DE1916975A1 - Modified plastics - Google Patents
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Description
Köln, den 28.3.1969 Fu/Ax/Br.Cologne, March 28, 1969 Fu / Ax / Br.
Modifizierte KunststoffeModified plastics
Die Erfindung "betrifft Kunststoffe, die oleophilen Graphit enthalten.The invention "relates to plastics, the oleophilic graphite contain.
Es gibt zahlreiche Stoffe, die in Kunststoffe eingearbeitet werden. Diese Stoffe können je naoh ihrer Aufgabe in veraohiedene Gruppen eingeteilt werden, z.B. Weichmaoher, Stabilisatoren, Pigmente, Gleitmittel und Füllstoffe. Zahlreiche Verbindungen wie Kreide, Kalk, Oaloiumsilicat, Ton, Asbest, Ruß, Aluminiumoxyd und organische Substanzen wie Holzmehl und Getreideschalen werden als Füllstoffe verwendet.There are numerous substances that are incorporated into plastics. These substances can vary depending on their task Groups are divided into, e.g. softeners, stabilizers, pigments, lubricants and fillers. Numerous compounds such as chalk, lime, oaloium silicate, clay, asbestos, soot, aluminum oxide and organic substances such as wood flour and grain husks are used as fillers.
Ss wurde nun gefunden, daß die Eigenschaften von Kunststoffen durch Zumischung von oleophilem Graphit modifiziert und die Massen dadurch elektrisch leitend gemacht werden können.It has now been found that the properties of plastics are modified by admixing oleophilic graphite and the masses can thereby be made electrically conductive.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Stoffgemisch, das aus einem Kunststoff und einem oleophilen Graphit besteht.The subject matter of the invention is accordingly a mixture of substances which consists of a plastic and an oleophilic graphite.
Oleophiler Graphit ist ein Graphit mit einer Oberfläche 909844/1688 Oleophilic graphite is a graphite with a surface area of 909844/1688
von wenigstens 20 m /g, einer Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan von wenigstens 700 Millikalorien/g und einer Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan von weniger als 200 Millikalorien/g. Die Adsorptionswärme kann unter Verwendung eines Strömungs-Mikrokalorimeters gemessen werden, wie in Chemistry and Industry vom 20.3.65, Seite 482-489 beschrieben.of at least 20 m / g, a heat of adsorption of n-dotriacontane from n-heptane of at least 700 millicalories / g and a heat of adsorption of n-butanol from n-heptane of less than 200 millicalories / g. The heat of adsorption can using a flow microcalorimeter be measured as described in Chemistry and Industry of March 20, 1955, pages 482-489.
Der Kunststoff enthält vorzugsweise 1 bis 90$, inabesondere 5 bis 80 Gew.-$ oleophilen Graphit, wobei ein Gehalt von 10 bis 50 Gew.-^ besonders bevorzugt wird.The plastic preferably contains $ 1 to $ 90, in particular 5 to 80% by weight of oleophilic graphite, a content of 10 to 50% by weight being particularly preferred.
Es ist sehr überraschend, daß oleophiler Graphit den elektrischen Widerstand von Kunststoffen herabsetzen kann. Bisher war es notwendig, Spezialruße zu verwenden, um den spezifischen Widerstand von Kunststoffen zu verringern.It is very surprising that oleophilic graphite can reduce the electrical resistance of plastics. Up until now it was necessary to use special carbon blacks in order to reduce the specific resistance of plastics.
Diese Ruße sind gewöhnlich die sog. "Ruße mit hoher Struktur" und häufig Acetylenruße. Es wurde gefunden, daß mit oleophilem Graphit Kunststoffe erhalten werden können, die einen viel niedrigeren spezifischen Widerstand haben als die unter Verwendung von Spezialrußen erhaltenen Kunststoffe. These carbon blacks are commonly called "high structure carbon blacks" and are often acetylene blacks. It was found that with oleophilic graphite plastics can be obtained that have a much lower resistivity than the plastics obtained using special carbon blacks.
