DE1932129C3 - Method and device for the production of potassium - Google Patents
Method and device for the production of potassiumInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kalium auf thermochemischem Wege sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. The present invention relates to a process for the production of potassium by thermochemical means and a device for carrying out the method.
Es sind bereits mehrere Verfahren zur thermochemischen Herstellung von Kalium bekannt. Als Ausgangsstoffe für solche Verfahren werden in erster Linie die Verbindungen KF, KCl, K2CO3 und KOH, als Reduktionsmittel C, CaC2, Si, Al, Mg oder FeSi vorgeschlagen.Several processes for the thermochemical production of potassium are already known. The compounds KF, KCl, K 2 CO 3 and KOH are proposed as starting materials for such processes, and C, CaC 2 , Si, Al, Mg or FeSi as reducing agents.
Das auf der Reduktion von KF beruhende Verfahren liefert im allgemeinen hohe Kaliumausbeuten, ist aber wegen des relativ hohen Preises des Kaliumfluorids kostspielig. Bei der technisch bereits durchgeführten Reduktion des KF mit CaC2 kommt als Nachteil die erschwerte Handhabung des CaC2 wegen dessen Feuchtigkeitsempfindlichkeit hinzu. Außerdem ist ein kontinuierlicher Ablauf des Verfahrens nicht möglich, da keine Reaktionsschmelze auftritt; der kompakte feste Rückstand muß mühsam aus dem Reaktor entfernt werden.The process based on the reduction of KF generally gives high yields of potassium, but is expensive because of the relatively high price of potassium fluoride. In the technology already implemented reduction of KF with CaC 2, the difficult handling of the CaC 2 is added because of its sensitivity to moisture as a disadvantage. In addition, a continuous course of the process is not possible, since no reaction melt occurs; the compact solid residue must be laboriously removed from the reactor.
Die Verwendung von KCl zur Herstellung von Kalium ist in letzter Zeit mehrfach vorgeschlagen worden; jedoch erfordert der relativ hohe Dampfdruck des KCl umfangreiche und kostspielige Vorrichtungen, um eine Trennung des überdestillierenden Kaliums von KCI zu gewährleisten. Die Reduktion von K2CO3 wäre zwar hinsichtlich der niedrigen Herstellungskosten günstig, ist aber wegen der während der Umsetzung auftretenden Explosionsgefahren durch Bildung von Kaliumcarbonyl uninteressant Die Verwendung von KOH als Ausgangsprodukt ist ebenfalls ungünstig, da dessen Hygroskopizität den Verfahrensablauf sehr erschwertThe use of KCl to produce potassium has been proposed several times recently; however, the relatively high vapor pressure of the KCl requires extensive and expensive equipment to ensure separation of the distilled potassium from the KCl. The reduction of K 2 CO 3 would be beneficial in terms of the low production costs, but is of no interest because of the explosion hazards caused by the formation of potassium carbonyl during the conversion.The use of KOH as a starting product is also unfavorable, since its hygroscopicity makes the process very difficult
Überraschenderweise wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von reinem Kalium gefunden, das nicht mitSurprisingly, a method for Manufacture of pure potassium found that doesn't use that
den Nachteilen der bekannten Arbeitsweisen behaftet ist und insbesondere die Verwendung billiger Ausgangsstoffe und zugleich eine kontinuierliche Arbeitsweise ermöglichthas the disadvantages of the known working methods and in particular the use of cheap starting materials and at the same time enables a continuous working method
Im einzelnen besteht die vorliegende Erfindung darin, daß man zur Herstellung von metallischem Kalium K2SO* mit Eisen in Gegenwart von CaO unter Zuführung von Wärme und unter vermindertem Druck in einem Reaktionsgefäß reduziert und das dabei gebildete Kalium abdestilliert und kondensiert. Es empfiehlt sich, hierbei pro Mol K3SO41 bis 3 Mol CaO, vorzugsweise 2 Mot CaO sowie pro Mol K2SO4 mindestens 5 Grammatom Eisen einzusetzen.Specifically, the present invention consists of reducing K 2 SO * with iron in the presence of CaO with the addition of heat and under reduced pressure in a reaction vessel to produce metallic potassium, and the potassium formed is distilled off and condensed. It is advisable to use 1 to 3 moles of CaO, preferably 2 moles of CaO per mole of K 3 SO 4 , and at least 5 gram atoms of iron per mole of K 2 SO 4.
