DE1936665C3

DE1936665C3 - Process for the manufacture of smoke filter plugs

Info

Publication number: DE1936665C3
Application number: DE19691936665
Authority: DE
Inventors: Hiroji Hiroshima; Kuwabara Kazuo Yamaguchi; Kaneko. Takashi Hiroshima; Saito Atsushi; Nakayama Fumio; Tsuge Takeaki; Toyama; Takahashi (Japan)
Original assignee: Mitsubishi Acetate Co. Ltd.; Mitsubishi Rayon Co. Ltd.; Tokio
Priority date: 1968-07-19
Filing date: 1969-07-18
Publication date: 1976-11-25

Description

2525th

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Rauchfilterstopfen, insbesondere zur Verwendung für Zigarettenfilter, wobei ein aus mechanisch gekräuselten Fäden bestehender Strang mit einem Einfadentiter von 1,6 bis 8 den und einem Gesamtfadentiter von 36 000 bis 80 000 den ausgebreitet oder geöffnet wird und ein Pulver mit einer Korngröße von 500 bis 53 μ auf den Strang aufgebracht und anschließend der Strang in die Form von Filterstopfen gebracht wird.The invention relates to a method for producing smoke filter plugs, in particular for Use for cigarette filters, a strand consisting of mechanically crimped threads with a Single filament denier from 1.6 to 8 denier and a total filament denier from 36,000 to 80,000 denier expanded or is opened and a powder with a grain size of 500 to 53 μ is applied to the strand and then the strand is brought into the shape of filter plugs.

Bisher wurden zahlreiche Arten von faserartigen Materialien als Ausgangsmaterialien für Zigarettenfilter verwendet Ein ausgezeichnetes Filter, welches technisch hergestellt wird, besteht aus einem Bündel von gekräuselten Celluloseacetatfasern, wie in der USA.-P'atentschrift 27 94 239 beschrieben. Dieses Filter zeigt die Eigenschaften, daß es eine gute Filtrierfähigkeit für unerwünschte Materialien besitzt, leicht in Stabform kontinuierlich und rasch zu formen ist und daß es möglich ist, nichtflüchtige Weichmacher, wie Triacetin u. dgl, hiermit zu verwenden. Trotzdem wurden jedoch Versuche unternommen, Filter mit höherem Filtrierverhältnis zu entwickeln, da die unerwünschten Materialien durch dieses Filter nicht vollständig entfernt w erden.Numerous kinds of fibrous materials have heretofore been used as raw materials for cigarette filters used An excellent filter, which is technically manufactured, consists of a bundle of crimped cellulose acetate fibers as described in U.S. Pat. No. 2,794,239. This filter shows the Properties that it has good filterability for undesirable materials, easily in stick form is continuous and rapid to shape and that it is possible to use non-volatile plasticizers such as triacetin and the like to be used herewith. Nevertheless, attempts have been made to use filters with a higher filtration ratio because the unwanted materials are not completely removed by this filter.

Bisher wurde angenommen, daß der Filtriereffekt für Teer, Nicotin u. dgl. der Zigarettenfilter hauptsächlich von den Materialien abhängig ist, aus denen die Filter aufgebaut sind. Deshalb wurden die Untersuchungen in dieser Richtung ausgeführt.Heretofore, it has been assumed that the filtering effect for tar, nicotine and the like of the cigarette filters is mainly depends on the materials from which the filters are constructed. Therefore, the investigations in run in this direction.

In der deutschen Auslegeschrift 11 88 998 ist ein Verfahren zur Herstellung von Rauchfilterstopfen beschrieben, bei welchem ein kompakter Strang von einem Vorratsballen abgezogen und mehrfach durch Luftdüsen hindurchgeführt wird, in welchen der kompakte Strang durch einen in dessen Förderrichtung geführten Luftstrahl flächenartig ausgebreitet und zu einem Breitband aufgespreizt wird. Auf den zu einem Band ausgebreiteten Strang wird ein Binde- oder Lösungsmittel aufgesprüht, welches einen wesentlichen Anteil des im Rauch von Rauchwaren enthaltenen Teeres ausfiltert. Der mit dem Binde- oder Lösungsmittel imprägnierte, ausgebreitete Strang wird daraufhin zusammengefaßt und in die Form von Rauchfilterstopfen für Zigaretten oder Pfeifeneirisätze a dgl. verarbeitet In the German Auslegeschrift 11 88 998 is a method for the production of smoke filter stoppers described, in which a compact strand is pulled from a supply bale and repeated several times Air nozzles is passed, in which the compact strand through one in its conveying direction guided air jet is spread flat and spread to a broadband. On to one Band-spread strand is sprayed with a binder or solvent, which is an essential Filters out the proportion of tar contained in the smoke of tobacco products. The one with the binding agent or solvent The impregnated, spread strand is then gathered together and made into the shape of smoke filter plugs for cigarettes or pipe ice packs a like. Processed

Es ist ferner bekannt (vgL DT-AS 11 12 437), bei der Herstellung von Rauchfilterstopfen auf einen von einem Vorratsballen abgezogenen, zusammenhängenden Streifen ein Pulver aufzustreuen, mit dessen Hilfe die Teerbestandteile im Rauch von Rauchwaren so gut wie möglich ausgefütert werden sollen, wobei jedoch das Pulver überwiegend nur auf der Oberfläche des zusammenhängenden Streifens auflag und rien Streifen nicht durchsetzte.It is also known (vgL DT-AS 11 12 437) in which Manufacture of smoke filter plugs on a coherent one pulled from a supply bale Strip a powder sprinkle with the help of which the Tar components in the smoke of tobacco products should be eliminated as much as possible, but that Powder predominantly only lay on the surface of the contiguous strip and streaked not enforced.

Zur Erzielung eines besseren Ausfilteningsgrades wird daher gemäß der DT-AS 11 12 437 vorgeschlagen, »das aus Stapelfasermaterial bestehende Fasergut durch Kardieren oder mittels Stiftwalzen und Siebband zu einem lose zusammenhängenden Flor« aufzulösen und auf diesen Flor eine rauchfiltrierende Substanz in fein verteilter Form aufzubringen und anschließend den Flor zusammen mit dem aufgebrachten Pulver zusammenzufassen und zu Rauchfüterstopfen zu formen.In order to achieve a better degree of filtering out, it is therefore proposed according to DT-AS 11 12 437, »The fiber material consisting of staple fiber material is added by carding or by means of pin rollers and a sieve belt a loosely connected pile and on this pile a fine smoke-filtering substance applied in a distributed form and then the pile together with the applied powder and to form smoke feed stoppers.

Bei einigen der üblichen Rauchfilterstopfen ist jedoch der entfernbare Teeranteil von 34% verhältnismäßig gering.However, some of the common smoke filter plugs have a proportion of 34% tar that can be removed small amount.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Rauchfüterstopfen, bei welchem in wirtschaftlicher Weise Filterstopfen herstellbar sind, mit denen ein wesentlich höherer Teeranteil aus dem Rauch entfernt werden kann.The object of the invention is therefore to create a method for producing smoke feed stoppers which filter plugs can be produced in an economical manner, with which a much higher one Tar content can be removed from the smoke.