Die plastischen Massen gemäß der Erfindung haben vorzugsweise einen spezifischen Widerstand unter 25 Ohm cm, vorzugsweise unter 10 0hm cm. In gewissen Fällen können spezifische Widerstände von weniger als 1 Ohm cm erreicht werden.The plastic masses according to the invention preferably have a specific resistance below 25 ohm cm, preferably below 10 ohm cm. In certain cases, resistivities of less than 1 ohm cm can be achieved will.
Als Kunststoffe eignen sich in den Stoffgemischen gemäß der Erfindung beispielsweise Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen und Poly-4-methylpenten-i, substituierte Polyolefine wie Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat und PoIystyrol, Polycarbonate, Polyamide wie Nylon, Polyurethane, Polyester wie Polyterephthalate, Polyharnstoffe, Polyäther, Polyepoxyde, Polyimide, Polyacetale, Phenoplaste wie Phenolformaldehydharze und Aminoplaste wie Harnstoff6rmaldehydharze und Melaminformaldehydharze. Bevorzugt alsAs plastics are suitable in the substance mixtures according to of the invention, for example, polyolefins such as polyethylene, polypropylene and poly-4-methylpentene-i substituted Polyolefins such as polyvinyl chloride, polyvinyl acetate and polystyrene, polycarbonates, polyamides such as nylon, polyurethanes, Polyesters such as polyterephthalate, polyureas, polyethers, Polyepoxides, polyimides, polyacetals, phenoplasts such as phenol-formaldehyde resins and aminoplasts such as urea-maldehyde resins and melamine formaldehyde resins. Preferred as
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Kunststoffe werden die Polyolefine und Polyvinylchlorid.Plastics are the polyolefins and polyvinyl chloride.
Oleophiler Graphit kann durch Mahlen eines natürlichen oder synthetischen Graphits in einer organischen Flüssig-. keit unter Ausschluß von Luft hergestellt werden. Natürlicher und synthetischer Graphit sind allgemein "bekannt und leicht erhältlich. Das synthetische Material wird beispielsweise aus Petrolkoks hergestellt, indem dieser unter Vakuum oder Inertgas auf 1000 bis 30000C erhitzt wird· Typisch ist ein Kohlenstoffgehalt des Graphits von 95 bis 100 Gew.-^. Das natürliche Material kann einen etwas unter diesen Werten liegenden Kohlenstoffgehalt haben und hat gewöhnlich eine größere Kristallgröße.Oleophilic graphite can be produced by grinding a natural or synthetic graphite in an organic liquid. can be produced in the absence of air. Natural and synthetic graphite are generally known and readily available. The synthetic material is produced, for example, from petroleum coke by heating it to 1000 to 3000 ° C. under vacuum or inert gas. Typically, the carbon content of the graphite is 95 to 100% by weight The natural material can have a carbon content slightly below these values and is usually of larger crystal size.
Gute Produkte können durch Mahlen in den miisten organischen Flüssigkeiten hergestellt werden, jedoch ist es zweckmäßig, eine organische Flüssigkeit zu verwenden, die zum größten Teil leicht aus dem oleophilen Graphit entfernt werden kann. Flüssigkeiten, die unter 500 0 sieden und eine Viskosität unter 600 cS bei 380O, vorzugsweise unter 30, insbesondere unter 3 cS haben, werden daher bevorzugt. Ferner werden Flüssigkeiten bevorzugt, die eine Oberflächenspannung unter 72 Dyn/om, insbesondere von 10 bis 40 Dyn/cm bei 250C haben.Good products can be made by milling in most organic liquids, but it is convenient to use an organic liquid which, for the most part, can be easily removed from the oleophilic graphite. Liquids which boil below 500 0 and have a viscosity below 600 cS at 38 0 O, preferably below 30, in particular below 3 cS, are therefore preferred. Liquids which have a surface tension below 72 dynes / om, in particular from 10 to 40 dynes / cm at 25 ° C. are also preferred.
Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedermolekulare Kohlenwasserstoffe einschließlich der geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten aliphatischen, gesättigten oder ungesättigten, substituierten oder unsubstltäierten, cycloaliphatisohen und substituierten oder unsubstituierten aromatischen Verbindungen. Beispiele solcher Verbindungen sind n-Heptan, Ooten-2, 2,2,4-Trimethylpentan, Cyolohexan, Benzol und Toluol. Besonders bevorzugt werden verzweigte aliphatisohe Verbindungen. Geeignet sind ferner organische Flüssigkeiten, die Fluor, Chlor oder Phosphor und Chlor enthalten, z.B. Tetrachlorkohlenstoff. Suitable organic liquids are low molecular weight hydrocarbons including straight-chain or branched, saturated or unsaturated aliphatic, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted, cycloaliphatisohen and substituted or unsubstituted aromatic compounds. Examples of such compounds are n-heptane, ooten-2, 2,2,4-trimethylpentane, Cyolohexane, benzene and toluene. Branch aliphatic compounds are particularly preferred. Organic liquids containing fluorine, chlorine or phosphorus and chlorine, e.g. carbon tetrachloride, are also suitable.
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Beispiele weiterer geeigneter organischer Flüssigkeiten sind polare Sauerstoffverbindungen, ζ·Β. Isopropylalkohol. Flüssige Silicone können ebenfalls verwendet werden.Examples of other suitable organic liquids are polar oxygen compounds, ζ · Β. Isopropyl alcohol. Liquid silicones can also be used.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Graphitmenge im Gemisch aus Graphit und organischer Flüssigkeit nicht größer sein als 50 Gew.-^ und vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-<$ betragen« Zum Mahlen können beliebige geeignete Mühlen oder Vorrichtungen verwendet werden. Es 1st zweckmäßig, so lange zu mahlen, bis ein oleophiler Graphit mit einer Oberfläche (bestimmt durch Stickstoffadsorption) von wenigstens 20, vorzugsweise wenigstens 30 bis 200 m /g erhalten wird« Dies kann gewöhnlich durch Mahlen bei normalen Temperaturen während der erforderliohen Zeit, erreioht werden, jedoch kann die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls künstlich beispielsweise bis 4000O erhöht werden. In diesem Fall können Flüssigkeiten mit Viskositäten bis 600 öS bei 380C verwendet werden, z.B. mineralische Schmieröle von den Spindelölen bis zu den"Brightstocks".For best results, the amount of graphite in the mixture of graphite and organic liquid should not be greater than 50% by weight and preferably 2 to 20% by weight. Any suitable mill or device can be used for grinding. It is advisable to grind until an oleophilic graphite with a surface area (determined by nitrogen adsorption) of at least 20, preferably at least 30 to 200 m / g is obtained. This can usually be achieved by grinding at normal temperatures for the required time be, however, the temperature of the mixture can optionally be artificially increased, for example to 400 0 O. In this case, liquids with viscosities of up to 600 ° S at 38 ° C. can be used, for example mineral lubricating oils from spindle oils to "bright stocks".
Eine der schnellsten und wirksamsten Methoden ist das Mahlen in einer Kugelschwingmühle, vorzugsweise einer Mühle mit einer Sohwingamplitude von wenigstens 2 mm und einer Schwingfrequenz von wenigstens 1500/Minute.One of the fastest and most effective methods is grinding in a vibrating ball mill, preferably one Mill with a swing amplitude of at least 2 mm and an oscillation frequency of at least 1500 / minute.
