, daB »an die Hlsohusg auf eine temperatur in der feoBenordaung voa 70 bis 80 0C erhitst.A method Saoli claim 2, characterized g β k © η m β ι ei h net, DAB "erhitst to the Hlsohusg to a temperature in the feoBenordaung VOA 70 to 80 0 C. Terfahrea nach ein®»- der Anspsüehe 2 oder 3S ärdm^ch. g e ken & £ 9 ic hu et , daS man die Srhitstmgi sehr durchführt.Terfahrea after a® »- the aspiration 2 or 3 S ärdm ^ ch. ge ken & £ 9 i have to pay attention to the fact that the srhitstmgi is carried out very well. nach Asf^msli ^, £afts»e£i f # k · ^ m & ® .1 ο 2i « t β daB man \m$*£&hx 2 bis 3 nia «raitst»after Asf ^ msli ^, £ afts »e £ if # k ^ m & ® .1 ο 2i« t β that one \ m $ * £ & hx 2 to 3 nia «raitst» S. T^^fahren naeli alia®® €^ T®rherg®ke®ä,en A&sprüch© s .dadurch* g ® k e η η ε eic h, u · t , dafi man die eich durch Absetsen ausbildende obere Fhfts· ausiAsoht.S. T ^^ drive naeli alia®® € ^ T®rherg®ke®ä, en A & sprüch © s .by * g ® ke η η ε eic h, u ausiAsoht. ?. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich net , dafi man das Auswaschen mit frischem Wasser im Gegenstrom durchführt.?. Method according to Claim 6, characterized net, that the washing is carried out with fresh water in countercurrent. 8. Verfahrennach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß man die sich durch Absetzen ausbildende untere Phase ansäuert*8. Method according to one of the preceding claims, characterized in that characterized by acidifying the lower phase formed by settling * «.· 7'- - . ' ■ 909887/1238 .«. · 7'- -. '■ 909887/1238. teeieiteteeieite
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