DE1920666A1 - Silicon steel sheet prodn - with fixed maximum magnetisation direction - Google Patents
Silicon steel sheet prodn - with fixed maximum magnetisation directionInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Herstellen von Siliciumstahlblech mit fester Magnetisierungsrichtung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Siliciumstahlblech mit fester Magnetisierungsrichtung und ausgezeichneten elektromagnetischen Eigenschaften. Unter dem im Rahmen der Beschreibung verwendeten Ausdruck "Platte" sind auch Streifen zu verstehen.Method of manufacturing silicon steel sheet with a fixed direction of magnetization The invention relates to a method for manufacturing silicon steel sheet with solid Direction of magnetization and excellent electromagnetic properties. Under the term "plate" used in the context of the description also includes stripes to understand.
Das beispielsweise als Transformatorenkern usw. verwendete Siliciumstahlblech mit fester Megnetisierungsrichtung ist polykristallin; wenn jedes Kristallkorn des Siliciumstahlblechs, welches einen Konstruktionsbaustein darstellt und eine beliebige Richtung einnimmt, in der Richtung von (110) <100> orientiert wird, wobei die Richtung <100> der Richtung der leichten Magnetisierbarkeit entspricht, so erhält man ein weiches elektromagnetisches Material mit einem geringen Eisenverlust und einer großen magnetischen Flußdichte> wenn man den magnetischen Fluß in der Richtung von <100> hindurchschickt. Einderartiges elektromagnetisches Material wurde in technischem Maßstab hergestellt. Bei der technischen Herstellung dieses Materials ist jedoch die Technik zum Erzielen einer stabilen sekundären Rekristalisationsstruktur von Bedeutung; in dieser Hinsicht wurden bereits viele Versuche unternommen, wobei jedoch kein befriedigendes Verfahren gefunden werden konnte. The silicon steel sheet used as a transformer core, etc., for example with a fixed direction of magnetization is polycrystalline; when each crystal grain of the Silicon steel sheet, which represents a structural component and any Assumes direction, is oriented in the direction of (110) <100>, where the direction <100> corresponds to the direction of easy magnetizability, thus a soft electromagnetic material with little iron loss is obtained and a large magnetic flux density> if one considers the magnetic flux in the Direction of <100> sends through. Something like that electromagnetic Material was produced on an industrial scale. In technical production however, this material is the technique for achieving a stable secondary recrystallization structure significant; Many attempts have been made in this regard, wherein however, no satisfactory process could be found.
Bei den meisten herkömmlichen Verfahren zum Herstellen eines Siliciumstahlblechs mit fester Magnetisierungsrichtung wird ein dispergierter feiner Niederschlag verwendet, um ein normales Kornwachstum-bei der primären Rekristallisation zu verhindern. Während der technischen Herstellung muß der Ausfällungszustand dieses dispergierten Niederschlags während des gesamten Verfahrens geregelt werden, also bei der ursprünglichen chemischen Zusammenstellung, dem Erhitzen des Barrens, dem Heißwalzen, dem Kühlen mit Wasser nach dem Heißwalzen, der Aufwickeltemperatur des Stahlstreifens und dem nachfolgenden Kaltwalzen, Tempern usw. Aus diesem Grund ist eine äußerst genaue Regelung beim Herstellen eines (mono-directional) Siliciumstahlblechs mit fester Magnetisierungsrichtung zur Erzielung einer guten Reproduzierbarkeit und einer großen Ausbeute erforderlich.Most of the conventional methods of manufacturing a silicon steel sheet with a fixed direction of magnetization, a dispersed fine precipitate is used, to prevent normal grain growth during primary recrystallization. While the industrial production must be the state of precipitation of this dispersed precipitate be regulated throughout the process, i.e. at the original chemical Assembling, heating the ingot, hot rolling, cooling with water after the hot rolling, the coiling temperature of the steel strip and the subsequent one Cold rolling, tempering, etc. For this reason, an extremely precise regulation is at the Manufacture of a (mono-directional) silicon steel sheet with a fixed direction of magnetization required to achieve good reproducibility and a large yield.