Der möglichst weitgehende Ausschluß der Luft während des Mahlens läßt sich am leichtesten erreichen, indem die Mühle zuerst mit der organischen Flüssigkeit gefüllt wird, worauf die Kugeln und der Graphit eingefüllt -werden. Geeignet ist eine Arbeitsweise, bei der man die Mühle mit der Flüssigkeit füllt, die Hälfte der Kugeln, dann den Graphit und s chließlich den Rest der Kugeln zusetzt.The greatest possible exclusion of air during grinding can be achieved most easily by the The mill is first filled with the organic liquid, after which the balls and graphite are added. Suitable is a way of working in which you fill the mill with the liquid, half of the balls, then the graphite and finally clog the rest of the balls.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden, der nicht mit dem Graphit reagiert und sich während des Mahlens nicht übermäßig abnutzt. Kugelsohwingmühlen enthalten gewöhnlichWhen using a ball mill, it is of course useful to use balls made of a material that is not reacts with the graphite and does not wear excessively during milling. Ball mills usually contain
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Stahlkugeln., und diese sind für die Zweoke der Erfindung geeignet. Vorzugsweise werden Kugeln aus gehärtetem Stahl verwendet.Steel balls., And these are for the purposes of the invention suitable. Hardened steel balls are preferably used.
Ein Magnetfilter kann verwendet werden, um kleine Stahlteilchen aus der Aufschlämmung zu entfernen. Ein Umwälzsystem kann auch verwendet werden, "bei dem die Aufschlämmung durch ein äußeres Magnetfilter gepumpt und dann in die Mühle zurückgeführt wird.A magnetic filter can be used to remove small steel particles from the slurry. A recirculation system can also be used in which the slurry is pumped through an external magnetic filter and then returned to the mill.
Eine geeignete Kugelsqhwingmühle ist unter der Bezeichnung "Megapact11 (Hersteller Pilamec limited) im Handel. Die Mahlwirkung wird duroh den Aufprall der Kugeln auf den Graphit und aufeinander hervorgebracht.A suitable ball vibrating mill is commercially available under the designation “Megapact 11 (manufacturer Pilamec limited). The grinding action is brought about by the impact of the balls on the graphite and one another.
Die Aufschlämmung des oleophilen Graphits kann von den Kugeln duroh Sieben oder duroh Verdrängung mit einer anderen Flüssigkeit und Sieben abgetrennt werden. Bei Verwendung von verhältnismäßig hochsiedenden organischen Flüssigkeiten zum Mahlen wird diese Flüssigkeit vorzugsweise durch eine niedrigsiedende Flüssigkeit verdrängt. Diese Flüssigkeit kann dann durch Kochen aus der Aufschlämmung entfernt werden« Vorzugsweise läßt man hierbei kräftig sieden. Es ist auch möglich, die Aufschlämmung zu filtrieren, wobei ein Filterkuchen aus oleophilem Graphit erhalten wird. In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten Spuren des Lösungsmittels entfernt, indem der Filterkuchen in einem Vakuumofen einige Stunden beispielsweise auf 1000O bei 1 mm Hg erhitzt wird.The slurry of oleophilic graphite can be separated from the balls by sieving or by displacement with another liquid and sieve. When using relatively high-boiling organic liquids for grinding, this liquid is preferably displaced by a low-boiling liquid. This liquid can then be removed from the slurry by boiling. It is preferable to boil it vigorously. It is also possible to filter the slurry, whereby a filter cake of oleophilic graphite is obtained. In each case, the last traces of solvent are preferably removed by the filter cake is heated in a vacuum oven for several hours, for example, to 100 0 O at 1 mm Hg.
Da oleophiler Graphit Sohmiereigenschaften hat» wird die Schmierwirkung dar Gemische ebenfalls verbessert. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn die Kunststoffe, z.B. Polyamide, für lager verwendet werden.Since oleophilic graphite has soothing properties »the The lubricity of the mixtures is also improved. this is particularly advantageous when the plastics, e.g. polyamides, are used for bearings.
