DE1918225B

DE1918225B - Process and device for liquid-liquid extraction

Info

Publication number: DE1918225B
Application number: DE19691918225
Authority: DE
Inventors: Willi Dr. Reinach Wirz (Schweiz)
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1968-04-11
Filing date: 1969-04-10
Publication date: 1972-12-28

Description

3 43 4

lieber Dichte verschieden große Zentrifugalkräfte Rand der Deckplatte ist kragenfönnig von der Kamangreifen, auf Grund deren die leichteren Teilchen mer weggebogen. Ferner besteht die Kammer aus sich weiter innen und die schwereren Teilchen weiter einer zylindrischen Außenwand 7, deren oberer außen ansammeln. Die hierbei wirksamen Zentri- Rand 8 nach innen abgewinkelt ist, so daß sie einen fugalkräfte können mit Hilfe verschieden großer 5 »L«-förmigen Querschnitt aufweist. Die Außenwand Geschwindigeit der Emulsion variiert werden. Die ist so bemessen und zwischen Boden- und Deckplatte rotierende Bewegung im Trennbereich gibt den der Kammer eingesetzt, daß zwischen ihr und Bodenbeiden Flüssigkeiten auf einem verhältnismäßig bzw. Deckplatte je ein schmaler Austrittskanal 9 bzw. langen Weg Gelegenheit, sich zu zusammenhängen- 10 offenbleibt und daß der innere Ringspalt 9' des den Phasen zu vereinigen. io einen Austrittskanals 9 näher bei der Drehachse 18prefer density of different sized centrifugal forces edge of the cover plate is collar-shaped from the Kaman grip, because of which the lighter particles are more bent away. The chamber also consists of further inside and the heavier particles further a cylindrical outer wall 7, the upper accumulate outside. The effective centri-edge 8 is angled inward, so that they one Fugal forces can have an "L" -shaped cross-section with the help of 5 different sizes. The outside wall The speed of the emulsion can be varied. This is dimensioned and between the bottom and top plate rotating movement in the separation area gives that of the chamber used between it and the floor both Liquids on a relatively or cover plate each have a narrow outlet channel 9 or long way opportunity to be connected- 10 remains open and that the inner annular gap 9 'of the to unite the phases. io an outlet channel 9 closer to the axis of rotation 18

Die zur Durchführung dieses Verfahrens dienende des Rührers liegt als der innere Ringspalt 10' desThe stirrer used to carry out this process is located as the inner annular gap 10 'of the

mehrstufige Extrakticnskolonne der eingangs be- anderen Austrittskanals 10.multi-stage extraction column of the other outlet channel 10 at the beginning.

schriebenen Art zeichnet sich erfindungsgemäß da- Jede der Platten 5 und 6 weist vorzugsweise an durch aus, daß der Trennbereich von dem Misch- imxrm inneren Rand einen der anderen Platte zubereich durch eine zylindrische, mit mindestens einer 15 gewandten kragenförmigen Ansatz 5' bzw. 6' auf. Durchtrittsöffnung oder einem Ringspalt versehene Durch diese Ansätze soll das unerwünschte RückTrennwand abgetrennt ist und eine zylindrische, mit strömen der in den inneren Kammerbereich 13 eineinem nach innen abgewinkelten Ansatz versehene getretenen Flüssigkeit verhindert werden. Durch die Außenwand aufweist, die so angeordnet ist, daß sich hierdurch ergebende Stauwirkung wird die Flüszwischen ihr und den ebenen Platten je ein ring- 20 sigkeit gezwungen, durch die öffnungen 12 in den förmiger Austrittskanal verbleibt und der innere äußeren Kammerbcrcich 14 überzutreten.
Ringspalt des einen Austrittskanals näher bei der Die Misch- und Trennkammer wird weiterhin von Drehachse des Rührers liegt als derjenige des anderen einer zylindrischen Wand 11 in zwei Bereiche ge-Austrittskanals. Die durch die vorgesehene Trenn- trennt. Diese zylindrische Wand enthält auf dem wand konstruktiv von der Mischkammer abgetrennte 25 Umfang verteilt eine Anzahl Löcher 12. Der innere Trennkammer ist also sowohl in radialer Erstreckung Bereich 13 der Kammer ist der Mischbereich, der nach außen als auch in axialer Erstreckung nach äußere Bereich 14 stellt den Trennbereich dar.
oben und unten innerhalb jeder Kolonnenstufe gegen- Die Rührvorrichtung weist eine durch die ganze über dem eigentlichen Absetzraum für die beiden Kolonne führende Welle 15 auf, an der, jeweils bereits voneinander getrennten Phasen abgetrennt, 30 gegenüber einer Misch- und Trennkammer, pro Stufe so daß die Entmischung der beiden Flüssigkeiten in eine horizontale Rührscheibe 16 mit auf den Umfang der Trennkammer unter dem Einfluß der Zentrifugal- gleichmäßig verteilten, nach oben und unten ragenden kräfte ungestört durch die Absetzbewegung der Rührrippen 17 oder -blättern befestigt ist.
bereits voneinpnder getrennten Phasen, also in be- Der Durchmesser der zentralen öffnung 2 im sonders günstiger Weise, ausführbar ist. 35 Stufenboden 1 und der Innendurchmesser der Misch-According to the invention, each of the plates 5 and 6 is characterized by the fact that the separating area from the mixing imxrm inner edge to area one of the other plate by a cylindrical, with at least one 15 facing collar-shaped projection 5 'or 6 ' on. Through opening or an annular gap provided by these approaches, the undesired rear partition wall is separated and a cylindrical liquid that has flowed into the inner chamber area 13 and provided with an inwardly angled approach is to be prevented. Through the outer wall, which is arranged in such a way that the resulting damming effect, the liquid between it and the flat plates is each forced an annulus, remains through the openings 12 in the shaped outlet channel and overcomes the inner outer chamber area 14.
The annular gap of the one outlet channel is closer to the outlet channel. The separating separates provided by the. This cylindrical wall contains a number of holes 12 distributed on the circumference, which is structurally separated from the mixing chamber represents the separation area.
The agitator has a shaft 15 leading through the whole of the actual settling space for the two columns, at which, in each case already separated phases, 30 opposite a mixing and separating chamber, per stage so that the demixing of the two liquids in a horizontal agitator disk 16 with evenly distributed over the circumference of the separation chamber under the influence of the centrifugal forces protruding upwards and downwards is fixed undisturbed by the settling movement of the agitator ribs 17 or blades.
phases that are already separated from one another, that is to say in a particularly advantageous manner. 35 step floor 1 and the inside diameter of the mixing