Die Erfindung schafft daher ein Verfahren zum Herstellen eines äußerst stabilen Siliciumstahlblechs mit fester Magnetisierungsrichtung und guter Reproduzierbarkeit, bei welchem ein Siliciumstahl mit einem Gehalt von 2 bis 4% Si, Regt Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen9 zu welchen eine geringe Menge eines der Elemente Al, Ti, Zr oder Ta oder zwei oder mehrere der Elemente Al, Ti, Zr9 Ta oder V als nitridbildendes Element zugegeben wurde, in an sich bekannter Weise heißgewalzt, auf die gewünschte Stärke kaltgewalzt frischt usw., die nitridbildenden Elemente in einem Nitridierungsvorgang in die Nitride überführt und schließlich tempert, um die Kristalle in die Richtung (110) <100> nach dem Tempern zu orientieren. The invention therefore provides a method of making an extremely stable silicon steel sheet with a fixed direction of magnetization and good reproducibility, in which a silicon steel containing 2 to 4% Si, Regt iron and unavoidable Impurities9 to which a small amount of one of the elements Al, Ti, Zr or Ta or two or more of the elements Al, Ti, Zr9 Ta or V as nitride-forming element was added, hot-rolled in a known manner, Cold-rolled to the desired thickness, fresh, etc., the nitride-forming elements converted into nitrides in a nitriding process and finally tempered, to orient the crystals in the direction (110) <100> after annealing.
In den Fig. 1 bis 3 sind Photographien der Makrostruktu von unter verschiedenen Bedingungen gemäß der Erfindung erhaltenem Siliciumstahlblech mit fester Magnetisierungsrichtung wiedergegeben. In Figs. 1 to 3 are photographs of the macrostructures from below silicon steel sheet obtained in various conditions according to the invention fixed direction of magnetization.
Erfindungsgemäß werden das zu dem Siliciumstahl zugegebene Al, Ti, Zr, Ta und V bei dem Nitrierungsvorgang in die Nitride überführt, um eine sekundäre Rekristallisation vor dem letzten Tempern zu erzielen. Diese Nitride wirken sehr gut als dispergierter Niederschlag und verhindern das normale Kornwachstum bei der primären Rekristallisation; ferner begünstigen sie die Herstellung endes Siliciumstahlblechs mit fester Magnetisierungsrichtung und sekundärer Rekristallisationsstruktur. Das Zugeben der nitridbildenden Elemente zu dem Siliciumstahl und die Überführung dieser Elemente in die Nitride unmittelbar vor dem letzten Tempern zur Erzielung der oben beschriebenen Wirkungen läßt sich äußerst einfach und re-' produzierbar im technischen Maßstab ausführen. According to the invention, the Al, Ti, During the nitriding process, Zr, Ta and V are converted into nitrides to form a secondary To achieve recrystallization before the final annealing. These nitrides are very effective good as a dispersed precipitate and prevent normal grain growth in the primary recrystallization; furthermore, they favor the production of the final silicon steel sheet with a fixed direction of magnetization and secondary recrystallization structure. That Adding the nitride-forming elements to the silicon steel and transferring them Elements in the nitrides immediately before the final tempering to achieve the above The effects described can be extremely simple and reproducible in technical terms Execute scale.
Ein Merkmal der Erfindung beruht auf der Zugabe der nitridbildenden Elemente zu dem verwendeten Siliciumstahl. A feature of the invention resides in the addition of the nitride-forming Elements related to the silicon steel used.
Wenn man nur eines der genannten Elemente zugibt, soll der Gehalt bei Al 0,01 bis 0,07 Gew.%, bei Ti 0,01 bis 0,2 Gew.% bei Zr 0,01 bis 0,3 Ges.% und bei Ta 0,05 bis 0,5 Gew.% betragen. Gibt man zwei oder mehrere dieser Elemente, einschlie13-lich V zu, so sollen Ti, Zr, Ta und Al in den oben angegebenen Mengenverhältnissen und V in einer Menge von 0,01 bis 0,1 Ges.% zugegeben werden. Die Gesamtmenge soll jedoch 0,5% nicht übersteigen.If you only add one of the elements mentioned, the salary should be for Al 0.01 to 0.07 wt.%, for Ti 0.01 to 0.2 wt.% for Zr 0.01 to 0.3 total% and at Ta 0.05 to 0.5 wt.%. If you give two or more of these elements, including V to, then Ti, Zr, Ta and Al should be in the above specified proportions and V in an amount of 0.01 to 0.1 wt.% was added will. However, the total amount should not exceed 0.5%.