Es ist wichtig, daß der oleophile Graphit gleichmäßig im gesamten Kunststoff dispergiert wird, um die besten Ergebnisse zu erzielen. Der oleophile Graphit kann nach üblichenIt is important that the oleophilic G r dispersed aphit evenly throughout the plastic, in order to achieve the best results. The oleophilic graphite can according to the usual
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Methoden und mit üblichen Vorrichtungen dem Kunststoff zugemischt werden» Geeignet sind beispielsweise Walzenmischer mit erhitzten Walzen, Bandmischer und Innenmischer, z.B. der Bridge-Banbury-Mischer. Es ist zuweilen vorteilhaft, den oleophilen Graphit in einem Lösungsmittel für den Kunststoff zu dispergieren, bevor er dem Kunststoff zugesetzt wird.Methods that are mixed with the plastic using conventional devices. Roller mixers, for example, are suitable with heated rollers, ribbon mixers and internal mixers, e.g. the Bridge-Banbury mixer. It is sometimes beneficial Disperse the oleophilic graphite in a solvent for the plastic before adding it to the plastic is added.
Um den spezifischen Widerstand der. den oleophilen Graphit enthaltenden plastischen Massen zu verringern, können diese verdichtet werden. Wenn der Kunststoff, der in den Produkten gemäß der Erfindung verwendet wird, ein thermoplastisches Harz ist, kann die Masse beispielsweise mit heißen Walzen heiß gepresst werden.To determine the specific resistance of the. to reduce the oleophilic graphite-containing plastic masses, can these are condensed. If the plastic used in the products according to the invention is a thermoplastic Is resin, the mass can be hot-pressed with hot rollers, for example.
Wenn der Kunststoff so viel oleophilen Graphit enthält, daß er elektrisch leitend wird, kann er für zahlreiche Zwecke insbesondere auf dem Schwachstromgebiet verwendet werden. Beispielsweise ist es möglich, eine Kunststoffplatte, durch die elektrisch leitende Wege verlaufen, für dekorative Beleuchtungskreise herzustellen. Die Masse läßt sich auch leicht mit anderen Kunststoffoberflächen verkleben, um elektrisch leitende Wege zu. bilden.If the plastic contains so much oleophilic graphite that it becomes electrically conductive, it can do many things Purposes in particular are used in the low-voltage area. For example, it is possible to use a plastic plate, through which electrically conductive paths run, for making decorative lighting circles. The crowd can also be easily glued to other plastic surfaces to create electrically conductive paths. form.
Die gefüllten Kunststoffe können auch in Fällen verwendet werden, bei denen es notwendig ist, eine elektrostatische Aufladung zu vermeiden, z.B. bei Fußbodenbelägen, wo brennbare Dämpfe auftreten. Sie eignen sich auch als elektrisches Abschirmmaterial, z.B. für Mikrophonleitungen. The filled plastics can also be used in cases where it is necessary to have an electrostatic Avoid charging, e.g. on floor coverings where flammable vapors occur. They are also suitable as electrical shielding material, e.g. for microphone cables.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. Der oleophile Graphit, der bei den dort beschriebenen Versuchen verwendet wurde, wurde durch Mahlen von Graphit in einer Kugelschwingmühle hergestellt. Die Mühle hatte Mahlräume aus Stahl von 52 mm Innendurchmesser und 38 cm Länge, die mit Stahlkugeln von 694 mm Durchmesser gefüllt waren. Die Mühle wurde durch einen 1/Θ PS-Elektro-The invention is further illustrated by the following examples. The oleophilic graphite used in the experiments described there was produced by grinding graphite in a vibrating ball mill. The mill had grinding chambers of steel of 52 mm in inner diameter and 38 cm length which were filled with steel balls of 9 4 6 mm diameter. The mill was powered by a 1 / Θ HP electric
§09844/1688§09844 / 1688
motor angetrieben.motor driven.
