DE1917350C3 - Process for the recovery of uranium in the form of ammonium diuranate from an aqueous solution containing uranyl fluoride and hydrogen fluoride - Google Patents
Process for the recovery of uranium in the form of ammonium diuranate from an aqueous solution containing uranyl fluoride and hydrogen fluorideInfo
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Description
2020th
2525th
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Uran in Form von Ammonium-Diuranat aus einer Uranylfluorid und Fluorwasserstoff enthaltenden wäßrigen Lösung.The invention relates to a method for the recovery of uranium in the form of ammonium diuranate from an aqueous solution containing uranyl fluoride and hydrogen fluoride.
Dieses Verfahren bildet eine Stufe des Herstellungs-Verfahrens von Urandioxid aus Uranhexafluorid, in dessen Verlauf zunächst durch eine Primärreaktion des Uranhexafluorids (UFö) mit Wasser eine wäßrige Lösung von Uranylfluorid (UO2F2) und Fluorwasserstoff (HF) entsteht.This process forms one stage in the manufacturing process of uranium dioxide from uranium hexafluoride, in the course of which initially through a primary reaction of the Uranium hexafluoride (UFö) an aqueous one with water Solution of uranyl fluoride (UO2F2) and hydrogen fluoride (HF) is formed.
Verfahren dieser Art sind bereits aus der US-PS 24 66 118, der US-PS 32 72 602 und der US-PS 33 94 997 bekanntProcess of this type are already from US-PS 24 66 118, US-PS 32 72 602 and US-PS 33 94 997 known
Bei dem aus der US-PS 24 66 118 bekannten Verfahren wird in die Uranylfluorid und Fluorwasserstoff enthaltende wäßrige Lösung zunächst so viel Ammoniumhydroxid (NH4OH) zugegeben, daß ein großer Teil des Urans in Form von Ammonium-Diuranat ausgefällt wird. Danach wird die Lösung über die Ausfällungstemperatur erhitzt und digeriert, wonach weiteres Ammoniumhydroxid zugegeben wird, um eine Komplexbildung von Uranylionen und Fluoridionen zu verhindern und eine weitere Ausfällung von Ammonium-Diuranat herbeizuführen. Das sich ergebende Produkt ist fein verteilt und deshalb schwierig zu entwässern und zu trocknen.In the process known from US Pat. No. 2,466,118, uranyl fluoride and hydrogen fluoride are used containing aqueous solution first added so much ammonium hydroxide (NH4OH) that a large part of the uranium is precipitated in the form of ammonium diuranate. Then the solution is via the Precipitation temperature heated and digested, after which further ammonium hydroxide is added to one Prevent complex formation of uranyl ions and fluoride ions and further precipitation of ammonium diuranate bring about. The resulting product is finely divided and therefore difficult to use drain and dry.
Die Ausfällung des Ammonium-Diuranats durch Ammoniumhydroxid erfolgt bei stöchiometrischem Verhältnis infolge der auftretenden Komplexbildung zwischen Uranylionen und Fluoridionen nicht vollständig. Um einen vollständigen Ablauf der Reaktion herbeizuführen, ist ein großer Überschuß an Ammoniumhydroxid erforderlich. Aber selbst dann ist, wie umfangreiche Untersuchungen gezeigt haben, keine vollständige Ausfällung des in der Lösung enthaltenen Urans in Form von Ammonium-Diuranat erzielbar, da eine Reihe von Nebenreaktionen so schnell abläuft, daß der Fluorwasserstoff mit dem Ammoniumhydroxid gar nicht vollständig zur Reaktion kommt Diese Nebenreaktionen zwischen Fluorwasserstoff, Uranylfluorid und Ammoniumhydroxid führen zu Urankomplexen in Form von Uranmischfluorid, insbesondere UO2F2 · 3 NH+F, das leicht löslich ist Das darin enthaltene Uran ist praktisch verloren, weil seine Abtrennung aus diesen Urankomplexen außerordentlich schwierig ist und diese leicht wasserlöslichen Komplexe deshalb mit der Abflußströmung verlorengehen.The ammonium diuranate is precipitated by ammonium hydroxide at stoichiometric Ratio due to complex formation between uranyl ions and fluoride ions not complete. A large excess of ammonium hydroxide is required to bring the reaction to completion necessary. But even then, as extensive research has shown, there is none complete precipitation of the uranium contained in the solution in the form of ammonium diuranate achievable, since A number of side reactions take place so quickly that the hydrogen fluoride and the ammonium hydroxide even occur does not fully react These side reactions between hydrogen fluoride, uranyl fluoride and Ammonium hydroxide lead to uranium complexes in the form of uranium mixed fluoride, especially UO2F2 · 3 NH + F, which is easily soluble The uranium contained in it is practically lost because its separation from these Uranium complexes is extremely difficult and these easily water-soluble complexes therefore with the Loss of drainage flow.