Gemäß der Erfindung wurden nunmehr Untersuchungen über das Verhalten von Aerosolen ausgeführt, da die meisten Teile des Aerosols im Tabakrauch aus Teer, Nikotin, weiteren Alkaloiden und oxydierten Zersetzungsprodukien von Kohlehydraten bestehen. Es wurde dabei jedoch festgestellt, daß die Bedingungen zur Entfernung des Aerosols aus dem Rauch nicht nur von dem Gasdurchlässigkeitswiderstarid des Filters abhängen, sondern von der Struktur der Fasern, aus denen das Filter aufgebaut ist. Es wurde dabei festgestellt, daß die Abscheidung des aus dem Raucihstrom freigesetzten Aerosols auf dem Filter von der Form und Größe einer komplizierten turbulenten Strömung abhängig ist, die beim Durchgang des Rauchstromes durch die feinen Kapilaren in dem Filter gebildet werden, und hierauf gründet sich die Erfindung.According to the invention, studies have now been carried out on the behavior of aerosols, since Most of the aerosol in tobacco smoke consists of tar, nicotine, other alkaloids and oxidized decomposition products consist of carbohydrates. However, it was found that the conditions for Removal of the aerosol from the smoke does not only depend on the gas permeability resistance of the filter, but on the structure of the fibers that make up the filter. It was found that the Deposition of the aerosol released from the smoke stream on the filter of the shape and size of a complicated turbulent flow is dependent on the passage of the smoke flow through the fine Capillaries are formed in the filter, and this is the basis of the invention.

Die obengenannte Aufgabe wird bei dem Verfahren der eingangs aufgeführten Gattung dadurch gelöst, daß das Pulver ein feinteiliges, poröses Pulver aus einem Vinylpolymeren mit einem Oberflächenbereich zwischen 10 und 200 mVg ist, das durch Vermischen eines Mediums, das ein Vinylpolymerisat enthält, mit einem Nichtlösungsmittel zur Gewinnung einer Aufschlämmung von dem Emulsionspolymerisat, Ausfällen, Abtrennen, Trocknen und Pulverisieren, hergestellt wird.The above-mentioned object is achieved in the method of the type mentioned at the outset in that the powder is a finely divided, porous powder of a vinyl polymer with a surface area between 10 and 200 mVg is obtained by mixing a medium containing a vinyl polymer with a Non-solvents for obtaining a slurry from the emulsion polymer, precipitation, separation, Drying and pulverizing.

Bei den erfindungsgemäßen Filtern liegen die Entfernungsverhältnisse des gesamten teilchenförmigen Materials und das Teerentfernungsverhältnis oberhalb 50%.In the case of the filters according to the invention, the removal ratios of the total particulate matter are Materials and the tar removal ratio above 50%.

Insbesondere können mit dem erfindungsgemäß hergestellten Rauchfüterstopfen bis zu 54 und 62% der im Rauch enthaltenen Teerbestandteile entfernt werden, wie dies nachstehend an Hand von Beispielen gezeigt wird.In particular, up to 54 and 62% of the Tar constituents contained in the smoke are removed, as shown below with reference to examples will be shown.

Das in den Fasern gemäß der Erfindung verwendete Rohmaterial besteht vorzugsweise aus Cellulosediacetat Jedoch können auch Polypropylen, Polyäthylen, Polyester, Polyvinylalkohole und Viskose-Rayon verwendet werden. Weiterhin umfaßt die Form desThe raw material used in the fibers according to the invention preferably consists of cellulose diacetate However, polypropylene, polyethylene, polyester, polyvinyl alcohol and rayon rayon can also be used will. Furthermore, the form of the

Schnittes der Fasern runde Formen, Y-Formen und andere abnormale Formen.Cutting the fibers round shapes, Y-shapes and other abnormal shapes.

Zu den zu diesen Fasern zuzusetzenden Vinylpolymeren gehören Polymere des Acrylnitrils, Vinylacetats, Acrylamide, Vinylchlorids, Vinylidenchlorids, Äthylens, Propylens, Styrols, der Acrylsäure und Methacrylsäure. Diese Polymere können Homopolymere, Copolymere und Terpolymere umfassen. Weiterhin können unter die Terpolymeren wahllose Copolymere, Blockcopolymere und Pfropf polymere fallen. Darüber hinaus können die ι ο Polymeren beispielsweise durch bifunktionelle Vmyltnonomere vernetzt sein. Als bifunktionelle Vmylmono- mere seien Divinylbenzol, Glycidylmethacrylat, Glyci- dylacrylat, N-Methylolacrylamid und N-Methylolmel- amin u. dgl. aufgeführt The vinyl polymers to be added to these fibers include polymers of acrylonitrile, vinyl acetate, acrylamides, vinyl chloride, vinylidene chloride, ethylene, propylene, styrene, acrylic acid and methacrylic acid. These polymers can include homopolymers, copolymers, and terpolymers. Furthermore, the terpolymers can include random copolymers, block copolymers and graft polymers. In addition, the ι ο polymers can be crosslinked, for example, by bifunctional vinyl monomers. As bifunctional Vmylmono- mers are divinylbenzene, glycidyl methacrylate, glycidyl dylacrylat, N-methylolacrylamide and N-Methylolmel- amine u. Like. Listed

Das poröse feinzerteilte Pulver der Vinylpol/meren kann nach zahlreichen Herstellungsverfahren hergestellt sein. Typische Verfahren sind folgende: The porous, finely divided powder of the vinyl polymer can be produced by numerous manufacturing processes. Typical procedures are as follows:

(1) Ein Verfahren, wobei eine Polymerlösung oder -dispersion in ein Lösungsbad gegossen wird, gelatisiert, ausgefällt, abgeschieden und getrocknet wird, oder eine Emulsion oder Aufschlämmung des Polymeren ausgefällt und abgetrennt wird, was durch Zugabe von Wasser oder Aussalzen erreicht wird.(1) A method in which a polymer solution or dispersion is poured into a solution bath, gelated, precipitated, deposited and dried is, or an emulsion or slurry of the polymer is precipitated and separated what is achieved by adding water or salting out.

(2) Ein Verfahren, wobei eine Polymerlösung oder -dispersion mittels eines Kältemediums, beispielsweise Trockeneis, ausgefroren und dann unter verringertem Druck von 50 rnm Hg bis 4,5 ■ 10-² mm Hg getrocknet wird.(2) A method in which a polymer solution or dispersion by means of a cooling medium, such as dry ice, frozen and then under reduced pressure of 50 rnm Hg to 4.5 ■ 10- ² mm Hg is dried.

(3) Ein Verfahren, wobei eine Polymerlösung oder -dispersion durch Versprühen in einen heißen trockenen Gasstrom bei 80 bis 130° C oder durch Versprühen unter verringertem Druck von 260 bis 58 mm Hg bei 40 bis 110⁰C getrocknet wird.(3) A method in which a polymer solution or dispersion is dried by spraying into a hot dry gas stream at 80 to 130 ° C or by spraying under reduced pressure of 260 up to 58 mm Hg at 40 to 110 ⁰ C.