Die oben genannten nitridbildenden Elemente sollen aus folgenden Gründen in den angegebenen Mengenverhältnissen zugegeben werden: 1. Falls die zugegebenen Mengen geringer sind als die oben angegebenen Mindestmengen, reicht die Menge des gebildeten Nitrids nicht aus, um das normale KOrnwachstum der primären Rekristallisationskörner zu verhindern und es erfolgt kein Wachstum einer stabilen sekundären Rekristallisation. The above-mentioned nitride-forming elements are said to be composed of the following Reasons are added in the specified proportions: 1. If the added Quantities are less than the minimum quantities given above, the quantity of the is sufficient formed nitride does not lead to the normal grain growth of the primary recrystallization grains and there is no stable secondary recrystallization growth.
2. Falls die oben angegebenen Maximalmengen überschritten werden, wird überschüssiges Nitrid ausgefällt, wodurch das Wachstum der sekundären Rekristallisation verhindert wird.2. If the maximum quantities specified above are exceeded, Excess nitride is precipitated, causing the growth of secondary recrystallization is prevented.
Silicium wird zuerst in einer Menge von 2 bis 4% zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften bei der technischen Herstellung zugegeben. Siliciumstahl enthält ferner 0,01 bis 0,10% Kohlenstoff, dessen Anwesenheit aus folgenden Gründen von Vorteil ist: Da Kohlenstoff einen nach-' teigigen Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften ausübt, soll seine Menge möglichst gering sein. Falls jedoch der Kohlenstoffgehalt bei der Herstellung des Stahlbarrens unter 0,01% liegt, ist die Desoxidation des Stahls unzureichend. Da bei einem Stahl mit einem großen Sauerstoffgehalt eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften eintritt, soll die untere Grenze des Kohlenstoffgehalts bei 0,01% liegen. Falls der Kohlenstoffgehalt über 0, 1% liegt, wird das Frischen während der Bearbeitung schwierig, | so daß unnötig lange Frischzeiten erforderlich werden; ferne wird die Aggregatsitruktur des Blechs durch Walzen und Tempe n ebenfalls nachteilig beeinflußt. Aus diesen Gründen soll der Kohlenstoffgehalt zwischen 0,01 und 0,10f liegen. Silicon is used first in an amount of 2 to 4% for improvement added to the magnetic properties in technical production. Silicon steel also contains 0.01 to 0.10% carbon, its presence for the following reasons The advantage is: Since carbon has a negative influence on the magnetic Has properties, its amount should be as small as possible. If, however, the carbon content is below 0.01% in the production of the steel ingot, the deoxidation of the Insufficient steel. As with a steel with a high oxygen content one If the magnetic properties deteriorate, the lower limit should be set of the carbon content are 0.01%. If the carbon content is above 0.1% it becomes difficult to refine during machining, | so that unnecessarily long Fresh times become necessary; The aggregate structure of the sheet metal is distant Rolling and tempe n also adversely affected. For these reasons, the Carbon content between 0.01 and 0.10f.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist, daß das die nitridbildenden Elemente enthaltende Siliciumstahlblech unmittelbar vor dem letzten Tempern einer Nitridierung unterworfen wird. Diese Nitridierung kann durch einfaches Erhitzen des Siliciumstahlblechs in reiner Stickstoffatmosphäre, einem nitridierfähigen Wassersiff-Stickstoffgemisch oder einem aus flüssigem Ammoniak erhaltenen Ammoniak-Zersetzungsgas ausgeführt werden. Die Erhitzungstemperatur bei der Nitridierung beträgt vorzugsweise 450 bis 750°C. Das Siliciumstahlblech wird vorzugsweise auf möglichst niedrige Temperatur erhitzt, um ein Erweichen und Härten der Blechspulen aufgrund der hohen Temperatur zu vermeiden. Das Erweichen und Härten der Spulen wird jedoch sowohl durch die Stärke und Breite des Blechs als auch durch die Nitridiertemperatur beeinflußt. Da die Nitridierung nach Beendigung der durch Frischen in einem kontinuierlichen Ofen ausgeführten primären Rekristallisation erfolgt, muß die Nitridiertemperatur unter Berücksichtigung der Spulenhärtung aufgrund der Erweichung der Spule gewählt werden; bei einer geeigneten Vorrichtung kann jedoch die wirtschaftlichste Temperatur innerhalb dieses Bereichs beliebig gewählt werden. Another feature of the invention is that the nitride-forming Silicon steel sheet containing elements immediately before the final annealing of a Is subjected to nitriding. This nitriding can be achieved by simply heating of the silicon steel sheet in a pure nitrogen atmosphere, a nitridable water-siff-nitrogen mixture or an ammonia decomposition gas obtained from liquid ammonia will. The heating temperature in nitriding is preferably 450 to 750 ° C. The silicon steel sheet is preferably kept at the lowest possible temperature heated to soften and harden the sheet metal coils due to the high temperature to avoid. However, the softening and hardening of the coils is determined by both strength and width of the sheet as well as influenced by the nitriding temperature. Since the Nitriding after the completion of the refining carried out in a continuous furnace primary recrystallization takes place, the nitriding temperature must be taken into account the coil hardening can be selected based on the softening of the coil; at a suitable However, the device can use the most economical temperature within this range can be chosen at will.