Die Mühle wurde vollständig mit n-Heptan gefüllt, worauf die Stahlkugeln und 25 bis 30 g Graphit zugesetzt wurden. Die Enden wurden verschlossen, worauf 8 Stunden mit einer Schwingamplitude von 4 mm und einer Schwingfrequenz von 3000/Minute gemahlen wurde. Der gebildete oleOphile Graphit hatte eine Oberfläche von 90 m /g und eine Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan von 825 Millikalorien/g und eine Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan von 39 Millikalorien/g. Der oleophile Graphit wurde von der gebildeten Aufschlämmung abgesiebt.The mill was completely filled with n-heptane, whereupon the steel balls and 25-30 grams of graphite were added. The ends were sealed, followed by 8 hours with a vibration amplitude of 4 mm and a vibration frequency of 3000 / minute was milled. The formed oleOphile graphite had a surface area of 90 m / g and a heat of adsorption of n-dotriacontane from n-heptane of 825 millicalories / g and a heat of adsorption of n-butanol from n-heptane of 39 millicalories / g. The oleophilic graphite was screened from the slurry formed.
Auf die oben beschriebene Weise hergestellter oleophiler Graphit wurde mit einem Trockenmisoher einem Polyvinylohlorid zugemischt. Der gemessene spezifische Widerstand ist in Tabelle 1 angegeben.Oleophilic graphite prepared in the manner described above became a polyvinyl chloride with a dry mixer mixed in. The measured specific resistance is given in Table 1.
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß die Masse nach dem Mischen heiß gepresst wurde«The experiment described in Example 1 was repeated with the difference that the mass was hot after mixing was pressed "
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei ein Polyäthylen der Handelsbezeichnung "Rigidex" an Stelle von Polyvinylchlorid verwendet wurde.The experiment described in Example 2 was repeated, using a polyethylene of the trade name "Rigidex" was used in place of polyvinyl chloride.
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde unter Verwendung eines Polytetrafluoräthylens der Handelsbezeichnung "Teflon" an Stelle von. Polyvinylchlorid wiederholt. Nach dem Mischen wurde die Masse kalt verdichtet.The experiment described in Example 1 was carried out using a polytetrafluoroethylene of the trade name "Teflon" instead of. Polyvinyl chloride repeated. To before mixing, the mass was compacted cold.
Die Ergebnisse der in den Beispielen 2, 3 und 4 besohrie-The results of the methods described in Examples 2, 3 and 4
9098 A A/168 89098 A A / 168 8
benen Versuche sind nachstehend in Tabelle 2 zusammengestellt. Zum Vergleich sind in diese Tabelle die Ergebnisse mit drei handelsüblichen elektrisch leitenden Kunststoffen einbezogen. Der in diesen Tabellen genannte spezifische Widerstand wurde bei 1,35 mV gemessen.These tests are summarized in Table 2 below. For comparison, this table shows the results with three commercially available electrically conductive plastics included. The specific one mentioned in these tables Resistance was measured at 1.35 mV.
Ohm.cmSpecific resistance
Ohm.cm
in der Masse, Gew,-#Amount of oleophilic graphite
in bulk, weight, - #
philen Graphit enthältPolyvinyl chloride, which is 12.5 ^ 6 oleo
Contains phile graphite
stand Ohm.cmSpecific cons
stood ohm.cm
Handelsübliches Polyvinylchlorid, .Commercially available polyvinyl chloride,.
das 20$ gut leitenden Ruß enthält 104"the $ 20 conductive carbon black contains 10 4 "
Polyäthylen mit 20# oleophilem20 # oleophilic polyethylene
Graphit Handelsübliches Polyäthylen mit 20$Graphite Commercially available polyethylene at $ 20
gut leitendem Ruß 10good conductive carbon black 10
Polytetrafluoräthylen mit 20# oleo-Polytetrafluoroethylene with 20 # oleo-
philem Graphit 9,4 xphilem graphite 9.4 x
Handelsübliches Polytetraflaor-Commercially available polytetrafluoroethylene
äthylen mit 25^ gut leitendem Ruß 160ethylene with 25 ^ highly conductive carbon black 160
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