Bei den aus der US-PS 32 72 602 und der US-PS 33 94 997 bekannten Verfahren wird Ammonium-Diuranat aus einer wäßrigen Lösung von Uranylfluorid und Fluorwasserstoff durch Zugabe von Ammoniaklösung ausgefällt Dabei wird bei dem Verfahren nach der US-PS 32 72 602 konzentrierte Ammoniaklösung verwendet, was jedoch zu einem feinverteilten schlammigen Produkt führt, das nur sehr schwer zu entwässern und zu trocknen ist Bei dem Verfahren nach der US-PS 33 94 997 wird mit stark verdünnter Ammoniaklösung gearbeitet, womit ein kristallines und körniges Produkt erzielt wird, das vergleichsweise leicht zu entwässern und zu trocknen ist, das jedoch den Nachteil hat, daß das als Endprodukt anfallende Urandioxid sich nur schwer sintern läßt Außerdem ergibt sich auch bei diesem Verfahren ein Uranverlust von immerhin 1% bis 2%. 'In the process known from US Pat. No. 3,272,602 and US Pat. No. 3,394,997, ammonium diuranate is used from an aqueous solution of uranyl fluoride and hydrogen fluoride by adding ammonia solution precipitated In the process according to US Pat. No. 3,272,602, concentrated ammonia solution is used, however, this results in a finely divided sludge product that is very difficult to dewater and is to be dried. In the process according to US Pat. No. 3,394,997, a highly dilute ammonia solution is used worked, with which a crystalline and granular product is obtained that is comparatively easy to dewater and is too dry, but this has the disadvantage that the The uranium dioxide obtained as an end product can only be sintered with difficulty. In addition, this also results from this Process a uranium loss of at least 1% to 2%. '
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs dargelegten Art so zu gestalten, daß eine weitgehend vollständige Wiedergewinnung von Uran aus einer wäßrigen Lösung von Uranylfluorid und Fluorwasserstoff möglich istThe invention is based on the object of designing a method of the type set out at the beginning so that a substantially complete recovery of uranium from an aqueous solution of uranyl fluoride and hydrogen fluoride is possible
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs angegebenen Maßnahmen gelöstThis object is given according to the invention by those specified in the characterizing part of the claim Measures resolved
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in einer ersten Verfahrensstufe durch den Zusatz von verdünnter Ammoniumhydroxidlösung etwa 90% des Fluorwasserstoffes zu Ammoniumfluorid umgesetzt, wodurch das Auftreten von Fluoridkomplexbildungen' mit den Uranylionen unterdrückt und gleichzeitig die Bildung von UO2(OH)2 begünstigt wird. Bei dem in der zweiten Verfahrensstufe anschließenden Zusetzen von weniger als 3normaler Ammoniumhydroxidlösung wird dann Ammonium-Diuranat im wesentlichen vollständig ausgefällt, und es tritt kaum eine Uran-Fluorid-Komplexbildung auf. Infolgedessen ermöglicht das erfindungsgemäße zweistufige Verfahren die Rückgewinnung im wesentlichen sämtlichen an der Reaktion beteiligten Urans. Die Uranverluste im Abfluß sind, wie Versuche gezeigt haben, um einen Faktor von mehr als zehn kleiner als die besten Werte bei dem eingangs erläuterten, aus der US-PS 24 66 118 bekannten einstufigen Verfahren. Außerdem ist weniger Ammoniumhydroxid als bei dem bekannten