Vorteilhafterweise wird das Ausgangsgemisch bei Temperaturen oberhalb 95O0C und unter vermindertem Druck reduziert, wobei, man das Ausgangsgemisch bei einem Druck von 0;0t bis 1,0 Torr, vorzugsweise von 0,05 bis 0,8 Torr auf Temperaturen zwischen 950 und 13000C, vorzugsweise auf Temperaturen zwischen 1000 und 1150° C, erhitzt . Bei diesen hohen Temperaturen ist es zu empfehlen, an der Außenwand des Reaktionsgefäßes etwa die gleichen Druckverhältnisse wie im Innern des Reaktionsgefäßes herzustellen.Advantageously, the starting mixture is reduced at temperatures above 95O 0 C and under reduced pressure to give, to the starting mixture at a pressure of 0; 0t to 1.0 Torr, preferably from 0.05 to 0.8 Torr at temperatures 950-1300 0 C, preferably to temperatures between 1000 and 1150 ° C, heated. At these high temperatures it is advisable to establish approximately the same pressure conditions on the outer wall of the reaction vessel as in the interior of the reaction vessel.
Nach Beendigung der Reaktion werden die schmelzflüssigen Reaktionsprodukte in einen evakuierten Behälter abgezogen, worauf aus einem anderen evakuierten Behälter eine neue Beschickung des Reaktionsbehälters mit Ausgangsstoffen erfolgers kann.After the reaction has ended, the molten reaction products are evacuated into an Container withdrawn, whereupon a new charge of the from another evacuated container Reaction vessel with starting materials can result.
Die Darstellung von Kalium durch Reduktion von ' K2SO4 mit Eisen ist zwar seit längerer Zeit bekannt, jedoch erhält man nach Beendigung der Reaktion einen bei Reaktionstemperatur äußerst zähflüssigen, fast festen RückstandThe preparation of potassium by reducing 'K2SO4 with iron has been known for a long time, however, after the reaction has ended, an extremely viscous, almost liquid, at the reaction temperature is obtained solid residue
Es wurde nun gefunden, daß bei Zugabe von CaO zu den Ausgangsstoffen in den erfindungsgemäßen Mengen der Rückstand bei Reaktionstemperatur in Form einer leichtflüssigen Schmelze vorliegt, die durch Abstich fortlaufend entfernt werden kann.It has now been found that when CaO is added to the starting materials in the amounts according to the invention the residue is present at the reaction temperature in the form of a liquid melt, which through Tapping can be removed continuously.
Die Reaktion verläuft im wesentlichen nach folgender schematischer Gleichung:The reaction essentially proceeds according to the following schematic equation:
K2SO4+5Fe-* 2 K+4 FeO + FeSK 2 SO 4 + 5Fe- * 2 K + 4 FeO + FeS
Das durch Kondensation des entstehenden Kaliumdampfes anfallende Kaliummetall ist von hoher Reinheit da bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise eine Verunreinigung durch die Ausgangsstoffe vermieden wird.This is due to the condensation of the resulting potassium vapor Accruing potassium metal is of high purity since the procedure according to the invention contamination by the starting materials is avoided.
Das Eisen kann als Eisenpulver, aber auch in Form so von Eisenblechabfällen, Drehspänen oder Schrott eingesetzt werden.The iron can be as iron powder, but also in the form of that sheet iron scrap, turnings or scrap can be used.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens. Eine solche Vorrichtung muß in erster linie folgenden Anforderungen genügen: Der Reaktionsbehälter darf nicht wesentlich von geschmolzenem K2SO4 angegriffen werden. Weiterhin muß die Heizungsvorrichtung gegenüber geschmolzenem K2SO4 einerseits und Kalium in dampfförmiger oder flüssiger Form andererseits t>j widerstandsfähig sein.The invention also relates to a device for carrying out the method described. Such a device must primarily meet the following requirements: The reaction vessel must not be significantly attacked by molten K 2 SO 4 . Furthermore, the heating device must be resistant to molten K 2 SO 4 on the one hand and potassium in vapor or liquid form on the other hand t> j.