Nachfolgend wird eine Ausführungsform einer kammer ist jeweils größer als der äußerste Durch-The following is an embodiment of a chamber that is larger than the outermost through-

Stufeneinheit zum Einbau in eine vertikale Extrak- messer der Rührvorrichtung, so daß die Rührvorrich-Step unit for installation in a vertical extra knife of the agitator so that the agitator

tionskolonne zur Durchführung des erfmdungs- tung ohne Zerlegen der Kolonne ausgebaut werdention column can be expanded to carry out the invention without dismantling the column

gemäßen Verfahrens beschrieben. kann.according to the procedure described. can.

F i g. 1 ist ein vereinfachter Vertikalschnitt durch 40 Die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Voreine Stufe einer Extraktionskolonne, wobei in An- richtung wird am Beispiel einer dispergierten schwebetracht der symmetrischen Ausbildung nur die eine reren Phase erklärt.
Stufenhälfte dargestellt ist; Die abgesetzte schwere Phase strömt vom BodenF i g. 1 is a simplified vertical section through 40. The mode of operation of the pre-one stage of an extraction column according to the invention, only one phase being explained in the device using the example of a dispersed floating view of the symmetrical design.
Step half is shown; The settled heavy phase flows from the bottom

F i g. 2 zeigt üchematisch den Weg der dispergie- der nächsthöheren Stufe durch die Rohrstutzen 4'F i g. 2 shows schematically the path of the dispersing - the next higher level through the pipe socket 4 '

renden leichten Phase; 45 auf die Deckplatte 6 der Mischkammer und von dortrenden light phase; 45 onto the cover plate 6 of the mixing chamber and from there

F i g. 3 zeigt schematisch den Weg der dispergie- auf Grund der Saugwirkung des Rührers nach innenF i g. 3 shows schematically the path of the dispersion due to the suction effect of the stirrer inwards

renden schweren Phase. auf die Rührscheibe 16. Die leichtere Phase strömtsevere phase. onto the stirring disk 16. The lighter phase flows