Verfahren erforderlich, und die Verfahrensdauer ist wesentlich kürzer. ■In the process according to the invention, in a first process stage, about 90% of the hydrogen fluoride is converted into ammonium fluoride by adding dilute ammonium hydroxide solution, which suppresses the occurrence of fluoride complex formations with the uranyl ions and at the same time promotes the formation of UO 2 (OH) 2. In the subsequent addition of less than 3 normal ammonium hydroxide solution in the second process stage, ammonium diuranate is then essentially completely precipitated and there is hardly any uranium-fluoride complex formation. As a result, the two-step process of the present invention enables the recovery of essentially all of the uranium involved in the reaction. The uranium losses in the runoff are, as tests have shown, by a factor of more than ten smaller than the best values in the one-step process known from US Pat. No. 2,466,118 explained at the beginning. In addition, less ammonium hydroxide is required than in the known process, and the process time is significantly shorter. ■
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielsweise näher erläutert Es zeigtThe method according to the invention is described below with reference to the drawings, for example explained in more detail It shows
F i g. 1 ein Titrationsdiagramm für drei verschiedene Ammoniumhydroxidkonzentrationen und drei verschiedene NH3/U-Verhältnisse,undF i g. 1 shows a titration diagram for three different ammonium hydroxide concentrations and three different ones NH3 / U ratios, and
Fig.2 ein Ablaufdiagramm eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens.2 shows a flow chart of an exemplary embodiment of the method according to the invention.
Das Verfahren zur Rückgewinnung von Uran in Form von Ammonium-Diuranat aus einer wäßrigen Uranylfluoridlösung, die durch Einleiten von Uranhexafluorid (UFe) in Wasser hergestellt worden ist umfaßt zwei Stufen. Während der ersten Stufe wird der Lösung verdünnte Ammoniumhydroxidlösung zugesetzt Im Gleichgewichtszustand wird ein pH-Wert von etwa 6,1 erreicht, wobei ein geringer HF-Überschuß in der Lösung verbleibt. Demnach ist der Ammoniumhydroxidzusatz auf etwas weniger als den stöchiometrisch für eine vollständige Reaktion mit dem vorhandenen Fluor-The process for the recovery of uranium in the form of ammonium diuranate from an aqueous Uranyl fluoride solution prepared by introducing uranium hexafluoride (UFe) into water two steps. During the first stage, dilute ammonium hydroxide solution is added to the solution A pH of about 6.1 is reached, with a slight excess of HF in the solution remains. Accordingly, the ammonium hydroxide addition is slightly less than the stoichiometric for a complete reaction with the existing fluorine
wasserstoff erforderlichen Anteil beschränkt Dies ist wesentlich, damit ein geringer Fluorwasserstoffanteil nicht neutralisiert wird, damit im Gleichgewichtszustand der pH-Wert der Lösung etwa 6,1 ±0,2 beträgtRestricted amount of hydrogen required This is essential to ensure that there is a low level of hydrogen fluoride is not neutralized so that the pH of the solution in the equilibrium state is about 6.1 ± 0.2