Hierzu hat sich eine Vorrichtung bewährt, bestehend aus einem geschlossenen Tiegel, in dem oberhalb des zur Aufnahme: des Reaktionsgutes bestimmten Teiles mindestens ein Strahkir.gsheaelement angebracht ist und der über eine zumindest teilweise beheizbare Leitung mit einer Kondensiervorrichtung und einem Auffangbehälter verbunden istFor this purpose, a device has proven itself, consisting from a closed crucible in which above the for Recording: at least one Strahkir.gsheaelement is attached to the part of the reaction material and via an at least partially heatable line with a condensing device and a Collecting container is connected
Der Innenraum des Tiegels ist über eine Leitung und einen Anschlußstutzen mit einer Vakuumpumpe verbundea The interior of the crucible is connected to a vacuum pump via a line and a connection piece
Als Material für den Tiegel hat sich Chrom-Niclcel-Molybdän-Stahl als besonders geeignet erwiesen.Chrome-Niclcel-Molybdenum steel has proven to be the material for the crucible proved to be particularly suitable.
Als Strahlungsheizelement können ein oder mehrere elektrisch beheizte Elemente aus Graphit benutzt werden, deren in den Tiegel hineinragende Stromzuführung durch einen Mantel geschützt ist, wobei der untere Teil des Mantels aus Graphit, der obere Teil aus Stahl bestehtOne or more electrically heated elements made of graphite can be used as the radiant heating element are, whose power supply protruding into the crucible is protected by a jacket, the lower one Part of the jacket is made of graphite, the upper part is made of steel
Den Tiegel umgibt man zweckmäßigerweise zusätzlich mit einem Ofen, der mit einer Heizung versehen ist und einen Anschlußstutzen für eine Vakuumpumpe trägt.The crucible is expediently also surrounded by a furnace which is provided with a heater and carries a connection piece for a vacuum pump.
Ferner ist der Tiegel mit einem Deckel versehen, durch den das Strahlungsheizelement und die beheizbare Leitung führen und der mit dem Ofon, vorzugsweise durch einen wassergekühlten Flansch, vakuumdicht verbunden ist.Furthermore, the crucible is provided with a lid through which the radiant heating element and the heatable Lead the line and vacuum-tight with the Ofon, preferably through a water-cooled flange connected is.
Der untere Teil des Tiegels kann mit einem evakuierbaren Behälter zum Abziehen der Schlacke unter Vakuum und der obere Teil des Tiegels mit einem als Vakuumschleuse ausgebildeten Vorratsbehälter für die Beschickung des Tiegels unter Vakuum verbunden werden, wobei der evakuierbare Behälter durch eine beheizbare Leitung mit dem Tiegel verbunden ist.The lower part of the crucible can be equipped with an evacuable container for removing the slag under vacuum and the upper part of the crucible with a storage container designed as a vacuum lock for the charging of the crucible can be connected under vacuum, the evacuable container through a heatable line is connected to the crucible.
Diese Vorrichtung wird nachstehend näher beschrieben, und zwar zum besseren Verständnis nach der Zeichnung einer beispielsweise Ausführungsform.This device is described in more detail below, for a better understanding of the Drawing of an example embodiment.
Der Ofen 1 und der zugehörige Deckel 2 sind mit einem wassergekühlten Flansch 3 verbunden, der eine vakuumdichte Verbindung gestattet. Beide Teile sind mit hochtemperaturfester Stampfmasse, z. B. aus Al2O3, ausgekleidet. Als Reaktionsbehälter dient ein Tiegel 4 aus Cr-Ni-Mo-Stahl (V4A-Stahl), der in eine elektrische Widerstandsheizung 5, bestehend aus Heizstäben bekannter Bauart, hineingehängt wird. Diese Heizungsvorrichtung erlaubt eine Aufheizung des Reaktionsgutes auf eine Temperatur von rund 8000C. Mit Hilfe eines oder mehrerer in den Tiegel 4 hineinhängenden Strahlungsheizelemente 11 aus Graphit läßt sich das Reaktionsgut in sehr kurzer Zeit auf die erforderliche Reaktionstemperatur von über 9500C bringen; außerdem sind auf diese Weise in kurzer Zeit Korrekturen der Temperatur möglich. Das Heizelement 11 kann z. B. aus einem spiralförmig geschlitzten Graphitrohr 6 oder aus Graphitstäben bestehen.The furnace 1 and the associated cover 2 are connected to a water-cooled flange 3, which allows a vacuum-tight connection. Both parts are made with high-temperature ramming material, e.g. B. made of Al 2 O 3 , lined. A crucible 4 made of Cr-Ni-Mo steel (V4A steel), which is suspended in an electrical resistance heater 5, consisting of heating rods of a known type, serves as the reaction container. This heating device allows heating of the reaction mixture to a temperature of 800 0 C. With the help of one or more in the crucible 4 inside hanging radiant heating elements 11 made of graphite, the reaction mixture can in a very short time to the required reaction temperature of about 950 0 C bring; In addition, corrections to the temperature are possible in this way in a short time. The heating element 11 can, for. B. consist of a spirally slotted graphite tube 6 or graphite rods.