Das Erhitzen bei der Nitridierung hängt von der Temperatur, dem Sticksrtoffpartial-druck und dem Gehalt an nitridbildenden Elementen in dem Stahl ab; es wird dabei solange erhitzt, bis die sekundäre Rekristallisation vollständig ist, was etwa 2 bis 20 Stunden dauert, Andere Bedingungen außer den oben genannten, welche kein Merkmal der Erfindung darstellen, können zweckmäßigerweise ausgewählt und angewendet werden. Zum Walzen des Siliciumstahls auf eine bestimmte Stärke wird der Stahl z.B. The heating during nitriding depends on the temperature and the nitrogen partial pressure and the content of nitride-forming elements in the steel; it will be so long heated until the secondary recrystallization is complete, which is about 2 to 20 Lasts hours, Other conditions besides the above, which are not a feature of the invention can be appropriately selected and applied. For rolling the silicon steel to a certain thickness, the steel is e.g.
heißgewalzt, anschließend entzundert, getempert und dann kaltgewalzt, wobei ein zweimaliges oder einmaliges Kaltwalzen erfolgen kann. Gemäß dem einmaligen Kaltwalzverfahren wird ein Stahlblech von 1 1,5 bis 2,5 ,mm Stärke auf eine Stärkeabnahme von 70 bis 90% bis zu einer gewünscht ten Stärke kaltgewalzt und dann nach dem Frischen nitridiert. Bei dem zweimaligen Kaltwalzverfahren wird ein Stahl blech von 2 bis 3 mm Stärke zuerst bei einer Stärkenverminderung von 50 bis 80% gewalzt, anschließend bei 700 bis 9000C gefrischt, dann bei einer Stärkenverminderung von 40 bis 60% ein zweites Mal kaltgewalzt, wieder gefrischt und dann nitridiert.hot rolled, then descaled, tempered and then cold rolled, cold rolling can be carried out twice or once. According to the one-time A steel sheet with a thickness of 1 1.5 to 2.5 mm is used in the cold rolling process to a decrease in thickness from 70 to 90% cold rolled to a desired thickness and then after freshening nitrided. In the two-time cold rolling process, a steel sheet from 2 to 3 mm thickness first rolled with a thickness reduction of 50 to 80%, then Refined at 700 to 9000C, then at a strength reduction of 40 to 60% Cold rolled a second time, refined and then nitrided.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispieles weiter erläutert. The invention will now be explained further with the aid of the following example.
Es wurden Stähle mit der in der folgenden Tabelle aufgeführten Zusammensetzung in Form von Barren von 100 kg hergestellt. Jeder Barren wurde auf 1000 bis 12000C erhitzt.Steels with the composition listed in the following table were obtained made in the form of bars of 100 kg. Each ingot was set to 1000 to 12000C heated.
und dann zu einer Platte von 10 mm Stärke, 100 mm Breite und 150 mm
Länge geschmiedet. Diese Platte wurde dann auf
eine Stärke von 2,3
mm heißgewalzt. Der heißgewalzte Stahl wurde jeweils entzundert, anschließend geglüht
(20 Minuten auf 8000C erhitzt, (20 Minuten bei j800C), ein zweites Mal kaltgewalzt
(auf 0,35 mm Stärke), gefrischt (20 Minuten bei 7800C), anschließend in der im folgenden
angegebenen Atmosphäre nitridiert und dann ein letztes Mal getempert. Das Tempern
zwischen dem zweiten Kaltwalzen ist notwendig; das Frischen ist jedoch bei Stählen
mit geringem Kohlenstoffgehalt nicht immer erforderlich.