Eine solche Stufeneinheit besteht aus einem Stufen- aus dem Bereich der nächsttieferen Stufe durch die boden 1 und einer zwischen dem Stufenboden und zentrale öffnung 2 des Stufenbodens nach oben gegen dem Boden 1' der nächstfolgenden Stufe befindlichen 50 die Unterseite der Rührscheibe 16. Beide Phasen Misch- und Trennkammer. Der Stufenboden 1 be- werden zusammen von dem Rührer in den inneren steht aus einer kreisförmigen Platte, die horizontal Bereich 13 der Misch- und Trennkammer geschleu- und wanddicht in die Kolonne eingesetzt ist und die dert. Bei diesem Vorgang findet auf Grund der aufeine zentrale kreisförmige öffnung 2 aufweist, an tretenden Turbulenzen eine intensive Mischung statt, deren Rand die Platte unter Bildung eines Kragens 3 55 Das Phasengemisch wird zu einer Zirkulationsin Richtung auf den Innenraum der Stufe aufgebogen strömung gezwungen.Such a level unit consists of a level from the area of the next lower level through the floor 1 and one between the step floor and the central opening 2 of the step floor facing upwards the bottom 1 'of the next stage located 50 the underside of the agitator disk 16. Both phases Mixing and separating chamber. The step floor 1 is loaded together by the stirrer in the inner one consists of a circular plate, the horizontal area 13 of the mixing and separating chamber. and is inserted into the column in a wall-tight manner and that changes. In this process takes place due to the aufeine central circular opening 2, intensive mixing takes place when turbulence occurs, the edge of which the plate with the formation of a collar 3 55 The phase mixture becomes a circulation in In the direction of the interior of the step, forced upward flow.

ist. Außerdem sind, auf einem konzentrischen Kreis Durch die Löcher 12 in der Trennwand 11 trittis. In addition, through the holes 12 in the partition 11 occurs on a concentric circle

gleichmäßig verteilt, Rohrstutzen 4 in die Platte die Emulsion in den zweiten Bereich 14 der KammerEvenly distributed, pipe socket 4 in the plate, the emulsion in the second area 14 of the chamber

eingesetzt, die in den anschließenden Stufenraum über. Beim Übertritt wird die Zirkulationsströmungused, which in the adjoining step room over. When crossing, the circulation flow is

ragen. 60 erhalten, jedoch verlangsamt. Dagegen tritt eineprotrude. 60 received but slowed down. Against this occurs a

Die den Teilen 2 bis 4 entsprechenden Elemente starke Beruhigung der Wirbelbildung, die zur Durch-The elements corresponding to parts 2 to 4 strong calming of the vortex formation, which

des nächst höheren Stufenbodens 1' sind mit 2', 3' mischung geführt hat, ein. In der gleichmäßigenof the next higher step floor 1 'are mixed with 2', 3 '. In the even

und 4' bezeichnet. Zirkulationsströmung wirkt auf die Flüssigkeits-and 4 'denotes. Circulation flow acts on the liquid

Die Misch- und Trennkammer hat eine ringförmige teilchen der leichteren Phase eine geringere Zentri-The mixing and separating chamber has an annular particle of the lighter phase with a lower centric

Gestalt mit praktisch rechteckigem Querschnitt. Sie 65 fugalkraft als auf die Teilchen der schwereren Phase,Shape with a practically rectangular cross-section. You 65 fugal force than on the particles of the heavier phase,

besteht aus einer ringförmigen ebenen Bodenplatte 5 Außerdem ist die Einwirkung der Schwerkraft auf dieconsists of an annular flat base plate 5 In addition, the action of gravity on the

und einer ringförmigen ebenen Deckplatte 6, die Flüssigkeitsteilchen der leichteren Phase geringer alsand an annular flat cover plate 6, the liquid particles of the lighter phase less than

im Abstand voneinander angeordnet sind. Der äußere auf diejenigen der schwereren Phase. Infolgedessenare arranged at a distance from each other. The outer to those of the heavier phase. Consequently

ist auch die Resultierende der auf die Flüssigkeitsteilchen der schwereren Phase wirkenden Kräfte größer als die Resultierende der auf die Teilchen der leichteren Phase wirkenden Kräfte. Die leichtere Phase sammelt sich deshalb weiter innen an und strömt durch den oberen Spalt 9, der auf Grund der Abwinklung 8 der Außenwand 7 schon weiter innen beginnt, nach außen. Die schwerere Phase sammelt sich weiter außen an und strömt durch den unteren Spalt 10 nach außen. Außerhalb der Mischkammer befindet sich der eigentliche Dekantierbereich, in dem sich die Phasen völlig voneinander absetzen. In diesem Bereich soll noch eine kleine Komponente der Zirkulationsströmung bestehen, damit das Absetzen begünstigt wird.is also the resultant of the forces acting on the liquid particles of the heavier phase greater than the resultant of the forces acting on the particles of the lighter phase. The lighter one Phase therefore accumulates further inside and flows through the upper gap 9, which is due to the Bending 8 of the outer wall 7 already begins further inwards, outwards. The heavier phase collects towards the outside and flows through the lower gap 10 to the outside. Outside the mixing chamber is the actual decanting area, in which the phases completely separate from each other. In In this area there should still be a small component of the circulation flow to prevent settling is favored.