(4) Ein Verfahren, wobei ein Polymeres und ein chemisches Aufblähmittel, beispielsweise Azo-dicarbonamid, 4,4'-Oxybis(benzolsulfohydrazid), N.N'-Dinitrosopentamethylentetramin oder N-Aminophthalimid unter Bildung von geschäumten Formkörpern vermischt werden und diese Formkörper gepulvert werden.(4) A method using a polymer and a chemical blowing agent such as azo-dicarbonamide, 4,4'-oxybis (benzenesulfohydrazide), N.N'-dinitrosopentamethylenetetramine or N-aminophthalimide are mixed to form foamed moldings and these Moldings are powdered.

(5) Ein Verfahren, wobei ein Polymeres im geschmolzenen Zustand mit einem Gas, beispielsweise Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxyd, Helium, Argon oder Freon u.dgl, zu einem geschäumten Material mit kleinen Abständen vermischt wird und dieses geschäumte Material gepulvert wird.(5) A method in which a polymer is in the molten state with a gas, for example Nitrogen, hydrogen, carbon dioxide, helium, argon or freon and the like to form a foamed Material is mixed with small intervals and this foamed material is powdered.

5050

Die porösen feinzerteilten Pulver müssen eine Korngröße von 500 bis 53 μ, eine Oberfläche von 15 bis 200m²/g und ein spezifisches Gewicht von 1,1 bis 0,2 besitzen. Falls die Korngröße oberhalb 500 μ liegt, verschlechtert sich die Kapazität zur Entfernung schädlicher Materialien, da Zwischenräume gebildet werden, durch die der Rauch frei passieren kann. Falls die Korngröße weniger als 53 μ beträgt, nimmt der Widerstand gegen Gasdurchlaß zu, da die Zwischenräume in den Fasern der Filter gefüllt werden, d. h. blockiert werden. Somit ergibt es sich, aus der Grundaufgabe, daß der Rauch eine turbulente Strömung wird und die Kapazität des Filters sich für den Tabakrauch erniedrigt. Weiterhin wird eine Korngröße von 104 bis 76 μ bevorzugt, um weitere bevorzugte Eigenschaften zu erhalten. Falls die Oberfläche des Pulvers weniger als 15 m²/g beträgt, ist das Filtrierverhältnis an Teer und Nicotin je Einheitsmenge des Pulvers niedrig. Bei Pulvern mit einer Oberfläche oberhalb 200 mVg ergibt sich der Mangel des Geruchsverlustes auf Grund von Adsorption von Bestandteilen beim Rauchen, die Geschmackswirkungen im Rauch des Tabaks ergeben; beispielsweise wird der Gehalt an Nicotinverbindungen, Phenolverbindungen, Aldehyden und niederen Fettsäuren zu niedrig. Weiterhin können zwar derartige Pulver für Versuche hergestellt werden, eine industrielle Produktion in der Masse ist jedoch sehr schwierig. Bevorzugt wird eine Oberfläche von 10 bis 130 mg²/g, insbesondere von 15 bis 34 m²/g im Hinblick auf die Kapazität zur Entfernung von Teer und Nicotin und der leichten Herstellung des Pulvers. The porous, finely divided powders must have a grain size of 500 to 53 μ, a surface of 15 to 200 m ² / g and a specific weight of 1.1 to 0.2. If the grain size is above 500 μ, the capacity for removing harmful materials deteriorates because gaps are formed through which the smoke can freely pass. If the grain size is less than 53 μ, the resistance to gas permeation increases because the spaces in the fibers of the filters are filled, that is to say blocked. Thus, it results from the basic task that the smoke becomes a turbulent flow and the capacity of the filter for the tobacco smoke is lowered. Furthermore, a grain size of 104 to 76 μ is preferred in order to obtain further preferred properties. If the surface area of the powder is less than 15 m ² / g, the filtering ratio of tar and nicotine per unit amount of the powder is low. In the case of powders with a surface area above 200 mVg, there is a lack of odor loss due to the adsorption of constituents during smoking, which result in taste effects in the smoke of the tobacco; for example, the content of nicotine compounds, phenol compounds, aldehydes and lower fatty acids becomes too low. Furthermore, although such powders can be produced for experiments, industrial mass production is very difficult. A surface area of 10 to 130 mg ² / g, particularly 15 to 34 m ² / g, is preferred in view of the capacity for removing tar and nicotine and ease of manufacture of the powder.

Ganz allgemein ist es schwierig, die Korngröße von anorganischen Pulvern, wie Kieselsäure, Aluminium oxyd, aktiviertem Ton und Aktivkohle, einzustellen und eine Beziehung zwischen der Korngröße und der Oberfläche je Gewicht innerhalb des vorstehend aufgeführten Bereichs auf Grund von komplizierten Arbeitsgängen einzustellen. In general, it is difficult to adjust the grain size of inorganic powders such as silica, alumina, activated clay and activated carbon and adjust a relationship between the grain size and the surface area per weight within the above range due to complicated operations.

Wenn jedoch ein Polymeres gemäß der Erfindung verwendet wird, können feinzerteilte Pulver mit der gewünschten Korngröße und dem gewünschten Oberflächenbereich je Einheitsgewicht leicht erhalten werden. Jedoch können gegebenenfalls anorganische Adsorptionsmittel, wie Aktivkohle, Aktivton, Kieselsäuregel, Aluminiumoxid, Aluminiumsilicat und Graphit, oder organische Adsorptionsmittel, wie pulverförmige Cellulose, Dextrin, Stärke u. dgl in geringen Mengen zusammen mit dem porösen feinzerteilten Pulver aus den Polymeren verwendet werden. Diese feinzerteilten Pulver können in Mengen von 3 bis 45 Gewichtsprozent, bezogen auf Filterrohmaterialien, insbesondere von 5 bis 17 Gewichtsprozent, verwendet werden.However, when using a polymer according to the invention, finely divided powders can be mixed with the desired grain size and surface area per unit weight can be easily obtained. However, inorganic adsorbents such as activated carbon, activated clay, silica gel, Aluminum oxide, aluminum silicate and graphite, or organic adsorbents such as powdery ones Cellulose, dextrin, starch and the like in small amounts together with the porous finely divided powder the polymers can be used. These finely divided powders can be used in amounts of 3 to 45 percent by weight, based on filter raw materials, in particular from 5 to 17 percent by weight, can be used.

Falls das feinzerteilte Pulver in einer Menge von weniger als 3 Gewichtsprozent zugesetzt wird, ist die Filtrierwirksamkeit schlecht, da der Koeffizient der turbulenten Strömungsbildung bei der Gasdurchlässigkeit der Filter nicht zunimmtIf the finely divided powder is added in an amount less than 3 percent by weight, that is Filtration efficiency poor because of the coefficient of turbulent flow formation in gas permeability the filter does not increase

Falls andererseits die Zugabe der Menge des feinzerteilten Pulvers in einer größeren Menge als 45 Gewichtsprozent erfolgt, wird der Rauchgeschmack auf Grund der Zunahme des Gasdruckabfalls verschlechtert. On the other hand, if adding the amount of the finely divided powder in an amount greater than 45 % By weight, the smoke taste is deteriorated due to the increase in the gas pressure drop.