Tabelle
Chemische Zusammensetzung in Gew.%
Die>Makrostruktur des so erhaltenen Siliconstahlblechs ist in Fig. 1 wiedergegeben.The> macrostructure of the silicone steel sheet obtained in this way is shown in Fig. 1 reproduced.
Beispiel 2 Ein. Stahlblech von 0,35 mm Stärke nach dem zweiten Kaltwalzen wurde gefrischt und dann 18 Stunden bei 650°C in reiner Stickstoffatmosphäre nitridiert; anschließend wurde in Wasserstoffatmosphäre 4 Stunden auf 11500C erhitzt. Die Makrostruktur des so erhaltenen Stahlblechs ist in Fig. 2 wiedergegeben.Example 2 a. Sheet steel 0.35 mm thick after the second cold rolling was refined and then nitrided for 18 hours at 650 ° C in a pure nitrogen atmosphere; the mixture was then heated to 11500 ° C. for 4 hours in a hydrogen atmosphere. The macrostructure of the steel sheet thus obtained is shown in FIG.
Beispiel 3 Ein Stahlblech von 0,35 mm Stärke nach dem zweiten Walzen wurde gefrischt und dann in reiner .Stickstcffatmosphäre 4 Stunden auf 750°C erhitzt; anschließend wurde 4 Stunden auf 11500C erhitzt. Die Makrostruktur des so erhaltenen Stahlblechs ist in Fig. 3 wiedergegeben.Example 3 A steel sheet 0.35 mm thick after the second rolling was freshened and then heated in a pure. Stickstcffatmosphäre at 750 ° C for 4 hours; the mixture was then heated to 11500 ° C. for 4 hours. The macrostructure of the thus obtained Steel sheet is shown in Fig. 3.
Die Nitridierungsatomosphäre bei den Beispielen 2 und 3 kann aus wasserstoffhaltigem Stickstoff (einem Gasgemisch mit einem Gehalt von weniger als 15% Wasserstoff, Rest Stickstoff) bestehen, welches das behandelte Stahlblech zu nitridieren vermag. In einer derartigen Mischatmosphäre wurde eine ausreichende Nitridierung beobachtet; aus diesem Grund wurde auf die Anfertigung von Photographien der auf diese Weise erhaltenen Makrostruktur verzichtet. The nitriding atomosphere in Examples 2 and 3 can be selected from hydrogen-containing nitrogen (a gas mixture with a content of less than 15% hydrogen, the remainder nitrogen), which the treated steel sheet to capable of nitriding. In such a mixed atmosphere, a sufficient Nitridation observed; for this reason, the taking of photographs was taken the macrostructure obtained in this way is dispensed with.
Bei einem zirkonhaltigen Stahl (Bezeichnung Nr. 128) wurde außer den Blechen mit der oben beschriehenen Stärke ein heißgewalztes Blech von 1,5 mm Stärke hergestellt und zu einem Blech von 0,35 mm Stärke durch einmaliges Kaltwalzen gewalzt. Dabei wurde das gleiche Ergebnis erhalten. In the case of a zirconium-containing steel (designation no. 128), except the sheets with the thickness described above a hot-rolled sheet of 1.5 mm Thickness and made into a sheet of 0.35 mm thickness by one-time cold rolling rolled. The same result was obtained.
Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. All percentages relate to weight.
Claims (7)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2858268 | 1968-04-24 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1920666A1 true DE1920666A1 (en) | 1972-02-24 |
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ID=12252579
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19691920666 Pending DE1920666A1 (en) | 1968-04-24 | 1969-04-23 | Silicon steel sheet prodn - with fixed maximum magnetisation direction |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1920666A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0239688A1 (en) * | 1986-04-03 | 1987-10-07 | Nippon Steel Corporation | Annealing separator used in the finishing annealing step for producing a grain-oriented electrical steel sheet |
DE19745445C1 (en) * | 1997-10-15 | 1999-07-08 | Thyssenkrupp Stahl Ag | Process for the production of grain-oriented electrical sheet with low magnetic loss and high polarization |
-
1969
- 1969-04-23 DE DE19691920666 patent/DE1920666A1/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE19745445C1 (en) * | 1997-10-15 | 1999-07-08 | Thyssenkrupp Stahl Ag | Process for the production of grain-oriented electrical sheet with low magnetic loss and high polarization |
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