Nach der Reaktionsformel reagieren nui NH4OH und HF unter Bildung von NH4F (Ammcuiumfluorid) und H2O miteinander, während das UO2F2 im wesentlichen unverändert bleibtAccording to the reaction formula, only NH4OH and react HF with the formation of NH4F (ammonium fluoride) and H2O with each other, while the UO2F2 essentially remains unchanged
Durch die Beschränkung des zugesetzter» Ammoniumhydroxidanteils sowie durch die Steuerung des pH-Wertes wird bevorzugt Ammoniurnfluorid (NH4F) gebildet Die Reaktionsfreudigkeit des Uranylfluorids in der Lösung wird herabgesetzt so daß die Bildung unerwünschter Komplexe, wie UO2F2 · 3 NH4F, begrenzt wirdBy limiting the amount of ammonium hydroxide added and by controlling the pH, ammonium fluoride (NH4F) is preferably formed. The reactivity of uranyl fluoride in the solution is reduced so that the formation of undesired complexes such as UO2F2 · 3 NH 4 F is limited
Für den Erfolg des Verfahrens ist es, wie bereits erwähnt, wichtig, daß etwas weniger als der stöchiometrische Anteil an Ammoniumhydroxid zugesetzt wird. Das zweckmäßigste Molverhältnis von NH3/U beträgt etwa 3,5 :1 bei einem pH-Wert von etwa 6,1 ±0,2.As already mentioned, for the success of the process it is important that something less than the stoichiometric Part of ammonium hydroxide is added. The most appropriate molar ratio of NH3 / U is about 3.5: 1 at a pH of about 6.1 ± 0.2.
Nachdem sich der Gleichgewichtszustand eingestellt hat, wird der Lösung während der zweiten Verfahrensstufe weitere verdünnte Ammoniumhydroxidlösung zugesetzt Die Konzenti ation dieser Ammoniumhydroxidlösung sollte nicht größer als 3normal sein, vorzuziehen ist eine 1 normale Ammoniumhydroxidlösung. Während der zweiten Verfahrensstufe werden pro Mol Uranylfluorid mindestens sechs Mol und höchstens zehn Mol Ammoniumhydroxid zugesetzt. Dabei läuft folgende Reaktion ab:After the state of equilibrium has been established, further dilute ammonium hydroxide solution is added to the solution during the second process stage added The concentration of this ammonium hydroxide solution should not be greater than 3normal, a 1 normal ammonium hydroxide solution is preferable. During the second stage of the procedure, pro Moles of uranyl fluoride added at least six moles and not more than ten moles of ammonium hydroxide. It runs the following reaction:
2 UO2F2+ 7 NH4OH+ HF2 UO 2 F 2 + 7 NH 4 OH + HF
- 2 UO2(OH)2 + 5 NH4F + 2 NH4OH + H2O- 2 UO2 (OH) 2 + 5 NH 4 F + 2 NH 4 OH + H 2 O
- (NH4)2U2O7 + 5 NH4F+4 H2O- (NH 4 ) 2 U 2 O 7 + 5 NH 4 F + 4 H 2 O
In dieser Reaktionsgleichung ist angenommen, daß zwei Mol UO2Fi pro Mol HF vorhanden sind. Das Zwischenprodukt Uranylhydroxid (UO2(OH)2) reagiert demzufolge unmittelbar mit dem zusätzlichen Ammoniumhydroxid unter Bildung von Ammonium-Diuranat, das aus der Lösung ausfällt Es erfolgt eine im wesentlichen vollständige Ausfällung des Urans in Form von Ammonium-Diuranat, und es bleibt praktisch kein Uran in der Lösung zurück.In this reaction equation it is assumed that there are two moles of UO 2 Fi per mole of HF. The intermediate product uranyl hydroxide (UO 2 (OH) 2 ) consequently reacts directly with the additional ammonium hydroxide to form ammonium diuranate, which precipitates out of the solution. The uranium is essentially completely precipitated in the form of ammonium diuranate, and it remains practical no uranium left in the solution.