Gewünschtenfalls können die feinzerteilten Pulver der Polymeren an die Oberfläche der Fasern durch Klebstoffe oder Bindemittel zum Anhaften gebracht werden. Bevorzugte Bindemittel umfassen Copolymere aus Vinylacetat und Vinylmonomeren, wie Äthylen, Vinylchlorid, Propylen, Styrol, Acrylnitril, Acrylamid, Acrylsäure und Methylmethacrylat, und deren Pfropfpolymere. Diese Polymeren werden in organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Äthylacetat, Methylenchlorid, Methanol, Äthanol und Toluol, in einer Menge von 5 bis 15 Gewichtsprozent gelöst. Diese Lösunger werden kontinuierlich zu dem geöffneten Strang durcli Aufsprühen zugegeben. Die Menge der Klebstoffe beträgt 5 bis 12 Gewichtsprozent, bezogen auf da; Gewicht des Stranges. Ein feinzerteiltes Pulver de; Vinylpolymeren wird auf den geöffneten Stranj gegeben, worauf die Bindemittel aufgetragen wurden Dann wird der Strang mit Papier aufgerollt, so daß siel ein Filterstab ergibt.If desired, the finely divided powder of the polymers can pass through to the surface of the fibers Adhesives or binders are made to adhere. Preferred binders include copolymers from vinyl acetate and vinyl monomers, such as ethylene, vinyl chloride, propylene, styrene, acrylonitrile, acrylamide, Acrylic acid and methyl methacrylate, and their graft polymers. These polymers are in organic Solvents such as acetone, ethyl acetate, methylene chloride, methanol, ethanol and toluene in an amount from 5 to 15 percent by weight dissolved. These dissolvers are continuously added to the opened strand Spraying added. The amount of the adhesives is 5 to 12 percent by weight, based on da; Weight of the skein. A finely divided powder de; Vinyl polymer is applied to the open stranj given, whereupon the binders were applied. Then the strand of paper is rolled up so that it fell results in a filter rod.

Mit den nach dem vorstehenden Verfahren erhältli chen Filtern ist es möglich, das Verhältnis de Entfernung von Teer und Nicotin im Tabakrauch auf 4: bis 78% zu bringen.With the filters obtainable by the above process, it is possible to determine the ratio de Removal of tar and nicotine in tobacco smoke to 4: bring up to 78%.

Die im vorliegenden Fall angewandten MeßbedirThe measuring conditions used in the present case

gungen zur Bestimmung der Eigenschaften von Zigarettenfilter waren folgende:The following procedures were used to determine the properties of cigarette filters:

Gasdurchlässigkeitswiderstand: Gas permeability resistance:

RauchbedingungenSmoking conditions

Verfahren zur Sammlung
des RauchesCollection procedure
of the smoke

Anzahl gerauchter
ZigarettenNumber of smoked
Cigarettes

Verfahren zur Analyse
des TeersMethod of analysis
of tar

Verfahren zur Analyse
von Nicotin (Gesamtalkaloide) Method of analysis
of nicotine (total alkaloids)

Filtrierverhältnis =Filtration Ratio =

A + BA + B

Strömung 17,5 ml/secFlow 17.5 ml / sec

Rauchvorrichtung: Begrenzter Strömungs-Typ Rauchzeit: 2 sec/Zug Rauchabstand: 58 see Rauchströmung: 17,5 ml/sec Züge: 8/Zigarette Cambridge-Filter CM-113Smoking device: Limited flow type Smoking time: 2 sec / puff Smoke distance: 58 see Smoke flow: 17.5 ml / sec Puffs: 8 / cigarette Cambridge filter CM-113

Gravjmetrisches VerfahrenGravimetric method

Verfahren durch alkalische Dampfdestillation und Ultraviolettstrahlungsabsorption, Process by alkaline steam distillation and ultraviolet radiation absorption,

χ 100.χ 100.

A Menge der Entfernung in der Filterspitze. A amount of removal in the filter tip.

B Entfernte Menge im Cambridge-Filter (Entfernungsmenge in 10% Natriumhydroxydlösung im Fall pLenolischer Verbindungen). B Amount removed in the Cambridge filter (amount removed in 10% sodium hydroxide solution in the case of pLenolic compounds).

Der hier eingesetzte Standard-Tabak bestand aus beidseitig geschnittenen Zigaretten der Nippon Monopoly Corporation, wovon die Acetatfilterspitzen entfernt waren. Zigaretten mit einem Gasdurchlässigkeitswidersiand von 78 ± 2 mm H2O wurden zum Gebrauch gewählt.The standard tobacco used here consisted of Nippon Monopoly cigarettes cut on both sides Corporation with the acetate filter tips removed. Cigarettes with a gas permeability resistance of 78 ± 2 mm H2O were chosen for use.

Das Verfahren zur Bestimmung des Oberflächenbereiches der porösen erfindungsgemäß eingesetzten feinzerteilten Pulver bestand im B.E.T.-Verfahren. Hierzu wurde ein Inertgas in dem feinzerteilten Pulver nahe dessen Siedepunkt adsorbiert. Aus einer Kurve, worin die adsorbierten Mengen des Gases aufgetragen worden waren, wurde die zur Bildung einer monomolekularen Schicht auf der Oberfläche des festen Stoffes erforderliche Gasmenge bestimmt und daraus die relative Oberfläche ermittelt. Das Verfahren ist im einzelnen in folgenden Literaturstellen beschrieben:The method for determining the surface area of the porous used according to the invention finely divided powder consisted of the B.E.T. process. For this purpose, an inert gas was added to the finely divided powder adsorbed near its boiling point. From a curve in which the adsorbed amounts of the gas are plotted was used to form a monomolecular layer on the surface of the solid Determines the required amount of gas and determines the relative surface area. The procedure is in individually described in the following references:

S. Brunauer, P. H. Emmet und E. Teller: J. Am. Chem. Soc., Band 60, S. 309 (1938), und F. M. Nelson und F. T. Eggertsen: Anal. Chem., Bd. 30, S. 1387(1958).S. Brunauer, P. H. Emmet and E. Teller: J. Am. Chem. Soc., Vol. 60, p. 309 (1938), and F. M. Nelson and F. T. Eggertsen: Anal. Chem., Vol. 30, P. 1387 (1958).