Es ist auch möglich, die Extraktionskolonne um 180° zu kippen, wobei dann lediglich dafür gesorgl werden muß, daß der obere Rand 8 der zylindrischer Außenwand 7 nach oben zu liegen kommt.It is also possible to tilt the extraction column by 180 °, in which case only care is required must be that the upper edge 8 of the cylindrical outer wall 7 comes to rest up.

Die öffnungen 12 können einen beliebigen QuerThe openings 12 can have any desired transverse

ίο schnitt aufweisen. Statt mehrerer öffnungen kant auch ein einziger Ringspalt vorgesehen sein.ίο have cut. Instead of several openings edged a single annular gap can also be provided.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

after their exit from the stirrer in narrow patent claims: lead tracks. When flowing through these long channels, the exchange of substances takes place. The heavy

1. Liquid-liquid extraction method, rere liquid flows down while the especially for multi-stage extraction colon 5 lighter liquid flows upwards. Of the ducks, in which the mixing process after the mixing of the phases is carried out by the stirrer necessary separation of the phases in a circular-generated flow division reinforced, the actual Shaped flow takes place, but segregation or phase separation takes place as a result indicates that the continuation of the reason for the difference in density of the phases does not enriched lighter phase from the inner io radially, but by gravity vertically. One The area and the continuation of the heavier radial separation of the phases is also due to Phase from the outer area of the circular shape of the baffle prevented.

Flow is made. From the Austrian patent specification 256 041 is

2. Multi-stage extraction column for carrying out a process is also known in which straight-through of the method according to claim 1, the 15 of which if the specifically heavier liquid from above, Each stage has a stirrer and a chamber, the specifically lighter liquid from below into the mer with a ring-shaped inner mixing and outer area of action of a stirrer is drawn in, rem separation area, the chamber The two liquid phases are in turn of picked up and down by two at a distance from the stirrer, mixed and accelerated. the arranged flat plates delimited 30 accelerated liquid is through channels between is and the upper plate on the outer edge collar baffles and, if necessary, further baffles is bent upwards in a shape, pressed through it. When flowing through these channels indicates that the separation area (14) from which the mass transfer takes place. Although it is not Mixing area (13) by a cylindrical, with expressly to exclude that at the least a passage or a mixing process, d. H. in the area of the phase annular gap (12) provided partition (11) separated, there is a circular movement; however, im is separating and a cylindrical one, with one after comparing it to the action of gravity which is here inside angled approach (8) provided external possibly existing circular movement for the wall (7) which is arranged so that phase separation of no great practical importance, between it and the flat plates (5, 6) there is a 30 each annular outlet channel (9,10) remains and influence of gravity due to the density lower inner annular gap (9 ') of one exit part of the phases not radially, but vertically, channel (9) closer to the axis of rotation (18) of the die for performing this known method Stirrer (16, 17) is located than that (10 ') of the serving multi-stage extraction column has each other outlet channel (10). 35 stage has a stirrer and a chamber

3. Apparatus according to claim 2, characterized in the ring-shaped inner mixing and outer separating, that on the inner edge of every flat area. The chamber is up and down Plate (5, 6) one of the two plates facing the other plate, which are arranged at a distance from one another, collar-shaped approach (5 ', 6') is provided. flat plates, with the top plate at the

40 outer edge bent upwards in a collar shape is. Outside in the direction of the separation chamber

the mixing chamber is limited by baffles,

which are alternately attached to the upper and lower plate and have passage openings between

The invention relates to a method of liquid 45 see its free end and the lower and upper Allow liquid extraction, especially for multi-level plate, to exist. In addition, outside Extraction columns, in which the baffles after the mixing of the outermost baffle, both Phases necessary separation of the phases in a wire mesh, for example, may be provided. Which circular flow occurs. separating

The invention further relates to a multi-chamber 50 is up and down by the stage-stage extraction column, each stage of which delimits a floor.

The invention is based on the object of a inner mixing and outer separation area to create processes for liquid-liquid extraction, the chamber up and down by two that rely on the use of centrifugal force at a distance from each other flat plate- 55 separation of the intermingled phases pray is limited and the top plate rests on the outer. Another object of the invention Edge is bent up in a collar shape. based on a device for performing the

A method according to the invention is to be created from the German Auslegeschrift 1 044 034.
Process known in which the specifically heavier The new process to be created of the initially liquid from above, the specifically lighter liquid 60 described is characterized according to the invention speed from below into the range of action of the stirrer in that the continuation of the enriched is drawn in. The two liquid phases are the light phase from the inner area and are picked up by the stirrer, mixed and accelerated. The accelerated liquid is made by ren area of the circular flow guide rings or baffles in predetermined 65 men. The phases are separated by pressing them in guideways. The guide rings mix in such a way that the stratified flow with little transverse emulsion executes a rotating movement, while the baffles mix the liquid so that the liquid particles with different