Das Verfahren erfordert einen gewissen zeitlichen Ablauf. Würde die Gesamtreaktion durch sofortigen Zusatz eines gegenüber dem stöchiometrisciien Anteil großen Überschusses von Ammoniumhydroxid in einer Stufe ausgeführt werden, wäre der Reaktionsablauf so plötzlich, daß das entstehende Ammoniumfluorid (NH4F) an einer Bildung von Urankomplexen nicht gehindert werden kann, bevor sich das sehr wichtige Uranhydroxid (UO2(OH)2) bildetThe procedure requires a certain amount of time. If the overall reaction were to be carried out in one stage by the immediate addition of a large excess of ammonium hydroxide compared to the stoichiometric proportion, the course of the reaction would be so sudden that the ammonium fluoride (NH 4 F) formed cannot be prevented from forming uranium complexes before this very much important uranium hydroxide (UO 2 (OH) 2 ) forms
In F i g. 1 ist die Beziehung zwischen dem pH-Wert und dem Ammoniumhydroxidzusatz in Milliliter als Ergebnis von Versuchen dargestellt, die mit drei verschiedenen Ammoniumhydroxidkonzentrationen (ll,8molar, 7,4molar, 2,7molar) durchgeführt wurden. Die drei Kurven zeigen den sehr unterschiedlichen Einfluß eines Zusatzes von Ammoniumhydroxidlösungen rnterschiedlicher Konzentraiionen zu Uranylfluoridlösungen, die jeweils 166 g Uran pro Liter in Form von Uranylfluorid enthalten. Der kritische Punkt dieser Titrationskurven liegt jeweils bei einem pH-Wert von etwa 6. Die linke Kurve zeigt daß der Zusatz eines Milliliters ll,8molaren NH4OH den pH-Wert der Lösung von etwa 63 auf 8 ändert Nach der mittleren Kurve ergibt ein Milliliter 7,4molarem NH4OH eine Änderung des pH-Wertes von etwa 6,3 auf 7',2. Dagegen führt wie die rechte Kurve zeigt ein Zusatz von zwei Millilitern 2,7molarem NH4OH nur zu einer Erhöhung des pH-Wertes von 6,1 auf 6,3 und ein weiterer Milliliter zu einem pH-Wert von 6,6. Innerhalb eines pH-Wert-Bereiches von 6,1 ± 0,2 bildet sich UO2(OH)2. Deshalb bedingt ein starker Ammoniumhydroxidzusatz einen übermäßigen Anstieg des pH-Wertes, wodurch diese erwünschte Reaktion herabgesetzt und ein alkalischer Zustand herbeigeführt wird, in welchem sich der unerwünschte UO2F2 · 3 NH4F-Komplex bilden kann.In Fig. 1 shows the relationship between the pH and the ammonium hydroxide addition in milliliters as the result of tests carried out with three different ammonium hydroxide concentrations (1.8 mol, 7.4 mol, 2.7 mol). The three curves show the very different effects of adding ammonium hydroxide solutions of different concentrations to uranyl fluoride solutions which each contain 166 g uranium per liter in the form of uranyl fluoride. The critical point of these titration curves is in each case at a pH value of about 6. The left curve shows that the addition of one milliliter of 11.8 molar NH 4 OH changes the pH of the solution from about 63 to 8. According to the middle curve, one milliliter results 7.4 molar NH 4 OH a change in the pH value from about 6.3 to 7 ', 2. In contrast, as the right curve shows, adding two milliliters of 2.7 molar NH 4 OH only leads to an increase in the pH value from 6.1 to 6.3 and a further milliliter to a pH value of 6.6. UO 2 (OH) 2 is formed within a pH range of 6.1 ± 0.2. Therefore, a strong addition of ammonium hydroxide causes an excessive increase in the pH value, whereby this desired reaction is reduced and an alkaline state is brought about, in which the undesired UO 2 F 2 · 3 NH 4 F complex can form.