Der zur Bestimmung verwendete Tabak wurde bei 25° C, 60% relativer Feuchtigkeit während mehr als 48 Stunden konditioniert.The tobacco used for the determination was at 25 ° C, 60% relative humidity for more than 48 Hours conditioned.

example 1

In ein Reaktionsgefäß, das mit Stickstoff durchgespült worden war, wurden 100 Teile redestilliertes Acrylnitril und 50 Teile Acrylamid eingebracht. Dann wurde ein Gemisch aus 1800 Teilen destilliertem Wasser, 4 Teilen Natriumstearylsulfonat, 0,5 Teilen Kaliumpersulfat und 0,15 Teilen Natriumhydrogensulfit zugegeben. Die Umsetzung wurde bei 6O⁰C fortgesetzt, bis die Polymerisation beendet war. Die erhaltene Emulsion wurde in 6000 Teile Wasser gegossen. Zu dieser Lösung wurde Natriumchlorid unter Rühren zur Verfestigung des Polymeren zugesetzt Das Polymere wurde abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet Dann wurde das Polymere mittels einer Kugelmühle gemahlen und ein feinzerteiltes Pulver mit einer Korngröße von etwa 200 bis 152 μ (80 bis 100 meshes) erhalten. Die Oberfläche des feinzerteilten Pulvers betrug 28m²/g, bestimmt nach dem B.RT.-Verfahren.100 parts of redistilled acrylonitrile and 50 parts of acrylamide were placed in a reaction vessel which had been flushed with nitrogen. Then a mixture of 1,800 parts of distilled water, 4 parts of sodium stearyl sulfonate, 0.5 part of potassium persulfate and 0.15 part of sodium hydrogen sulfite was added. The reaction was continued at 6O ⁰ C, was until the polymerization ended. The resulting emulsion was poured into 6000 parts of water. Sodium chloride was added to this solution with stirring to solidify the polymer. The polymer was filtered off, washed with water and dried . The surface of the finely divided powder was 28 m ² / g, determined by the B.RT. method.

Das auf die vorstehende Weise erhaltene feinzerteilte Pulver wurde unter Dispersion zu einem mechanischThe finely divided powder obtained in the above manner became a mechanical one with dispersion

ίο gekräuselten Cellulosediacetatstrang, der ausreichend geöffnet war und eine Einfadenstärke von 4,5 Denier und eine Gesamtfadenstärke von 55 000 Denier besaß, mittels eines Vibrators zugesetzt Dann wurde der Strang mittels einer Zigarettenstopfmaschine unter Bildung eines Filterstopfens mit 7,9 mm Durchmesser behandelt Der Stopfen wurde dann in 17 mm Länge zur Bildung von Filterspitzen geschnitten. Eine Filterspitze wurde dann an einem Ende der Standard-Zigarette angesetztίο crimped cellulose diacetate strand that is sufficient was opened and had a single thread size of 4.5 denier and a total thread size of 55,000 denier, added by means of a vibrator. Then the strand was inserted by means of a cigarette tufting machine Treated to form a filter plug with a diameter of 7.9 mm. The plug was then cut into a length of 17 mm Formation of filter tips cut. A filter tip was then attached to one end of the standard cigarette scheduled

Die Eigenschaften der Zigarettenfilter, welche das feinzerteilte Pulver des Vinylpolymeren enthalten, sind in Tabelle I im Vergleich zu denjenigen eines Filters, welches das vorstehend beschriebene feinzerteihe Pulver nicht enthält, aufgeführt:The properties of the cigarette filters containing the finely divided powder of the vinyl polymer are in Table I in comparison with those of a filter which finely divides the above-described Powder does not contain listed:

Table I.

Gasdurch-Gas flow TeerentTar duck Nicotin-Nicotine lässigkeits-casual fernungsdistant entfernungs-distance 3° widerstand3 ° resistance verhältnisratio verhältnisratio (mm HjO)(mm HjO) (%)(%) (%)(%)

Erfindungsge- 52
maß 7 Gewichts-Invention 52
measure 7 weight

prozent des feinzerteilten Pulvers
Erfindungsge- 54
maß 13 Gewichtsprozent percent of the finely divided powder
Invention 54
measured 13 weight percent

des feinzerteilten
Pulversof the finely divided
Powder

Vergleichsversuch Comparative experiment

4949

3232

3434

2929

Example 2

Ein Gemisch aus 20 Teilen Vinylacetat und 80 Teilen Acrylnitril wurde in ein Reaktionsrohr, worin Stickstoff vorhanden war, eingebracht. Unter Zugabe von 1000 Teilen eines durch Erhitzen unter Stickstoffstrom entgasten Wassers wurde das Gemisch auf 40⁰C erhitzt. In das Reaktionsgefäß wurde eine Lösung aus einem Teil Kaliumpersulfat und 0,5 Teilen Natriumhydrogensulfit, gelöst in 30 Teilen Wasser, eingebracht. Die Umsetzung wurde bei 55 bis 6O⁰C durchgeführt. Nach beendeter Umsetzung wurden die weißen Niederschläge abfiltriert und mit Wasser gewaschen und dann unter verringertem Druck getrocknet. Das Polymere wurde in einer Korngröße von etwa 114 bis 95 μ (140 bis 160 meshes) erhalten. Die Oberfläche des feinzerteilten Pulvers betrug 32,7 m²/g. Eine 10%ige Lösung in Toluol eines Vinylacetat-Äthylen-Copolymeren (40 :60) wurde homogen auf einen mechanisch gekräuselten Polypropylenstrang mit einer Einfadenstärke von 9,5 Denier, einer Gesamtfadenstärke von 60 000 Denier und 22 Kräuselungen/2,5 cm gesprüht, der ausreichend geöffnet war, um eine Menge von 6 Gewichtsprozent des Copolymeren, bezogen auf das Stranggewicht, aufzu-A mixture of 20 parts of vinyl acetate and 80 parts of acrylonitrile was placed in a reaction tube in which nitrogen was present. The mixture was heated ^{to 40 °} C. with the addition of 1000 parts of a water degassed by heating under a stream of nitrogen. A solution of one part of potassium persulfate and 0.5 part of sodium hydrogen sulfite dissolved in 30 parts of water was placed in the reaction vessel. The reaction was carried out at 55 to 6O ⁰ C. After the completion of the reaction, the white precipitates were filtered off and washed with water, and then dried under reduced pressure. The polymer was obtained in a grain size of about 114 to 95 microns (140 to 160 meshes). The surface area of the finely divided powder was 32.7 m ² / g. A 10% solution in toluene of a vinyl acetate-ethylene copolymer (40:60) was sprayed homogeneously onto a mechanically crimped polypropylene strand with a single thread thickness of 9.5 denier, a total thread thickness of 60,000 denier and 22 crimps / 2.5 cm, which was sufficiently open to contain an amount of 6 percent by weight of the copolymer, based on the strand weight.

iehmen. Das feinzerteilte Pulver wurde dann auf diesen Strang in einer Menge von 18 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf den Strang, mittels eines Dispergiergerätes aufgeschüttet. Der Strang wurde dann mittels einer Zigarettenstopfmaschine behandelt und ergab einen Filterstopfen mi*. 7,9 mm Durchmesser.seize. The finely divided powder was then on top of these Strand in an amount of 18 to 35 percent by weight, based on the strand, using a dispersing device piled up. The strand was then treated with a cigarette tamping machine to give one Filter plug mi *. 7.9 mm diameter.

Die Eigenschaften von Filterspitzen, die das feinzerteilte Pulver enthalten, sind in Tabelle 11 im Vergleich zu denjenigen von Filterspitzen aufgeführt, die das feinzerteilte Pulver nicht enthielten.The properties of filter tips containing the finely divided powder are shown in Table 11 in comparison with FIG those of filter tips that did not contain the finely divided powder.