Die Stromzuführung 14 erfolgt innerhalb eines Schutzmantels 12, dessen unteres Drittel aus Graphit, dessen obere Zweidrittel jedoch wegen der Aggressivität kondensierten Kaliums gegenüber Graphit aus Stahl bestehen.The power supply 14 takes place within a protective jacket 12, the lower third of which is made of graphite, its upper two-thirds, however, because of the aggressiveness of condensed potassium compared to graphite made of steel exist.
Der Reaktionsbehälter wird über den Anschluß 7 evakuiert; der Kaliumdampf wird durch ein mit einer Heizwicklung auf 350 bis 400° C geheiztes Rohr 8 gesaugt an dessen mit einem Luftkühler 9 umgebenen Ende der Kaliumdampf kondensiert und in einem Behälter 13 als flüssige Phase aufgefangen wird. Über den Anschluß 10 wird in dem Raum zwischen Tiegel und Stampfmasse ein Vakuum von der gleichen Größenordnung wie im Reaktionsbehälter erzeugt, um eine hinreichende Stabilität des Tiegels zu gewährleisten.The reaction vessel is evacuated via connection 7; the potassium vapor is through a with a Heating coil heated to 350 to 400 ° C pipe 8 sucked on its surrounded by an air cooler 9 At the end of the potassium vapor condenses and is collected in a container 13 as the liquid phase. Over the connection 10 is a vacuum of the same order of magnitude in the space between the crucible and the ramming mass as generated in the reaction vessel in order to ensure sufficient stability of the crucible.
Zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens können schleusenartige Vorrichtungen 15, 16 angebracht werden, die das Eincnargiersn der Ausgangsstoffe einerseits und das Abstechen der flüssigen Schlacke über eine beheizte Leitung andererseits unter VakuumFor the continuous implementation of the process, lock-like devices 15, 16 can be attached, which enclose the starting materials on the one hand and tapping the liquid slag over a heated pipe on the other hand under vacuum
oder Inertgas ermöglichen. Versuches war der gesamte Tiegelinhalt schmelzflüssigor allow inert gas. During the experiment, the entire contents of the crucible were molten
tung werden nachstehend an Beispielen erläutert. einer Endtemperatur von 11300C und einem Druck vorare explained below using examples. a final temperature of 1130 0 C and a pressure before
... 0,06 Torr beendet. Die Ausbeute, bezogen aul... 0.06 torr ended. The yield based on aul
delsPiel1 5 eingesetztesK2SO4,betrug86%. dels P iel15 K 2 SO 4 used was 86%.
610g K2SO4, 390g CaO und 980g Eisenpulver . .610g K 2 SO 4 , 390g CaO and 980g iron powder. .
wurden miteinander vermischt und in einen Reaktions- d e ι s ρ ι e I 2were mixed with one another and in a reaction d e ι s ρ ι e I 2
tiegel aus V4a-Stahl gegeben. Nach dem Schließen des 610 g K2SO4 und 390 g CaO wurden gemischt unccrucibles made of V4a steel. After closing the 610 g of K 2 SO 4 and 390 g of CaO were mixed unc
geheizt. Gleichzeitig wurde das zur Abführung des wurde wie oben beschrieben evakuiert und aufgeheiztheated. At the same time, the discharge was evacuated and heated as described above
von 35O0C gebracht. Durch Einschalten des Graphit- Torr flüssig, bei 11200C und 0,4 Torr begann ditbrought from 35O 0 C. By switching on the graphite torr liquid, at 1120 ° C. and 0.4 torr, dit began
in kurzer Zeit auf etwa 10000C erhöht werden. Bei einer 15 einer Temperatur von 114O0C und einem Druck von 0,1can be increased to about 1000 0 C in a short time. At a temperature of 114O 0 C and a pressure of 0.1
am Tiegelboden gemessenen Temperatur von 10200C Torr, war die Reaktion beendet Die Ausbeute betrugthe temperature measured at the crucible bottom of 1020 ° C. Torr, the reaction was complete. The yield was
und einem Druck von 0,25 Torr begann das Kalium 84%. abzudestillieren; von 10600C an bis zum Schluß desand a pressure of 0.25 torr the potassium started 84%. to distill off; from 1060 0 C to the end of the
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