Das folgende Beispiel soll den Verfahrensablauf weiter erläutern. Gemäß dem Ablaufdiagramm nach F i g. 2 wurden 31,6 kg konzentrierte Ammoniumhydroxidlösung (24% NH3) aus einem Speicherbehälter 10 entnommen und mit 343 kg Wasser aus einem Behälter 12 vermischt so daß eine 4,21prozentige NH4OH-Losung entstand. Die so entstandene Lösung· 14 wurde in einem Mischgefäß 18 mit 403 kg einer Lösung 16 aus 39,7 kg UO2F2,10,3 kg HF und 353 kg Wasser vermischt, wobei sich nach Erreichen des Gleichgewichtszustandes ein Molverhältnis zwischen NH3 und U von 3,5 · 1 und ein pH-Wert von 6,1 ±0,2 einstellten. Das so gewonnene Gemisch 20 enthielt nach Abschluß der ersten Verfahrensstufe 39,7 kg des ursprünglichen UO2F2, 1,3 kg H F, 16,7 kg N H4F und 720 kg Wasser.The following example is intended to further explain the process sequence. According to the flow chart of FIG. 2, 31.6 kg of concentrated ammonium hydroxide solution (24% NH 3 ) were removed from a storage container 10 and mixed with 343 kg of water from a container 12 so that a 4.21 percent NH 4 OH solution was formed. The resulting solution 14 was mixed in a mixing vessel 18 with 403 kg of a solution 16 of 39.7 kg UO 2 F 2 , 10.3 kg HF and 353 kg water, a molar ratio between NH3 and U after reaching the equilibrium state of 3.5 x 1 and a pH of 6.1 ± 0.2. The mixture 20 obtained in this way contained 39.7 kg of the original UO 2 F 2 , 1.3 kg of HF, 16.7 kg of NH 4 F and 720 kg of water after completion of the first process stage.
Sodann wurde eine Lösung 22 mit 27 kg NH4OH und 27 kg Wasser sowie ein Wasservolumen 24 von 712,1 kg vermischt so daß man 766,2 kg einer 3,52prozentigen NH4OH-Lösung 26 erhielt. Gleiche Mengen der Lösung 26 und des Lösungsgemisches 20 wurden durch Düsen unter Bildung einer gemeinsamen Strömung innerhalb eines Ausfällgefäßes 28 zerstäubt Diese Zerstäubung stellte einen Reaktionsablauf bei einem pH-Wert von etwa 6,1 sicher. Ein Umwälzsystem mit einer Pumpe 30 in Verbindung mit dem Ausfällgefäß 28 trug zu einer schnellen und vollständigen Reaktion zwischen den eingesprühten Lösungen 20 und 26 bei. Das Produkt 32 aus dem Ausfällgefäß 28 enthielt 40,2 kg (NH4)2U2O7> 28,6 kg NH4F, 11,3 kg NH4OH und 1464 kg Wasser. Das Uran wurde vollständig als kristallin ausgefälltes Ammonium-Diuranat zurückgewonnen. Der Rest des Ausfällungsproduktes 32 mit NH4F, NH4OH und Wasser wurde abgeleitet; eine Analyse ließ kein lösliches Uran im Abfluß erkennen.A solution 22 with 27 kg of NH 4 OH and 27 kg of water and a water volume 24 of 712.1 kg were then mixed so that 766.2 kg of a 3.52 percent NH 4 OH solution 26 were obtained. Equal amounts of the solution 26 and the solution mixture 20 were atomized through nozzles to form a common flow within a precipitation vessel 28. This atomization ensured that the reaction proceeded at a pH of about 6.1. A circulation system with a pump 30 in connection with the precipitation vessel 28 contributed to a quick and complete reaction between the sprayed solutions 20 and 26. The product 32 from the precipitation vessel 28 contained 40.2 kg (NH 4 ) 2 U 2 O 7> 28.6 kg NH 4 F, 11.3 kg NH 4 OH and 1464 kg water. The uranium was completely recovered as crystalline precipitated ammonium diuranate. The remainder of the precipitate 32 with NH 4 F, NH 4 OH and water was drained off; analysis revealed no soluble uranium in the drain.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
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