Tabelle 11Table 11 GasdurchGas through TeerentTar duck Nicotinent-Nicotinine lässigkeitsnonchalance fernungsdistant fernungsver-remote widerstandresistance verhältnisratio hältnisratio (mm H2O)(mm H2O) (0/0)(0/0) (%)(%) 5555 4848 3636 ErfindungsgeInventiveness mäß 18 Geaccording to 18 Ge wichtsprozentweight percentage des feinzerteiltcnof the finely divided PulversPowder 6363 5454 4141 ErfindungsgeInventiveness mäß 35 Geaccording to 35 Ge wichtsprozentweight percentage des feinzerteiltenof the finely divided PulversPowder 5050 3333 2525th VergleichsComparison versuchattempt

Example 3

50 Teile Styrol und 120 Teile Acrylnitril wurden zu 100 Teilen Wasser zugesetzt, welches durch Erhitzen unter einem Stickstoffstrom entgast worden war. Dann wurden 1,2 Teile Natriumpolyacrylat, 4,0 Teile Natriumpersulfat, 1 Teil Stearinsäure und 3 Teile Benzoylperoxyd unter Rühren zugegeben. Nach beendeter Umsetzung wurde die Polymerlösung in Methanol zur Ausfällung des Polymeren gegeben. Das Polymere wurde mit einem Lösungsmittel gewaschen, abfiltriert und unter verringertem Druck getrocknet Dann wurde das Polymere mechanisch gepulvert, wobei ein feinzerteiltes Pulver mit einer Korngröße von 124 bis 104 μ (120 bis 150 meshes) erhalten wurde. Die Oberfläche des feinzerteilten Pulvers betrug 29 m²/g (Pulver A).50 parts of styrene and 120 parts of acrylonitrile were added to 100 parts of water which had been degassed by heating under a nitrogen stream. Then 1.2 parts of sodium polyacrylate, 4.0 parts of sodium persulfate, 1 part of stearic acid and 3 parts of benzoyl peroxide were added with stirring. After the reaction had ended, the polymer solution was added to methanol to precipitate the polymer. The polymer was washed with a solvent, filtered off, and dried under reduced pressure. Then, the polymer was mechanically powdered to obtain a finely divided powder having a grain size of 124 to 104 µm (120 to 150 meshes). The surface area of the finely divided powder was 29 m ² / g (powder A).

Bei einem weiteren Verfahren wurde die Polymerlösung nach der Umsetzung bei —25° C gefroren. Das Lösungsmittel wurde unter Trocknung bei 1,5 bis 23 mm Hg entfernt Dann wurde das Polymere mechanisch gepulvert und ein feinzertefltes Pulver mit einer Korngröße von etwa 124 bis 114 μ (120 bis 140 meshes) erhalten. Die Oberfläche des feinzerteilten Pulvers betrog 67,5 mVg (Pulver B).In another method, the polymer solution was frozen at -25 ° C after the reaction. The Solvent was removed while drying at 1.5-23 mm Hg. Then the polymer was removed mechanically powdered and a finely divided powder with a grain size of about 124 to 114 μ (120 to 140 meshes). The surface of the finely divided powder was 67.5 mVg (powder B).

Triacetin wurde auf einen mechanisch gekräuselten, geöffneten Cellulosediacetatstrang mit Y-Querschnitt einer Einfadenstärke von 4,5 Denier und einer Gesamtfadenstärke von 42 000 Denier in einer Menge von 63 Gewichtsprozent gesprüht Dann wurde das vorstehend beschriebene feinzerteilte Pulver auf den Strang in einer Menge von 15 Gewichtsprozent mittels einer Vibrierplatte aufgestreut Der Strang wurde unter Anwendung von Papier mittels einer Zigarettenstopfmaschine aufgerollt und ein Filterstopfen von 73 mm Durchmesser erhalten. Der Stopfen wurde zu 17 mm Länge geschnitten und Filterspitzen erhalten.Triacetin was applied to a mechanically crimped, opened, Y-shaped cellulose diacetate strand a single thread size of 4.5 denier and a total thread size of 42,000 denier in one amount of 63 percent by weight. Then the above-described finely divided powder was sprayed onto the Strand in an amount of 15 percent by weight means sprinkled on a vibrating plate. The strand was made using paper by means of a cigarette tamping machine rolled up and received a filter plug 73 mm in diameter. The stopper became 17 mm Cut length and preserve filter tips.

Die erhaltenen Spitzen wurden dann auf ein Ende der Standard-Zigarette mittels eines druckempfindlichen Klebbandes von 12 mm Breite angesetzt, so daß sie in engem Kontakt mit der Schnittfläche standen. Die Eigenschaften des erhaltenen Filters sind in Tabelle III im Vergleich zu denjenigen eines Filters, welches kein feinzerteiltes Pulver enthielt, aufgeführt:The tips obtained were then attached to one end of the standard cigarette using a pressure-sensitive Adhesive tape of 12 mm width is attached so that it can be in were in close contact with the cut surface. The properties of the filter obtained are shown in Table III in comparison to those of a filter which did not contain any finely divided powder:

Table UI

Gasdurch- Teerent-Gas through tar removal

lässigkeits- fernungs-casual distance

widerstand verhältnisresistance ratio

(mm H2O) (%)(mm H2O) (%)

Nicotinent-Nicotinine

fernungsver-remote

hältnisratio

Erfindungsgemäß 25 Gewichtsprozent
Pulver A
Erfindungsgemäß 26 Gewichtsprozent
Pulver B
Vergleichsversuch According to the invention 25 percent by weight
Powder A
According to the invention, 26 percent by weight
Powder B
Comparative experiment

5959

5656

4949

4040

4646

3232

Example 4

85 Teile Styrol und 3 Teile Divinylbenzol wurden zu 1000 Teilen Wasser zugesetzt, welches durch Erhitzen unter Stickstoffstrom entgast worden war. Zu diesem Gemisch wurden 0,7 Teile Natriumpolyacrylat, 4 Teile85 parts of styrene and 3 parts of divinylbenzene were added to 1000 parts of water, which was prepared by heating had been degassed under a stream of nitrogen. To this mixture was 0.7 parts of sodium polyacrylate, 4 parts

is Natriumsulfat 1 Teil Stearinsäurt und Teile Benzoylperoxyd unter Rühren zugesetzt. Das Gemisch wurde der Suspensionspolymerisation bei 56 bis 58° C während etwa 5,5 Stunden überlassen.is sodium sulfate 1 part stearic acid and part benzoyl peroxide added with stirring. The mixture was subjected to suspension polymerization at 56 to 58 ° C during left about 5.5 hours.

Nach beendeter Umsetzung wurde die Polymerlösung in eine große Menge Wasser zur Ausfällung des Polymeren gegossen. Das Polymere wurde mit Wasser, welches 30 Gewichtsprozent Methanol enthielt, gewaschen, abfiltriert unter verringertem Druck getrocknet und gepulvert, wobei ein feinzerteütes Puiver mit einer Korngröße von etwa 170 bis 136 μ (90 bis 110 meshes) erhalten wurde. Die Oberfläche des feinzerteilten Pulvers betrug 128 mVg. In 92 Teile dieses feinzerteilten Pulvers wurden 8 Teile pulverförmige Cellulose mit einer Kerngröße von etwa 360 bis 251 μ (42 bis 60 meshes) eingegeben. Das Gemisch wurde homogen vermischtAfter the completion of the reaction, the polymer solution was dissolved in a large amount of water to precipitate the Cast polymers. The polymer was washed with water containing 30 percent by weight of methanol, filtered off, dried under reduced pressure and powdered, a finely powdered powder with a Grain size of about 170 to 136 microns (90 to 110 meshes) was obtained. The surface of the finely divided Powder was 128 mVg. In 92 parts of this finely divided Powder was 8 parts of pulverulent cellulose with a core size of about 360 to 251 μ (42 to 60 meshes) entered. The mixture was mixed homogeneously

Ein mechanisch gekräuselter Cellulosediacetatstrang mit Y-förmigem Querschnitt, einer Einfadenstärke von 3 Denier und einer Gesamtfadenstärke von 38 000 Denier wurde geöffnet Auf den Strang wurde Triacetin in einer Menge von 7,2 Gewichtsprozent gesprüht, worauf das vorstehend beschriebene feinzerteilte Pulvergemisch in einer Menge von 23 Gewichtsprozent, bezogen auf der Strang, mittels einer elektromagnetischen Vibrierplatti zugesetzt wurde. Der das feinzerteilte Pulver enthalten de Strang wurde unter Anwendung von Papier mittel: einer Filterstopfmaschine unter Bildung eines Filter Stopfens gerollt und dann in 17 mm Länge geschnitten um Filterspitzen zu erhalten.A mechanically crimped strand of cellulose diacetate with a Y-shaped cross-section, a single thread thickness of 3 Denier and a total thread size of 38,000 denier was opened. On the strand, triacetin was in one Sprayed amount of 7.2 percent by weight, whereupon the above-described finely divided powder mixture in an amount of 23 percent by weight, based on the strand, by means of an electromagnetic vibrating plate was added. Which contain the finely divided powder The strand was medium-sized using paper: a filter tamping machine to form a filter Stopper and then cut into 17 mm length to obtain filter tips.

6s Die Eigenschaften der erhaltenen Filterspitzen sind ii Tabelle IV im Vergleich zu denjenigen eines Filter: welches das feinzerteilte Pulver nicht enthielt aufge führt:6s The properties of the filter tips obtained are ii Table IV compared to those of a filter: which did not contain the finely divided powder leads:

609 648'42i609 648'42i

Tabelle IVTable IV Gasdurch- Teerent- Nicotinent-Gas through- Tarent- Nicotinent-

lässigkeits- fernungs- fernungsver-permissive distance

widerstand verhältnis hältnisresistance ratio ratio

(mm H2O) (%) (%)(mm H2O) (%) (%)

Erfindungsgemäß 34 Gewichtsprozent VergleichsversuchAccording to the invention 34 percent by weight Comparative experiment

6262

4848

4545

3232

Beispiel 5Example 5

Ein mechanisch gekräuselter Strang aus Cellulosediacetat mit Y-förmigem Schnitt und einer Einfadenstärke von 6 Denier und einer Gesamtfadenstärke von 58 000 Denier wurde ausreichend geöffnet. Eine Binderlösung aus einem Gemisch von 4 Teilen Glycerin, 12 Teilen Gummiarabikum, 2 Teilen Äthanol und 32 Teilen Wasser wurde auf den Strang in einer Menge von 7 Gewichtsprozent gegeben. Dann wurde das gleiche feinzerteilte Pulver, wie in Beispiel 4, auf den Strang in einer Menge von 32 Gewichtsprozent mittels eines Luftblasdispergierverfahrens zugegeben. Der das feinzerteilte Pulver enthaltende Strang wurde mittels einer Filterstopfmaschine unter Herstellung eines Filterstopfens behandelt Nach der Trocknung wurde er in 17 mm Länge geschnitten, um Filterspitzen zu erhalten.A mechanically crimped strand of cellulose diacetate with a Y-shaped cut and a single thread size of 6 denier and a total thread size of 58,000 denier was opened sufficiently. A binder solution from a mixture of 4 parts of glycerin, 12 parts of gum arabic, 2 parts of ethanol and 32 parts Water was added to the strand in an amount of 7 percent by weight. Then it became the same finely divided powder, as in Example 4, on the strand in an amount of 32 percent by weight by means of a Air blow dispersion method added. The strand containing the finely divided powder was by means of a Filter plug machine treated to produce a filter plug. After drying, it was in 17 mm Cut length to get filter tips.

Die Filterspitzen wurden auf die Standard-Zigaretten aufgebracht und die Eigenschaften bestimmt Der Gasdurchlässigkeitswiderstand betrug 57 mm H2O, das Teerentfernungsverhältnis 72% und das Nicotinentfernungsverhältnis 54%.The filter tips were applied to the standard cigarettes and the properties determined Gas permeation resistance was 57 mm H2O, the tar removal ratio was 72%, and the nicotine removal ratio was 54%.

Beispiel 6Example 6

180 Teile eines destillierten Styrols und 60 Teile Methylmethacrylat wurden zu 600 Teilen Wasser zugegeben, das ausreichend unter Stickstoff entgast wurde und das dann mit 5 Teilen Natriumpolyacrylat, 3 Teilen Stearinsäure und 4 Teilen Natriumlaurylsulfonat vermischt wurde. Zu diesem Gemisch wurden 1,2 Teile Benzoylperoxyd zugegeben. Nach beendeter Polymerisation wurde die Polymerlösung in eine 12%ige Natriumchloridlösung gegossen und durch Aussalzen der Niederschlag erhalten. Das ausgefällte Copolymere wurde mit 20% Methanol/Wasser gewaschen und anschließend getrocknet180 parts of a distilled styrene and 60 parts of methyl methacrylate were added to 600 parts of water added, which was sufficiently degassed under nitrogen and then with 5 parts of sodium polyacrylate, 3 Parts of stearic acid and 4 parts of sodium lauryl sulfonate was mixed. 1.2 parts were added to this mixture Benzoyl peroxide added. After completion of the polymerization, the polymer solution was in a 12% Poured sodium chloride solution and obtained by salting out the precipitate. The precipitated copolymer was washed with 20% methanol / water and then dried

Zu 100 Teilen des trockenen Polymeren wurden 3 Teile Azodicarbonamid zugesetzt und dann Aceton zugegeben. Nach dem Vermischen wurde das Gemisch bei 210 bis 198° C zur Bildung geschäumter Perlen behandelt Die Schaumperlen wurden in einer Schneidmfihle zu einer Korngröße von etwa 400 bis 251 μ (40 bis 60 meshes) gepulvert Das erhaltene feinzerteilte Pulver hatte eine Oberfläche von 28 m²/g und ein spezifisches Gewicht von 0,69.To 100 parts of the dry polymer, 3 parts of azodicarbonamide was added and then acetone was added. After mixing, the mixture was treated at 210 to 198 ° C. to form foamed beads. The foamed beads were powdered in a cutting machine to a grain size of about 400 to 251 μ (40 to 60 meshes). The finely divided powder obtained had a surface area of 28 m ² / g and a specific weight of 0.69.

Bn mechanisch gekräuselter Strang aus Celluloseacetat nut Y-förmigem Schnitt, einer Einfadenstärke von 4,5 Denier und einer Gesamtfadenstärke von 45 000 wurde durch Preßluft ausreichend geöffnet Auf diesen Strang wurde Triacetm in einer Menge von 6 Gewichtsprozent gesprüht, worauf homogen das vorstehend beschriebene feinzerteflte Pulver in einer Menge von 33 Gewichtsprozent mittels einer elektromagnetischen Vibrierplatte zugesetzt wurde. Der Strang wurde dam zu einem Durchmesser von 7,9 mm mittels einer ZigarettenstopfenherstelhmgsmaschineBn mechanically crimped strand of cellulose acetate with a Y-shaped cut, one thread size of 4.5 denier and a total thread size of 45,000 was sufficiently opened by compressed air on this Triacetm strand was sprayed in an amount of 6 percent by weight, whereupon the homogeneous above-described finely divided powder was added in an amount of 33% by weight by means of an electromagnetic vibrating plate. the The strand was then made to a diameter of 7.9 mm by means of a cigarette stopper making machine gewickelt und zu 17 mm Länge geschnitten und Filterspitzen erhalten.wrapped and cut to 17 mm in length and obtained filter tips.

Die Eigenschaften des erhaltenen Filters sind in Tabelle V in Vergleich zu solchen mit einem Filter, welches das feinrjer teilte Pulver nicht enthält, aufgeführt.The properties of the filter obtained are shown in Table V in comparison with those with a filter which the finely divided powder does not contain are listed.

Tabelle VTable V Gasdurch- Teerent- Nicotinent-Gas through- Tarent- Nicotinent-

lässigkeits- fernungs- fernungsver-permissive distance

widerstand verhältnis hältnisresistance ratio ratio

(mm H2O) (%) (%) (mm H2O) (%) (%)

Erfindungsgt- 64 68 49Invention 64 68 49

maß 33 Gewichtsprozent feinzerteiltes Pulvermeasured 33 percent by weight finely divided powder

Vergleichs- 48 40 31Comparative 48 40 31

versuchattempt

Beispiel 7Example 7 Ein Pfropfpolymeres wurde hergestellt, indem 30A graft polymer was prepared by adding 30

Teile Methylmethacrylat und 150 Teile Methacrylnitril auf 100 Teile eines Polyvinylalkohole mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1480 durch Emulsionspolymerisation aufgepfropft wurden. Nach beendeter Umsetzung wurden 9,5 Teile AktivtonParts of methyl methacrylate and 150 parts of methacrylonitrile to 100 parts of a polyvinyl alcohol with a average degree of polymerization of 1480 were grafted by emulsion polymerization. To when the reaction was complete, 9.5 parts of active clay were obtained

zugesetzt Das Gemisch wurde auf -63° C gefroren und unter 3 mm Hg Druck getrocknet. Das erhaltene Pfropfpolymere wurde in einer Pulverisiermühle zu einer Korngröße von etwa 251 bis 190 μ (60 bis 80 meshes) pulverisiert Die Oberfläche des feinzerteiltenThe mixture was frozen to -63 ° C and dried under 3 mm Hg pressure. The received Graft polymers were ground in a pulverizer to a particle size of about 251 to 190 μ (60 to 80 meshes) pulverized The surface of the finely divided Pulvers betrug 92mVg und das spezifische Gewicht 0,26.Powder was 92mVg and the specific weight 0.26.

Ein mechanisch gekräuselter Polypropylenstrang mit einer Einfadenstärke von 9,5 Denier und einer Gesamtfadenstärke von 80 000 Denier wurde durchA mechanically crimped polypropylene strand with a single thread size of 9.5 denier and a Total thread size of 80,000 denier was made by Preßluft ausreichend geöffnet Der Strang wurde durch Aufsprühen mit einer Lösung eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren (72 :28) in Toluol in einer Menge von 4,2 Gewichtsprozent behandelt, worauf das vorstehend beschriebene feinzerteilte Pulver in einerCompressed air sufficiently opened The strand was through Spray on with a solution of an ethylene-vinyl acetate copolymer (72:28) in toluene in an amount Treated by 4.2 percent by weight, whereupon the above-described finely divided powder in a Menge von 31,1 Gewichtsprozent bezogen auf den Strang, zugesetzt wurde. Der Strang wurde in einer Zigarettenstopfenherstellvorrichtung zu Zigarettenfiltern verarbeitet Der Stopfen wurde in eine Länge von 102 ± 0,4 mm und dann in 17 mm Länge geschnitten, soAmount of 31.1 percent by weight based on the strand, was added. The strand was in a Cigarette stopper manufacturing device processed into cigarette filters. The stopper was cut into a length of 102 ± 0.4 mm and then cut into 17 mm length, like this

daß Filterspitzen erhalten wurden.that filter tips were obtained.

Die Eigenschaften der erhaltenen Filter sind in Tabelle VI im Vergleich zu denjenigen von Filtern gezeigt, die das feinzerteilte Pulver nicht enthielten.The properties of the filters obtained are in Table VI in comparison with those of filters which did not contain the finely divided powder.

Tabelle VITable VI Gasdurch- Teerent-Gas through tar removal

lässigkeits- fernungs-casual distance

widerstand verhältnisresistance ratio

(nnnftO) (%)(nnnftO) (%)

Nicotinentfemungsverhältnis (%)Nicotine separation ratio (%)

Erfindungsge- 61 54 39Invention 61 54 39

maß 31,1 Gewichtsprozent feinzerteiltes Pulvermeasured 31.1 percent by weight finely divided powder

Vergleichs- 51 34 25Comparative 51 34 25

versuchattempt

Der erfindungsgemäße Zusatz von Vinylpolymeren ist als Stoff für Filterstücke von Tabakwaren, soweit diese nicht zur Lieferung außerhalb des Geltungsbereichs des Lebensmittelgesetztes bestimmt sind, zur Zeit auf Grund der Verordnung über Tabak und Tabakerzeugnisse (Tabakverordnung) von 19.12.1959 (BGBl. 1959, Teil I, Nr. 52, S. 730, besonders Anlage 1 Nr. 5) in Deutschland nicht zugelassen.The addition of vinyl polymers according to the invention is used as a material for filter pieces of tobacco products, so far these are not intended for delivery outside the scope of the food law at the moment on the basis of the Ordinance on Tobacco and Tobacco Products (Tobacco Ordinance) of December 19, 1959 (BGBl. 1959, Part I, No. 52, p. 730, especially Annex 1 No. 5) not approved in Germany.

Claims

Claim:

A method for the production of smoke filter plugs, in particular for use for cigarette filters, wherein a strand consisting of mechanically crimped threads with a single thread denier of 1.6 to 8 den and a total thread denier of 36,000 to 80,000 den is spread or opened and a powder with a Grain size of 500 to 53 μ is applied to the ι ο strand and then the strand is brought into the shape of filter plugs, characterized in that the powder is a finely divided, porous powder made of a vinyl polymer with a surface area between 10 and 200m ² / g, which is prepared by mixing a medium containing a vinyl polymer with a nonsolvent to obtain a slurry from the emulsion polymer, precipitating, separating, drying and pulverizing.